JPS5934212B2 - 含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、低温熱延が可能であり且つ熱延板に圧延した
以降での脱炭工程が不必要な経済的な一方向性珪素鋼板
の製造方法に関するものである。

従来、ＡｔＮをインヒビターとした一方向性珪素鋼板の
製造にあたつては、 １）インヒビターの微細分散を行
なうため、１４００℃近くの高温でスラブ加熱を行ない
、 ｉｉ）結晶粒の粗大成長防止、γ→α変態を利用し
たＡｔＮの微細分散、熱間圧延中の再結晶の促進の観点
からスラブ加熱時におけるスラブのＣ含有量は０．０４
％〜０．０８％としている。ところでスラブ加熱温度を
前記の如く１４００℃程度まで高めなければならないこ
とは、多量の熱エネルギーが必要であり、またこのよラ
な高温でスラブを加熱するので多量のスケールが生成し
歩留ロス、疵発性の原因となり、１２５０℃以下の通常
のスラブ加熱温度を採用する場合に比べて極めて不経済
である。又スラブ加熱時にＣを０．０４％〜０．０８（
ｆｌ）含有していなければならないため、熱延板を製造
してから以降で脱炭する工程が必要であり、通常１次再
結晶焼鈍工程で脱炭が行なわれている。１次再結晶だけ
を目的とする場合は比較的短時間の連続焼鈍を施せばよ
いが脱炭も兼ねて行なうため通常１次再結晶焼鈍は８５
０℃程度の温度で均熱２分以上を要しており、１次再結
晶焼鈍のみを目的とした場合と比べて生産性が低下し不
経済である。

又熱延板焼鈍ではγ→ｄ変態を利用してＡｔＮ微細分散
をはかつているため、熱延板焼鈍温度ほγ相の析出ビー
ク温度である約１１００℃の高温で行なう必要がある。
本発明の目的は、ＡｔＮをインヒビターとした一方向性
珪素鋼のこれらの欠点を一挙に解決する画期的な技術を
提供するにある。本発明者等は、Ａｔを含む一方向性珪
素鋼板の製造にあたり、結晶方位のすぐれた２次再結晶
を優先的に生じさせる条件について検討した結果、２次
再結晶焼鈍に際して ［）鋼板の表面約３０μｍ〜１０
０μｍの位置に２次再結晶核となる方位のすぐれた｛１
１０｝〈１００〉核が大量に存在すること、Ｉｉ）２次
再結晶成長過程でこれらのゴス核のみが優先的に成長出
来るようゴス核以外のマトリツクスの結晶粒もゴス粒と
同等又はそれ以下の大きさであること、１１１）ゴス粒
が優先的に成長出来るよラマトリツクスの粗大粒成長を
抑えるインヒビターが適当に分散していることが必要な
ことを明らかにし、かかる知見にもとづいて高温スラブ
加熱、高温熱延板焼鈍、１次再結晶焼鈍工程での脱炭等
を行なわないでも上記３条件を満足させる方策を見出し
、本発明を完成したものである。

まず第１点のゴス核を鋼板表面層近傍に存在させる方策
としては、熱延開始温度を１２５０′ＣＪ））．下、好
ましくは１１５０℃以下１０５０℃以上とし、材料表面
温度（ｊ）．下単に材料温度と称す）が９００℃以上、
好ましくは１０００℃以上で累積圧下率８０（ｆ）以上
で且つ少なくとも１パスの圧下率を３５％以上とするこ
とにより、板厚中心層も熱延中に再結晶するが特に表面
層近傍が熱延中に優先的に再結晶し、ゴス核の密度を高
くすることが出来ることがわかつた。

これらのゴス核は、冷延後再び再結晶してゴス核となる
が、このゴス核の集積度を高めるためには、冷延圧下率
を８０％以上の高圧下率とし、１次再結晶焼鈍における
昇温速度を１０℃／Ｓｅｃ（常温→８００℃）以上出来
るだけ速い速度で加熱させることがよいのは、通常のＣ
の高い一方向性珪素鋼の場合と同様であり本発明で熱延
板焼鈍を行なう場合には、この熱延板焼鈍での昇温速度
も出来るだけ速くすることが必要であり、この点から熱
延板焼鈍を行なう場合は、連続焼鈍で行なうことが必要
である。第２点のマトリツクスの結晶粒の微細化の方策
は、まず第１に熱延開始前の結晶粒径を出来るだけ細粒
とすることであり、平均粒径で１０！！ＴｍＬ）．下と
することが望まれる。そのためにスラブ加熱を行なう場
合のスラブ加熱温度の上限は、１２５０℃以下とする必
要がある。鋳造の段階でＤ．Ｋ．Ｓを使用する方法や低
温注入を行なう方法、更にはィンラインリダクシヨンを
行なうことやブレークダウンを行なうこと、連続鋳造で
鋳造後スラブ加熱を行なうことなく直ちに熱延するいわ
ゆるＣＣ−ＤＲプロセスも有効であることは言うまでも
ない。このように熱延開始前の結晶粒径制御を行なつた
後、１２５０℃以下、好ましくは１１５０℃以下１０５
０℃以上の温度から熱間圧延を開始し、材料温度が９０
０℃以下、好ましくは１０００℃以下に低下する前に累
積圧下率で８０％以上で且つ１パスは３５０１）以上の
圧下率を含むような圧延を施して熱延中の再結晶を促進
させて、結晶粒を微細化させる。しかしながら本発明の
如きα単相で且つ極低炭素で不純物も極めて少ない高純
鋼の場合には、このような熱延中の再結晶を促進させて
も、板厚中心層は微細化しにくいので、引続き９００℃
以下、好ましくは８００℃以下の温度で累積圧下率で４
０％以上、好ましくは８０％以上の圧延を行なつて板厚
中心層まで歪を蓄積？せ、この蓄積歪をエネルギーとし
て、７００℃〜９００℃の温度の短時間の熱延板焼鈍を
施すことで、板厚中心層まで微細な結晶粒を得ることが
可能であることがわかつた。

冷延前にこのように結晶粒を微細化出来れば、冷延再結
晶後もマトリツクスの結晶粒はそれに対応して微細化す
ることができ第２点の条件が満足できる。さらに冷延後
の１次再結晶焼鈍はマトリツクスの結晶粒が粗大化しな
いよう上限は９００℃以下、下限は再結晶可能温度約７
００℃以上とし、昇温速度は、第１点のゴス核の点から
出来るだけ急速加熱し、結晶粒の粗大化防止の点から短
時間が望ましい。

第１のゴス核の付与、第２の結晶粒の微細化のための熱
延方式として対向する上下ロールの径の異なる異径ロー
ル圧延や、対向する上下ロールの周速が異なる異周速圧
延等の非対称圧延も空間圧延の再結晶圧延や歪蓄積圧延
工程で採用することは、より効果的である。

しかして歪蓄積圧延を行なうためには、仕上熱延の後段
で９００℃以下、好ましくは８００℃以下の温度に急激
に材料温度を下げる必要があるので、仕上熱延機の後段
では各熱延スタンド間の間隔を比較的広くとり、ランア
ウトテーブル上での冷却に準じた強制水冷が出来るよう
なスタンド間冷却装置を有した熱間圧延機が望ましいこ
とは言うまでもない。仕上熱延終了後の材料の冷却速度
、捲取温度条件については特に限定するものではないが
、熱延で蓄積された歪が解放されることを防ぐ意味で、
仕上熱延終了後は急冷し、出来るだけ低温捲取を行なう
ことがよいのは言うまでもない。本発明における歪蓄積
熱延は、仕上熱延工程で行なうことを説明したが、仕上
熱延で低温圧延が出来ない場合は、通常の方法で仕上熱
延後材料を６５０℃〜８００℃の温度で再加熱し４０％
以上の圧延をオフラインで行なつても本発明の作用効果
を発揮できることは言うまでもないが、この場合は、熱
延鋼帯を再加熱して圧延しなければならず、？経済的で
はない。

本発明にち・ける歪蓄積熱延のもう１つの作用効果とし
ては、熱延板の脆化防止効果がしる。

従来の方法で熱延Δれた場合は、Ｓｉ量が３％を越える
と熱延のままの状態でも脆くなり、例えば酸洗工程や冷
延工程でも割れや破断が生じ易くなるが、本発明に従つ
て低温で歪蓄積熱延を施してふ・くと、熱延のままの状
態でも脆くなくなり、酸洗工程や冷延工程でも割れや破
断が生じなくなる。これは歪蓄積熱延材は従来法の熱延
材と比べて、転位密度が高く、結晶粒径が微細化された
場合と同様の効果が奏され、熱延ままの状態での脆化が
防止される。又このような熱延板を７００℃〜９５０℃
の温度で短時間の焼鈍を行なうと、再結晶して結晶粒が
微細化され、脆化が防止できる。従来の一方向性珪素鋼
の熱間圧延は．前述の如くスラブ加熱温度が１４００℃
と高温であるため、仕上熱延終了温度は約１０００℃の
高温仕上げとなり、熱延での歪の蓄積は極めて少ない。

そのためＳｉが３％を越える熱延ままの状態でも脆くな
り、引続き１１００℃での高温焼鈍を行なつても歪蓄積
がないので結晶粒は微細化されず、本発明の出発鋼と比
べてＣ量が高いにもかかわらず脆化し易い。次に第３点
のマトリツクス結晶粒成長を阻止し、ゴス核のみを２次
再結晶粒成長させるためのインヒビターを分散させる方
策について述べる。

従来、含Ａｔ一方向性珪素鋼板の製造にあたり、インヒ
ビターをも微細に分散させる方法は、前述の如く約１４
００℃の高温のスラブ加熱でＡｔＮを完全に固溶させた
後直ちに熱延を行ない、熱延でのＡｔＮ析出を防止し、
１１００℃の高温の熱延板焼鈍の冷却過程でのγ→α変
態にともなう溶解度差を利用して微細分散させるという
方法によつている。本発明にお・いては、出発素材のＡ
ｔ，Ｎの含有量が従来の方向性珪素鋼と同一レペルの場
合、スラブ加熱温度が１２００℃〜１１００℃であるの
で、この温度ではＡｔＮが完全に固溶せず一部が固溶し
た状態にあり、この一部固溶したＡｔＮを熱延以降の工
程で微細析出させてインヒビターの役割を果させている
が、インヒビター効果が若干弱い場合は、粒界偏析型元
素としてスラブ加熱温度に依存しないＳｂを０，０１％
〜０．５％含有させるとか、ＣｕＯ．Ｏｌ％−１％を単
独又はＳｂと組合わせて添加することにより，インヒビ
ター効果を補強させることは極めて有効でめる。Ｃｕ，
Ｓｂｊ）．外にも例えばＮｉ，Ｂ，Ｂｉ，Ｔｉ，Ｚｒ，
Ｎｂ，Ｖ，Ｚｎ等のインヒビターとしての作用効果のあ
る元素を一種又は二種以上複合添加することは効果的で
ろるのは言うまでもない。ＡｔＮを微細分散させる具体
的な方策としては、：）まず熱延中の比較的高温域で析
出するサイズの大きなＡｔＮを極力抑えるべく、熱延開
始から材料温度が９５０℃になる迄の時間を１０分以内
出来るだけ短時間で熱延することである。

Ｉｉ）熱延板焼鈍温度をＡｔＮが微細析出する約８５０
℃を中心とした短時間焼鈍を行なうことにある。従来の
一方向性珪素鋼においては前述の如く熱延板焼鈍ではγ
→αの変態を利用してＡｔＮを微細分散させるために高
温の焼鈍が必要であるが、本発明の如く、極低〔Ｃ〕の
珪素鋼ではα単相であるから、ＡｔＮはｄ相から直接析
出させればよくその場合、従来の如き１１００℃の高温
焼鈍ではｄ相中のＡｔＮが粗大化して好ましくなく９５
０℃以下にする必要がある。又熱延板焼鈍温度が８００
℃以下では微細分散は可能であるが長時間加熱が必要で
ろるので、本発明の如く、熱延板焼鈍を連続焼鈍で行な
う場合は８００℃川上が望ましい。従つて本発明の熱延
板焼鈍に訃ける冶金的意義は、まず急速加熱により再結
晶▲せて板厚中心層の結晶粒を微細化させるにある。加
熱温度が高くかつ加熱速度が速い程、ゴス粒が増加して
好ましいが、結晶粒の粗大化及び析出ＡｔＮが粗大化す
るので、加熱温度の上限は９５０℃となる。本発明に訃
ける熱延板焼鈍の第２の目的は微細ＡｔＮの析出促進で
ある。このＡｔＮの微細促進に最も効果的な温度は約８
５０℃であり、しかして熱延板焼鈍前のＡｔＮの析出状
況により、８５０℃に保定する時間を決めればよい、即
ち熱延板焼鈍の役割を、焼鈍過程の前段をゴス核の付与
と中心層の微細再結晶化を目的とし、焼鈍過程の段階を
ＡｔＮの微細析出の促進を考慮して決定すべきで？り、
この場合留意すべきことは、温度が高すぎると、結晶粒
の粗大化訃よびＡｔＮの析出サイズの粗大化につながり
、温度が低すぎる場合は、再結晶しないかあるいは再結
晶してもゴス粒の発達不足やＡｔＮの析出不足等が生ず
るので、材料の前歴（成分、熱延条件）を考慮して最適
熱延板焼鈍条件を決めればよい。更に山）２次再結晶焼
鈍の昇温過程の雰囲気を少なくとも８００℃以上１００
０℃までのいずれかの温度領域でＮ２分圧を少なくとも
３０％以上として雰囲気ガスからＮを積極的に拡散させ
てＡｔＮを形成させてインヒピタ一としての働きを強化
させることが有効である。２次再結晶焼鈍の昇温過程で
、鋼板中にＮを拡散させるには雰囲気ガスのＮ２分圧が
高いことが必要であるが、雰囲気からのＮの拡散状況ほ
それ以外に鋼板の表面の酸化物の性状並びに使用する焼
鈍分離材の性質によつても種々変化する。

例えば、１次再結晶焼鈍工程において焼鈍雰囲気のＰＨ
２Ｏ／ＰＨ２を変化させてＳｉＯ２の豊富な表面スケー
ルを形成させると同じＮ２分圧でもＮが拡散しなくなり
、ＦｅＯの豊富な表面スケールを形成させるとＮが拡散
し易くなり、焼鈍分離材として使用されるＭｇＯ中に例
えばＴｉＯ２やＮａ２ｓ２Ｏ３，Ｓｂ２Ｏ，、ボロン及
びその化合物等を添加するとＮが拡散しにくくなる等の
作用があるので、２次再結晶焼鈍の昇温過程の最適Ｎ２
分圧を決定するには、１次再結晶焼鈍時の雰囲気、焼鈍
分離材の種類を考慮して決定しなければならない。Ａｔ
Ｎの働きを強化するには更に、熱延板焼鈍の雰囲気を窒
化性として、鋼板の表面に窒化物を形成させ、次いで２
次再結晶焼鈍昇温過程で分解して鋼板内に拡散？せ、Ａ
ｔＮとしてインヒビターとしての働きを強化させるとか
、１次再結晶焼鈍の雰囲気を窒化性として前記と同様の
働きを？せることは第３の条件即ちマトリツケスの結晶
粒成長を阻止し、ゴス核のみを２次再結晶成長させるの
に有効なことは言うまでもない。

本発明に従つて集積度の高い２次再結晶粒を優先的に成
長させるには２次再結晶焼鈍の昇温過程特に８００℃以
上からの昇温速度を制御することも極めて重要であり、
２０℃／ｈ以下の徐加熱を行なうことで製品の磁束密度
が著しく向上することがわかつた。

以上述べた如く、熱延開始前のスラブの具備条件から最
終仕上焼鈍まで一貫したプロセスの冶金学的意義を解明
したことにより、本発明が完成されたものである。

次に本発明の限定理由について述べる。

まず出発鋼成分の限定理由を説明する。

まずＣの限的理由について説明する。

ＡｔＮをインヒビターとした一方向性珪素鋼では通常ス
ラブ加熱の段階では０．０４〜０．０６％のＣが含有▲
れている。その理由は前述した通りであるが、本発明に
訃いてはＣは０．０２％以下、好ましくは０．００４％
以下が必要である。これは、熱延以降製品になるまでの
工程で、特別の脱炭焼鈍を行なわないためであり、熱延
以降での脱炭が全く不必要になるように溶鋼の状態で０
．０２％以下、好ましくほ０．００４％以下に脱炭して
おく。Ｃが０．０２％を超えていると、熱延板以降で特
別の脱炭を施さない場合は２次再結晶過程でγ→α変態
が生じて２次再結晶しなくなつたり、２次再結晶しても
固溶Ｃの影響で磁気特性が悪いとか、磁気特性が良い場
合も磁気時効を生じて、使用中に磁気特性が劣化する等
の欠点がある。以上の理由から本発明にあ゛いては出発
素材のＣ量を０．０２％以下、好ましくは０．００４％
以下に溶鋼の段階で脱炭しておく必要がある。次にＳｉ
量を限定した理由について述べる。

Ｓｉ２．７％以上としたのは、これ以下のＳｉ量では、
出来上つた製品の固有抵抗値が低く鉄損が悪ぐなるので
下限を２．７０１）としたものである。Ｓｉの上限を４
％としたのは、これ以上のＳｉ量の場合は、脆弱となる
ので、工業的に安定して大量生産することがむずかしい
からである。次にＡｔを限定した理由を述べる。

Ａｔを０．０１％以上としたのはこれ以下のＡｔでは、
インヒビターとしてのＡｔＮ量が不足するからであり、
０．１％以下としたのは、ＡｔＮの析出サイズが粗大化
し、インヒビターとしての効果が消滅するからである。
以上の理由からＡｔを０．０１％〜０．１％の範囲に限
定したものである。次にＮを限定した理由を述べる。Ｎ
はＡｔと反応してＡｔＮを形成し、インヒビターの役割
を果す重要な元素であるが０．００２％以上としたのは
、これ以下のＮ量ではＡｔＮの析出不足によりインヒビ
ター効果が不足するからであり、０．０２％以下とした
のは、これ以上のＮを含有すると、ブリスタ一等の欠陥
が生じ易くなるので上限を０．０２０ｔ）としたもので
ある。次にＳｂを限定した理由について述べる。

本発明の主たるインヒビターはＡｔＮであるが、前述の
理由からＳｂを添加してインヒビターを強化することは
極めて有効である。Ｓｂのインヒビター効果は、スラブ
加熱温度に独立に作用し、０．０１％以上添加すれば効
果が発揮されるので下限を０．０１％としたものであり
、０．５％以下としたのけ、これ以上添加しても効果が
飽和し、珪素鋼が脆化して来るので上限を０．５％とし
た。次にＣｕを限定した理由について述べる。

Ｃｌｌ添加の理由は、安定して２次再結晶させることを
目的としたもので、Ｃｕ添加効果は０．０１％から発揮
されるので添加量の下限を０．０１％としたもので、添
加量の上限を１％としたのは、これ以上添加しても効果
が飽和してくるので経済的ではないことと、酸洗性が劣
化してくるので上限を１％と限定したものである。次に
熱延開始時の結晶粒の平均粒径を１０ｍｍＪ））．下と
規制した理由について説明する。

本発明者等は本発明の対象となる極低炭素珪素鋼の熱延
に｝ける再結晶挙動について種々実験した所、熱延条件
とは無関係に、熱延開始前の結晶粒径が大きくなる程再
結晶しにくくなることが判つた。即ち熱延時再結晶しに
くい方位は｛１００｝く１１０〉であることは既に知ら
れているが｛１００｝く１１０〉方位でない場合も、結
晶粒径が大きい程再結晶しがたいことがわかり、特に熱
延開始前の結晶粒の平均粒径が１０ｍｍを越えると、再
結晶しにくくなるので、平均粒径を１０ｍｍ以下と規制
したものである。次に熱延条件を限定した理由について
説明する。

熱延中に再結晶可能な圧延温度は約１２５０℃から約９
００℃の温度範囲であり、１２５０℃以上の温度では、
回復のみ起きて殆んど再結晶せず、９００℃以下の温度
では歪の蓄積のみ生じて再結晶しないことがわかつた。
又再結晶可能領域で圧延した場合圧下率が高い程よく再
結晶するが１パスあたり大圧下がとれない場合も、小圧
下で複数パスの圧延を行なつて累積圧下率を高くとる程
再結晶はより進行するが、この場合少なくとも１パスは
３５％以上の大圧下を含むような圧延を含んだ多パス圧
延をすることが効果的であり、本発明の目的に適つた再
結晶化を行なうには、累積圧下率で８０％以上が必要な
ことがわかつた。本発明において粗圧延開始温度を１２
５０℃以下とし、材料温度が９００℃になる迄に累積圧
下率８０％以上で且つ少なくとも１パスは３５（Ｆｆ）
以上の圧下率で熱延するよう限定したのは、以上述べた
理由によるものである。

再結晶可能な温度は約１２５０℃〜９００℃であるが、
その温度範囲内では特に１１００℃近傍の温度が最も再
結晶し易く１１００℃より高い場合も低い場合も再結晶
しにくいので、粗圧延開始温度の好ましい範囲を１１５
０℃以下１０５０℃以上とし、８０％累積圧下熱延終了
後の温度を１０００℃以上として最も再結晶し易い温度
領域で累積大圧下することを好ましい範囲として限定し
たものである。歪蓄積熱延開始温度９００℃以下、好ま
しくは８００℃以下としたのは、９００℃を越える温度
では圧延しても再結晶や回復が起こり歪の蓄積が出来な
いが、９００℃以下の熱延であれば歪の蓄積は可能なの
で歪蓄積熱延開始温度を９００℃以下としたものであり
、歪蓄積熱延温度は低い程効果的であり、８００℃以下
であればより効果的であるので好ましくは８００℃以下
と規制したものである。

歪蓄積熱延で圧下率が少ない場合は、このような低温熱
延を行なつても歪の量が少なく、しかも板厚中心層まで
歪が滲透せず、次工程の熱延板焼鈍でも板厚中心まで結
晶粒が微細化しないのみならず焼鈍することで更に粗大
粒化するので、圧下率を高くとる必要があり、具体的に
は４０％以上必要であり、８０ｆ１）以上が確保できれ
ばきわめて効果的である。この場合は、再結晶熱延の場
合と異なり、１パスの圧下率は問題でなく、軽圧下でも
累積して大圧下となれば効果があるので、４０％以上好
ましくは８０％以上の累積圧下率と限定したのである。
次に熱延開始から、材料温度が９５０℃になる迄の時間
を限定した理由について説明する。

前述の如くＡＩＮの析出サイズは、析出温度が高く、時
間が長い程大きくなる。従つて熱延工程の温度降下によ
り析出又ほ成長するＡｔＮのサイズを出来るだけ抑える
には、高温で保持される時間を短かくする必要がある。
析出温度が９５０℃以下好ましくは９００℃以下の場合
は、ＡＩＮのサイズは微小であり、問題はないが、９５
０℃以上の場合高温程そのサイズが大きくなり、２次再
結晶のためのインヒビターとしての役割が不足する。以
上の理由で熱延開始から材料温度が９５０℃になる迄の
圧延時間を規定したものであり、圧延時間が５分を越え
て長くなる場合は、２次再結晶しにくくなるので限界を
５分としたものである。次に熱延板焼鈍条件を規制した
理由について説明する。熱間圧延工程で再結晶による結
晶粒の微細化、ＡｔＮの微細析出が充分行なわれていれ
ば熱延板焼鈍は必ずしも必要ではない。即ち前述した如
く熱延板焼鈍の冶金的意味はｉ）ゴス核の付与、Ｉｉ）
再結晶により中心層マトリツクスの結晶粒の微細化、１
１１）ＡｔＮの微細析出分散の３点であり、 １）の条
件は昇温速度が速く、加熱温度が高い程効果的であり、
１１）の条件は昇温速度が速く、再結晶する範囲では出
来るだけ短時間の低温加熱がよく、Ｉｉｉ）の条件はＡ
ｔＮの析出ピークが８００℃〜８５０℃にあるので、こ
の温度領域を中心として、低温ならより長時間高温なら
粗大化も防ぐ意味でより短時間加熱するように決定すれ
ばよい。まず熱延板焼鈍温度の下限を７００℃以下とし
たのはこれ以下の温度ではゴス核が不充分で再結晶もし
がたく上記１），Ｉｉ）の条件を満足しないので、７０
０℃以上としたものであり、上限を９５０℃以下とした
のは、これ以上の温度では結晶粒の粗大化、ＡｔＮの粗
大化が起り上記ｉ１），ＩＩｉ）の条件を満足しないの
で９５０℃以下としたものである。

時間を１０分以内と限定したのは、これ以上の長時間加
熱は経済的ではなく、本発明の目的に適合しないので、
１０分以内としたものである。次に１次再結晶焼鈍条件
の限定理由について述べる。

本発明における１次再結晶焼鈍の冶金的意義で従来のＡ
ｔＮをインヒビターとした一方向性珪素鋼の１次再結晶
焼鈍の冶金的意義と比べて異なる点は、脱炭の必要がな
いという点であり、その他の目的、即ちｉ）急速加熱再
結晶による集積度の高いゴス核の付与、１１）１次再結
晶によるマトリツクスの微細整粒化、Ｉｌｌ）２次再結
晶焼鈍工程にお・けるＭｇＯと反応してグラス皮膜を形
成させるための表面酸化物の形成という目的に関しては
全く同一である。従来法が脱炭焼鈍を中心として温度は
設定されているが、本発明では、主として急速加熱によ
り再結晶させればよいという条件から温度がきまるもの
で、焼鈍温度７００′Ｃ以上と限定したのほ、これ以下
の温度では、１次再結晶しないので７００℃としたもの
であり、９００℃以下としたのは、これ以上の温度では
１次再結晶粒が粗大化し、２次再結晶が不安定となり易
く、且つこのような高温の１次再結晶焼鈍を行なうこと
は、経済的ではなく、本発明の目的に反するので、加熱
温度の上限を９００℃としたものである。焼鈍時間を１
０分以内としたのは、これ以上の長時間焼鈍を施しても
特別の効果がなく、経済的ではないので焼鈍時間を１０
分以内とした。奉発明の１次再結晶焼鈍にお・いては、
脱炭焼鈍は不必要なので、焼鈍雰囲気は、ｉ）２次再結
晶焼鈍の昇温過程に訃いて均一で密着性の良いグラス皮
膜の出来るような表面酸化物の形成、Ｉｉ）２次再結晶
焼鈍の昇温過程に？いて、雰囲気ガスから均一に安定し
てＮが拡散できるような表面酸化物の形成のみを主眼と
して決定すればよく、具体的には、１次再結晶焼鈍の前
段ではＰＨ２Ｑ／ＰＨ２≧０．５の脱炭反応も生じない
ような酸化性雰囲気とし、後段ではＰＨ２Ｏ／ＰＨ２く
０．１の還元性として前段で鋼板表面にＦｅＯ系の酸化
物を生成▲せ、後段ではＦｅＯを還元してＳｉＯ２を均
一に表面層に形成させればよい。ＳｉＯ２が均一に表面
層に形成▲れることにより、２次再結晶焼鈍工程におけ
る雰囲気ガスからのＮの吸収が鋼板の位置にかかわらず
安定し、しかもＳｉＯ２が焼鈍分離材と反応して良好な
グラス皮膜が形成できる。１次再結晶焼鈍において鋼板
表面に多量のＦｅＯが形成される場合は、２次再結晶焼
鈍工程でＦｅＯが部分的に還元されてその部分のグラス
皮膜の形成が悪いとか、雰囲気からのＮの吸収が他の部
分より多くなるとかのむらを生じるので好ましくない。

１次再結晶焼鈍においてＳｉＯ２の形成が不充分な場合
も２次再結晶焼鈍に｝いてグラス皮膜の形成が不充分で
雰囲気からのＮの吸収のばらつきを生じ、そのため２次
再結晶粒成長にはぱらつきを生じる。

本発明における１次再結晶焼鈍工程の雰囲気は以上の点
を考慮して決定すればよく、脱炭性については、溶鋼の
段階で極低〔Ｃ〕としてあるので考慮する必要はない。
次に２次再結晶焼鈍の雰囲気の限定理由について説明す
る。

前述の如く本発明鋼は、従来のＡｔＮをインヒビターと
した一方向性珪素鋼と比較して、ＡｔＮの微細分散が必
ずしも充分とは言えないので、２次再結晶焼鈍雰囲気で
ＡｔＮを強化することは極めて有効であり、その方法と
しては雰囲気ガス中のＮ２分圧を高めれば良く、具体的
にはＮ２分圧３０％以上なら２次再結晶が安定じて発生
することがわかつたのでＮ２分圧を３０％以上と限定し
たものである。２次再結晶焼鈍の昇温工程で雰囲気から
Ｎが拡散しＡｔＮが形成可能な温度は８００℃以上なの
で、前記雰囲気ガスの導入温度の下限を８００℃とした
。

本発明の鋼にお・いては、２次再結晶開始温度は約９０
０℃〜９５０℃でほぼ完了する温度は１０００℃であり
、２次再結晶が終了した後はＡｔＮを増加させることは
鋼板中に不純物を増し、磁気特性を劣化させ有害である
ので、前記雰囲気ガスの導入温度の上限を１０００℃と
したものである。前記雰囲気ガスは必要に応じて８００
℃〜１０００℃のいづれかの温度領域で導入すればよく
、必ずしも全温度領域に亘つて導入する必要はない。次
に２次再結晶焼鈍の昇温速度の限定理由について説明す
る。

従来のＡｔＮをインヒビターとした一方向性珪素鋼に｝
いても昇温速度を遅くすることで、磁気特ｌが著しく向
上するが、本発明の極低炭の珪素鋼スラブを出発材とし
た一方向性珪素鋼にお・いても同様の効果が存在するこ
とがわかつた。磁気特性が向上する理由は、昇温速度が
遅い場合には、集積度の高いゴス粒のみが優先的に成長
するからであり、ゴス粒が優先的に成長を開始する下限
温度は約８００℃であるので８００℃以上いづれかの温
度領域で昇温速度を遅くすればよい。ゴス粒の優先成長
が終了する温度は約１０００℃であり、これ以上の温度
では新たなゴス粒の成長はないので昇温速度を制限する
上限温度を１０００℃としたものである。以上の理由か
ら８００℃〜１０００℃のいづれかの温度領域での昇温
速度を制限したものである。昇温速度は遅い程効果的で
あるが、昇温速度が遅いことはそれだけ焼鈍時間が長く
なり、熱エネルギー的に不経済であるが、２０℃／ｈ以
下の速度であれば効果が発揮されるので、昇温速度は２
０℃／ｈ以下に限定したものである。次に熱延板暁鈍及
び１次再結晶焼鈍雰囲気の限定理由について説明する。

前述の如く本発明の珪素鋼は、従来の珪素鋼と比べてス
ラブ加熱温度が著しく低いのでインヒビターが弱く、前
述の如き種々の方策を採用してインヒビターの強化を行
つているが、熱延板焼鈍又は１次再結晶焼鈍雰囲気中に
ＮＨ３等の窒化物形成ガスを導入し、鋼板表面層に主と
して窒化鉄の層を形成させ、２次再結晶焼鈍過程でこの
窒化鉄層を分解して出来たＮを鋼板中に拡散させて鋼中
のＡｔと反応させてＡｔＮとして析出させインヒビター
の強化を行なうことも効果があるので、焼鈍雰囲気を限
定したものであり、例えばＮＨ３を混入させる場合、１
０ｐｐｍ以上１０００ｐｐｍの範囲が効果的である。１
０ｐｐｍ以下では全く効果がなく、１０００′ Ｐｐｍ
を超えると、粒界に窒化珪素等が形成され、２次再結晶
が不安定となるのみならず、鋼板が脆化する。

以下本発明を実施例に従つて具体的に説明する。

実施例 １ＣＯ．ＯＯ４％、Ｓｌ３．ｌ２％、ＡｔＯ．
Ｏ４（Ｆ６、ＮＯ．ＯＯ７％、その他不可避的不純物を
含む厚さ２５０朋の珪素鋼連鋳スラブを１１００℃で２
時間加熱後直ちに粗圧延を行ない、厚さ２０ｍｍの粗バ
一とした。

厚さ２０ｍ７１１となつた時の材料温度は９００℃であ
つた。ついで材料温度が８５０℃となる迄仕上圧延機の
まえで保持し、材料温度が８５０℃となつてから仕上圧
延を開始し、厚さ２．３ｍｍの熱延板とした。比較とし
て同スラブを１３５０℃の温度で２時間加熱後直ちに粗
圧延及び仕上熱延を行ない、２．３ｍｍの熱延板とした
。仕上熱延終了温度は１０００℃であつた。ついで熱延
板焼鈍なしの熱延板と、８５０℃の２分の短時間熱延板
焼鈍後の熱延板とを今延して０．３１１ｍの板厚とした
。ついで、８５０℃２分の１次再結晶焼鈍後仕上焼鈍を
行なつたが、仕上焼鈍の昇温過程の雰囲気を１０００℃
まで５００１：）Ｎ２とした場合と、２５（Ｆ６Ｎ２と
した場合の２条件で行なつた。得られた製品の特性を表
１に示した。表１に示す如く本発明の如く、低温スラブ
加熱を施し、低温仕上熱延を行なつた場合は、２次再結
晶し、良好な磁気特性を示した。実施例 ２ Ｃ０．００２％、Ｓｉ３．３Ｏ（ｆ）、ＡｔＯ．Ｏ５（
Ｆｆ）、ＮＯ．Ｏｌ％、その他不可避的不純物を含んだ
ブレークダウンした珪素鋼の連鋳スラブを１１５０℃で
２時間加熱後直ちに粗圧延を行ない、４パスで厚さ２５
關の粗圧材とした。

燃延開始前の結晶粒径はブレークダウン効果により１０
ｍｍ以下となつていた。その時の材料温度は１０７５℃
であつた。引続き仕上熱延を開始し、板厚が５關となつ
た時の材料温度は９００℃であつた。ついでスタンド間
で強制冷却しながら圧延し、２．３ｍｍに圧延した時の
材料温度は７５０℃であつた。比較のため、１１００℃
抽出後直ちに熱延して９００℃で２．３ｍｍに仕上げた
材料も製造した。

ついで１１００℃５分及び８５０℃５分の２種類の熱延
板焼鈍後、８００℃の１次再結晶焼鈍及び１２００℃×
２０ｈｒの仕上焼鈍を行なつた。仕上焼鈍の昇温速度は
３０℃／ｈとしたが一部１０℃／ｈで行なつた。表２に
処理条件と特囲を示したが、本発明の如く低温仕上熱延
、低温熱延板焼鈍を施した場合は良好な磁気特性を示し
、特に仕上焼鈍の昇温速度１０℃／ｈでは磁束密度Ｂ８
＝１．９４Ｔ，Ｗ］％ｏ−１．１０Ｗ／Ｋ９と良好な特
性が得られた。又本発明の熱延法を行なつたが、熱延板
焼鈍温度が１０００℃と高かつたものは若干特性が悪か
つた。実施例 ３ Ｃ０．００２（：Ｆｌ，．Ｓｉ３：７０％、ＡｔＯ．Ｏ
４％、ＣｕＯ．２Ｏ（Ｆ６、ＮＯ．ＯＯ８％その他不可
避的不純物を含んだ厚さ２５０ｍｍの珪素鋼スラブを１
１５０℃から熱延を開始し、板厚５１１となつた時の材
料温度７５０℃とし、２．３１１となつた時に７００℃
になるような熱延を行なつた。

ついで熱延板焼鈍は材料温度が９００℃に達したら直ち
に８５０℃で２分間保持後水冷し、冷延して０．３龍の
製品厚みとして１次、２次再結晶焼鈍を行なつた。比較
のため１３５０℃から熱延を開始し、１０００℃≧の温
度で２．３ｍｍに仕上げるような熱延を行なつた。つい
で、低温熱延材と同一の処理を行なつて製品とした。低
温仕上熱延材は熱延後のプロセスで、割れ、破断等の脆
化は生じなかつたが、高温仕上熱延材は、酸洗、冷延工
程で割れ、破断が生じ著しく脆化していることを示した
。得られた製品の特性を表３に示したが、本発明に従つ
て低温熱延したものは、特性著しく良好で、熱延以降の
プロセスでも割れや破断もなく、作業性が著しく良かつ
た。実施例 ４ Ｃ０．００２％、Ｓｉ３．４５％、ＡｔＯ．Ｏ３％、Ｓ
ｂＯ．ｌ％、ＮＯ．ＯｌＯ％、その他不可避的不純物を
含んだ厚？２００ｍｍの平均結晶粒径７ｍｍ以下に調整
した珪素鋼スラブを１２００℃に２時間加熱後直ちに熱
延を開始した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ Ｃ≦０．０２％、Ａｌ０．０１〜０．１％、Ｓｉ２
   ．７〜４％、Ｎ０．００２〜０．０２％を含み、その他
   不可避的不純物及び鉄を含む珪素鋼スラブを粗圧延及び
   連続仕上圧延機からなる連続熱間圧延機で連続熱間圧延
   し、得られた熱延板を焼鈍し、冷間圧延し、一次再結晶
   焼鈍し、次いで仕上焼鈍する工程において、前記連続熱
   間圧延における粗圧延開始温度を１２５０℃以下、１０
   ５０℃以上とし、材料表面温度が９００℃以上の温度で
   累積圧下率８０％以上で且つ少なくとも１パスは３５％
   以上の圧下率を加えて再結晶熱間圧延後、材料表面温度
   が９００℃以下の温度で、累積圧下率が４０％以上とな
   るような歪蓄積圧延を行なうことを特徴とする含Ａｌ一
   方向性珪素鋼板の製造法。 ２ 熱間圧延開始前のスラブの平均結晶粒径が１０ｍｍ
   以下であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法。 ３ 熱延開始から材料温度が９５０℃になる迄の時間は
   １０分以内のできるだけ短かい時間圧延することを特徴
   とする特許請求の範囲第１項記載の含Ａｌ一方向性珪素
   鋼板の製造法。 ４ 連続仕上熱延機の後段のスタンド間で強制的に水冷
   しながら圧延することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法。 ５ 熱延板焼鈍を７００℃〜９５０℃の温度範囲で１０
   分以内の連続焼鈍を行なうことを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法。 ６ 一次再結晶焼鈍を７００℃〜９００℃の温度範囲で
   ５分以内の連続焼鈍により行なうことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造
   法。 ７ 仕上焼鈍の昇温過程の雰囲気を少なくとも８００℃
   〜１０００℃のいづれかの温度領域ではＮ＿２３０％以
   上とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法。 ８ 仕上焼鈍の昇温過程の８００℃以上２次再結晶成長
   完了までの温度範囲のいづれかで昇温速度を２０℃／ｈ
   以下とすることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の含Ａｌ一方向性珪素鋼板の製造法。