CN103489556A - 极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法，该磁石包括本体和防腐蚀涂层，其中该磁石的本体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：(DyxNd1-x)a(Fe1-y-zMnyCrz)100-a-b-cBbPc，其中x＝0.25-0.3，y＝0.2-0.3，z＝0.05-0.06，a＝32-35，b＝4-5，c＝0.5-1，该方法包括如下步骤：(1)制作永磁粉末，(2)配料，(3)制坯，(4)烧结，(5)表面处理。本方法制备的磁石，通过添加用镝来取代钕，以及调整主材料中的各个金属元素配比来提高材料的磁性能；通过在烧结前添加烧结辅助剂碳酸钙、氧化镁和氧化铋，来改善烧结后的微观特性，提高了磁石的去向性能；通过添加Cr来提高材料的耐腐蚀性，最后通过表面改性处理在磁环表面形成致密氧化钆处理进一步提高磁环的耐腐蚀性和磁性能，使得本发明的磁石更适合用于潮湿的环境使用。
Description
所属技术领域
本发明涉一种极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法。
背景技术
在磁性材料中，磁化曲线随晶轴方向的不同而有所差别，即磁性随晶轴方向显示各向异性，这个现象称为磁晶各向异性。其中磁晶各向异性常数大的材料也常称为具有极异方性，适合作永磁材料。随着现代科学技术与信息产业向集成化、小型化、超小型化、轻量化、智能化的方向发展，具有超高磁能密度的极异方烧结稀土烧结铁氧体逐渐在这些领域中占有越来越重要的地位。它有力地促进了现代科学技术与信息产业地发展，为新型产业的出现提供了新材料的保证。
极异方烧结稀土烧结铁氧体被广泛应用于直流电机的转子中。近年来这类烧结铁氧体的研究和新产品的开发，无论在高能积、高矫顽力、热稳定性和可靠性、以及耐蚀性镀层等方面都取得了较大的成绩，但是还满足不了发展的需求。磁体的剩磁性能虽得到了大幅提高，但矫顽力和理论值还相差甚远，尚有很大提升空间，并且磁体均匀性和耐蚀性都有待进一步提升。
发明内容
本发明提供极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法，本发明的磁石具有良好磁性能和耐腐蚀性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法，该磁石包括本体和防腐蚀涂层，其中该磁石的本体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：(DyxNd1-x)a(Fe1-y-zMnyCrz)100-a-b-cBbPc，其中x＝0.25-0.3，y＝0.2-0.3，z＝0.05-0.06，a＝32-35，b＝4-5，c＝0.5-1，该方法包括如下步骤：
(1)制作永磁粉末
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，具体熔化过程如下：以钕和铁原子比为1∶1的方式进行真空熔解，然后按配料组成加入镝铁合金、锰铬铁合金、磷铁合金及硼砂再进行熔解，最后加入按配比计算的余量的铁，反复熔炼4-6次后，后急冷得到合金铸锭；
将上述铸锭带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，取出置于气流磨中，制成粒径为10-20μm的磁粉；
(2)配料
按一下重量份配料：
将上述配料置于球磨机内研磨时间为10-12h，球料比为10-15∶1。得到混合料；
(3)制坯
在氩气保护氛围，在氩气氛中，将上述混合料在环状转子磁石模具中压实，同时在2.0-2.5T的磁场下进行取向，制得密度为4.1-4.15g/cm3的毛坯；
(4)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至700-750℃，保温3-5h，然后以10-15℃/min升温至1130-1230℃烧结4-6h，经过两级回火处理，第一级回火处理温度为800-850℃，时间为2-4h，第二级回火处理温度为500-550℃，时间为4-7h，降至室温，获得磁石本体；
(5)表面处理
用Gd的氟化物与乙二醇混合，按1∶10-1∶15重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在上述磁石本体表面，烘干，得到产品，其中Gd氟化物的涂层厚度为10-50μm。
本方法制备的磁石，通过添加用镝来取代钕，以及调整主材料中的各个金属元素配比来提高材料的磁性能；通过在烧结前添加烧结辅助剂碳酸钙、氧化镁和氧化铋，来改善烧结后的微观特性，提高了磁石的取向性能；通过添加Cr来提高材料的耐腐蚀性，最后通过表面改性处理在磁环表面形成致密氧化钆处理进一步提高磁环的耐腐蚀性和磁性能，使得本发明的磁石更适合用于潮湿的环境使用。
具体实施方式
实施例一
本实施例的磁石的本体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：(Dy0.25Nd0.75)32(Fe0.75Mn0.2Cr0.05)73.5B4P0.5。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，具体熔化过程如下：以钕和铁原子比为1∶1的方式进行真空熔解，然后按配料组成加入镝铁合金、锰铬铁合金、磷铁合金及硼砂再进行熔解，最后加入按配比计算的余量的铁，反复熔炼4次后，后急冷得到合金铸锭。
将上述铸锭带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，取出置于气流磨中，制成粒径为10-20μm的磁粉。
按一下重量份配料：
将上述配料置于球磨机内研磨时间为10-12h，球料比为10-15∶1。得到混合料。
在氩气保护氛围，在氩气氛中，将上述混合料在环状转子磁石模具中压实，同时在2.0T的磁场下进行取向，制得密度为4.1g/cm3的毛坯。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/mmin升温至700℃，保温5h，然后以10℃/min升温至1130℃烧结6h，经过两级回火处理，第一级回火处理温度为800℃，时间为4h，第二级回火处理温度为500℃，时间为7h，降至室温，获得磁石本体。
用Gd的氟化物与乙二醇混合，按1∶10重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在上述磁石本体表面，烘干，得到产品，其中Gd氟化物的涂层厚度为10μm。
实施例二
本实施例的磁石的本体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：(Dy0.3Nd0.7)35(Fe0.74Mn0.3Cr0.06)59B5P1。
按配比称取原料，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，具体熔化过程如下：以钕和铁原子比为1∶1的方式进行真空熔解，然后按配料组成加入镝铁合金、锰铬铁合金、磷铁合金及硼砂再进行熔解，最后加入按配比计算的余量的铁，反复熔炼6次后，后急冷得到合金铸锭。
将上述铸锭带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，取出置于气流磨中，制成粒径为10-20μm的磁粉。
按一下重量份配料：
将上述配料置于球磨机内研磨时间为10h，球料比为15∶1。得到混合料。
在氩气保护氛围，在氩气氛中，将上述混合料在环状转子磁石模具中压实，同时在2.5T的磁场下进行取向，制得密度为4.15g/cm3的毛坯。
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以10℃/min升温至750℃，保温3h，然后以15℃/min升温至1230℃烧结4h，经过两级回火处理，第一级回火处理温度为850℃，时间为2h，第二级回火处理温度为550℃，时间为4h，降至室温，获得磁石本体。
用Gd的氟化物与乙二醇混合，按1∶15重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在上述磁石本体表面，烘干，得到产品，其中Gd氟化物的涂层厚度为50μm。
比较例
比较例采用的永磁材料化学式为：NdaFebBcCud，其中Nd的含量a：28wt％；Fe的含量b：69wt％；B的含量c：1.0wt％；Cu含量：2wt％。将原料金属按配比在感应炉中熔化，熔化后在1550℃精炼30分钟，然后冷却浇铸成一定重量和形状的合金锭。随后，将合金锭加入到甩带炉中，在惰性气氛(如氩气)保护下于1350℃～1450℃的温度下的甩带炉中感应加热重熔，得到合金熔液。将该合金熔液经坩锅底部喷嘴的小孔喷射到高速旋转的水冷铜辊或钼辊表面瞬间凝固，形成非晶或微晶金属合金薄带。将得到的合金薄带置于破碎机中，在氩气的保护下，经过破碎，并过40目筛；将筛分后的粉末再在氩气保护下，经600℃～700℃条件下热处理10分钟，即可得到最终的磁粉。利用实施例相同的磁石模具，将中混合均匀的粉末在1.7T的磁场下取向成型，再经过冷等静压，将成型压坯置于真空烧结炉中，在1075℃烧结保温3小时，在890℃一级回火保温2小时，在560℃二级回火保温3小时，获得烧结转子磁石。
对相同形状和尺寸的实施例1-2及比较例的磁石进行磁性能测试，测试条件为：条件1：气温25℃的室内环境下测试；条件2：将磁体置于气温为25℃、相对湿度为65％的环境下放置300h后进行测试，测量最大磁能积(BH)max和矫顽力。测试结果显示：在测试条件1下，实施例1-2的磁石磁能积比比较例磁石的磁能积提高15-20％；实施例1-2的在条件2的最大磁能积相对条件1仅下降不到5％，而比较例在条件2的最大磁能积相对条件1下降超过20％。
Claims (2)
1.一种极异方环状烧结铁氧体转子磁石及其制备方法，该磁石包括本体和防腐蚀涂层，其中该磁石的本体采用以下原子分子式的永磁材料为主要原料：(DyxNd1-x)a(Fe1-y-zMnyCrz)100-a-b-cBbPc，其中x＝0.25-0.3，y＝0.2-0.3，z＝0.05-0.06，a＝32-35，b＝4-5，c＝0.5-1，该防腐蚀涂层由氧化钆组成。
2.一种极异方环状烧结铁氧体转子磁石的制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)制作永磁粉末
按如下原子配比称取原料：(DyxNd1-x)a(Fe1-y-zMnyCrz)100-a-b-cBbPc，其中x＝0.25-0.3，y＝0.2-0.3，z＝0.05-0.06，a＝32-35，b＝4-5，c＝0.5-1，将称取后的原料混合后氩气气氛下于入真空电磁感应炉中进行熔化，具体熔化过程如下：以钕和铁原子比为1∶1的方式进行真空熔解，然后按配料组成加入镝铁合金、锰铬铁合金、磷铁合金及硼砂再进行熔解，最后加入按配比计算的余量的铁，反复熔炼4-6次后，后急冷得到合金铸锭；
将上述铸锭带经过加入氢碎炉的反应釜抽真空后，冲入氢气进行氢破碎脱氢处理冷却至室温后，取出置于气流磨中，制成粒径为10-20μm的磁粉；
(2)配料
按一下重量份配料：
将上述配料置于球磨机内研磨时间为10-12h，球料比为10-15∶1。得到混合料；
(3)制坯
在氩气保护氛围，在氩气氛中，将上述混合料在环状转子磁石模具中压实，同时在2.0-2.5T的磁场下进行取向，制得密度为4.1-4.15g/cm3的毛坯；
(4)烧结
将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先以5-10℃/min升温至700-750℃，保温3-5h，然后以10-15℃/min升温至1130-1230℃烧结4-6h，经过两级回火处理，第一级回火处理温度为800-850℃，时间为2-4h，第二级回火处理温度为500-550℃，时间为4-7h，降至室温，获得磁石本体；
(5)表面处理
用Gd的氟化物与乙二醇混合，按1∶10-1∶15重量比例混合，配成浆液，均匀涂覆在上述磁石本体表面，烘干，得到产品，其中Gd氟化物的涂层厚度为10-50μm。
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