DE1106354B - Verfahren zur Erzeugung von Wuerfeltextur bei der Herstellung von Gegenstaenden aus Eisen-Silizium-Legierungen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-In der nicht zum Stande der Technik gehörenden Hauptpatentanmeldung V 982'5 V1 / 18c ist ein Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium-Legierungen mit 2 bis 5% Silizium, das ganz oder teilweise durch Aluminium ersetzt sein kann, beschrieben. Unter Würfeltextur ist dabei verstanden, da.ß eine Würfelfläche parallel zur Walzebene liegt und in der Walzrichtung sowie senkrecht dazu je eine Würfelkante. Damit wird erreicht, daß in dem Werkstoff optimale magnetische Werte, insbesondere optimale Werte der Permeabilität, in zwei zueinander senkrechten Richtungen in der Blechebene sich ausbilden.
• Bei dem Verfahren gemäß der Hauptpatentanmeldung wird unter Anwendung einer für die Herbeiführung einer anderen, z. B. über eine sekundäre Rekristallisation vor sich gehenden Texturausbildung bekannten, an eine Warmverformung sich anschließenden einfachen oder mehrfachen Kaltverformung gearbeitet, wobei die letzte Kaltverformung vorzugsweise 50 bis 75% beträgt, mit etwaigen Zwischen-,y bei 750 bis 950° C und mit Schlußglühung oberhalb 950'C, vorzugsweise zwischen 1100 und 1350°C. Bei der Schlußglühung soll gemäß der Hauptpatentanmeldung der Sauerstoffpartikaldruck der Glühatmosphäre unmittelbar an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes mindestens so niedrig gehalten werden, daß die Glühatmosphäre bei Glühtemperatur auf der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes kein Siliziumoxyd bildet und etwa dort vorhandenes Siliziumoxyd verschwindet. Außerdem sollen die Glühdauer und die Glühtemperatur aufeinander und auf die Glühatmosphäre in der Weise abgestimmt werden, daß bei besonders hoher Glühtemperatur eine kürzere Glühdauer einzuhalten ist, und umgekehrt, und daß bei einem an der oberen Grenze liegenden Sauerstoffpartialdruck eine sehr hohe Glühtemperatur in Verbindung mit entsprechend, kurzer Glühdauer zu wählen ist und daß die sekundäre Rekristallisation praktisch vollständig in die Würfellage vor sich geht.
• Wie in der Hauptpatentanmeldung angegeben, kann der für die Schlußglühung erforderliche niedrige Sauerstoffpartialdruck auf verschiedene Weise erreicht werden. Man kann z. B. in der Nähe des zu glühenden Gegenstandes Gettersubstanzen für Sauerstoff anbringen. Als solche kommen Substanzen in Frage, deren Oxyde bei Glühtemperatur einen geringeren Sauerstoffpartialdruck besitzen als Si 02. Geeignet sind z. B. Titan, Titanlegierungen, Aluminium, Aluminiumlegierungen. Zweckmäßig ist es, die zu glühenden Gegenstände gegen die Glühatmosphäre abzudecken, z. B. mit Nickel, wobei vorzugsweise zur Abdeckung Stoffe verwendet werden, die gleichzeitig als Getter wirken.
• In der ebenfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatentanmeldung V 10655 VI / 18 c zur Patentanmeldung V 9825 VI/ 18c ist dargelegt, daß die Wirksamkeit der in der Hauptpatentanmeldung angegebenen Verfahrensschritte besonders groß ist, wenn man diese Verfahrensschritte auf solche Eisen-Silizium-Legierungen, bei denen das Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt sein kann, anwendet, die 0,08 his 3%, vorzugsweise 0,1 bis 1% Mangan enthalten. In derselben Patentanmeldung ist weiterhin ausgeführt, daß die Ausbildung der Würfeltextur in diesen manganhaltigen Legierungen dadurch unterstützt wird, daß die Gegenstände für die Glühbehandlung mit Stoffen abgedeckt werden, die eine katalytische Wirkung auf die Bestandteile der Glühatmosphäre, insbesondere einer Wasserstoffatmosphäre, ausüben. Als Beispiele für derartige Stoffe sind Nickel und Chromnickel genannt.
• In der gleichfalls nicht zum Stande der Technik gehörenden Zusatzpatentanmeldung V 11083 VI/18c zur Patentanmeldung V 9825 VI/18c ist vorgeschlagen, die Schlußglühung in einer Wasserstoffatmosphäre oder in einer Wasserstoff als wesentlichen Bestandteil enthaltenden Atmosphäre vorzunehmen und - über den in der Hauptpatentanmeldung V9825 VI / 18c gemachten Vorschlag, die zu glühenden Gegenstände mit Nickel abzudecken, hinausgehend - in die Umgebung der zu glühenden Gegenstände Stoffe zu bringen, die katalytisch auf die Dissoziation von molekularem in atomaren Wasserstoff wirken. Als solche Stoffe kommen z. B. -Nickel, 'Nickellegierungen, Platin, Platinlegierungen in Frage. Die katalytisch wirkenden Substanzen können gemischt mit keramischen Stoffen, z. B. Al.' 0;.. verwendet werden.
• Es wurde nun gefunden, daß die Ausbildung der Würfeltextur in Eisen-Siliziumlegierungen, bei denen Silizium teilweise oder ganz durch Aluminium ersetzt sein kann, noch weiter verbessert werden kann, wenn man die Legierungen so behandelt, wie in der Hauptpatentanmeldung angegeben, sie aber nach der letzten Kaltverformung und vor der oberhalb 950°C erfolgenden Schlußglühung einer Wärmebehandlung bei gegenüber der Schlußglühtemperatur niedrigeren Temperaturen unterwirft. Temperatur und Zeitdauer dieser Wärmebehandlung werden dabei so gewählt, daß die primäre Rekristallisation bei dieser Behandlung vollständig abläuft. aber noch keine sekundäre Rekristallisation in die Würfellage eintritt.
• Bei Versuchen wurde eine Eisen-Silizium-Legierung mit 3% Silizium im Vakuum geschmolzen, bei etwa 1250° C bis auf 2,5 mm heiß gewalzt, gebeizt und dann kalt gewalzt. Das Kaltwalzen erfolgte in folgenden Stufen: 1. Von 2,5 auf 1,8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800'C in feuchtem Wasserstoff; 2. von 1,8 auf 0,8 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800'C in feuchtem Wasserstoff; 3. von 0,8 auf 0,35 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in trockenem Wasserstoff; d. von 0,35 auf 0,17 mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800° C in trockenem Wasserstoff; 5. von 0,17 auf 0.08mm, Zwischenglühung 5 Stunden bei 800=' C in trockenem Wasserstoff; 6. von 0,08 auf 0,0-4 mm.
• Eine Anzahl Proben des so hergestellten Werkstoffs aus Eisen - Silizium wurde sehr rasch auf die Glühtemperatur von 1100'C gebracht, die Aufheizzeit betrug weniger als 5 Minuten. Eine zweite Gruppe von Proben des gleichen Materials wurde 3 Stunden bei 600° C geglüht, wobei primäre Rekristallisation erfolgte, und anschließend bei 1100°C geglüht, um die sekundäre Rekristallisa.tion ablaufen zu lassen. In den Abbildungen sind (100) Polfiguren Zviedergegeben. Durch derartige Polfiguren wird die Verteilung der Kristallagen im Gefüge veranschaulicht durch Eintragen der Häufigkeit, eine Würfelkantenrichtung [100] des Kristallgitters in einer vorgegebenen Orientierung anzutreffen.
• Bei der Würfellage führt das wegen der Parallelstellung einer Würfelfläche zur Blechebene zu einem Maximum der Häufigkeit im Zentrum der Polfigur entsprechend der 'Würfelkantenrichtung, die senkrecht zur Blechebene steht. Die Maxima am Rand der Polfigur entsprechend der Lage der Würfelkantenrichtungen in der Blechebene, wovon die eine parallel zur Walzrichtung (Ib'R) liegt und die andere senkrecht dazu.
• Die Höhe der Maxima ist deshalb ein Maß für die Texturschärfe, die Ausdehnung der Maxima zeigt die Streubreite.
• Abb. 1 bezieht sich auf diejenigen Proben. die sehr rasch auf 1100 C erhitzt wurden, Abb.-2 auf diejenigen Proben, die bei 600°C primär rekristallisiert und anschließend auf 1100°C erhitzt wurden.
• Die größere der Maxima am Rande der Polfigur in Abb. 2 beweist, daß die Ausrichtung der 'Würfelkantenrichtung in der Blechebene bei den der Abb. 2 zugrunde liegenden Proben bedeutend schärfer ist als bei den der Abb. 1 zugrunde liegenden Proben.
• Die Schichtlinien in derartigen Abbildungen veranschaulichen diejenigen Orientierungen, die mit gleicher Häufigkeit im Kristallgefüge auftreten. Als Einheit ist die Häufigkeit eingetragen, mit der man eine bestimmt vorgegebene Orientierung, in diesem Falle also die Würfellage, bei einer regellosen Verteilung antrifft. Eine Schichtlinie von beispielsweise fünfzig bedeutet dann, daß diese Orientierung in dem texturbehafteten Werkstoff fünfzigmal so häufig auftritt wie in einem Werkstoff mit regellosem Gefüge.
• Die Wärmebehandlung bei niedrigen Temperaturen, die der Schlußglühung vorausgeht, kann bei 500 bis 800° C, insbesondere 600 bis 700° C, erfolgen, ihre Zeitdauer sollte mindestens 10 Minuten betragen. Gute Ergebnisse werden z. B. erreicht, wenn man 30 Minuten bei 800°C glüht oder 3 Stunden bei 600° C.
• Die zu behandelnden Gegenstände können nach der Wärmebehandlung bei 500 bis 800° C auf Raumtemperatur abgekühlt werden; anschließend werden sie oberhalb 950° C schlußgekühlt. Man kann aber auch nach genügend langem Halten bei einer Temperatur zwischen 500 und 800° C die Gegenstände unmittelbar auf die Temperatur der Schlußglühung erhitzen.
• Die Wärmebehandlung bei 500 bis 800= C kann in beliebiger, nicht oder nur schwach oxydierender Atmosphäre erfolgen, z. B. in trockenem oder feuchtem Wasserstoff. Für die Schlußglühung muß jedoch der Sauerstoffpartialdruck der Glühatmosphäre an der Oberfläche des zu glühenden Gegenstandes so niedrig gehalten werden, wie dies in der Hauptpatentanmeldung angegeben ist.
• Die :Maßnahme des Einschaltens einer Wärmebehandlung zwischen der letzten Kaltverformung und der Schlußglühung kann mit den weiteren in der Hauptpatentanmeldung oder deren Zusatzpatentanmeldungen V 10655 VI/18c oder V 11083 VI/18c angegebenen Maßnahmen kombiniert werden. So ist es z. B. zweckmäßig, diese besondere Wärmebehandlung bei manganhaltigen Legierungen vorzunehmen. Weiter empfiehlt es sich, bei der Schlußglühung mit Gettersubstanzen oder katalytisch wirkenden Substanzen zu arbeiten, wie dies in der Hauptpatentantneldung in den vorstehend genannten Zusatzpatentanmeldungen angegeben ist.
• Bei der Erzeugung einer anderen Textur in Eisen-Siliziumlegierungen, nämlich einer solchen, bei der in Walzrichtung eine Würfelkante liegt und eine Würfelfläche senkrecht zur Walzebene liegt derart, daß eine Flächendiagonale in der Walzebene und die andere Flächendiagonale senkrecht zur Walzebene liegt, ist es bekannt, nach dem Kaltwalzen eine zweistufige Schlußglühung anzuwenden, und zwar eine solche, bei der im ersten Schritt bei 850 bis 900° C und beim zweiten Schritt bei 900 bis 1200° C geglüht wurde. Es war aber nicht bekannt, daß man bei Anwendung einer zweistufigen Schlußglühung unter Einhaltung der in der Hauptpatentanmeldung V 9825 VI/ 18c angegebenen Bedingungen hinsichtlich des Sauerstoffpartialdruckes bei der letzten Glühung und der Abstimmung von Glühdauer, Glühtemperatur und Glühatmosphäre bei der Schlußglühung in der in der Hauptpatentanmeldung angegebenen Weise die erstrebte Würfeltextur erhalten konnte.

Claims (5)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Erzeugung von Würfeltextur bei der Herstellung von Gegenständen aus Eisen-Silizium - Legierungen nach Patentanmeldung V 9825 VI/18c oder deren Zusatzpatentanmeldungen V 10655 VI/18c oder V 11083 VI/18c, dadurch gekennzeichnet, daß nach der letzten Kaltverformung und somit vor der Schlußglühung eine Wärmebehandlung bei gegenüber der Schlußglühtemperatur erniedrigten Temperaturen vorgenomtnen wird mit der Maßgabe, daß diese Wärmebehandlung bei solchen Temperaturen und unter Anwendung solcher Zeitspannen durchgeführt wird, bei denen die primäre Rekristallisation vollständig abläuft, aber noch keine sekundäre Rekristallisation in die Würfellage eintritt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vor der Schlußglühung durchzuführende Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 500 und 800° C für eine Zeitdauer von mindestens 10 Minuten vorgenommen wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände nach der im Anschluß an die letzte Kaltverformung vorgenommenen Wärmebehandlung auf Raumtemperatur abgekühlt werden und anschließend die Schlußglühung oberhalb 950° C vorgenommen wird.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände unmittelbar nach der Wärmebehandlung auf die Sehlußglühtemperatur erhitzt werden. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.- Patentschrift Nr. 2 534 141; »The Iron Age« vom
5. 5. Februar 1953, S. 152 und 186.