TWI608500B - Rare earth permanent magnetic powder, bonded magnet, and device using the bonded magnet - Google Patents

Description

稀土永磁粉、黏結磁體，以及應用該黏結磁體的器件

本發明涉及稀土永磁材料領域，尤其是涉及一種稀土永磁粉、黏結磁體，以及應用該黏結磁體的器件。

稀土黏結永磁由於成型性好、尺寸精度高、磁性能高等優點目前已經被廣泛應用於各種電子設備、辦公自動化、汽車等領域，特別是微特電機中。為了滿足科技發展對設備小型化微型化的要求，需要對材料中所使用的黏結磁粉的性能做出進一步優化。

製備黏結稀土永磁的關鍵就是稀土永磁粉的製備，磁粉的性能直接決定了黏結磁體的品質及市場價格。早期市場上成熟的黏結稀土永磁體基本上為各向同性的黏結NdFeB磁體，這種廣泛應用的NdFeB磁粉通常是採用快淬方法製備而成。這種NdFeB磁體性能較好，但作為專利產品已被少數公司掌控，為了更近一步地推廣稀土黏結永磁產品的應用，近年來，人們一直在努力尋找更多新品的黏結永磁粉，包括HDDR各向異性粉、Th2Zn17型各向異性粉、TbCu7型各向同性粉，ThMn12型各向異性粉等引起人們的廣泛關注。

目前，釤鐵氮系稀土永磁粉以優異的性能引起了廣泛關注，在SmFe系合金製備過程中，通過速凝工藝製備得到具有TbCu7結構硬磁相的快淬磁粉，但是在製備過程特別是工業化過程中，存在以下問題：

(1)釤的蒸汽壓低，在製備過程中揮發嚴重，造成製備合金成本不穩；揮發出的釤易氧化，容易起火燃燒，易造成安全事故；揮發出的釤堵塞管道，給真空系統造成很大的損害。

(2)釤合金黏度大，快淬過程中與銅輪潤濕性差，易造成合金液飛濺，速凝的薄片表面液流不穩，表面不平整，進而造成合金相結構、微觀組織的不均勻，降低了所製備的釤鐵氮系稀土永磁粉磁性能，這也是目前影響該材料大規模應用的主要原因。

為了解決釤鐵合金製備過程中遇到的這些問題，尋找一種新的具有較好磁性能的稀土永磁粉已然成為稀土永磁粉開發領域的新課題。

本發明的目的是提供一種稀土永磁粉、黏結磁體，以及應用該黏結磁體的器件以提高稀土永磁粉磁性能。

為此，本發明提供了一種稀土永磁粉，包括4~12at.%的Nd、0.1~2at.%的C、10~25at.%的N和62.2~85.9at.%的T，其中T為Fe或FeCo，所述稀土永磁粉以TbCu7結構的硬磁相為主相。

進一步地，上述稀土永磁粉具有通式(I)中結構，通式(I)如下：NdxT100-x-y-aCyNa (I)

其中，4≦x≦12，0.1≦y≦2，10≦a≦25。

進一步地，上述稀土永磁粉中還含有1~5at.%的元素A和0.1~2at.%的B，所述元素A為Zr和/或Hf，所述B的含量與所述元素A的含量之間的比值為0.1~0.5。

進一步地，上述稀土永磁粉中B的含量範圍為0.3~2at.%。

進一步地，上述稀土永磁粉中元素Nd和所述元素A的含量為所述稀土永磁粉總含量的4~12at.%，且所述稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值為0.03~0.15。

進一步地，上述稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值為0.05~0.12。

進一步地，上述稀土永磁粉具有通式(I)中結構，通式(Ⅱ)如下： NdxAwT100-x-y-z-aCyBzNa (Ⅱ)

其中T為Fe或FeCo；A為Zr和/或Hf；4≦x+w≦12，1≦w≦5，0.1≦z≦2，10≦a≦25，0.1≦z/w≦0.5，0.1≦y≦2。

進一步地，上述稀土永磁粉中還含有0.3~10at.%的M，M為Ti、V、Cr、Ni、Cu、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si中的至少一種。

進一步地，上述稀土永磁粉中稀土永磁粉中M的含量為0.5~8at.%。

進一步地，上述稀土永磁粉中M的含量為0.5~5at.%，所述M為Nb、Ga、Al、Si中至少一種。

進一步地，上述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra在2.8μm以下，優選地，所述貼輥面粗糙度Ra在1.6μm以下。

進一步地，上述稀土永磁粉的平均晶粒大小為3~100nm。

進一步地，上述稀土永磁粉中元素Nd部分被Sm和/或Ce取代，所述稀土永磁粉中Sm和/或Ce的含量為0.5~4.0at.%。

同時，在本發明中還提供了一種黏結磁體，該黏結磁體為上述的稀土永磁粉與黏結劑黏結而成。

同時，在本發明中還提供了一種器件，該器件應用了上述黏結磁體。

本發明的有益效果：本發明所提出稀土永磁粉、黏結磁體，以及應用該黏結磁體的器件中，稀土永磁粉在製備過程中可有效避免材料揮發，改善了製備過程中與水冷輥之間的潤濕性，最終製備的材料具有較好的磁性能。

需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。下面將參考具體實施例來詳細說明本發明。

對於氮系稀土永磁粉的研究，基本上均以釤鐵為基礎製備，這是因為所有稀土族化合物中，只有釤系合金的氮化物具有易軸各向異性，從而成為具有一定永磁性能的材料。其他稀土鐵合金均為基面各向異性，即使氮化後也不具有永磁性能，所以其他稀土元素的加入不但不會具有稀土永磁粉的永磁性能，而且還可能會大幅度降低釤鐵氮磁粉磁性能。

在上述理論的教導下，發明人為了改善釤鐵氮系稀土永磁粉因與水冷輥之間的潤濕性較差，降低了所製備的釤鐵氮系稀土永磁粉磁性能的不足，在以釤鐵為基礎的N系稀土永磁粉中做出了多種嘗試，但一直沒有得到較好的改善。也因此致使此類發明的研究在很長一段時間內都處於停滯不前的狀態。

偶然間，發明人將Nd元素、C元素、N元素以及Fe元素混合在一起，經快淬工藝製成以TbCu₇結構的硬磁相為主相的稀土永磁粉，驚喜的發現，所獲取的稀土永磁粉改善了其與水冷輥之間的潤濕性，提高了所製備的釤鐵氮系稀土永磁粉磁性能。這樣的改變可能是因為製備過程中，非平衡凝固形成了具有亞穩態TbCu₇結構硬磁相的NdFe合金的緣故，這種具有亞穩態TbCu₇結構硬磁相的NdFe合金具有單軸各向異性，快淬合金經過晶化後，具有一定的硬磁性能，並且該性能經過氮化，矯頑力提升，成為一種具有實用價值的稀土永磁材料。

在本發明的一種典型實施方式中，一種稀土永磁粉，包括4~12at.%的Nd、0.1~2at.%的C、10~25at.%的N和62.2~85.9at.%的T，其中T為Fe或FeCo，該稀土永磁粉以TbCu₇結構的硬磁相為主相。

上述稀土永磁粉以釹系鐵合金作為基本成分，加入一定量的C元素，Nd元素與C元素的協同加入，能夠有效降低合金在熔煉過程的原料揮發，進而改善稀土永磁粉在快淬過程與水冷輥之間的潤濕性，從而使最終快淬合金具有穩定的合金成分、結構以及表面狀態。

上述稀土永磁粉中，稀土Nd的含量在4~12at.%範圍內。Nd含量少於4at.%，稀土永磁粉中α-Fe相的形成較多，矯頑力大大降低；而當Nd含量高於12at.%時，又會有較多的富稀土相形成，不利於磁性能的提高。優選地，稀土Nd的含量為4~10at.%

上述稀土永磁粉中，C(碳)的含量範圍為0.1~2at.%，更加優選為0.3~1.5at.%。C的加入有利於增加稀土永磁粉的矯頑力，其與Nd元素複合，有利於改善材料的表面狀態並最終得到穩定的合金成分、結構。

上述稀土永磁粉中，T為Fe或者Fe和Co，一定量的Co加入有利於含氮磁粉剩磁和溫度穩定性的提高，同時可以穩定亞穩態的TbCu₇相結構，改善製備過程中的潤濕性等效果。考慮到成本等原因，Co的加入量優選不超過T含量的20at.%。

上述稀土永磁粉經過氮化後得到稀土永磁粉，N(氮)的引入使Fe-Fe原子間距增大，從而使Fe-Fe原子交換作用大大增強，居裏溫度和矯頑力均得到提高。在上述稀土永磁粉中，氮含量為10~25at%，氮的加入過少，起不到加大原子間距，改善磁性能的作用；氮加入過多，氮反而會佔據不利晶位，對最終磁性能產生負面影響。

上述稀土永磁粉是以TbCu₇結構的硬磁相為主相，其是指材料中占體積比最大的相，在材料製備過程中由於成分偏差、氧化等原因，會引入其他雜質相，本發明中粉末構成相採用X射線衍射進行確認，各雜相以X射線不能分辨出為準。

在本發明中的一種具體實施方式中，上述稀土永磁粉具有通式(I)中結構，通式(I)如下：Nd_xT_100-x-y-aC_yN_a (I)

其中，4≦x≦12，0.1≦y≦2，10≦a≦25。具有通式(I)的稀土永磁粉具有與水冷輥之間的潤濕性好，最終製備稀土永磁粉磁性能好的的優勢。

在本發明的一種典型實施方式中，上述稀土永磁粉中還含有1~5at.%的元素A和0.1~2at.%的B元素A為Zr和/或Hf，所述B的含量與所述元素A的含量之間的比值為0.1~0.5。

在這種稀土永磁粉中，加入元素A，即元素Zr和/或Hf，有利於改善稀土元素在合金中的比例，在穩定TbCu₇結構的硬磁相結構的同時獲得更高的剩磁。優選將A的含量範圍控制在1~5at.%，A含量過少穩定相結構的效果不明顯，而A含量過多一方面增加成本，另一方面不利於磁性能的提高。

同時，在該稀土永磁粉中B(硼)的加入有利於改善合金的非晶形成能力，可以促進在較低銅輪轉速下形成具有較高性能的材料。同時一定量的B加入對細化晶粒，提高材料剩磁等磁性能參數是有利的。本技術方案要求B的含量範圍為0.1~2at.%，優選為0.3~2at.%，更加優選為0.5~1.5at.%。過多的B易導致材料中出現Nd₂Fe₁₄B相，不利於整體磁性能的提高。

另外，在本發明稀土永磁粉中所加入的元素A和B之間含量的比值為0.1~0.5。在該稀土永磁粉中B和A的含量在上述比值範圍內，有利於協同改善稀土永磁粉的材料性能，其比兩者單獨使用時效果明顯，因為前面已經提到，通過B的加入改善材料的快淬非晶形成能力是十分有效的，但較多的B易導致材料中出現Nd₂Fe₁₄B相，不利於整體磁性能的提高，當B與A的含量複合添加並且具有一定的成分配比時，可以相對提高B的含量而不形成 劣相，從而進一步改善材料的製備性能與最終的磁性能。優選元素B的含量為0.3~2at.%。

在本發明的一種優選實施方式中，上述稀土永磁粉中元素Nd和元素A的含量為稀土永磁粉總含量的4~12at.%，且稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值為0.03~0.15。將稀土永磁粉中元素Nd和元素A的含量控制在稀土永磁粉總含量的4~12at.%，有利於得到具有單一TbCu₇相結構的永磁材料。同時，將稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值控制為0.03~0.15，通過調節兩者的比值範圍，有利於減少因元素C的添加形成Nd₂Fe₁₄C相，使合金相結構更加穩定，有利於材料整體性能的提高，優選地，該比值為0.05~0.12。

在本發明的一種典型實施方式中，上述稀土永磁粉具有通式(Ⅱ)中結構，通式(Ⅱ)如下：Nd_xA_wT_100-x-y-z-aC_yB_zN_a (Ⅱ)

其中T為Fe或FeCo；A為Zr和/或Hf；且4≦x+w≦12，1≦w≦5，0.1≦z≦2，10≦a≦25，0.1≦z/w≦0.5，0.1≦y≦2。這種稀土永磁粉具有與水冷輥之間的潤濕性好，最終製備稀土永磁粉磁性能好的的優勢。

在本發明的一種典型實施方式中，上述稀土永磁粉中還含有0.3~10at%的M，M為Ti、V、Cr、Ni、Cu、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si中的至少一種。在這種稀土永磁粉中M元素的加入可以細化晶粒，提高最終稀土永磁粉矯頑力、剩磁等磁性能。優選地，M元素的含量為0.5~8at%，更加優選地，稀土永磁粉中M的含量為0.5~5at%，所述M為Nb、Ga、Al、Si中至少一種。

通過不同原料的選擇，在製作上述稀土永磁粉的過程中，很難避免材料中除了TbCu₇結構的硬磁相外不存在其他相結構，例如ThMn₁₂結構以及Th₂Zn₁₇結構，，在一種優選方案中，上述稀 土永磁粉在Cu靶X射線下，TbCu₇結構的硬磁相在2θ=40~45°之間有一個峰，優選地，當X射線衍射精度為0.02°時，稀土永磁粉的半峰寬<0.8°時，滿足上述要求的稀土永磁分相結構單一、穩定，具有較好的磁性能。

在稀土永磁粉的快淬合金的製備中，合金液與水冷輥之間潤濕性的好壞直接影響製備出的合金表面粗糙度，粗糙度Ra值越大，表示表面越凸凹不平。由於不同厚度的帶片冷卻速率不同，極端條件下，同一帶片某些部位已經過快淬，而另外一些部位冷速不夠，因此必然影響最終形成合金的相結構，以及合金的微觀組織；另外，不均勻的帶片也造成了氮化過程中的動力學條件不同，使氮化不均勻，以上均影響材料的最終磁性能。

為了進一步提升本發明所提供的稀土永磁粉的磁性能，在本發明的一種典型實施方式中，上述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra在2.8μm以下。在本發明中貼輥面粗糙度Ra為輪廓算術平均偏差，其表示帶片的表面狀態。輪廓算術平均偏差Ra為在取樣長度L內輪廓偏距絕對值的算術平均值，計算公式如下 或近似為：

在上式中，y為輪廓偏距，其是指在測量方向上輪廓點與基準線之間的距離。基準線為輪廓的中線，這條線劃分輪廓，並使其在取樣長度內輪廓偏離該線的平方和為最小。

將稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra控制在2.8μm以下，有利於控制稀土永磁粉的材料潤濕性的反應，進而獲取具有較高磁性能的稀土永磁粉。優選地，上述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra值在2.8μm以下；進一步優選地，上述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra為2.2μm；更加上述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra為1.6μm以下。

在本發明的一種典型實施方式中，上述稀土永磁粉的平均晶粒大小為3~100nm。在該稀土永磁粉中硬磁相的平均晶粒小於3nm時，既不利於得到5kOe以上的矯頑力，同時也為製備造成了難 度，降低了成品率；如果其平均粒徑超過100nm，得到的剩磁較低。硬磁相晶粒優選為分佈在5~80nm範圍內，更加優選為分佈在5~50nm範圍內。

在本發明的一種優選實施方式中，上述稀土永磁粉中元素Nd部分被Sm和/或Ce取代，稀土永磁粉中Sm和/或Ce的含量為0.5~4.0at%。在該稀土永磁粉中增加Sm和/或Ce一方面改善材料性能、降低成本；另一方面有利於改善成相條件，改善帶片表面狀態的作用。

在本發明中還提供了一種上述稀土永磁粉的製備工藝，具體採用步驟如下： (1)首先將一定成分的合金配料，經過中頻、電弧等方式進行熔煉得到合金鑄錠；(2)將粗破碎後的合金塊經過感應融化後形成合金液，使合金液經過急冷後得到片狀合金粉；(3)獲得的合金粉經過一定溫度和時間的晶化處理，然後在350~550℃左右滲氮和/或滲碳處理，氮源為工業純氮，氫氣和氨氣的混合氣等；(4)得到稀土永磁粉。

在具有以上公開的材料成分情況下，整個材料製備過程：快淬、破碎、晶化、氮化等過程均需要穩定均勻控制。在快淬階段，需要嚴格控制的因素主要包括熔煉溫度、噴嘴直徑與快淬輪速，並協同控制噴射壓力。

噴射壓力在本發明中主要起到兩個作用，一個是保證合金液穩定均勻的噴出，二是通過壓力來抑制熔煉過程中稀土元素特別是稀土元素的揮發，保持材料成分的一致性。同時噴射壓力根據合金溶液的量與快淬狀況連續調節，從而避免在一次製備過程中的不同階段材料製備的不均勻。在快淬開始階段，由於金屬鋼液本身造成的壓力，可以保證順利噴射而出，此時可採用較小的噴射壓；到快淬的中後期，由於鋼液頁面的下降造成液流緩慢甚至噴射不出，這是加大噴射壓，以保證快淬順利進行。

熔煉溫度也是一個重要的參考指標。NdFe基合金熔煉溫度相對較低，同時一定量M的加入可以有效降低熔煉溫度，使整個過程穩定，同時不易造成揮發。本發明中，熔煉溫度在1200~1600℃之間，根據成分的不同微調。

在晶化與氮化階段，為了避免軟硬磁相晶粒長大，需要控制處理的溫度和時間。同時，提高晶化與氮化效率是避免晶粒異常長大的關鍵因素之一。本發明採用通過相對低溫長時間處理的處理工藝，得到在保持較好微觀組織基礎上的高性能磁粉。

本發明所提供的主相為TbCu₇結構的稀土永磁粉末，將該稀土永磁粉末與樹脂進行混合製成各向同性的黏結磁體。製備方法可以通過模壓、注射、壓延、擠出等方法製備而成。製備的黏結磁體可以為塊狀、環狀等其他形式。

本發明得到的黏結磁體可以應用到相應器件的製備中。通過上述方法製備出高性能的稀土永磁粉以及磁體，有利於器件的進一步小型化。

以下將結合具體實施例S1-S71進一步說明本發明所提供的稀土永磁粉的有益效果。

經X射線衍射法確認，如下實施例S1-S71所製備的稀土永磁分中硬磁相的主相均為TbCu₇結構。以下將進一步說明稀土永磁粉成分、晶粒大小、晶粒分佈、磁粉性能。

(1)稀土永磁粉成分

稀土合金粉成分為熔煉的合金粉經過滲氮而成。磁粉的成分為滲氮後磁粉的成分，成分用原子百分比表示。

(2)晶粒大小σ

平均晶粒大小表示方法：採用電子顯微鏡拍攝材料的微觀組織照片，從照片中觀測硬磁相TbCu₇結構晶粒，以及軟磁相α-Fe相晶粒。具體方法是統計n個同種類型晶粒的總橫截面積S，然後 將橫截面積S等效成一個圓的面積，求出圓的直徑，即為平均晶粒大小σ，單位為nm，計算公式如下：

(3)磁粉性能

磁粉性能通過振動樣品磁強計(VSM)檢測。

其中Br為剩磁，單位為kGs；Hcj為內稟矯頑力，單位為kOe；(BH)m為磁能積，單位為MGOe。

(4)粗糙度Ra

粗糙度採用粗糙度儀進行測量。

一、關於Nd_xT_100-x-y-aC_yN_a類稀土永磁粉

按比例將表1實施例1-16列出的金屬混合後放入感應熔煉爐中，在Ar氣保護下進行熔煉得到合金鑄錠，將合金鑄錠粗破碎後放入快淬爐中進行快淬，保護氣體為Ar氣，噴射壓力為55kPa，噴嘴數量為2個，橫截面積為0.85mm²，水冷輥線速度為50m/s，銅輥直徑為300mm，快淬後得到片狀合金粉。

將上述合金在Ar氣保護下於730℃處理15min後，進入1個大氣壓的N₂氣下進行氮化，處理條件為430℃，6小時，得到氮化物磁粉。得到的氮化物磁粉進行XRD檢測。

將得到的片狀氮化物磁粉進行成分、磁性能、晶粒大小的檢測。材料的成分、性能如表1所示，S表示實施例。採用相同工藝，改變成分得到對比例，D表示對比例。

由表中實施例1-16和對比例1-3所對應的數據結構可知，在使用元素Nd、元素C、元素N和元素T(T為Fe或FeCo)製備稀土永磁粉時，通過控制可原料的比值範圍，可以獲得較高的性能。尤其是，對所製備的稀土永磁粉中C元素的含量，當含C量不在本發明要求範圍之內時，表面粗糙度以及磁性能均會有不同程度的降低。

二、關於添加有元素A(Zr和/或Hf)和B的稀土永磁粉

按比例將表2中實施例17-36列出的金屬混合後放入感應熔煉爐中，在Ar氣保護下進行熔煉得到合金鑄錠，將合金鑄錠粗破碎後放入快淬爐中進行快淬，保護氣體為Ar氣，噴射壓力為 20kPa，噴嘴數量為2個，橫截面積為0.75mm²，水冷輥線速度為55m/s，銅輥直徑為300mm，快淬後得到片狀合金粉。

將上述合金在Ar氣保護下於730℃處理10min後進入1個大氣壓的N₂氣下進行氮化，處理條件為420℃，7小時，得到氮化物磁粉。

將得到的片狀氮化物磁粉進行成分、磁性能、晶粒大小的檢測。材料的成分、性能如表2所示，S表示實施例。採用相同工藝，改變成分得到對比例，D表示對比例。

由表2中內容可以看出，在本發明稀土永磁粉中加入元素A和B後，通過控制可原料的比值範圍，可以獲得較高的性能。尤其是將元素B和元素A之間的比值控制在0.1~0.5之間，同時控制C與A和Nd之和的比值在0.05~0.12範圍之間時，可以獲得最優的表面狀況與磁性能。同時可以從實施例中看到，當這些比值範圍不在這個範圍之內時，磁性能均有所下降。

三、關於添加有元素M的稀土永磁粉

關於由元素Nd、元素C、元素N、元素T(T為Fe或FeCo)以及元素M製備稀土永磁粉，其中M為Ti、V、Cr、Ni、Cu、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si中的至少一種。

按比例將表3實施例S37-S53列出的金屬混合後放入感應熔煉爐中，在Ar氣保護下進行熔煉得到合金鑄錠，將合金鑄錠粗破碎後放入快淬爐中進行快淬，保護氣體為Ar氣，噴射壓力為35kPa，噴嘴數量為1個，橫截面積為0.9mm²，水冷輥線速度為65m/s，銅輥直徑為300mm，快淬後得到片狀合金粉。

將上述合金在Ar氣保護下於750℃處理10min後進入1個大氣壓的N₂氣下進行氮化，處理條件為430℃，6小時，得到氮化物磁粉。

得到的氮化物磁粉進行XRD檢測。將得到的片狀氮化物磁粉進行成分、磁性能、晶粒大小的檢測。材料的成分、性能如表3 所示，S表示實施例。採用相同工藝，改變成分得到對比例，D表示對比例。

由表3中內容可以看出，一定量的M加入也會使表面粗糙度獲得較低的值，但是，與不加M的相比，磁性能會有所下降，當 成分偏離本發明要求範圍之內時，表面粗糙度以及磁性能均會有不同程度的降低。

四、關於添加有元素M的稀土永磁粉

關於由元素Nd、元素C、元素N、元素T(T為Fe或FeCo)、元素A、元素B以及元素M製備稀土永磁粉，其中M為Ti、V、Cr、Ni、Cu、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si中的至少一種。

按比例將表4實施例S54-S63列出的稀土及過渡族金屬混合後放入感應熔煉爐中，在Ar氣保護下進行熔煉得到合金鑄錠，將合金鑄錠粗破碎後放入快淬爐中進行快淬，保護氣體為Ar氣，噴射壓力為30kPa，噴嘴數量為3個，橫截面積為0.83mm²，水冷輥線速度為61m/s，銅輥直徑為300mm，快淬後得到片狀合金粉。

將上述合金在Ar氣保護下於700℃處理10min後進入1個大氣壓的N₂氣下進行氮化，處理條件為420℃，5.5小時，得到氮化物磁粉。

得到的氮化物磁粉進行XRD檢測。將得到的片狀氮化物磁粉進行成分、磁性能、晶粒大小的檢測。材料的成分、性能如表4所示，S表示實施例。

由表4中內容可知，一定量的M加入也會使表面粗糙度獲得較低的值，但是，與不加M的相比，磁性能會有所下降，當成分偏離本發明要求範圍之內時，表面粗糙度以及磁性能均會有不同程度的降低。

五、關於其他稀土元素對本發明所提供的稀土永磁粉的磁性能影響。

按比例將表5實施例S64-S71列出的相關稀土及過渡族金屬混合後放入感應熔煉爐中，在Ar氣保護下進行熔煉得到合金鑄錠，將合金鑄錠粗破碎後放入快淬爐中進行快淬，保護氣體為Ar氣，噴射壓力為45kPa，噴嘴數量為4個，橫截面積為0.75mm²，水冷輥線速度為60m/s，銅輥直徑為300mm，快淬後得到片狀合金粉。

將上述合金在Ar氣保護下於700℃處理10min後進入1個大氣壓的N₂氣下進行氮化，處理條件為430℃，6小時，得到氮化物磁粉。

得到的氮化物磁粉進行XRD檢測。將得到的片狀氮化物磁粉進行成分、磁性能、晶粒大小的檢測。材料的成分、性能如表5所示，S表示實施例。

根據以上說明，本發明提供TbCu₇結構稀土氮化物磁粉，優化了成分，能夠有效避免製備工程中稀土揮發、潤濕性差等問題，得到相結構、微觀組織均勻的高磁性能材料。

此外，根據本發明，可用以上的磁粉與黏結劑混合進行黏結製備黏結磁體，在馬達、音響、測量儀器等場合得到應用。

以上所述僅為本發明的優選實施例而已，並不用於限制本發明，對於本領域的技術人員來說，本發明可以有各種更改和變化。凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。

Claims (15)

1. 一種稀土永磁粉，其特徵在於，所述稀土永磁粉包括4~12at.%的Nd、0.1~2at%的C、10~25at.%的N和62.2~85.9at.%的T，其中T為Fe或FeCo，所述稀土永磁粉以TbCu7結構的硬磁相為主相。
2. 根據申請專利範圍第1項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉具有通式(I)中結構，通式(I)如下：NdxT100-x-y-aCyNa (I)其中，4≦x≦12，0.1≦y≦2，10≦a≦25。
3. 根據申請專利範圍第1項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉中還含有1~5at.%的元素A和0.1~2at.%的B，所述元素A為Zr和/或Hf，所述B的含量與所述元素A的含量之間的比值為0.1~0.5。
4. 根據申請專利範圍第3項所述的稀土永磁粉，其中，所述B的含量範圍為0.3~2at.%。
5. 根據申請專利範圍第3項所述的稀土永磁粉，其中，所述元素Nd和所述元素A的含量為所述稀土永磁粉總含量的4~12at.%，且所述稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值為0.03~0.15。
6. 根據申請專利範圍第5項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉中元素C的含量與元素Nd和元素A含量的總和之間的比值為0.05~0.12。
7. 根據申請專利範圍第5項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉具有通式(Ⅱ)中結構，通式(Ⅱ)如下：NdxAwT100-x-y-z-aCyBzNa (Ⅱ)其中T為Fe或FeCo；A為Zr和/或Hf；4≦x+w≦12，1≦w≦5，0.1≦z≦2，10≦a≦25，0.1≦z/w≦0.5，0.1≦y≦2。
8. 根據申請專利範圍第1項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉中還含有0.3~10at.%的M，M為Ti、V、Cr、Ni、Cu、Nb、Mo、Ta、W、Al、Ga、Si中的至少一種。
9. 根據申請專利範圍第8項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉中M的含量為0.5~8at.%。
10. 根據申請專利範圍第9項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉中M的含量為0.5~5at.%，所述M為Nb、Ga、Al、Si中至少一種。
11. 根據申請專利範圍第1至10項中任一項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉的貼輥面粗糙度Ra在2.8μm以下，優選地，所述貼輥面粗糙度Ra在1.6μm以下。
12. 根據申請專利範圍第11項所述的稀土永磁粉，其中，所述稀土永磁粉平均晶粒大小為3~100nm。
13. 一種如申請專利範圍第1至12項中任一項所述的稀土永磁粉，其特徵在於，所述稀土永磁粉中元素Nd部分被Sm和/或Ce取代，所述稀土永磁粉中Sm和/或Ce的含量為0.5~4.0at.%。
14. 一種黏結磁體，其特徵在於，所述黏結磁體為申請專利範圍第1至13項中任一項所述的稀土永磁粉與黏結劑黏結而成。
15. 一種器件，其特徵在於，所述器件應用了申請專利範圍第14項中所述的黏結磁體。