CN114464443B - 一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，属于稀土永磁材料领域。主合金A为(Nd,La,Ce)‑Fe‑B，气流磨粉粒径1～2.8μm；辅合金B为富稀土成分的(Nd,Ho)‑Fe‑B，气流磨粉粒径3～4.8μm；主合金A和辅合金B按8:2～5:5混合后采用高低温两步烧结制备的多主相磁体中存在富Nd/Ho的主相晶粒，优化了晶界相的成分并在主相晶粒之间形成连续均匀的晶界相层，在富LaCe主相晶粒的外层形成了一层均匀分布且较厚的富Nd/Ho壳层，提高了多主相LaCe基烧结磁体的矫顽力，晶界相中存在的(Nd,Ho)‑O相提高了富稀土相的电极电位，改善了耐腐蚀性。
Description
技术领域：
本发明提供了一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，属于稀土磁性材料制备技术领域。
背景技术：
烧结钕铁硼磁体自从1983年被发明以来，因其具有优异的综合磁性能，在电子设备、智能机械、能源交通和家用电器等领域得到了十分广泛的应用。近年来，随着下游领域对钕铁硼磁体需求量的增加，磁体的产能也逐年增加，因此消耗了大量的Pr、Nd、Dy和Tb等紧缺稀土元素，同时这也使得Pr、Nd、Dy和Tb价格上涨，导致磁体价格的高涨。然而，在稀土矿中稀土元素是共伴生存在的，以包头白云鄂博的岩矿型轻稀土矿为例，其中La和Ce含量占稀土总量的80wt.％左右，过度的使用Pr和Nd就导致了高丰度稀土元素La和Ce的大量积压，稀土资源的利用失衡。因此，使用高丰度稀土元素La和Ce来制备中低档的烧结磁体，对于成本的控制和稀土资源的平衡利用具有十分重要的意义。
由于La2Fe14B、Ce2Fe14B的内禀磁性能远低于Pr和Nd，因此使用La和Ce来制备烧结磁体，当磁体中的La、Ce含量较高时会导致磁性能的恶化，尤其是矫顽力的严重下降，不能满足使用要求。为了提高磁体的磁性能，特别是磁体的矫顽力，研究者们进行了大量的研究工作，主要包括双合金工艺引入高各向异性场的主相晶粒、晶界调控工艺优化薄层晶界相的分布以及晶界扩散工艺形成高各向异性场的壳层这三种方法来提高磁体的矫顽力。第一种方法：如在专利201210315684.5中采用双主相合金工艺，通过引入高各向异性场的富Nd主相晶粒来提高Ce基磁体的矫顽力；第二种方法：如专利201310035673.6中通过添加富稀土辅合金优化富稀土晶界相的成分并使之形成连续均匀的薄层晶界相来调控晶界提高Ce基磁体的矫顽力；第三种方法：如专利201911156116.3中通过扩散Pr和Nd等稀土元素或其与其他金属元素形成的合金，在主相晶粒的外层形成高各向异性场的壳层来提高Ce基磁体的矫顽力。但是目前所使用的工艺采用上述方法来提高Ce基磁体的矫顽力都只能具备上述一种或两种效果，无法实现将三种方法提高矫顽力的优势集合在一起。
近期在专利201910308018.0中采用双合金工艺分别以稀土总量为27～28wt.％的(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B(粉末粒度为3～5μm)和稀土总量为35～45wt.％的(Pr,Nd)-Fe-B(粉末粒度为1～3μm)作为两种主相合金来制备Ce基磁体，(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B中的成分接近2:14:1正比相，无额外富稀土晶界相，让(Pr,Nd)-Fe-B中富余的Pr/Nd稀土元素富集于晶界，充当晶界相，在烧结和热处理的过程中，在富La/Ce主相晶粒表面形成Pr/Nd含量更高的硬磁壳层，提高晶粒边界层各向异性场，从而提高磁体的矫顽力。在该申请专利中主要是利用(Pr,Nd)-Fe-B来提供富Pr/Nd晶界相，并使其在弱磁性的晶粒表层形成高各向异性场的壳层来提高磁体的矫顽力，但是该方法中由于(La,Ce,Pr,Nd)-Fe-B主相的稀土含量过低，原始粉末中会存在杂相(如α-Fe)，并且当Ce含量过高时还会产生大量的CeFe2相，这些均会导致最终制备磁体的磁性能严重下降。此外，由于该主相中的无富稀土相，最终采用双合金工艺制备的磁体中稀土含量偏低，不利于形成连续均匀的晶界相，矫顽力提高幅度受限，因此该方法也无法到达集三种方法的优势于一体。
为了减少La和Ce的积压，促进稀土资源的平衡利用，并且充分发挥其作为高丰度稀土资源的优势，因此希望在磁体中实现较高含量的LaCe取代，并且保持较佳的性能，实现对中低档磁体的替代。但是当采用高的LaCe含量来取代PrNd制备烧结磁体时，不仅会导致磁体的磁性能急剧下降，也会导致磁体的耐腐蚀性能下降，因此迫切需要一种新的制备工艺集三种提高矫顽力的方法于一体来大幅提高磁体的矫顽力，同时还可以改善磁体的耐腐蚀性能以获得兼具优异磁性能和耐腐蚀性能的高LaCe含量磁体。
发明内容：
针对上述问题，本发明提供了一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，通过向(Nd,La,Ce)-Fe-B主合金中添加富稀土成分的(Nd,Ho)-Fe-B合金，调控两相合金的粉末粒度并结合高低温两步烧结工艺抑制晶粒长大和促进Nd/Ho稀土元素的扩散。最终制备的多主相磁体中既存在富Nd/Ho的主相晶粒，也优化富稀土晶界相的成分并在相邻主相晶粒之间形成了连续均匀的薄层晶界相，此外在富LaCe主相晶粒的外层还形成了一层均匀分布且较厚的富Nd/Ho壳层，而这三方面的共同作用显著提高了多主相LaCe基磁体的矫顽力。同时，由于(Nd,Ho)-Fe-B富稀土成分合金中可以提供富余的富Nd,Ho晶界相，在最终的多主相磁体晶界相中会存在(Nd,Ho)-O相，这能提高富稀土相的电极电位，改善多主相LaCe基磁体的耐腐蚀性。
一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，其特征在于，主合金A为(Nd,La,Ce)-Fe-B，气流磨粉末平均粒径1～2.8μm；辅合金B为具有富稀土成分的(Nd,Ho)-Fe-B，气流磨粉末平均粒径3～4.8μm；主合金A和辅合金B按质量比8:2～5:5(两者之和为10)混合均匀后采用高低温两步烧结制备多主相磁体。
主合金A的名义成分为[Nda(LabCe1-b)1-a]xFe100-x-y-zMyBz(wt.％)，M为Nb、Ti、V、Co、Cr、Mn、Ni、Zr、Ga、Ag、Ta、Al、Au、Pb、Cu、Si中的一种或者几种，其中a、b、x、y、z满足以下关系：0.1≤a≤0.5，0.05≤b≤0.4，30≤x≤33，0.5≤y≤3，0.7≤z≤1.2。
辅合金B的名义成分为[NdaHo1-a]xFe100-x-y-zWyBz(wt.％)，W为Ga、Al、Cu、Co、Zr、Nb、Ti中的一种或者几种，其中a、x、y、z满足以下关系：0.6≤a≤0.9，38≤x≤48，0.5≤y≤3，0.5≤z≤1.2。
一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，其步骤如下：
(1)根据主合金A的名义成分为[Nda(LabCe1-b)1-a]xFe100-x-y-zMyBz、辅合金B的名义成分[NdaHo1-a]xFe100-x-y-zWyBz分别选择对应的金属钕、金属镧、金属铈、金属钬、铁、铁硼合金、其他元素M和W放入坩埚中，真空下烘料完毕后充入氩气进行熔炼，然后浇到旋转的水冷铜辊上，铜辊转速1-4m/s，分别得到厚度为180-350μm的A、B两种成分的速凝片；
(2)将步骤(1)中得到的A、B两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到氢破碎的粗粉；
(3)在步骤(2)中得到的A成分的氢破碎粗粉中添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂，混合均匀后分别进行气流磨制粉，得到1～2.8μm的细粉；
(4)在步骤(2)中得到的B成分的氢破碎粗粉中添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂，混合均匀后分别进行气流磨制粉，得到3～4.8μm的细粉；
(5)将步骤(3)和(4)中得到的A、B两种成分不同粒度的气流磨细粉混合，使得A和B的质量比例为8:2～5:5(两者之和为10)，再次添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂混合均匀，在惰性气体保护下，将混合均匀的细粉在磁场强度为1.5-2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装后进行冷等静压；
(6)将步骤(5)中得到的生坯放入真空烧结炉中进行高低温两步烧结，首先在高温段1040～1070℃保温10～40分钟，然后降温至950～980℃保温4～8小时，最后通氩气风冷至室温；
(7)将步骤(6)中得到的烧结态磁体放入真空烧结炉中进行两级热处理，一级热处理温度为750～900℃，时间为2～5h；二级热处理温度为380～500℃，时间3～6h。
润滑剂为本领域常规的润滑剂，防氧化剂为本领域常规的防氧化剂。
本发明与现有技术相比具有的优势：
(1)本发明采用较高含量的LaCe取代Nd来制备中低端烧结磁体，促进稀土资源的平衡利用，并且充分发挥了其作为高丰度稀土资源的优势，降低了生产成本；
(2)本发明通过双合金工艺，以稀土总量为38～48wt.％，Nd与Ho的质量比例为9:1～6:4(两者之和为10)的(Nd,Ho)-Fe-B作为辅合金添加到稀土总量为30～33wt.％，La与Ce质量比例为0.5:9.5～4:6(两者之和为10)的高LaCe含量主合金中，最终制备的磁体中既存在高各向异性场的富Nd/Ho主相晶粒，也优化富稀土晶界相的成分并在相邻主相晶粒之间形成了连续均匀的薄层晶界相，能有效地抑制相邻主相晶粒之间的铁磁耦合作用，此外在富LaCe主相晶粒的外层还均匀地形成了一层具有高各向异性场的富Nd/Ho壳层，这三方面的共同作用显著提高了多主相LaCe基磁体的矫顽力；
(3)本发明中采用不同粒度的粉末进行混合制备多主相磁体，在烧结过程中容易发生晶粒长大的(Nd,La,Ce)-Fe-B主合金采用较小的粉末粒度，而(Nd,Ho)-Fe-B辅合金采用稍大的粉末粒度，保证最终多主相磁体中的晶粒尺寸一致，磁体具有良好的方形度；
(4)本发明中采用高低温两步烧结工艺，一方面能保持多主相磁体中具有细小的晶粒尺寸，另一方面能有效地促进Nd/Ho稀土元素向富LaCe晶粒表层的扩散，在富LaCe晶粒外层形成较厚的富Nd/Ho壳层；
(5)本发明中的辅合金中含有较高的稀土Nd和Ho，制备的多主相磁体中在晶界相中存在(Nd,Ho)-O相，能提高富稀土相的电极电位，有利于改善多主相LaCe基磁体的耐腐蚀性。
附图说明：
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1为传统多主相LaCe磁体的结构示意图，采用传统的Nd/Pr-Fe-B辅合金粉末与(Nd,La,Ce)-Fe-B主合金粉末混合制备多主相烧结磁体，虽然能够保持化学异质性，在热处理过程中通过互扩散也能在富LaCe晶粒的外层形成富Nd壳层，但是这种壳层厚度较薄且不均匀，Nd元素的浓度也较低。此外，由于稀土含量较低，在相邻的2∶14∶1主相晶粒之间不能形成连续的厚晶界相层。在退磁过程中，通过长程静磁相互作用富Nd晶粒对富LaCe晶粒的磁化反转有阻碍作用，但是磁体中没有形成连续且较厚的晶界相层，不能抑制相邻晶粒之间的铁磁耦合作用，在退磁过程中反向磁畴一旦在富LaCe晶粒中形核后会迅速扩展到相邻晶粒，导致矫顽力较低。
图2为新型多主相LaCe磁体的结构示意图，采用富Nd/Ho的(Nd,Ho)-Fe-B辅合金粉末与(Nd,La,Ce)-Fe-B主合金粉末混合制备多主相烧结磁体，富Nd/Ho的(Nd,Ho)-Fe-B辅合金粉末除了可以提供主相，还可以提供充足的富Nd/Ho相。因此，与富LaCe粉末混合制备的多主相烧结磁体中一方面存在高HA的(Nd/Ho)2Fe14B主相晶粒。在烧结和热处理过程中通过互扩散会在富LaCe的晶粒外层形成富Nd/Ho壳层。另一方面更重要的是提供了更多的富Nd/Ho晶间相，这使得磁体中富稀土相的含量增加，加热过程中富稀土相熔化并流动渗透到相邻2∶14∶1主相晶粒的间隙中形成光滑、连续的厚晶界相层。同时由于富稀土相中具有更高的Nd/Ho含量，晶界中的Nd/Ho元素也会向富LaCe晶粒内扩散，使得富LaCe晶粒外延层形成更厚的富Nd/Ho壳层，壳层中Nd/Ho浓度也更高。同时这也减弱了LaCe向(Nd/Ho)2Fe14B主相晶粒表层的扩散。因此，在最终的整个块体磁体中，一方面保持了晶间和晶内的化学异质性；另一方面构建了具有连续均匀的厚晶界层的良好微观结构。在退磁过程中，相邻主相晶粒之间连续的厚晶界相层能抑制反向磁畴向相邻晶粒的扩展；同时富LaCe晶粒表层厚的富Nd/Ho壳层能够抑制低场下反磁化畴的形核；而通过长程静磁相互作用，富Nd/Ho晶粒对富LaCe晶粒的磁化反转产生阻碍作用。这三方面的共同作用，使得磁体的矫顽力大幅提高。另外，多主相磁体中的富Nd/Ho晶间相和富LaCe晶粒表层的富Nd/Ho壳层能改善多主相LaCe基磁体的耐腐蚀性。
具体实施方式：
下面结合实施例和对比例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
对比例1：
采用传统双合金工艺制备多主相磁体，根据主合金A的名义成分(La0.12Ce0.48Nd0.4)31Fe66.09Al0.2Cu0.2Co1Ga0.35Zr0.2B0.96(wt.％)，根据高剩磁辅合金B1的名义成分Nd30.5FebalAl0.1Cu0.2Co0.8Ga0.5Zr0.2B0.96(wt.％)，采用l.3m/s的铜辊转速，制备得到厚度为230μm的A、B1两种成分速凝片。
将A、B1两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉，然后分别加入质量比为0.05％的润滑剂和0.1％的防氧化剂充分混合均匀后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到A、B1两种成分的气流磨细粉，A成分气流磨粉的平均粒度X50为2.4μm，B1成分气流磨粉的平均粒度X50为3.2μm。
在手套箱中对A、B1两种成分的气流磨细粉再次分别添加质量比为0.1％的润滑剂和0.2％的防氧化剂后混合均匀，然后将A、B1两种成分的气流磨细粉按质量比6.7:3.3进行混粉，得到LaCe含量占稀土总量为40.4wt.％的气流磨细粉C1。
在惰性气体保护气氛下，将气流磨细粉C1在磁场强度为2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装进行冷等静压后放入真空烧结炉中进行烧结，在烧结温度1050℃保温3小时后通氩气风冷，然后进行一级热处理和二级热处理两步热处理，一级热处理温度为790℃，时间3h；二级热处理温度为420℃，时间4h。得到多主相LaCe-40磁体C1，放入BH测试仪中测试磁性能，结果如下:
磁体C1：Br＝12.73kG，Hcj＝6.94kOe，(BH)max＝38.95MGOe，Hk/Hcj＝94.2％。
使用电化学工作站测试磁体C1在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.853V和2.36×10-4A·cm-2。
对比例2：
采用传统双合金工艺制备多主相磁体，根据主合金A的名义成分(La0.12Ce0.48Nd0.4)31Fe66.09Al0.2Cu0.2Co1Ga0.35Zr0.2B0.96(wt.％)，根据高矫顽力辅合金B2的名义成分Pr31.5FebalAl0.4Cu0.2Co1Ga0.2Zr0.22B0.98(wt.％)，采用l.3m/s的铜辊转速，制备得到厚度为230μm的A、B2两种成分速凝片。
将A、B2两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉，然后分别加入质量比为0.05％的润滑剂和0.1％的防氧化剂充分混合均匀后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到A、B2两种成分的气流磨细粉，A成分气流磨粉的平均粒度X50为2.4μm，B2成分气流磨粉的平均粒度X50为3.2μm。
在手套箱中对A、B2两种成分的气流磨细粉再次分别添加质量比为0.1％的润滑剂和0.2％的防氧化剂后混合均匀，然后将A、B2两种成分的气流磨细粉按质量比6.7:3.3进行混粉，得到LaCe含量占稀土总量为40.0wt.％的气流磨细粉C2。
在惰性气体保护气氛下，将气流磨细粉C2在磁场强度为2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装进行冷等静压后放入真空烧结炉中进行烧结，在烧结温度1050℃保温3小时后通氩气风冷，然后进行一级热处理和二级热处理两步热处理，一级热处理温度为790℃，时间3h；二级热处理温度为420℃，时间4h。得到多主相LaCe-40磁体C2，放入BH测试仪中测试磁性能，结果如下:
磁体C2：Br＝12.35kG，Hcj＝9.64kOe，(BH)max＝37.70MGOe，Hk/Hcj＝97.4％。
使用电化学工作站测试磁体C2在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.872V和2.71×10-4A·cm-2。
实施例1：
采用本发明新型双合金工艺制备多主相磁体，根据主合金A的名义成分(La0.12Ce0.48Nd0.4)31Fe66.09Al0.2Cu0.2Co1Ga0.35Zr0.2B0.96(wt.％)，根据富稀土成分辅合金B3的名义成分(Nd0.8Ho0.2)42FebalAl0.2Cu0.5Ga0.5B0.8(wt.％)，采用l.3m/s的铜辊转速，制备得到厚度为230μm的A、B3两种成分速凝片。
将A、B3两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉，然后分别加入质量比为0.05％的润滑剂和0.1％的防氧化剂充分混合均匀后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到A、B3两种成分的气流磨细粉，A成分气流磨粉的平均粒度X50为2.4μm，B3成分气流磨粉的平均粒度X50为3.2μm。
在手套箱中对A、B3两种成分的气流磨细粉再次分别添加质量比为0.1％的润滑剂和0.2％的防氧化剂后混合均匀，然后将A、B3两种成分的气流磨细粉按质量比7.35:2.65进行混粉，得到LaCe含量占稀土总量为40.3wt.％的气流磨细粉C3。
在惰性气体保护气氛下，将气流磨细粉C3在磁场强度为2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装进行冷等静压后放入真空烧结炉中进行烧结，在烧结温度1050℃保温3小时后通氩气风冷，然后进行一级热处理和二级热处理两步热处理，一级热处理温度为820℃，时间3h；二级热处理温度为420℃，时间4h。得到多主相LaCe-40磁体C3，放入BH测试仪中测试磁性能，结果如下:
磁体C3：Br＝12.23kG，Hcj＝11.79kOe，(BH)max＝35.58MGOe，Hk/Hcj＝97.6％。
使用电化学工作站测试磁体C3在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.807V和8.51×10-5A·cm-2。
实施例2：
采用本发明新型双合金工艺制备多主相磁体，根据主合金A的名义成分(La0.12Ce0.48Nd0.4)31Fe66.09Al0.2Cu0.2Co1Ga0.35Zr0.2B0.96(wt.％)，根据富稀土成分辅合金B3的名义成分(Nd0.8Ho0.2)42FebalAl0.2Cu0.5Ga0.5B0.8(wt.％)，采用l.3m/s的铜辊转速，制备得到厚度为230μm的A、B3两种成分速凝片。
将A、B3两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉，然后分别加入质量比为0.05％的润滑剂和0.1％的防氧化剂充分混合均匀后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到A、B3两种成分的气流磨细粉，A成分气流磨粉的平均粒度X50为2.4μm，B3成分气流磨粉的平均粒度X50为3.2μm。
在手套箱中对A、B3两种成分的气流磨细粉再次分别添加质量比为0.1％的润滑剂和0.2％的防氧化剂后混合均匀，然后将A、B3两种成分的气流磨细粉按质量比7.35:2.65进行混粉，得到LaCe含量占稀土总量为40.3wt.％的气流磨细粉C3。
在惰性气体保护气氛下，将气流磨细粉C3在磁场强度为2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装进行冷等静压后放入真空烧结炉中进行烧结，在高温段1050℃保温30分钟，然后降温至960℃保温5小时后通氩气风冷，最后进行一级热处理和二级热处理两步热处理，一级热处理温度为790℃，时间3h；二级热处理温度为420℃，时间4h。得到多主相LaCe-40磁体C4，放入BH测试仪中测试磁性能，结果如下:
磁体C4：Br＝12.31kG，Hcj＝13.54kOe，(BH)max＝36.25MGOe，Hk/Hcj＝98.4％。
使用电化学工作站测试磁体C4在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.795V和8.34×10-5A·cm-2。
实施例3：
采用本发明新型双合金工艺制备多主相磁体，根据主合金A1的名义成分(La0.20Ce0.40Nd0.4)31Fe66.09Al0.2Cu0.2Co1Ga0.35Zr0.2B0.96(wt.％)，根据富稀土成分辅合金B3的名义成分(Nd0.8Ho0.2)42FebalAl0.2Cu0.5Ga0.5B0.8(wt.％)，采用l.3m/s的铜辊转速，制备得到厚度为230μm的A1、B3两种成分速凝片。
将A1、B3两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到粗破碎磁粉，然后分别加入质量比为0.05％的润滑剂和0.1％的防氧化剂充分混合均匀后在惰性气体保护气氛下，进行气流磨，得到A1、B3两种成分的气流磨细粉，A1成分气流磨粉的平均粒度X50为2.4μm，B3成分气流磨粉的平均粒度X50为3.2μm。
在手套箱中对A1、B3两种成分的气流磨细粉再次分别添加质量比为0.1％的润滑剂和0.2％的防氧化剂后混合均匀，然后将A1、B3两种成分的气流磨细粉按质量比7.35:2.65进行混粉，得到LaCe含量占稀土总量为40.3wt.％的气流磨细粉C5。
在惰性气体保护气氛下，将气流磨细粉C5在磁场强度为2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装进行冷等静压后放入真空烧结炉中进行烧结，在高温段1050℃保温30分钟，然后降温至960℃保温5小时后通氩气风冷，最后进行一级热处理和二级热处理两步热处理，一级热处理温度为790℃，时间3h；二级热处理温度为420℃，时间4h。得到多主相LaCe-40磁体C6，放入BH测试仪中测试磁性能，结果如下:
磁体C6：Br＝12.52kG，Hcj＝12.35kOe，(BH)max＝38.59MGOe，Hk/Hcj＝98.1％。
使用电化学工作站测试磁体C6在3.5wt.％NaCl溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-0.811V和8.73×10-5A·cm-2。
上述所有的对比例和实施例中所用润滑剂均为本领域常规的润滑剂，所用防氧化剂均为本领域常规的防氧化剂。
Claims (3)
1.一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，其特征在于，主合金A为(Nd,La,Ce)-Fe-B，气流磨粉末平均粒径1～2.8μm；辅合金B为具有富稀土成分的(Nd,Ho)-Fe-B，气流磨粉末平均粒径3～4.8μm；主合金A和辅合金B按质量比8:2～5:5(两者之和为10)混合均匀后采用高低温两步烧结制备多主相磁体；
主合金A的名义成分为[Nda(LabCe1-b)1-a]xFe100-x-y-zMyBz(wt.％)，M为Nb、Ti、V、Co、Cr、Mn、Ni、Zr、Ga、Ag、Ta、Al、Au、Pb、Cu、Si中的一种或者几种，其中a、b、x、y、z满足以下关系：0.1≤a≤0.5，0.05≤b≤0.4，30≤x≤33，0.5≤y≤3，0.7≤z≤1.2；
辅合金B的名义成分为[NdaHo1-a]xFe100-x-y-zWyBz(wt.％)，W为Ga、Al、Cu、Co、Zr、Nb、Ti中的一种或者几种，其中a、x、y、z满足以下关系：0.6≤a≤0.9，38≤x≤48，0.5≤y≤3，0.5≤z≤1.2；
将A、B两种成分不同粒度的气流磨细粉合金混合，再次添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂混合均匀，在惰性气体保护下，将混合均匀的细粉在磁场强度为1.5-2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装后进行冷等静压；
将得到的生坯放入真空烧结炉中进行高低温两步烧结，首先在高温段1040～1070℃保温10～40分钟，然后降温至950～980℃保温4～8小时，最后通氩气风冷至室温；
将得到的烧结态磁体放入真空烧结炉中进行两级热处理，一级热处理温度为750～900℃，时间为2～5h；二级热处理温度为380～500℃，时间3～6h。
2.按照权利要求1所述的一种同时提高多主相LaCe基烧结永磁材料矫顽力和耐腐蚀性的方法，具体包括以下步骤：
(1)根据主合金A的名义成分为[Nda(LabCe1-b)1-a]xFe100-x-y-zMyBz、辅合金B的名义成分[NdaHo1-a]xFe100-x-y-zWyBz选择金属钕、金属镧、金属铈、金属钬、铁、铁硼合金、其他元素M和W放入坩埚中放入坩埚中，真空下烘料完毕后充入氩气进行熔炼，然后浇到旋转的水冷铜辊上，铜辊转速1-4m/s，分别得到厚度为180-350μm的A、B两种成分的速凝片；
(2)将步骤(1)中得到的A、B两种成分的速凝片分别进行氢破碎，脱氢后得到氢破碎的粗粉；
(3)在步骤(2)中得到的A成分的氢破碎粗粉中添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂，混合均匀后分别进行气流磨制粉，得到1～2.8μm的细粉；
(4)在步骤(2)中得到的B成分的氢破碎粗粉中添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂，混合均匀后分别进行气流磨制粉，得到3～4.8μm的细粉；
(5)将步骤(3)和(4)中得到的A、B两种成分不同粒度的气流磨细粉混合，使得A和B的质量比例为8:2～5:5(两者之和为10)，再次添加0.01～3％质量比的润滑剂和0.01～3％质量比的防氧化剂混合均匀，在惰性气体保护下，将混合均匀的细粉在磁场强度为1.5-2.0T的磁场中取向成型，得到压坯，将压坯真空封装后进行冷等静压；
(6)将步骤(5)中得到的生坯放入真空烧结炉中进行高低温两步烧结，首先在高温段1040～1070℃保温10～40分钟，然后降温至950～980℃保温4～8小时，最后通氩气风冷至室温；
(7)将步骤(6)中得到的烧结态磁体放入真空烧结炉中进行两级热处理，一级热处理温度为750～900℃，时间为2～5h；二级热处理温度为380～500℃，时间3～6h。
3.按照权利要求1或2所述的方法制备得到的多主相LaCe基烧结永磁材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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