CN104737250A - 稀土类磁铁的制造方法 - Google Patents

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Abstract

提供一种稀土类磁铁的制造方法，该制造方法通过抑制在热塑性加工时塑性变形的成形体的侧面产生裂纹，并且谋求充分的塑性变形，能够制造取向度高的稀土类磁铁。该制造方法包括：制造成形体(S)的步骤；准备塑性加工模，所述塑性加工模包括具有腔室(Ca)的阴模(D)和在腔室(Ca)内滑动自如的冲头(P)，腔室(Ca)具有截面尺寸比成形体(S)的与冲头(P)的加压方向正交的截面大的截面，将成形体(S)收纳于腔室(Ca)中实施热塑性加工，来制造取向磁铁(C)的步骤，在将腔室(Ca)的截面的短边的长度记为W1、将成形体(S)的截面的与腔室(Ca)的短边对应的边的长度记为t1时，t1/W1在0.55～0.85的范围，从热塑性加工的途中阶段，成形体(S)的一部分被腔室(Ca)的侧面拘束而被抑制变形，其他的部位成为非拘束的状态。

Description

稀土类磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及通过热塑性加工而成为取向磁铁的稀土类磁铁的制造方法。
背景技术
使用镧系等稀土类元素的稀土类磁铁也被称为永久磁铁，其用途除了硬盘和构成MRI的电动机之外，还被用于混合动力车和电动车等的驱动用电动机等中。
作为该稀土类磁铁的磁铁性能的指标，可举出剩余磁化(剩余磁通密度)和矫顽力，但针对电动机的小型化和高电流密度化所致的发热量的增大，对所使用的稀土类磁铁的耐热性要求也进一步提高，在高温使用下能够如何地保持磁铁的磁特性成为该技术领域中的重要研究课题之一。
概述稀土类磁铁的制造方法的一例，一般应用下述方法：对将例如Nd-Fe-B系的金属熔液急冷凝固而得到的微粉末进行加压成形制成成形体，为了对该成形体给予磁各向异性而实施热塑性加工来制造稀土类磁铁(取向磁铁)。
上述热塑性加工，是例如在上下的冲头(也称为“punch”)间配置成形体，一边对其进行加热一边用上下的冲头挤压例如1秒左右或其以下的短时间，以至少50％以上的加工率来进行加工的。通过该热塑性加工能够对成形体给予磁各向异性，另一方面，存在下述问题：在通过热塑性加工时的上下的冲头的挤压，成形体一边塑性变形一边被压溃的过程中，塑性变形了的成形体的侧面容易产生裂纹(包括微细裂纹)。
其一个原因是：与上下的冲头接触的部分过于变形，相应地侧面中央部过度膨胀，变形为所谓的鼓状。若产生该裂纹，则为提高取向度而形成的加工应变在开裂的部位被开放，变得不能将应变能量充分用于晶体取向，作为结果，变得难以得到高取向度(由此带来高的磁化)的取向磁铁。
另外，由于这样地在外周部产生裂纹，因此在通过热塑性加工而成形的取向磁铁中，从没有裂纹的中央部分切取规定尺寸的取向磁铁来谋求制品化，也存在材料利用率低的问题。
因此，作为能够消除这样的热塑性加工时的开裂的问题的现有技术，可举出专利文献1中公开的制造方法。该制造方法是将上述成形体整体封入金属囊内后，一边将该金属囊用上下的冲头挤压一边进行热塑性加工的方法，根据该制造方法，稀土类磁铁的磁各向异性更加提高。再者，这样地以在金属囊内封入了成形体的状态进行热塑性加工的技术，除此之外也在专利文献2～5中被公开。
可是，若成形体的整体用金属囊完全地包围，则由从上下挤压引起的成形体向侧方的塑性变形被极端地拘束，代替在塑性变形后的成形体的侧面不产生裂纹，难以进行充分的塑性变形，作为结果，会产生难以得到高的取向度这样的其他问题。这是由以下原因所致：例如拿具有上表面、下表面和圆周侧面的圆柱状的成形体为例，在金属囊之中、与成形体的侧面对应的侧面区域要向侧方塑性变形时，与该侧面区域成为一体的与成形体的上表面以及下表面对应的上表面区域以及下表面区域拘束侧面区域的扩展。
实际上在上述各专利文献中没有言及应变速度，假如设想以0.1/秒以上的应变速度、50％以上(例如70％或其以上)加工率进行热塑性加工的情况，则不能够完全防止开裂。其原因是因为，在以采用一定以上的厚度的钢系材料进行焊接来覆盖了全部面的状态，以0.1/秒以上的应变速度加工的情况下，磁铁组织受到的冲击过强，或者在被冷却的情况下由于热膨胀差的不同，被热塑性加工了的成形体如已述那样受到金属囊强的拘束的缘故。为了消除该问题，专利文献6中公开了下述技术：通过以多阶段进行锻造，来将金属囊减薄下去，但在此公开的实施例，使用了壁厚为7mm以上的铁板，这样就不能够完全防止开裂，而且锻造后的磁铁形状不能说是近净成形(near net shape)，全部面需要精加工，材料利用率降低、加工费增加这样的问题变得显著。
再者，若如专利文献1等所公开的那样将完全覆盖成形体的全部面的金属囊的壁厚减薄下去，则当为1/秒以上的应变速度时，金属囊被破坏，成形体产生不连续的凹凸，成为取向混乱的原因，因此不能说是优选的方法。
在先技术文献
专利文献
专利文献1 特开平2-250920号公报
专利文献2 特开平2-250922号公报
专利文献3 特开平2-250919号公报
专利文献4 特开平2-250918号公报
专利文献5 特开平4-044301号公报
专利文献6 特开平4-134804号公报
发明内容
本发明是鉴于上述问题而完成的，涉及经过热塑性加工来制造稀土类磁铁的制造方法，其目的是提供一种稀土类磁铁的制造方法，该制造方法通过抑制在热塑性加工时塑性变形的成形体的侧面产生裂纹，并且谋求充分的塑性变形，能够制造取向度高的稀土类磁铁。
为了达到上述目的，本发明的稀土类磁铁的制造方法，包括第1步骤和第2步骤，
第1步骤：将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形，来制造柱状的成形体；
第2步骤：准备塑性加工模，所述塑性加工模包括具有收纳所述成形体的腔室的阴模和在该腔室内滑动自如的冲头，所述腔室具有截面尺寸比所述成形体的与冲头的加压方向正交的截面大的截面，
将成形体收纳于所述腔室中并用上下的冲头夹住，一边用该上下的冲头直接挤压成形体的上表面和下表面一边实施给予各向异性的热塑性加工，来制造作为取向磁铁的稀土类磁铁，
在将构成腔室的所述截面的短边的长度记为W1、将收纳于腔室内的成形体的所述截面之中的与腔室的短边对应的边的长度记为t1时，t1/W1在0.55～0.85的范围，从第2步骤中的热塑性加工的途中阶段，成形体的一部分被腔室的侧面拘束而被抑制变形，成形体的其他的部位离开腔室的侧面而成为非拘束的状态。
本发明的稀土类磁铁的制造方法，是在将成形体收纳于塑性加工模中进行热塑性加工时，代替在压溃成形体的过程中其整个侧面与塑性加工模的腔室的整个侧面触接而受到压力的加工方法，只使成形体的一部分先行地与腔室的侧面触接而受到压力，此时成形体的其他部位不与腔室的侧面触接而成为非拘束的状态，由此能够按所希望的那样对成形体进行热塑性加工，给予磁各向异性，并且避免所加工的取向磁铁产生裂纹的制造方法。
在只使成形体的一部分先行地与腔室的侧面触接时，需要规定成形体的截面形状和/或构成塑性加工模的阴模的截面形状。再者，在此所说的“截面形状”，意指与冲头的滑动方向(成形体被冲头挤压的方向)正交的截面的形状。虽然不限定，但在本发明的制造方法中，作为腔室的截面形状可举出长方形(矩形)、横长的椭圆形等，与该腔室相比，在热塑性加工之前的阶段截面尺寸小的成形体的截面形状，可举出正方形、长方形、圆形等。即，有：在截面形状为长方形的腔室内收纳长方形、正方形、或圆形的截面形状的成形体来进行热塑性加工的形态、在截面形状为椭圆形的腔室内收纳长方形、正方形、或圆形的截面形状的成形体来进行热塑性加工的形态等。而且，优选设定如下述那样的腔室和成形体两者的截面尺寸关系：在腔室内收纳了成形体的状态下，成形体的侧面的任何部位都不与腔室的侧面触接，在热塑性加工的途中成形体被压溃而变形，其一部分与腔室的侧面触接而受到压力。
本发明的制造方法，作为第1步骤，将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形，来制造柱状的成形体。
在此，在本发明的制造方法中作为制造对象的稀土类磁铁，不用说包括构成组织的主相(晶体)的粒径为200nm以下左右的纳米晶体磁铁，还包括粒径为300nm以上的晶体磁铁、进而粒径为1μm以上的烧结磁铁、用树脂粘合剂将晶粒结合的粘结磁铁等。其中，优选调整热塑性加工前的阶段的磁粉的主相的尺寸，使得最终所制造的稀土类磁铁的主相的平均最大尺寸(平均最大粒径)为300～400nm左右、或其以下。
通过液体急冷来制作微细晶粒的急冷薄带(急冷带)，将其进行粗粉碎等来制作稀土类磁铁用的磁粉，将该磁粉填充到例如阴模内，一边用冲头加压一边进行烧结来实现块化，由此得到各向同性的成形体。
该成形体具有包含例如纳米晶体组织的RE-Fe-B系主相(RE:为Nd、Pr中的至少一种，更具体而言，为Nd、Pr、Nd-Pr中的任一种或两种以上)、和位于该主相的周围的RE-X合金(X:金属元素)晶界相的金属组织。
通过对由第1步骤制造的成形体在第2步骤中实施给予各向异性的热塑性加工，来制造作为取向磁铁的稀土类磁铁。
在此，在将构成腔室的截面的短边的长度记为W1、将收纳于腔室内的成形体的截面之中的与腔室的短边对应的边的长度记为t1时，t1/W1在0.55～0.85的范围，从第2步骤中的热塑性加工的途中阶段，成形体的一部分被腔室拘束而被抑制了变形。再者，所谓“与腔室的短边对应的边的长度”意指:在成形体之中与腔室的短边相对的边、例如圆形截面的成形体的情况下与腔室相对的半圆弧。
在腔室的截面形状为长方形的情况下，其短边的长度为W1，截面形状为椭圆形的情况下，其短轴的长度(短径)为W1。与此相对，在由第1步骤制造的成形体的截面形状为长方形的情况下，以使其短边成为“与腔室的短边对应的边”的方式收纳于腔室内，其长度为t1，在该成形体的截面形状为正方形的情况下，由于任一边都是相同的长度，因此与腔室的短边相对的任一边的长度为t1。
而且，在热塑性加工的途中成形体被挤压逐渐地被压溃时，与例如矩形截面的成形体的短边正交的长边与腔室的侧面触接，进而被压溃而受到压力。而且，在热塑性加工终了的阶段，作为“与腔室的短边对应的边”的短边，并不与腔室的侧面触接，维持着非拘束的状态、即不受压力的自由的状态。
这样，只成形体的一部分与腔室触接而受到压力，由此受到压力的区域被给予磁各向异性，取向度提高，另一方面，没有受到压力的区域(短边和/或其附近)没有被给予磁各向异性。可是，这样以没有被给予磁各向异性的区域为首而制造的取向磁铁不产生裂纹(微小裂纹)很重要，通过制造对一部分给予磁各向异性并且在整体上不产生裂纹的取向磁铁，能够制造剩余磁化高的取向磁铁。再者，在作为制品使用时，可以切掉没有被给予磁各向异性的区域来使用。
在此，根据本发明人等的验证，实证了:在t1/W1处于0.55～0.85的范围，并且热塑性加工途中的成形体的一部分为没有被拘束的自由状态的情况下，能得到不产生裂纹、而且磁化高的取向磁铁。再者，虽然t1/W1被规定为0.55～0.85的范围，但其中，在处于0.6～0.8的范围的情况下，能够得到更进一步高的磁化从而优选，这已由本发明人等特定。
例如在腔室和成形体两者都为长方形的截面形状的情况下，当t1/W1大于0.85时，在热塑性加工刚开始后成形体变形，长边以及短边都与腔室接触而受到拘束力，阻碍了主相(晶体)的变形自由度。由此，在晶体流变中产生遵循剪切方向应变的塑性流动，使晶体的取向度大大降低。另一方面，在t1/W1小于0.55的情况下，成形体的晶体直到热塑性加工的最后也没有感受到背压而进行变形，因此成形体的宽度方向(短边方向)的中心部以外部分难以得到所希望的取向度，特别是外周部的晶体的流变混乱成一团，在板厚方向难以进行取向。另一方面，不产生裂纹的原因可举出：例如成形体为纳米晶体磁铁的情况下，通过成分调整而适度地具有晶界相，而且，通过其没有因氧化等而脆化，由再结晶所引起的取向和在晶界相处的晶体旋转容易进行。
再者，也可以针对由第2步骤制造的取向磁铁，使Nd-Cu合金、Nd-Al合金、Pr-Cu合金、Pr-Al合金等改性合金进行晶界扩散，制成为矫顽力进一步提高了的稀土类磁铁。Nd-Cu合金的共晶点为520℃左右，Pr-Cu合金的共晶点为480℃左右，Nd-Al合金的共晶点为640℃左右，Pr-Al合金的共晶点为650℃左右，都大大低于造成构成纳米晶体磁铁的晶粒的粗大化的700℃～1000℃，因此在稀土类磁铁为纳米晶体磁铁的情况下特别适合。
另外，热塑性加工，不仅可以是以短时间进行一次的加工，也可以是依次使用例如腔室的截面尺寸不同的两个塑性加工模来实施两次的方法。例如实施两次的方法形态是下述方法：在第2步骤中，准备两个塑性加工模，所述两个塑性加工模包括腔室的截面尺寸不同的两个阴模和具有与该阴模的截面尺寸相应的截面的冲头，使用具有截面尺寸相对小的腔室的塑性加工模对成形体实施热塑性加工，使成形体的长方形或正方形的截面之中的一组相对的边与腔室的相对的两个所述长边触接，来制造取向磁铁的中间体，接着，将该中间体收纳于具有相对大的截面尺寸的腔室的塑性加工模中，对中间体实施热塑性加工，使中间体的长方形或正方形的截面之中的一组相对的边与腔室的相对的两个所述长边触接，来制造作为取向磁铁的稀土类磁铁。
在将腔室的截面尺寸小的塑性加工模作为第1塑性加工模、将另一方作为第2塑性加工模的情况下，设定成形体和第1塑性加工模的腔室的形状，使得在第一次热塑性加工的阶段成形体的一部分与第1塑性加工模的腔室的侧面触接而受到压力，并且在双方的短边的尺寸关系上进行设定，使得t1/W1满足0.55～0.85的范围。而且，设定中间体和第2塑性加工模的腔室的形状，使得将在该热塑性加工中截面形状变大的所希望形状的取向磁铁的中间体移置于第2塑性加工模中收纳，并进行第二次热塑性加工时变形了的中间体的一部分与腔室的侧面触接而受到压力，并且在双方的短边的尺寸关系上进行设定，设定t1/W1仍然满足0.55～0.85的范围。再者，未必需要第1塑性加工模、第2塑性加工模这两者的t1/W1都为0.55～0.85的范围，如果至少一方满足该范围就能够得到一定的效果。
另外，热塑性加工时的应变速度优选为0.1/秒以上。与上述的t1/W1处于0.55～0.85的范围相辅相成，能够更切实地制造不产生裂纹且磁化高的取向磁铁。
另外，优选：成为上述稀土类磁铁材料的粉末是包含RE-Fe-B系主相(RE:Nd、Pr中的至少一种)和位于该主相的周围的RE-X合金(X:金属元素)晶界相的粉末，是将急冷薄带粉碎而成的，RE的含有比例为29质量％≤RE≤32质量％，所制造出的稀土类磁铁的主相的平均粒径为300nm以下。
为了实现稀土类磁铁的主相的平均粒径为300nm以下，可以预先将最初的磁粉的主相的平均粒径调整为200nm左右的尺寸。
在此，所谓“主相的平均粒径”也可称为平均晶体粒径，采用下述方法测得：在磁粉、稀土类磁铁的TEM像、SEM像等中，确认出位于一定区域内的多个主相，在计算机上测得主相的最大长度(长轴)，求出各主相的长轴的平均值。再者，磁粉的主相一般为截面比较接近于圆形、具有多个角的形状，经过热塑性加工的取向磁铁的主相一般呈下述形状：比较扁平，在横长的椭圆状中有角。因此，磁粉的主相的长轴在多角形之中最长的长轴在计算机上被选定，取向磁铁的主相，其长轴在计算机上容易地被特定，被用于平均粒径的算定。
当RE低于29质量％时，热塑性加工时变得容易产生裂纹，取向性极差，当RE超过29质量％时，热塑性加工的应变被柔软的晶界吸收，取向性变差，而且主相率变小，因此剩余磁通密度变小，因此将RE的含有比例规定为29质量％≤RE≤32质量％。
如从以上的说明能够理解的那样，根据本发明的稀土类磁铁的制造方法，通过在将成形体收纳于塑性加工模中进行热塑性加工时，只使成形体的一部分先行地与腔室的侧面触接而受到压力，此时成形体的其他的部位不与腔室的侧面触接而成为非拘束的状态，能够按所希望的那样对成形体进行热塑性加工从而给予磁各向异性，并且避免使所加工出的取向磁铁产生裂纹，因此，能够制造取向度高、以磁化为首的磁特性优异的稀土类磁铁。
附图说明
图1是按(a)、(b)的顺序说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式1的第1步骤的模式图。
图2是说明由第1步骤制造的成形体的显微结构的图。
图3是说明制造方法的实施方式1的第2步骤的模式图。
图4的(a)～(d)都是图3的IV-IV向视图，是表示热塑性加工前后的腔室和成形体以及取向磁铁的截面的实施方式的图。
图5是说明热塑性加工前的成形体的显微结构、加工中的主相的取向机理、以及加工后的取向磁铁的显微结构的模式图。
图6是说明所制造的本发明的取向磁铁(稀土类磁铁)的显微结构的图。
图7是说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式2的模式图，(a)是说明从成形体被收纳于第1塑性加工模的腔室中的状态热塑性加工后的腔室和取向磁铁的中间体的状态的图，(b)是说明从中间体被收纳于第2塑性加工模的腔室中的状态热塑性加工后的腔室和取向磁铁的状态的图。
图8是表示说明在实验中使用的阴模的腔室和成形体的尺寸的热塑性加工前的状态的图、和表示热塑性加工后的状态的图。
图9(a)是说明为实验用而制作的取向磁铁和切取部的图，(b)是图9(a)的放大图。
图10是t1/W1＝0.99和t1/W1＝0.67(图9的取向磁铁)的截面照片图。
图11是表示通过实验而特定出的t1/W1与剩余磁化的关系的图。
图12的(a)是模拟晶体形状的图，(b)是说明晶体的扁平率的图，(c)是表示通过实验而特定出的t1/W1与晶体的扁平率的关系的图。
图13是表示通过实验而特定出的取向磁铁中的RE-Fe-B系主相(RE:Nd、Pr)的RE浓度和矫顽力以及剩余磁化的关系的图。
具体实施方式
以下参照附图来说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的实施方式。再者，说明了图示的取向磁铁由纳米晶体磁铁(粒径为300nm左右或其以下)构成的情况，但在本发明的制造方法中作为对象的取向磁铁，并不限于纳米晶体磁铁，还包括粒径为300nm以上的晶体磁铁、粒径为1μm以上的烧结磁铁、以及用树脂粘合剂将晶粒粘结的粘结磁铁等。
(稀土类磁铁的制造方法的实施方式1和稀土类磁铁)
图1(a)、(b)是依次说明本发明的稀土类磁铁的制造方法的第1步骤的模式图，图2是说明由第1步骤制造的成形体的显微结构的图。另外，图3是说明本发明的制造方法的实施方式1的第2步骤的模式图。
如图1(a)所示，在减压至例如50kPa以下的Ar气气氛的未图示的炉中，采用单辊的熔纺(melt-spuning)法，将合金锭高频熔化，向铜辊R喷射给出稀土类磁铁的组成的熔液，制作急冷薄带B(急冷带)，并将该带进行粗粉碎。
被粗粉碎的急冷薄带之中，分选晶体粒径的最大尺寸为200nm左右或其以下的尺寸的急冷薄带B，将其如图1(b)所示那样填充到由超硬阴模D’和在其空心内滑动的超硬冲头P’围成的腔室内。而且，一边用超硬冲头P’进行加压一边在(X方向)加压方向上使电流流动来进行通电加热，由此制作包含纳米晶体组织的Nd-Fe-B系主相(50nm～200nm左右的晶体粒径)、和位于主相的周围的Nd-X合金(X:金属元素)晶界相的四棱柱状的成形体S(第1步骤)。再者，RE的含有比例优选为29质量％≤RE≤32质量％。
在此，构成晶界相的Nd-X合金，由Nd、与Co、Fe、Ga等之中的至少1种以上的金属的合金构成，例如是Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe、Nd-Co-Fe-Ga之中的任一种、或混有它们之中的两种以上的合金，成为富Nd的状态。
如图2所示，成形体S呈现出在纳米晶粒MP(主相)间充满有晶界相BP的各向同性的晶体组织。
当由第1步骤制造出四棱柱状的成形体S后，如图3所示，收纳于由构成塑性加工模的超硬阴模D和在其空心内滑动的超硬冲头P围成的腔室Ca内，采用上下的冲头P、P，使上下的冲头P、P以1秒以下的短时间滑动以使其相互接近，将成形体S的上下面进行热塑性加工(在图3的X方向上挤压)。通过该热塑性加工来制造出取向磁铁C(稀土类磁铁)(第2步骤)。
在此，该热塑性加工时的应变速度被调整为0.1/秒以上。再者，可将在热塑性加工的加工度(压缩率)大的情况下、例如压缩率为10％左右以上的情况下的热塑性加工称为强加工。
在此，阴模D的腔室Ca和成形体S各自的截面形状、尺寸有如图4(a)～(d)所示那样的实施方式。
图4(a)所示的实施方式，是在短边长度为W1的长方形截面的腔室Ca中收纳短边长度为t1的长方形截面的成形体S的形态，t1/W1被设定为0.55～0.85的范围。即，在腔室Ca和成形体S的截面都为长方形的情况下，使双方的短边彼此对应而将成形体S收纳于腔室Ca的中央附近。
如图4(a)的左图所示，在成形体S不触接腔室Ca的侧面而被收纳了的状态下实行热塑性加工，如图4(a)的右图所示，所制造出的取向磁铁C的长边与腔室Ca的长边触接，取向磁铁C的短边成为在其与腔室Ca的侧面之间具有间隙G的非拘束的状态。
根据本发明人等的以下所示的验证可知：在成形体S的短边长度t1与腔室Ca的短边长度W1之比t1/W1被设定为0.55～0.85的范围，更详细地讲，成形体S的长边长度与腔室Ca的长边长度之比小于0.55的情况下，成形体S通过热塑性加工而变形时，成形体S和腔室Ca的侧面的长边彼此触接，成形体S被腔室Ca的侧面挤压，并且成形体S的短边不与腔室Ca的侧面触接，能够维持非拘束的状态。
而且，通过这样地在热塑性加工的过程中成形体S的一部分被挤压，其他部分成为非拘束的状态，所制造出的取向磁铁C不会产生裂纹(包括微小裂纹)，能够制造磁化特性优异的取向磁铁。
在此，在t1/W1大于0.85的情况下，在热塑性加工刚开始后成形体变形，长边以及短边都与腔室接触而受到拘束力，阻碍了主相(晶体)的变形自由度。由此，在晶体流变中产生遵循剪切方向应变的塑性流动，使晶体的取向度大大降低。另一方面，在t1/W1小于0.55的情况下，成形体的晶体直到热塑性加工的最后没有感受到背压而进行变形，因此成形体的宽度方向(短边方向)的中心部以外的部分难以确定所希望的取向度，特别是外周部的晶体的流变混乱成一团，在板厚方向上难以进行取向。另一方面，不产生裂纹的原因可举出：例如成形体为纳米晶体磁铁的情况下，通过成分调整而适度地具有晶界相，而且，如在说明图5的中段的热塑性加工中的晶体取向和晶体旋转等的图中所示那样，主相没有因氧化等而脆化，由此，由再结晶所引起的取向和在晶界相处的晶体旋转容易进行。
回到图4，图4(b)所示的实施方式，是在短边长度为W1的长方形截面的腔室Ca中收纳单边长度为t1的正方形截面的成形体S的形态，t1/W1被设定为0.55～0.85的范围。即，在腔室Ca的截面为长方形、成形体S的截面为正方形的情况下，使成形体S的任一边对应于腔室Ca的短边而将成形体S收纳于腔室Ca的中央附近。
另外，图4(c)所示的实施方式，是在短轴长度为W1的椭圆形截面的腔室Ca中收纳直径为t1的圆形截面的成形体S的形态，t1/W1被设定为0.55～0.85的范围。即，在腔室Ca的截面为椭圆形、成形体S的截面为圆形的情况下，在腔室Ca的中央附近收纳成形体S。
此外，图4(d)所示的实施方式，是在短轴长度为W1的椭圆形截面的腔室Ca中收纳短边长度为t1的长方形截面的成形体S的形态，t1/W1被设定为0.55～0.85的范围。即，在腔室Ca的截面为椭圆形、成形体S的截面为长方形的情况下，在腔室Ca的中央附近以其长径与成形体S的长边平行的方式收纳成形体S。
采用具有任一形态的腔室Ca的塑性加工模和成形体S，经热塑性加工后所制造出的取向磁铁的一部分与腔室Ca的侧面间隔有间隙G而维持了非拘束状态，由此能够抑制裂纹的发生，并制造出磁特性优异的取向磁铁C。
通过热塑性加工而制造的取向磁铁C，如图6所示，纳米晶粒MP呈扁平形状，与各向异性轴大致平行的界面弯曲或折曲，成为磁各向异性优异的取向磁铁C。
关于图示的取向磁铁C，优选：具有包括RE-Fe-B系主相(RE:Nd、Pr中的至少一种)、和位于该主相的周围的RE-X合金(X:金属元素)晶界相的金属组织，RE的含有比例为29质量％≤RE≤32质量％，所制造出的稀土类磁铁的主相的平均粒径为300nm。通过RE的含有比例在上述范围，热塑性加工时抑制裂纹发生的效果更高，能够保证高的取向度。另外，通过RE的含有比例为上述范围，能够确保能保证高的剩余磁通密度的主相的大小。
(稀土类磁铁的制造方法的实施方式2)
图7是说明稀土类磁铁的制造方法的实施方式2的模式图，图7(a)是说明从成形体被收纳于第1塑性加工模的腔室中的状态热塑性加工后的腔室和取向磁铁的中间体的状态的图，图7(b)是说明从中间体被收纳于第2塑性加工模的腔室中的状态热塑性加工后的腔室和取向磁铁的状态的图。再者，为了容易理解，在图7(a)、(b)中，只示出了构成两个塑性加工模的阴模D1、D2的腔室Ca1、Ca2和成形体S、取向磁铁的中间体C’、取向磁铁C的各截面。
图示的制造方法的实施方式2，是使用两个塑性加工模(第1、第2塑性加工模)以2个阶段进行热塑性加工的方式，在第1步骤中，准备两个塑性加工模，所述两个塑性加工模包括腔室的截面尺寸不同的两个阴模D1、D2和具有与各个阴模D1、D2的截面尺寸相应的截面的未图示的冲头。
在第2步骤中，使用以具有截面尺寸相对小的腔室Ca1的阴模D1为构成要素的第1塑性加工模对成形体S实施热塑性加工，使成形体S的长方形截面的短边以及长边与阴模D1的腔室Ca1的对应的长边以及短边相对而进行征用(图7a的左图)。而且，进行热塑性加工使双方的长边彼此触接，将成形体S的长边挤压，来制造取向磁铁的中间体C’(图7a的右图)。再者，在该阶段在中间体C’的短边与腔室Ca1之间形成了间隙G。
接着，将中间体C’收纳于以具有相对大的截面尺寸的腔室Ca2的阴模D2为构成要素的第2塑性加工模中(图7b的左图)，进行热塑性加工使第2塑性加工模的长边和变形了的中间体C’的长边触接，将中间体C’的长边挤压来制造取向磁铁C(图7b的右图)。再者，在该阶段也在取向磁铁C的短边与腔室Ca1之间形成了间隙G。
在图示的制造方法的实施方式2中，也通过在热塑性加工的过程中成形体S、中间体C’的一部分被挤压，它们的其他部分成为非拘束的状态，所制造出的取向磁铁C不会产生裂纹(包括微小裂纹)，能够制造磁化特性优异的取向磁铁。
[用于对成形体的短边长度t1与腔室Ca的短边长度W1之比t1/W1的最适范围进行特定的实验及其结果]
本发明人等进行了下述实验：在图8所示的截面为长方形的、图示的尺寸的阴模的腔室内收纳截面为长方形的四棱柱状的成形体S，进行热塑性加工，测定所制作出的取向磁铁(试验体)的剩余磁化。在该实验中，使成形体的短边长度t1和腔室的短边长度W1进行各种变化，来制作多个取向磁铁，测定各取向磁铁的剩余磁化，对各取向磁铁的t1/W1和剩余磁化的关系进行了特定。
(取向磁铁的制造方法)
将稀土类磁铁用的磁粉原料(合金组成以质量％计为Fe-30Nd-0.93B-4Co-0.4Ga)配合规定量，在Ar气氛中熔化后，将其熔液从Ф0.8mm的喷管(orifice)射出到实施了镀Cr的Cu制的旋转辊上进行急冷，制造了合金薄片。将该合金薄片在Ar气氛中用切碎机(cutter mill)进行粉碎筛选，得到0.2mm以下的稀土类磁铁用的磁粉。接着，将该磁粉收纳于构成20×20×40mm的尺寸的超硬成形模的阴模的腔室中，将上下用超硬冲头封堵。而且，安置于室(chamber)中，减压至10-2Pa，并负载400MPa，用高频线圈进行加热，在650℃加热压制。该加热压制后，保持60秒，从成形模取出成形体(块体)。通过对取出的成形体进行线切割，以以下的表1所示的尺寸切取各试验体，作为热加工用的试验体。接着，在图8所示的15mm的阴模的中央位置安置表1所示的各成形体，在加热温度：750℃(保持时间为1分钟)、加工率(高度16mm→4mm)：75％、应变速度：1/秒、润滑剂：BN涂布的条件下实施了热塑性加工。再者，在向阴模中安置成形体之前，在阴模的内表面涂布了BN雾液。在以下的表1中，作为参考例，也示出了使用在已述的现有技术中使用的金属囊(SS41材质的厚度为2mm的金属囊，外侧的宽度为17.9mm、高度为16.5mm，内侧的宽度为13.9mm、高度为12.5mm)的试验体的结果。
表1
将作为加工后的试验体的取向磁铁和切取部示于图9(a)，将其放大图示于图9(b)。再者，切取由位于图9(a)的中央线上的3个四角形区域(4×4×4mm)，用振动试件型磁力计(VSM)进行了磁测定。
另外，图10示出t1/W1＝0.99(比较例)的试验体和t1/W1＝0.67(实施例)的试验体的各自的截面照片图，图11示出各试验体的磁测定结果。
从图10观察到：t1/W1＝0.99(≒1，比较例)的试验体，在剪切方向发生了微小裂纹，晶体的塑性流变沿着该裂纹，因此取向混乱。可以认为产生该微小裂纹的原因如下：成形体的长边由于摩擦而被腔室的侧面强烈地拘束，成形体在热塑性加工时变形进展的同时，受到过度的内部应力而产生该微小裂纹(在短边方向上变形被拘束了的成形体的变形量会全部在长度方向上被挤压)。
另一方面，t1/W1＝0.53(比较例)的试验体，在其外周部开裂显著，加工应变被解放，在此基础上，成形体的外周部加工时逃避的地方大，因此晶体受到的背压并不那么大，试验体的晶体变形也不大。参照图5所示的晶体取向的推定机理进行考察，关于晶体的取向度是否高，能够替换成：通过热塑性加工而成为扁平的粒子是否面向多少受到了压力的方向。
首先，从图11特定出：在t1/W1处于0.55～0.85的范围的情况下，不会产生包括微小裂纹在内的裂纹，剩余磁通密度也得到了1.32T以上的极高的值。另外，从该图特定出：在优选t1/W1处于0.6～0.8的范围的情况下，剩余磁通密度得到1.35T以上的进一步高的值，从而更优选。
从该结果可知，可以将热塑性加工时的腔室的长方形截面的短边W1和收纳于其中的成形体的短边t1的比规定为t1/W1＝0.55～0.85的范围、优选规定为0.6～0.8的范围。再者，使用金属囊的参考例也产生了微小裂纹，得到了不理想的结果。
另外，在图12(b)中，扁平率可采用(a-b)/a来算定，在本实验中，从×20000的FE-SEM像中任意地选择20个晶体，测定各自的a、b，对平均化了的扁平率值和t1/W1的关系进行特定，将其结果示于图12(c)。
从图12(c)可知，在t1/W1为0.6～0.8的范围时，晶体的扁平率为0.8左右，显示出高的值，与图11中的剩余磁通密度的结果呼应。
[对取向磁铁中的RE-Fe-B系主相(RE:Nd、Pr)的RE浓度与矫顽力和剩余磁化的关系进行特定的实验及其结果]
本发明人等使用t1/W1＝0.67的试验体，进行了验证在磁粉成分之中RE(RE:Nd、Pr)的最适量的实验。在该实验中使用的材料示于以下的表2中。
表2
使用表2所示的各成分的磁粉，采用与用于对t1/W1的最适范围进行特定的实验同样的方法制作成形体(20×12×16mm，12mm为宽度)，使用短边的长度为18mm的塑性加工模进行了热塑性加工。再者，热塑性加工时的条件也与用于对t1/W1的最适范围进行特定的实验同样。将实验结果示于图13。
从该图来看，RE(Nd+Pr)的浓度低于29％时，延展性优异的晶界相变少，因此热塑性加工时的开裂变得激烈，磁测定用的试验体也难以制取出。而且，在取向完了之前开裂，因此推察到取向度(≒Br)低。另外，由于晶界相少，因此磁隔断性降低，矫顽力也不高。
另一方面，若RE浓度变高(比较例的32.4％)，则Br降低，主相率减少，因此取向度降低。其原因是由于，因为晶界相多，因此在那里吸收应变的量变多，晶体的变形和/或旋转的比例减少的缘故。
从本实验结果可知，所制造的取向磁铁(稀土类磁铁)的主相(晶体)中的RE(Nd+Pr)浓度优选为29质量％以上且32质量％以下的范围。
[关于晶体的大小和取向磁铁有无裂纹、磁特性的实验及其结果]
本发明人等进而为了对t1/W1＝0.67的试验体中晶体的大小的影响进行特定，准备了以下的表3所示的磁铁，在表4所示的加工条件下进行了热塑性加工。关于有无裂纹的观察结果示于以下的表5，对没有产生裂纹的磁铁进而测定磁特性，将其结果示于以下的表6。
表3
再者，参考例的囊的规格与用于特定t1/W1的最适范围的实验中的囊同样。
表4
表5
(○：无裂纹、×：有裂纹)
表6
(注)粗斜体字的值表示优选的结果。
从表5可知，当为本实施例的成分、应变速度时，晶体尺寸大的磁铁即使封入到金属囊中也不能够抑制开裂，当为用于得到更高的矫顽力的应变速度(0.1/秒)以上时，若不是平均300nm以下，就不能够抑制裂纹的发生。可以认为这是由于，若晶粒大，则加工时旋转难以进行，难以进行基于再晶体的排列。
另外，从表示在表5中没有开裂的试验体的磁特性结果的表6可知，平均晶体粒径为300nm以下、应变速度为0.1/秒以上的试验体得到了有用的特性。即，在本发明的制造方法中，通过使用具有晶粒小的RE-Fe-B系主相的磁粉，并在热塑性加工的途中由塑性加工模给予适度的拘束和适度的自由度，能够以近净成形来得到没有裂纹、并具有由最适地控制材料流变所产生的高的磁特性的稀土类磁铁。
以上使用附图详述了本发明的实施方式，但具体的构成并不被该实施方式限定，即使有不脱离本发明的要旨的范围内的设计变更等，这些设计变更也包括在本发明中。
附图标记说明
R…铜辊；B…急冷薄带(急冷带)；D、D1、D2、D’…超硬阴模；P、P’…超硬冲头；Ca、Ca1、Ca2…腔室；G…间隙；t1…成形体的短边的长度；W1…腔室的短边的长度；S…成形体；C…取向磁铁(稀土类磁铁)；C’…取向磁铁的中间体；MP…主相(纳米晶粒、晶粒、晶体)；BP…晶界相。

Claims (5)

1.一种稀土类磁铁的制造方法，包括第1步骤和第2步骤，
第1步骤：将成为稀土类磁铁材料的粉末加压成形，来制造柱状的成形体；
第2步骤：准备塑性加工模，所述塑性加工模包括具有收纳所述成形体的腔室的阴模和在该腔室内滑动自如的冲头，所述腔室具有截面尺寸比所述成形体的与冲头的加压方向正交的截面大的截面，
将成形体收纳于所述腔室中并用上下的冲头夹住，一边用该上下的冲头直接挤压成形体的上表面和下表面一边实施给予各向异性的热塑性加工，来制造作为取向磁铁的稀土类磁铁，
在将构成腔室的所述截面的短边的长度记为W1、将收纳于腔室内的成形体的所述截面之中的与腔室的短边对应的边的长度记为t1时，t1/W1在0.55～0.85的范围，从第2步骤中的热塑性加工的途中阶段，成形体的一部分被腔室的侧面拘束而被抑制变形，成形体的其他的部位离开腔室的侧面而成为非拘束的状态。
2.根据权利要求1所述的稀土类磁铁的制造方法，
腔室的所述截面是由长度为W1的短边和长度为W2的长边构成的长方形，
成形体的所述截面是短边长度为t1的长方形和边长为t1的正方形中的任一种，
在第2步骤的热塑性加工的途中阶段，成形体的长方形或正方形的所述截面之中的一组相对的边与腔室的相对的两个所述长边触接、进而被挤压时，成形体的所述截面的另外一组相对的边与腔室的短边分离开而成为非拘束的状态。
3.根据权利要求2所述的稀土类磁铁的制造方法，
在第2步骤中，准备两个塑性加工模，所述两个塑性加工模包括腔室的截面尺寸不同的两个阴模和具有与该阴模的截面尺寸相应的截面的冲头，
使用具有截面尺寸相对小的腔室的塑性加工模对成形体实施热塑性加工，使成形体的长方形或正方形的截面之中的一组相对的边与腔室的相对的两个所述长边触接，来制造取向磁铁的中间体，接着，将该中间体收纳于具有相对大的截面尺寸的腔室的塑性加工模中，对中间体实施热塑性加工，使中间体的长方形或正方形的截面之中的一组相对的边与腔室的相对的两个所述长边触接，来制造作为取向磁铁的稀土类磁铁。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，热塑性加工时的应变速度为0.1/秒以上。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的稀土类磁铁的制造方法，成为所述稀土类磁铁材料的粉末是包含RE-Fe-B系主相和位于该主相的周围的RE-X合金晶界相的粉末，是将急冷薄带粉碎而成的，RE为Nd、Pr中的至少一种，X为金属元素，RE的含有比例为29质量％≤RE≤32质量％，
所制造出的稀土类磁铁的主相的平均粒径为300nm以下。
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