CN108015268A - 一种R-B-Ti-Fe合金粉末及其制备方法与该合金粉末制备的粘结磁体 - Google Patents

一种R-B-Ti-Fe合金粉末及其制备方法与该合金粉末制备的粘结磁体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种R‑B‑Ti‑Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100‑x‑y‑z,其中R为Pr和Nd,4at%≤x≤6at%;9at%≤y≤10at%;10at%≤z≤11at%。本发明还提供了R‑B‑Ti‑Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:1)取合金原料进行熔炼,铸成合金锭;2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;3)将带片磨制成粉末,即制得R‑B‑Ti‑Fe合金粉末。本发明还提供了一种由R‑B‑Ti‑Fe合金粉末与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种粘结而成的粘结磁体。本发明制备的合金粉末和含有该合金粉末的粘结磁体,在降低稀土含量的同时,矫顽力没有下降,节约稀土资源,降低成本;抗氧化性也比MQP‑A,B,C,D和MQ1‑A,B,C,D要好。

Description

一种R-B-Ti-Fe合金粉末及其制备方法与该合金粉末制备的 粘结磁体
技术领域
本发明涉及本发明涉及粘结磁体,特别涉一种R-B-Ti-Fe合金粉末和该合金粉末制备的粘结磁体。
背景技术
NdFeB粘结磁体是将NdFeB磁粉及有机聚合物如树脂、尼龙、塑料、均匀混合后,经压制和固化而制成的磁体。
和烧结磁体相比,粘结磁体的磁性偏低一些,但却大大高于铁氧体永磁,而且磁性能变化范围很宽,如磁能积(BH)max可以从5MGOe到15MGOe,因此它可以取代铁氧体永磁在许多领域中获得应用,使其达到小型、轻量化和高性能的要求。粘结磁体具有以下特点:工艺简便、流程短,产品一致性好,适宜于工业化批量生产;产品尺寸精度高,一般不需要机械加工;形态自由度大,可以做成薄壁、异形条块和瓦片等各种形状复杂、性能均匀的磁体,也可以做成轴向、径向、辐向及多级磁化的磁体;机械强度好,产品不易破碎、掉边掉角;能再生利用原材料,因此达到节能、节电、节省原材料的要求,从而降低成本。正是由于上述特点,NdFeB粘结磁体特别适合于制造各种小型、精密的电机,广泛用于办公自动化、计算机外围部件、电子及汽车工业。
发明内容
为解决是上述技术问题,本发明是这样实现的:
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,4at%≤x≤6at%;9at%≤y≤10at%;10at%≤z≤11at%。
at%为各个元素的原子百分含量。
R所用的金属源材料为含有Pr的Nd金属,也就是Pr和Nd的合金,实际上Pr的加入量具体为多少没有过多讲究,只是加Nd的时候就也把Pr加进去了,因为Nd金属原料中就含有Pr,Pr是作为杂质存在于Nd金属中的;只需要保证R为Pr和Nd的合金,它们的原子百分含量总数在4at%≤x≤6at%这个范围即可。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料进行熔炼,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;
3)将带片磨制成粉末,即制得R-B-Ti-Fe合金粉末。
单辊快淬法,亦称熔体冷辊旋凝法,是生产非晶态条带(非晶薄带)的方法。单辊熔体急冷(quenchingofmeltbysingleroller)是将熔融合金喷向高速旋转的冷却辊表面,喷射时在辊面上形成一个动平衡熔潭,熔融合金快速固化形成连续的非晶或微晶条带的方法。
优选地,步骤1)用真空感应熔炼炉熔炼合金原料,熔炼温度为1400℃至1450℃。
优选地,步骤2)单辊快淬法所设定的辊面线速度为15米/秒至40米/秒。
优选地,步骤2)单辊快淬法用电弧加热熔化或者用感应加热熔化合金锭,熔化温度为1400℃至1450℃。
优选地,步骤3)制得的合金粉末的粒度小于或者等于40目。
优选地,步骤3)用辊磨、振动球磨或旋片机将带片磨制成粉末。
辊磨是用钢辊在铸片上面碾压成粉末(类似于压路机把路面上的东西压碎压平);球磨是把铸片放入球磨机,球磨机中的磨球和铸片一起旋转,相互碰撞,把铸片磨碎;旋片机的设备主轴上按一定的间距装有多个旋片,在槽孔和多轮廓的分散盘作用下,研磨介质产生强烈的碰撞和摩擦,使通过研磨腔的物料得到高效率的研磨分散。
一种粘结磁体,该粘结磁体由权利要求1所述的R-B-Ti-Fe合金粉末与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种粘结而成。
优选地,所述的R-B-Ti-Fe合金粉末在与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为600℃至700℃,处理时间4分钟至10分钟,处理气氛为氩气。
晶化热处理详见:晶化热处理条件对Nd2(FeCo)14B/α-Fe纳米复合材料磁性能的影响,作者韩广兵,高汝伟,陈伟,李卫,李岫梅,《功能材料》,2003,34(5):511-512。
氩气作为保护气体,不与处理的粉末发生反应,热处理过程中使用保护气体防止氧化。
优选地,合金粉末与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种通过压制、注射或者压延三种方法的任意一种方法粘结而成。
本发明具有如下优点:
本发明是化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,4at%≤x≤6at%;9at%≤y≤10at%;10at%≤z≤11at%,是一种由纳米晶硬磁相和软磁相组成的复合稀土永磁合金粉末和磁体,这种合金材料的稀土含量(4at%到6at%)明显比现有商品NdFeB材料的稀土含量(9at%到13.5at%)低,因而具有成本低的优势。
这种合金材料的B含量(≥9at%)和Ti含量(≥10at%)比现有商品NdFeB材料的B含量和Ti含量高,是不同于现有快淬粉末和粘结磁体的一种新成分。一般来说NdFeB的稀土含量降低时矫顽力随之下降,例如Magnequench生产的MQP-B合金粉末的稀土含量和内禀矫顽力分别为12at%和9kOe,当MQP-16-7合金粉末的稀土含量降为9at%时,其内禀矫顽力随之降为7kOe。由于本发明合金成分有较高的B含量和Ti含量,当稀土原子比降为6at时,其快淬粉末和粘结磁体的内禀矫顽力仍高于10kOe。也就是说在降低稀土含量的同时,矫顽力没有下降。
本发明制备的粉末和磁体的抗氧化性比MQP-A,B,C,D和MQ1-A,B,C,D明显好。其综合磁性介于烧结铁氧体和目前MQ粉末和磁体的综合磁性之间,填补了性能空白,具有应用价值。
备注:MQ粉末是一种磁粉,由麦格昆磁公司生产,市上均有出售。
附图说明
图1 RxB9.8Ti10.2Fe80-x(x=4.5,5.25,6)粘结磁体剩磁Br和内禀矫顽力Hci随稀土原子百分比的变化;
图2 R6B9.8Ti10.2Fe74粉末在100到250℃的高温氧化增重及与其它商品粉末的比较;
图3 R6B9.8Ti10.2Fe74磁体剩磁Br随开路磁化场强度的变化。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合实施方式并配合附图详予说明。
实施例1
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,x=4at%;y=10at%;z=10.5at%。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料在真空感应熔炼炉进行熔炼,熔炼温度为1400℃,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;其中,单辊快淬法所设定的辊面线速度为15米/秒;用电弧加热熔化合金锭,熔化温度为1450℃。
3)用辊磨将带片磨制成粉末,即制得粒度小于或者等于40目R-B-Ti-Fe合金粉末。
一种粘结磁体,该粘结磁体由上述的R-B-Ti-Fe合金粉末与环氧树脂通过压制粘结而成。该R-B-Ti-Fe合金粉末在与环氧树脂粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为600℃,处理时间10分钟,处理气氛为氩气。
实施例2
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,x=4.5at%;y=9.5at%;z=10at%。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料在真空感应熔炼炉进行熔炼,熔炼温度为1410℃,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;其中,单辊快淬法所设定的辊面线速度为20米/秒;用感应加热熔化合金锭,熔化温度为1435℃。
3)用振动球磨将带片磨制成粉末,即制得粒度小于或者等于40目R-B-Ti-Fe合金粉末。
一种粘结磁体,该粘结磁体由上述的R-B-Ti-Fe合金粉末与塑料通过注射粘结而成。该R-B-Ti-Fe合金粉末在与塑料粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为620℃,处理时间8分钟,处理气氛为氩气。
实施例3
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,x=5at%;y=9at%;z=11at%。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料在真空感应熔炼炉进行熔炼,熔炼温度为1425℃,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;其中,单辊快淬法所设定的辊面线速度为25米/秒;用电弧加热熔化合金锭,熔化温度为1425℃。
3)用旋片机将带片磨制成粉末,即制得粒度小于或者等于40目R-B-Ti-Fe合金粉末。
一种粘结磁体,该粘结磁体由上述的R-B-Ti-Fe合金粉末与橡胶通过压延粘结而成。该R-B-Ti-Fe合金粉末在与橡胶粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为640℃,处理时间6分钟,处理气氛为氩气。
实施例4
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,x=5.5at%;y=9.5at%;z=10.5at%。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料在真空感应熔炼炉进行熔炼,熔炼温度为1435℃,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;其中,单辊快淬法所设定的辊面线速度为30米/秒;用电弧加热熔化合金锭,熔化温度为1410℃。
3)用辊磨将带片磨制成粉末,即制得粒度小于或者等于40目R-B-Ti-Fe合金粉末。
一种粘结磁体,该粘结磁体由上述的R-B-Ti-Fe合金粉末与环氧树脂通过压制粘结而成。该R-B-Ti-Fe合金粉末在与环氧树脂粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为670℃,处理时间5分钟,处理气氛为氩气。
实施例5
一种R-B-Ti-Fe合金粉末,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,x=6at%;y=10at%;z=11at%。
如上述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,包括如下步骤:
1)取合金原料在真空感应熔炼炉进行熔炼,熔炼温度为1450℃,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;其中,单辊快淬法所设定的辊面线速度为40米/秒;用感应加热熔化合金锭,熔化温度为1400℃。
3)用旋片机将带片磨制成粉末,即制得粒度小于或者等于40目R-B-Ti-Fe合金粉末。
一种粘结磁体,该粘结磁体由上述的R-B-Ti-Fe合金粉末与橡胶通过压延粘结而成。该R-B-Ti-Fe合金粉末在与橡胶粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为700℃,处理时间4分钟,处理气氛为氩气。
实施例6
用真空感应熔炼炉熔炼成分为RxB9.8Ti10.2Fe80-x(x=4.5,5.25,6)的母合金,并在1430℃真空充氩单棍快淬制成带片,辊面线速度为30米/秒,再用振动球磨制成40目的粉末,然后在氩气气氛加热到640℃晶化处理4分钟,将晶化过的粉末混入2%的环氧树脂粉末,并以每平方厘米7吨压力压制和在175℃固化40分钟制成Φ10X10毫米的粘结磁体试样,最后用磁滞回线仪测量磁性,图1示出了剩磁Br和内禀矫顽力Hci随Nd原子百分比的变化,可以看出当Nd原子百分比为4.5%时内禀矫顽力接近4kOe,当稀土原子百分比为6%时内禀矫顽力达到10kOe以上。
实施例7
用真空感应熔炼炉熔炼成分为R6B9.8Ti10.2Fe74的母合金,并在1430℃真空充氩单棍快淬制成带片,辊面线速度为30米/秒,再用振动球磨制成40目的粉末,然后在氩气气氛加热到640℃晶化处理4分钟,称50克晶化处理过的粉末均匀撒在玻璃器凕中,并放入带换气扇的烘箱中进行100℃、150℃、200℃和250℃的高温氧化增重实验,在每一温度的保温时间为2小时,为了比较并同时对MQP-A、MQP-B、MQP-C和MQP-D商品粉末进行实验,实验结果示于图2,可以看出Nd6B9.8Ti10.2Fe74的抗高温氧化性能比MQP-A、MQP-B、MQP-C和MQP-D粉末显著好。
实施例8
用真空感应熔炼炉熔炼成分为R6B9.8Ti10.2Fe74的母合金,并在1430℃真空充氩单棍快淬制成带片,辊面线速度为30米/秒,再用振动球磨制成40目的粉末,然后在氩气气氛加热到640℃晶化处理4分钟,将晶化过的粉末混入2%的环氧树脂粉末,并以每平方厘米7吨压力压制和在175℃固化40分钟制成Φ10X10毫米的粘结磁体试样,最后进行85℃/85%RH/100小时湿热实验,为了比较并同时对用MQP-A、MQP-B、MQP-C和MQP-D商品粉末制备的磁体试样进行了实验,表1是R6B9.8Ti10.2Fe74磁体85℃/85%RH/100小时湿热增重与其它粘结磁体试样湿热增重的比较,可以看出这种磁体的抗湿热性能比MQ1-A、MQ1-B、MQ1-C和MQ1-D粘结磁体明显好。
表1 R6B9.8Ti10.2Fe74磁体在85℃/85%RH/100小时的湿热增重及与其它粘结磁体试样的比较。
实施例9
用真空感应熔炼炉熔炼成分为R6B9.8Ti10.2Fe74的母合金,并在1430℃真空充氩单棍快淬制成带片,辊面线速度为30米/秒,再用振动球磨制成40目的粉末,然后在氩气气氛加热到640℃晶化处理4分钟,将晶化过的粉末混入2%的环氧树脂粉末,并以每平方厘米7吨压力压制和在175℃固化40分钟制成Φ10X10毫米的粘结磁体试样,最后用不同强度的开路磁化场磁化,并用磁滞回线仪在不再充磁的情况下直接测量第二相限的退磁曲线,为了比较并同时对用MQP-B商品粉末制备的磁体试样进行了实验,图3示出了这样测出的剩磁Br随开路磁化场强度的变化,可以看出R6B9.8Ti10.2Fe74磁体比MQ1-B磁体稍微容易磁化。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利保护范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种R-B-Ti-Fe合金粉末,其特征在于,合金化学成分为RxByTizFe100-x-y-z,其中R为Pr和Nd,4at%≤x≤6at%;9at%≤y≤10at%;10at%≤z≤11at%。
2.如权利要求1所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取合金原料进行熔炼,铸成合金锭;
2)用单辊快淬法将合金锭制成带片;
3)将带片磨制成粉末,即制得R-B-Ti-Fe合金粉末。
3.如权利要求2所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤1)用真空感应熔炼炉熔炼合金原料,熔炼温度为1400℃至1450℃。
4.如权利要求2所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤2)单辊快淬法所设定的辊面线速度为15米/秒至40米/秒。
5.如权利要求2所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤2)单辊快淬法用电弧加热熔化或者用感应加热熔化合金锭,熔化温度为1400℃至1450℃。
6.如权利要求2所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤3)制得的合金粉末的粒度小于或者等于40目。
7.如权利要求2所述的R-B-Ti-Fe合金粉末的制备方法,其特征在于,步骤3)用辊磨、振动球磨或旋片机将带片磨制成粉末。
8.一种粘结磁体,其特征在于,该粘结磁体由权利要求1所述的R-B-Ti-Fe合金粉末与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种粘结而成。
9.如权利要求8所述的粘结磁体,其特征在于,所述的R-B-Ti-Fe合金粉末在与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种粘结前还包括晶化热处理,晶化处理温度为600℃至700℃,处理时间4分钟至10分钟,处理气氛为氩气。
10.如权利要求8或9所述的粘结磁体,其特征在于,合金粉末与环氧树脂、塑料或者橡胶三种当中一种通过压制、注射或者压延三种方法的任意一种方法粘结而成。
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