CN108899154A - 一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法，采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体，本发明能够保证磁体基体与Al2O3‑NiO复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al2O3‑NiO复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落，同时采用等离子喷涂技术制备Al2O3‑NiO复合陶瓷涂层从而可以实现磁体表面高质量防护。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料制造领域，具体涉及一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法。
背景技术
当前电力电子器件向节能化、小型化和高精度化方向发展，具备高饱和磁感应强度(BS)、低损耗和高磁导率(μ)的软磁材料成为磁性材料领域研究开发的重要方向。非晶、纳米晶软磁合金由于具有上述软磁性特点，近年来逐渐成为各个相关企业和研究机构开发的热点。
纳米晶软磁合金是由单辊熔体快淬法制备成的Fe基非晶态合金，经热处理工艺，从非晶态合金中析出均匀分布的10nm左右的α-Fe晶粒制备而成。由于α-Fe相的饱和磁感应强度高达2.2T，所以α-Fe晶粒的析出，可使热处理后制得的纳米晶合金的饱和磁感应强度比热处理前获得大幅提升，矫顽力显著下降，综合软磁性能获得明显提高。但是，非晶态合金还存在明显的缺点：饱和磁感应强度不高，相比于其他高饱和磁感应强度的软磁材料，在相同的工作条件下该合金材料需要更大体积，这极大地限制了它的应用范围。
由于磁体相合金，加工工艺为粉末冶金或烧结成型。结构疏松多孔，各相之间的电位差较大，容易在温润环境下构成原电池产生严重的晶间腐蚀，严重影响磁体的性能和寿命。目前，最为常见的磁体表面防护技术为电镀和化学镀，然而利用电镀和化学镀工艺在磁体基体表面制备防护层，表调处理和施镀过程都会使液体物质进入基材，以至于在后期的使用过程中防护层内部发生起泡，剥落等失效现象。
发明内容
本发明提供一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法，采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体，本发明能够保证磁体基体与Al2O3-NiO复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al2O3-NiO复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落，同时采用等离子喷涂技术制备Al2O3-NiO复合陶瓷涂层从而可以实现磁体表面高质量防护。
为了实现上述目的，实现上述目的，本发明提供了一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100-a-b-c-d-e-f- gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05-0.1，b=0.5-1， c=9.5-10，d=0.01-0.03，e=3-3.5, f=12-15，g=6-8；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；
(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；
(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末；
将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成型压制总时间为5-8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8-10s后不再加压，进行保压3-5s，产品再脱模，得到坯件；在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，得到软磁体基体；
(4) 对软磁体基体进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
将经过预处理之后的软磁体基体在真空环境下进行预热处理，预热温度为120-145℃，时间为12-15min；
在预热后的软磁体基体表面采用等离子喷涂制备一层15-25μm的Ti-Al合金层过渡层；
在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层50-75μm的Al2O3-NiO复合陶瓷层，得到产品。
优选的，在预热后的软磁材料基体表面采用等离子喷涂制备一层Ti-Al合金层过渡层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为25-30V，喷涂电流为300-350A，主气流量为1500-2000L/h，送粉速率为150-180L/h，喷涂距离为50-75mm。
优选的，在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-NiO复合陶瓷层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为40-45V，喷涂电流为400-450A，主气流量为2000-2400L/h，送粉速率为220-250L/h，喷涂距离为50-75mm。
本发明制备的铁基软磁体具备以下优点：
（1）采用了提高Fe基非晶软磁合金综合性能有利的多个元素Ti、Cr、Co、Al、P和C，制备得到的铁基软磁软磁体基体；
（2）本发明能够保证磁体基体与Al2O3-NiO复合陶瓷涂层之间的连接牢固，Al2O3-NiO复合陶瓷涂层不易出现气泡和掉落，同时采用等离子喷涂技术制备Al2O3-NiO复合陶瓷涂层从而可以实现磁体表面高质量防护。
具体实施方式
实施例一
本实施例的该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe68.94C0.05Si0.5Co9.5P0.01Cr3Al12Ti6。
按照上述原子配比称取各元素进行配料； 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭。
将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；非晶合金为条带状，条带宽度为1mm，厚度为20μm。
将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50目的粉末备用；退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为600℃，退火时间为1分钟，然后淬火至室温。
将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700Mpa，成型压制总时间为5s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8s后不再加压，进行保压3s，产品再脱模，得到坯件，在氩气保护下，在低于晶化温度30K的温度下，等温退火1h，得到软磁体基体。
对软磁体基体进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
将经过预处理之后的软磁体基体在真空环境下进行预热处理，预热温度为120℃，时间为12min；
在预热后的软磁体基体表面采用等离子喷涂制备一层15μm的Ti-Al合金层过渡层；在预热后的软磁材料基体表面采用等离子喷涂制备一层Ti-Al合金层过渡层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为25-30V，喷涂电流为300A，主气流量为1500L/h，送粉速率为150L/h，喷涂距离为50mm。
在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层50μm的Al2O3-NiO复合陶瓷层，得到产品。在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-NiO复合陶瓷层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为40V，喷涂电流为400A，主气流量为2000L/h，送粉速率为220L/h，喷涂距离为50mm。
实施例二
本实施例的该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe62.37C0.1Si1Co10P0.03Cr3.5Al15Ti8。
按照上述原子配比称取各元素进行配料； 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体。然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭。
将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；非晶合金为条带状，条带宽度为2mm，厚度为25μm。
将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成100目的粉末备用；退火晶化处理过程为：将非晶合金在真空气氛中用等温退火进行晶化处理，退火温度为650℃，退火时间为3分钟，然后淬火至室温。
将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制800Mpa，成型压制总时间为8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制10s后不再加压，进行保压5s，产品再脱模，得到坯件，在氩气保护下，在低于晶化温度40K的温度下，等温退火1.5h，得到软磁体基体。
对软磁体基体进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；将经过预处理之后的软磁体基体在真空环境下进行预热处理，预热温度为145℃，时间为15min。
在预热后的软磁体基体表面采用等离子喷涂制备一层25μm的Ti-Al合金层过渡层；在预热后的软磁材料基体表面采用等离子喷涂制备一层Ti-Al合金层过渡层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为30V，喷涂电流为350A，主气流量为2000L/h，送粉速率为180L/h，喷涂距离为75mm。
在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层75μm的Al2O3-NiO复合陶瓷层，得到产品。在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-NiO复合陶瓷层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为45V，喷涂电流为450A，主气流量为2400L/h，送粉速率为250L/h，喷涂距离为75mm。
Claims (3)
1.一种具有防腐涂层的铁基软磁体的制备方法，该铁基软磁软磁体基体主体由以下原子配比的合金制成：Fe100-a-b-c-d-e-f-gCaSibCocPdCreAlfTig，其中a=0.05-0.1，b=0.5-1， c=9.5-10，d=0.01-0.03，e=3-3.5, f=12-15，g=6-8；
该方法包括如下步骤：
(1)按照上述原子配比称取各元素进行配料；
(2) 将配料成分放进氮化硼坩埚中，尽量让密度大且熔点低的合金钢或合金元素放在上面，然后放入真空感应熔铸腔体中的感应线圈中，然后用机械泵和扩散泵抽真空，当真空度达到2.0×10-3 Pa后充入0.04MPa的纯度为99.999%的氩气，作为保护气体；
然后开始熔炼母合金，熔炼完一次后，关掉电源，待完全冷却后，继续加热熔炼，其过程连续四次，最终制备得到母合金锭；将母合金铸锭破碎为小块样品，重新熔融后采用铜模铸造制得非晶合金；
(3)将非晶合金进行退火晶化处理，将退火后的非晶合金预破碎为边长小于5mm的碎片，再通过球磨机进一步破碎成粉末，分别采用球磨机进行整形处理，去除尖锐棱角，然后进行去应力退火处理，将去应力退火处理后的各种粉末经筛子分别筛分成50-100目的粉末；
将上述粉末置入成型设备模具型腔中，进行浮动压制成型，成型压力控制700-800Mpa，成型压制总时间为5-8s/pcs；成型设备采用的是200t液压机进行压制，在压制8-10s后不再加压，进行保压3-5s，产品再脱模，得到坯件；在氩气保护下，在低于晶化温度30-40K的温度下，等温退火1-1.5h，得到软磁体基体；
(4) 对软磁体基体进行预处理：对基体整形，喷砂处理去除基体表面的附着物，并采用高压干燥气体对粗化表面进行清洁；
将经过预处理之后的软磁体基体在真空环境下进行预热处理，预热温度为120-145℃，时间为12-15min；
在预热后的软磁体基体表面采用等离子喷涂制备一层15-25μm的Ti-Al合金层过渡层；
在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层50-75μm的Al2O3-NiO复合陶瓷层，得到产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在预热后的软磁材料基体表面采用等离子喷涂制备一层Ti-Al合金层过渡层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为25-30V，喷涂电流为300-350A，主气流量为1500-2000L/h，送粉速率为150-180L/h，喷涂距离为50-75mm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在Ti-Al合金层过渡层表面采用等离子喷涂制备一层Al2O3-NiO复合陶瓷层的等离子喷涂参数为：喷涂电压为40-45V，喷涂电流为400-450A，主气流量为2000-2400L/h，送粉速率为220-250L/h，喷涂距离为50-75mm。
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