KR101868763B1 - 희토류 박막 자석 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

Si 기판 상에 성막한 Nd-Fe-B를 포함하는 희토류 박막 자석이며, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 이하인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.15≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 내지 115㎛(단, 70㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.18≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 115㎛ 내지 160㎛(단, 115㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.20≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석. 본 발명은 막의 박리나 기판의 파괴가 발생하지 않는, 최대 막 두께 160㎛의 희토류 박막 자석 및 상기 박막을 안정되게 성막할 수 있는 희토류 박막 자석의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.

Description

희토류 박막 자석 및 그 제조 방법 {RARE EARTH THIN-FILM MAGNET AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 실리콘 기판 상에 형성된 Nd-Fe-B막을 포함하는 희토류 박막 자석 및 펄스 레이저 데포지션법(PLD법)에 의해 형성한 Nd-Fe-B막의 희토류 박막 자석의 제조 방법에 관한 것이다.
최근 전자 기기의 경박단소화에 수반하여 우수한 자기 특성을 갖는 희토류 자석의 소형화, 고성능화가 진행되고 있다. 그 중에서도 네오디뮴-철-붕소(Nd-Fe-B)계 자석은 현존하는 자석 중에서 가장 높은 최대 에너지적을 갖는 점에서, MEMS(Micro Electro Mechanical Systems) 또는 에너지 하비스트(환경 발전) 등의 에너지 분야나 의료 기기 분야 등에의 응용이 기대되고 있다.
이러한 희토류 자석의 박막은 스퍼터링법(특허 문헌 1, 비특허 문헌 1)이나 펄스 레이저 데포지션법(특허 문헌 2, 비특허 문헌 2) 등의 PVD(Physical Vapor Deposition)법(비특허 문헌 3)을 사용해서 제작하는 것이 알려져 있다. 이들은, 모두 Ta나 Mo 등의 금속 기판 상에 희토류 자석의 박막을 형성하고 있다.
한편, 실리콘(Si) 반도체를 기초로 한 리소그래피 기술을 효과적으로 활용하기 위해서, MEMS용 마이크로 자기 디바이스 등의 마이크로액추에이터 등을 제작할 때는, 범용성이 있는 Si 기판 상에 Nd-Fe-B막을 안정되게 형성하는 것이 강하게 요망된다.
비특허 문헌 4에는, 화학양론 조성인 Nd2Fe14B와 동일한 정도의 조성을 갖는 자석막을 Si 기판 상에 직접 성막하면, 성막의 열처리 공정에 의해 Si 기판과 Nd2Fe14B막의 열팽창률차에 의해 응력이 발생하고, 자석막이 박리되는 것이 기재되어 있다. 또한, 동문헌에는, 열처리에서의 응력 완화를 촉진시키는 방법으로서, 두께 50 nm의 MoSi2 변형 완충막을 Si 기판 상에 형성함으로써, 2㎛의 두께에서도 박리가 없는 Nd-Fe-B막을 형성할 수 있었던 것이 기재되어 있다. 그러나, 막 두께 2㎛에서는, 막 내의 반자계에 의해 막 표면으로부터 외부로 충분한 자계를 취출하기 위해서는 불충분한 두께가 되기 때문에, 적어도 10㎛ 이상의 두께 막이 요구되고 있다. 한편, 기판과 막의 열팽창률 차가 있는 경우, 막 두께가 두꺼워짐에 따라서, 막에 가해지는 변형이 커지므로, 막의 박리가 한층 더 발생하기 쉬워지기 때문에, Si 기판 상에 후막의 Nd-Fe-B막을 성막해도 박리가 발생하지 않는 변형 완충 막재료가 장시간에 걸쳐 기대되고 요망되고 있다.
본원 발명자는 이전에, 펄스 YAG 레이저를 사용한 레이저 디포지션법에 의해 Ta 기판 상에 두께가 10㎛ 내지 1.2mm인 Nd-Fe-B막을 안정되게 성막할 수 있는 기술을 개발하였다. 이 성막 방법은, 타깃과 막 사이에 우수한 조성 전사성이 있고,또한 성막 속도가 스퍼터링법에 비해 1자리 이상이나 높은 것을 특징으로 하고 있다. 또한 비특허 문헌 5에는, 펄스 레이저 데포지션법을 사용하여 Si 기판 상에, Si와 Nd2Fe14B의 열팽창 계수의 중간값을 갖는 Ta막을 개재함으로써, 최대 막 두께 20㎛까지 박리가 없는 Nd-Fe-B막이 성막된 것이 기재되어 있다. 그러나, 막 두께가 20㎛를 초과하는 막을 형성한 경우, Nd-Fe-B막과 Ta막 사이에서 박리가 발생하거나, Si 기판 내부로의 파괴가 발생하거나 하는 문제가 발생하고 있었다.
일본 특허 공개 제(2012)-207274호 공보 일본 특허 공개 제(2009)-091613호 공보
N.M.Dempsey, A.Walther, F.May, D.Givord, K.Khlopkov O.Gutfeisch: Appl.Phys.Lett.vol.90 (2007) 092509-1-092509-3. H.Fukunaga, T.Kamikawatoko, M.Nakano, T.Yanai, F.Yamashita: J.Appl.Phys.vol.109 (2011) 07A758-1-07A758-3. G.Rieger, J.Wecker, W.Rodewalt, W.Scatter, Fe.-W.Bach, T.Duda and W.Unterberg: J.Appl.Phys.vol.87 (2000) 5329-5331. 아다치, 이사, 오타, 오쿠다: 세라믹 기반 공학 센터 연보vol.6(2006) 46-50. 오료지, 나카노, 야나이, 후쿠나가, 후지이:전기학회 마구네틱쿠스 연구회 자료, MAG-13-075(2013)
본 발명은 Si 기판 상에 성막한 Nd-Fe-B막의 희토류 박막 자석이며, 특히 막의 박리나 기판의 파괴가 발생하지 않는, 최대 막 두께 160㎛의 희토류 박막 자석 및 상기 박막을 안정되게 성막할 수 있는 희토류 박막 자석의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해서, 본 발명자들은 예의 연구를 행한 결과, 펄스 레이저 데포지션법에 의해, 성막하는 Nd-Fe-B막의 조성을 최적화함으로써 변형 완충층을 형성하지 않고, 박리 등이 발생하지 않는 Nd-Fe-B막을 성막할 수 있다는 지견을 얻었다.
이러한 지견에 기초하여, 본 발명은 이하의 수단을 제공한다.
1) Si 기판 상에 성막한 Nd-Fe-B를 포함하는 희토류 박막 자석이며, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 이하인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.15≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 내지 115㎛(단, 70㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.18≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 115㎛ 내지 160㎛(단, 115㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.20≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
2) 보자력이 1000kA/ｍ 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1)에 기재된 희토류 박막 자석.
3) 잔류 자화가 0.4T 이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 또는 2)에 기재된 희토류 박막 자석.
4) 최대 에너지적이 40kJ/m3이상인 것을 특징으로 하는 상기 1) 내지 3) 중 어느 하나에 기재된 희토류 박막 자석.
5) 상기 1) 내지 4) 중 어느 하나에 기재된 희토류 박막 자석을 제조하는 방법이며, 펄스 레이저 데포지션법에 의해 희토류 박막을 성막하는 공정, 성막한 희토류 박막을 열처리해서 결정화시키는 공정, 결정화한 희토류 박막을 착자해서 희토류 박막 자석을 제작하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석의 제조 방법.
6) 희토류 박막을 성막하는 공정에 있어서, 펄스 레이저 강도 밀도를 0.1 내지 100J/cm2로 하는 것을 특징으로 하는 상기 5)에 기재된 희토류 박막 자석의 제조 방법.
7) 희토류 박막을 결정화시키는 공정에 있어서, 정격 출력 2 내지 10kW, 최대 출력의 유지 시간 1 내지 3초의 조건에서 펄스 열처리하는 것을 특징으로 하는 상기 4) 내지 6) 중 어느 하나에 기재된 희토류 박막 자석의 제조 방법.
본 발명은 펄스 레이저 데포지션법에 의해, Si 기판 상에 막 박리나 기판 파괴가 없는 최대 막 두께 160㎛의 Nd-Fe-B막의 희토류 박막 자석을 제작할 수 있는 우수한 효과를 갖는다. 또한, 얻어지는 희토류 박막 자석은 양호한 자기 특성을 나타낸다는 우수한 효과를 갖는다. 또한, 본 발명은 막과 상이한 재질의 변형 완충층을 형성시키지 않고, 희토류 박막 자석을 안정되게 성막할 수 있으므로, 제조 비용의 관점에서 생산성을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.
도 1은 Nd-Fe-B막의 박리 메커니즘을 도시하는 도면이다.
도 2는 각 재료의 열팽창 계수를 도시하는 도면이다.
도 3은 Nd-Fe-B막의 박리성에 미치는 Nd 함유량과 막 두께의 관계를 도시하는 도면이다.
도 4는 Nd-Fe-B막의 보자력과 Nd 함유량과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 5는 Nd-Fe-B막의 잔류 자화와 Nd 함유량과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 6은 Nd-Fe-B막의 최대 에너지적(BH)max와 Nd 함유량과의 관계를 도시하는 도면이다.
도 7은 본 발명의 실시예 1에 관한 시료의 다이싱 가공 방법을 도시하는 모식도다.
도 8은 본 발명의 실시예 1에 관한 시료의 다이싱 가공 후를 나타내는 사진이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1에 관한 시료의 다이싱 가공 전후의 자기 특성(M-H 특성)을 도시하는 도면이다.
도 10은 본 발명의 비교예 1에 관한 Nd-Fe-B막(시료)을 나타내는 사진이다.
도 1에 Nd-Fe-B막의 박리 메커니즘을 나타낸다. Si 기판 상에 Nd-Fe-B막을 직접 형성한 경우, 그 후의 열처리에 있어서 막과 기판과의 열팽창률차에 의한 변형에 의해 막의 박리 등이 발생한다. 많은 시료에 있어서, 열처리 후의 냉각시에 박리나 기판의 파괴가 발생하는 것이 확인되었고, 수축시의 응력이 그 원인 중의 하나로 생각된다. 승온시의 열팽창률차도 응력이 작용하는 원인으로 생각되지만, 성막 직후의 시료가 아몰퍼스 구조이며, 열처리에 의한 결정화는 시료를 수축시키기 때문에, 한번 결정화된 시료가 수축되었을 때에 작용하는 힘의 영향, 즉, 강온시에 작용하는 응력의 영향이 승온시에 비해 큰 것으로 생각된다.
이로부터, 본 발명자들은 도 2에 도시한 바와 같이, Nd의 열팽창 계수가 Nd2Fe14B와 Ta의 중간인 것에 착안하여, 화학양론 조성보다 Nd 함유량이 많은 Nd-Fe-B막을 실리콘 기판 상에 직접 성막함으로써, Si 기판과 Nd-Fe-B막의 열팽창률 차를 경감시키고, Nd-Fe-B막의 박리나 Si 기판의 파괴를 피할 수 있다는 지견을 얻었다.
도 3에는, 타깃의 Nd 함유량을 제어하고, 시료의 Nd 함유량을 증가시켰을 때의, Si 기판 상의 Nd-Fe-B막의 박리성과 Nd 함유량과 막 두께와의 관계성을 나타낸다. 여기서, Nd 함유량은 원자수비 Nd/(Nd+Fe)로 정의한다. 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 이하인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.15≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키며, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 내지 115㎛(단, 70㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.18≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 115㎛ 내지 160㎛(단, 115㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.20≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 것이다.
도 3에 도시한 바와 같이, 막 두께가 70㎛ 이하인 경우에는, Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)<0.15이면, Nd-Fe-B막의 박리나 Si 기판의 파괴가 발생하고, 또한, 막 두께가 70㎛ 내지 115㎛(단, 70㎛는 제외함)로 두꺼운 막인 경우에는, Nd 함유량이 Nd/(Nd+Fe)<0.18이면, Nd-Fe-B막의 박리나 Si 기판의 파괴가 발생하고, 막 두께가 115㎛ 내지 160㎛(단, 115㎛는 제외함)로 더 두꺼운 막인 경우에는, Nd 함유량이 Nd/(Nd+Fe)<0.20이면, Nd-Fe-B막의 박리나 Si 기판의 파괴가 발생하는 것을 알 수 있다. 한편, Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)>0.25이면, 후술하는 바와 같이, 잔류 자속 밀도가 저하되는 경향이 있기 때문에, Nd 함유량은 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)≤0.25로 한다.
또한, 본 발명의 희토류 박막 자석은, 보자력(iHc)이 1000kA/ｍ 이상인 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 보자력(iHc)이 1300kA/ｍ 이상이다. 또한, 보자력이나 후술하는 잔류 자화, 최대 에너지적 등의 자기 특성은 VSM(진동 시료형 자력계)을 사용하여 측정할 수 있다. Si 기판 상에 제작한 Nd-Fe-B 희토류 박막 자석에 대해서, Nd 함유량과 보자력과의 관계성을 도 4에 도시한다.
도 4에 도시한 바와 같이, 희토류 박막 자석 중의 Nd 함유량의 증가에 수반하여, 보자력은 증가하는 경향이 있고, 양호한 자기 특성이 얻어지는 것을 알 수 있다. 이것은 Nd 함유량이 증가함에 따라서 비자성인 Nd 리치상의 체적이 증가하기 때문에, Nd2Fe14B 결정립의 자기적 분단이 일어나고, 보자력이 증가했기 때문이라고 생각된다.
또한, 본 발명의 희토류 박막 자석은, 잔류 자화(Br)가 0.4T 이상인 것이 바람직하다. 도 5에, Si 기판 상에 제작한 Nd-Fe-B 희토류 박막 자석에 대해서, Nd 함유량과 잔류 자화와의 관계성을 나타낸다. 도 5에 도시한 바와 같이, 희토류 박막 자석 중의 Nd 함유량을 증가시켜도, 잔류 자화에 거의 변화가 보이지 않았다. 단, Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)>0.25이면, 잔류 자화가 저하되는 경향이 있었다. 이것은 Nd 함유량이 증가함에 따라서, Nd 리치상의 체적이 증가하기 때문에, Nd2Fe14B상의 체적이 감소하고, 포화 자화가 감소하며, 그 결과, 잔류 자화도 감소한 것으로 생각된다.
또한, 도 6에, Si 기판 상에 제작한 Nd-Fe-B 희토류 박막 자석에 대해서 Nd 함유량과 최대 에너지적(BH)max와의 관계성을 나타낸다. 희토류 박막 자석 중의 Nd 함유량의 증가에 따라서, (BH)max는 감소하는 경향이 있지만, 본 발명의 희토류 박막 자석은 최대 에너지적(BH)max가 40kJ/m3 이상을 달성할 수 있다.
본 발명의 희토류 박막 자석은, 예를 들어 이하와 같이 하여 제작할 수 있다.
먼저, Nd2 . 6Fe14B 조성의 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착한다. 이어서, 챔버 내를 진공도가 2 내지 8×10-5 Pa가 될 때까지 배기시킨 후, 상기 타깃에 집광 렌즈를 통해서 레이저를 조사한다. 레이저에는 Nd:YAG 레이저(발진 파장: 355 nm, 반복 주파수 30Hz)를 사용할 수 있다.
레이저의 강도 밀도는 0.1 내지 100J/cm2로 하는 것이 바람직하다. 레이저 강도 밀도가 0.1J/cm2 미만이면 레이저가 타깃에 조사했을 때, 액적이 대량 발생하여 밀도의 저하, 더욱이 자기 특성의 열화가 발생하는 경우가 있다. 한편, 100J/cm2를 초과하면, 레이저 조사에 의한 타깃의 에칭이 현저하게 발생하고, 어블레이션 현상이 정지하는 등의 바람직하지 않은 현상이 발생할 경우가 있다.
상기와 같이 하여 레이저 조사된 타깃 표면은, 화학 반응과 용융 반응이 일어나고, 플룸이라고 불리는 플라즈마가 발생한다. 이 플룸이, 대향하는 기판 상에 도달함으로써 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상 박막을 형성할 수 있다. 또한, 다음에 이와 같이 하여 성막한 Nd-Fe-B계 아몰퍼스막을 결정화시키기 위해서, 성막 후에 정격 출력 2 내지 10kW, 최대 출력의 유지 시간 1 내지 3초의 조건에서 펄스 열처리를 실시하여, Nd-Fe-B계 아몰퍼스 모상을 결정화시킨다.
여기서, 열처리가 충분히 실시되지 않으면, 막 중의 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상의 결정화가 충분하지 않아서, 아몰퍼스상이 많이 잔존하는 경우가 있고, 한편 과도한 열처리는, Nd2Fe14B 결정립이 조대화되고, 자기 특성은 열화되는 경우가 있다. 따라서, 펄스 열처리의 조건은 상기 범위에서 행하는 것이 바람직하다. 또한, 펄스 열처리는, 적외선을 지극히 단시간 조사함으로써, 시료의 순간적인 결정화를 촉진시키며 결정립의 미세화를 실현할 수 있다.
그 후, 이 결정화 박막에 대하여, 예를 들어 자계 7T에서 펄스 착자를 실시함으로써, 희토류 박막 자석을 제작할 수 있다. 또한, 본 발명에서는 착자의 방법에 특별히 제한은 없고, 공지된 착자 방법을 사용할 수 있다. 이에 의해, Si 기판 상에, 박리 발생이나 기판의 파괴가 없는 Nd 함유량이 많은 Nd-Fe-B막의 희토류 박막 자석을 제조할 수 있다. 또한, 이 희토류 박막 자석은, 우수한 자기 특성을 가질 뿐만 아니라, 범용성이 있는 Si 기판 상에 직접 성막하는 것이 가능하므로, MEMS용 마이크로 자기 디바이스 등의 마이크로액추에이터 등을 제작하기 위해서 유용하다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이러한 예에 의해 본 발명은 전혀 제한되지 않는다. 즉, 본 발명은 특허 청구 범위에 의해서만 제한되며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 다양한 변형을 포함하는 것이다.
(실시예 1)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd3 . 0Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 챔버 내를 진공으로 배기시키고, 10-5 Pa의 진공도에 도달한 것을 확인 후, 약 11rpm으로 회전시킨 타깃에 반복해서 주파수 30Hz의 Nd:YAG 레이저(발진 파장: 355 nm)를 조사하여 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이때, 타깃과 기판과의 거리를 10 mm로 하고, 타깃 표면에서의 레이저 강도 밀도를 4J/cm2 정도로 하였다. 기판에는 두께 622㎛의 한변이 5 mm인 정방형의 (100) 단결정 Si를 사용하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.18인 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 113㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여, Nd-Fe-B계 아몰퍼계상을 결정화시켰다.
그 후, 자계 7T에서 펄스 착자를 실시하여 희토류 박막 자석을 제작하였다. Nd-Fe-B막의 박리성을 조사하기 위해서, 다이싱에 의한 절삭 가공을 검토하였다. 다이싱 가공은 도7 에 도시한 바와 같이, 5×5mm 정방형의 시료를 2.5×2.5mm로 4 분할하여 행하였다. 단, 가공에 있어서는, 에어 블로우와 알코올 침지를 이용하고, 가공 후에 수분이 남지 않도록 유의하였다. 다이싱 가공 후의 시료 사진을 도 8에 나타낸다. Ta 변형 완충층을 이용한 Nd-Fe-B계 박막 자석의 경우에는, 다이싱 가공시에 기계적 파손이 발생한 것에 대해서, 변형 완충층을 행하지 않고 Si 기판 상에 직접 성막함으로써, 다이싱 후에도 기계적 파손없이 가공하는 것이 가능해졌다.
이어서, 도 9에 다이싱 전후의 시료에 대해서 VSM(Vibrating Sample Magnetometer)에 의한 자기 특성 측정 결과로 나타낸다. 점선이 다이싱 전, 실선이 다이싱 후의 특성을 나타낸다. 다이싱 전은, 보자력:(iHc)은 1163kA/m, 잔류 자화(Br)는 0.50T, 최대 에너지적:(BH)max는 41.9kJ/m3에 대하여, 다이싱 후는 보자력:(iHc)는 1144kA/m, 잔류 자화(Br)는 0.55T, 최대 에너지적:(BH)max는 53.1kJ/m3이 되고, 가공에 의한 자기 특성의 현저한 열화는 관찰되지 않았다.
(실시예 2)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd2 . 6Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 실시예 1과 동일한 조건에서 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.15의 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 67㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상을 결정화시켰다. 그 후, 자계 7T에서 펄스 착자를 실시하여 희토류 박막 자석을 제작하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 다이싱 가공을 행했지만, 기계적 파손은 확인되지 않았다. 이 희토류 박막 자석에 대해서, VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 사용하여 자기 특성을 평가한 결과, 보자력:(iHc)는 1144kA/m, 잔류 자화(Br)는 0.55T, 최대 에너지적:(BH)max는 53.0kJ/m3로 양호한 결과가 얻어졌다.
(실시예 3)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd3 . 5Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 실시예 1과 동일한 조건에서 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.23인 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 160㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상을 결정화시켰다. 그 후, 자계 7T에서 펄스 착자를 실시하여 희토류 박막 자석을 제작하였다. 그 후, 실시예 1과 동일한 다이싱 가공을 행했지만, 기계적 파손은 확인되지 않았다. 이 희토류 박막 자석에 대해서, VSM(Vibrating Sample Magnetometer)을 사용하여 자기 특성을 평가한 결과, 보자력:(iHc)은(1200kA/m, 잔류 자화(Br)는 0.51T, 최대 에너지적:(BH)max는 44.0kJ/m3로, 양호한 결과가 얻어졌다.
(비교예 1)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd2 . 0Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 실시예 1과 동일한 조건에서 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.119인 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 67㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상을 결정화시켰다. 열처리 후의 Nd-Fe-B막(시료)의 사진을 도 10에 도시한다. 막 두께 67㎛의 경우에는, Nd-Fe-B막이 화학양론 조성이면, 도 10과 같이 막의 박리나 기판의 파괴가 발생하였다.
(비교예 2)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd2 . 8Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 실시예 1과 동일한 조건에서 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.17인 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 110㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상을 결정화시켰다. 막 두께 110㎛로 비교적 두꺼운 막의 경우에는, Nd 함유량이 약간 많아도, 막에 박리나 기판의 파괴가 발생하였다.
(비교예 3)
순도 99.9％(3N), 상대 밀도 99％의 Nd2 . 8Fe14B 타깃을 펄스 레이저 데포지션 장치에 장착하였다. 이어서, 실시예 1과 동일한 조건에서 타깃 물질을 어블레이션하였다. 이와 같이 하여 Si 기판 상에 Nd 함유량이 원자수비로 Nd/(Nd+Fe)=0.19인 Nd-Fe-B 아몰퍼스막을 두께 150㎛ 성막하였다. 또한, 막 두께 평가에는 마이크로미터를 사용하고, 조성 분석에는 EDX(Energy Dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였다.
이어서, 정격 출력 8kW, 최대 출력의 유지 시간 약 3초로, 펄스 열처리(열 처리 온도: 약 500 내지 800℃)를 행하여 Nd-Fe-B계 아몰퍼스상을 결정화시켰다. 막 두께 150㎛로 두꺼운 막인 경우에는, Nd 함유량이 약간 많아도, 막에 박리나 기판의 파괴가 발생하였다.
<산업상 이용가능성>
본 발명은 Si 기판 상에 박리가 없는 Nd-Fe-B막을 최대 막 두께 160㎛까지 펄스 레이저 데포지션법에 의해 안정되게 성막할 수 있다는 우수한 효과를 갖는다. 본 발명의 Nd-Fe-B 희토류 박막 자석은, 에너지 하비스트(환경 발전) 등의 에너지 분야나 의료 기기 분야 등에 응용되는 자기 디바이스용으로서 유용하다. 또한, 특히 MEMS용 마이크로 자기 디바이스 등의 마이크로액추에이터 등을 제작하기 위해서 유용하다.

Claims (9)

  1. Si 기판 상에 직접 성막한 Nd-Fe-B를 포함하는 희토류 박막 자석이며, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 이하인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.15≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 70㎛ 내지 115㎛(단, 70㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.18≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키고, 상기 희토류 박막의 막 두께가 115㎛ 내지 160㎛(단, 115㎛는 제외함)인 경우, Nd 함유량이 원자수비로 0.20≤Nd/(Nd+Fe)≤0.25의 조건식을 만족시키는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
  2. 제1항에 있어서,
    보자력이 1000kA/ｍ 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    잔류 자화가 0.4T 이상인 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    최대 에너지적이 40kJ/m3이상인 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
  5. 제3항에 있어서,
    최대 에너지적이 40kJ/m3이상인 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석.
  6. 제1항 또는 제2항에 기재된 희토류 박막 자석을 제조하는 방법이며, 펄스 레이저 데포지션법에 의해 희토류 박막을 성막하는 공정, 성막한 희토류 박막을 열처리해서 결정화시키는 공정, 결정화한 희토류 박막을 착자해서 희토류 박막 자석을 제작하는 공정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    희토류 박막을 성막하는 공정에 있어서 펄스 레이저 강도 밀도를 0.1 내지 100J/cm2로 하는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서,
    희토류 박막을 결정화시키는 공정에 있어서 정격 출력 2 내지 10kW, 최대 출력의 유지 시간 1 내지 3초의 조건에서 펄스 열처리하는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서,
    희토류 박막을 결정화시키는 공정에 있어서 정격 출력 2 내지 10kW, 최대 출력의 유지 시간 1 내지 3초의 조건에서 펄스 열처리하는 것을 특징으로 하는 희토류 박막 자석의 제조 방법.
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