JP6208405B1 - 希土類薄膜磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)Nd、Fe、Bを必須成分とする希土類薄膜磁石であって、表面に酸化膜が形成されたSi基板上に化学量論組成よりNd含有量が多い組成のNd−Fe−B下地膜を備え、下地膜の上にα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列し、かつ3次元的に分散した組織を有する膜(ナノコンポジット膜)を備えることを特徴とする希土類薄膜磁石。
2)下地膜の膜厚が0.5μm以上であることを特徴とする上記1)に記載の希土類薄膜磁石。
3)ナノコンポジット膜の膜厚が10μm以上42μm以下であることを特徴とする上記1)又は2)に記載の希土類薄膜磁石。
4)ナノコンポジット膜に対する下地膜の膜厚比が1/10以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
5)Si基板の表面の酸化膜が熱酸化膜であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
6)残留磁化が0.70T以上であること特徴とする上記1)〜5)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
7)保磁力が480kA/m以上であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
8)最大エネルギー積(BH)maxが70kJ/m3以上であることを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
9)Si基板上に酸化膜を形成し、次いで、パルスレーザーデポジション法により、前記Si基板上に化学量論組成よりNd含有量が多い組成のNd−Fe−B下地膜の第1層を形成した後、前記第1層の上にα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列し、かつ3次元的に分散した組織を有する膜を第2層として形成し、その後、熱処理することを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
10)NdxFe14B(但し、Xは2.1〜2.7を満たす数)からなるターゲットを用いて成膜することを特徴とする上記9)記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
11)レーザー強度密度は、前記第1層目の下地膜形成においては1J/cm2以上10J/cm2未満とし、前記第2層目のα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列した組織の膜形成においては10J/cm2以上1000J/cm2以下とすることを特徴とする上記10)記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
12)熱処理は、500℃以上800℃以下で行うことを特徴とする上記9)〜11)のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
Nd2.5Fe14Bターゲット準備し、基板には、厚さ622μm、5mm角の単結晶Si(100)を用いた。なお、Si基板上には、酸素雰囲気中で800℃の温度で加熱することにより形成した厚さ約515nmの熱酸化膜が形成されている。次に、これらをパルスレーザーデポジション装置の所定の位置に装着した後、チャンバー内を真空に排気して、10−5Paの真空度に到達したことを確認後、約11rpmで回転させたターゲットに繰り返し周波数30HzのNd:YAGレーザー(発振波長:355nm)を照射し、ターゲット物質をアブレーションして基板上に成膜した。このとき、ターゲットと基板との距離を10mmとした。
まず、ターゲット表面でのレーザー強度密度を2J/cm2程度としてSi基板上にNd−Fe−Bのアモルファス下地膜を1.0μm成膜し、その後、レーザー強度密度を20J/cm2程度に増加させて、下地膜の上に連続してα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジットのアモルファス膜を膜厚23μm成膜した。なお、エネルギー密度を制御する方法として、レーザーの集光レンズを移動させて焦点距離をずらし、レーザーのスポット面積を変化させる手法を用いた。ここで、焦点距離からのズレを数値化する
DF(デフォーカス)Rateは、DF Rate=(TD−FD)/FD、の式から算出される(TD:ターゲットと集光レンズとの距離、FD:焦点距離、を示す)。そして、Nd−Fe−B下地膜の成膜においては、DF Rateを0.3とし、ナノコンポジット膜を成膜においては、DF Rateを0(ゼロ)とした。
実施例2〜11では、実施例1と同様の方法を用いて、Si基板上にNd−Fe−B下地膜、その上にα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジット膜を成膜し、その後、パルス熱処理を施して結晶化膜とした。このとき、それぞれの実施例2〜11において、表1に示すように、ターゲットの組成、Nd下地膜の膜厚、ナノコンポジット膜の膜厚、レーザー強度密度を変化させた。それぞれの薄膜について、パルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製し、得られた希土類薄膜磁石について、実施例1と同様、膜の剥離や磁気特性などを調べた結果、表1に示すように、実施例2〜6はいずれも膜剥離や基板内破壊がなく、良好な磁気特性を示した。
実施例1と同様の方法を用いて、Si基板上にNd−Fe−B下地膜、その上にα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジット膜を成膜し、その後、パルス熱処理を施して結晶化膜とした。但し、ターゲットの組成をNd2Fe14Bとした。この薄膜について、パルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。このようにして得られた希土類薄膜磁石について、実施例1と同様の方法で、ダイシングにより5mm×5mm角の試料を、2.5mm×2.5mmへと四分割するように切削加工を行ったが、膜の剥離が生じ、磁気特性を調べることができなかった。この原因は、Nd−Fe−B下地膜のNdが少ないため、Si基板界面に歪を緩和する役目をするNdリッチ層を形成できなかったためと考えられる。
実施例1と同様の方法を用いて、Si基板上にNd−Fe−B下地膜、その上にα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジット膜を成膜し、その後、パルス熱処理を施して結晶化膜とした。但し、下地膜の膜厚を0.45μmとした。この薄膜について、パルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。このようにして得られた希土類薄膜磁石について、実施例1と同様の方法で、ダイシングにより5mm×5mm角の試料を、2.5mm×2.5mmへと四分割するように切削加工を行ったが、膜の剥離が生じ、磁気特性を図ることができなかった。この原因は、Nd−Fe−B下地膜が薄く、Si基板表面全体を均一に覆うことができなかったためと考えられる。
実施例1と同様の方法を用いて、Si基板上にNd−Fe−B下地膜、その上にα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジット膜を成膜し、その後、パルス熱処理を施して結晶化膜とした。但し、ナノコンポジット膜の膜厚を43μmとした。この薄膜について、パルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。このようにして得られた希土類薄膜磁石について、実施例1と同様の方法で、ダイシングにより5×5mm角の試料を、2.5×2.5mmへと四分割するように切削加工を行ったが、膜の一部に剥離が生じ、磁気特性を図ることができなかった。なお、この比較例3は、ナノコンポジット膜に対する下地膜の膜厚比は0.07であり、下地膜の磁気特性がナノコンポジット膜に影響を与えることを抑制できる技術的特徴の範囲内(0.1以下)であるが、ナノコンポジット膜が厚過ぎるため機械的強度が低下して、剥離や基板破壊を抑制できず、磁気特性を測定することができなかった。
実施例1と同様の方法を用いて、Si基板上にNd−Fe−B下地膜、その上にα―Fe/Nd2Fe14Bナノコンポジット膜を成膜し、その後、パルス熱処理を施して結晶化膜とした。但し、ナノコンポジット膜に対する下地膜の膜厚比を0.11とした。次に、この薄膜について、パルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。このようにして得られた希土類薄膜磁石について、実施例1と同様の方法で、ダイシングにより5×5mm角の試料を、2.5×2.5mmへと四分割するように切削加工を行った。なお、機械的破損することなく加工できることを確認した。次に、ダイシング後の試料についてVSM(Vibrating Sample Magnetometer)により磁気特性を測定した。残留磁化は0.78T、保磁力が488kA/m、(BH)maxは68kJ/m3となったが、図6に示すように、M−H特性に極端な二段化が観察された。
ここで、M−H特性の二段化とは、異なる磁気特性を有する磁石材料が混在しているように、M−Hループの変曲点が複数確認できる現象を言う。本発明においては、この二段化の原因として、ナノコンポジット膜に対する下地膜の膜厚が厚くなることにより、下地膜の有する磁気特性の占める影響が大きくなった結果、下地膜とナノコンポジット膜の各々の磁化過程が反映したものと考えられる。
Claims (12)
- Nd、Fe、Bを必須成分とする希土類薄膜磁石であって、表面に酸化膜が形成されたSi基板上に化学量論組成よりNd含有量が多い組成のNd−Fe−B下地膜を備え、下地膜の上にα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列し、かつ3次元的に分散した組織を有する膜(ナノコンポジット膜)を備えることを特徴とする希土類薄膜磁石。
- 下地膜の膜厚が0.5μm以上であることを特徴とする請求項1に記載の希土類薄膜磁石。
- ナノコンポジット膜の膜厚が10μm以上42μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類薄膜磁石。
- ナノコンポジット膜に対する下地膜の膜厚比が1/10以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- Si基板の表面の酸化膜が熱酸化膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- 残留磁化が0.70T以上であること特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- 保磁力が480kA/m以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- 最大エネルギー積(BH)maxが70kJ/m3以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- Si基板上に酸化膜を形成し、次いで、パルスレーザーデポジション法により、前記Si基板上に化学量論組成よりNd含有量が多い組成のNd−Fe−B下地膜の第1層を形成した後、前記第1層の上にα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列し、かつ3次元的に分散した組織を有する膜を第2層として形成し、その後、熱処理することを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
- NdxFe14B(但し、Xは2.1〜2.7を満たす数)からなるターゲットを用いて成膜することを特徴とする請求項9記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
- レーザー強度密度は、前記第1層目の下地膜形成においては1J/cm2以上10J/cm2未満とし、前記第2層目のα―Fe相とNd2Fe14Bとが交互に配列した組織の膜形成においては10J/cm2以上1000J/cm2以下とすることを特徴とする請求項10記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
- 熱処理は、500℃以上800℃以下で行うことを特徴とする請求項9〜11のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
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