JP2007234953A - 潤滑剤の除去方法及び希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機物を構成要素とする潤滑剤と所定組成を有する合金粉末とを含む組成物を磁場中で加圧成形して成形体を得た後、成形体を、潤滑剤の沸点または分解温度よりも低い温度領域にて、少なくともその一部の過程において水素(H2)を含む雰囲気ガス下で加熱処理することにより潤滑剤を除去するようにした。
【選択図】図2
Description
そこで、本発明は、有機物を構成要素とする潤滑剤と所定組成を有する合金粉末とを含む組成物を磁場中で加圧成形して成形体を得る工程と、成形体を、潤滑剤の沸点または分解温度よりも低い温度領域にて、水素(H2)を含む雰囲気ガス下で加熱処理することにより潤滑剤を除去する工程と、を含むことを特徴とする。
このようにすることで、加熱処理において潤滑剤が熱分解するのを防ぐことができ、潤滑剤を構成する有機物の残留を抑えることができる。
この場合、成形体へのクラックの発生を抑えるため、潤滑剤に、沸点または分解温度が300℃以上のものを用い、加熱処理をなるべく高い温度で行うのが好ましい。
また、潤滑剤の除去効果を高めるため、潤滑剤を除去する工程において、雰囲気ガスに含まれる水素濃度および/または加熱処理温度を変動させることもできる。加熱処理温度を変動させる場合、加熱処理の少なくとも一部の過程で前記の温度領域内に温度を維持するようにすれば良い。
潤滑剤を除去する工程の後、前記の温度領域よりも高い温度で成形体を加熱処理することにより、潤滑剤をさらに除去する工程をさらに含むこともできる。
希土類焼結磁石は、通常、原料合金作製、原料合金の粉砕、粉砕された粉末の磁場中成形、成形体の焼結という基本的な工程を経て作製される。以下、本発明の特徴部分である潤滑剤除去処理工程を含め、工程順にその製造方法を説明する。
微粉砕前後又はその両方にて、有機物を構成要素とする潤滑剤を0.01〜0.5wt%程度添加することにより、次の磁場中成形時に配向性の高い微粉を得ることができる。また、微粉砕前に潤滑剤を添加した場合には、微粉砕工程において所望の粒径の微粉末を効率よく製造することができる。この潤滑剤としては、脂肪酸又は脂肪酸の誘導体、例えばステアリン酸系やオレイン酸系であるステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、ヘキサデカン、オクタデカン、エイコサン、テトラコサン、オクタコサン、ドトリアコンタン、ヘキサトリアコンタン、テトラコンタン、テトラテトラコンタン、ペンタコンタン等を用いることができる。
そこで、本発明では、水素(H2)を含む雰囲気ガスの下で潤滑剤の除去のための潤滑剤除去処理を、加熱処理によって行う。水素を含む雰囲気ガスの下で潤滑剤除去処理を成形体に施すと、真空下又は不活性ガス雰囲気下における潤滑剤除去処理に比べて成形体に残留する炭素の量を迅速に低減することができる。
加熱処理は、下限を少なくとも100℃とした温度範囲に保持することが好ましい。100℃未満では潤滑剤除去の効果を十分得ることができないためである。好ましい加熱処理の下限温度は、150℃、さらに好ましい加熱処理の下限温度は200℃である。
また、加熱処理の温度を、上記の温度範囲内で、なるべく高めに設定するのが好ましい。加熱温度が高温であるほど、成形体に含まれる水素量を低い状態に保つことができ、焼結体にクラックが発生しにくくなるからである。したがって、加熱処理の下限温度は、潤滑剤の沸点または分解温度のいずれか低い方の温度に対し、50℃以内、より好ましくは30℃以内に設定するのが好ましい。さらに、同様の理由から、潤滑剤には、沸点または分解温度が高いものを用いるのが好ましく、前記した中では、ヘキサデカン(沸点または分解温度:287℃)、オクタデカン(同:317℃)、エイコサン(同:344℃)、テトラコサン(同:392℃)、オクタコサン(同:430℃)、ドトリアコンタン(同:468℃)、ヘキサトリアコンタン(同:497℃)、テトラコンタン(同:523℃)、テトラテトラコンタン(同:548℃)、ペンタコンタン(同:568℃)等が好ましい。
ここで、前記したような温度範囲に保持する、とは当該温度範囲の一定温度に成形体を保持する場合に限らず、所定時間だけ当該温度範囲のいずれかの温度に成形体が加熱されていればよい。したがって、設定した温度範囲の下限から上限にかけて連続的に昇温する形態、設定した温度範囲において段階的に温度を上昇させる形態等、種々の形態を包含する。
焼結後、得られた焼結体に時効処理を施すことができる。この工程は、保磁力を制御する重要な工程である。時効処理を2段に分けて行なう場合には、750〜950℃、500〜700℃での所定時間の保持が有効である。また、500〜700℃の熱処理で保磁力が大きく増加するため、時効処理を1段で行なう場合には500〜700℃の時効処理を施すとよい。
R−T−B系焼結磁石は、希土類元素(R)を25〜37wt%含有する。ここで、RはYを含む概念を有しており、したがってY、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuの1種又は2種以上から選択される。Rの量が25wt%未満であると、R−T−B系焼結磁石の主相となるR2T14B相の生成が十分ではなく軟磁性を持つα−Feなどが析出し、保磁力が著しく低下する。一方、Rが37wt%を超えると主相であるR2T14B相の体積比率が低下し、残留磁束密度が低下する。またRが酸素と反応し、含有する酸素量が増え、これに伴い保磁力発生に有効なRリッチ相が減少し、保磁力の低下を招く。したがって、Rの量は25〜37wt%とする。好ましいRの量は28〜35wt%である。
本発明が適用されるR−T−B系焼結磁石は、Coを5.0wt%以下(0を含まず)、好ましくは0.1〜3.0wt%含有することができる。CoはFeと同様の相を形成するが、キュリー温度の向上、粒界相の耐食性向上などに効果がある。
合金(1)28.0wt%Nd−0.2wt%Al−1.0wt%B−0.2wt%Zr−bal.Fe
合金(2)32.0wt%Nd−10.0wt%Co−1.0wt%Cu−0.2wt%Al−bal.Fe
続いて、真空中で600〜650℃で3時間加熱処理した。
また、潤滑剤としてオレイン酸アミドを用いたものについては、比較のため、この真空中、600〜650℃で3時間の加熱処理(第2の加熱処理)を行わないものも用意した(実施例1−3、1−4)。
また、比較のため、潤滑剤除去処理を行わず、成形体を焼結および時効処理することで得た焼結体を用意した。
その結果を表1に示す。
一方、クラック発生率は、加熱処理温度が低すぎると、クラック発生率が増加する傾向にある。
したがって、潤滑剤除去のための加熱処理は、用いる潤滑剤の沸点または分解温度よりも低く、かつなるべく高い温度で行うのが好ましいと言える。
このため、上記と同様の工程で成形体を形成した。このとき、微粉砕工程で用いる潤滑剤は、オレイン酸アミド、オクタデカンとし、それぞれ0.15wt%を混合した。
そして、この後の潤滑剤除去のための加熱処理においては、表2に示す所定温度に到達した後、水素ガスの濃度を表2のような条件とし、トータルで6時間の加熱を行った。このとき、比較のため、水素ガスを用いず、真空中での加熱処理も行った。
さらに、実施例20−3〜実施例20−10のように、水素濃度を変動させることで、残留炭素量の低減、残留磁束密度Brの向上が図れる。このとき、実施例20−3と実施例20−5、実施例20−4と実施例20−6との比較から、水素ガス濃度の低い状態から高い状態に移行させるよりも、水素ガス濃度の高い状態から低い状態に移行させる方が、残留炭素量の低減、残留磁束密度Brの向上効果は顕著なものとなる。これは、水素ガス濃度が高い状態から低い状態に移行するときに成形体から抜け出る水素ガスとともに、潤滑剤成分が抜け出ていくためだと思われる。
この傾向は、水素ガス濃度の変動を複数回行った実施例20−7〜実施例20−10においても同様であり、複数回の変動により、その効果はさらに顕著となっている。
また、潤滑剤としてオクタデカンを用いた実施例21−1〜21−10においても、オレイン酸アミドを用いた場合と同様の傾向が確認でき、さらに、オレイン酸アミドよりもオクタデカンを用いた場合の方が、残留炭素量、残留磁束密度Br、クラック発生率とも、より優れた特性を得ることができるのがわかる。特に残留炭素量は、オレイン酸アミドを用いた場合に比較して大幅に低減されており、潤滑剤除去のための加熱処理温度をなるべく高めるのが好ましいことが確認できる。
このため、上記と同様の工程で成形体を形成した。このとき、微粉砕工程で用いる潤滑剤は、オレイン酸アミド、オクタデカンとし、それぞれ0.15wt%を混合した。
そして、この後の潤滑剤除去のための加熱処理においては、表3に示す温度条件となるようにした。なお、このとき、水素ガスの濃度は表3の通りとし、トータルで6時間の加熱を行った。
これは、加熱処理温度を変動させることで成形体から抜け出る水素ガスとともに、潤滑剤成分が抜け出ていくためだと思われる。
そして、加熱処理の初期の段階で、上記したような、使用する潤滑剤の沸点または分解温度以下に温度を維持した後、温度を変動させた場合(実施例30−1〜実施例30−3、実施例30−7〜10)、特に残留炭素量の低減効果が確認できる。また、実施例30−3〜実施例30−10のように、加熱処理の間に、潤滑剤の沸点または分解温度以上としても、加熱処理の少なくとも一部の過程で潤滑剤の沸点または分解温度以下に温度を維持することで、残留炭素量の低減効果は確保できる。しかしながら、その場合も、加熱処理中の平均温度がなるべく低くなるようにするのが好ましく、それによって残留炭素量の低減効果を確実なものとできることがわかる。
また、潤滑剤としてオクタデカンを用いた実施例31−1〜31−13においても、オレイン酸アミドを用いた場合と同様の傾向が確認でき、さらに、オレイン酸アミドよりもオクタデカンを用いた場合の方が、残留炭素量、残留磁束密度Br、クラック発生率とも、より優れた特性を得ることができるのがわかる。特に残留炭素量は、オレイン酸アミドを用いた場合に比較して大幅に低減されており、潤滑剤除去のための加熱処理温度をなるべく高めるのが好ましいことが確認できる。
Claims (5)
- 有機物を構成要素とする潤滑剤と所定組成を有する合金粉末とを含む組成物を磁場中で加圧成形して成形体を得る工程と、
前記成形体を、前記潤滑剤の沸点または分解温度よりも低い温度領域にて、少なくともその一部の過程において水素(H2)を含む雰囲気ガス下で加熱処理することにより前記潤滑剤を除去する工程と、
を含むことを特徴とする潤滑剤の除去方法。 - 前記潤滑剤に、沸点または分解温度が300℃以上のものを用いることを特徴とする請求項1に記載の潤滑剤の除去方法。
- 前記潤滑剤を除去する工程において、前記雰囲気ガスに含まれる水素濃度および/または加熱処理温度を変動させることを特徴とする請求項1または2に記載の潤滑剤の除去方法。
- 前記潤滑剤を除去する工程の後、前記温度領域よりも高い温度で前記成形体を加熱処理することにより、前記潤滑剤をさらに除去する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の潤滑剤の除去方法。
- 所定組成の原料合金に水素を吸蔵させた後に所定温度に加熱して水素を排出させる水素処理工程と、
前記水素処理工程で得られた合金粉末を、有機物を構成要素とする潤滑剤が添加された状態でさらに微細に粉砕する微粉砕工程と、
前記微粉砕工程で得られた粉砕粉末を磁場中成形する工程と、
磁場中成形により得られた成形体を、前記潤滑剤の沸点または分解温度よりも低い温度領域にて、少なくともその一部の過程において水素(H2)を含む雰囲気ガス下で加熱処理することにより前記潤滑剤を除去する工程と、
前記潤滑剤が除去された前記成形体を焼結する工程と、
を備えることを特徴とする希土類焼結磁石の製造方法。
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