"Procédé de fabrication d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant de l'aluminium" La présente invention concerne un perfectionnement apporté au procédé de fabrication d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant de l'aluminium.
Lors de la fabrication d'un feuillard d'acier électrique à grains orientés à partir d'une brame d'acier coulée en continu par un procédé consistant à effectuer un laminage à chaud suivi d'une seule opération de laminage à froide il est habituellement nécessaire d'utiliser comme matière de départ, une brame contenant environ 0,04% de C et environ 3% de Si, notamment un système de composants dans lequel
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une température élevée, ce système contenant également un inhibiteur tel que Mn, S, Al, N, etc. On chauffe
la brame à une température de 1,300[deg.]C ou plus afin de dissoudre l'inhibiteur, puis on la soumet à un laminage à chaud, après quoi on soumet la tôle laminée à chaud
à un recuit, à un laminage à froid, à un recuit de décarburation et ensuite, on l'enduit d'un séparateur de recuit, puis on la soumet à une recristallisation et à un recuit discontinu en vue de la désulfuration et de la dénitrification. Ce procédé est caractérisé en ce que, comme matière de départ, on utilise une brame ayant un système de composants dans lequel la
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température élevée et, au moment de la recristallisation secondaire, il est alors possible d'obtenir le
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pour la recristallisation secondaire par un recuit de décarburation. Une autre caractéristique de ce procédé réside dans le fait que la transformation de la phase Y en phase a joue un rôle important dans la formation d'une phase inhibitrice finement divisée et répartie, notamment une phase AIN en formant également une matrice à grains fins.
Bien que le procédé classique fournisse un feuillard d'acier électrique ayant d'excellentes propriétés magnétiques dans le sens du laminage, il présente néanmoins les inconvénients suivants :
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le recuit discontinu.
2) Dans un système Fe - 3% Si - 0,04% C, si l'on augmente la quantité de Si, il en résultera une réduction de la quantité de phase / Si l'on augmente ensuite la quantité de C pour obtenir la quantité
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en Si et en C se combinent en entraînant une dégradation des propriétés de laminage à froid. Dès lors, il est difficile d'obtenir une réduction des pertes dans le fer en augmentant la teneur en Si.
3) Etant donné que la brame utilisée comme matière de départ contient C, N et S, qui ont tous tendance à altérer les propriétés électriques de l'acier, il est nécessaire d'effectuer un recuit de purification.
4) Afin d'obtenir une phase inhibitrice finement divisée et répartie, il est nécessaire de chauffer la brame à une température élevée et de soumettre la tôle laminée à chaud à un recuit à température élevée.
La Demanderesse a effectué des expériences en vue de découvrir des méthodes afin de supprimer aussi complètement que possible ces inconvénients de la technique antérieure. Tout d'abord, elle a formé des brames en ajoutant du Si et de l'Ai à du fer pur, tout en maintenant les autres éléments à des teneurs aussi faibles que possible, puis elle a soumis les brames ainsi préparées à un traitement dans différentes conditions. Parmi 500 éprouvettes utilisées lors de ces expériences, une seule présentait une recristallisation secondaire après un seul laminage
à froid. On a poursuivi les expériences en adoptant une seule étape de laminage à froid. Suite à ces expériences, on a observé de gros grains ayant des diamètres de 40 à 80 mm dans cinq éprouvettes pour une desquelles on avait utilisé, comme matière de départ, un feuillard laminé à chaud contenant 0,002% de C, 2,65% de Si, 0,01% de Mn, 0,008% de S, 0,020% d'Al et 0,008% de N. D'après la forme de ces gros grains, il a été déterminé que leur formation, même dans un feuillard laminé à chaud ayant de faibles teneurs en Mn et en S, était due à un flux de chaleur dans le sens de la surface des tôles, ce flux de chaleur ressemblant à celui survenant dans le procédé de formation de cristaux uniques ou dans le procédé de fusion par zones.
Au cours des expériences ultérieures, on a trouvé que de gros grains pouvaient se former dans le sens (011) [100] en utilisant, comme matière de départ, un feuillard laminé à chaud comprenant 0,002% de C, 3% de Si, 0,03% de Mn, 0,004% de S et 0,02%
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composition pure. Dès lors, le sujet suivant qu'il convient d'étudier pour réaliser un procédé industriellement pratique, est celui de la formation de gros grains dans le sens (011)[100] d'un acier de convertisseur contenant des impuretés, A cet effet, on a soumis une brame d'acier de convertisseur coulée en continu à une refonte, puis à un laminage à chaud
pour obtenir un feuillard laminé à chaud. Lors qu'on a soumis ce feuillard laminé à chaud à un seul laminage à froid, on a obtenu une tôle laminée à chaud
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lorsqu'on a soumis ces éprouvettes à un recuit en les empilant, on a trouvé qu'il se formait des grains
fins dans les espaces libres existant entre les feuillards, notamment dans les parties constituant des parcours pour le gaz de recuit et sur les bords des tôles. Dès lors, il a été nécessaire d'entreprendre des recherches en vue de déterminer les conditions
dans lesquelles de gros grains pourraient être obtenus dans le sens (011)[100] aux parties entrant en contact avec le gaz de recuit, notamment aux parties
où il n'y a aucun flux de chaleur dans le sens de la surface des feuillards.
Dans le cas d'un recuit d'une pile de feuillards venant du laminage à froid, les enroulements de ces derniers posent différents problèmes ; par exemple :
il est difficile d'empiler les tôles en contact intime l'une avec l'autre, la propriété d'enduction du séparateur de recuit se dégrade et les gros grains dans
le sens (OU) [100] deviennent trop importants. Afin de résoudre ces problèmes, on a soumis les tôles laminées à froid à un recuit de recristallisation primaire consistant en un chauffage rapide, puis on
les a enduites du séparateur de recuit et on les a empilées. Le recuit de recristallisation primaire augmente la plasticité des tôles et facilite leur empilage. Cette caractéristique a été décrite dans
les publications de brevets japonais n[deg.] 55-154525 et
n[deg.] 56-13433.
Dans ce cas, il se forme de gros grains lors du recuit discontinu effectué après le recuit de recristallisation primaire. En conséquence, ces gros grains sont appelés "grains de recristallisation secondaire".
Un objet de la présente invention est de supprimer les inconvénients précités de la technique antérieure et de fournir un procédé économique pour la fabrication d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant de l'aluminium, ce feuillard permettant d'effectuer un laminage à chaud à basse température sans devoir procéder à une décarburation après ce laminage à chaud.
Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé plus efficace en utilisant, comme matière de départ, une brame dans laquelle il
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tout en effectuant une recristallisation secondaire à un stade du processus de fabrication qui suit le laminage à chaud, plus particulièrement un procédé dans lequel on évite ltinefficacité du procédé classique dans lequel on adopte une transformation en phase pour obtenir un inhibiteur.
Un autre objet encore de la présente invention est de fournir un procédé dans lequel on utilise, comme matière de départ, une brame ayant une faible teneur en carbone afin de supprimer ou d'atténuer la nécessité de procéder à une décarburation en phase solide.
Un autre objet encore de la présente invention est de fournir un procédé permettant d'obtenir un feuillard ayant de bonnes propriétés de laminage
à froid, même si l'on augmente la teneur en Si.
Un autre objet encore de la présente invention est de fournir un procédé ne nécessitant aucun chauffage de la brame à une température élevée.
Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé dans lequel on atténue ou supprime la nécessité d'effectuer un recuit de purification,
La Demanderesse a étudié les conditions permettant, à une recristallisation secondaire, de se produire efficacement pour obtenir une meilleure orientation des cristaux dans la fabrication d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant
de l'aluminium. Suite à ces études, la Demanderesse
a trouvé que les conditions suivantes devaient être remplies : (i) un grand nombre de grains (110)[100] d'une meilleure orientation pour la recristallisation secondaire doivent être présents dans le feuillard d'acier à une profondeur d'environ 30 à 100 microns
en dessous de sa surface, (ii) les grains des cristaux de la matrice doivent avoir une granularité égale ou inférieure à celle des grains de Goss pour permettre la croissance de ces derniers uniquement au cours de l'étape de recristallisation secondaire, et (iii) un inhibiteur doit être réparti de manière appropriée pour inhiber le grossissement des grains de la matrice et permettre ainsi uniquement la croissance des grains de Goss, Enfin, la Demanderesse a abouti à un procédé répondant à ces trois conditions sans devoir chauffer une brame à une température élevée, soumettre le feuillard laminé à chaud à un recuit à température élevée ou effectuer une décarburation au cours de l'étape de recuit de recristallisation primaire,
Afin d'assurer la présence de grains de
Goss dans la couche superficielle du feuillard, on a trouvé que l'on pouvait obtenir un plus haut degré
de recristallisation dans la couche superficielle qu'au centre du feuillard et, dès lors, une plus forte densité des grains de Goss lorsqu'on entame le laminage à chaud à une température ne dépassant pas
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subissent à nouveau une recristallisation après le laminage à froid. Afin d'élever la densité des grains de Goss, il est conseillé d'adopter un taux de réduction élevé d'au moins 80% pour le laminage à froid, ainsi qu'une haute vitesse de chauffage d'au moins
10[deg.]C par seconde de la température ambiante ordinaire à 800[deg.]C pour le recuit de recristallisation primaire, comme CI est le cas lors de la fabrication d'un acier au silicium à grains orientés ayant une haute teneur en carbone. Suivant la présente invention, il est également nécessaire d'adopter une vitesse de chauffage aussi élevée que possible pour recuire un feuillard laminé à chaud et, par conséquent, pour le soumettre à un recuit en continu.
Afin d'empêcher le grossissement des grains de cristaux de la matrice, il est nécessaire de veiller à ce que les grains de cristaux de l'acier devant être laminé à chaud aient un diamètre aussi faible que possible. Il est préférable que leur diamètre moyen ne dépasse pas 10 mm. En conséquence, pour le chauffage d'une brame, il est nécessaire d'adopter une température ne dépassant pas 1.250[deg.]C. Il est également efficace d'utiliser du DKS (sulfate dipotassique) pour la coulée, la coulée à basse température, le dégrossissage ou la réduction en ligne ou encore pour un procédé de coulée continue et de réduction directe. Lorsque la granularité des grains de l'acier a été ainsi réglée, on entame le laminage à chaud à une
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on effectue ce laminage à chaud à un taux de réduction d'au moins 35% par passe jusqu'à ce qu'on obtienne un taux total de réduction d'au moins 80% avant que la température de l'acier ne tombe en dessous de 900[deg.]C, de préférence, avant que cette température ne tombe
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lisation pour diviser finement les grains de cristaux.
Toutefois, le procédé de la présente invention est destiné à fabriquer un acier constitué uniquement de la phase a, ayant une très faible teneur en carbone et ne contenant qu'une très faible quantité d'impuretés. Il est difficile de diviser finement les grains de cristaux d'un acier de ce type au centre du feuillard et à l'écart de ses surfaces même si la recristallisation est activée au cours du laminage à chaud. On a cependant découvert qu'il était possible de diviser finement les grains de cristaux au centre d'un feuillard si l'on effectue le laminage à une
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une température ne dépassant pas 800[deg.]C, à un taux total de réduction d'au moins 40%, de préférence, d'au moins 80%>afin d'accumuler les contraintes au centre du feuillard, les contraintes ainsi accumulées étant utilisées comme source d'énergie pour soumettre le feuillard à un recuit de courte durée à une température de 700 à 900[deg.]C. Si les grains de cristaux peuvent être divisés finement avant le laminage à froid, on peut également obtenir des grains de cristaux finement divisés dans la matrice après le laminage à froid et la recristallisation.
Pour le recuit de recristallisation primaire du feuillard laminé à froid, il est conseillé d'adopter une température ne dépassant pas 900[deg.]C et ne descendant pas en dessous d'environ 700[deg.]C pour permettre la recristallisation sans qu'un grossissement des grains de cristaux intervienne dans la matrice et il est également conseillé d'adopter une vitesse de chauffage aussi élevée que possible pour assurer une plus forte densité des grains de Goss.
Il est recommandé de mettre rapidement un terme au recuit afin d'empêcher le grossissement des grains de cristaux.
Il est efficace d'utiliser une combinaison d'un cylindre supérieur et d'un cylindre inférieur ayant des diamètres différents ou tournant à des vitesses différentes pour le laminage à chaud de recristallisation en vue d'obtenir les grains de Goss
et il est également efficace d'effectuer un laminage
à chaud avec accumulation des contraintes pour diviser finement les grains de cristaux. Toutefois, pour ce laminage d'accumulation des contraintes, il est nécessaire d'abaisser rapidement la température du feuillard à 900[deg.]C ou moins, de préférence, à 800[deg.]C
ou moins au cours de la dernière partie du laminage à chaud de finissage. En conséquence, il est recommandé de prévoir une distance relativement importante entre les cages de laminoir dans la dernière partie d'un laminoir à chaud de finissage en installant, entre ces cages, un dispositif pour le refroidissement forcé du feuillard de la même manière que s'il était refroidi sur une table de sortie. Aucune limitation particulière n'est imposée à la vitesse à laquelle le feuillard est refroidi après avoir été soumis au laminage à chaud de finissage,et aucune limite particulière n'est imposée à la température
à laquelle le feuillard est enroulé. Il est toutefois souhaitable de le refroidir rapidement et de l'enrouler à une basse température afin d'empêcher
la détente des contraintes accumulées.
Suivant la présente invention, on effectue le laminage à chaud d'accumulation des contraint es au cours de l'étape de laminage à chaud de finissage.
Si le feuillard ne peut être soumis à un laminage de finissage à une température suffisamment basse, on peut parfaitement le soumettre à un laminage de finissage de la manière habituelle pour le réchauffer ensuite à une température de 650 à 800[deg.]C et le soumettre à un laminage hors ligne à un taux de réduction d'au
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pas recommandable du point de vue économique.
L'étape de laminage à chaud d'accumulation des contraintes du procédé de la présente invention est également efficace pour empêcher la fragilisation du feuillard laminé à chaud. Si un acier contenant plus de 3% de silicium est laminé à chaud en un feuillard par un procédé classique, le feuillard ainsi laminé est à ce point fragile qu'il se craquelle ou se brise aisément lorsqu'il est soumis à un décapage ou à un laminage à froid. On peut résoudre ce problème en soumettant un feuillard à un laminage à chaud d'accumulation des contraintes à une basse température conformément à la présente invention, car ainsi on obtient un produit ayant un plus haut degré de dislocation des cristaux de la même manière que si ses grains de cristaux étaient finement divisés. Si l'on soumet le feuillard laminé à chaud à un recuit
à une température de 700 à 950[deg.]C pendant une courte période, on peut éviter sa fragilisation, puisqu'aussi bien ses grains de cristaux sont finement divisés par recristallisation.
Lors de la fabrication classique d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés en chauf-fant une brame à une température aussi élevée qui en-
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dans le feuillard laminé à chaud, étant donné que le laminage à chaud est achevé à une température aussi
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de 3% de silicium, le feuillard laminé à chaud devient fragile et, même s'il est soumis à un recuit à
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fragile en dépit de sa teneur en carbone relativement supérieure à celle de la matière de départ suivant la présente invention, puisqu'aussi bien l'absence d'accumulation de contraintes ne permet pas de diviser finement les grains de cristaux.
Il est également important de répartir un inhibiteur en vue d'inhiber la croissance des grains de cristaux de la matrice de telle sorte que seuls les grains de Goss subissent une croissance par recristallisation secondaire. Lors de la fabrication classique d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant de l'aluminium, AIN forme complètement une solution solide lorsque la brame est chauffée à
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immédiatement après de telle sorte qu'AIN ne puisse précipiter au cours du laminage à chaud, et également lorsque l'inhibiteur est réparti finement en raison d'une différence de solubilité résultant de la trans-
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pas complètement, mais uniquement partiellement une solution solide si la brame contient les mêmes quantités d'Al et de N que dans la technique antérieure et si cette fraction d'AIN formant une solution solide est finement précipitée au cours de l'étape de laminage à chaud et ultérieurement pour faire office d'inhibiteur. S'il est nécessaire d'exercer un effet inhibiteur plus puissant, il est très efficace d'ajou-
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ces éléments étant un élément du type à ségrégation aux limites des grains qui n'est pas influencé par la température de chauffage de la brame. Il est également efficace d'ajouter un ou plusieurs autres éléments
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Afin de répartir finement AIN, il est tout d'abord nécessaire de soumettre la brame à un laminage à chaud aussi rapidement que possible dans les 10 minutes avant que la température de l'acier ne tombe à
950[deg.]C afin de minimiser la précipitation de gros grains d'AIN dans un intervalle de températures relativement élevées.Il est alors important de soumettre le feuillard laminé à chaud à un recuit pendant une courte période à une température voisine d'environ 850[deg.]C à laquelle l'AIN précipite finement. La production classique de l'acier au silicium à grains orientés
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vant le procédé de la présente invention dans lequel on utilise de l'acier au silicium ayant une très faible teneur en carbone et qui est constitué uniquement de la phase a, l'AIN peut toutefois être précipité directement de cette dernière. Il est nécessaire d'adopter une température de recuit ne dépassant pas
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du feuillard laminé à chaud est effectué en continu, il est souhaitable d'adopter une température de recuit ne descendant pas en dessous de 800[deg.]C, étant donné qu'une température inférieure nécessite une plus longue durée de chauffage, encore qu'elle permette d'obtenir une fine répartition de l'inhibiteur. Dès lors, l'importance métallurgique du recuit du feuillard laminé à chaud suivant le procédé de la présente invention réside en premier lieu dans la fine division des grains de cristaux dans la couche centrale du feuillard moyennant une recristallisation par un chauffage rapide.
Etant donné qu'une température de chauffage plus élevée et une vitesse de chauffage supérieure donnent avantageusement lieu à un accroissement des grains de Goss, on adopte une température de recuit ne dépassant pas 9500C pour éviter le grossissement des grains de cristaux et des grains d'AIN précipités. En deuxième lieu, le recuit du feuillard laminé à chaud est effectué pour favoriser la précipitation de grains fins d'AlN. Une température d'environ
850[deg.]C est la plus efficace à cet effet et le temps pendant lequel le feuillard laminé à chaud est maintenu à cette température, dépend de la précipitation d'AIN avant le recuit.
Dès lors, la première moitié de l'étape de recuit est destinée à la formation de grains de Goss, ainsi qu'à la recristallisation de l'acier dans la couche centrale du feuillard, tandis que la deuxième moitié de cette étape est destinée à favoriser la précipitation de grains fins d'AlN. La composition de l'acier, de même que les conditions dans lesquelles il a été laminé à chaud, peuvent être prises en considération dans le choix des conditions optimales dans lesquelles le feuillard laminé à chaud peut être recuit. Il convient de tenir compte du
fait que l'utilisation d'une température trop élevée peut donner lieu à un grossissement des grains de cristaux et des grains d'AIN précipités, tandis qu'une température trop basse peut donner lieu à l'absence d'une recristallisation, à une croissance insuffisante des grains de Goss ou à une précipitation insuffisante d'AIN même si la recristallisation peut avoir lieu. Afin d'obtenir un inhibiteur renforcé, il est également efficace d'utiliser une atmosphère gazeuse ayant une pression partielle d'hydrogène d'au moins
30% à une température se situant dans l'intervalle allant de 800 à 1.000[deg.]C au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire de telle sorte que l'azote puisse se diffuser positivement de l'atmosphère gazeuse dans l'acier en vue d'y former l'AlN.
La diffusion de N dans le feuillard d'acier au cours de l'étape de chauffage du recuit
de recristallisation secondaire nécessite une haute pression partielle de N2 dans l'atmosphère gazeuse
et elle dépend également de la nature de l'oxyde présent sur la surface du feuillard ou du séparateur de recuit utilisé. Par exemple� si l'on fait varier le rapport PH2O/PH2 dans l'atmosphère utilisée pour l'étape de recuit de recristallisation primaire en vue
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N est restreinte, même si la pression partielle de N2 reste la même, tandis que l'écaille riche en FeO favorise la diffusion de N. La diffusion de N est freinée si l'on utilise MgO comme séparateur de re-
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de ce dernier. Dès lors, la nature de l'atmosphère utilisée pour l'étape de recuit de recristallisation primaire et le type de séparateur de recuit utilisé doivent être pris en considération dans le choix de la pression partielle optimale de N2 dans l'atmosphère devant être utilisée pour l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire.
Il est également efficace d'utiliser une atmosphère nitrurante pour le recuit du feuillard laminé à chaud ou pour son recuit de recristallisation primaire en vue de former un nitrure sur la surface du feuillard et de le décomposer au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire pour permettre la diffusion de N dans le feuillard en vue de former un inhibiteur renforcé d'AlN.
Afin de favoriser la croissance des grains de cristaux ayant une haute densité par recristallisation secondaire., il est également très important de régler la vitesse de chauffage au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire,
en particulier, au-delà de 800[deg.]C, On a trouvé que l'on pouvait obtenir un produit ayant une densité de flux magnétique nettement améliorée lorsqu'on chauffe progressivement le feuillard à une vitesse ne dépassant pas 20[deg.]C/heure.
Lors de la fabrication classique d'acier au silicium à grains orientés en utilisant AIN comme inhibiteur, la brame devant être chauffée contient habituellement 0,04 à 0306% de carbone pour les raisons invoquées ci-dessus. Toutefois, suivant la présente invention, on utilise une brame contenant, au maximum, 0,02 ou, de préférence, au maximum, 0,004% de carbone afin de ne pas devoir effectuer une décarbuxation après laminage à chaud. Il est conseillé d'utiliser un bain d'acier en fusion contenant, au maximum, 0,02 ou, de préférence, au maximum, 0,004% de carbone.
Si l'acier contient plus de 0,02% de carbone, il nécessite une décarburation après laminage à chaud, sinon un certain nombre de problèmes risquent de se
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phase a empêchant la recristallisation secondaire, des propriétés magnétiques médiocres dues à une solu-tion solide de carbone même si une recristallisation secondaire a lieu, de même qu'un vieillissement magnétique résultant de l'altération des propriétés magnétiques.
Suivant la présente invention, il est né-
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silicium. Si la brame contient une plus faible quantité de silicium, le produit obtenu a une faible résistance spécifique et subit d'importantes pertes dans le fer. Si elle contient une plus grande quantité
de silicium, on obtient alors un feuillard fragile dont la fabrication fiable à l'échelle industrielle est difficile.
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obtenir un inhibiteur, Si elle contient plus d'aluminium, de gros grains d'AIN précipitent sans agir efficacement comme inhibiteur. La brame contient 0,002 à 0,02% d'azote qui réagit avec l'aluminium pour former AIN comme inhibiteur. Si elle contient moins d'azote, l'AIN ne précipite pas en une quantité suffisante pour assurer un effet inhibiteur satisfaisant tandis que, si elle contient plus d'azote, des soufflures ou d'autres défauts sont susceptibles de se manifester.
Bien que, suivant la présente invention,
on emploie principalement l'AIN comme inhibiteur, il est très efficace de renforcer l'inhibiteur par addi-
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du Sb en tant qu'inhibiteur est indépendant de la température de chauffage de la brame. L'antimoine est efficace si la brame en contient 0,01% ou plus, mais
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résulte aucun effet plus prononcé et l'acier devient fragile.
On peut ajouter du cuivre pour assurer la stabilité de la recristallisation secondaire. Le cuivre est efficace si l'on en ajoute 0,01% ou plus mais, si l'on ajoute plus de 1% de cuivre, il n'en résulte aucun effet plus prononcé et l'acier a alors une plus faible résistance au décapage,
Il est préférable que les grains de cristaux aient un diamètre moyen de 10 mm ou moins lorsqu'on entame le laminage à chaud. La Demanderesse a examiné de diverses manières le comportement de la recristallisation au cours du laminage à chaud d'un acier au silicium ayant une très faible teneur en carbone. Elle a trouvé que des grains de cristaux ayant un plus grand diamètre avant le laminage à chaud donnaient lieu à de plus grandes difficultés lors de la recristallisation et ce, quelles que soient les conditions du laminage à chaud. Bien que, comme on le sait, les grains de cristaux dans l'orientation (100)[110] donnent lieu à des difficultés lors de la recristallisation, on a également trouvé que, dans d'autres orientations également, des grains de cristaux ayant un plus grand diamètre donnaient lieu à de plus grandes difficultés lors de la recristallisation.
La recristallisation devient particulièrement difficile si les grains de cristaux ont un diamètre moyen dépassant
10 mm avant le début du laminage à chaud. La recris� tallisation a lieu au cours du laminage à chaud à une
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produit qu'une récupération et il ne se produit guère de recristallisation à une température supérieure à
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traintes et aucune recristallisation. Si l'on effectue le laminage dans l'intervalle de températures mention-né ci-dessus, une plus haute vitesse de réduction entraxe un plus haut degré de recristallisation" S'il n'est pas possible d'atteindre une forte réduction au cours d'une seule passe, on peut répéter plusieurs passes, chacune à un faible taux de réduction afin d'obtenir un taux total de réduction élevé pour favoriser la recristallisation. Afin d'atteindre la recristallisation envisagée suivant la présente invention, il est toutefois nécessaire d'atteindre un taux total de réduction d'au moins 80% en plusieurs passes, y compris au moins une passe ayant un taux
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Dès lors suivant la présente invention, il est important d'entamer le laminage de dégrossissage
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nir un taux total de réduction d'au moins 80% en plusieurs passes, y compris au moins une passe ayant un taux de réduction d'au moins 35% avant que la température de l'acier ne tombe à 900[deg.]C, Bien que la recristallisation puisse avoir lieu à une température se situant dans l'intervalle allant d'environ 900 à
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elle est néanmoins susceptible de se produire plus aisément au voisinage de 1.100[deg.]C plutôt qu'à une température supérieure ou inférieure. En conséquence, il est préférable d'entamer le laminage de dégrossis-
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et d'atteindre un taux total de réduction d'au moins
80% avant que la température de l'acier ne tombe à <EMI ID=36.1>
Le laminage à chaud d'accumulation de contraintes auquel est soumis le feuillard, peut commencer
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température supérieure à 900[deg.]C, il se produit une recristallisation ou une récupération, mais aucune accumulation de contraintes n'est possible. Une température inférieure, en particulier, une température
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mulation des contraintes. Ce laminage à chaud peut être effectué à un taux de réduction d'au moins 40%
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un taux de réduction inférieur pour un laminage à une température aussi basse, des contraintes suffisantes ne se créent pas et n'atteignent pas la couche centrale du feuillard. De ce fait, non seulement les grains de cristaux ne sont pas finement divisés au centre du feuillard au cours du recuit ultérieur de ce dernier, mais il se produit même également un *grossissement de ces grains. Même si chaque passe peut assurer un faible taux de réduction, les conditions seront parfaites si l'on peut obtenir un taux total de réduction d'au moins 40% ou, de préférence, d'au moins 80%.
Il est préférable que le temps de laminage à chaud entre le début du laminage à chaud et l'abais-
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court que possible et tout au plus de 10 minutes. La granularité des grains précipités d'AIN augmente à mesure que la température s'élève et que la durée se
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quence, il est nécessaire de raccourcir le temps pendant lequel l'AIN est exposé à une température élevée afin d'éviter le grossissement des grains d'AIN précipités ou subissant une croissance lors d'une chute de température au cours du laminage à chaud. Des grains d'AIN dune finesse satisfaisante précipitent à une température ne dépassant pas 950[deg.]C ou, de préférence, à une température ne dépassant pas
<EMI ID=42.1> plus gros grains d'AIN précipitent et ne forment pas un inhibiteur efficace pour la recristallisation s econdaire. Dès lors, si le temps de laminage dépasse 10 minutes, on se heurte à des difficultés lors de la recristallisation secondaire.
Il n'est pas toujours nécessaire de recuire un feuillard laminé à chaud si, au cours de l'étape de laminage à chaud, la fine division des grains de cristaux par recristallisation et la précipitation de grains fins d'AIN sont satisfaisantes. Ainsi qu'on l'a indiqué ci-dessus, le feuillard laminé à chaud
est recuit pour : (i) la formation de grains de Goss,
(ii) la fine division de grains de cristaux dans la matrice de la couche centrale du feuillard par recristallisation et (iii) la précipitation et la répartition
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haute vitesse de chauffage sont efficaces pour la formation des grains de Goss. Une haute vitesse de chauffage et un temps de chauffage de courte durée à basse température sont efficaces pour assurer la fine division des grains de cristaux dans la mesure où la recristallisation peut avoir lieu. L'AIN a une température maximale de 800 à 8500C pour la précipitation. En présence d'une température plus basse, l'AIN peut être chauffé pendant une longue période, tandis qu'à une température plus élevée, il est nécessaire de raccourcir le temps de chauffage afin d'éviter le grossissement des grains d'AIN.
Le feuillard laminé à chaud peut être recuit
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inférieure donne lieu à des difficultés lors de la formation des grains de Goss et de la recristallisation, tandis qu'une température plus élevée donne lieu au grossissement des grains de cristaux et des grains d'AIN. Le recuit peut être effectué au cours d'une durée maximale de 10 minutes. Toute durée de chauffage plus longue n'est pas économique.
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le procédé de la présente invention n'implique aucune décarburation par opposition à la recristallisation primaire classique de l'acier au silicium à grains orientés en utilisant AIN comme inhibiteur. A d'autres égards, ces étapes sont toutes deux destinées à :
(i) la formation de grains de Goss ayant une haute densité par chauffage rapide et recristallisation,
(ii) la fine division et la disposition des grains de cristaux dans la matrice par cristallisation primaire, et (iii) la formation, sur la surface du feuillard, d'un oxyde qui réagit avec MgO pour former une pellicule de verre au cours de l'étape de recuit de recristallisation secondaire. Bien que, suivant le procédé classique, la température de recuit dépende principalement de la décarburation, elle dépend surtout d'un chauffage rapide pour la recristallisation suivant l'invention.
Suivant l'invention, l'étape de recuit de recristallisation primaire peut être effectuée à une température de 700 à 900[deg.]C. Aucune recristallisation primaire n'a lieu à une température inférieure à
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élevée peut donner lieu à la formation de gros grains et au manque de stabilité pour la recristallisation secondaire ; de plus, cette température plus élevée n'est pas économique. Le recuit peut être effectué au cours d'une période maximale de 10 minutes. Un temps de recuit plus long ne donne aucun résultat particulier, mais n'est simplement pas économique.
Etant donné qu'aucune décarburation ne doit être prise en considération, on peut effectuer le recuit sous une atmosphère qui assure simplement : (i) la formation, sur la surface du feuillard, d'un oxyde formant une pellicule de verre uniforme et d'une haute adhérence au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire, et (ii) la formation d'un oxyde par lequel l'azote peut se diffuser uniformément de l'atmosphère gazeuse dans l'acier au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire. Dès lors, on peut utiliser une atmosphère oxydante
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aucune décarburation au cours de la première moitié de l'étape de recuit de recristallisation primaire, si bien que du FeO peut se former sur la surface du feuillard, de même qu'une atmosphère réductrice ayant
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l'absorption de l'azote hors de l'atmosphère gazeuse au cours de l'étape de recuit de recristallisation secondaire et elle réagit avec un séparateur de recuit pour former une excellente pellicule de verre. Il est nécessaire d'éviter la formation d'une trop grande quantité de FeO sur la surface du feuillard au cours
de l'étape de recuit de recristallisation primaire, étant donné qu'il est susceptible de n'être réduit
que partiellement en formant une pellicule de verre
de qualité inférieure dans certaines parties ou de provoquer, dans ces parties, une plus grande absorption d'azote hors de l'atmosphère gazeuse que dans n'importe quelle autre partie au cours de l'étape de recuit de recristallisation secondaire. Il est également nécessaire d'éviter une formation insuffisante de Si02,' car ainsi, il peut se former une pellicule de verre insuffisante et l'absorption d'azote hors de l'atmosphère gazeuse peut être non uniforme au cours de l'étape de recuit de recristallisation secondaire, d'où un manque d'uniformité dans la croissance des grains de cristaux par recristallisation secondaire. Aucune décarburation ne doit être prise en considération car, suivant l'invention, on utilise une brame formée à partir d'un bain en fusion ayant une très faible teneur en carbone.
Suivant la présente invention, il est très efficace de renforcer AIN avec une atmosphère gazeuse au cours de l'étape de recuit de recristallisation secondaire, sinon il ne serait pas toujours possible de répartir finement l'AlN dans l'acier, par opposition à la production classique d'acier au silicium à grains orientés en utilisant AIN comme inhibiteur,
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quement, il est préférable d'utiliser une atmosphère gazeuse ayant une pression partielle d'azote d'au
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lité de la recristallisation secondaire� L'atmosphère gazeuse peut être introduite dans le four de recuit au moment où elle a atteint une température de 800 à
1.000[deg.]C au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire. Il n'y a aucune diffusion d'azote hors de l'atmosphère gazeuse pour former
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tallisation secondaire commence, par exemple, à une température de 900 à 950[deg.]C et elle est pratiquement
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impliqué dans le procédé de la présente invention. Au terme de la recristallisation secondaire, tout accroissement complémentaire de la formation d'AIN est préjudiciable, car il en résulte un accroissement de la quantité d'impuretés dans le feuillard d'acier dont les propriétés magnétiques sont, en outre, altérées.
Il est conseillé d'adopter une vitesse de chauffage ne dépassant pas 20[deg.]C/heure au cours de l'étape de chauffage du recuit de recristallisation secondaire. On sait qu'une faible vitesse de chauffage contribue à améliorer considérablement les propriétés magnétiques de l'acier classique au silicium
à grains orientés en utilisant AIN comme inhibiteur. On a trouvé que c'était également le cas avec un feuillard d'acier au silicium à grains orientés obtenu à partir d'une brame d'acier au silicium ayant une très faible teneur en carbone conformément à la présente invention. Les meilleures propriétés magnétiques sont dues à la croissance de grains de Goss uniquement ayant une haute densité si l'on adopte une faible vitesse de chauffage. Etant donné que la croissance prédominante des grains de Goss commence à une température d'environ 800[deg.]C ou plus, il est satisfaisant d'adopter une faible vitesse de chauffage à une température se situant dans un intervalle supérieur à 800[deg.]C. Etant donné que la croissance prédominante des grains
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température au-delà de laquelle il ne se produit aucune nouvelle croissance de grains de Goss, il est avantageux d'adopter une faible vitesse de chauffage à une température se situant dans un intervalle ne dépassant pas
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vitesse de chauffage réglée à une température se situant dans l'intervalle allant de 800 à 1.000[deg.]C. Bien que l'on puisse escompter obtenir de meilleurs résultats à une plus faible vitesse de chauffage, il en résulte néanmoins un temps de recuit plus long, ainsi qu'un inconvénient d'ordre économique du chef de l'énergie thermique. En conséquence, il est recommandé d'adopter une vitesse de chauffage de 20[deg.]C/heure ou moins.
Suivant la présente invention, on chauffe une brame d'acier au silicium à une température nettement inférieure à celle adoptée dans le procédé classique de fabrication d'un feuillard d'acier au silicium,
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que l'effet de l'inhibiteur est plus faible et que l'on adopte différents procédés en vue de renforcer
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le renforcement de l'inhibiteur, il est également efficace d'introduire un gaz formant des nitrures tel
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du recuit du feuillard laminé à chaud ou au cours du recuit de recristallisation primaire du feuillard en vue de former, dans la couche superficielle de ce dernier, une couche constituée principalement de nitrure de fer et également afin de décomposer le nitrure de fer au cours de l'étape du recuit de recristallisation secondaire de telle sorte que l'azote puisse se diffuser dans le feuillard et réagir avec l'aluminium qui y est contenu pour former AIN. Si,
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troduire à raison de 10 à 1.000 parties par million. ' On ne peut escompter aucun effet, même si l'on intro-
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que, si on l'utilise au-delà de 1.000 parties par million, il se forme du nitrure de silicium dans les limites des cristaux et non seulement la stabilité de la cristallisation secondaire est altérée, mais le feuillard d'acier devient également fragile.
L'invention sera décrite ci-après plus spécifiquement en se référant à différents exemples.
EXEMPLE 1
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titué d'impuretés inévitables, après quoi on la soumet immédiatement à un laminage de dégrossissage en une barre d'une épaisseur de 20 mm. L'acier a une température de 900[deg.]C lorsqu'on le lamine en une épaisseur de 20 mm. On laisse reposer la barre devant un laminoir de finissage jusqu'à ce que sa température
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de finissage en un feuillard laminé à chaud ayant une
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res, puis on la soumet immédiatement à un laminage
de dégrossissage et ensuite à un laminage de finissage en un feuillard laminé à chaud ayant une épaisseur de 2,3 mm. Le laminage à chaud de finissage du feuillard se termine à une température de 1.000[deg.]C. On soumet une certaine partie des feuillards laminés à chaud à un recuit à 850[deg.]C pendant 2 minutes, tandis que les autres feuillards ne sont pas soumis à un recuit.
On soumet tous les feuillards à un laminage à froid
en une épaisseur de 0,3 mm. On soumet les feuillards laminés à froid à un recuit de recristallisation primaire à 850[deg.]C pendant 2 minutes, puis à un recuit de finissage. On effectue le recuit de finissage de certains feuillards sous une atmosphère gazeuse contenant 50% de N2 au cours de l'étape de chauffage jusqu'à 1,000[deg.]C, tandis que l'on soumet les autres feuillards à un recuit de finissage sous une atmosphère
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duits ainsi obtenus sont reprises dans le tableau 1 ci-après. Ainsi qu'on le constate d'après le tableau 1, les produits de la présente invention obtenus en adoptant une température inférieure pour le chauffage de la brame et le recuit de finissage présentent une excellente recristallisation secondaire et possèdent d'excellentes propriétés magnétiques.
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EXEMPLE 2
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de N, le reste étant constitué d'impuretés inévitables, cette brame ayant été soumise à un dégrossissage de telle sorte que ses grains de cristaux aient un diamètre ne dépassant pas 10 mm, puis immédiatement après , on la soumet à un laminage de dégrossissage
en quatre passes pour la transformer en une barre ayant une épaisseur de 25 mm. La barre est à une
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laminage à chaud de finissage et, après laminage en un feuillard d'une épaisseur de 5 mm, ce dernier a une température de 900[deg.]C, On lamine davantage le feuillard tout en le soumettant à un refroidissement forcé entre les cages de laminoir et, lorsqu'il est laminé en une épaisseur de 2,3 mm, il a une température de 750[deg.]C. A titre de comparaison, on extrait une brame à 1.100[deg.]C et on la soumet immédiatement à un laminage à chaud ; après laminage en un feuillard
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pérature de 900[deg.]C.
On soumet les feuillards ainsi obtenus et
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tes ou à 850[deg.]C pendant 5 minutes, puis à un recuit de recristallisation primaire à 800[deg.]C et à un recuit
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recuit de finissage, on adopte une vitesse de chauffage de 30[deg.]C/heure, à l'exception d'un échantillon pour lequel on adopte une vitesse de chauffage de 10[deg.]C/ heure. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 2 ci-après. Comme on le constate d'après le tableau 2, les produits de la présente invention, obtenus en adoptant une température inférieure pour le recuit du feuillard laminé à chaud et le recuit de
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en particulier, lorsqu'on adopte une vitesse de chauffage inférieure de 10[deg.]C/heure. Un des échantillons de la présente invention pour lequel on a adopté une température plus élevée pour le recuit du feuillard
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quelque peu inférieures.
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EXEMPLE 3
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de N, le reste étant constitué d'impuretés inévitables, cette brame ayant une épaisseur de 250 mm, de telle sorte qu'un feuillard d'une épaisseur de 5 mm puisse avoir une température de 7500C et qu'un feuillard ayant une épaisseur de 2,3 mm puisse avoir une
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2 minutes, puis on le refroidit à l'eau. Ensuite, on soumet le feuillard à un laminage à froid en une épaisseur de 0,3 mm, puis à un recuit de recristallisation primaire et de recristallisation secondaire. On entame le laminage à chaud d'un échantillon compa-
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et on arrête ce laminage à chaud lorsqu'on a obtenu
un produit laminé à chaud ayant une épaisseur de 2,3 mm
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les procédés de l'invention. Dans aucune partie du procédé, le produit de l'invention ne se craquelle ou ne se brise� cependant que l'échantillon comparatif est très fragile et se craquelle ou se brise
au cours de l'étape de décapage et de laminage à froid. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 3 ci-après. Le produit de l'invention possède non seulement d'excellentes propriétés magnétiques, mais également un très haut degré d'aptitude à l'usinage sans se craqueler ou se brider tout au long du processus succédant au laminage à chaud.
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EXEMPLE 4
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le reste étant constitué d'impuretés inévitables, cette brame ayant une épaisseur de 200 mm, tandis que ses grains de cristaux ont un diamètre moyen réglé ne dépassant pas 7 mm ; on soumet ensuite immédiatement cette brame à un laminage à chaud, Lorsqu'on la lamine en une épaisseur de 30 mm en une minute,
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reposer l'acier devant un laminoir jusqu'à ce \que sa température tombe à 900[deg.]C. Ensuite, on le lamine en le soumettant à un refroidissement forcé entre les cages de laminoir et, lorsqu'il est laminé en un
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les feuillards à un laminage à froid en une épaisseur de 0,3 mm, puis à un recuit de finissage. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 4 ci-après. Comme on le constate d'après le tableau 4, le produit de la présente invention présente une excellente recristallisation secondaire et il possède d'excellentes propriétés magnétiques.
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EXEMPLE 5
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reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables, cette brame ayant une épaisseur de 300 mm ;
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on la soumet immédiatement à un laminage à chaud.
On la lamine en une épaisseur de 15 mm, puis on l'enroule en un rouleau. Ce rouleau a une température
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chaud de finissage en un feuillard laminé à chaud ayant une épaisseur de 2,3 mm que l'on soumet en même temps à un refroidissement forcé. Après laminage à chaud, le feuillard a une température de 650[deg.]C. Ensuite, on soumet le feuillard à un laminage à froid sans recuit, puis on soumet le feuillard laminé à froid à un recuit de recristallisation primaire et de recristallisation secondaire et on en examine les propriétés magnétiques et la recristallisation secondaire, A des fins de comparaison, on chauffe une brame semblable à 1.3500C pendant une heure, puis on la soumet immédiatement à un laminage à chaud. Lorsqu'on lamine cette brame en un feuillard laminé à chaud ayant une épaisseur de 2,3 mm, ce dernier a
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les procédés de la présente invention. L'échantillon comparatif est très fragile et il se craquelle ou se brise très fortement au cours du décapage et du laminage à froid. Les résultats obtenus sont repris dans le tableau 5 ci-après. Comme on le constate d'après
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présentent une recristallisation secondaire de 100% et ils possèdent d'excellentes propriétés magnétiques.
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REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un feuillard d'acier au silicium à grains orientés et contenant de l'aluminium à partir d'une brame d'acier au silicium contenant jusqu'à 0,02% de carbone, 0,01 à 0,1% d'alu-
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le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables� cette brame contenant facultativement au moins
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procédé comprenant les étapes consistant à :
soumettre cette brame à un laminage à chaud de recristallisation, ce laminage commençant lorsque
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tandis qu'il est effectué à un taux total de réduction d'au moins 80% en plusieurs passes, y compris au moins une passe donnant un taux de réduction d'au
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température de 900[deg.]C ;
soumettre cet acier à un laminage à chaud de finissage avec accumulation de contraintes à un taux total de réduction d'au moins 40% et à une température allant jusqu'à 900[deg.]C
soumettre cet acier laminé à chaud à un
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soumettre cet acier à un laminage à froid soumettre l'acier laminé à froid à un recuit en continu à une température de 700 à 9000C pour la recristallisation primaire ; et
soumettre cet acier à un recuit de finissage, une atmosphère gazeuse contenant au moins 30% d'azote étant introduite au cours de l'étape de chauffage du recuit de finissage lorsque règne une température de
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