CN105244131A - 高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体及其制备方法。最终磁体中包含具有大小不同、各向异性场HA不同的多硬磁主相颗粒，且不同主相颗粒所占的体积分数和分布不同，其中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素；该永磁体的化学式按质量百分比表示为：(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc，分别选取能形成不同类型的2:14:1的(Nd,Pr)-Fe-B、(Pr,La,Ce)-Fe-B、(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B等多主相材料制备成相应的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉，采用粉体吸氢控氧、加压条件下低温液相烧结工艺制备。本发明制备的大块磁体不出现裂纹，同时提高了磁体的抗裂度，具有高矫顽力和高磁能积，其制备技术适于工程化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于稀土永磁材料技术领域，特别涉及一种高抗裂度、高矫顽力的多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体及其制备方法。
背景技术
至今为止，钕铁硼作为第三代稀土永磁材料，具有高剩磁Br，高矫顽力Hcj，高磁能积(BH)max的特点，依然是现代科学技术，如计算机技术、信息技术、航空航天技术、通讯技术、交通运输(汽车)技术、办公自动化技术、家电技术与人体健康和保健技术等关键材料之一，具有不可替代性。随着高技术应用领域的拓展，对稀土永磁材料性能指标的要求已不仅仅是矫顽力、剩磁和磁能积，人们开始更多地关注永磁材料的耐蚀特性、力学特性、服役特性、电磁特性等等，需要新型结构和性能的稀土永磁材料。
在Nd-Fe-B永磁材料中，除Nd外，还包括一种或几种其它的稀土元素Re(Re＝La、Ce、Pr、Dy、Tb、Tb、Ho、Gd、Er等)，通常添加微量或少量的Re稀土元素占据Nd2Fe14B中的Nd位置，来改善Nd-Fe-B磁体的剩磁和矫顽力，包括用Ce部分替代Nd方面的研究中，冶金工业部钢铁研究总院和麦格昆磁(天津)有限公司分别提出中国专利CN1035737A和CN101694797，这个专利的特点是采用单合金技术，但随着Ce含量的增加，磁体的矫顽力和磁能积均下降较快。另一方面，直接将Ce熔入合金中会使得Ce过多的替代了主相中的Nd而严重恶化磁体的性能。鉴于，Re2Fe14B的各向异性场HA和磁矩Js各不相同，钢铁研究总院又提出专利/专利申请CN102436892A、CN102800454A和CN103714939A，其特点是充分发挥出具有不同各向异性常数K(对应着不同的各向异性场HA)的Re2Fe14B晶粒(或颗粒)独特的物理、化学性质，构成了双(硬磁)主相结构的磁体，利用这些颗粒间以及颗粒界面间的磁相互作用，使磁体矫顽力明显高于同类成分的单合金磁体。但上述专利/专利申请制备的磁体中仅限于两种主相，由于没能充分利用不同主相磁体的性能和结构优势，力学性能不能满足应用领域的新需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高抗裂度、高矫顽力的Nd-Fe-B、Pr-Fe-B、(Nd,Pr)-Fe-B、(Pr,La,Ce)-Fe-B、(Dy,Gd,Er)-Fe-B、(Tb,Ho,Er)-Fe-B、…等多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体。
本发明的另一个目的是提供一种高抗裂度、高矫顽力的多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体的制备方法。
本发明设计主相数目大于2个，并充分利用不同主相磁体的性能和结构优势，实现了磁体的高抗裂度和高矫顽力。
也有一些文件提出了双合金技术(CN101615461A)，并在此基础上引申为多合金技术，这与本发明的多主相技术有本质不同，在周寿增、董清飞《超强永磁体-稀土体系永磁材料》，中对双合金工艺有明确定义：“冶炼两种母合金，并分别铸锭，其中主合金的成分与Nd2Fe14B相的成分十分接近，辅合金是富稀土(R＝Pr、Dy、Tb…)的，并含有Co、Al、Cu、Ga、V、Ti等的一种或两种以上的元素，辅合金实际上是晶界相”，也就是说，双合金技术中的第二相是富稀土晶界相。晶界相不能是磁性相，这是稀土永磁专业的基本常识(参见周寿增、董清飞《超强永磁体-稀土体系永磁材料》北京.冶金工业出版社，2004.2版，p216和219-222)，也就一定不是2:14:1型的Nd-Fe-B相成分，一定是富稀土相的成分，尽管文献中也把晶界相的化学表达式写成类似NdiFe100-i-j-kBjMk(at.％，原子百分比)(12≤i≤30)形式，既然是晶界相，就不能把它理解为2:14:1型的Nd-Fe-B相，只能理解为富稀土相。因为，只有晶界相是富稀土相，才是非磁性相，才能起到去磁耦和作用，磁体才能有矫顽力，才能有磁性能；如果晶界相是2:14:1磁性相，就不能起到去磁耦合的作用，磁体将无矫顽力和磁性能，形不成永磁体。在此基础上的多合金技术，也是利用多个合金作为晶界相来修饰晶界相结构或实现晶界相重组的技术，不能构成本发明的多主相磁体。
我们应注意一个概念问题，晶界一般厚度在几个到十几个纳米的尺度，最厚在几十个纳米的尺度，薄的只有几个原子的距离。本发明采用多永磁相合金工艺，由多种不同成分永磁合金复合而成，从几个实施例的多主相合金粉的粒径和粉粒配比关系来看，本发明的多主相都不可能成为晶界相，而是都能单独形成2:14:1型的永磁相，而且在最终磁体中是可以在常规电镜下观察、检测到的(见说明书附图的XRD谱和电镜照片)，这点和其他文件(如，CN101615461A)有本质区别。总之，能成为晶界相合金的一定不能用来生成2:14:1永磁相，因为，在Re-Fe-B永磁体中，晶界相只能是非磁性相，不能是磁性相，更别说是永磁相，这是本领域公知常识。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，该永磁体采用粉体吸氢控氧、加压条件下低温烧结工艺制备；
该磁体包含大小不同、各向异性场HA不同的多种硬磁主相颗粒，且不同主相颗粒所占的体积分数和分布不同，其中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素；这些硬磁主相具有相同2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的永磁相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；这个(Nd,Pr)-Fe-B主相在最终磁体中占的体积分数最大；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B永磁相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B永磁相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；
所述最终永磁体和三类主相的化学式按质量百分比分别表示为：(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc、(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)、(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)和[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与a，b，c相同，Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种。
所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体由以下方法制备：
1)多主相原料准备：将不含Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相和含有Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相分别制备成速凝片和快淬带，经氢破碎、脱氢，得到不同粒度的磁粉，再进行气流磨或机械球磨，备用；
2)制备磁体毛坯：根据最终磁体的等效成分、按比例分别称取所制备的不同粒度的磁粉进行充分混合，调控此时磁粉的氢含量在200-3000ppm，混匀的磁粉在磁场中取向成型，制成毛坯；
3)烧结：300℃～850℃范围分级保温脱氢、脱气2～8小时；然后在惰性气体保护下，在0＜P≤5MPa的压力下，在温度850℃～1060℃低温烧结1～4小时；随后分别在650～900℃和350～500℃进行1～4小时的回火处理。
该磁体的微观结构为：以稀土Nd的原子半径为基准，选取原子半径比Nd原子更小和原子半径比Nd原子更大的稀土元素，分别制备成的具有2:14:1结构的多个硬磁主相。
不同主相磁粉的粒度不同，分别为：粒径0.1-2μm的细磁粉、粒径2-5μm的粗磁粉和纳米晶磁粉；最终磁体中不同各向异性常数k的硬磁主相所占的体积分数和颗粒大小是不相同的，具有高耐蚀性和失重率小的特点。
该永磁体的多个硬磁主相包括并不限于以下组合：
1)由一个(Nd,Pr)-Fe-B主相、一个轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和一个重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
2)由两个组分不同的轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和一个重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
3)由一个轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和两个组分不同的重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
4)由一个Nd-Fe-B主相与两个组分不同的轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相构成；或
5)一个Nd-Fe-B主相与两个组分不同的重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成。
所述永磁体进一步具有第四主相磁体、第五主相磁体、第六主相磁体或更多主相磁体。
最终磁体具有如下性能：矫顽力Hcj大于40kOe，磁能积(BH)m大于55MGOe，抗压强度大于800MPa。
本发明提供一种高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体的制备方法，其特征在于：按照多硬磁主相Nd-Fe-B永磁合金的性能要求，设计不同大小、不同分布、不同各向异性场HA的主相合金，确定多种不同多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体的相结构组成；最终磁体中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素，该方法包括如下工艺步骤：
(1)分别配制多种不同的硬磁主相合金原料，这些硬磁主相均具有2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的永磁相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；(Nd,Pr)-Fe-B相在最终磁体中占的体积分数最大；其成分为(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；其成分为(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；其成分为[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；
其中，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与最终永磁体(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)中的a，b，c取值范围相同，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5；Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种；
(2)分别熔炼步骤(1)配好的原料，将不含Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相和含有Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相分别制备成速凝片和快淬带，经氢破碎、脱氢，得到不同粒度的磁粉，再进行气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗磁粉、细磁粉和纳米晶磁粉；
(3)按照最终磁体的等效成分(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc，确定多主相磁体每一主相合金的含量，按比例分别称取步骤(2)制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在200-3000ppm，并添加润滑剂；在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场中取向成型，制成毛坯；
(4)然后放入烧结炉中在300℃～850℃范围分级保温脱氢、脱气2～8小时；然后在惰性气体保护下，在0＜P≤5MPa的压力下，在温度850℃～1060℃低温烧结1～4小时；随后分别在650～900℃和350～500℃进行1～4小时的回火处理。
所述方法可根据设计需要添加第四主相、第五主相、第六主相或更多主相。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
首先是混合稀土的使用，避免了稀土的进一步分离所带来的浪费；本发明采用加压烧结，使磁体中的缺陷和空隙减少，提高了矫顽力，获得的高矫顽力磁体，Hcj大于40kOe；
本发明不同于传统的全密封式控氧技术，而是利用氢原子半径小，易进入不同永磁主相或稀土金属中，并在放氢过程中与稀土氧化物或氧发生反应的特点(如，Re2O3+6H+→2Re3++3H2O)，使用微量的氢来控制和减少磁体中的氧含量，可获得的高磁能积磁体，(BH)m大于55MGOe。本发明是根据原子半径的不同对稀土元素进行分类的，分别给出了由大原子半径稀土(轻稀土或高丰度稀土)和小原子半径稀土(重稀土)组成的多个硬磁主相合金，考虑到大原子半径稀土元素的硬磁主相合金密度低、熔点低，对应的磁粉粒径可大些，而小原子半径稀土元素的硬磁主相合金密度高、熔点高，相应制备的磁粉粒径可小些，这样，本发明将这些不同的主相磁粉混合后在一定的压力和温度下烧结，制备的大块磁体将不出现裂纹，同时提高了磁体的抗裂度，抗压强度大于800MPa。此时，占体积分数较小且粒径也较小的(Dy,Gd,Er)-Fe-B、(Tb,Ho,Er)-Fe-B主相颗粒在磁体中起到了骨架的作用。占体积分数较大且粒径也较大的Nd-Fe-B、(Pr,La,Ce)-Fe-B主相颗粒填充到骨架之中，实现了磁体的高抗裂度和高矫顽力。
本发明只需熔炼几种成分速凝带，便可配制出系列牌号的磁体，具有较高的成分可调自由度，并极大的提高了磁体的性价比，其制备技术适于工程化规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例2磁体的微观结构示意图；
图2为本发明实施例3磁体的微观结构示意图；
图3为本发明实施例4磁体的微观结构示意图。
其中的附图标记为：
①为Nd-Fe-B主相晶粒
②为Pr-Fe-B主相晶粒
③为Dy-Fe-B主相晶粒
④为(Nd,Pr)-Fe-B主相晶粒
⑤为(Ce,Pr)-Fe-B主相晶粒
⑥为(Ho,Nd,Gd)-Fe-B主相晶粒
⑦为(Pr,La,Ce)-Fe-B主相晶粒
⑧为(Nd,Er,Ho)-Fe-B主相晶粒
⑨为(Nd,Dy)-Fe-B主相晶粒
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
本发明为一种高抗裂度、高矫顽力的多(硬磁)主相Nd-Fe-B型永磁体，选取不同成分的主相(如，Nd-Fe-B、(Pr,La,Ce)-Fe-B、(Dy,Gd,Er)-Fe-B、(Tb,Ho,Er)-Fe-B…等)材料制备成相应的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等，在加压条件下，通过低温液相烧结，使这些磁粉高强度的紧密结合，最终磁体中形成大小不同、各向异性场HA不同的多个(大于两个)类型的硬磁相颗粒，Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素，仍归结为钕铁硼磁体类。该磁体的微观结构为：以稀土Nd的原子半径为基准，选取原子半径更小和原子半径更大的稀土元素，分别制备成的具有2:14:1结构的多个硬磁主相。
本发明最终得到的诸如(Nd,Pr)-Fe-B/(Pr,La,Ce)-Fe-B/(Dy,Gd,Er)-Fe-B/(Tb,Ho,Er)-Fe-B/…等类型的多主相Nd-Fe-B型永磁体的等效成分可写为:(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)。
这些硬磁主相具有相同2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的(Nd,Pr)-Fe-B相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；在最终磁体中占的体积分数最大；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；
所述最终永磁体和三类主相的化学式按质量百分比分别表示为：(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc、(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)、(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)和[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与a，b，c相同，Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种。
还可根据需要设计第四主相磁体、第五主相磁体、第六主相磁体，等等。
本发明采用的多(永磁，也可称为硬磁)主相结构，并不是单纯的在双主相的基础上，简单地再添加一个或两个主相，而是将不同主相的磁粉制备成细磁粉、粗磁粉、纳米晶磁粉等混合，取向压型后，在加压条件下，通过低温液相烧结，得到一种类似于“预应力混凝土”的结构和效果，即制备的大块磁体的致密性提高，不出现裂纹，同时提高了磁体的抗裂度。从最终磁体的显微形貌照片可看出，不同(硬磁)主相颗粒所占的体积分数和分布是不一样的，正是这种特殊的结构设计，控制重稀土颗粒尺寸在纳米量级，并包覆在其他主相颗粒周围，减少了重稀土的使用量，同时，提高了多主相磁体矫顽力。另一方面，在压力下低温烧结，由此产生的预应力状态用以减小或抵消烧结过程颗粒膨胀所引起的张应力，使多主相磁体获得较高的抗压强度来弥补其抗拉强度的不足，从而解决二级回火冷却后，磁体因内应力的释放而易开裂的问题。以本发明制成的磁体结构，突破了以往磁体中磁性颗粒大小最好一致的传统概念，以预压应力的方法来达到降低磁体因温度突变而易开裂的目的。
本发明提供一种高抗裂度、多主相Nd-Fe-B型永永磁体及其制备方法的制备方法，按照多硬磁主相Nd-Fe-B永磁合金的性能要求，设计不同大小、不同分布、不同各向异性场HA的主相合金，确定多种不同多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体的相结构组成；最终磁体中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素，该方法包括如下工艺步骤：
(1)分别配制多种不同的硬磁主相合金原料，这些硬磁主相均具有2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的永磁相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；在最终磁体中(Nd,Pr)-Fe-B永磁相占的体积分数最大；其成分为(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；其成分为(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；其成分为[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；
其中，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与最终永磁体(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)中的a，b，c取值范围相同，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5；Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种；
(2)分别熔炼步骤(1)配好的原料，将不含Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相和含有Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相分别制备成速凝片和快淬带，经氢破碎、脱氢，得到不同粒度的磁粉，再进行气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗磁粉、细磁粉和纳米晶磁粉；
(3)按照最终磁体的等效成分(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc，确定多主相磁体每一主相合金的含量，采用类似于“预应力混凝土”的技术，按比例分别称取步骤(2)制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在200-3000ppm，并添加润滑剂；在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场中取向成型，制成毛坯；
(4)然后放入烧结炉中在300℃～850℃范围分级保温脱氢、脱气2～8小时；然后在惰性气体保护下，在0＜P≤5MPa的压力下，在温度850℃～1060℃低温烧结1～4小时；随后分别在650～900℃和350～500℃进行1～4小时的回火处理。
本发明将不同主相的磁粉制备成细磁粉、粗磁粉、纳米晶磁粉等混合，取向压型后，在压力条件下，通过低温液相烧结，制备的大块磁体不出现裂纹，同时提高了磁体的抗裂度，抗压强度大于800MPa；使粗破碎磁粉含有200-3000ppm的氢，通过氢来抑制最终磁体中的氧含量，最后在预烧结过程，设计不同温度段，多级排氢、排气，使磁体中的缺陷和空隙减少，提高了矫顽力。
本发明可以使用成分确定的混合稀土，重稀土颗粒尺寸在纳米量级，包覆在其他主相颗粒周围，减少了重稀土的使用量，同时，提高了多主相磁体矫顽力。
下面对以本发明技术方案为前提下的实施例作详细说明，可以更好地理解本发明。但是需要注意的是，以下实施例只为说明目的，本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
设计成分(Nd0.65Pr0.20Dy0.09Tb0.06)29.6Fe68B0.9TM1.5(TM＝Co，Cu，Nb)。
(1)按照合金质量百分比成分(Nd0.9Pr0.1)28.6Fe69.5B0.9TM1.0、(Dy0.9Pr0.1)31Fe66.1B0.9TM2和Tb30Fe67.1B0.9TM2分别配制原料。
(2)将配好的原料分别熔炼。将不含重稀土的合金制备成速凝薄带后氢破碎，将含重稀土合金制成快淬薄带后氢破碎，然后脱氢，再通过气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗(Nd0.9Pr0.1)28.6Fe69.5B0.9TM1.0磁粉、细(Dy0.9Pr0.1)31Fe66.1B0.9TM2磁粉、纳米晶Tb30Fe67.1B0.9TM2磁粉等。
(3)按等效成分(Nd0.65Pr0.20Dy0.09Tb0.06)29.6Fe68B0.9TM1.5(TM＝Co，Cu，Nb)，分别称取步骤1制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在200ppm，并外加润滑剂。将混合磁粉在磁场强度大于2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯。
(4)然后放入烧结炉中在400℃到850℃的范围分三阶段保温脱氢、脱气，前两阶段用时2小时，最后一个阶段用时1.5小时；然后在惰性气体保护下，在P＝0.1MPa的压力下，在温度1060℃低温烧结4小时；随后分别在860℃和450℃进行4小时的回火处理。得到多主相(Nd,Pr)-Fe-B/(Dy,Pr)-Fe-B/Tb-Fe-B结构的钕铁硼磁体。
采用NIM-2000HF永磁材料标准测量装置测磁体的磁性能，采用万能力学试验机测磁体的抗压强度，样品尺寸Φ10*20，加载速率为0.2mm/min，性能如表1所示。
表1实施例1磁体的磁性能及抗压强度
实施例2
设计成分(Nd0.87Pr0.1Dy0.03)29Fe68.1B0.9TM2(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)。
(1)按照合金质量百分比成分Nd29Fe68.1B0.9TM2，Pr29Fe68.1B0.9TM2和Dy29Fe68.1B0.9TM2分别配制原料。
(2)将配好的原料分别熔炼。将不含重稀土的合金制备成速凝薄带后氢破碎，将含重稀土的合金制备成快淬薄带后氢破碎，然后脱氢，再通过气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗Nd29Fe68.1B0.9TM2磁粉、细Pr29Fe68.1B0.9TM2磁粉、纳米晶Dy29Fe68.1B0.9TM2磁粉等。
(3)按等效成分(Nd0.87Pr0.1Dy0.03)29Fe68.1B0.9TM2(TM＝Ga，Co，Cu，Nb)，分别称取步骤1制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在1500ppm，并外加润滑剂。将混合磁粉在磁场强度大于2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯。
(4)然后放入烧结炉中在400℃到850℃的范围分三阶段保温脱氢、脱气，前两阶段用时2小时，最后一个阶段用时1.5小时；然后在惰性气体保护下；在P＝3MPa的压力下，在温度1030℃低温烧结2.5小时左右；随后分别在870℃和460℃进行3小时的回火处理。得到多主相Nd-Fe-B/Pr-Fe-B/Dy-Fe-B结构的钕铁硼磁体。
采用NIM-2000HF永磁材料标准测量装置测磁体的磁性能，采用万能力学试验机测磁体的抗压强度，样品尺寸Φ10*20，加载速率为0.2mm/min，性能如表2。
表2实施例2磁体的磁性能及抗压强度
实施例3
设计成分(Nd0.5Ce0.3Pr0.15Ho0.02Gd0.03)30Fe68.39B0.94TM0.67(TM＝Ga,Co,Cu,Al,Nb)。
(1)按照合金质量百分比成分(Nd0.9Pr0.1)30Fe68.06B0.94TM1.0和(Ce0.7Pr0.3)28Fe70.56B0.94TM0.5和(Gd0.4Nd0.3Ho0.3)32Fe66.06B0.94TM1.0分别配制原料，其中Ho,Nd,Pr可为比例确定的混合稀土。
(2)将配好的原料分别熔炼。将不含重稀土的合金制备成速凝薄带后氢破碎，将含重稀土的合金制备成快淬薄带后氢破碎，然后脱氢，再通过气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗(Nd0.9Pr0.1)30Fe68.06B0.94TM1.0磁粉、细(Ce0.7Pr0.3)27Fe71.56B0.94TM0.5磁粉、纳米晶(Gd0.4Nd0.3Ho0.3)3 2Fe66.06B0.94TM1.0磁粉等。
(3)按等效成分(Nd0.5Ce0.3Pr0.15Ho0.02Gd0.03)30Fe68.39B0.94TM0.67(TM＝Ga,Co,Cu,Al,Nb)，分别称取步骤1制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在500ppm，并外加润滑剂。将混合磁粉在磁场强度大于2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯。
(4)然后放入烧结炉中在400℃到850℃的范围分三阶段保温脱氢、脱气，前两阶段用时2小时，最后一个阶段用时1.5小时；然后在惰性气体保护下；在P＝1MPa的压力下，在温度1010℃低温烧结3.5小时；随后分别在860℃和450℃进行4小时的回火处理。得到多主相(Nd,Pr)-Fe-B/(Ce,Pr)-Fe-B/(Ho,Nd,Gd)-Fe-B结构的钕铁硼磁体。
采用NIM-2000HF永磁材料标准测量装置测磁体的磁性能；采用万能力学试验机测磁体的抗压强度，样品尺寸Φ10*20，加载速率为0.2mm/min，性能如表3所示。
表3实施例3磁体的磁性能及抗压强度
实施例4
设计成分(Nd0.35La0.15Pr0.15Ce0.3Dy0.02Ho0.1Er0.02)34Fe60B1.0TM5(TM＝Ga，Cu，Co)。
(1)按照合金质量百分比成分Nd34Fe60B1.0TM5，(Pr0.25La0.25Ce0.5)3 4Fe60B1.0TM5，(Nd0.4Ho0.2Er0.4)34Fe60B1.0TM5和(Nd0.7Dy0.3)31Fe66.5B1.0TM5分别配制原料，其中Pr,La,Ce和Ho,Er可为比例确定的混合稀土。
(2)将配好的原料分别熔炼。将不含重稀土的合金制备成速凝薄带后氢破碎，将含重稀土的合金制备成快淬薄带后氢破碎，然后脱氢，再通过气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等。
(3)按等效成分(Nd0.35La0.15Pr0.15Ce0.3Dy0.02Ho0.1Er0.02)34Fe60B1.0TM5(TM＝Ga，Co，Cu)，分别称取步骤1制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉等，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在3000ppm，并外加润滑剂。将混合磁粉在磁场强度大于2T的磁场中取向成型，再进行冷等静压，制成毛坯。
(4)然后放入烧结炉中，从350℃开始到850℃止，平均分三个温度段，保温脱氢、脱气8小时；然后在惰性气体保护下，在5MPa的压力下，1030℃低温烧结1.5小时；随后分别在900℃和460℃进行3小时的回火处理。得到多主相Nd-Fe-B/(Pr,La,Ce)-Fe-B/(Nd,Ho,Er)-Fe-B/(Nd,Dy)-Fe-B结构的钕铁硼磁体。
采用NIM-2000HF永磁材料标准测量装置测磁体的磁性能，采用万能力学试验机测磁体的抗压强度，样品尺寸Φ10*20，加载速率为0.2mm/min，性能如表4所示。
表4实施例4磁体的磁性能及抗压强度
以上所述的实施例只是本发明的几种有代表性的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所叙述的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (9)
1.一种高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：该永磁体采用粉体吸氢控氧、加压条件下低温烧结工艺制备；
该磁体包含大小不同、各向异性场HA不同的多种硬磁主相颗粒，且不同主相颗粒所占的体积分数和分布不同，其中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素；这些硬磁主相具有相同2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的永磁相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；这个(Nd,Pr)-Fe-B主相在最终磁体中占的体积分数最大；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B永磁相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B永磁相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；
所述最终永磁体和三类主相的化学式按质量百分比分别表示为：(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc、(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)、(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)和[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与a，b，c相同，Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：由以下方法制备：
1)多主相原料准备：将不含Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相和含有Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相分别制备成速凝片和快淬带，经氢破碎、脱氢，得到不同粒度的磁粉，再进行气流磨或机械球磨，备用；
2)制备磁体毛坯：根据最终磁体的等效成分、按比例分别称取所制备的不同粒度的磁粉进行充分混合，调控此时磁粉的氢含量在200-3000ppm，混匀的磁粉在磁场中取向成型，制成毛坯；
3)烧结：300℃～850℃范围分级保温脱氢、脱气2～8小时；然后在惰性气体保护下，在0＜P≤5MPa的压力下，在温度850℃～1060℃低温烧结1～4小时；随后分别在650～900℃和350～500℃进行1～4小时的回火处理。
3.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：该磁体的微观结构为：以稀土Nd的原子半径为基准，选取原子半径比Nd原子更小和原子半径比Nd原子更大的稀土元素，分别制备成的具有2:14:1结构的多个硬磁主相。
4.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：不同主相磁粉的粒度不同，分别为：粒径0.1-2μm的细磁粉、粒径2-5μm的粗磁粉和纳米晶磁粉；最终磁体中不同各向异性常数k的硬磁主相所占的体积分数和颗粒大小是不相同的，具有高耐蚀性和失重率小的特点。
5.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：
该永磁体的多个硬磁主相包括并不限于以下组合：
1)由一个(Nd,Pr)-Fe-B主相、一个轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和一个重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
2)由两个组分不同的轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和一个重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
3)由一个轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相和两个组分不同的重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成；
4)由一个Nd-Fe-B主相与两个组分不同的轻稀土(Ce,La,Nd,Pr)-Fe-B主相构成；或
5)一个Nd-Fe-B主相与两个组分不同的重稀土(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相构成。
6.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：所述永磁体进一步具有第四主相磁体、第五主相磁体、第六主相磁体或更多主相磁体。
7.根据权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体，其特征在于：最终磁体具有如下性能：矫顽力Hcj大于40kOe，磁能积(BH)m大于55MGOe，抗压强度大于800MPa。
8.一种如权利要求1所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体的制备方法，其特征在于：按照多硬磁主相Nd-Fe-B永磁合金的性能要求，设计不同大小、不同分布、不同各向异性场HA的主相合金，确定多种不同多硬磁主相Nd-Fe-B型永磁体的相结构组成；最终磁体中Nd为按质量百分比分含量最多的稀土元素，该方法包括如下工艺步骤：
(1)分别配制多种不同的硬磁主相合金原料，这些硬磁主相均具有2:14:1型结构，由以下三类主相组合而成：
I)(Nd,Pr)-Fe-B相：是以稀土元素Nd、Pr为主的永磁相，不含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；(Nd,Pr)-Fe-B相在最终磁体中占的体积分数最大；其成分为(Ndx,Pr1-x)a1Fe100-a1-b1-c1Bb1TMc1(wt.％)；
II)轻稀土相：是以Ce稀土元素为主的(Pr,La,Ce)-Fe-B相，可含少量低熔点的Pr、Nd和La，但不含高熔点的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素；其成分为(Cey,RL1-y)a2Fe100-a2-b2-c2Bb2TMc2(wt.％)；
III)重稀土相：是以含高熔点、高密度的Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的(Dy,Tb,Ho,Gd,Er)-Fe-B相，具有纳米晶结构，且可含Pr、Nd，但不含Ce、La，在最终磁体中，所占体积分数最少；其成分为[RHz,(Nd,Pr)1-z]a3Fe100-a3-b3-c3Bb3TMc3(wt.％)；
其中，a1～a3，b1～b3，c1～c3的取值范围分别与最终永磁体(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc(wt.％)中的a，b，c取值范围相同，0≤x≤1，0≤y≤1，0.2≤z≤1，27≤a≤34，0.8≤b≤1.3，0<c≤5；Re是La、Ce、Pr、Dy、Tb、Ho、Gd、Er等稀土元素中的几种，RL是La、Pr、Nd稀土元素中的一种或几种，RH是Dy、Ho、Gd、Er稀土元素中的一种或几种，TM是Ga,Co,Cu,Nb，Al元素中的一种或几种；
(2)分别熔炼步骤(1)配好的原料，将不含Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相和含有Dy、Tb、Ho、Gd、Er重稀土元素的主相分别制备成速凝片和快淬带，经氢破碎、脱氢，得到不同粒度的磁粉，再进行气流磨或高能球磨，得到不同粒径的粗磁粉、细磁粉和纳米晶磁粉；
(3)按照最终磁体的等效成分(Nd,Re)aFe100-a-b-cBbTMc，确定多主相磁体每一主相合金的含量，按比例分别称取步骤(2)制备的不同粒径的粗磁粉、细磁粉、纳米晶磁粉，在混料机中混合，调控此时磁粉的氢含量在200-3000ppm，并添加润滑剂；在惰性气体保护气氛下，将混合磁粉在磁场中取向成型，制成毛坯；
(4)然后放入烧结炉中在300℃～850℃范围分级保温脱氢、脱气2～8小时；然后在惰性气体保护下，在0＜P≤5MPa的压力下，在温度850℃～1060℃低温烧结1～4小时；随后分别在650～900℃和350～500℃进行1～4小时的回火处理。
9.根据权利要求8所述的高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体的制备方法，其特征在于：所述方法可根据设计需要添加第四主相、第五主相、第六主相或更多主相。
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