JP5706841B2 - 合金片の製造方法および合金片の選別装置 - Google Patents

Description

本発明は、ストリップキャスト法によって鋳造された合金片を篩によって選別する合金片の製造方法に関する。さらに詳しくは、櫛によって形成されたスリットを備える篩を用いて、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別する合金片の製造方法に関する。また、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することが可能な合金片の選別装置に関する。

ストリップキャスト法は、溶融金属を急冷することが可能な合金の鋳造方法である。この急冷効果により、鋳造される合金の結晶粒の微細化を図ることができるとともに、磁石特性に優れた希土類磁石の原料として用いられるＲ−Ｔ−Ｂ合金を鋳造する際には、希土類磁石の磁気特性に悪影響を及ぼすα−Ｆｅの生成を抑制することができる。そのため、ストリップキャスト法は、希土類磁石の原料に用いられる合金の鋳造に多く採用されている。ここで、「Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金」における「Ｒ」は希土類元素、「Ｔ」はＦｅを必須とする遷移元素、「Ｂ」はホウ素を意味する。

図１は、ストリップキャスト法でインゴットの鋳造に用いられる鋳造装置を示す模式図である。同図に示す鋳造装置は、チャンバー５、坩堝１、タンディッシュ２および冷却ロール３を備える。チャンバー５は、内部を減圧状態または不活性ガス雰囲気に維持することにより、合金溶湯および鋳造されたインゴットが酸化されるのを防止する。

このような鋳造装置を用いてストリップキャスト法によりインゴットを鋳造する場合、例えば以下の手順により行うことができる。
（Ａ）坩堝１内に原料を装入し、その原料を図示しない誘導加熱装置を用いて加熱することにより融解して合金溶湯を形成する。
（Ｂ）その合金溶湯をタンディッシュ２を介して冷却ロール３の外周面に供給すると、冷却ロール３が内部に冷媒が流通する構造を有することから、合金溶湯が冷却ロール３の外周面で急冷されて凝固する。冷却ロール３の外周面に供給された合金溶湯が急冷されて凝固することを、以下「メルトドラッグ」ともいう。
（Ｃ）このようにして厚さ０．１〜１．０ｍｍである薄帯状のインゴット４が鋳造され、冷却ロール３は同図のハッチングを施した矢印に示す方向に回転していることから、それに伴ってインゴット４が冷却ロール３から離脱する（リリースされる）。

このようにストリップキャスト法により鋳造された薄帯状のインゴットは、破砕により薄片状の合金片（以下「薄片状合金」ともいう。）とされた後で所定の条件に従って冷却される。インゴットの破砕および合金片の冷却は、合金片の酸化を防止するため、通常、減圧下または不活性ガス雰囲気下で行われる。

ストリップキャスト法で製造された薄片状合金については、従来から種々の提案がなされている。例えば特許文献１に記載の方法は、原料合金粗粉（薄片状合金）を水素吸蔵処理した後に、微粉砕する希土類合金粉末の製造方法であって、前記原料合金粗粉は、最大寸法が２ｍｍ以上の粗大粉を５０質量％以上含むものとする。これにより、特許文献１では、酸素含有量の増加による磁気特性の劣化や水素吸蔵の際の急激な発熱を抑制することができ、特性に優れた希土類合金粉末を安定に生産することが可能であるとしている。また、特許文献１には、このような薄片状合金から、最大寸法が２５０μｍ以下の微細粉を取り除くことが記載されている。

特開２００６−２８３０９５号公報

しかし、ストリップキャスト法によると、坩堝からタンディッシュへの注湯時、またはタンディッシュから冷却ロールへのメルトドラッグ時に、小径塊状合金や薄片溶着合金等（以下「異形合金片」ともいう。）が不可避的に発生し、製品である薄片状合金に混入することがある。小径塊状合金は、合金溶湯のスプラッシュにより発生し、薄片溶着合金は、薄片状合金同士が溶着して生成する。

これらの異形合金片は、鋳造時の冷却速度が薄片状合金と異なるため、薄片状合金と比べて結晶配向性が乱れていることがあり、特に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金の場合にはα−Ｆｅの含有率が高いことがある。

そのため、異形合金片が、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金からなる希土類磁石用の原料に混入した場合、希土類磁石の磁気特性に好ましくない影響を与えることが判っている。すなわち、磁気特性の良好な希土類磁石を得るには、異形合金片が混入していない薄片状合金を原料として使用することが必要である。特許文献１では、異形合金片が希土類磁石の磁気特性に及ぼす影響については検討されていない。また、特許文献１では、微細粉を取り除く方法として、所定の目開きを有する篩を用いて篩分けする方法があげられているが、篩の形状や目開きの大きさについては全く触れられていない。

さらに、篩分けで用いられる篩としては、金属製網ふるい（ＪＩＳ Ｚ ８８０１−１：２００６）が一般的であるが、この篩は、ふるい目の形状が目開きを一辺とする正方形であり、ふるい目の大きさにかかわらず、ストリップキャスト法により鋳造された合金片のような薄片状合金と異形合金片の混合物から異形合金片を篩分けするのには適していない。

これは、異形合金片を篩上に残存させるために、ふるい目を小さくすると、薄片状合金も篩上に残存するようになり篩分けの効率が低下し、逆に、ふるい目を大きくすると、薄片状合金の篩上残存量は減少するものの、異形合金片の篩上残存量も同様に減少し、結果として篩分けの効率は向上しないためである。

本発明は、このような状況に鑑みてなされたものであり、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することを可能とする方法を提供することを目的とする。また、合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することが可能な合金片の選別装置を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記問題を解決するため、ストリップキャスト法で製造された合金片の選別方法について検討した。その結果、薄片状合金と異形合金片との形状の違いに着目し、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を用い、この篩を振動させることによって、立位になった薄片状合金のみがスリット状の間隙を通過し、異形合金片は篩内に残存するため、薄片状合金と異形合金片とを効率よく選別できることを知見した。

本発明は、上記の知見に基づいて完成したものであり、下記（１）および（２）の合金片の製造方法、ならびに（３）の合金片の選別装置を要旨としている。

（１）ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した異形合金片とに選別することを特徴とする合金片の製造方法。

（２）前記櫛状の篩に供給される合金片の平均厚さがＴである場合に、前記櫛状の篩の歯の間隔が１０Ｔ以下であることを特徴とする上記（１）に記載の合金片の製造方法。

（３）上記（１）または（２）に記載の合金片の製造方法に用いる合金片の選別装置であって、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする合金片の選別装置。

本発明の合金片の製造方法によれば、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することができる。

また、本発明の合金片の選別装置によれば、合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができる。

本発明の合金片の製造方法で製造された合金片、または本発明の合金片の選別装置を用いて選別された合金片を使用することにより、磁気特性の良好な希土類磁石を製造することができる。

ストリップキャスト法でインゴットの鋳造に用いられる鋳造装置を示す模式図である。 本発明の合金片の選別装置を示す模式図である。 篩の部分拡大図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は正面断面図である。

本発明の合金片の製造方法は、前述の通り、ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した合金片とに選別することを特徴とする。また、本発明の合金片の選別装置は、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする。以下に、本発明の合金片の製造方法および本発明の合金片の選別装置を上記のように規定した理由および好ましい態様について説明する。

図２は、本発明の合金片の選別装置を示す模式図である。同図に示す選別装置は、投入ホッパー１１、供給フィーダー１２、篩１３、製品容器１７および異形合金片容器１８を備える。篩１３は、選別容器１４および選別容器１４の内部に配置された複数の歯１５を備える櫛状の篩であり、図示しない振動装置を備える。歯１５は、所定の間隔Ｗで配置されており、スリット状の間隙１６を形成する。

図３は、篩の部分拡大図であり、同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は正面断面図である。歯１５の形状は、同図に示すように、横断面が、上側が平らで下方ほど幅が狭くなる形状を有する。

投入ホッパー１１には、合金片が投入される。この合金片は、前述のストリップキャスト法で鋳造された薄帯状のインゴットを破砕して得られたものであり、薄片状の合金片（薄片状合金）に小径塊状合金や薄片溶着合金等の異形合金片が混入している可能性がある。

投入ホッパー１１に投入された合金片は、供給フィーダー１２に所定の量ずつ切り出され、供給フィーダー１２内を搬送され、篩１３に供給される。篩１３には、図示しない振動装置により振動が付与され、それに伴って、篩１３に供給された合金片が振動する。

合金片のうち薄片状合金は、振動により立位となったとき、すなわち厚さ方向が水平となったときにスリット状の間隙１６を重力により通過し、選別容器１４の底面に落下する。一方、異形合金片は、振動によって間隙１６を通過することは困難である。これは、小径塊状合金は、多くの場合、径が最も小さい部分でも、薄片状合金の厚さの２倍の径を有し、薄片溶着合金は、複数の薄片状合金が重なっており、少なくとも薄片状合金の２倍以上の厚さの部分を有するためである。そのため、間隙１６を通過した薄片状合金には異形合金片が混入することはほとんどなく、薄片状合金を効率よく選別することができる。

選別容器１４の底面に落下した薄片状合金は、製品容器１７に搬送、収容され、篩１３上に残存した合金片は、異形合金片として異形合金片容器１８に搬送、収容される。

本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置を、希土類磁石用の原料の製造に適用した場合、得られた薄片状合金を原料として用いた希土類磁石は、原料に異形合金片が混入していないため、磁気特性が良好である。希土類磁石用の原料に異形合金片、すなわち小径塊状合金や薄片溶着合金等が混入した場合に悪影響を及ぼす理由は以下の通りである。

小径塊状合金は、ストリップキャスト法による製造過程において、坩堝からタンディッシュへ注湯する際に合金溶湯のスプラッシュにより発生する。また、薄片溶着合金は、合金溶湯がタンディッシュから冷却ロールへメルトドラッグされる際に、薄片状合金同士が溶着して生成する。

これらの異形合金片は、冷却ロールによって急冷される薄片状合金と比較して凝固速度が遅いため、合金組織が不均一である。具体的には、凝固速度が遅いため合金組織が粗大化していることや、合金の組成、成分系によってはＲ−Ｆｅ−Ｂ擬二元系合金の包晶領域の通過によって晶出する軟磁性のα−Ｆｅ等が含まれていることがある。ここで、「Ｒ−Ｆｅ−Ｂ擬二元系合金」は、上述のＲ−Ｔ−Ｂ系合金に含まれる。

そのため、このような合金組織が不均一な異形合金片が、製品である薄片状合金に混入すると、希土類磁石の製造工程における合金の粉砕粉末の粉体特性や成形特性、さらには焼結性、磁気特性にまで悪影響を及ぼす。

したがって、本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置を、希土類磁石用の原料の製造に適用した場合、得られた薄片状合金を粉砕した粉末の粉体特性、成形特性および焼結性は良好となる。これにより、得られた薄片状合金を原料として用いた希土類磁石は、磁気特性が向上できる。

歯の間隔Ｗが１ｍｍ未満の篩は、Ｗが１ｍｍ以上の篩と比べて製造コストが高くなる。また、上述のように、ストリップキャスト法で鋳造された薄帯状のインゴットは厚さが０．１〜１．０ｍｍである。そのため、本発明の合金片の製造方法または本発明の合金片の選別装置において、篩に供給される合金片の平均厚さをＴとした場合、篩の歯の間隔Ｗは１０Ｔ以下が好ましい。

また、篩の歯の間隔Ｗは、４Ｔ以下がより好ましい。これは、本発明者らが良品として選別する薄片状合金の厚さや、希土類磁石の磁気特性に影響を与える異形合金片について詳細に検討した結果、知見した値であり、篩の歯の間隔Ｗを４Ｔ以下とし、篩に付与する振動を適宜調整することで効率よく選別することが可能である。

また、合金片の製造時や搬送中には、振動の影響でわずかに微粉が発生することがある。この微粉は酸化されやすいため、特に合金片を希土類焼結磁石の原料として用いた際に、焼結工程で不良要因となり得る。そのため、本発明の合金片の製造方法において、選別した薄片状合金について、例えば１ｍｍ以下の目開きの円形篩を用いて、合金の微粉を除去することが好ましい。

本発明の合金片の製造方法および本発明の合金片の選別装置の効果を検証するため、下記の試験を行った。

［試験方法］
本試験では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金（Ｎｄ：３０質量％およびＢ：１質量％を含有し残部がＦｅからなる合金）の溶湯６００ｋｇを用いて、ストリップキャスト法によって薄帯状のインゴットを得た。製造時のインゴットは目標厚さＴを０．５ｍｍとした。このインゴットを３０〜５０ｋｇ／ｍｉｎでフィーダーから切り出し、不活性ガスを充填した破砕器に投入して破砕処理を実施した。破砕によって得られた合金片は、無作為に抽出した１００個について測定した長径、短径および厚さの平均はそれぞれ６．３ｍｍ、４．５ｍｍおよび０．５２ｍｍであった。

破砕によって得られた合金片は、篩によって薄片状合金と異形合金片とに選別した。篩による選別は、表１に示す条件で行った。選別された薄片状合金は、後述の方法で焼結して磁石とした。

表１に示すように、本発明例１〜３では、篩として、前記図２および図３に示す所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を用い、篩は振動装置によって振動させた。振動条件は、振幅を４．９ｍｍ〜６．１ｍｍとし、周波数を９０６ｃｐｍとした。歯の間隔Ｗは、本発明例１では１．０ｍｍ、本発明例２では２．０ｍｍとし、本発明例３では２．５ｍｍとした。これらの歯の間隔Ｗは、合金片の平均厚さＴとの関係が、それぞれＷ＝２Ｔ、４Ｔおよび５Ｔに相当する。

比較例は、従来の方法であり、篩として目開き５．６ｍｍのテーラー金網篩を用い、篩は手動で振動させた。

［焼結磁石］
篩によって選別された選別された薄片状合金は、水素圧２ｋｇ／ｃｍ²で水素化粉砕し、続いて真空中で５００℃、１時間の脱水素処理することにより水素解砕（粗粉砕）した。この粗粉末を高純度Ｎ₂を用いて６ｋｇ／ｃｍ²のガス圧力でジェットミル粉砕して微粉末を得て、この微粉末は、空気透過法による粒径測定で平均粒径３．１μｍであった。

得られた微粉末を２５００ｋＡｍ^-1の垂直磁場中で圧力１５０ＭＰａとしてプレス成形することにより圧粉体とした。この圧粉体を１０５０℃で３時間焼結し、この焼結体に６００℃で１時間の熱処理を施して永久磁石とした。

熱処理を施した焼結体を１０ｍｍ角に切り出した後、その端面をサーフェスグラインダーで研削して焼結磁石とした。得られた焼結磁石の保磁力（ｉＨｃ）および残留磁束密度（Ｂｒ）についてＢ−Ｈトレーサーで測定した。

［試験結果］
表１に、篩の条件と併せて、異形合金片として回収された合金片の重量および回収率、ならびに焼結磁石の磁気特性としてｉＨｃおよびＢｒの値を示す。異形合金片として回収された合金片の回収率とは、鋳造に用いた合金の溶湯６００ｋｇに対する、異形合金片として回収された合金片の重量の比の値である。

スリット状の間隙を有する櫛状の篩を用いた場合（本発明例１〜３）は、歯の間隔が小さいほど、異形合金片として回収された合金片の重量が多く、回収率が良好であった。また、テーラー金網篩を用いた比較例では、本発明例１〜３のいずれの条件よりも、異形合金片とした回収された合金片の重量は少なく、回収率は劣っていた。

焼結磁石の磁気特性は、本発明例１〜３ではｉＨｃは９．８ｋＯｅ以上、Ｂｒは１３．５ｋＧ以上と優れた値であった。特に、櫛状の篩の歯の間隔Ｗを４Ｔ以下とした本発明例１および２では、より優れた値であった。ただし、本発明例１および２では磁気特性に大きな差はなかった。比較例ではｉＨｃ＝９．５ｋＯｅおよびＢｒ＝１３．０ｋＧと本発明例１〜３と比べて劣る値であった。

これらから、スリット状の間隙を有する櫛状の篩を用いることにより、ストリップキャスト法により鋳造された合金片を薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができることが明らかとなった。また、異形合金片が混入していない合金片を用いることにより、優れた磁気特性を有する磁石を得ることができることも明らかとなった。

本発明の合金片の製造方法によれば、ストリップキャスト法で製造された合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別し、異形合金片が混入していない合金片を製造することができる。

また、本発明の合金片の選別装置によれば、合金片を、薄片状合金と異形合金片とに効率よく選別することができる。

本発明の合金片の製造方法で製造された合金片、または本発明の合金片の選別装置を用いて選別された合金片を使用することにより、磁気特性の良好な希土類磁石を製造することができる。

１：坩堝、 ２：タンディッシュ、 ３：冷却ロール、 ４：インゴット、
５：チャンバー、 ６：溶湯、 １１：投入ホッパー、 １２：供給フィーダー、
１３：篩、 １４：選別容器、 １５：歯、 １６：間隙、 １７：製品容器、
１８：異形合金片容器

Claims (3)

1. ストリップキャスト法により鋳造された合金片を、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩に供給し、前記篩を振動させて、前記スリット状の間隙を通過した合金片と前記篩上に残存した異形合金片とに選別することを特徴とする合金片の製造方法。
2. 前記櫛状の篩に供給される合金片の平均厚さがＴである場合に、前記櫛状の篩の歯の間隔が１０Ｔ以下であることを特徴とする請求項１に記載の合金片の製造方法。
3. 請求項１または２に記載の合金片の製造方法に用いる合金片の選別装置であって、所定の間隔で配置された複数の歯により形成されたスリット状の間隙を有する櫛状の篩を備えることを特徴とする合金片の選別装置。
   

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