CN101476079B - 一种高电阻率磁致伸缩复合材料及制备方法 - Google Patents

Abstract

一种高电阻率磁致伸缩复合材料及制备方法，涉及磁致伸缩材料成分及制造工艺。复合材料由合金粉末和粘结剂组成，合金粉末成分为Fe_1-xGa_x，其中x为10～30at％，粘结剂为非金属材料。其制备方法为：按材料成分的要求，熔炼母合金，将母合金利用气流磨、气体雾化或其它方法破碎至粒度从几微米到几百微米不等的粉末；将制取的粉末与一定质量的粘结剂混合均匀后取向压制成型。合金粉末和粘结剂通过粘结工艺制备成复合材料，其具有高的电阻率和较高的磁致伸缩值，最大磁致伸缩系数达到130×10^-6以上，电阻率可达48.8Ω·m。

Description

一种高电阻率磁致伸缩复合材料及制备方法

技术领域：

本发明属于磁性材料领域，涉及一种新型磁致伸缩材料的成分及制造工艺。

背景技术：

铁磁体在外磁场中被磁化时，其长度及体积均发生变化，这个现象被称为磁致伸缩或磁致伸缩效应。磁致伸缩的量用磁致伸缩系数λ表示，定义为λ＝ΔL/L(L为材料样品原始长度，ΔL为磁化状态改变时样品发生的变化)。磁致伸缩材料大致上主要有三大类：(1)磁致伸缩的金属与合金，如镍基合金(Ni，Ni-Co，Ni-Co-Cr等)和铁基合金(Fe-Ni，Fe-Al，Fe-Co-V等)；(2)铁氧体(Ni-Co，Ni-Co-Cu铁氧体材料等)磁致伸缩材料，这两种称为传统磁致伸缩材料；(3)以Tb-Dy-Fe材料为代表的稀土金属间化合物磁致伸缩材料，其中Tb_0.3Dy_0.7Fe_1.95材料的λ达到1500～2000×10^-6，它比磁致伸缩的金属与合金和铁氧化磁致伸缩材料的λ大1～2个数量级。传统的磁致伸缩材料虽然具有居里温度高和机械性能好等优点，但是它们的磁致伸缩系数较低(20～80×10^-6)；以Terfenol-D为代表的超磁致伸缩材料虽然具有磁致伸缩大等优良性能，但是也存在一些缺点，如材料抗拉伸能力弱，质地较脆，原材料的成本较高等；2000年美国的Guruswamy S等人报道了一种由Fe和Ga组成的二元合金具有较高的λ值，另外还具有强度高，脆性小，低的饱和磁化场，高的磁导率等优点，它能很好的填补传统磁致伸缩材料和超磁致伸缩材料之间的空白，同时又较好的保持了它们的优点，是一种具有广泛应用前景的新型磁致伸缩材料。

Fe-Ga(Galfenol)合金的制备方法主要为定向凝固法，其次还有甩带快淬法和轧制法。然而以上几种工艺制备的都是纯金属材料，材料的电阻都比较小。闭合导体处于交变磁场中，交变的磁通量使闭合导体中产生感应电流，形成涡电流，假如导体是纯金属的，则由于电阻很小，产生的涡电流很大，从而造成涡流损耗。

发明内容：

本发明提出Fe-Ga基磁致伸缩材料，是由合金粉末和粘结剂两部分组成的复合材料，目的是提高材料的电阻率，同时简便制备工艺，降低成本。

本发明由合金粉末和粘结剂两部分组成，合金成分主要由Fe和Ga组成，其化学式为Fe_1-xGa_x，其中x为10～30at％，粘结剂为非金属材料，粘结剂占粉末质量分数＜20％。

所述粘结剂选择环氧树脂、酚醛树脂、苯酚树脂中的一种。

一种Fe-Ga基磁致伸缩复合材料制备方法，具体步骤为：

a)将浇注成的Fe-Ga基母合金铸锭制粉，采用气体雾化或气流磨制粉方法，气体雾化制粉工艺参数为：加热温度为1450～1650℃，保温5～15分钟，雾化压力为2～5MPa，雾化气体为惰性气体；气流磨制粉工艺参数为：电机转数为3000～5000r/min，气流载体为氮气或惰性气体。粉末粒度分布在1～300μm。这两种方法制备的合金粉末具有好的球形度，可以保证材料具有优良的综合性能。

b)将制取的合金粉末与粘结剂均匀混合，然后在取向磁场压机中进行压制成形，得到Fe-Ga基磁致伸缩复合材料。将压制成型后的材料在氩气氛围保护中进行固化处理，根据不同的固化剂采取不同的固化温度，一般固化温度从50℃～250℃不等，固化时间从0.5～4h不等。

所述压制成型为取向压制成形，取向磁场为1～8T，压制压力为100～1000MPa。

发明的优点：

1、本发明材料添加了粘结剂，使材料的电阻增加，高频下涡流损耗明显得到改善，同时利用取向压制成型的方法又保证了复合材料具有较高的磁致伸缩性能。

2、本发明材料可以制成各种复杂形状的磁体，能满足器件对合金材料形状的特殊要求。

3、本发明材料制备工艺条件简便，成本低。

附图说明：

图1实施例1粉末颗粒的微观形貌

图2实施例1粘结材料的磁致伸缩曲线

图3实施例1粘结材料的X射线衍射图谱

图4实施例2粉末颗粒的微观形貌

具体实施方式：

下面对本发明作进一步的详细说明。

本发明粘结Fe-Ga基磁致伸缩复合材料的化学式表示为：Fe_1-xGa_x，其中Ga的含量为10～30at％。

(一)气体雾化制备Fe₈₃Ga₁₇合金粉末并利用粉末制备粘结材料

浇铸母合金，用高精度电子天平称取所需的Fe、Ga原料，考虑到Ga易挥发的特点，配料时多加入2wt％的烧损，将其放入真空感应炉的坩埚里，将浇铸模放在感应炉内的坩埚旁，转动坩埚模拟浇铸看看浇铸模位置是否合理，然后将配好的原料放入坩埚，抽真空到5×10^-3Pa后充氩气到0.5MPa，保护原料不被氧化，开始熔炼，电压控制在20-50kV之间使原料快速熔化，待熔化完全后精炼3分钟，随后在炉内浇铸成合金锭。

将浇注的合金锭进行表面去除氧化皮，然后放入气体雾化室的坩锅中，抽真空至5×10^-2Mpa，充入高纯氩气至1个大气压，将合金锭加热至1580℃保温5分钟，然后用高纯氩气为雾化气体进行雾化制粉，雾化压力为3.4MPa。雾化所得的粉末绝大部分为圆球状，如图1所示。其颗粒尺寸分布在2～150μm。将雾化所得的粉末筛分成粒度不同的三组，选取粒度＜25μm的粉末制备粘结样品。

选用环氧树脂作为粘结剂，其密度为1.1～1.2g/cm³，粘结剂占粉末的质量分数为3％，将称量好的粘结剂倒入丙酮溶液中搅拌使其充分溶解，将称量好的合金粉末倒入含有粘结剂的丙酮溶液中，搅拌使其均匀混合直至丙酮完全挥发，将混合后的粉末放入压机中压制成型，压制时采用1.8T的外加磁场对粉末进行取向压制，成型压力为700MPa，将压制成型的样品在氩气氛围保护下于170℃固化1小时，得最终样品，样品尺寸为Φ12mm×18mm。得到样品的磁致伸缩值为130×10^-6，电阻率为48.8Ω·m(铸态Fe-Ga合金电阻率为9.74×10^-7Ω·m)，密度为6.50g/cm³(理论密度为6.82g/cm³)。

将上述过程制备的粘结Fe₈₃Ga₁₇磁致伸缩复合材料，利用电阻应变法测量样品的磁致伸缩值，如图2所示。采用X-ray衍射进行样品取向分析，如图3所示。

(二)气流磨制备Fe_72.5Ga_27.5合金粉末并利用粉末制备粘结材料

浇铸母合金，用高精度电子天平称取所需的Fe、Ga原料，考虑到Ga易挥发的特点，配料时多加入2wt％的烧损，并将其放入真空感应炉的坩埚里，将浇铸模放在感应炉内的坩埚旁，转动坩埚模拟浇铸看看浇铸模位置是否合理，然后将配好的原料放入坩埚，抽真空到5×10^-3Pa后充氩气到0.5MPa保护原料不被氧化，开始熔炼，电压控制在20-50kV之间使原料快速熔化，待熔化完全后精炼3分钟，随后在炉内浇铸成合金锭。

将Fe_72.5Ga_27.5合金锭表面去除氧化皮，机械破碎至粒度为0.2mm左右放入气流磨中进行细磨，气流磨转速为5000r/min。得到的Fe_72.5Ga_27.5合金颗粒尽寸分布在2～100μm，颗粒形貌如图4所示，将得到的合金粉末筛选为不同的粒度。选用＜40μm的粉末制备粘结样品。

粘结剂采用环氧树脂，其密度为1.1～1.2g/cm³，粘结剂占粉末的质量分数为6％，将称量好的粘结剂倒入丙酮溶液中搅拌使其充分溶解，将称量好的合金粉末倒入含有粘结剂的丙酮溶液中，搅拌使其均匀混合直至丙酮完全挥发，将混合后的粉末放入压机中压制成型，压制时采用3T的外加磁场对粉末进行取向压制，成型压力为400MPa，将压制成型的样品在氩气氛围保护下于200℃固化2小时，得最终样品，样品尺寸为Φ12mm×18mm。得到样品的磁致伸缩值为100×10^-6，电阻率为8.5Ω·m(铸态Fe-Ga合金电阻率为9.74×10^-7Ω·m)，密度为6.46g/cm³(理论密度为6.82g/cm³)。

Claims (3)

1.一种高电阻率磁致伸缩复合材料的制备方法，其特征在于：

a)将浇注成的Fe-Ga基母合金铸锭制粉，Fe-Ga基母合金中Ga元素所占比例为10～30at％，采用气体雾化或气流磨制粉方法，气体雾化制粉工艺参数为：加热温度为1450～1650℃，保温5～15分钟，雾化压力为2～5MPa，雾化气体为惰性气体；气流磨制粉工艺参数为：电机转数为3000～5000r/min，气流载体为氮气或惰性气体，两种方法制备的粉末粒度分布在1～300μm；

b)将制取的合金粉末与粘结剂均匀混合，粘结剂占合金粉末质量分数＜20％，然后在取向磁场压机中进行压制成形，得到Fe-Ga基磁致伸缩复合材料，将压制成型后的材料在氩气氛围保护中进行固化处理，固化温度50℃～250℃，固化时间从0.5～4h。

2.如权利要求1所述的高电阻率磁致伸缩复合材料的制备方法，其特征在于：所述压制成型为取向压制成形，取向磁场为1～8T，压制压力为100～1000MPa。

3.如权利要求1所述的高电阻率磁致伸缩复合材料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂选择环氧树脂、酚醛树脂、苯酚树脂中的一种。

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