JPH05101918A - 耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法 - Google Patents
耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法Info
- Publication number
- JPH05101918A JPH05101918A JP3256511A JP25651191A JPH05101918A JP H05101918 A JPH05101918 A JP H05101918A JP 3256511 A JP3256511 A JP 3256511A JP 25651191 A JP25651191 A JP 25651191A JP H05101918 A JPH05101918 A JP H05101918A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- melting point
- alloy
- powder
- low melting
- hydrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0573—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes obtained by reduction or by hydrogen decrepitation or embrittlement
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 RE：10at％以上、25at％以下、Ｂ：２at％以
上、20at％以下を含み、残部は実質的にTMからなる組成
の Nd2Fe14B1構造を持つRE−TM−Ｂ三元系金属粉末と、
該RE−TM−Ｂよりも低融点のRE−TM系合金及び／又は低
融点RE−TM−Ｂ系合金粉末とを混合し、ついで成形した
後、焼結することからなる永久磁石の製造方法におい
て、上記各低融点合金のインゴットの粗粉砕粉を、室温
〜400 ℃で水素脆化した後、真空中にて室温以上、融点
未満の温度で脱水素する。 【効果】 低融点合金粉の微粉化ひいては主相粉との均
一混合性が向上し、その結果磁気特性が改善される。ま
た従来、粉砕時や混合時に懸念された、吸蔵水素の放出
に起因した爆発の危険性も回避される。
上、20at％以下を含み、残部は実質的にTMからなる組成
の Nd2Fe14B1構造を持つRE−TM−Ｂ三元系金属粉末と、
該RE−TM−Ｂよりも低融点のRE−TM系合金及び／又は低
融点RE−TM−Ｂ系合金粉末とを混合し、ついで成形した
後、焼結することからなる永久磁石の製造方法におい
て、上記各低融点合金のインゴットの粗粉砕粉を、室温
〜400 ℃で水素脆化した後、真空中にて室温以上、融点
未満の温度で脱水素する。 【効果】 低融点合金粉の微粉化ひいては主相粉との均
一混合性が向上し、その結果磁気特性が改善される。ま
た従来、粉砕時や混合時に懸念された、吸蔵水素の放出
に起因した爆発の危険性も回避される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気特性に優れるだ
けでなく、耐食性及び温度特性にも優れた希土類−遷移
金属系磁石の製造方法に関するものである。
けでなく、耐食性及び温度特性にも優れた希土類−遷移
金属系磁石の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、ＯＡ・ＦＡ機器の小型部品分野で
の伸びが著しいNd−Fe−Ｂ系磁石は、佐川ら (特公昭61
-34242号公報及び特開昭59−132104号公報) 及び J.J.C
roatら（特開昭59-64739号公報) により開発された。こ
のNd−Fe−Ｂ系磁石は、磁気特性が高い反面、主相であ
る Nd2Fe14B1相の結晶粒を結び付けているNdリッチ相が
極めて腐食され易いことから、磁気特性が経時的に劣化
して工業材料としての信頼性に欠けるという欠点があっ
た。
の伸びが著しいNd−Fe−Ｂ系磁石は、佐川ら (特公昭61
-34242号公報及び特開昭59−132104号公報) 及び J.J.C
roatら（特開昭59-64739号公報) により開発された。こ
のNd−Fe−Ｂ系磁石は、磁気特性が高い反面、主相であ
る Nd2Fe14B1相の結晶粒を結び付けているNdリッチ相が
極めて腐食され易いことから、磁気特性が経時的に劣化
して工業材料としての信頼性に欠けるという欠点があっ
た。
【０００３】そこで発明者らは、上記の問題を改善すべ
く鋭意研究をした結果、Feの一部をCo及びNiで高濃度に
複合置換することによって耐食性並びに温度特性が改善
されることを見出し、特開平２−4939号公報において、
耐食性に優れる希土類−遷移金属系磁石を提案した。ま
た発明者らは、上記磁石をさらに発展させたものとし
て、主として上記磁石の主相粉末と、これより融点が低
く、電気化学的に貴なNd−TM相及び／又はNd−TM−Ｂ相
粉末の少なくとも一種とを出発原料とする、磁気特性及
び耐食性に優れた希土類−遷移金属系磁石及びその製造
方法（以下、粉末混合法という）を開発し、特開平２−
269535号において開示した。
く鋭意研究をした結果、Feの一部をCo及びNiで高濃度に
複合置換することによって耐食性並びに温度特性が改善
されることを見出し、特開平２−4939号公報において、
耐食性に優れる希土類−遷移金属系磁石を提案した。ま
た発明者らは、上記磁石をさらに発展させたものとし
て、主として上記磁石の主相粉末と、これより融点が低
く、電気化学的に貴なNd−TM相及び／又はNd−TM−Ｂ相
粉末の少なくとも一種とを出発原料とする、磁気特性及
び耐食性に優れた希土類−遷移金属系磁石及びその製造
方法（以下、粉末混合法という）を開発し、特開平２−
269535号において開示した。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の粉末混合法で
は、低融点合金として、Nd2TM14B1 相より低融点のRE−
TM合金 (ここでTMは、Ni又はNiとCo, Feのうち少なくと
も一種との混合物）及び／又は低融点RE−TM−Ｂ合金
(TMは上記と同じ) を用いたが、これらの低融点合金は
概して、硬度は低いものの展性に富むため、微粉化が困
難であった。そこで、予め合金インゴットを水素脆化さ
せたのち粉砕を施すなどの方策が講じられたが、均一に
は水素脆化されず、インゴットの表面層のみ水素化され
てその後の粉砕で得られた粉末の粒径は１μm 〜数十μ
m と粒度分布が広いため、主相のRE−TM−Ｂ合金粉末と
均一に混合されないという問題があった。また低融点相
に吸蔵された水素が粉砕中や粉砕後に放出され易ること
から、安全性の面での問題も残っていた。
は、低融点合金として、Nd2TM14B1 相より低融点のRE−
TM合金 (ここでTMは、Ni又はNiとCo, Feのうち少なくと
も一種との混合物）及び／又は低融点RE−TM−Ｂ合金
(TMは上記と同じ) を用いたが、これらの低融点合金は
概して、硬度は低いものの展性に富むため、微粉化が困
難であった。そこで、予め合金インゴットを水素脆化さ
せたのち粉砕を施すなどの方策が講じられたが、均一に
は水素脆化されず、インゴットの表面層のみ水素化され
てその後の粉砕で得られた粉末の粒径は１μm 〜数十μ
m と粒度分布が広いため、主相のRE−TM−Ｂ合金粉末と
均一に混合されないという問題があった。また低融点相
に吸蔵された水素が粉砕中や粉砕後に放出され易ること
から、安全性の面での問題も残っていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の粉末
混合法において、低融点合金のインゴット粉砕後の粗粒
粉を効果的に水素脆化すると共に脱水素を行い、均一な
低融点合金微粉を安全に得ることができる方法を提案す
ることを目的とする。
混合法において、低融点合金のインゴット粉砕後の粗粒
粉を効果的に水素脆化すると共に脱水素を行い、均一な
低融点合金微粉を安全に得ることができる方法を提案す
ることを目的とする。
【０００６】すなわちこの発明は、RE：10at％以上、25
at％以下、ここでRE：Ｙ, Ｓc 及びランタノイドのうち
から選んだ一種又は二種以上 Ｂ：２at％以上、20at％以下、を含み、残部は実質的に
TM（ここでTMは、Fe, Co及びNiのうちから選んだ一種又
は二種以上）からなる組成の Nd2Fe14B1構造を持つRE−
TM−Ｂ三元系金属粉末と、該RE−TM−Ｂよりも低融点の
RE−TM系合金 (ここでTMは、Ni又はNiとFe, Coのうちか
ら選んだ少なくとも一種との合金物）及び／又は低融点
RE−TM−Ｂ系合金(ただしTMは直上の記載に同じ) 粉末
とを混合し、ついで成形した後、焼結することからなる
永久磁石の製造方法において、上記各低融点合金のイン
ゴットの粗粉砕粉を、室温〜400 ℃で水素脆化した後、
真空中にて室温以上、融点未満の温度で脱水素すること
からなる耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法であ
る。
at％以下、ここでRE：Ｙ, Ｓc 及びランタノイドのうち
から選んだ一種又は二種以上 Ｂ：２at％以上、20at％以下、を含み、残部は実質的に
TM（ここでTMは、Fe, Co及びNiのうちから選んだ一種又
は二種以上）からなる組成の Nd2Fe14B1構造を持つRE−
TM−Ｂ三元系金属粉末と、該RE−TM−Ｂよりも低融点の
RE−TM系合金 (ここでTMは、Ni又はNiとFe, Coのうちか
ら選んだ少なくとも一種との合金物）及び／又は低融点
RE−TM−Ｂ系合金(ただしTMは直上の記載に同じ) 粉末
とを混合し、ついで成形した後、焼結することからなる
永久磁石の製造方法において、上記各低融点合金のイン
ゴットの粗粉砕粉を、室温〜400 ℃で水素脆化した後、
真空中にて室温以上、融点未満の温度で脱水素すること
からなる耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法であ
る。
【０００７】以下、この発明を具体的に説明する。ま
ず、粉末混合法の原料となる、Nd2TM14B1 相を主体とす
るRE−TM−Ｂ相よりも融点の低いRE−TM合金又はRE−TM
−Ｂ合金インゴットは、各元素を所定の組成に秤量した
のち、アーク溶解又は高周波溶解により得る。この低融
点合金を、不活性雰囲気中で５mm以下に粗粉砕を施した
のち、室温〜400 ℃で、５％以上の水素を含む（アルゴ
ン＋水素）混合ガス１気圧中に数時間保持し、水素を吸
蔵させた後、室温以上、融点以下の温度で真空中で脱水
素を行う。脱水素後はさらに、微粉砕機にかけて微粉化
を行う。ここで水素脆化温度を室温〜400 ℃としたの
は、 400℃以上では合金が吸収する水素量が少なくて脆
化の効率が悪く、一方室温未満では、冷却のためコスト
高となるからである。
ず、粉末混合法の原料となる、Nd2TM14B1 相を主体とす
るRE−TM−Ｂ相よりも融点の低いRE−TM合金又はRE−TM
−Ｂ合金インゴットは、各元素を所定の組成に秤量した
のち、アーク溶解又は高周波溶解により得る。この低融
点合金を、不活性雰囲気中で５mm以下に粗粉砕を施した
のち、室温〜400 ℃で、５％以上の水素を含む（アルゴ
ン＋水素）混合ガス１気圧中に数時間保持し、水素を吸
蔵させた後、室温以上、融点以下の温度で真空中で脱水
素を行う。脱水素後はさらに、微粉砕機にかけて微粉化
を行う。ここで水素脆化温度を室温〜400 ℃としたの
は、 400℃以上では合金が吸収する水素量が少なくて脆
化の効率が悪く、一方室温未満では、冷却のためコスト
高となるからである。
【０００８】一方、主相であるRE−TM−Ｂ合金粉末は、
従来通り、母合金インゴットをそのまま粉砕機によっ
て、粗粉砕−微粉砕して得られる。粉砕効率を上げるた
めに、母合金インゴットを予め水素脆化し、その後真空
中で加熱脱水素したものを粉砕しても構わない。
従来通り、母合金インゴットをそのまま粉砕機によっ
て、粗粉砕−微粉砕して得られる。粉砕効率を上げるた
めに、母合金インゴットを予め水素脆化し、その後真空
中で加熱脱水素したものを粉砕しても構わない。
【０００９】上記ようにして得られた、低融点合金微粉
と主相粉末とを、不活性雰囲気中で混合し、磁場中成形
の後、焼結を行うことにより耐食性の良好な希土類−遷
移金属系磁石が得られるのである。ここに磁場中成形条
件は、印加磁場：10〜25 kOe、成形圧力：２〜８ t/c
m2、また焼結温度は 700〜1150℃程度とするのが好まし
い。
と主相粉末とを、不活性雰囲気中で混合し、磁場中成形
の後、焼結を行うことにより耐食性の良好な希土類−遷
移金属系磁石が得られるのである。ここに磁場中成形条
件は、印加磁場：10〜25 kOe、成形圧力：２〜８ t/c
m2、また焼結温度は 700〜1150℃程度とするのが好まし
い。
【００１０】
【作用】この発明に従い得られた低融点合金粉末の特長
について述べる。この発明では、予め５mm以下に粗粉砕
した合金インゴットを脆化させるので、インゴットをそ
のまま脆化した従来例に比べて、試料全体が均一に脆化
され、そのためその後に続いて行う微粉化過程で得られ
る微粉の粒度は細かく、また粒度分布も狭まる。例えば
Nd3Ni1の粒度分布は、水素脆化しないで粉砕したものは
10〜250 μm 、またインゴットをそのまま脆化して粉砕
したものは１〜30μm であったのに対し、この発明に従
い得られたもののそれは10μm 以下であった。またこの
発明では、脆化後、一旦真空中で加熱して脱水素を行う
ため、脆化後の微粉砕時、又は主相粉末との混合の際に
水素の放出が起こらず、従って微粉の爆発的発火の危険
性はない。
について述べる。この発明では、予め５mm以下に粗粉砕
した合金インゴットを脆化させるので、インゴットをそ
のまま脆化した従来例に比べて、試料全体が均一に脆化
され、そのためその後に続いて行う微粉化過程で得られ
る微粉の粒度は細かく、また粒度分布も狭まる。例えば
Nd3Ni1の粒度分布は、水素脆化しないで粉砕したものは
10〜250 μm 、またインゴットをそのまま脆化して粉砕
したものは１〜30μm であったのに対し、この発明に従
い得られたもののそれは10μm 以下であった。またこの
発明では、脆化後、一旦真空中で加熱して脱水素を行う
ため、脆化後の微粉砕時、又は主相粉末との混合の際に
水素の放出が起こらず、従って微粉の爆発的発火の危険
性はない。
【００１１】次に、低融点合金の均一な微粉化によるメ
リットについて述べる。まず低融点相が均一に微粉化さ
れたため、主相合金粉との均一混合が可能になる。その
ため液相焼結時に、液相が効率よく主相粒界を浸潤し、
焼結性が向上する。また、焼結助剤として働く非磁性低
融点液相が効率よく浸潤するため、混合比を低減するこ
とができ、その結果得られた磁石の残留磁束密度が増加
し、エネルギー積も向上する。ここに非磁性低融点合金
は、耐食性向上のため比較的高価なNi又はCoを高濃度に
含むことを前提としているが、この発明に従えば低融点
合金の割合を低減でき、ひいては磁石の低コスト化が可
能となるため、得られる永久磁石の工業材料としての優
位性が増大する。
リットについて述べる。まず低融点相が均一に微粉化さ
れたため、主相合金粉との均一混合が可能になる。その
ため液相焼結時に、液相が効率よく主相粒界を浸潤し、
焼結性が向上する。また、焼結助剤として働く非磁性低
融点液相が効率よく浸潤するため、混合比を低減するこ
とができ、その結果得られた磁石の残留磁束密度が増加
し、エネルギー積も向上する。ここに非磁性低融点合金
は、耐食性向上のため比較的高価なNi又はCoを高濃度に
含むことを前提としているが、この発明に従えば低融点
合金の割合を低減でき、ひいては磁石の低コスト化が可
能となるため、得られる永久磁石の工業材料としての優
位性が増大する。
【００１２】
【実施例】実施例１ 主相のRE−TM−Ｂ合金として、ネオジム、遷移金属及び
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製し、ついで真空炉中で
1000℃、３日間の均一化処理を施した後、粗粉砕と微粉
砕を施して数μm の微粉末を得た。一方、低融点のRE−
TM合金として、ネオジム又は (ネオジム＋ジスプロシウ
ム）とニッケル又は（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比
が３：１〜１：１となるような複数種の合金インゴット
をアーク溶解にて作製した。これらをそれぞれ５mm以下
に粗粉砕した後、 300℃, １気圧の水素中で２時間水素
化し、ついで 450℃の真空中にて脱水素した後、シクロ
ヘキサン中回転ボールミルにて３日間粉砕して微粉を作
製した。
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製し、ついで真空炉中で
1000℃、３日間の均一化処理を施した後、粗粉砕と微粉
砕を施して数μm の微粉末を得た。一方、低融点のRE−
TM合金として、ネオジム又は (ネオジム＋ジスプロシウ
ム）とニッケル又は（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比
が３：１〜１：１となるような複数種の合金インゴット
をアーク溶解にて作製した。これらをそれぞれ５mm以下
に粗粉砕した後、 300℃, １気圧の水素中で２時間水素
化し、ついで 450℃の真空中にて脱水素した後、シクロ
ヘキサン中回転ボールミルにて３日間粉砕して微粉を作
製した。
【００１３】次に、上記の２グープの中からそれぞれ一
種類ずつ表１に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1000℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表１に示す。また表１には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金インゴットを
水素脆化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施し
たもの、低融点合金インゴットをそのまま水素脆化させ
たのち上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したものを
用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記す
る。
種類ずつ表１に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1000℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表１に示す。また表１には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金インゴットを
水素脆化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施し
たもの、低融点合金インゴットをそのまま水素脆化させ
たのち上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したものを
用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記す
る。
【００１４】
【表１】
【００１５】実施例２ 主相のRE−TM−Ｂ合金として、ネオジム、遷移金属及び
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製した。次いで各合金を
Ar中で再溶解後、急冷して薄帯とし、真空中で 950℃,
40時間アニールした後、粗粉砕と微粉砕を施して数μm
の微粉末を得た。一方、低融点のRE−TM合金として、ネ
オジム又は (ネオジム＋ジスプロシウム）とニッケル又
は（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比が３：１〜１：１
となるような複数種の合金インゴットをアーク溶解にて
作製した。ついで各合金をAr中で再溶解後、急冷して薄
帯としてから、粗粉砕した後、これらをそれぞれ 300
℃,１気圧の水素中で２時間水素化し、ついで 450℃の
真空中にて脱水素した後、シクロヘキサン中回転ボール
ミルにて３日間粉砕して微粉を作製した。
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製した。次いで各合金を
Ar中で再溶解後、急冷して薄帯とし、真空中で 950℃,
40時間アニールした後、粗粉砕と微粉砕を施して数μm
の微粉末を得た。一方、低融点のRE−TM合金として、ネ
オジム又は (ネオジム＋ジスプロシウム）とニッケル又
は（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比が３：１〜１：１
となるような複数種の合金インゴットをアーク溶解にて
作製した。ついで各合金をAr中で再溶解後、急冷して薄
帯としてから、粗粉砕した後、これらをそれぞれ 300
℃,１気圧の水素中で２時間水素化し、ついで 450℃の
真空中にて脱水素した後、シクロヘキサン中回転ボール
ミルにて３日間粉砕して微粉を作製した。
【００１６】次に、上記の２グープの中からそれぞれ一
種類ずつ表２に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1000℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表２に示す。また表２には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金薄帯を水素脆
化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したもの
を用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記
する。
種類ずつ表２に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1000℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表２に示す。また表２には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金薄帯を水素脆
化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したもの
を用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記
する。
【００１７】
【表２】
【００１８】実施例３ 主相のRE−TM−Ｂ合金として、ネオジム、遷移金属及び
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製し、ついで真空炉中で
1000℃、３日間の均一化処理を施したのち、それぞれ室
温、１気圧の水素中で２時間水素化し、550 ℃の真空中
で脱水素したのち、粗粉砕と微粉砕を施して数μm の微
粉末を得た。一方、低融点のRE−TM合金として、ネオジ
ム又は (ネオジム＋ジスプロシウム）とニッケル又は
（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比が１：４：１及び
1.5：４：１となるように複数種の合金インゴットをア
ーク溶解にて作製した。これらをそれぞれ粗粉砕した
後、 250℃, １気圧の水素中で２時間水素化し、ついで
500℃の真空中にて脱水素した後、シクロヘキサン中回
転ボールミルにて３日間粉砕して微粉を作製した。
ボロンの原子比が２：14：１となるように遷移金属中の
Fe, Co, Niの比率を種々に変化させて、高周波溶解によ
り複種類の合金インゴットを作製し、ついで真空炉中で
1000℃、３日間の均一化処理を施したのち、それぞれ室
温、１気圧の水素中で２時間水素化し、550 ℃の真空中
で脱水素したのち、粗粉砕と微粉砕を施して数μm の微
粉末を得た。一方、低融点のRE−TM合金として、ネオジ
ム又は (ネオジム＋ジスプロシウム）とニッケル又は
（ニッケル＋鉄＋コバルト）との比が１：４：１及び
1.5：４：１となるように複数種の合金インゴットをア
ーク溶解にて作製した。これらをそれぞれ粗粉砕した
後、 250℃, １気圧の水素中で２時間水素化し、ついで
500℃の真空中にて脱水素した後、シクロヘキサン中回
転ボールミルにて３日間粉砕して微粉を作製した。
【００１９】次に、上記の２グープの中からそれぞれ一
種類ずつ表３に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1080℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表３に示す。また表３には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金インゴットを
水素脆化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施し
たもの、低融点合金インゴットをそのまま水素脆化させ
たのち上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したものを
用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記す
る。
種類ずつ表３に示す種々の割合で混合し、15 kOeの磁場
を印加しつつ成形した後、真空中にて1080℃, ２時間焼
結し、その後室温まで急冷した。上記の方法で得た低融
点合金粉末の平均粒径と、得られた焼結磁石の磁気特性
について調べた結果を表３に示す。また表３には比較の
ため、低融点合金粉末として、低融点合金インゴットを
水素脆化せずに上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施し
たもの、低融点合金インゴットをそのまま水素脆化させ
たのち上記と同じ条件で粗粉砕、微粉砕を施したものを
用いて作製した磁石の特性についての調査結果も併記す
る。
【００２０】
【表３】
【００２１】表１〜３より明らかなように、この発明に
従い得られた低融点合金粉末を用いて製造された磁石は
いずれも、比較例に比べて優れた磁気特性を有してい
る。
従い得られた低融点合金粉末を用いて製造された磁石は
いずれも、比較例に比べて優れた磁気特性を有してい
る。
【００２２】
【発明の効果】かくしてこの発明によれば、低融点合金
粉を効果的に微粉化することができ、その結果主相粉と
の均一混合性が向上し、ひいては磁気特性が改善され
る。また従来、粉砕時や混合時に懸念された、吸蔵水素
の放出に起因した爆発の危険性も回避される。
粉を効果的に微粉化することができ、その結果主相粉と
の均一混合性が向上し、ひいては磁気特性が改善され
る。また従来、粉砕時や混合時に懸念された、吸蔵水素
の放出に起因した爆発の危険性も回避される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 泰隆 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 藤田 明 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 下斗米 道夫 千葉県千葉市川崎町１番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内
Claims (1)
- 【請求項１】 RE：10at％以上、25at％以下、 ここでRE：Ｙ, Ｓc 及びランタノイドのうちから選んだ
一種又は二種以上 Ｂ：２at％以上、20at％以下、 を含み、残部は実質的にTM（ここでTMは、Fe, Co及びNi
のうちから選んだ一種又は二種以上）からなる組成の N
d2Fe14B1構造を持つRE−TM−Ｂ三元系金属粉末と、該RE
−TM−Ｂよりも低融点のRE−TM系合金 (ここでTMは、Ni
又はNiとFe, Coのうちから選んだ少なくとも一種との合
金物）及び／又は低融点RE−TM−Ｂ系合金(ただしTMは
直上の記載に同じ) 粉末とを混合し、ついで成形した
後、焼結することからなる永久磁石の製造方法におい
て、上記各低融点合金のインゴットの粗粉砕粉を、室温
〜400 ℃で水素脆化した後、真空中にて室温以上、融点
未満の温度で脱水素することを特徴とする耐食性希土類
−遷移金属系磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3256511A JPH05101918A (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | 耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3256511A JPH05101918A (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | 耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05101918A true JPH05101918A (ja) | 1993-04-23 |
Family
ID=17293646
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3256511A Pending JPH05101918A (ja) | 1991-10-03 | 1991-10-03 | 耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05101918A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104952607A (zh) * | 2015-06-16 | 2015-09-30 | 北京科技大学 | 晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法 |
-
1991
- 1991-10-03 JP JP3256511A patent/JPH05101918A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104952607A (zh) * | 2015-06-16 | 2015-09-30 | 北京科技大学 | 晶界为低熔点轻稀土-铜合金的钕铁硼磁体的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5595608A (en) | Preparation of permanent magnet | |
| KR101855530B1 (ko) | 희토류 영구 자석 및 그의 제조 방법 | |
| TWI421886B (zh) | Manufacture method of rare earth metal permanent magnet material | |
| EP1780736B1 (en) | R-T-B type alloy, production method of R-T-B type alloy flake, fine powder for R-T-B type rare earth permanent magnet, and R-T-B type rare earth permanent magnet | |
| EP0302947B1 (en) | Rare earth element-iron base permanent magnet and process for its production | |
| WO2021042864A1 (zh) | 一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机 | |
| EP0237416A1 (en) | A rare earth-based permanent magnet | |
| JP2006219723A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石 | |
| JP2013115156A (ja) | Ｒ−ｔ−ｂ系永久磁石の製造方法 | |
| JPH06128610A (ja) | 永久磁石用異方性希土類合金粉末の製造方法 | |
| JPH05101918A (ja) | 耐食性希土類−遷移金属系磁石の製造方法 | |
| JPH03250607A (ja) | 耐蝕性希土類―遷移金属系磁石およびその製造方法 | |
| JP2007234953A (ja) | 潤滑剤の除去方法及び希土類焼結磁石の製造方法 | |
| JP4618437B2 (ja) | 希土類永久磁石の製造方法およびその原料合金 | |
| JP2745042B2 (ja) | 希土類−鉄−ボロン系合金薄板、合金粉末及び永久磁石の製造方法 | |
| JPH0931608A (ja) | 耐食性のすぐれた高性能Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｃ系磁石材料 | |
| JP2827643B2 (ja) | 希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金粉末の製造法 | |
| JPH07211570A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JP4547840B2 (ja) | 永久磁石およびその製造方法 | |
| JPH03162546A (ja) | 耐酸化性の優れた永久磁石合金の製造方法 | |
| JPH02192102A (ja) | 永久磁石の製造方法 | |
| JP3053344B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
| JPH0745412A (ja) | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料 | |
| JP2004244702A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| JPH06283318A (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 |