CN105200363A - 一种陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在喷涂前对合金工件表面进行清洁化预处理；(2)进行喷砂粗化活化处理；(3)采用等离子喷涂技术合金工件表面进行喷涂，得到厚度为80～100微米的粘结底层；(4)采用多路异位等离子喷涂送粉技术喷涂步骤(3)得到的合金工件基体表面；陶瓷粉的送粉气流量为18-23L/min，铁基非晶粉的送粉气流量为10-200L/min；最后得到陶瓷/铁基非晶复合涂层。本发明采用等离子多路异位送粉技术，可实现非晶与陶瓷共沉积到基体上，且能实现复合涂层成分比例可调控。得到的陶瓷-非晶复合涂层具有较单一的非晶涂层更高的硬度和耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于金属材料表面涂层的材料及制备方法，属于金属材料表面涂层技术领域，更具体是设计一种用于制备高耐磨陶瓷/铁基非晶复合涂层的方法。
背景技术
与常规多晶金属材料相比，非晶态合金(亦称金属玻璃)呈现长程无序、短程有序的结构特性，具有许多优异的力学和物理性能，如：高强度、耐腐蚀、耐磨性、良好的磁性能等，具有巨大的潜在应用前景。Fe基非晶更是由于其价格低廉成为国内外科学领域研究和关注的重要课题之一。然而，由于尺寸的限制，非晶合金的产品主要为薄带、细丝、粉末等，难以作为结构材料得以应用。
等离子喷涂是一种材料表面强化和表面改性的技术，可以制备具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化及良好结合强度的涂层。而将非晶合金与表面涂层制备技术相结合，即采用现代先进喷涂技术制备大面积厚度可控的非晶涂层，可突破非晶合金尺寸上的限制。将非晶合金作为涂层材料，应用于材料表面技术领域，起到防护作用，或形成特种物理化学性能，拓展非晶材料的应用范围。哈尔滨工业大学沈军等(MaterialsLetters,2012,89:229-232.)研究表明在921A钢表面喷涂Fe-基非晶涂层后其在H2SO4溶液中的自腐蚀电位明显升高。Kobayashi等(SurfaceandCoatingsTechnology,2008,202(12):2513-2518.)人采用等离子喷涂技术制备厚约200μm的铁基非晶合金涂层，该涂层的耐磨性显著高于基体。
但是，作为耐磨材料而言，其韧性问题(即抵抗裂纹扩展能力较差，一旦有微裂纹形成便迅速扩展导致涂层剥落)就成为非晶涂层应用的一个制约条件。采用添加第二相来改善非晶韧性是块体非晶常用的手段。如H.C.Yim等(ActaMater,1999,47(8):2455-2462.)采用外加难熔金属或陶瓷颗粒促进剪切带增殖来提高其塑性；或如J.W.Qiao等(Appl.Phys.Lett.2009,94:151905)通过成分设计和控制合金熔体凝固产生内生晶体相来改善非晶塑性。
基于此，在非晶中添加第二相制备陶瓷-非晶复合涂层，来改善非晶涂层的韧性可进一步提高其耐磨性。然而制备得到组织均匀、成分可控的复合涂层是一难点。目前文献报道的制备方法多是在喷涂过程中靠控制冷却速度而得到部分非晶(JournaloftheEuropeanCeramicSociety.2011,31(15):2903-2913.)。G.Liu等(TribolLett,2012,46:131–138.)将热喷涂的Fe基非晶涂层，在晶化温度以上保温，在基体中析出Fe2B和(Fe,Cr)B相而制备金属非晶-陶瓷复合涂层。S.Yugeswaran等(AppliedSurfaceScience,2012,25:88460–8468.)在等离子喷涂Zr-基非晶过程中形成ZrO2陶瓷相，得到陶瓷-非晶复合涂层。这些制备方法的共性问题是涂层中非晶和陶瓷相比例不可控，性能波动较大。因此，实现添加第二相成分比例可控且能均匀分布于基体，对提高非晶涂层的耐磨性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对当前技术的不足，提供一种陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，该方法采用多路异位送粉等离子喷涂技术，将非晶粉和陶瓷粉分开送粉，这既防止非晶材料的晶化，又确保陶瓷材料的熔融；同时，喷涂工艺中采用同一喷枪，对陶瓷材料和铁基非晶材料采用不同的枪距送粉，以确保陶瓷材料在非晶基体上均匀分布，且实现陶瓷与非晶两相比例可以调控。本发明得到的涂层以100％铁基非晶为基体，在其上均匀的分布着陶瓷晶体相，且陶瓷/非晶两相比例可依据使用性能的需求而变化，二者构成非晶-陶瓷复合涂层，可实现性能上的互补，在磨损条件下高硬的陶瓷对非晶的软化起到强化作用，而非晶的软化会导致脆性陶瓷应力松弛，二者的互补会显著提高涂层的韧性及耐磨性，达到延长构件使用寿命降低成本节约能源的目的。
本发明的技术方案如下：
一种陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)在喷涂前对合金工件表面进行清洁化预处理；
(2)对预处理好的合金工件进行喷砂粗化活化处理；
(3)采用等离子喷涂技术对步骤(2)得到的经过喷砂粗化活化处理的合金工件表面进行喷涂，得到厚度为80～100微米的粘结底层；
(4)采用多路异位等离子喷涂送粉技术喷涂步骤(3)得到的合金工件基体表面；其中，陶瓷粉采用枪内送粉，铁基非晶粉枪外送粉，铁基非晶粉的送粉口位置距离喷嘴10-16mm；喷涂功率为28-35Kw，喷枪移动速度为6～8m/min，H2气流量为80-120L/min，铁基非晶粉和陶瓷粉的送粉气体为Ar气，陶瓷粉的送粉气流量为18-23L/min，铁基非晶粉的送粉气流量为10-200L/min；最后得到陶瓷/铁基非晶复合涂层。
所述的铁基非晶合金粉末，其组分为：Cr为25～27％、C为2～2.5％、Mo为16～18％、B为2～2.2％，余量为Fe，所述的百分比均为质量百分比，粉末为球形、近球形或类球形粉末，粒度为100目～300目；
所述的陶瓷粉为ZrO2、Al2O3、Cr2O3、WC和CrC中的一种或多种；所述陶瓷粉末形状为球形或近球形，粉末粒径为100～400目。
所述的步骤(3)中的粘结底层的原料为微米级的Fe-Al、Ni-Al、NiCrAlY或CoCrAlY自熔性合金粉。
本发明的有益效果为：
1.本发明采用等离子多路异位送粉技术，即将陶瓷粉与非晶粉通过两个送粉器分开送粉，可实现非晶与陶瓷共沉积到基体上，且能实现复合涂层成分比例可调控。之前的研究中多采用同一送粉器的混合送粉技术，那么由于陶瓷的熔点较高而非晶熔点较低，非晶与陶瓷同时送粉造成非晶在凝固过程中易析出晶体相，往往不能得到完全的非晶相，且析出的晶体相比例难以控制。采用本发明的多路异位送粉技术可以保证陶瓷/铁基非晶复合涂层中得到100％铁基非晶，在其上均匀的分布着陶瓷晶体相。且通过调整喷涂过程中枪距和送粉气体流量，可实现根据应用的条件，调控复合材料中陶瓷相与非晶相的体积分数。使制备得到的复合涂层具备宽泛的成分范围，因而可以得到不同性能的陶瓷-非晶复合涂层，更易实现工程应用。
2.本发明提供的陶瓷-非晶复合涂层具有较单一的非晶涂层(或单一的陶瓷涂层)更高的硬度和耐磨性能。非晶合金虽然具有较高的强度和耐磨性能，但是由于其韧性差，作为涂层材料而言，一旦局部出现高应力导致微裂纹产生后，裂纹迅速扩展，易造成涂层的剥落。当添加陶瓷相后，可提高非晶的韧性，抑制裂纹的扩展，从而达到提高硬度和耐磨性能的目的。本发明的实施例结果也表明当非晶基体中添加20％的陶瓷后，复合涂层的硬度值较单一的非晶涂层提高18.2％，较单一的ZrO2陶瓷涂层提高69.4％。复合涂层的耐磨性能也得到了提高，当复合涂层中非晶与陶瓷的比例为4：1时，复合涂层的磨损失重量较单一的非晶涂层提高了66.7％，较单一的ZrO2陶瓷涂层提高184.7％。
附图说明
图1:实施例1中等离子多路异位送粉制备陶瓷/非晶复合涂层示意图；
图2:实施例1中ZrO2/Fe-基非晶复合涂层的200倍微观形貌(SEM)图；
图3:实施例1-3中Fe基非晶合金粉末和ZrO2/Fe-基非晶复合涂层的X射线衍射(XRD)图；
图4：实施例5中ZrO2涂层，Fe-基非晶涂层以及ZrO2/Fe-基非晶复合涂层的硬度值
图5：实施例6中ZrO2涂层，Fe-基非晶涂层以及ZrO2/Fe-基非晶复合涂层的磨损失重量比较
具体实施方式
为了充分、清楚地了解本发明的目的、特征和效果，以下结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，但是发明的保护范围不限于下属的实施例。
实施例1：基体以45#钢，复合涂层中Fe-基非晶和ZrO2陶瓷的质量比为4：1为例。
本发明的实施例采用以下技术条件：
1.在喷涂前对合金工件表面除锈、除氧化皮、除油等清洁化处理、干燥备用；
2.对预处理好的合金工件进行喷砂粗化活化处理；目的是去除基体表面的油污等杂质，提高基体的粗糙度，有利于涂层与基体产生良好的机械咬合，增大涂层与基体之间的结合面积，从而达到提高涂层与基体的结合强的目的；
3.为了增加涂层与基体的结合强度，在上步得到的经过喷砂粗化活化处理的合金工件进行等离子喷涂，原料为微米级的Ni-Al粉，得到的喷涂底层，厚度为100μm；
4.利用等离子喷涂枪并采用多路异位送粉技术实现ZrO2陶瓷与Fe-基非晶同时沉积喷涂在经过上步得到的有喷涂底层的45#钢工件基体表面。等离子多路异位送粉技术，如图1所示。所述等离子多路异位送粉技术：喷涂时首先在阴极和阳极(喷嘴)之间产生一个直流电弧，该电弧把导入的工作气体(氢气)加热电离成高温等离子体，并从喷嘴喷出，形成等离子焰，Fe基非晶粉末和陶瓷粉末由送粉气体送入等离子焰中，由于ZrO2熔点较高，所以采用枪内送粉，以达到使其完全熔化的目的。而对于熔点较低的非晶粉末采用枪外送粉(非晶送粉位置距离喷嘴13mm(所述的喷涂距离是枪距，异位送粉陶瓷的送粉口与非晶的送粉口都在枪上，区分异位送粉是指陶瓷送粉为枪内，非晶送粉位置距离喷嘴距离13mm)，相较于陶瓷送粉的位置而言，此处的送粉火焰温度较低，有利于得到完全的非晶相。粉末在高温的作用下熔化，并由焰流加速，喷射到基体材料上。所述的等离子喷涂技术：喷涂功率为35Kw，电流500A，电压70V，喷枪距离工件间的喷涂距离为86mm，喷枪移动速度为6-8m/min，H2气流量为120L/min，非晶粉和陶瓷粉的送粉气体为Ar气，ZrO2陶瓷粉的送粉气流量为20L/min，Fe-基非晶粉需要采用的气流量为74L/min。(说明：根据质量(m)＝密度(ρ)×体积(v)，而作为球形粉体的体积(v)＝4/3Πr3(其中r为粉体粒径)，因此Fe-基非晶粉与ZrO2陶瓷的质量比＝ρ(Fe-基非 晶粉)×r3 (Fe-基非晶粉)/ρ(ZrO2陶瓷粉)×r3 (ZrO2陶瓷粉)，又据Fe-基非晶相的密度为7.0g/cm3，ZrO2陶瓷相的密度为6.4g/cm3，Fe-基非晶粉与ZrO2陶瓷的质量比为1.09：1。当ZrO2陶瓷粉的送粉气流量为20L/min、Fe-基非晶粉采用的气流量为74L/min时，计算喷吹Fe-基非晶和ZrO2陶瓷的质量比为4:1)。喷后空冷。最后得到的陶瓷/铁基非晶复合涂层厚度为300μm。
Fe基非晶粉末为公知材料，是选用气体雾化法制备，其组分为：Cr为25～27％、C为2～2.5％、Mo为16～18％、B为2～2.2％，余量为Fe，粒度为100-300目。粉末多数为球状或椭球状，表面光滑，流动性好，适宜喷涂。ZrO2粉末形状为球形或近球形，粉末粒径为100-400目。
图2为ZrO2/Fe基非晶复合涂层表面形貌的SEM图片。Fe基非晶和ZrO2陶瓷熔化状态良好，两者结合紧密。ZrO2陶瓷均匀的分布在Fe基非晶基体上。涂层较为致密。
Fe基非晶涂层及ZrO2/Fe基非晶复合涂层的XRD衍射图谱如图3所示。采用等离子喷涂Fe-基非晶涂层为典型的非晶漫散射峰。而采用等离子双送粉技术得到Fe-基非晶和ZrO2陶瓷的质量比为4：1的复合涂层中，除了非晶的漫散射峰外，晶体的衍射峰为ZrO2晶体峰。这表明复合涂层中只有非晶相和陶瓷相两相。Fe-基非晶粉并未因ZrO2陶瓷相的添加而出现晶化的现象。
综上所述，采用等离子多路异位送粉技术，不因晶体陶瓷相的添加而影响非晶的形成能力，可以得到两相均匀分布且较为致密的复合涂层。
实施例2－3：基体以45#钢，复合涂层中Fe基非晶和ZrO2陶瓷的质量比由4：1分别改为2:1和1：1；其它步骤与实施例1中相同。
本发明中采用等离子双送粉技术制备的复合涂层，除了能控制非晶相结构避免因陶瓷晶体相的添加影响非晶的形成能力外，还可实现成分比例的可控。通过调整送粉气流量大小来改变复合涂层中两相的比例。Fe基非晶和ZrO2陶瓷的质量比为4：1，2:1和1：1为时，Fe基非晶粉的送粉气流量分别为74L/min，37L/min和18L/min，喷涂枪距分别为86mm,92mm和100mm。
Fe基非晶和ZrO2陶瓷的质量比分别为4：1，2:1和1：1的复合涂层的XRD衍射谱图如图3所示。其结果表明在复合涂层中有Fe基非晶的漫散射峰，这一非晶特征峰表明所得到的复合涂层中含有非晶体相。而在复合涂层的XRD衍射峰中出现的晶体峰均为ZrO2的晶体峰，这表明复合涂层中有且只有Fe基非晶和ZrO2陶瓷两相。且在复合涂层中随着ZrO2含量的增加，复合涂层中ZrO2的衍射峰逐渐增强。
以上结果表明，采用等离子多路异位送粉工艺，可实现复合涂层中Fe基非晶和ZrO2陶瓷相两相比例可调控。
实施例4：基体以45#钢，复合涂层中Fe基非晶和Al2O3陶瓷的质量比为4：1为例。其它步骤同实施例1，不同之处为陶瓷粉由ZrO2换为Al2O3。喷涂过程Al2O3陶瓷粉采用枪内送粉，Fe-基非晶粉为枪外送粉，送粉距离距枪嘴12mm。所述的等离子喷涂技术：喷涂功率为32Kw，电流500A，电压64V，喷枪距离工件间的喷涂距离为90mm，喷枪移动速度为6-8m/min，H2气流量为120L/min，非晶粉和陶瓷粉的送粉气体为Ar气，Al2O3陶瓷粉的送粉气流量为20L/min。Fe-基非晶相的密度为7.0g/cm3，Al2O3陶瓷相的密度为4.2g/cm3，Fe-基非晶粉的送粉气流量为48L/min。测试效果接近ZrO2实施例结果。Fe基非晶粉末为公知材料，是选用气体雾化法制备，其组分为：Cr为25～27％、C为2～2.5％、Mo为16～18％、B为2～2.2％，余量为Fe，粒度为100-300目。粉末多数为球状或椭球状，表面光滑，流动性好，适宜喷涂。Al2O3粉末形状为球形或近球形，粉末粒径为100-400目。
实施例5：用显微维氏硬度计测试涂层的显微硬度。涂层经过400#、800#、1200#砂纸粗磨后进行抛光处理，然后进行硬度测试。测试所加载荷为100g，加载15s，每组试样测量10次，显微硬度值取10次测量的平均值，所得到复合涂层的硬度值如图4所示。比较ZrO2涂层、Fe-基非晶涂层和ZrO2-Fe-基非晶不同比例的复合涂层，ZrO2陶瓷涂层的维氏硬度值813Hv，Fe-基非晶涂层的硬度值为1152Hv，Fe-基非晶与ZrO2陶瓷比例为4：1、2:1和1:1时复合涂层的硬度值分别为1362Hv，1258Hv和1209Hv。其结果表明添加ZrO2陶瓷后对非晶涂层的硬度值有明显改善。以本实例为例，当复合涂层中添加20％陶瓷后，硬度值提高了18.2％，比单一的ZrO2陶瓷涂层提高更高，达到67.5％。这表明，制备得到复合涂层比单一的非晶涂层或单一的陶瓷涂层有提高效果，且其性能改善效果与复合涂层中两相比例相关。而本发明所提供的多路等离子喷涂技术可实现复合涂层中比例调控。因而，可以得到不同性能的陶瓷-非晶复合涂层，更易实现工程应用
实施例6：比较在45#钢基体上喷涂的ZrO2涂层、Fe-基非晶涂层以及不同比例的ZrO2/Fe-基非晶复合涂层的耐磨性能。采用国产销盘式SFT-2M摩擦磨损试验机进行了磨损测试，载荷30N，加载时15min，无润滑，摩擦副选用SiN。比较三类涂层的磨损量，其结果如图5所示。ZrO2陶瓷涂层的磨损失重量为9.31g/mm3，Fe-基非晶涂层的磨损失重量为5.54g/mm3，Fe-基非晶与ZrO2陶瓷比例为4：1、2:1和1:1时复合涂层的磨损量分别3.27g/mm3，3.97g/mm3和3.48g/mm3。其结果表明，此三类涂层摩擦失重存在很大差异，其中氧化锆涂层的失重最多，铁基非晶涂层次之，复合涂层的失重最少。由此可见，涂层的耐磨性能与涂层的组织结构性能相关。这是因为与单相涂层相比，氧化锆的加入有效的阻碍了Fe-基非晶基体中剪切带的聚集形成裂纹扩展的过程，从而减少了因裂纹扩展而造成的涂层断裂剥落现象，从而提高了涂层的耐磨性。而较单一锆基涂层相比，铁基非晶的加入提高了涂层的结合强度，且因其在磨损过程中，摩擦生热使涂层温度接近其玻璃转变温度时，Fe-基非晶具有一定的塑性变形能力可以减少磨损过程中应力过大而导致涂层掉落的现象。另外ZrO2涂层致密性差使其在磨损过程中有最大的失重量。
当前的普通喷涂均采用枪内送粉，在这个过程中，如果把陶瓷粉与非晶粉一起在枪内送粉，就不能得到100％的非晶相。本发明经过研究发现，采用陶瓷粉仍然在以前的位置即枪内送粉，而Fe-基非晶粉我们改为枪外送粉，使Fe基非晶仍然保持为100％的非晶相，在喷涂不同比例的陶瓷-非晶复合涂层时，由于等离子焰流中两相比例的改变，随Fe-基非晶相送粉气流量的增加，为了保证送入焰流中的非晶粉能全部沉积到基材上，这样才可以达到涂层中两相比例可控，需要减少喷枪与基材间的距离，于此同时，由于非晶与晶体相凝固原理的不同，喷涂距离过近，易导致沉积涂层温度过高，使非晶晶化，故需要控制喷涂距离，经我们优化，得到的喷涂距离为80-110mm。以上实施例的结果充分证明了本发明的研究成果。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (4)
1.一种陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)在喷涂前对合金工件表面进行清洁化预处理；
(2)对预处理好的合金工件进行喷砂粗化活化处理；
(3)采用等离子喷涂技术对步骤(2)得到的经过喷砂粗化活化处理的合金工件表面进行喷涂，得到厚度为80～100微米的粘结底层；
(4)采用多路异位等离子喷涂送粉技术喷涂步骤(3)得到的合金工件基体表面；其中，陶瓷粉采用枪内送粉，铁基非晶粉枪外送粉，铁基非晶粉的送粉口位置距离喷嘴10-16mm；喷涂功率为28-35Kw，喷枪移动速度为6～8m/min，H2气流量为80-120L/min，铁基非晶粉和陶瓷粉的送粉气体为Ar气，陶瓷粉的送粉气流量为18-23L/min，铁基非晶粉的送粉气流量为10-200L/min；最后得到陶瓷/铁基非晶复合涂层。
2.如权利要求1所述的陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，其特征为所述的铁基非晶合金粉末，其组分为：Cr为25～27％、C为2～2.5％、Mo为16～18％、B为2～2.2％，余量为Fe，所述的百分比均为质量百分比，粉末为球形、近球形或类球形粉末，粒度为100目～300目。
3.如权利要求1所述的陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，其特征为所述的陶瓷粉为ZrO2、Al2O3、Cr2O3、WC和CrC中的一种或多种；所述陶瓷粉末形状为球形或近球形，粉末粒径为100～400目。
4.如权利要求1所述的陶瓷/铁基非晶复合涂层的制备方法，其特征为所述的步骤(3)中的粘结底层的原料为微米级的Fe-Al、Ni-Al、NiCrAlY或CoCrAlY自熔性合金粉。
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