JP2003303708A - 希土類薄膜磁石 - Google Patents
希土類薄膜磁石Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の構成に比べて磁気特性を大幅に向上さ
せた希土類薄膜磁石を提供する。 【解決手段】 基板上に非磁性下地膜を介して、希土類
磁石膜、非磁性保護膜が順次形成されており、前記希土
類磁石膜はＲｅをＮｄまたＰｒから選ばれる少なくとも
１種とし、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体とし、ＲｅのＦｅに対
する重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが基板面から保護膜界面の膜
厚方向に一様である希土類薄膜磁石を用いる。Ｒｅ−Ｆ
ｅ−Ｂを主体とする希土類磁石膜は、ＲｅのＦｅに対す
る重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが０．３以上且つ０．４以下の
範囲内にあることを特徴とする。
せた希土類薄膜磁石を提供する。 【解決手段】 基板上に非磁性下地膜を介して、希土類
磁石膜、非磁性保護膜が順次形成されており、前記希土
類磁石膜はＲｅをＮｄまたＰｒから選ばれる少なくとも
１種とし、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体とし、ＲｅのＦｅに対
する重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが基板面から保護膜界面の膜
厚方向に一様である希土類薄膜磁石を用いる。Ｒｅ−Ｆ
ｅ−Ｂを主体とする希土類磁石膜は、ＲｅのＦｅに対す
る重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが０．３以上且つ０．４以下の
範囲内にあることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロモータ、
マイクロアクチュエータなど微小デバイスに用いられる
薄膜磁石、特に磁石特性に優れる希土類磁石膜に係り、
基板上に非磁性下地膜、希土類磁石膜、非磁性保護膜が
順次形成されて成る磁性膜において、希土類膜の酸化を
防止し磁気特性を向上させることを特徴とする希土類磁
石膜に関する。
マイクロアクチュエータなど微小デバイスに用いられる
薄膜磁石、特に磁石特性に優れる希土類磁石膜に係り、
基板上に非磁性下地膜、希土類磁石膜、非磁性保護膜が
順次形成されて成る磁性膜において、希土類膜の酸化を
防止し磁気特性を向上させることを特徴とする希土類磁
石膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の小型・高性能化にとも
ない、モータやアクチュエータも小型化が要求されてお
り、したがって使用される磁石の薄型化が要求されてい
る。
ない、モータやアクチュエータも小型化が要求されてお
り、したがって使用される磁石の薄型化が要求されてい
る。
【０００３】現在それら用途には磁石特性に優れる希土
類磁石が主として使用されており、特に希土類元素をＲ
ｅと表記すると、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂで表される組成の磁石
が多用されている。しかし当該磁石は粉末冶金法で製造
されるため、さらに薄型化するには限界であった。
類磁石が主として使用されており、特に希土類元素をＲ
ｅと表記すると、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂで表される組成の磁石
が多用されている。しかし当該磁石は粉末冶金法で製造
されるため、さらに薄型化するには限界であった。
【０００４】このような背景のなか、最近前記Ｒｅ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石の薄膜化に関する研究が活発化している。
例えばＣａｄｉｅｕらはスパッタ製膜法によって初めて
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜を作成し磁気特性を発現したことを
報告している（Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ａ
６，１６８８（１９８８)）。
ｅ−Ｂ系磁石の薄膜化に関する研究が活発化している。
例えばＣａｄｉｅｕらはスパッタ製膜法によって初めて
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ薄膜を作成し磁気特性を発現したことを
報告している（Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．，Ａ
６，１６８８（１９８８)）。
【０００５】また、より高性能化を目的として室温基板
温度で、Ｍｏ基板またはＭｏ膜を製膜した基板上に希土
類磁石膜、Ｔｉ保護膜を、順次スパッタ法によって形成
した磁石膜も報告されている（特開平１１−２８８８１
２号公報）。ここでは、酸化し易い磁石膜の特性劣化防
止として磁石膜には保護膜が必要とされている。
温度で、Ｍｏ基板またはＭｏ膜を製膜した基板上に希土
類磁石膜、Ｔｉ保護膜を、順次スパッタ法によって形成
した磁石膜も報告されている（特開平１１−２８８８１
２号公報）。ここでは、酸化し易い磁石膜の特性劣化防
止として磁石膜には保護膜が必要とされている。
【０００６】ところで、最近レーザアブレーション製膜
法という技術が発明された。これは真空槽内に、目的と
する薄膜の組成から成る母材（ターゲット）を基板と対
向するように配置し、槽の外部からＫｒＦやＮｄ−ＹＡ
Ｇなどのレーザをパルス的に母材に照射する方法であ
る。スパッタ法など既知の製膜方法に比較し母材と膜と
の組成ずれが少ないと言われ、最近盛んに使用されるよ
うになってきた。
法という技術が発明された。これは真空槽内に、目的と
する薄膜の組成から成る母材（ターゲット）を基板と対
向するように配置し、槽の外部からＫｒＦやＮｄ−ＹＡ
Ｇなどのレーザをパルス的に母材に照射する方法であ
る。スパッタ法など既知の製膜方法に比較し母材と膜と
の組成ずれが少ないと言われ、最近盛んに使用されるよ
うになってきた。
【０００７】このような情勢のなか、上記製膜方法でＮ
ｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石薄膜に関する報告がされた（ＩＥＥ
Ｅ Ｔｒａｎｓ． ｏｎ Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．３７，
Ｎｏ．４，（２００１） ２５７３）。ここでは、Ｔａ
基板上に当該膜を作成し熱処理することによって磁気特
性を発現し、膜厚の不正確さから飽和磁化は算出できな
かったものの、保磁力Ｈｃ＝５６０ｋＡ／ｍを得てい
る。
ｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石薄膜に関する報告がされた（ＩＥＥ
Ｅ Ｔｒａｎｓ． ｏｎ Ｍａｇｎ．，Ｖｏｌ．３７，
Ｎｏ．４，（２００１） ２５７３）。ここでは、Ｔａ
基板上に当該膜を作成し熱処理することによって磁気特
性を発現し、膜厚の不正確さから飽和磁化は算出できな
かったものの、保磁力Ｈｃ＝５６０ｋＡ／ｍを得てい
る。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記報告では
Ｘ線回折の解析から軟磁性成分であるＦｅ相との２相が
混在していることが示されている。また焼結磁石で得ら
れている特性より低い磁気特性となっており、さらなる
特性向上が期待されている。
Ｘ線回折の解析から軟磁性成分であるＦｅ相との２相が
混在していることが示されている。また焼結磁石で得ら
れている特性より低い磁気特性となっており、さらなる
特性向上が期待されている。
【０００９】本発明は、前記パルスレーザアブレーショ
ン法で製膜されるＲｅ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類磁石膜につ
いて、従来報告されている磁気特性を大幅に向上させる
手段を提供することを目的とする。
ン法で製膜されるＲｅ−Ｆｅ−Ｂ系の希土類磁石膜につ
いて、従来報告されている磁気特性を大幅に向上させる
手段を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の希土類薄膜磁石は、基板上に非磁性下地膜
を介して、希土類磁石膜、非磁性保護膜が順次形成され
ており、前記希土類磁石膜は、ＲｅをＮｄまたはＰｒか
ら選ばれる少なくとも１種とし、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体
とし、Ｆｅに対するＲｅの原子組成比Ｒｅ／Ｆｅが基板
面から保護膜界面の膜厚方向に一様であることを特徴と
する。従来の製造条件では、膜厚方向における組成比が
一定にすることが困難であった。発明者らは鋭意検討
し、以下に述べる条件において、膜厚方向に均一な希土
類磁石膜を得ることができた。
め、本発明の希土類薄膜磁石は、基板上に非磁性下地膜
を介して、希土類磁石膜、非磁性保護膜が順次形成され
ており、前記希土類磁石膜は、ＲｅをＮｄまたはＰｒか
ら選ばれる少なくとも１種とし、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体
とし、Ｆｅに対するＲｅの原子組成比Ｒｅ／Ｆｅが基板
面から保護膜界面の膜厚方向に一様であることを特徴と
する。従来の製造条件では、膜厚方向における組成比が
一定にすることが困難であった。発明者らは鋭意検討
し、以下に述べる条件において、膜厚方向に均一な希土
類磁石膜を得ることができた。
【００１１】本発明においては、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体
とする希土類磁石膜について、ＲｅのＦｅに対する重量
組成比Ｒｅ／Ｆｅが、０．３以上且つ０．４以下の範囲
内にあることを特徴とする。このためには、希土類磁石
膜はガス圧１０ｍＰａ以下の不活性ガスが導入された真
空槽内でレーザアブレーション法によって製膜されたこ
とを特徴とする。
とする希土類磁石膜について、ＲｅのＦｅに対する重量
組成比Ｒｅ／Ｆｅが、０．３以上且つ０．４以下の範囲
内にあることを特徴とする。このためには、希土類磁石
膜はガス圧１０ｍＰａ以下の不活性ガスが導入された真
空槽内でレーザアブレーション法によって製膜されたこ
とを特徴とする。
【００１２】また、上記本発明では、基板上に非磁性下
地膜、希土類磁石膜、非磁性保護膜を順次形成する真空
槽内の圧力は製膜前に１０−６Ｐａ以下の真空度まで排
気されてなることを特徴とする。さらに非磁性下地膜と
してＴｉ、Ｔａのいずれかを主成分とする金属を用いる
ことが望ましい。また、上記本発明では、製膜を行う前
に非磁性下地膜の母材の表面を予めレーザ照射すること
で、十分に母材を清浄化し、真空槽内での酸素分圧を１
０−１０Ｐａ以下とした後に、基板上への製膜を順次行
う。ここに、製膜に供する母材の酸素含有量は５００ｐ
ｐｍ以下であることも特徴とする。
地膜、希土類磁石膜、非磁性保護膜を順次形成する真空
槽内の圧力は製膜前に１０−６Ｐａ以下の真空度まで排
気されてなることを特徴とする。さらに非磁性下地膜と
してＴｉ、Ｔａのいずれかを主成分とする金属を用いる
ことが望ましい。また、上記本発明では、製膜を行う前
に非磁性下地膜の母材の表面を予めレーザ照射すること
で、十分に母材を清浄化し、真空槽内での酸素分圧を１
０−１０Ｐａ以下とした後に、基板上への製膜を順次行
う。ここに、製膜に供する母材の酸素含有量は５００ｐ
ｐｍ以下であることも特徴とする。
【００１３】
【発明の実施の形態】レーザアブレーション法で製膜さ
れたＲｅ−Ｆｅ−Ｂ（ここにＲｅはＮｄまたは／かつＰ
ｒを主体とする希土類元素）膜のＦｅに対するＲｅの原
子組成比Ｒｅ／Ｆｅを膜断面における位置の組成変動の
観点から調査研究した結果、磁気特性を向上させるため
にはその比が下地膜から保護膜までの膜断面において一
様であり、その比は０．３以上且つ０．４以下の範囲に
あることが必要であることを明らかにした。
れたＲｅ−Ｆｅ−Ｂ（ここにＲｅはＮｄまたは／かつＰ
ｒを主体とする希土類元素）膜のＦｅに対するＲｅの原
子組成比Ｒｅ／Ｆｅを膜断面における位置の組成変動の
観点から調査研究した結果、磁気特性を向上させるため
にはその比が下地膜から保護膜までの膜断面において一
様であり、その比は０．３以上且つ０．４以下の範囲に
あることが必要であることを明らかにした。
【００１４】後述する実施例で示すように、Ｒｅ／Ｆｅ
比が、例えば下地膜の界面付近で小さいなど膜断面の保
護膜界面に至る方向で不均一な場合には、下地膜付近で
Ｆｅ相が析出しも目的とするＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石膜と
の混相状態となり、公知例と同様に十分な保磁力が発現
しない。一方、Ｒｅ／Ｆｅ比が一様ではあるものの値が
０．３以下では磁気特性が低い。また当該比が０．４を
越える場合にも磁気特性が低下する。
比が、例えば下地膜の界面付近で小さいなど膜断面の保
護膜界面に至る方向で不均一な場合には、下地膜付近で
Ｆｅ相が析出しも目的とするＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ磁石膜と
の混相状態となり、公知例と同様に十分な保磁力が発現
しない。一方、Ｒｅ／Ｆｅ比が一様ではあるものの値が
０．３以下では磁気特性が低い。また当該比が０．４を
越える場合にも磁気特性が低下する。
【００１５】本発明では磁石膜の断面において一様な重
量組成比Ｒｅ／Ｆｅを実現するためには、磁石膜の製膜
において不活性ガスを導入する。不活性ガスとしては磁
石膜の成分元素であるＢより重い元素が好ましく、Ａ
ｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどがこの範疇に属する。ガス導入に際
しては、製膜を目的とする基板が設置された真空槽内の
真空度は１０−６Ｐａ以下まで十分排気しておく。この
後まずは下地膜、磁石膜、保護膜の母材表面の酸化層、
吸着物質、汚染物などの除去を目的として予めクリーニ
ングする。磁石膜の基板上への製膜時には、前記不活性
ガスを導入するが、ガス圧力は１０ｍＰａ以下とする。
量組成比Ｒｅ／Ｆｅを実現するためには、磁石膜の製膜
において不活性ガスを導入する。不活性ガスとしては磁
石膜の成分元素であるＢより重い元素が好ましく、Ａ
ｒ、Ｋｒ、Ｘｅなどがこの範疇に属する。ガス導入に際
しては、製膜を目的とする基板が設置された真空槽内の
真空度は１０−６Ｐａ以下まで十分排気しておく。この
後まずは下地膜、磁石膜、保護膜の母材表面の酸化層、
吸着物質、汚染物などの除去を目的として予めクリーニ
ングする。磁石膜の基板上への製膜時には、前記不活性
ガスを導入するが、ガス圧力は１０ｍＰａ以下とする。
【００１６】１０ｍＰａ以上と不活性ガスの圧力が増加
すると、重元素であるＮｄやＰｒが母材から基板に飛翔
する途中で散乱されＲｅ／Ｆｅ比が０．３以下となり不
適である。ガス圧力の下限は無導入でなく微量であれば
効果を有するが、工業的な生産における制御性を考慮し
た流量としては０．１ｍＰａ以上が適切である。
すると、重元素であるＮｄやＰｒが母材から基板に飛翔
する途中で散乱されＲｅ／Ｆｅ比が０．３以下となり不
適である。ガス圧力の下限は無導入でなく微量であれば
効果を有するが、工業的な生産における制御性を考慮し
た流量としては０．１ｍＰａ以上が適切である。
【００１７】不活性ガス導入による磁石膜製膜の効果を
高めるためには、下地膜として使用するＴｉまたはＴａ
のいずれかを主成分とする母材のクリーニングにおい
て、酸素分圧が１０−１０Ｐａ以下となるまで真空槽内
の酸素を除去することが望ましい。酸素分圧はＲｅ／Ｆ
ｅ比に影響を及ぼすものではないが、１０−１０Ｐａ以
上の酸素分圧下ではＲｅ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜の製膜時にＲ
ｅが真空中の酸素と反応し微量の酸化物を生成する。し
たがって磁気特性が劣化する。
高めるためには、下地膜として使用するＴｉまたはＴａ
のいずれかを主成分とする母材のクリーニングにおい
て、酸素分圧が１０−１０Ｐａ以下となるまで真空槽内
の酸素を除去することが望ましい。酸素分圧はＲｅ／Ｆ
ｅ比に影響を及ぼすものではないが、１０−１０Ｐａ以
上の酸素分圧下ではＲｅ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜の製膜時にＲ
ｅが真空中の酸素と反応し微量の酸化物を生成する。し
たがって磁気特性が劣化する。
【００１８】このような希土類Ｒｅの酸化物生成を制御
し磁石膜の磁気特性を高めるためには、さらに製膜に使
用する磁石膜母材中の酸素含有量を５００ｐｐｍ以下と
する。５００ｐｐｍを超える酸素を含有する母材では、
レーザアブレーション中に母材から放出される酸素によ
って酸化物が生成し易くなるばかりでなく、前記規程の
酸素分圧に到達するためのＴｉまたはＴａ母材のクリー
ニングに長時間を要するなど不具合となる。
し磁石膜の磁気特性を高めるためには、さらに製膜に使
用する磁石膜母材中の酸素含有量を５００ｐｐｍ以下と
する。５００ｐｐｍを超える酸素を含有する母材では、
レーザアブレーション中に母材から放出される酸素によ
って酸化物が生成し易くなるばかりでなく、前記規程の
酸素分圧に到達するためのＴｉまたはＴａ母材のクリー
ニングに長時間を要するなど不具合となる。
【００１９】本発明における磁石膜の組成は紛体磁石試
料を較正基準としＥＤＸによって分析したものとする。
下地膜、磁石膜、保護膜は基板温度が室温で順次製膜さ
れ、その後６００℃以上の高温下、真空中もしくは嫌気
性雰囲気で熱処理することによって磁石特性を発現す
る。以下、具体例にしたがい本発明をさらに詳述する。
料を較正基準としＥＤＸによって分析したものとする。
下地膜、磁石膜、保護膜は基板温度が室温で順次製膜さ
れ、その後６００℃以上の高温下、真空中もしくは嫌気
性雰囲気で熱処理することによって磁石特性を発現す
る。以下、具体例にしたがい本発明をさらに詳述する。
【００２０】
【実施例】外部にＫｒＦエキシマレーザが設置され、真
空槽の窓を通して製膜を目的とした母材に窓を通して当
該レーザがパルス的に照射される構造から成る真空製膜
装置内にＴｉ、Ｎｄ１３Ｆｅ７０Ｂ１７（原子％）、Ｔ
ａの母材を配置する。ここに母材のＮｄ−Ｆｅ−Ｂは真
空溶解によって作成されたもので、２２０ｐｐｍの酸素
含有量を有した。まず真空槽を７×１０−７Ｐａに真空
排気した。次にレーザを照射することにより、予め全て
の母材のクリーニングを行う。このときＴｉ母材のクリ
ーニングは真空槽内の酸素分圧が２×１０−１２Ｐａと
なるまで行った。そして最初にＳｉ基板上にＴｉ下地膜
を１００ｎｍ製膜した。続いてＡｒガスを真空圧力計の
指示が０．８ｍＰａ、４ｍＰａ、９ｍＰａとなるまで導
入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜を１μｍ製膜した。その
後、ガスの供給を遮断しＴａ保護膜を１００ｎｍ形成し
た。ここに、クリーニングを含め全ての製膜においてエ
キシマレーザの照射エネルギーは２００ｍＪ、パルス発
生の周波数は１０Ｈｚに制御し、基板温度は室温、基板
は１０ｍｍ×１０ｍｍ角の大きさのＳｉ単結晶とした。
製膜後には試料を取出し１０−４Ｐａ以下の真空環境下
７００℃で１時間の熱処理を行った。得られた試料は一
部を電子顕微鏡を用いて断面の膜厚方向に組成を分析
し、他の一部を振動式磁力計による磁気特性の測定に供
した。下地膜と保護膜との境界面までの磁性膜の膜断面
をほぼ等間隔に５点を分析し、下地膜界面から順に１か
ら５まで番号付けを行ったた場合の、ＮｄのＦｅに対す
る重量組成比Ｎｄ／Ｆｅの変化を図１に、またＡｒガス
と磁気特性との関係を図２に示す。図１は、磁石膜を下
地膜界面から保護膜界面に至る膜断面内において、４分
割し５つの位置のＮｄおよびＦｅの重量組成をＥＤＸに
よって分析した結果を、Ｎｄ／Ｆｅの比の各位置での変
化を示したものである。図２は、磁石製膜時にＡｒガス
を導入した場合の圧力と磁気特性の関係を表すグラフで
ある。
空槽の窓を通して製膜を目的とした母材に窓を通して当
該レーザがパルス的に照射される構造から成る真空製膜
装置内にＴｉ、Ｎｄ１３Ｆｅ７０Ｂ１７（原子％）、Ｔ
ａの母材を配置する。ここに母材のＮｄ−Ｆｅ−Ｂは真
空溶解によって作成されたもので、２２０ｐｐｍの酸素
含有量を有した。まず真空槽を７×１０−７Ｐａに真空
排気した。次にレーザを照射することにより、予め全て
の母材のクリーニングを行う。このときＴｉ母材のクリ
ーニングは真空槽内の酸素分圧が２×１０−１２Ｐａと
なるまで行った。そして最初にＳｉ基板上にＴｉ下地膜
を１００ｎｍ製膜した。続いてＡｒガスを真空圧力計の
指示が０．８ｍＰａ、４ｍＰａ、９ｍＰａとなるまで導
入し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜を１μｍ製膜した。その
後、ガスの供給を遮断しＴａ保護膜を１００ｎｍ形成し
た。ここに、クリーニングを含め全ての製膜においてエ
キシマレーザの照射エネルギーは２００ｍＪ、パルス発
生の周波数は１０Ｈｚに制御し、基板温度は室温、基板
は１０ｍｍ×１０ｍｍ角の大きさのＳｉ単結晶とした。
製膜後には試料を取出し１０−４Ｐａ以下の真空環境下
７００℃で１時間の熱処理を行った。得られた試料は一
部を電子顕微鏡を用いて断面の膜厚方向に組成を分析
し、他の一部を振動式磁力計による磁気特性の測定に供
した。下地膜と保護膜との境界面までの磁性膜の膜断面
をほぼ等間隔に５点を分析し、下地膜界面から順に１か
ら５まで番号付けを行ったた場合の、ＮｄのＦｅに対す
る重量組成比Ｎｄ／Ｆｅの変化を図１に、またＡｒガス
と磁気特性との関係を図２に示す。図１は、磁石膜を下
地膜界面から保護膜界面に至る膜断面内において、４分
割し５つの位置のＮｄおよびＦｅの重量組成をＥＤＸに
よって分析した結果を、Ｎｄ／Ｆｅの比の各位置での変
化を示したものである。図２は、磁石製膜時にＡｒガス
を導入した場合の圧力と磁気特性の関係を表すグラフで
ある。
【００２１】（実施例２）母材のクリーニングを行う前
の真空槽の到達真空度を５×１０−８Ｐａ、磁石膜製膜
時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとした以外は実施
例と同一の条件で下地膜、磁石膜、保護膜を積層し、そ
の後磁気特性を評価した。磁気特性と製膜前の真空度と
の関係を図３に示す。
の真空槽の到達真空度を５×１０−８Ｐａ、磁石膜製膜
時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとした以外は実施
例と同一の条件で下地膜、磁石膜、保護膜を積層し、そ
の後磁気特性を評価した。磁気特性と製膜前の真空度と
の関係を図３に示す。
【００２２】（実施例３）Ｓｉ基板上にＴｉ下地膜、Ｎ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜、Ｔａ保護膜を形成する前の母材の
クリーニングにおいて、Ｔｉのクリーニング時間を調整
することで真空槽内の酸素分圧を９×１０−１１Ｐａ、
磁石膜製膜時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとした
以外は実施例１と同じ条件で試料を作成した。磁気特性
と前記真空槽内の酸素分圧との関係を図４に示す。
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜、Ｔａ保護膜を形成する前の母材の
クリーニングにおいて、Ｔｉのクリーニング時間を調整
することで真空槽内の酸素分圧を９×１０−１１Ｐａ、
磁石膜製膜時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとした
以外は実施例１と同じ条件で試料を作成した。磁気特性
と前記真空槽内の酸素分圧との関係を図４に示す。
【００２３】（実施例４）Ｐｒを含むＮｄ１０Ｐｒ３Ｆ
ｅ７０Ｂ１７（原子％）を磁石膜の母材組成とし、その
酸素含有量が４６０ｐｐｍである母材を使用して、また
磁石膜製膜時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとして
製膜を行った以外は実施例１と同一の条件で試料を作製
した。得られた磁気特性と母材中の酸素量との関係を図
５に示す。
ｅ７０Ｂ１７（原子％）を磁石膜の母材組成とし、その
酸素含有量が４６０ｐｐｍである母材を使用して、また
磁石膜製膜時のＡｒガス導入後の圧力を４ｍＰａとして
製膜を行った以外は実施例１と同一の条件で試料を作製
した。得られた磁気特性と母材中の酸素量との関係を図
５に示す。
【００２４】（比較例１）Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜の製膜
時に真空槽にＡｒガスを無導入、さらにＡｒガス導入後
の圧力を２０ｍＰａ、１００ｍＰａとした以外は実施例
１と全く同一の条件で作製した。実施例と同様な膜断面
の位置におけるＮｄのＦｅに対する重量組成比Ｎｄ／Ｆ
ｅの変化を図１に、またＡｒガスと磁気特性との関係を
図２に示す。
時に真空槽にＡｒガスを無導入、さらにＡｒガス導入後
の圧力を２０ｍＰａ、１００ｍＰａとした以外は実施例
１と全く同一の条件で作製した。実施例と同様な膜断面
の位置におけるＮｄのＦｅに対する重量組成比Ｎｄ／Ｆ
ｅの変化を図１に、またＡｒガスと磁気特性との関係を
図２に示す。
【００２５】（比較例２）製膜前の到達した真空度を２
×１０−５Ｐａ、８×１０−４Ｐａとした以外は実例２
と同一な条件で試料を作製した。このときの磁気特性と
真空度との関係を図３示す。
×１０−５Ｐａ、８×１０−４Ｐａとした以外は実例２
と同一な条件で試料を作製した。このときの磁気特性と
真空度との関係を図３示す。
【００２６】（比較例３）下地膜、磁石膜、保護膜の一
連の膜を形成する以前に行う、Ｔｉ母材のクリーニング
において、その時間を短時間と調整することで真空槽内
の酸素分圧を６×１０−８Ｐａ、３×１０−９Ｐａとし
た以外は実施例３と同じ条件で試料を作成した。磁気特
性と前記真空槽内の酸素分圧との関係を図４に示す。
連の膜を形成する以前に行う、Ｔｉ母材のクリーニング
において、その時間を短時間と調整することで真空槽内
の酸素分圧を６×１０−８Ｐａ、３×１０−９Ｐａとし
た以外は実施例３と同じ条件で試料を作成した。磁気特
性と前記真空槽内の酸素分圧との関係を図４に示す。
【００２７】（比較例４）Ｐｒを含むＮｄ１０Ｐｒ３Ｆ
ｅ７０Ｂ１７（原子％）を磁石膜の母材組成中の酸素含
有量を調整することにより、その酸素濃度が６２０ｐｐ
ｍ、２０００ｐｐｍである母材を用いた以外は実施例４
と同じ条件のもと試料を作製した。得られた磁気特性と
母材中の酸素量との関係を図５に示す。
ｅ７０Ｂ１７（原子％）を磁石膜の母材組成中の酸素含
有量を調整することにより、その酸素濃度が６２０ｐｐ
ｍ、２０００ｐｐｍである母材を用いた以外は実施例４
と同じ条件のもと試料を作製した。得られた磁気特性と
母材中の酸素量との関係を図５に示す。
【００２８】実施例１と比較例１の結果である図１と図
２から明らかなように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜の断面の
下地膜から保護膜に至る膜厚方向の重量％で表記された
組成のＲｅ／Ｆｅ比が、ほぼ一様で０．３から０．４の
範囲にある場合に良好な磁気特性が発現していることが
わかる。また、図３から製膜前の真空度を１０−５Ｐａ
以下とすることによって、さらには真空槽内の酸素分圧
を１０−１２Ｐａ以下、およびＮｄ−Ｆｅ−Ｂ，Ｐｒ−
Ｆｅ−Ｂ磁石膜の製膜に供するターゲット母材中の酸素
含有量を５００ｐｐｍとすることで、磁気特性を向上す
ることができることが明らかである。
２から明らかなように、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石膜の断面の
下地膜から保護膜に至る膜厚方向の重量％で表記された
組成のＲｅ／Ｆｅ比が、ほぼ一様で０．３から０．４の
範囲にある場合に良好な磁気特性が発現していることが
わかる。また、図３から製膜前の真空度を１０−５Ｐａ
以下とすることによって、さらには真空槽内の酸素分圧
を１０−１２Ｐａ以下、およびＮｄ−Ｆｅ−Ｂ，Ｐｒ−
Ｆｅ−Ｂ磁石膜の製膜に供するターゲット母材中の酸素
含有量を５００ｐｐｍとすることで、磁気特性を向上す
ることができることが明らかである。
【００２９】以上本発明の効果が明らかになった。な
お、実施例では保護膜にＴａのみを用いたが、Ｔｉ単体
またＴｉとの合金を使用してもよい。また、Ｔｉ下地膜
に関してはＴａを含んでいても真空槽内の酸素除去作用
に何ら支障はない。
お、実施例では保護膜にＴａのみを用いたが、Ｔｉ単体
またＴｉとの合金を使用してもよい。また、Ｔｉ下地膜
に関してはＴａを含んでいても真空槽内の酸素除去作用
に何ら支障はない。
【００３０】
【発明の効果】本発明の構成を用いることにより、従来
の構成に比べて磁気特性を大幅に向上させた希土類薄膜
磁石を得ることができる。
の構成に比べて磁気特性を大幅に向上させた希土類薄膜
磁石を得ることができる。
【図１】下地膜界面から保護膜界面に至る膜断面内にお
けるＮｄおよびＦｅの重量組成比を示すグラフである。
けるＮｄおよびＦｅの重量組成比を示すグラフである。
【図２】Ａｒガス圧と製膜した磁石膜の磁気特性の関係
を表すグラフである。
を表すグラフである。
【図３】製膜を行う前の真空度と磁気特性の関係を表す
グラフである。
グラフである。
【図４】製膜を行う前の真空中の酸素分圧と磁気特性の
関係を表すグラフである。
関係を表すグラフである。
【図５】磁石膜の製膜に供するターゲット母材中の酸素
含有量と磁気特性の関係を表すグラフである。
含有量と磁気特性の関係を表すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
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Ｆターム(参考） 5E040 AA04 AA19 BC01 BC08 CA01
HB14 NN01 NN05 NN17
5E049 AA01 AA09 CB02 CC01
Claims (6)
- 【請求項１】 基板上に非磁性下地膜を介して、希土類
磁石膜、非磁性保護膜が順次形成されており、 前記希土類磁石膜は、ＲｅをＮｄまたはＰｒから選ばれ
る少なくとも１種とし、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体とし、Ｆ
ｅに対するＲｅの重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが基板面から保
護膜界面の膜厚方向に一様であることを特徴とする希土
類薄膜磁石。 - 【請求項２】 Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂを主体とする希土類磁石
膜について、 ＲｅのＦｅに対する重量組成比Ｒｅ／Ｆｅが、０．３以
上且つ０．４以下の範囲内にあることを特徴とする請求
項１に記載する希土類薄膜磁石。 - 【請求項３】 前記希土類磁石膜は１０ｍＰａ以下の不
活性ガスが導入された真空槽内でレーザアブレーション
法によって製膜されたことを特徴とする請求項１に記載
する希土類薄膜磁石。 - 【請求項４】 請求項３において、基板上に非磁性下地
膜、希土類磁石膜、非磁性保護膜を順次形成する真空槽
内の圧力は製膜前に１０−５Ｐａ以下の真空度まで排気
されてなることを特徴とする希土類薄膜磁石。 - 【請求項５】 請求項３において、製膜を行う前に非磁
性下地膜の母材の表面を予めレーザ照射することで真空
槽内での酸素分圧を１０−１０Ｐａ以下とした後に、基
板上への製膜を順次行うことを特徴とする希土類薄膜磁
石。 - 【請求項６】 希土類磁石膜の製膜に供するＲｅ−Ｆｅ
−Ｂ合金母材の酸素含有量は５００ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする請求項１に記載する希土類薄膜磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002105964A JP2003303708A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 希土類薄膜磁石 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002105964A JP2003303708A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 希土類薄膜磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003303708A true JP2003303708A (ja) | 2003-10-24 |
Family
ID=29390425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002105964A Pending JP2003303708A (ja) | 2002-04-09 | 2002-04-09 | 希土類薄膜磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003303708A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011061038A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Toyota Central R&D Labs Inc | 希土類磁石とその製造方法および磁石複合部材 |
| WO2016067949A1 (ja) * | 2014-10-27 | 2016-05-06 | Ｊｘ金属株式会社 | 希土類薄膜磁石及びその製造方法 |
| US11072842B2 (en) | 2016-04-15 | 2021-07-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rare earth thin film magnet and method for producing same |
| US11114225B2 (en) | 2016-03-07 | 2021-09-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rare earth thin film magnet and production method thereof |
-
2002
- 2002-04-09 JP JP2002105964A patent/JP2003303708A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011061038A (ja) * | 2009-09-10 | 2011-03-24 | Toyota Central R&D Labs Inc | 希土類磁石とその製造方法および磁石複合部材 |
| WO2016067949A1 (ja) * | 2014-10-27 | 2016-05-06 | Ｊｘ金属株式会社 | 希土類薄膜磁石及びその製造方法 |
| JPWO2016067949A1 (ja) * | 2014-10-27 | 2017-04-27 | Ｊｘ金属株式会社 | 希土類薄膜磁石及びその製造方法 |
| KR20170060046A (ko) * | 2014-10-27 | 2017-05-31 | 제이엑스금속주식회사 | 희토류 박막 자석 및 그 제조 방법 |
| KR101868763B1 (ko) * | 2014-10-27 | 2018-06-18 | 제이엑스금속주식회사 | 희토류 박막 자석 및 그 제조 방법 |
| US10597771B2 (en) | 2014-10-27 | 2020-03-24 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rare earth thin-film magnet and method for producing same |
| US11114225B2 (en) | 2016-03-07 | 2021-09-07 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rare earth thin film magnet and production method thereof |
| US11072842B2 (en) | 2016-04-15 | 2021-07-27 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Rare earth thin film magnet and method for producing same |
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