WO2013132780A1 - 合金片の製造方法および合金片の選別装置 - Google Patents

合金片の製造方法および合金片の選別装置 Download PDF

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繁治 渡部
耕平 山下
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中央電気工業株式会社
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    • H01F41/0253Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an alloy piece in which an alloy piece cast by a strip casting method is selected by a sieve. More specifically, the present invention relates to a method for manufacturing an alloy piece that efficiently sorts an alloy piece into a flaky alloy and a deformed alloy piece using a sieve having a slit formed by a comb. The present invention also relates to an alloy piece sorting apparatus that can efficiently sort alloy pieces into a flaky alloy and a deformed alloy piece.
  • the strip casting method is an alloy casting method capable of rapidly cooling molten metal. Due to this rapid cooling effect, the strip casting method can reduce the crystal grains of the alloy to be cast. In addition, when an RTB alloy used as a raw material for a rare earth magnet having excellent magnet properties is cast, the production of ⁇ -Fe that adversely affects the magnetic properties of the rare earth magnet can be suppressed. For this reason, the strip casting method is often used for casting alloys used as raw materials for rare earth magnets.
  • R means a rare earth element
  • T means a transition element in which Fe is essential
  • B means boron.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a casting apparatus used for casting an ingot by the strip casting method.
  • the casting apparatus shown in FIG. 1 includes a chamber 5, a crucible 1, a tundish 2, and a cooling roll 3.
  • the chamber 5 prevents the molten alloy and the cast ingot from being oxidized by maintaining the inside in a reduced pressure state or an inert gas atmosphere.
  • the strip-shaped ingot cast by the strip casting method is crushed into a flaky alloy piece (hereinafter also referred to as “flaky alloy”), and the alloy piece is cooled according to a predetermined condition.
  • flaky alloy a flaky alloy piece
  • the ingot crushing and the alloy piece are usually performed under reduced pressure or in an inert gas atmosphere.
  • Patent Document 1 is a method of producing a rare earth alloy powder that is pulverized after hydrogen storage treatment of raw material alloy coarse powder (flaky alloy), and the raw material alloy coarse powder has a maximum dimension of 2 mm.
  • the above coarse powder shall contain 50 mass% or more.
  • Patent Document 1 it is possible to suppress the deterioration of magnetic properties due to an increase in oxygen content and rapid heat generation during hydrogen storage, and it is possible to stably produce rare earth alloy powders with excellent properties.
  • Patent Document 1 describes that fine powder having a maximum dimension of 250 ⁇ m or less is removed from raw material alloy coarse powder (flaky alloy).
  • Such a deformed alloy piece has a cooling rate at the time of casting different from that of the flaky alloy, so that the crystal orientation may be disturbed as compared with the flaky alloy, particularly in the case of an RTB-based alloy. May have a high ⁇ -Fe content.
  • Patent Document 1 does not discuss the influence of deformed alloy pieces on the magnetic properties of rare earth magnets. Further, in Patent Document 1, as a method of removing fine powder, a method of sieving using a sieve having a predetermined opening is mentioned, but the shape of the sieve and the size of the opening are completely touched on. Absent.
  • a metal mesh sieve JIS Z 8801-1: 2006
  • this sieve has a sieve shape that is a square having an opening on one side, and is not suitable for sieving of alloy pieces cast by the strip cast method regardless of the size of the sieve mesh. Specifically, it is not suitable for sieving a deformed alloy piece from a mixture of a flaky alloy and a deformed alloy piece.
  • the present invention has been made in view of such a situation, and the alloy pieces manufactured by the strip cast method are efficiently sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece, and the deformed alloy piece is not mixed.
  • the object is to provide a method which makes it possible to produce alloy pieces. It is another object of the present invention to provide an apparatus for sorting alloy pieces that can efficiently sort alloy pieces into flaky alloys and deformed alloy pieces.
  • the present inventors examined a method for selecting an alloy piece manufactured by a strip cast method.
  • the inventors have come to the idea of using a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at a predetermined interval.
  • this sieve is vibrated, only the flaky alloy in the standing position passes through the slit-shaped gap, and the deformed alloy piece remains in the sieve, so that the flaky alloy and the deformed alloy piece can be efficiently sorted. I found out.
  • the present invention has been completed on the basis of the above knowledge, and the gist thereof is the following (1) and (2) alloy piece manufacturing method and the following (3) alloy piece sorting apparatus.
  • An alloy piece cast by a strip casting method is supplied to a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at a predetermined interval, and the sieve is vibrated,
  • a method for producing an alloy piece characterized by selecting an alloy piece that has passed through a slit-like gap and an alloy piece remaining on the sieve.
  • An alloy piece sorting apparatus comprising a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at a predetermined interval.
  • an alloy piece produced by strip casting is efficiently sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece, and an alloy piece in which the deformed alloy piece is not mixed is produced. be able to.
  • the alloy pieces can be efficiently sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece.
  • a rare earth magnet having good magnetic properties can be produced. it can.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a casting apparatus used for casting an ingot by the strip casting method.
  • FIG. 2 is a schematic view showing the alloy piece sorting apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a partially enlarged view of the sieve, FIG. 3 (a) is a plan view, and FIG. 3 (b) is a front sectional view.
  • the method for producing an alloy piece of the present invention is obtained by applying an alloy piece cast by the strip casting method to a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at a predetermined interval. Supplying and vibrating the sieve, the alloy pieces that have passed through the slit-shaped gap and the alloy pieces remaining on the sieve are selected.
  • the alloy piece sorting apparatus of the present invention includes a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at a predetermined interval.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an alloy piece sorting apparatus according to the present invention.
  • the sorting apparatus shown in FIG. 2 includes a charging hopper 11, a supply feeder 12, a sieve 13, a product container 17, and a deformed alloy piece container 18.
  • the sieve 13 is a comb-like sieve, and includes a sorting container 14 and a plurality of teeth 15 disposed inside the sorting container 14 and a vibration device (not shown).
  • the teeth 15 are arranged at a predetermined interval W and form a slit-shaped gap 16.
  • FIG. 3 is a partially enlarged view of the sieve
  • FIG. 3 (a) is a plan view
  • FIG. 3 (b) is a front sectional view.
  • the shape of the tooth 15 is such that the cross section is flat on the upper side and narrower on the lower side.
  • This alloy piece is charged into the charging hopper 11.
  • This alloy piece is obtained by crushing a ribbon-shaped ingot cast by the above-mentioned strip cast method, and is modified to a thin piece alloy piece (flaky alloy) such as a small-diameter block alloy or a thin piece welded alloy. Alloy pieces may be mixed.
  • the alloy pieces thrown into the feeding hopper 11 are cut into the feeding feeder 12 by a predetermined amount, conveyed through the feeding feeder 12 and fed to the sieve 13. Vibration is applied to the sieve 13 by a vibration device (not shown), and accordingly, the alloy piece supplied to the sieve 13 vibrates.
  • the flaky alloy passes through the slit-shaped gap 16 by gravity when falling up by vibration, that is, when the thickness direction becomes horizontal, and falls to the bottom surface of the sorting container 14.
  • the small-diameter massive alloy and the thin piece welded alloy of the deformed alloy pieces it is difficult for the small-diameter massive alloy and the thin piece welded alloy of the deformed alloy pieces to pass through the gap 16 by vibration.
  • the small-diameter massive alloy has a diameter twice as large as that of the flaky alloy even at the smallest diameter portion.
  • the flaky welded alloy is also because a plurality of flaky alloys are overlapped, and has a portion at least twice as thick as the flaky alloys. Therefore, the flaky alloy that has passed through the gap 16 is hardly mixed with a deformed alloy piece, and the flaky alloy can be efficiently selected.
  • the flaky alloy dropped on the bottom surface of the sorting container 14 is conveyed and accommodated in the product container 17, and the alloy piece remaining on the sieve 13 is conveyed and accommodated in the deformed alloy piece container 18 as a deformed alloy piece.
  • the rare earth magnet using the obtained flaky alloy as a raw material is a deformed alloy. Since the pieces are not mixed, the magnetic characteristics are good.
  • a deformed alloy piece that is, a small-diameter massive alloy, a thin piece welded alloy, or the like is mixed in the raw material for the rare earth magnet is as follows.
  • the small-diameter massive alloy is generated by splash of molten alloy when pouring from the crucible to the tundish in the manufacturing process by the strip cast method.
  • the flaky welded alloy is formed by welding the flaky alloys when the molten alloy is melt dragged from the tundish to the cooling roll.
  • These deformed alloy pieces have a non-uniform alloy structure because the solidification rate is slower than that of a flaky alloy that is rapidly cooled by a cooling roll. Specifically, since the solidification rate is slow, the alloy structure may be coarsened.
  • soft magnetic ⁇ -Fe crystallized by passing through the peritectic region of the R—Fe—B pseudo binary alloy may be contained.
  • the “R—Fe—B pseudo binary alloy” is included in the above-described RTB alloy.
  • the method for producing alloy pieces of the present invention or the apparatus for sorting alloy pieces of the present invention is applied to the production of raw materials for rare earth magnets, the powder characteristics and molding characteristics of the powder obtained by pulverizing the obtained flaky alloy And the sinterability is good. Thereby, a magnetic characteristic can be improved with the rare earth magnet using the obtained flaky alloy as a raw material.
  • a sieve having a tooth spacing W of less than 1 mm has a higher manufacturing cost than a sieve having a W of 1 mm or more.
  • the ribbon-shaped ingot cast by the strip casting method has a thickness of 0.1 to 1.0 mm. Therefore, in the alloy piece manufacturing method of the present invention or the alloy piece sorting apparatus of the present invention, when the average thickness of the alloy pieces supplied to the sieve is T, the sieve tooth interval W is preferably 10 T or less.
  • the interval W between the teeth of the sieve is more preferably 4T or less. This is a value found as a result of a detailed examination of the thickness of the flaky alloy selected by the inventors as a non-defective product and the deformed alloy piece that affects the magnetic properties of the rare earth magnet. It is possible to select efficiently by setting the tooth interval W of the sieve to 4T or less and appropriately adjusting the vibration applied to the sieve.
  • a slight amount of fine powder may be generated due to the influence of vibration during the manufacture or transportation of the alloy pieces. Since this fine powder is easily oxidized, particularly when an alloy piece is used as a raw material for a rare earth sintered magnet, it can be a cause of defects in the sintering process. Therefore, in the method for producing an alloy piece of the present invention, it is preferable to remove fine particles of the alloy with respect to the selected flaky alloy using, for example, a circular sieve having an opening of 1 mm or less.
  • a strip ingot was obtained by a strip casting method using 600 kg of a molten metal of RTB-based alloy (an alloy containing Nd: 30% by mass and B: 1% by mass and the balance being Fe). It was.
  • the ingot at the time of manufacture set the target thickness T to 0.5 mm.
  • the ingot was cut out from the feeder at 30 to 50 kg / min and put into a crusher filled with an inert gas to carry out crushing treatment.
  • the alloy pieces obtained by crushing had an average of a major axis, a minor axis, and a thickness of 100 randomly extracted samples, which were 6.3 mm, 4.5 mm, and 0.52 mm, respectively.
  • the alloy pieces obtained by crushing were sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece by a sieve. Sorting with a sieve was performed under the conditions shown in Table 1. The selected flaky alloy was sintered into a magnet by the method described later.
  • Examples 1 to 3 of the present invention as a sieve, a comb-like sieve having slit-like gaps formed by a plurality of teeth arranged at predetermined intervals shown in FIGS. And the sieve was vibrated by a vibration device.
  • the vibration conditions were an amplitude of 4.9 mm to 6.1 mm and a frequency of 906 cpm.
  • the tooth interval W was 1.0 mm in Invention Example 1, 2.0 mm in Invention Example 2, and 2.5 mm in Invention Example 3.
  • the comparative example is a conventional method, using a tailor wire mesh sieve with an opening of 5.6 mm as a sieve, and the sieve was manually vibrated.
  • the flaky alloy selected by sieving was hydrogen pulverized at a hydrogen pressure of 2 kg / cm 2 , followed by hydrogen crushing (coarse pulverization) by dehydrogenation at 500 ° C. for 1 hour in a vacuum.
  • the coarse powder was pulverized by jet mill using high-purity N 2 at a gas pressure of 6 kg / cm 2 to obtain a fine powder.
  • the fine powder had an average particle size of 3.1 ⁇ m as measured by the air permeation method.
  • the obtained fine powder was press-molded at a pressure of 150 MPa in a vertical magnetic field of 2500 kAm ⁇ 1 to obtain a green compact.
  • the green compact was sintered at 1050 ° C. for 3 hours to obtain a sintered body, and the sintered body was subjected to heat treatment at 600 ° C. for 1 hour to obtain a permanent magnet.
  • the end face was ground with a surface grinder to obtain a sintered magnet.
  • the coercive force (iHc) and residual magnetic flux density (Br) of the obtained sintered magnet were measured with a BH tracer.
  • Table 1 shows the values of iHc and Br as the magnetic properties of the sintered magnets and the weight and recovery rate of the alloy pieces recovered as deformed alloy pieces together with the sieve conditions.
  • the recovery rate of the alloy pieces recovered as the deformed alloy pieces is a value of the ratio of the weight of the alloy pieces recovered as the deformed alloy pieces to 600 kg of the molten alloy used for casting.
  • the magnetic properties of the sintered magnets were excellent values in the inventive examples 1 to 3, iHc of 9.8 kOe or more and Br of 13.5 kG or more.
  • iHc 9.8 kOe or more
  • Br 13.0 kG
  • an alloy piece produced by strip casting is efficiently sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece, and an alloy piece in which the deformed alloy piece is not mixed is produced. be able to.
  • the alloy pieces can be efficiently sorted into a flaky alloy and a deformed alloy piece.
  • a rare earth magnet having good magnetic properties can be produced. it can.

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Abstract

合金片の製造方法において、ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔Wで配置された複数の歯(15)により形成されたスリット状の間隙(16)を有する櫛状の篩(13)に供給し、篩(13)を振動させて、スリット状の間隙(16)を通過した合金片と篩(13)上に残存した合金片とに選別することにより、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することを可能とする。櫛状の篩(13)に供給される合金片の平均厚さがTである場合に、櫛状の篩(13)の歯(15)の間隔Wが10T以下であることが好ましい。

Description

合金片の製造方法および合金片の選別装置
 本発明は、ストリップキャスト法によって鋳造された合金片を篩によって選別する合金片の製造方法に関する。さらに詳しくは、櫛によって形成されたスリットを備える篩を用いて、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別する合金片の製造方法に関する。また、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することが可能な合金片の選別装置に関する。
 ストリップキャスト法は、溶融金属を急冷することが可能な合金の鋳造方法である。この急冷効果により、ストリップキャスト法では、鋳造される合金の結晶粒の微細化を図ることができる。また、磁石特性に優れた希土類磁石の原料として用いられるR-T-B合金を鋳造する際に、希土類磁石の磁気特性に悪影響を及ぼすα-Feの生成を抑制することができる。そのため、ストリップキャスト法は、希土類磁石の原料に用いられる合金の鋳造に多く採用されている。ここで、「R-T-B系合金」における「R」は希土類元素、「T」はFeを必須とする遷移元素、「B」はホウ素を意味する。
 図1は、ストリップキャスト法でインゴットの鋳造に用いられる鋳造装置を示す模式図である。図1に示す鋳造装置は、チャンバー5、坩堝1、タンディッシュ2および冷却ロール3を備える。チャンバー5は、内部を減圧状態または不活性ガス雰囲気に維持することにより、合金溶湯および鋳造されたインゴットが酸化されるのを防止する。
 このような鋳造装置を用いてストリップキャスト法によりインゴットを鋳造する場合、例えば以下の手順により行うことができる。
(A)坩堝1内に原料を装入し、その原料を図示しない誘導加熱装置を用いて加熱することにより融解して合金溶湯とする。
(B)その合金溶湯をタンディッシュ2を介して冷却ロール3の外周面に供給すると、冷却ロール3が内部に冷媒が流通する構造を有することから、合金溶湯が冷却ロール3の外周面で急冷されて凝固する。冷却ロール3の外周面に供給された合金溶湯が急冷されて凝固することを、以下「メルトドラッグ」ともいう。
(C)このようにして厚さ0.1~1.0mmである薄帯状のインゴット4が鋳造され、冷却ロール3は同図のハッチングを施した矢印に示す方向に回転していることから、それに伴ってインゴット4が冷却ロール3から離脱する(リリースされる)。
 このようにストリップキャスト法により鋳造された薄帯状のインゴットは、破砕により薄片状の合金片(以下「薄片状合金」ともいう。)とされ、その合金片は所定の条件に従って冷却される。インゴットの破砕および合金片の冷却は、インゴットおよび合金片の酸化を防止するため、通常、減圧下または不活性ガス雰囲気下で行われる。
 ストリップキャスト法で製造された薄片状合金については、従来から種々の提案がなされている。例えば特許文献1に記載の方法は、原料合金粗粉(薄片状合金)を水素吸蔵処理した後に、微粉砕する希土類合金粉末の製造方法であって、前記原料合金粗粉は、最大寸法が2mm以上の粗大粉を50質量%以上含むものとする。これにより、特許文献1では、酸素含有量の増加による磁気特性の劣化や水素吸蔵の際の急激な発熱を抑制することができ、特性に優れた希土類合金粉末を安定に生産することが可能であるとしている。また、特許文献1には、原料合金粗粉(薄片状合金)から、最大寸法が250μm以下の微細粉を取り除くことが記載されている。
特開2006-283095号公報
 しかし、ストリップキャスト法によると、坩堝からタンディッシュへの注湯時、またはタンディッシュから冷却ロールへのメルトドラッグ時に、小径塊状合金や薄片溶着合金等(以下、これらを総称して「異形合金片」ともいう。)が不可避的に発生する。このため、異形合金片が製品である薄片状合金に混入することがある。小径塊状合金は、合金溶湯のスプラッシュにより発生し、薄片溶着合金は、薄片状合金同士が溶着して生成する。
 このような異形合金片は、鋳造時の冷却速度が薄片状合金と異なるので、薄片状合金と比べて結晶配向性が乱れていることがあり、特に、R-T-B系合金の場合にはα-Feの含有率が高いことがある。
 そのため、異形合金片が、R-T-B系合金からなる希土類磁石用の原料に混入した場合、希土類磁石の磁気特性に悪影響を与えることが判っている。すなわち、磁気特性の良好な希土類磁石を得るには、異形合金片が混入していない薄片状合金を原料として使用することが必要である。特許文献1では、異形合金片が希土類磁石の磁気特性に及ぼす影響については検討されていない。また、特許文献1では、微細粉を取り除く方法として、所定の目開きを有する篩を用いて篩分けする方法があげられているが、篩の形状や目開きの大きさについては全く触れられていない。
 ここで、篩分けで用いられる篩としては、金属製網ふるい(JIS Z 8801-1:2006)が一般的である。しかしながら、この篩は、ふるい目の形状が目開きを一辺とする正方形であり、ふるい目の大きさにかかわらず、ストリップキャスト法により鋳造された合金片の篩分けに適していない。具体的には、薄片状合金と異形合金片の混合物から異形合金片を篩分けするのに適していない。
 その理由は、下記(1)および(2)に記載する現象により、結果として篩分けの効率が向上しないためである。
(1)異形合金片を篩上に残存させるためにふるい目を小さくすると、薄片状合金も篩上に残存するようになり篩分けの効率が低下する。
(2)逆に、ふるい目を大きくすると、薄片状合金の篩上残存量は減少するものの、異形合金片の篩上残存量も同様に減少する。
 本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することを可能とする方法を提供することを目的とする。また、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することが可能な合金片の選別装置を提供することを目的とする。
 本発明者らは、上記問題を解決するため、ストリップキャスト法で製造された合金片の選別方法について検討した。その結果、薄片状合金と異形合金片との形状の違いに着目し、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を用いることに想到した。この篩を振動させると、立位になった薄片状合金のみがスリット状の間隙を通過し、異形合金片は篩内に残存することにより、薄片状合金と異形合金片とを効率よく選別できることを知見した。
 本発明は、上記の知見に基づいて完成したものであり、下記(1)および(2)の合金片の製造方法、ならびに下記(3)の合金片の選別装置を要旨としている。
(1)ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した合金片とに選別することを特徴とする合金片の製造方法。
(2)前記櫛状の篩に供給される合金片の平均厚さがTである場合に、前記櫛状の篩の歯の間隔が10T以下であることを特徴とする上記(1)に記載の合金片の製造方法。
(3)所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする合金片の選別装置。
 本発明の合金片の製造方法によれば、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することができる。
 また、本発明の合金片の選別装置によれば、合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができる。
 本発明の合金片の製造方法で製造された合金片、または本発明の合金片の選別装置を用いて選別された合金片を使用することにより、磁気特性の良好な希土類磁石を製造することができる。
図1は、ストリップキャスト法でインゴットの鋳造に用いられる鋳造装置を示す模式図である。 図2は、本発明の合金片の選別装置を示す模式図である。 図3は、篩の部分拡大図であり、図3(a)は平面図、図3(b)は正面断面図である。
 本発明の合金片の製造方法は、前述の通り、ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した合金片とに選別することを特徴とする。また、本発明の合金片の選別装置は、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする。以下に、本発明の合金片の製造方法および本発明の合金片の選別装置を上記のように規定した理由および好ましい態様について説明する。
 図2は、本発明の合金片の選別装置を示す模式図である。図2に示す選別装置は、投入ホッパー11、供給フィーダー12、篩13、製品容器17および異形合金片容器18を備える。篩13は、櫛状の篩であり、選別容器14および選別容器14の内部に配置された複数の歯15を備え、図示しない振動装置を備える。歯15は、所定の間隔Wで配置されており、スリット状の間隙16を形成する。
 図3は、篩の部分拡大図であり、図3(a)は平面図、図3(b)は正面断面図である。歯15の形状は、図3(b)に示すように、横断面が、上側が平らで下方ほど幅が狭くなる形状を有する。
 投入ホッパー11には、合金片が投入される。この合金片は、前述のストリップキャスト法で鋳造された薄帯状のインゴットを破砕して得られたものであり、薄片状の合金片(薄片状合金)に小径塊状合金や薄片溶着合金等の異形合金片が混入している可能性がある。
 投入ホッパー11に投入された合金片は、供給フィーダー12に所定の量ずつ切り出され、供給フィーダー12内を搬送され、篩13に供給される。篩13には、図示しない振動装置により振動が付与され、それに伴って、篩13に供給された合金片が振動する。
 合金片のうち薄片状合金は、振動により立位となったとき、すなわち厚さ方向が水平となったときにスリット状の間隙16を重力により通過し、選別容器14の底面に落下する。一方、異形合金片の小径塊状合金および薄片溶着合金は、振動によって間隙16を通過することがいずれも困難である。これは、小径塊状合金は、多くの場合、径が最も小さい部分でも、薄片状合金の厚さの2倍の径を有するためである。また、薄片溶着合金も、複数の薄片状合金が重なっており、少なくとも薄片状合金の2倍以上の厚さの部分を有するためである。そのため、間隙16を通過した薄片状合金には異形合金片が混入することはほとんどなく、薄片状合金を効率よく選別することができる。
 選別容器14の底面に落下した薄片状合金は、製品容器17に搬送、収容され、篩13上に残存した合金片は、異形合金片として異形合金片容器18に搬送、収容される。
 本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置を、希土類磁石用の原料の製造に適用した場合、得られた薄片状合金を原料として用いた希土類磁石は、原料に異形合金片が混入していないことから、磁気特性が良好である。希土類磁石用の原料に異形合金片、すなわち小径塊状合金や薄片溶着合金等が混入した場合に悪影響を及ぼす理由は以下の通りである。
 小径塊状合金は、ストリップキャスト法による製造過程において、坩堝からタンディッシュへ注湯する際に合金溶湯のスプラッシュにより発生する。また、薄片溶着合金は、合金溶湯がタンディッシュから冷却ロールへメルトドラッグされる際に、薄片状合金同士が溶着して生成する。
 これらの異形合金片は、冷却ロールによって急冷される薄片状合金と比較して凝固速度が遅いため、合金組織が不均一である。具体的には、凝固速度が遅いため合金組織が粗大化していることがある。また、合金の組成、成分系によってはR-Fe-B擬二元系合金の包晶領域の通過によって晶出する軟磁性のα-Fe等が含まれていることがある。ここで、「R-Fe-B擬二元系合金」は、上述のR-T-B系合金に含まれる。
 このような合金組織が不均一な異形合金片が、製品である薄片状合金に混入すると、希土類磁石の製造工程における合金の粉砕粉末の粉体特性や成形特性、さらには焼結性、磁気特性にまで悪影響を及ぼす。
 したがって、本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置を、希土類磁石用の原料の製造に適用した場合、得られた薄片状合金を粉砕した粉末の粉体特性、成形特性および焼結性は良好となる。これにより、得られた薄片状合金を原料として用いた希土類磁石で、磁気特性を向上できる。
 歯の間隔Wが1mm未満の篩は、Wが1mm以上の篩と比べて製造コストが高くなる。また、上述のように、ストリップキャスト法で鋳造された薄帯状のインゴットは厚さが0.1~1.0mmである。そのため、本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置において、篩に供給される合金片の平均厚さをTとした場合、篩の歯の間隔Wは10T以下が好ましい。
 また、篩の歯の間隔Wは、4T以下がより好ましい。これは、本発明者らが良品として選別する薄片状合金の厚さや、希土類磁石の磁気特性に影響を与える異形合金片について詳細に検討した結果、知見した値である。篩の歯の間隔Wを4T以下とし、篩に付与する振動を適宜調整することで効率よく選別することが可能である。
 また、合金片の製造時や搬送中には、振動の影響でわずかに微粉が発生することがある。この微粉は酸化されやすいため、特に合金片を希土類焼結磁石の原料として用いた際に、焼結工程で不良要因となり得る。そのため、本発明の合金片の製造方法において、選別した薄片状合金について、例えば1mm以下の目開きの円形篩を用いて、合金の微粉を除去することが好ましい。
 本発明の合金片の製造方法および本発明の合金片の選別装置の効果を検証するため、下記の試験を行った。
[試験方法]
 本試験では、R-T-B系合金(Nd:30質量%およびB:1質量%を含有し残部がFeからなる合金)の溶湯600kgを用いて、ストリップキャスト法によって薄帯状のインゴットを得た。製造時のインゴットは目標厚さTを0.5mmとした。このインゴットを30~50kg/minでフィーダーから切り出し、不活性ガスを充填した破砕器に投入して破砕処理を実施した。破砕によって得られた合金片は、無作為に抽出した100個について測定した長径、短径および厚さの平均はそれぞれ6.3mm、4.5mmおよび0.52mmであった。
 破砕によって得られた合金片は、篩によって薄片状合金と異形合金片とに選別した。篩による選別は、表1に示す条件で行った。選別された薄片状合金は、後述の方法で焼結して磁石とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 表1に示すように、本発明例1~3では、篩として、前記図2および図3に示す所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を用い、篩は振動装置によって振動させた。振動条件は、振幅を4.9mm~6.1mmとし、周波数を906cpmとした。歯の間隔Wは、本発明例1では1.0mm、本発明例2では2.0mmとし、本発明例3では2.5mmとした。これらの歯の間隔Wは、合金片の平均厚さTとの関係が、それぞれW=2T、4Tおよび5Tに相当する。
 比較例は、従来の方法であり、篩として目開き5.6mmのテーラー金網篩を用い、篩は手動で振動させた。
[焼結磁石]
 篩によって選別された薄片状合金は、水素圧2kg/cmで水素化粉砕し、続いて真空中で500℃、1時間の脱水素処理することにより水素解砕(粗粉砕)した。その粗粉末を高純度Nを用いて6kg/cmのガス圧力でジェットミル粉砕して微粉末を得た。その微粉末は、空気透過法による粒径測定で平均粒径3.1μmであった。
 得られた微粉末を2500kAm-1の垂直磁場中で圧力150MPaとしてプレス成形することにより圧粉体とした。その圧粉体を1050℃で3時間焼結して焼結体とし、その焼結体に600℃で1時間の熱処理を施して永久磁石にした。
 熱処理を施した焼結体を10mm角に切り出した後、その端面をサーフェスグラインダーで研削して焼結磁石とした。得られた焼結磁石の保磁力(iHc)および残留磁束密度(Br)についてB-Hトレーサーで測定した。
[試験結果]
 表1に、篩の条件と併せて、異形合金片として回収された合金片の重量および回収率、ならびに焼結磁石の磁気特性としてiHcおよびBrの値を示す。異形合金片として回収された合金片の回収率とは、鋳造に用いた合金の溶湯600kgに対する、異形合金片として回収された合金片の重量の比の値である。
 スリット状の間隙を有する櫛状の篩を用いた場合(本発明例1~3)は、歯の間隔が小さいほど、異形合金片として回収された合金片の重量が多く、回収率が良好であった。また、テーラー金網篩を用いた比較例では、本発明例1~3のいずれの条件よりも、異形合金片とした回収された合金片の重量は少なく、回収率は劣っていた。
 焼結磁石の磁気特性は、本発明例1~3ではiHcは9.8kOe以上、Brは13.5kG以上と優れた値であった。特に、櫛状の篩の歯の間隔Wを4T以下とした本発明例1および2では、より優れた値であった。ただし、本発明例1および2では磁気特性に大きな差はなかった。比較例ではiHc=9.5kOeおよびBr=13.0kGと本発明例1~3と比べて劣る値であった。
 これらから、スリット状の間隙を有する櫛状の篩を用いることにより、ストリップキャスト法により鋳造された合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができることが明らかとなった。また、異形合金片が混入していない合金片を用いることにより、優れた磁気特性を有する磁石を得ることができることも明らかとなった。
 本発明の合金片の製造方法によれば、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することができる。
 また、本発明の合金片の選別装置によれば、合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができる。
 本発明の合金片の製造方法で製造された合金片、または本発明の合金片の選別装置を用いて選別された合金片を使用することにより、磁気特性の良好な希土類磁石を製造することができる。
 1:坩堝、 2:タンディッシュ、 3:冷却ロール、
 4:インゴット、 5:チャンバー、 6:溶湯、
 11:投入ホッパー、 12:供給フィーダー、 13:篩、
 14:選別容器、 15:歯、 16:間隙、 17:製品容器、
 18:異形合金片容器

Claims (3)

  1.  ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した合金片とに選別することを特徴とする合金片の製造方法。
  2.  前記櫛状の篩に供給される合金片の平均厚さがTである場合に、前記櫛状の篩の歯の間隔が10T以下であることを特徴とする請求項1に記載の合金片の製造方法。
  3.  所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする合金片の選別装置。
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