FR2472614A1 - Procede pour produire des toles d'acier au silicium a grains orientes ayant une induction magnetique tres elevee et une faible perte dans le fer - Google Patents
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Abstract
UN PROCEDE POUR PRODUIRE DES TOLES D'ACIER AU SILICIUM A GRAINS ORIENTES AYANT UNE INDUCTION MAGNETIQUE TRES ELEVEE ET UNE FAIBLE PERTE DANS LE FER CONSISTE A AJOUTER 0,003 A 0,1 DE MOLYBDENE A UN ACIER AU SILICIUM NE CONTENANT PAS PLUS DE 0,06 DE CARBONE, 2,0 A 4,0 DE SILICIUM, 0,005 A 0,20 D'ANTIMOINE ET PAS PLUS DE 0,10 DE SELENIUM ETOU DE SOUFRE, ET A REFROIDIR LA TOLE D'ACIER AYANT SUBI UN RECUIT INTERMEDIAIRE JUSTE AVANT LE LAMINAGE FINAL A UNE VITESSE D'AU MOINS 5CS DANS L'INTERVALLE DES TEMPERATURES DE 900C A 500C, DANS UNE SUITE DE LAMINAGE A CHAUD, RECUIT DE NORMALISATION PUIS DE REPETITIONS DE LAMINAGES A FROID ET DE RECUITS INTERMEDIAIRES POUR OBTENIR L'EPAISSEUR FINALE, RECUIT DE RECRISTALLISATION PRIMAIRE, PUIS RECUIT FINAL POUR FORMER DES GRAINS DE RECRISTALLISATION SECONDAIRE D'ORIENTATION 100001.
Description
La présente invention concerne un procédé pour produire des tôles d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique très élevée et une faible perte dans le fer.
Plus particulièrement l'invention concerne un procédé pour produire des tales ou des bandes d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique très élevée et un axe d'aimantation facile100) dans la direction de laminage des tôles d'acier.
On utilise principalement les tales d'acier électrique à grains orientés pour fabriquer les noyaux de fer des instruments électriques tels que les transformateurs et similaires et on recherche de telles tôles d'acier ayant d'excellentes propriétés d'aimantation pour miniaturiser les instruments électriques.
Les propriétés magnétiques des tales d'acier au silicium à grains orientés sont exprimées par les deux propriétés d'aimantation, l'induction magnétique B10 et la perte dans le fer W17/50. On évalue l'induction magnétique par la valeur de B10 pour une intensité d'aimantation de 1 000 A/m. Pour améliorer les propriétés magnétiques des tAles d'acier au silicium à grains orientés, il est nécessaire que les conditions suivantes soient satisfaites. Tout d'abord les axes (100)des grains de recristallisation secondaire de la tôle d'acier doivent être disposés uniformément dans la direction du laminage. Ensuite, la quantité des impuretés et des précipités qui demeurent dans le produit final doit être aussi faible que possible.
Depuis qu'un procédé de production d'une tale d'acier au silicium à grains orientés avec deux stades de laminage à froid a été invente: par N. P. Goss, un grand nombre de procédés améliorés ont été proposés et l'induction magnétique et la perte dans le fer de ces tales d'acier se sont améliorées d'année en année. Parmi les procédés caractéristiques proposés, figurent celui décrit dans le brevet japonais nO 461 576 selon lequel on utilise des particules précipitées d'AlS, et le procédé décrit dans le brevet japonais nO 839 079 selon lequel on utilise de l'antimoine avec du sélénium ou du soufre.
Selon ces procédés, on obtient des produits ayant une B10 supérieure à 1,89 T. Ce pendant dans le premier procédé selon lequel on utilise des particules précipitées d'AlN, bien qu'on obtienne des produits ayant une induction magnétique élevée, les grains de recristallisation secondaire formés lors du recuit final sont gros et les produits ont une perte dans le fer relativement élevée. En particulier, la crise d'énergie qui sévit depuis plusieurs années, fait qu'on recherche un procédé encore plus amélioré que ce premier procédé pour produire des tôles d'acier au silicium à grains orientés convenant à la fabrication de noyaux de fer ayant une très faible perte de puissance électrique.Dans le second procédé qui a été proposé par la demanderesse, on peut produire des tales d'acier au silicium à grains orientés selon des stades relativement stables à l'échelle industrielle.
Cependant les tolets d'acier obtenues ont une induction magnétique relativement faible et leur perte dans le fer n'est pas satisfaisante.
Donc ce second procédé pose des problèmes qui restent à résoudre.
La demanderesse a découvert des procédés qui font l'objet des demandes de brevets japonais publiées nO 11 108/80 et n" 34 633/80 selon lesquels on ajoute de petites quantités de molybdène et d'antimoine à un acier au silicium avec une très petite quantité de sélénium et/ou de soufre, pour former des grains de recristallisation secondaire fortement alignés selon l'orientation t1103 C001), et des tales d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique élevée.Cependant selon de tels procédés, on ne peut pas obtenir de tale d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique élevée correspondant à une valeur de B10 d'au moins 1,92 T, les grains de recristallisation secondaire formés lors du produit final sont relativement gros et les tôles d'acier au silicium à grains orientés obtenues ont une perte dans le fer élevée.
Un des objets de la présente invention est de supprimer les inconvénients qui viennent d'être décrits des tôles d'acier au silicium à grains orientés classiques et concerne un procédé pour produire de façon régulière des tôles d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique B10 élevée d'au moins 1,93 T et une très faible perte dans le fer W17/50 ne dépassant pas 1,10 W/kg.
L'invention concerne donc un procédé pour produire des tôles d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique très élevée et une faible perte dans le fer selon lequel on lamine à chaud un acier au silicium ne contenant pas plus de 0,06 % de carbone, 2,0 à 4,0% de silicium, 0,005 à 0,20% d'antimoine et pas plus de 0,10% de sélénium et/ou de soufre, on soumet la tôle d'acier laminée à chaud à un recuit de normalisation, on soumet la tôle d'acier normalisé à des laminages à froid -et à des recuits intermédiaires répétés de façon appropriée pour obtenir une tôle d'acier laminée à froid ayant l'épaisseur finale désirée, on soumet la tole d'acier laminée à froid à un recuit de recristallisation primaire pour former des grains de recristallisation primaire et pour éliminer simultanément du carbone, et on soumet la tôle d'acier ainsi traitée à un recuit final pour former des grains de recristallisation secondaire d'orientation gllOi(QOl), ce procédé étant caractérisé par le fait qu'on ajoute 0,003 à 0,1% de molybdène à l'acier au silicium et en ce qu'on refroidit la tôle d'acier ayant subi un recuit intermédiaire, au moins juste avant le laminage à froid final, à une vitesse d'au moins "C/s dans l'intervalle des températures de 900"C à 5000C.
L'invention va maintenant être décrite de façon plus détaillée.
Selon l'invention, on utilise une petite quantité de molybdène contenu dans un acier au silicium pour créer des textures plus favorables au laminage à froid et à la recristallisation primaire de façon à former des grains secondaires ayant une forte orientation (llo)FOOl] Lorsque l'acier au silicium contient du molybdène avec de l'antimoine et une très petite quantité de sélénium et/ou de soufre, l'effet d'inhibition de la croissance normale des grains est fortement amélioré et on peut obtenir des tolets d'acier au silicium à grains orientés ayant des propriétés magnétiques excellentes.
Selon l'invention, pour obtenir l'effet précédemment décrit, on refroidit une tole d'acier ayant subi un recuit intermédiaire, à une vitesse d'au moins 5"C/s et de préférence d'au moins 100C/s dans un intervalle des températures de 9000C à 5000C pour disperser uniformément des précipités fins de carbures contenus dans l'acier au silicium. On soumet une tôle laminée à froid produite dans les conditions qui viennent d'entre décrites et ayant l'épaisseur finale, à un recuit de recristallisation primaire dans l'hydrogène humide pour effectuer une dé carburation simultanée puis on la soumet à un recuit final généralement à une température de 1100 à 12000C pour qu il se forme sélectivement des grains de recristallisation secondaire d'orientation {110} < 001 > pendant le recuit final.Un des avantages de l'invention est que dans ce cas la croissance des grains cristallins n'ayant pas ltorientation (001 > est inhibée et qu'on obtient des profuits très nettement orientés.
Une des conditions essentielles de l'invention est que l'acier au silicium contienne 0,003 à 0,1% de molybdène. L'emploi du molybdène a l'effet suivant. Lorsqu'on refroidit rapidement une tôle d'acier ayant subi un recuit intermédiaire, à une vitesse d'au moins 5 C/s et de préférence d'au moins 10 C/s dans l'intervalle des températures de 9000C à- 5000C, il se forme des carbures fins, probablement
Fe3C et MO2C, dans la matrice, à la limite de grain ou en dessous de cette limite dans l'acier au silicium ce qui modifie la texture d'agrégation de la tôle d'acier laminée à froid et ayant subi une recristallisation primaire. On peut ainsi obtenir une production importante de grains de recristallisation secondaire d'orientation {110} < 001 > .Lorsque des précipités fins sont dispersés uniformément dans une tôle ayant subi un recuit intermédiaire, ils se comportent de façon plus efficace comme une barrière empêchant le mouvement de dislocation lors du laminage à froid ce qui favorise l'empilement local de la dislocation et par conséquent la formation d'une struc ture-à grains fins et uniformes.Par conséquent les grains d'orientation t{110} < 001 > ou t111) t112 > , selon laquelle la recristallisation effectue rapidement, sont recristallisés de façon prédominante, tandis que le composant a texture fibreuse < 011 > qui inhibe la croissance des grains de recristallisation secondaire ayant une orientation de Goss, telle que l'orientation t1003~t1123~ 0 < Oll > ou similaires, se forme difficilement dans les grains et voit sa recristallisation retardée ce qui permet de réduire ce composant à texture défavorable.On considère que des precipités fins peuvent se former par refroidissement rapide d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire, dans l'intervalle des températures de 9000C a 500 C, du fait que des précipités de Fe3C et de Mo2C se forment facilement en particules grossières dans l'intervalle des températures d'environ 6000C à 900 C.Par conséquent, lorsqu'un acier au silicium contient du molybdène, on peut améliorer la texture d'agrégation de l'acier pendant les stades de laminage à chaud et de laminage à froid et de plus former une texture d'agrégation de recristallisation primaire, contenant une quantité importante de grains de recristallisation primaire ayant une forte orientation C1103 01)-, une quantité importante de composants d'orientation {111}(112) et une petite quantité de composant à texture fibreuse < 011 > d'orientation {1000 112}~ {11134011 > .
Fe3C et MO2C, dans la matrice, à la limite de grain ou en dessous de cette limite dans l'acier au silicium ce qui modifie la texture d'agrégation de la tôle d'acier laminée à froid et ayant subi une recristallisation primaire. On peut ainsi obtenir une production importante de grains de recristallisation secondaire d'orientation {110} < 001 > .Lorsque des précipités fins sont dispersés uniformément dans une tôle ayant subi un recuit intermédiaire, ils se comportent de façon plus efficace comme une barrière empêchant le mouvement de dislocation lors du laminage à froid ce qui favorise l'empilement local de la dislocation et par conséquent la formation d'une struc ture-à grains fins et uniformes.Par conséquent les grains d'orientation t{110} < 001 > ou t111) t112 > , selon laquelle la recristallisation effectue rapidement, sont recristallisés de façon prédominante, tandis que le composant a texture fibreuse < 011 > qui inhibe la croissance des grains de recristallisation secondaire ayant une orientation de Goss, telle que l'orientation t1003~t1123~ 0 < Oll > ou similaires, se forme difficilement dans les grains et voit sa recristallisation retardée ce qui permet de réduire ce composant à texture défavorable.On considère que des precipités fins peuvent se former par refroidissement rapide d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire, dans l'intervalle des températures de 9000C a 500 C, du fait que des précipités de Fe3C et de Mo2C se forment facilement en particules grossières dans l'intervalle des températures d'environ 6000C à 900 C.Par conséquent, lorsqu'un acier au silicium contient du molybdène, on peut améliorer la texture d'agrégation de l'acier pendant les stades de laminage à chaud et de laminage à froid et de plus former une texture d'agrégation de recristallisation primaire, contenant une quantité importante de grains de recristallisation primaire ayant une forte orientation C1103 01)-, une quantité importante de composants d'orientation {111}(112) et une petite quantité de composant à texture fibreuse < 011 > d'orientation {1000 112}~ {11134011 > .
En particulier le refroidissement rapide d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire avant le laminage à froid final est efficace pour former des grains fins de recristallisation secondaire pendant le recuit de recristallisation secondaire ce qui permet d'obtenir un produit ayant une faible perte dans le fer.
On sait, par la demande de brevet japonais publiée n 8 214/63, qu'ion obtient des grains de recristallisation secondaire ayant une orientation (1w) (00 par addition de 0,005 a 0,1% d'antimoine a un acier au silicium, et la demanderesse a décrit dans le brevet japonais n 839 079 que l'addition de 0,005 à 0,2% d'anti- moine et d'une légère quantité de sélénium ou de soufre à un acier au silicium inhibe la croissance des grains de recristallisation primaire.Selon l'invention le molybdène améliore remarquablement les effets observés dans ces procédés de l'art antérieur, Ia structure d'agrégation est fortement améliorée et les grains de recristallisation primaire se développent de façon plus importante et on peut donc obtenir régulièrement un produit ayant une induction magnétique B10 d'au moins 1,93 T.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés, sur lesquels
la figure 1 représente un graphique illustrant la relation entre la teneur en molybdène (% pondéral) d'un acier et l'induc tion magnétique B10 ou la perte dans le fer W17/50 de tales d'acier
17/50 ayant subi un recuit final, selon que la vitesse de refroidissement de 900 C å 6000C de la tôle ayant subi un recuit intermédiaire est de 150C/s (O ou de 30C/s (o)
la figure 2 est un graphique illustrant la relation entre la vitesse de refroidissement (OC/s) d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire et l'induction magnétique ou la perte dans le fer de la tôle d'acier ayant subi un recuit final ; et
la figure 3 est un graphique illustrant la relation entre le taux de réduction (%) du laminage à froid final d'une tôle d'acier et l'induction magnétique de la tôle d'acier ayant reçu le recuit final, selon que la vitesse de refroidissement de 900 à 5000C de la tale ayant subi un recuit intermédiaire est de 200 C/S # ou de 30C/s 39.
la figure 1 représente un graphique illustrant la relation entre la teneur en molybdène (% pondéral) d'un acier et l'induc tion magnétique B10 ou la perte dans le fer W17/50 de tales d'acier
17/50 ayant subi un recuit final, selon que la vitesse de refroidissement de 900 C å 6000C de la tôle ayant subi un recuit intermédiaire est de 150C/s (O ou de 30C/s (o)
la figure 2 est un graphique illustrant la relation entre la vitesse de refroidissement (OC/s) d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire et l'induction magnétique ou la perte dans le fer de la tôle d'acier ayant subi un recuit final ; et
la figure 3 est un graphique illustrant la relation entre le taux de réduction (%) du laminage à froid final d'une tôle d'acier et l'induction magnétique de la tôle d'acier ayant reçu le recuit final, selon que la vitesse de refroidissement de 900 à 5000C de la tale ayant subi un recuit intermédiaire est de 200 C/S # ou de 30C/s 39.
La figure 1 montre la relation entre la teneur en molybdene d'un acier et induction magnétique Bîo et la perte dans le fer W17/50 de la tôle d'acier ayant subi le recuit final avec un refroidiEelrt une vitesse de 150 C/s ou de 30C/s de la tle ayant subi un recuit intermédiaire. Ces résultats ont été obtenus par l'expérience suivante.
On lamine à chaud des lingots d'acier contenant environ 0,037% de carbone, environ 3,15% de silicium, O a 0,2% de molybdène, environ 0,025% d'antimoine et environ 0,018% de sélénium, pour former des toles d'acier laminées à chaud épaisses de 2,7 a 3,0 mm > et on soumet ces tôles laminées a chaud a un recuit de normalisation à 9500C pendant 5 minutes, on lamine a froid avec un taux de réduction de 60 à 80%, on effectue un recuit intermédiaire à 9000C pendant 5 minutes, on refroidit a la vitesse de 150C/s ou de 30C/s dans l'intervalle des températures de 900 d 5000C et finalement on lamine à froid avec un taux de réduction de 50 à 70% pour obtenir une épaisseur finale de 0,30 mm ou de 0,35 mm. On décarbure les tôles ainsi traitées dans de l'hydrogène humide à 8200C, on effectue une recristallisation secondaire à 860 C pendant 50 heures puis on effectue un recuit en caisse a 118000.
Comme le montre la figure 1, lorsqu'on refroidit lentement une tAle d'acier ayant subi recuit intermédiaire ne contenant pas de molybdène, le produit obtenu a une induction magnétique
B10 de 1,883 a 1,908 T et une perte dans le fer W17/50 de 1,071,13 W/kg. Lorsqu'on refroidit lentement une tôle ayant subi un recuit intermédiaire contenant 0,01 à 0,05% de molybdène, le produit obtenu a une induction magnétique B10 élevée de 1,915 à 1,947 T et une faible- perte dans le fer W17/50 de 1,04-1,11 W/kg.
B10 de 1,883 a 1,908 T et une perte dans le fer W17/50 de 1,071,13 W/kg. Lorsqu'on refroidit lentement une tôle ayant subi un recuit intermédiaire contenant 0,01 à 0,05% de molybdène, le produit obtenu a une induction magnétique B10 élevée de 1,915 à 1,947 T et une faible- perte dans le fer W17/50 de 1,04-1,11 W/kg.
De plus lorsqu'un acier contient au moins 0,1 % de molybdène, le produit obtenu a une faible induction magnétique et une perte dans le fer élevée.
Lorsqu'on refroidit à vitesse élevée une tôle ayant subi un recuit intermédiaire ne contenant pas de molybdène, le produit obtenu a une induction magnétique B10 de 1,892-1,916 T et une perte dans le fer W17/50 de 1,05-1,12 W/kg, ces deux valeurs étant supérieures à celles d'un produit obtenu lorsqu'on refroidit lentement la même tole ayant subi un recuit intermédiaire.Ce phénomène est encore plus net lorsque la teneur en molybdène est de 0,01 à D,05 %. Ainsi lorsqu'on refroidit rapidement une têle ayant subi un recuit intermédiaire contenant 0,01 à 0,05 % de molybdène, le produit a une induction magnétique B10 de 1,916-1,947 T et une perte dans le fer
W17/50 de 1,02-1,09 W/kg, ce qui correspond à une élévation de l'in duction magnétique B10 d'environ 0,01 T et de la perte dans le fer
W17/50 de 0,02 à 0,03 W/kg par rapport à un produit obtenu lorsqu'on refroidit lentement la même tale ayant subi un recuit intermédiaire.
W17/50 de 1,02-1,09 W/kg, ce qui correspond à une élévation de l'in duction magnétique B10 d'environ 0,01 T et de la perte dans le fer
W17/50 de 0,02 à 0,03 W/kg par rapport à un produit obtenu lorsqu'on refroidit lentement la même tale ayant subi un recuit intermédiaire.
La figure 2 illustre une relation entre la vitesse de refroidissement (OC/s) entre 9O00C et 500 C d'une tôle ayant subi un recuit intermédiaire et l'induction magnétique ou la perte dans le fer de la tale d'acier ayant subi le recuit final, les valeurs ayant été obtenues dans l'exéprience suivante.On lamine a chaud des lingots d'acier contenant environ 0,038 % de carbone, environ 3,0 % de silicium, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,018 % de sélénium pour obtenir des tolets laminées à chaud épaisses de 2,7 à 3,0 mm, on soumet les tales laminées à chaud à un recuit de normalisation à 950"C pendant 5 minutes, à un laminage à froid avec un taux de réduction de 60 à 80 % et à un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes puis on soumet les tolets ayant subi le recuit intermédiaire à un refroidissement avec une vitesse de refroidissement comprise entre 1 et 2000C/s, dans l'intervalle des températures de 900"C à 5000C, puis on lamine à froid avec un taux de réduction de 60 à 80 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm et on décarbure les tales ayant subi le laminage à froid avec de l'hydrogène humide à 8200C et on effectue un recuit final à 1 2000C.
Comme le montre la figure 2, lorsqu'on refroidit rapidement une ttle ayant subi un recuit intermédiaire avec une vitesse d'au moins 50C/s dans l'intervalle des températures de 900 C à 5000C, on obtient une induction magnétique B10 élevée de 1,918 à 1,955 T.
En particulier lorsque la vitesse de refroidissement est d'-au moins 100C/s, on obtient régulièrement une induction magnétique B10 élevée de 1,931 à 1;955 T. La perte dans le fer est fortement influencée par la vitesse de refroidissement de la tôle ayant subi un recuit intermédiaire et lorsque la vitesse de refroidissement est d'au moins i0C/s on obtient une faible perte en fer W17/50 de 1,01 à 1,06 W/kg.
On peut refroidir les tôles d'acier ayant subi un recuit intermédiaire, avec une vitesse de refroidissement relativement élevée sans altérer l'induction magnétique et la perte dans le fer, mais de préférence la vitesse de refroidissement ne dépasse pas environ 500C/s, pour des raisons liées à la forme du produit.
La figure 3 illustre une relation entre le taux de réduction du laminage final et l'induction magnétique B10 de la têle d'acier ayant subi le recuit final, cette relation ayant été déterminée dans l'expérience suivante. On lamine a chaud des lingots d'acier contenant environ 0,040 % de carbone, environ 3,05 % de silicium, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,020 % de sélénium pour former des tales laminées à chaud épaisses de 2,7 à 3,0 mm, on recuit les tôles laminées à chaud à 950 C pendant 5 minutes puis on lamine à froid avec un taux de réduction de 40 à 80 %, on soumet les talés laminées à froid à un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit les tales ayant subi le recuit intermédiaire à la vitesse de 30C/s ou de 20 C/s dans l'intervalle des températures de 900 à 500 C, on lamine à froid les tales ainsi traitées avec un taux de réduction de 40 à 85 pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm, on décarbure les tolets laminées à froid à 8200C dans l'hydrogène humide et on soumet les tales décarburées à un recuit de recristallisation secondaire à 8600C pendant 50 heures puis à un recuit en caisse à I 2000C.
Comme le montre la figure 3, lorsqu'on refroidit les tôles ayant subi un recuit intermédiaire à la vitesse de 30C/s, on doit effectuer le laminage à froid final avec un taux de réduction de 50 à 70 % pour obtenir une induction magnétique B10 élevée de 1,905 à 1,928 T, tandis que lorsqu'on refroidit les tôles ayant subi un recuit intermédiaire à une vitesse élevée de 200C/s, on peut obtenir une induction magnétique B10 de 1,914 a 1,944 T, ce qui est supérieur à l'induction magnétique B10 obtenue avec une vitesse de refroidissement lente de 3"C/s, lorsqu'on effectue un laminage à froid final avec un taux de réduction de 50 à 75 %.Lorsque le taux de réduction du laminage à froid final est supérieur à 83 %, la valeur de B10 est faible quelle que soit la vitesse de refroidissement de la tôle ayant subi le recuit intermédiaire et des grains de recristallisations primaire et secondaire sont présents. Lorsque le taux de réduction du laminage final est inférieure à 50 %, on obtient beaucoup de grains de recristallisation secondaire mais ces grains de recristallisation secondaire s'écartent de l'orientation t110} < 001) et la valeur de B10 est également faible.
La raison pour laquelle la composition de l'acier au silicium de l'invention est soumise à des limitations va maintenant être expliquée.
Lorsque la teneur en carbone est supérieure a 0,06 %, le temps nécessaire à la décarburation s'accroît et cette teneur n'est pas économique si bien que la teneur en carbone ne doit pas dépasser 0,06 %.
Lorsque la teneur en silicium est inférieure à 2,0 % la résistance électrique est faible et la perte dans le fer due à l'accroissement des pertes par courants de Foucault s'accroît tandis que lorsque cette teneur dépasse 4 %, des fissures de fragilité ont tandance à se former lors du laminage à froid si bien que la teneur en silicium doit être comprise entre 2 et 4 %.
Lorsque la tenèur en molybdène est inférieure à 0,003 %, l'effet d'inhibition de la croissance des grains de recristallisation primaire est faible tandis que lorsque cette teneur est supérieure d 0,1 %, les aptitudes à ia mise en oeuvre à chaud et à froid sont altérées et la perte dans le fer s'accroit si bien que la teneur en molybdène doit être comprise entre 0,003 et 0,1 %.
En ce qui concerne l'antimoine, on sait respectivement par la demande de brevet japonais publiée n 8 21463 et par le brevet japonais n 839 079, que la croissance des grains de recristallisation primaire est inhibée par une teneur de 0,05 à 0,1 % d'antimoine ou une teneur de 0,005 à 0,2 % d'antimoine et d'une petite quantité de sélénium ou de soufre.Dans l'invention il est nécessaire que la matière premiere contienne les quantités données de molybdène, d'antimoine et de sélénium et/ou de sodie mais brsque la tetpérature en anti motive e3tinférisre 0,005%, 0,005 %, l'efit d'inhibition de la croissance des grains de recristallisation primaire est faible tandis que lorsque cette teneur est supérieure à 0,2 % l'induction magnétique diminue et les propriétés magnétiques sont altérées si bien que la teneur en antimoine doit être comprise entre 0,005 et 0,2 ab.
Lorsque la teneur en sélénium et la teneur en soufre sont respectivement inférieures à 0,003 % et à 0,008 %, le MnSe et le MnS ont un faible effet d'inhibition de la croissance des grains de recristallisation primaire. Lorsque la teneur du sélénium et la teneur du soufre sont supérieures à 0,1 e/ov les aptitudes à la mise en oeuvre à chaud et à froid sont fortement altérées si bien que la teneur en sélénium doit être de 0,003 à 0,1 % et la teneur en soufre doit être de 0,008 à- 0,1 %.
Selon l'invention, il est indispensable que de petites quantités de molybdène, d'antimoine et de sélénium et/ou de soufre soient contenues simultanément dans l'acier au silicium et cet acier peut contenir des éléments couramment ajoutés aux aciers classiques au silicium. Par exemple, il est préférable que l'acier contienne 0,02 à 0,2 % de molybdène. De plus l'acier peut contenir du tellure comme inhibiteur de la croissance des grains de recristallisation primaire au lieu du sélénium ou du soufre ou contenir du tellure avec du sélénium ou du soufre. De plus l'acier peut contenir une petite quantité des éléments accidentels habituels tels que Cu, Cr, Ti, V, i > V > Zr,
Nb, Ta, Col Ni, Sn, P et As. De plus même s'il demeure une légère quantité de l'aluminium utilisé comme désoxydant, par exemple moins de 0,01 %, l'effet de l'invention se manifeste de façon satisfaisante.
Nb, Ta, Col Ni, Sn, P et As. De plus même s'il demeure une légère quantité de l'aluminium utilisé comme désoxydant, par exemple moins de 0,01 %, l'effet de l'invention se manifeste de façon satisfaisante.
Cependant la teneur en aluminium des tôles d'acier est généralement inférieure à 0,005 %.
Les stades pratiques du procédé de l'invention vont être expliqués ci-après. On peut fondre les matières premières utilisées dans l'invention avec un convertisseur LD, un four electrique, un four à sole ouverte ou selon d'autres procédés bien connus d'élaboration de l'acier et on peut effectuer un traitement sous vide ou une fusion sous vide. On peut former le lingot par coulée de l'acier fondu dans un moule ou par coulée continue.
Selon l'invention, on peut ajouter le molybdène, l'antimoine et le sélénium et/ou le soufre que doit contenir l'acier au silicium, à l'acier fondu au cours d'une des opérations bien connues par exemple le traitement au convertisseur LD, ou les ajouter dans l'acier fondu lors du dégazage selon la méthode RH ou la formation du lingot.
On lamine à chaud selon des procédés bien connus le lingot d'acier formé ou la brame de coulée continue. En général, on effectue un laminage à chaud ordinaire de la brame pour former une tôle et l'épaisseur de la tôle laminée à chaud est de façon avantageuse d'environ 2 à 5 mm.
On soumet la tôle laminée à chaud à un recuit de normalisation puis on la lamine à chaud. On soumet la tôle laminée à chaud à un recuit intermédiaire puis on la refroidit. Dans ce cas il est nécessaire de veiller à la vitesse de refroidissement, comme illustré par les figures 1 et 2, pour obtenir de bonnes propriétés magnétiques, et une tôle ayant subi un recuit intermédiaire doit, juste avant le laminage à froid final, être refroidie à une vitesse d'au moins 50C/s dans l'intervalle des températures de 9000C à 5000C. On peut refroidir la tôle ayant reçu un recuit intermédiaire selon un procédé classique quelconque. Par exemple de façon avantageuse on peut effectuer le refroidissement avec un four de recuit continu comportant un dispositif de refroidissement rapide par polvérisation d'un gaz de refroidissement ou d'eau de refroidissement.
Après avoir refroidi comme décrit la tôle d'acier ayant reçu un recuit intermédiaire, on la soumet d un laminage à froid. On effectue un ou plusieurs laminages à froid. Pour obtenir la valeur élevée de l'induction magnétique désirée, il est nécessaire de choisir de façon appropriée le taux de réduction du laminage à froid final.
On effectue généralement deux laminages à froid avec un recuit intermédiaire à une température de 850 à 1 0500 C. On effectue le premier laminage à froid aoec un taux de réduction d'environ 50 à 80 % et on effectue le laminage à froid final avec un taux de réduction d'environ 55 à 75 % comme illustré par la figure 3 pour obtenir une tôle laminée à froid ayant une épaisseur finale de 0,30 à 0,35 mm.
On soumet la tôle laminée à froid ayant l'épaisseur finale à un recuit de décarburation. Ce recuit de décarburation vise à transformer la structure laminée à froid en une structure de recristallisation primaire et à éliminer simultanément du carbone qui est un élément nuisible lorsque les grains de recristallisation secondaire ayant une orientation de 10)9001) se développent lors du recuit final.
On peut effectuer le recuit de décarburation selon un procédé connu quelconque par exemple effectuer un recuit à une température de 750 à 850 C pendant 3 à 15 minutes dans de l'hydrogène humide.
On effectue le recuit final pour effectuer la croissance complète des grains de recristallisation secondaire d'orientation îo\ooiY. En général on chauffe immédiatement la tôle décarburée à une température supérieure à 1 000 C par recuit en caisse et on la maintient à cette température pendant plusieurs heures. On effectue généralement ce recuit final par recuit en caisse après revêtement avec un séparateur de recuit tel que de la magnésie.Dans l'invention pour effectuer la croissance de grains de recristallisation secondaire fortement alignés selon l'orientationtllO|f 001) on effectue de façon avantageuse le recuit final à une température constante dans un intervalle de températures basses de 820 à 900 C, ou on peut sinon effectuer le recuit final par chauffage progressif dans cet intervalle des températures avec une vitesse d'élévation de la température de 0,5 à 15"C/h.
On effectue le recuit final pour effectuer la croissance complète des grains de recristallisation secondaire d'orientation îo\ooiY. En général on chauffe immédiatement la tôle décarburée à une température supérieure à 1 000 C par recuit en caisse et on la maintient à cette température pendant plusieurs heures. On effectue généralement ce recuit final par recuit en caisse après revêtement avec un séparateur de recuit tel que de la magnésie.Dans l'invention pour effectuer la croissance de grains de recristallisation secondaire fortement alignés selon l'orientationtllO|f 001) on effectue de façon avantageuse le recuit final à une température constante dans un intervalle de températures basses de 820 à 900 C, ou on peut sinon effectuer le recuit final par chauffage progressif dans cet intervalle des températures avec une vitesse d'élévation de la température de 0,5 à 15"C/h.
L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants.
Exemple 1
On lamine à chaud à une épaisseur de 3 mm, un lingot d'acier contenant 0,038 % de carbone, 3,16 % de silicium, 0,068 068 % de manganèse, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,020 % de sélénium et on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 9500C pendant 5 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 70 %, on effectue un recuit intermédiaire à 950 C pendant 5 minutes, on refroidit a la vitesse de 250C/s dans l'intervalle de température de 9000C à 5000C puis on effectue un laminage à froid final avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On décarbure la tale laminée à froid ainsi obtenue dans de l'hydrogène humide à 820"C, on chauffe à 1 2000C avec une vitesse d'élévation de la température de 20"C/h puis on purifie par recuit dans l'hydrogène à cette température pendant 5 heures. Le produit obtenu a les propriétés magnétiques suivantes
B10 : 1,95 T
W17/50 : 1,03 W/kg
Exemple 2
On chauffe à 1 34O0C pendant 3 heures un lingot d'acier contenant 0,03 % de carbone, 3,05 % de silicium, 0,072 % de manganase, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,020 % de sélénium, on lamine a chaud à l'épaisseur de 3 mm, on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 950"C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 150C/s dans l'intervalle des températures de 900 à 500 C puis finalement on lamine à froid avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On décarbure lå ttle d'acier ainsi laminée à froid dans de l'hydrogène humide à 8000C pendant 7 minutes,on on chauffe de 820 à 1 0000C avec une vitesse d'élévation de la température de 5"C/h puis on purifie par recuit à 1 l800C pendant 5 heures dans l'hydrogène pour obtenir une tôle d'acier au silicium ayant les propriétés magnétiques suivantes
B10 : 1,93 T
W17/50 : 1,06 W/kg
Exemple 3
On lamine à une épaisseur de 3 mm une brame continue contenant 0,042 % de carbone, 3,08 % de silicium, 0,074 % de manga nèse, 0,025 % de molybdène, 0,023 % d'antimoine et 0,018 % de séld- nium et on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 9000C pendant 5 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C, on refroidit à la vitesse de 350C/s dans l'intervalle des températures de 900"C à 5000C puis on lamine à froid avec un taux de réduction de 60 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On soumet la tôle laminée à froid à une décarburation à un recuit de recristallisation secondaire à 8600C pendant 50 heures et à un recuit de finition à 1 2000C pendant 5 heures. Le produit obtenu a les propriétés suivantes
B10 : 1,94 T
W17/50 : 1,03 W/kg
Exemple 4
On prépare une tôle d'acier laminée à chaud contenant 0,038 % de carbone, 3,11 % de silicium, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,016 % de sélénium, on normalise cette tôle par recuit à 9500C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 150 C/s à partir de cette température jusqu'à 5500C et on lamine froid avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.
On lamine à chaud à une épaisseur de 3 mm, un lingot d'acier contenant 0,038 % de carbone, 3,16 % de silicium, 0,068 068 % de manganèse, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,020 % de sélénium et on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 9500C pendant 5 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 70 %, on effectue un recuit intermédiaire à 950 C pendant 5 minutes, on refroidit a la vitesse de 250C/s dans l'intervalle de température de 9000C à 5000C puis on effectue un laminage à froid final avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On décarbure la tale laminée à froid ainsi obtenue dans de l'hydrogène humide à 820"C, on chauffe à 1 2000C avec une vitesse d'élévation de la température de 20"C/h puis on purifie par recuit dans l'hydrogène à cette température pendant 5 heures. Le produit obtenu a les propriétés magnétiques suivantes
B10 : 1,95 T
W17/50 : 1,03 W/kg
Exemple 2
On chauffe à 1 34O0C pendant 3 heures un lingot d'acier contenant 0,03 % de carbone, 3,05 % de silicium, 0,072 % de manganase, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,020 % de sélénium, on lamine a chaud à l'épaisseur de 3 mm, on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 950"C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 150C/s dans l'intervalle des températures de 900 à 500 C puis finalement on lamine à froid avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On décarbure lå ttle d'acier ainsi laminée à froid dans de l'hydrogène humide à 8000C pendant 7 minutes,on on chauffe de 820 à 1 0000C avec une vitesse d'élévation de la température de 5"C/h puis on purifie par recuit à 1 l800C pendant 5 heures dans l'hydrogène pour obtenir une tôle d'acier au silicium ayant les propriétés magnétiques suivantes
B10 : 1,93 T
W17/50 : 1,06 W/kg
Exemple 3
On lamine à une épaisseur de 3 mm une brame continue contenant 0,042 % de carbone, 3,08 % de silicium, 0,074 % de manga nèse, 0,025 % de molybdène, 0,023 % d'antimoine et 0,018 % de séld- nium et on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 9000C pendant 5 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C, on refroidit à la vitesse de 350C/s dans l'intervalle des températures de 900"C à 5000C puis on lamine à froid avec un taux de réduction de 60 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.On soumet la tôle laminée à froid à une décarburation à un recuit de recristallisation secondaire à 8600C pendant 50 heures et à un recuit de finition à 1 2000C pendant 5 heures. Le produit obtenu a les propriétés suivantes
B10 : 1,94 T
W17/50 : 1,03 W/kg
Exemple 4
On prépare une tôle d'acier laminée à chaud contenant 0,038 % de carbone, 3,11 % de silicium, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine et 0,016 % de sélénium, on normalise cette tôle par recuit à 9500C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 150 C/s à partir de cette température jusqu'à 5500C et on lamine froid avec un taux de réduction de 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm.
Après décarburation, on chauffe progressivement la tôle à la vitesse de 50C/h de 7000C à 1 0500C et on maintient à 1 180 C pendant 5 heures.
Les propriétés magnétiques du produit ainsi obtenu sont les suivantes:
B10 : 1,95 T
W17/50 : 1,05 W/kg
Exemple 5
On lamine à chaud à l'épaisseur de 3,0 mm, un lingot d'acier au silicium contenant 0,043 % de carbone, 3,10 % de sili- cium, 0,068 % de manganèse, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine, 0,008 % de soufre et 0,011 % de sélénium, on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 1 0000C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 28 C/s à partir de cette température jusqu'à 500 C puis on lamine à froid avec un taux de réduction d'environ 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm. On décarbure la tôle laminée à froid par recuit à 820 C pendant 5 minutes dans de l'hydrogène humide, on effectue un recuit de recristallisation secondaire à 8500C pendant 50 heures puis on purifie par recuit à 1 2000C pendant 5 heures dans l'hydrogène. Le produit obtenu a les propriétés magnétiques suivantes
Blo : 1,94 T
W17/50 : 1,02 W/kg
Comme précédemment indiqué, l'invention permet d'obtenir des tôles d'acier au silicium à grains orientés très stables ayant une induction magnétique B10 élevée d'au moins 1,93 T et une faible perte dans le fer.
B10 : 1,95 T
W17/50 : 1,05 W/kg
Exemple 5
On lamine à chaud à l'épaisseur de 3,0 mm, un lingot d'acier au silicium contenant 0,043 % de carbone, 3,10 % de sili- cium, 0,068 % de manganèse, 0,025 % de molybdène, 0,025 % d'antimoine, 0,008 % de soufre et 0,011 % de sélénium, on normalise la tôle laminée à chaud par recuit à 1 0000C pendant 3 minutes, on lamine à froid avec un taux de réduction de 75 %, on effectue un recuit intermédiaire à 9500C pendant 5 minutes, on refroidit à la vitesse de 28 C/s à partir de cette température jusqu'à 500 C puis on lamine à froid avec un taux de réduction d'environ 63 % pour obtenir une épaisseur finale de 0,3 mm. On décarbure la tôle laminée à froid par recuit à 820 C pendant 5 minutes dans de l'hydrogène humide, on effectue un recuit de recristallisation secondaire à 8500C pendant 50 heures puis on purifie par recuit à 1 2000C pendant 5 heures dans l'hydrogène. Le produit obtenu a les propriétés magnétiques suivantes
Blo : 1,94 T
W17/50 : 1,02 W/kg
Comme précédemment indiqué, l'invention permet d'obtenir des tôles d'acier au silicium à grains orientés très stables ayant une induction magnétique B10 élevée d'au moins 1,93 T et une faible perte dans le fer.
Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement d titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention.
Claims (3)
1. Procédé pour produire des tales d'acier au silicium à grains orientés ayant une induction magnétique très élevée et une faible perte dans le fer, selon lequel on lamine à chaud un acier au silicium ne contenant pas plus de 0,06% de carbone, 2 > 0 à 4,0% de silicium, 0,005 à 0,20% d'antimoine et pas plus de 0,10% de sélénium et/ou de soufre, on soumet la tôle d'acier laminée à chaud à un recuit de normalisation, on soumet la tôle d'acier normalisée a des laminages a froid et à des recuits intermédiaires répétés de façon appropriée pour obtenir une tôle d'acier laminée à froid ayant l'épaisseur finale5 on soumet la tôle d'acier laminée à froid à un recuit de recristallisation primaire pour former des grains de recris tallisation primaire et pour éliminer simultanément du carbone puis on soumet la tôle d'acier ainsi traitée à un recuit final pour former des grains de recristallisation secondaire d'orientation caractérisé en ce qu'on ajoute 0,003 à 0 > 1% de molybdène à l'acier au silicium et en ce qu'on refroidit à une vitesse d'au moins 5 C/s dans l'intervalle des températures de 9000C à 5000C la tôle d'acier ayant subi un recuit intermédiaire juste avant le laminage à froid final.
2. procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement de la tôle d'acier ayant subi un recuit intermédiaire est d'au moins 10 C/s.
3. procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on ajoute 0,01 à 0,05% de molybdène a l'acier au silicium.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54170257A JPS5832214B2 (ja) | 1979-12-28 | 1979-12-28 | 磁束密度の極めて高く鉄損の低い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2472614A1 true FR2472614A1 (fr) | 1981-07-03 |
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|---|---|
| JP (1) | JPS5832214B2 (fr) |
| FR (1) | FR2472614A1 (fr) |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0101321A2 (fr) * | 1982-08-18 | 1984-02-22 | Kawasaki Steel Corporation | Procédé pour la production de tôle ou de bande en acier au silicium à grain orienté présentant une haute induction magnétique et faible perte dans le fer |
| EP0147659A2 (fr) * | 1983-12-02 | 1985-07-10 | Kawasaki Steel Corporation | Procédé pour produire des tôles d'acier au silicium à grains orientés |
| EP0266422A1 (fr) * | 1986-03-25 | 1988-05-11 | Kawasaki Steel Corporation | Procede de production d'une mince plaque d'acier au silicium unidirectionnel a faible perte dans le noyau, possedant d'excellentes proprietes de surface |
| US5203928A (en) * | 1986-03-25 | 1993-04-20 | Kawasaki Steel Corporation | Method of producing low iron loss grain oriented silicon steel thin sheets having excellent surface properties |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1986003784A1 (fr) * | 1983-06-20 | 1986-07-03 | Kawasaki Steel Corporation | Procede de fabrication de brames d'acier au silicium unidirectionnel possedant d'excellentes caracteristiques magnetiques et de surface |
-
1979
- 1979-12-28 JP JP54170257A patent/JPS5832214B2/ja not_active Expired
-
1980
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- 1980-12-24 FR FR8027546A patent/FR2472614A1/fr active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0101321A2 (fr) * | 1982-08-18 | 1984-02-22 | Kawasaki Steel Corporation | Procédé pour la production de tôle ou de bande en acier au silicium à grain orienté présentant une haute induction magnétique et faible perte dans le fer |
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| EP0147659A2 (fr) * | 1983-12-02 | 1985-07-10 | Kawasaki Steel Corporation | Procédé pour produire des tôles d'acier au silicium à grains orientés |
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| EP0266422A1 (fr) * | 1986-03-25 | 1988-05-11 | Kawasaki Steel Corporation | Procede de production d'une mince plaque d'acier au silicium unidirectionnel a faible perte dans le noyau, possedant d'excellentes proprietes de surface |
| EP0266422A4 (fr) * | 1986-03-25 | 1988-11-02 | Kawasaki Steel Co | Procede de production d'une mince plaque d'acier au silicium unidirectionnel a faible perte dans le noyau, possedant d'excellentes proprietes de surface. |
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