CN108550693A - 一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法,属于磁性功能材料领域。以TbxDy1‑xFey(0.27≤x≤0.50，1.80≤y≤2.1)为主制成合金粉末，添加Ho、Co、Mn、Si、Ni、Ti、Cr、V附加金属元素组成铽镝铁系合金，再加入以低熔点晶界相合金或金属作为晶界相，用烧结法制备铽镝铁系合金磁致伸缩材料。本发明克服了传统定向凝固制备取向多晶铽镝铁合金凝固组织不均匀、磁致伸缩性能一致性差；铽镝铁粉末树脂粘接复合材料粘接剂体积分数大导致的磁致伸缩性能下降、激励磁场增大等弊端；与传统烧结铽镝铁合金相比，重构了晶界组织，改善了合金脆性，实现了铽镝铁材料的高致密化、组织均匀化、高取向度、近净型加工，提高了材料综合性能和利用率。

Description

一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料技术领域，特别涉及一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法。
背景技术
超磁致伸缩材料TbDyFe合金作为一种新型智能材料，具有室温磁致伸缩性能优越、由形变产生的应力值大、居里温度较高、磁-机械耦合系数高等优点，在声学元件、电子元件、传感器、电磁执行器等领域有诸多应用。但由于TbDyFe合金本身脆性较大，限制了其机械加工性能，且定向凝固铸态的组织一致性较差，很难保证稳定的磁致伸缩性能。
为克服TbDyFe合金脆性较大不易加工，及组织一致性较差的问题，目前较为常用的方法是将TbDyFe合金先制备成粉末，再通过烧结或粘结的工艺方法将其制备成所需的外形。常用的粘结方法是以环氧树脂等高分子有机物作为粘结剂，该方法可以制备出近净型的TbDyFe复合材料，且力学性能得到明显提高，同时增加了材料的电阻率，降低了其涡流损耗，但由于粘结剂所占体积分数较大，且有机物本身具有一定弹塑性会抵消内部TbDyFe合金粉末颗粒的磁致伸缩效应，从而使得材料的磁致伸缩系数与能量密度有很大的损失。
常规的烧结法制备TbDyFe合金，虽然可以实现成型形状满足设计要求，但其材料本身的脆性并没有得到改善，且其磁致伸缩性能与定向凝固等方法制备的取向多晶TbDyFe合金相比也有明显下降。
另外有一种粘结磁致伸缩材料的制备方法，将磁致伸缩材料切成薄片，用树脂等直接粘结在一起，可以降低材料的涡流损耗，但同时由于磁致伸缩材料薄片间的粘结剂本身不具备磁致伸缩性能，当磁致伸缩材料薄片在磁场作用下产生磁致伸缩效应时，固化的树脂粘结剂会产生一个阻碍磁致伸缩应变的力，从而影响该复合材料的整体磁致伸缩性能。
发明内容
本发明目的是为了解决传统定向凝固制备取向多晶铽镝铁合金凝固组织不均匀、磁致伸缩性能一致性差；铽镝铁粉末树脂粘接复合材料粘接剂体积分数大导致的磁致伸缩性能下降、激励磁场增大等问题，将一定成分范围的低熔点晶界相合金或金属既作为晶界相，也可以看作为“粘接相”，用近似粘结的方法制备烧结铽镝铁磁致伸缩材料。
一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于将以TbxDy1-xFey(0.27≤x≤0.50，1.80≤y≤2.1)为主合金，再添加Ho、Co、Mn、Si、Ni、Ti、Cr、V附加金属元素组成铽镝铁系合金，制成合金粉末，铽镝铁系合金中，主合金含量占97％，附加金属元素3％；合金粉末中再加入3-20％的低熔点晶界相合金或金属作为晶界相，取代传统生产工艺中自然形成的富稀土晶界相，用烧结法制备铽镝铁系合金磁致伸缩材料；其中低熔点晶界相合金或金属与铽镝铁系合金主相具有良好的润湿性，既是液相烧结助剂，又是“粘接相”。
进一步地，低熔点晶界相合金或金属为Dy-M合金、Pr-Dy-M合金、Tb-M合金、Pr-Tb-M合金或Al，Cu，Zn，Ga，Sn金属；M＝Al，Cu，Zn，Ga，Sn。
进一步地，低熔点晶界相合金或金属引入到烧结铽镝铁系合金中的方法分为三种；
(1)“双合金法”：将一定质量分数的低熔点晶界相合金或金属粉末与铽镝铁系合金粉末混合均匀，经过磁场取向、压型并烧结致密化，再经热处理后得到最终产品；
(2)“压坯扩渗法”：先将铽镝铁系合金粉末在磁场中取向、压型后，在烧结前，将低熔点晶界相合金或金属通过扩渗的方法引入压坯中，再进行烧结致密化，最终通过热处理得到产品；
(3)“晶界扩散法”：先将铽镝铁系合金粉末在磁场中取向、压型并烧结致密化后，再将低熔点晶界相合金或金属在较低温度下，通过扩散的形式引入到烧结体的晶界，最终得到产品。
进一步地，如上所述的双合金法制备烧结铽镝铁磁致伸缩材料的步骤如下：
a.设计铽镝铁系合金通过定向凝固或真空感应熔炼的方法铸锭，将低熔点晶界相合金或金属通过真空感应熔炼的方法铸锭；
b.将铽镝铁系合金和低熔点晶界相合金或金属分别制粉；
c.将一定重量百分数的低熔点晶界相合金或金属粉与铽镝铁系合金粉混合均匀；
d.混合粉经过磁场取向、压型并真空烧结致密化；
e.回火热处理后得到产品；
进一步地，步骤c所述铽镝铁系合金粉末颗粒为单晶颗粒，尺寸50－300μm，粉末颗粒的平均长径比小于1.2；低熔点晶界相合金或金属粉末颗粒尺寸3－74μm。
进一步地，步骤c所述的低熔点晶界相合金或金属粉的重量百分数为3－20％。
进一步地，步骤d所述的烧结温度为400－1000℃，烧结时间为1－4h，真空度为10- 3Pa。
进一步地，步骤e所述的回火热处理温度为300－750℃，热处理时间为1－4h，真空度10-3Pa。
本发明主要利用低熔点晶界相合金或金属的三个特点重构烧结铽镝铁系合金的晶界组织从而获得大磁致伸缩系数和优良的力学性能：①低熔点晶界相合金或金属具有良好的韧性，均匀包裹在铽镝铁系合金Laves主相晶粒周围，降低合金的脆性，提高烧结铽镝铁系合金的宏观力学性能；②低熔点晶界相合金或金属与铽镝铁系合金Laves主相晶粒具有良好的润湿性，在烧结或后续热处理过程中，可沿主相晶粒均匀铺展，实现在铽镝铁系合金晶粒周围的均匀分布,增加主相晶粒与晶界相之间的结合强度；③调控低熔点晶界相合金或金属的熔点在400－1000℃左右，可以实现低温液相烧结避免了高温烧结带来的合金氧化及取向度破坏的不利影响。
本发明优点在于：
1.采用烧结法制备铽镝铁磁致伸缩材料，通过控制原始合金粉末的粒度分布、烧结及热处理工艺来有效调控材料的组织均匀性，克服了定向凝固工艺带来的凝固组织不均匀，磁致伸缩性能一致性差的弊端；
2.基于晶界组织重构思想，低熔点晶界相合金或金属作既作为晶界相，也可以看作为“粘接相”，烧结制备铽镝铁磁致伸缩材料，克服了树脂粘接铽镝铁磁致伸缩复合材料存在的粘接相体积分数过大，导致材料的密度低，磁致伸缩性能与能量密度大幅下降以及激励磁场增加等问题。
3、低熔点晶界相合金或金属，熔点在400－1000℃左右，可以实现低温液相烧结避免了高温烧结带来的合金氧化及取向度破坏的不利影响。
4.实现了铽镝铁材料的近净型加工，降低了材料的脆性，提高了材料的整体强度。
附图说明
图1：实施例一中合金成分为Tb0.3Dy0.7Fe1.95，并添加质量分数为5％的Cu2Dy合金粉末所制备的试样的磁致伸缩性能曲线。
图2：分别在实施例一中制备的试样的不同位置(标识为a,b,c,d)测量其磁致伸缩性能。
具体实施方式
实施例一：
“双合金法”制备：分别设计主合金成分Tb0.3Dy0.7Fe1.95(原子百分数)和低熔点晶界相合金Cu2Dy(原子百分数)，按照设计的成分配料，用真空感应熔炼炉分别制备主合金锭与低熔点晶界相合金锭，将它们线切割为5mm×5mm×5mm的小块，并与小型球磨机、-50/80目的标准检验筛、乙醇等所需物品放入真空手套箱的过渡舱，并密封好舱门。对箱体抽真空，当真空度达到10-2Pa时，停止抽真空，并充入氩气进行清洗。然后如此反复抽真空、洗气2次。通过手套将过渡舱中的物品放入手套箱中，在手套箱中进行制粉、筛分、称重等操作，最终将制备好的合金粉末分别放入盛有乙醇的容器中。称取质量分数5％的Cu2Dy粉末与Tb0.3Dy0.7Fe1.95合金粉末混合均匀。将混合均匀的粉末装入模具中，并在成型时外加磁场下进行取向，外加磁场大小为6000Oe，磁场方向与成型方向垂直。将得到的压坯置入真空烧结炉内，在950℃烧结3h，之后在680℃回火热处理3h，最终得到铽镝铁磁致伸缩材料。分析测试表明：该材料密度为8.953g/cm3；在预应力5MPa，磁场强度为2000Oe时，分别测量4个不同区域的磁致伸缩性能，得到的平均磁致伸缩应变为1130ppm，数值波动±4ppm，低场磁致伸缩应变较粉末粘接复合材料有大幅度的提高，磁致伸缩性能均匀性较定向凝固材料有大幅度改善。表1：实施例一中不同测量位置，在磁场强度为H＝2000Oe时的磁致伸缩系数对比。
表1为实施例一中不同测量位置，在磁场强度为H＝2000Oe时的磁致伸缩系数对比。
表1
实施例二：
“压坯扩渗法”制备：设计主合金成分Tb0.5Dy0.5Fe1.95(原子百分数)，按照设计的成分配料，用定向凝固法制备主合金棒，将其线切割为5mm×5mm×5mm的小块，并与小型球磨机、-80/200目的标准检验筛、乙醇等所需物品放入真空手套箱的过渡舱，并密封好舱门。对箱体抽真空，当真空度达到10-2Pa时，停止抽真空，并充入氩气进行清洗。然后如此反复抽真空、洗气2次。通过手套将过渡舱中的物品放入手套箱中，在手套箱中进行制粉、筛分、称重等操作，最终将制备好的合金粉末放入盛有乙醇的容器中。将主合金粉末装入模具中，并在成型时外加磁场下进行取向，外加磁场大小为7000Oe，磁场方向与成型方向垂直。通过速凝薄片铸锭工艺制备厚度为300μm的Al2Dy(原子百分数)薄片铸锭，并直接覆盖在压坯的周围。将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1000℃烧结4h，之后在700℃回火热处理2.5h，最终得到铽镝铁磁致伸缩材料。分析测试表明：该材料密度为8.733g/cm3；在预应力5MPa，磁场强度为2000Oe时，铽镝铁磁致伸缩材料的磁致伸缩应变为1070ppm。
实施例三：
“晶界扩散法”制备：设计主合金成分Tb0.27Dy0.73(Fe0.9Al0.1)1.95(原子百分数)，按照设计的成分配料，用定向凝固法制备主合金棒，将其线切割为5mm×5mm×5mm的小块，并与小型球磨机、-200/300目的标准检验筛、乙醇等所需物品放入真空手套箱的过渡舱，并密封好舱门。对箱体抽真空，当真空度达到10-2Pa时，停止抽真空，并充入氩气进行清洗。然后如此反复抽真空、洗气3次。通过手套将过渡舱中的物品放入手套箱中，在手套箱中进行制粉、筛分、称重等操作，最终将制备好的合金粉末放入盛有乙醇的容器中。将主合金粉末装入模具中，并在成型时外加磁场下进行取向，外加磁场大小为7000Oe，磁场方向与成型方向垂直。将得到的压坯置入真空烧结炉内，在1180℃烧结4h后空冷至室温。采用磁控溅射将Pr60Dy10Cu15合金附着在烧结样品表面，在1000℃热处理4h，之后在700℃进行回火热处理2h，最终得到铽镝铁磁致伸缩材料。分析测试表明：该材料密度为9.014g/cm3；在预应力5MPa，磁场强度为2000Oe时，铽镝铁磁致伸缩材料的磁致伸缩系数为1120ppm。

Claims (10)

1.一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于将以TbxDy1-xFey(0.27≤x≤0.50，1.80≤y≤2.1)为主合金，再添加Ho、Co、Mn、Si、Ni、Ti、Cr、V附加金属元素组成铽镝铁系合金，制成合金粉末，铽镝铁系合金中，主合金含量占97％，附加金属元素3％；合金粉末中再入3-20％的低熔点晶界相合金或金属作为晶界相，取代传统生产工艺中自然形成的富稀土晶界相，用烧结法制备铽镝铁系合金磁致伸缩材料；其中低熔点晶界相合金或金属与铽镝铁系合金主相具有良好的润湿性，既是液相烧结助剂，又是“粘接相”。
2.如权利要求1所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于低熔点晶界相合金或金属为Dy-M合金、Pr-Dy-M合金、Tb-M合金、Pr-Tb-M合金或Al，Cu，Zn，Ga，Sn金属；M＝Al，Cu，Zn，Ga，Sn。
3.如权利要求1所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于低熔点晶界相合金或金属引入到烧结铽镝铁系合金中的方法分为三种；
(1)“双合金法”：将一定质量分数的低熔点晶界相合金或金属粉末与铽镝铁系合金粉末混合均匀，经过磁场取向、压型并烧结致密化，再经热处理后得到最终产品；
(2)“压坯扩渗法”：先将铽镝铁系合金粉末在磁场中取向、压型后，在烧结前，将低熔点晶界相合金或金属通过扩渗的方法引入压坯中，再进行烧结致密化，最终通过热处理得到产品；
(3)“晶界扩散法”：先将铽镝铁系合金粉末在磁场中取向、压型并烧结致密化后，再将低熔点晶界相合金或金属在较低温度下，通过扩散的形式引入到烧结体的晶界，最终得到产品。
4.如权利要求3所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征在于
双合金法制备烧结铽镝铁磁致伸缩材料的步骤如下：
a.设计铽镝铁系合金通过定向凝固或真空感应熔炼的方法铸锭，将低熔点晶界相合金或金属通过真空感应熔炼的方法铸锭；
b.将铽镝铁系合金和低熔点晶界相合金或金属分别制粉；
c.将一定重量百分数的低熔点晶界相合金或金属粉与铽镝铁系合金粉混合均匀；
d.混合粉经过磁场取向、压型并真空烧结致密化；
e.回火热处理后得到产品。
5.如权利要求4所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料的制备方法，其特征是：步骤c所述铽镝铁系合金粉末颗粒为单晶颗粒，尺寸50－300μm，粉末颗粒的平均长径比小于1.2；低熔点晶界相合金或金属粉末颗粒尺寸3－74μm。
6.如权利要求4所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法，其特征是：步骤c所述的低熔点晶界相合金或金属粉的重量百分数为3－20％。
7.如权利要求4所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法，其特征是：步骤d所述的烧结温度为400－1000℃，烧结时间为1－4h，真空度为10-3Pa。
8.如权利要求4所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法；其特征是：步骤e所述的回火热处理温度为300－750℃，热处理时间为1－4h，真空度10-3Pa。
9.如权利要求1所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法。其特征是：低熔点晶界相合金或金属形成的晶界相均匀分布在铽镝铁系合金颗粒周围，增加了铽镝铁系合金颗粒与晶界相的结合强度，改善了烧结铽镝铁合金的力学性能。
10.如权利要求1所述一种烧结铽镝铁磁致伸缩材料及其制备方法。其特征是：制备的铽镝铁磁致伸缩材料的烧结密度高，组织均匀且具有<111>择优取向，显著提高了烧结铽镝铁磁致伸缩材料的综合性能，即大磁致伸缩系数，磁致伸缩性能高一致性和优良的力学性能。
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