JP6178521B2 - 希土類薄膜磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン基板上に形成したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜からなる希土類薄膜磁石及びパルスレーザーデポジション法（ＰＬＤ法）によって形成したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の希土類薄膜磁石の製造方法に関する。
近年、電子機器の軽薄短小化に伴い、優れた磁気特性を有する希土類磁石の小型化、高性能化が進められている。中でも、ネオジム−鉄−ホウ素（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ）系磁石は、現有の磁石の中で最も高い最大エネルギー積を有することから、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical Systems）やエナジーハーベスト（環境発電）などのエネルギー分野や、医療機器分野などへの応用が期待されている。
このような希土類磁石の薄膜は、スパッタリング法（特許文献１、非特許文献１）やパルスレーザーデポジション法（特許文献２、非特許文献２）などのＰＶＤ（Physical Vapor Deposition）法（非特許文献３）を用いて作製することが知られている。これらは、いずれもＴａやＭｏ等の金属基板の上に希土類磁石の薄膜を形成している。
一方でシリコン（Ｓｉ）半導体を基礎としたリソグラフィー技術を有効に活用するために、ＭＥＭＳ用のマイクロ磁気デバイス等のマイクロアクチュエータなどを作製する際には、汎用性のあるＳｉ基板上にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を安定して形成することが強く要望される。
一方でシリコン（Ｓｉ）半導体を基礎としたリソグラフィー技術を有効に活用するために、ＭＥＭＳ用のマイクロ磁気デバイス等のマイクロアクチュエータなどを作製する際には、汎用性のあるＳｉ基板上にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を安定して形成することが強く要望される。
非特許文献４には、化学量論組成であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂと同程度の組成を有する磁石膜をＳｉ基板上に直接成膜すると、成膜の熱処理工程により、Ｓｉ基板とＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ膜の熱膨張率差により応力が発生し、磁石膜が剥離することが記載されている。そして、同文献には、熱処理おける応力の緩和を促す手法として、厚さ５０ｎｍのＭｏＳｉ２歪緩衝膜をＳｉ基板上に形成することで、２μｍの厚さでも剥離の無いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を形成できたことが記載されている。しかし、膜厚２μｍでは膜内の反磁界により膜表面から外部に十分な磁界を取り出すためには不十分な厚さとなるため、少なくとも１０μｍ以上の厚さの膜が要求されている。一方、基板と膜の熱膨張率の差がある場合、膜厚が厚くなるに従って、膜に加わる歪が大きくなるので、膜の剥離がより一層発生し易くなるため、Ｓｉ基板上に厚膜のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を成膜しても剥離の発生しない歪緩衝膜材料が長年にわたり待ち望まれていた。
本願発明者は以前、パルスＹＡＧレーザーを用いたレーザーデポジション法により、Ｔａ基板上に厚さが１０μｍ〜１．２ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を安定して成膜できる技術を開発した。この成膜方法は、ターゲットと膜との間に優れた組成転写性があり、また成膜速度がスパッタリング法に比べて１桁以上も高い、ことを特徴としている。また非特許文献５には、パルスレーザーデポジション法を用いて、Ｓｉ基板上に、ＳｉとＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの熱膨張係数の中間の値を有するＴａ膜を介することで、最大膜厚２０μｍまで剥離の無いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の成膜したことが記載されている。しかしながら、膜厚が２０μｍを超える膜を形成した場合、Ｎｄ―Ｆｅ−Ｂ膜とＴａ膜との間で剥離が発生したり、 Ｓｉ基板内部での破壊が生じたりする問題が生じていた。
N.M.Dempsey, A.Walther, F.May, D.Givord, K.Khlopkov O.Gutfeisch: Appl.Phys.Lett. vol.90 (2007) 092509-1-092509-3.
H.Fukunaga, T.Kamikawatoko, M.Nakano,T. Yanai F.Yamashita: J. Appl. Phys. vol.109 (2011) 07A758-1-07A758-3.
G. Rieger, J. Wecker, W. Rodewalt, W. Scatter, Fe.-W. Bach, T.Duda and W.Unterberg: J. Appl. Phys. vol. 87(2000) 5329-5331.
安達、伊佐、太田、奥田：セラミック基盤工学センター年報vol．6（2006）46-50.
押領司、中野、柳井、福永、藤井：電気学会マグネティックス研究会資料、MAG-13-075（2013）
本発明は、Ｓｉ基板上に成膜したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の希土類薄膜磁石であって、特に、膜の剥離や基板の破壊が発生しない、最大膜厚１６０μｍの希土類薄膜磁石及び当該薄膜を安定して成膜できる希土類薄膜磁石の製造方法を提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、パルスレーザーデポジション法により、成膜するＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の組成を最適化することにより、歪緩衝層を設けることなく、剥離等の発生しないＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を成膜できるとの知見を得た。
このような知見に基づき、本発明は、以下の手段を提供する。
１）Ｓｉ基板上に成膜したＮｄ−Ｆｅ−Ｂからなる希土類薄膜磁石であって、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ以下の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１５≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ〜１１５μｍ（但し、７０μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１８≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が１１５μｍ〜１６０μｍ（但し、１１５μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．２０≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たすことを特徴とする希土類薄膜磁石。
２）保磁力が１０００ｋＡ／ｍ以上であることを特徴とする上記１）記載の希土類薄膜磁石。
３）残留磁化が０．４Ｔ以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載の希土類薄膜磁石。
４）最大エネルギー積が４０ｋＪ／ｍ３以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
５）上記１）〜４）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石を製造する方法であって、パルスレーザーデポジション法により希土類薄膜を成膜する工程、成膜した希土類薄膜を熱処理して結晶化させる工程、結晶化した希土類薄膜を着磁して希土類薄膜磁石を作製する工程、とからなることを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
６）希土類薄膜を成膜する工程において、パルスレーザー強度密度を０．１〜１００Ｊ／ｃｍ２することを特徴とする上記５）に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
７）希土類薄膜を結晶化させる工程において、定格出力２〜１０ｋＷ、最大出力の保持時間１〜３秒の条件で、パルス熱処理することを特徴とする上記４）〜６）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
１）Ｓｉ基板上に成膜したＮｄ−Ｆｅ−Ｂからなる希土類薄膜磁石であって、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ以下の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１５≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ〜１１５μｍ（但し、７０μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１８≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が１１５μｍ〜１６０μｍ（但し、１１５μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．２０≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たすことを特徴とする希土類薄膜磁石。
２）保磁力が１０００ｋＡ／ｍ以上であることを特徴とする上記１）記載の希土類薄膜磁石。
３）残留磁化が０．４Ｔ以上であることを特徴とする上記１）又は２）記載の希土類薄膜磁石。
４）最大エネルギー積が４０ｋＪ／ｍ３以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石。
５）上記１）〜４）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石を製造する方法であって、パルスレーザーデポジション法により希土類薄膜を成膜する工程、成膜した希土類薄膜を熱処理して結晶化させる工程、結晶化した希土類薄膜を着磁して希土類薄膜磁石を作製する工程、とからなることを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
６）希土類薄膜を成膜する工程において、パルスレーザー強度密度を０．１〜１００Ｊ／ｃｍ２することを特徴とする上記５）に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
７）希土類薄膜を結晶化させる工程において、定格出力２〜１０ｋＷ、最大出力の保持時間１〜３秒の条件で、パルス熱処理することを特徴とする上記４）〜６）のいずれか一に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
本発明は、パルスレーザーデポジション法により、Ｓｉ基板上に膜剥離や基板破壊のない最大膜厚１６０μｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の希土類薄膜磁石を作製することができるという優れた効果を有する。また、得られる希土類薄膜磁石は良好な磁気特性を示すという優れた効果を有する。さらに、本発明は、膜と異なる材質の歪緩衝層を形成させることなく、希土類薄膜磁石を安定して成膜することができるので、製造コストの点から、生産性を向上できるという優れた効果を有する。
図１にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離メカニズムを示す。Ｓｉ基板上にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を直接形成した場合、その後の熱処理において膜と基板との熱膨張率差による歪によって膜の剥離等が生じる。多くの試料において、熱処理後の冷却の際に、剥離や基板の破壊が生じることが確認されており、収縮の際の応力がその原因の一つと考えられる。昇温時における熱膨張率の差も応力が働く原因と考えられるものの、成膜直後の試料がアモルファス構造であり、熱処理による結晶化は試料を収縮させるため、一度結晶化した試料が収縮した際に働く力の影響、即ち、降温時に働く応力の影響が昇温時に比べて大きいものと考えられる。
このようなことから、本発明者らは、図２に示すように、Ｎｄの熱膨張係数が、Ｎｄ２Ｆｅ１４ＢとＴａの中間にあることに着目して、化学量論組成よりもＮｄ含有量の多いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜をシリコン基板上に直接成膜することで、Ｓｉ基板とＮｄ−Ｆｅ―Ｂ膜の熱膨張率の差を軽減し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離やＳｉ基板の破壊を回避できるとの知見を得た。
このようなことから、本発明者らは、図２に示すように、Ｎｄの熱膨張係数が、Ｎｄ２Ｆｅ１４ＢとＴａの中間にあることに着目して、化学量論組成よりもＮｄ含有量の多いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜をシリコン基板上に直接成膜することで、Ｓｉ基板とＮｄ−Ｆｅ―Ｂ膜の熱膨張率の差を軽減し、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離やＳｉ基板の破壊を回避できるとの知見を得た。
図３には、ターゲットのＮｄ含有量を制御し、試料のＮｄ含有量を増加させた際の、Ｓｉ基板上のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離性とＮｄ含有量と膜厚との関係性を示す。ここで、Ｎｄ含有量は原子数比Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）で定義する。前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ以下の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１５≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ〜１１５μｍ（但し、７０μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１８≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が１１５μｍ〜１６０μｍ（但し、１１５μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．２０≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たすことを特徴とするものである。
図３に示すように、膜厚が７０μｍ以下の場合には、Ｎｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＜０．１５であると、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離やＳｉ基板の破壊が発生し、また、膜厚が７０μｍ〜１１５μｍ（但し、７０μｍは除く）と厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量がＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＜０．１８であると、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離やＳｉ基板の破壊が発生し、膜厚が１１５μｍ〜１６０μｍ（但し、１１５μｍは除く）とさらに厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量がＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＜０．２０であると、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離やＳｉ基板の破壊が発生することが分かる。一方、Ｎｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＞０．２５であると、後述するように、残留磁束密度が低下する傾向にあるため、Ｎｄ含有量は、原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５とする。
また、本発明の希土類薄膜磁石は、保磁力（ｉＨｃ）が１０００ｋＡ／ｍ以上であることが好ましい。さらに好ましくは、保磁力（ｉＨｃ）が１３００ｋＡ／ｍ以上である。なお、保磁力や後述の残留磁化、最大エネルギー積などの磁気特性は、ＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて測定することができる。Ｓｉ基板上に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類薄膜磁石について、Ｎｄ含有量と保磁力との関係性を図４に示す。
図４に示すように、希土類薄膜磁石中のＮｄ含有量の増加に伴い、保磁力は増加する傾向にあり、良好な磁気特性が得られることが分かる。これはＮｄ含有量が増加するにしたがって非磁性であるＮｄリッチ相の体積が増加するため、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒の磁気的分断が起こり、保磁力が増加したためと考えられる。
図４に示すように、希土類薄膜磁石中のＮｄ含有量の増加に伴い、保磁力は増加する傾向にあり、良好な磁気特性が得られることが分かる。これはＮｄ含有量が増加するにしたがって非磁性であるＮｄリッチ相の体積が増加するため、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒の磁気的分断が起こり、保磁力が増加したためと考えられる。
また、本発明の希土類薄膜磁石は、残留磁化（Ｂｒ）が０．４Ｔ以上であることが好ましい。図５に、Ｓｉ基板上に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類薄膜磁石について、Ｎｄ含有量と残留磁化との関係性を示す。図５に示すように、希土類薄膜磁石中のＮｄ含有量を増加しても、残留磁化にほとんど変化が見られなかった。但し、Ｎｄ含有量が、原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＞０．２５であると、残留磁化が低下する傾向にあった。これはＮｄ含有量が増加するにしたがい、Ｎｄリッチ相の体積が増加するため、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相の体積が減少し、飽和磁化が減少し、その結果、残留磁化も減少したものと考えられる。
また、図６に、Ｓｉ基板上に作製したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類薄膜磁石について、Ｎｄ含有量と最大エネルギー積（ＢＨ）maxとの関係性を示す。希土類薄膜磁石中のＮｄ含有量の増加にしたがい、（ＢＨ）maxは減少する傾向にあるが、本発明の希土類薄膜磁石は、最大エネルギー積（ＢＨ）maxが４０ｋＪ／ｍ３以上を達成することができる。
本発明の希土類薄膜磁石は、例えば、以下のようにして作製することができる。
まず、Ｎｄ２．６Ｆｅ１４Ｂ組成のターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着する。次に、チャンバー内を真空度が２〜８×１０−５Ｐａとなるまで排気した後、前記ターゲットに集光レンズを通してレーザーを照射する。レーザーには、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー（発振波長：３５５ｎｍ、繰り返し周波数３０Ｈｚ）を使用することができる。
レーザーの強度密度は ０．１〜１００Ｊ／ｃｍ２とするのが好ましい。レーザー強度密度が０．１Ｊ／ｃｍ２未満であると、レーザーがターゲットに照射した際、ドロップレットが大量発生して密度の低下、ひいては磁気特性の劣化が生じることがある。一方、１００Ｊ／ｃｍ２を超えると、レーザー照射によるターゲットのエッチングが著しく生じ，アブレーション現象が停止するなどの好ましくない現象が生じることがある。
まず、Ｎｄ２．６Ｆｅ１４Ｂ組成のターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着する。次に、チャンバー内を真空度が２〜８×１０−５Ｐａとなるまで排気した後、前記ターゲットに集光レンズを通してレーザーを照射する。レーザーには、Ｎｄ：ＹＡＧレーザー（発振波長：３５５ｎｍ、繰り返し周波数３０Ｈｚ）を使用することができる。
レーザーの強度密度は ０．１〜１００Ｊ／ｃｍ２とするのが好ましい。レーザー強度密度が０．１Ｊ／ｃｍ２未満であると、レーザーがターゲットに照射した際、ドロップレットが大量発生して密度の低下、ひいては磁気特性の劣化が生じることがある。一方、１００Ｊ／ｃｍ２を超えると、レーザー照射によるターゲットのエッチングが著しく生じ，アブレーション現象が停止するなどの好ましくない現象が生じることがある。
上記のようにしてレーザー照射されたターゲット表面は、化学反応と溶融反応が起き、プルームと呼ばれるプラズマが発生する。このプルームが、対向する基板上に到達することで、Ｎｄ―Ｆｅ―Ｂ系アモルファス相の薄膜を形成することができる。そして次にこのようにして成膜したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス膜を結晶化させるため、成膜後に定格出力２〜１０ｋＷ、最大出力の保持時間１〜３秒の条件でパルス熱処理を施して、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス母相を結晶化させる。
ここで、熱処理が十分施されないと、膜中のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相の結晶化が十分でなく、アモルファス相が多く残存することがあり、一方、過度の熱処理は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒が粗大化して、磁気特性は劣化することがある。したがって、パルス熱処理の条件は上記の範囲で行うのが好ましい。なお、パルス熱処理は、赤外線を極短時間で照射することで、試料の瞬時の結晶化を促し、結晶粒の微細化を実現することができる。
ここで、熱処理が十分施されないと、膜中のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相の結晶化が十分でなく、アモルファス相が多く残存することがあり、一方、過度の熱処理は、Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ結晶粒が粗大化して、磁気特性は劣化することがある。したがって、パルス熱処理の条件は上記の範囲で行うのが好ましい。なお、パルス熱処理は、赤外線を極短時間で照射することで、試料の瞬時の結晶化を促し、結晶粒の微細化を実現することができる。
その後、この結晶化薄膜に対して、たとえば、磁界７Ｔでパルス着磁を施すことで、希土類薄膜磁石を作製することができる。なお、本発明においては、着磁の方法に特に制限はなく、公知の着磁方法を用いることができる。これより、Ｓｉ基板上に、剥離の発生や基板の破壊のないＮｄ含有量の多いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の希土類薄膜磁石を製造することができる。また、この希土類薄膜磁石は、優れた磁気特性を有するだけでなく、汎用性のあるＳｉ基板上に直接成膜することが可能であるので、ＭＥＭＳ用のマイクロ磁気デバイス等のマイクロアクチュエータなどを作製するために有用である。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であって、これら例によって本発明は何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ３．０Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、チャンバー内を真空に排気して、１０−５Ｐａの真空度に到達したことを確認後、約１１ｒｐｍで回転させたターゲットに繰り返し周波数３０ＨｚのＮｄ：ＹＡＧレーザー（発振波長：３５５ｎｍ）を照射しターゲット物質をアブレーションした。このときターゲットと基板との距離を１０ｍｍとして、ターゲット表面でのレーザー強度密度を４Ｊ／ｃｍ２程度とした。基板には厚さ６２２μｍの５ｍｍ角の（１００）単結晶Ｓｉを用いた。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１８のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１１３μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ３．０Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、チャンバー内を真空に排気して、１０−５Ｐａの真空度に到達したことを確認後、約１１ｒｐｍで回転させたターゲットに繰り返し周波数３０ＨｚのＮｄ：ＹＡＧレーザー（発振波長：３５５ｎｍ）を照射しターゲット物質をアブレーションした。このときターゲットと基板との距離を１０ｍｍとして、ターゲット表面でのレーザー強度密度を４Ｊ／ｃｍ２程度とした。基板には厚さ６２２μｍの５ｍｍ角の（１００）単結晶Ｓｉを用いた。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１８のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１１３μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。
その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して希土類薄膜磁石を作製した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離性を調べるために、ダイシングによる切削加工を検討した。ダイシング加工は
図７に示すように、５×５ｍｍ角の試料を、２．５×２．５ｍｍへと四分割するように行った。但し、加工にあたっては、エアブロウとアルコール浸漬を利用し、加工後に水分が残らないように留意した。ダイシング加工後の試料の写真を図８に示す。Ｔａ歪緩衝層を利用したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜磁石の場合には、ダイシング加工の際に、機械的破損が生じたのに対して、歪緩衝層を施すことなくＳｉ基板上に直接成膜することで、ダイシング後も機械的破損することなく加工することが可能となった。
次に、図９にダイシング前後の試料についてＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）による磁気特性測定結果に示す。点線がダイシング前、実線がダイシング後の特性を示す。ダイシング前は、保磁力：（ｉＨｃ）は１１６３ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５０Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは４１．９ｋＪ／ｍ３に対して、ダイシング後は、保磁力：（ｉＨｃ）は１１４４ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５５Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは５３．１ｋＪ／ｍ３となり、加工による磁気特性の著しい劣化は観察されなかった。
その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して希土類薄膜磁石を作製した。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜の剥離性を調べるために、ダイシングによる切削加工を検討した。ダイシング加工は
図７に示すように、５×５ｍｍ角の試料を、２．５×２．５ｍｍへと四分割するように行った。但し、加工にあたっては、エアブロウとアルコール浸漬を利用し、加工後に水分が残らないように留意した。ダイシング加工後の試料の写真を図８に示す。Ｔａ歪緩衝層を利用したＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系薄膜磁石の場合には、ダイシング加工の際に、機械的破損が生じたのに対して、歪緩衝層を施すことなくＳｉ基板上に直接成膜することで、ダイシング後も機械的破損することなく加工することが可能となった。
次に、図９にダイシング前後の試料についてＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）による磁気特性測定結果に示す。点線がダイシング前、実線がダイシング後の特性を示す。ダイシング前は、保磁力：（ｉＨｃ）は１１６３ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５０Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは４１．９ｋＪ／ｍ３に対して、ダイシング後は、保磁力：（ｉＨｃ）は１１４４ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５５Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは５３．１ｋＪ／ｍ３となり、加工による磁気特性の著しい劣化は観察されなかった。
（実施例２）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．６Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１５のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ６７μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。その後、実施例１と同様なダイシング加工を行ったが、機械的破損は認められなかった。この希土類薄膜磁石について、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて、磁気特性を評価した結果、保磁力：（ｉＨｃ）は１１４４ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５５Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは５３．０ｋＪ／ｍ３と、良好な結果が得られた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．６Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１５のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ６７μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。その後、実施例１と同様なダイシング加工を行ったが、機械的破損は認められなかった。この希土類薄膜磁石について、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて、磁気特性を評価した結果、保磁力：（ｉＨｃ）は１１４４ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５５Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは５３．０ｋＪ／ｍ３と、良好な結果が得られた。
（実施例３）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ３．５Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．２３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１６０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。その後、実施例１と同様なダイシング加工を行ったが、機械的破損は認められなかった。この希土類薄膜磁石について、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて、磁気特性を評価した結果、保磁力：（ｉＨｃ）は１２００ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５１Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは４４．０ｋＪ／ｍ３と、良好な結果が得られた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ３．５Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．２３のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１６０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。その後、磁界７Ｔでパルス着磁を施して、希土類薄膜磁石を作製した。その後、実施例１と同様なダイシング加工を行ったが、機械的破損は認められなかった。この希土類薄膜磁石について、ＶＳＭ（Vibrating Sample Magnetometer）を用いて、磁気特性を評価した結果、保磁力：（ｉＨｃ）は１２００ｋＡ／ｍ、残留磁化（Ｂｒ）は０．５１Ｔ、最大エネルギー積：（ＢＨ）ｍａｘは４４．０ｋＪ／ｍ３と、良好な結果が得られた。
（比較例１）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．０Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１１９のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ６７μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。熱処理後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜（試料）の写真を図１０に示す。膜厚６７μｍの場合は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜が化学量論組成であると、図１０の通り、膜の剥離や基板の破壊が生じた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．０Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１１９のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ６７μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。熱処理後のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜（試料）の写真を図１０に示す。膜厚６７μｍの場合は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ膜が化学量論組成であると、図１０の通り、膜の剥離や基板の破壊が生じた。
（比較例２）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．８Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１７のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１１０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。膜厚１１０μｍと比較的厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量が若干多くても、膜に剥離や基板の破壊が生じた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．８Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１７のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１１０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。膜厚１１０μｍと比較的厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量が若干多くても、膜に剥離や基板の破壊が生じた。
（比較例３）
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．８Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１９のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１５０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。膜厚１５０μｍと厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量が若干多くても、膜に剥離や基板の破壊が生じた。
純度９９．９％（３Ｎ）、相対密度９９％のＮｄ２．８Ｆｅ１４Ｂターゲットをパルスレーザーデポジション装置に装着した。次に、実施例１と同様の条件で、ターゲット物質をアブレーションした。このようにしてＳｉ基板上にＮｄ含有量が原子数比でＮｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）＝０．１９のＮｄ−Ｆｅ−Ｂアモルファス膜を厚さ１５０μｍ成膜した。なお、膜厚評価にはマイクロメーターを使用し、組成分析にはＥＤＸ（Energy Dispersive X-ray spectroscopy）を用いた。
次に、定格出力８ｋＷ、最大出力の保持時間約３秒にて、パルス熱処理（熱処理温度：約５００〜８００ ℃）を行って、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系アモルファス相を結晶化させた。膜厚１５０μｍと厚い膜の場合には、Ｎｄ含有量が若干多くても、膜に剥離や基板の破壊が生じた。
本発明は、Ｓｉ基板上に剥離の無いＮｄ−Ｆｅ−Ｂ膜を最大膜厚１６０μｍまでパルスレーザーデポジション法によって安定成膜できるという優れた効果を有する。本発明のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類薄膜磁石は、エナジーハーベスト（環境発電）などのエネルギー分野や医療機器分野などに応用される磁気デバイス用として有用である。また特に、ＭＥＭＳ用のマイクロ磁気デバイス等のマイクロアクチュエータなどを作製するために有用である。
Claims (7)
- Ｓｉ基板上に直接成膜したＮｄ−Ｆｅ−Ｂからなる希土類薄膜磁石であって、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ以下の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１５≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が７０μｍ〜１１５μｍ（但し、７０μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．１８≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たし、前記希土類薄膜の膜厚が１１５μｍ〜１６０μｍ（但し、１１５μｍは除く）の場合、Ｎｄ含有量が原子数比で０．２０≦Ｎｄ／（Ｎｄ＋Ｆｅ）≦０．２５の条件式を満たすことを特徴とする希土類薄膜磁石。
- 保磁力が１０００ｋＡ／ｍ以上であることを特徴とする請求項１記載の希土類薄膜磁石。
- 残留磁化が０．４Ｔ以上であることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類薄膜磁石。
- 最大エネルギー積が４０ｋＪ／ｍ３以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石。
- 請求項１〜４のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石を製造する方法であって、パルスレーザーデポジション法により希土類薄膜を成膜する工程、成膜した希土類薄膜を熱処理して結晶化させる工程、結晶化した希土類薄膜を着磁して希土類薄膜磁石を作製する工程、とからなることを特徴とする希土類薄膜磁石の製造方法。
- 希土類薄膜を成膜する工程において、パルスレーザー強度密度を０．１〜１００Ｊ／ｃｍ２とすることを特徴とする請求項５記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
- 希土類薄膜を結晶化させる工程において、定格出力２〜１０ｋＷ、最大出力の保持時間１〜３秒の条件で、パルス熱処理することを特徴とする請求項４〜６のいずれか一項に記載の希土類薄膜磁石の製造方法。
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