DE1902604B2 - Werkstueck aus niob oder einer nioblegierung mit schutz ueberzug und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Werkstueck aus niob oder einer nioblegierung mit schutz ueberzug und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
1 2
Die Erfindung beziehi sich auf ein Werkstuck aus Erfindung ein Werkstuck aus Niob oder einer wenig-
Niob oder einer wenigstens 45% Niob enthaltenden stens 45% Niob enthaltenden Legierung mit einem
Nioblegierung mit einem Schutzuberzug und ein oxydationsbestandigen Überzug mit dem Kennzei-
Verfahren zu seiner Herstellung Niob hat eine chen, daß der Überzug aus einer an Ort und Stelle
Kombination von Eigenschaften, die es besonders 5 aufgeschmolzenen Legierung aus 40 bis 85, ins-
attraktiv fur jede Anwendung machen, bei der gute besondere 60 bis 85 Gewichtsprozent Silizium, 10
mechanische Eigenschaften bei verhältnismäßig hohen bis 40, insbesondere 10 bis 30 Gewichtsprozent
Temperaturen, und zwar ζ B zwischen 1000 und Chrom und 5 bis 40, insbesondere 5 bis 30 Gewichts-
1400 C, erforderlich sind Das ist der Fall bei Gas- prozent Eisen besteht
turbinenschaufel^ Nasen und Angnffswanden eines io Dieser Überzug ist stabil, eignet sich zu einer viel-
Uberschallflugzeuges oder auch bei einer Raketen- fachen Zahl von Anwendungsfallen bei sehr hohen
spitze, wenn sie wahrend der Ruckkehr von einem Temperaturen und laßt sich auch ohne große Schwie-
Raumflug beim Wiedereintritt in die Erdatmosphäre ngkeiten herstellen
ist Unglücklicherweise hat Niob auch die Eigen- Zur Aufbringung der Uberzugslegierung wendet
schaft merkliche Gasmengen, insbesondere Sauer- 15 man erfindungsgemaß ein an sich bekanntes Verstoff,
zu absorbieren, wenn es auf eine mittlere oder fahren an, bei dem die Oberfläche des Werkstuckes
hohe Temperatur gebracht wird Diese Gasabsorp- gereinigt und mit einer Suspension, bestehend aus
tion ist von einer betrachtlichen Versprodung des Pulver der Uberzugslegierungselemente, im vorhe-Metalls
begleitet, die es fur jeden Einsatz unbrauch- genden Fall also Silizium, Chrom und Eisen, in
bar macht Es ist daher absolut notwendig, die Gegen- 20 Suspension in einem fluchtigen, ein organisches Bindestande
oder Teile einer Niobkonstruktion fur diese mittel enthaltenden Losungsmittel, bedeckt wird und
Anwendung mit einem die Absorption der Gase bei dem weiter das so mit der Suspension bedeckte
verhindernden Überzug zu versehen Werkstuck an der Luft getrocknet, in inerter Atmo-
Es sind schon Verfahren zum Überziehen von sphare oder im Vakuum zwecks Schmelzens der
Niobteilen bekannt Diese Verfahren fallen meistens 25 Mischung der Uberzugslegierungselemente erhitzt
in eine der drei folgenden Kategorien Die erste und anschließend abgekühlt wird
besteht aus der Bildung einer intermetallischen Ver- Das fluchtige Losungsmittel welches das orgabindung des Basismetalls mit Silizium, Aluminium nische Bindemittel in Losung und die metallischen oder Beryllium allein oder in gegenseitiger Kombi- Pulver in Suspension enthalt verschwindet im Augennation auf der Oberflache des Gegenstandes Dem 30 blick der Lufttrocknung Das organische Bindemittel Silizium, Aluminium oder Beryllium wird ziemlich selbst verschwindet in den ersten Phasen der Erhithaufig Chrom, Bor, Titan oder Mangan zugesetzt zung in inerter Atmosphäre oder im Vakuum Zur Das Überziehen wird durch Eintauchen des Gegen- Gewinnung der Suspension muß man mit dem Standes in eine vorher zum Schmelzen gebrachte Pulverisieren, vorzugsweise durch Mahlen des SiIi-Mischung der Elemente vorgenommen Die zweite 35 ziums, Chroms und Eisens oder der Legierungen Kategone umfaßt Verfahren zum Zementieren in dieser Elemente beginnen, um ein feines Pulver zu mehreren Schritten Bei einem ersten Zementations- erhalten Dabei sind die Abmessungen der Teilchen Vorgang bringt man auf dem Gegenstand aus Niob in der Pulvermetallurgie üblich, ein Pulver das Chrom, Titan, Bor, Molybdän oder Wolfram an In durch eine Maschenweite von 0 044 mm hindurcheinem zweiten Zementationsschritt bringt man auf 40 geht genügt völlig Anschließend werden die Pulver der so vorbereiteten Oberflache Silizium an, welches jedes der Elemente Silizium, Chrom oder Eisen oder mit dem Chrom, Titan, Bor, Molybdän oder Wolfram die Legierungspulver dieser Elemente derart gemischt, reagiert Diese beiden Verfahren, d h das Schmelz- daß man in Gewichtsprozent, die folgenden Anteilseintauchen und die mehrfache Zementation, sind Verhältnisse erhalt
besteht aus der Bildung einer intermetallischen Ver- Das fluchtige Losungsmittel welches das orgabindung des Basismetalls mit Silizium, Aluminium nische Bindemittel in Losung und die metallischen oder Beryllium allein oder in gegenseitiger Kombi- Pulver in Suspension enthalt verschwindet im Augennation auf der Oberflache des Gegenstandes Dem 30 blick der Lufttrocknung Das organische Bindemittel Silizium, Aluminium oder Beryllium wird ziemlich selbst verschwindet in den ersten Phasen der Erhithaufig Chrom, Bor, Titan oder Mangan zugesetzt zung in inerter Atmosphäre oder im Vakuum Zur Das Überziehen wird durch Eintauchen des Gegen- Gewinnung der Suspension muß man mit dem Standes in eine vorher zum Schmelzen gebrachte Pulverisieren, vorzugsweise durch Mahlen des SiIi-Mischung der Elemente vorgenommen Die zweite 35 ziums, Chroms und Eisens oder der Legierungen Kategone umfaßt Verfahren zum Zementieren in dieser Elemente beginnen, um ein feines Pulver zu mehreren Schritten Bei einem ersten Zementations- erhalten Dabei sind die Abmessungen der Teilchen Vorgang bringt man auf dem Gegenstand aus Niob in der Pulvermetallurgie üblich, ein Pulver das Chrom, Titan, Bor, Molybdän oder Wolfram an In durch eine Maschenweite von 0 044 mm hindurcheinem zweiten Zementationsschritt bringt man auf 40 geht genügt völlig Anschließend werden die Pulver der so vorbereiteten Oberflache Silizium an, welches jedes der Elemente Silizium, Chrom oder Eisen oder mit dem Chrom, Titan, Bor, Molybdän oder Wolfram die Legierungspulver dieser Elemente derart gemischt, reagiert Diese beiden Verfahren, d h das Schmelz- daß man in Gewichtsprozent, die folgenden Anteilseintauchen und die mehrfache Zementation, sind Verhältnisse erhalt
nicht sehr bequem auszufuhren wegen der hohen 45 o , .,-. , ocn; cr, , oco/
Temperaturen die dabei angewendet werden müssen Silizium 40 bis 85%, vorzugsweise 60 bis 85%,
Weiter erfordern sie den Einsatz einer Menge von ghrom 1^ £IS f^ vorzugsweise 10 bis 30%,
^1 * j j rj . j τ tu Eisen 5 bis 40%, vorzugsweise 5 bis 30%
Elementen, die in die Zusammensetzung des Über- 6
zuges eingehen, außerhalb des Verhältnisses der Die vorstehend angegebenen Prozentsatze umMengen,
die endgültig auf dem Stuck niedergeschlagen 50 fassen auch Verunreinigungen, tatsächlich ist es
werden Diese Verfahren sind daher letzten Endes nicht unerläßlich, zur Ausfuhrung der Erfindung
muhevoll Ein dritter Typ von Verfahren, an den sehr reine Metalle zu verwenden, sondern nach einer
sich das Verfahren gemäß der Erfindung anlehnt, bevorzugten Ausfuhrungsart verwendet man einfach
besteht in dem Bedecken des Gegenstandes mit einer Metalle von Handelsqualitat Die Pulvermischung
Aufschwemmung die aktive Elemente enthalt, die 55 wird anschließend gleichmaßig gemacht, ζ Β in
man anschließend mit dem Basismetall reagieren einem rotierenden Mischer Die homogene Pulverlaßt,
indem man den Gegenstand auf hohe Tem- mischung wird dann in eine ein organisches Bindeperatur
bringt Die bekannten aktiven Elemente sind mittel enthaltende Flüssigkeit gebracht, die das Lo-Zinn
in Form von Sn-Al und Silber in Form von sungsmittel fur das Bindemittel ist Das Bindemittel
Ag-Si Diese Elemente haben den Nachteil, dicht zu 60 kann natürlich oder synthetisch, vorzugsweise thermosein,
die Bildung von schmelzbaren Verbindungen plastisch sein Die Verwendung eines warmeharten-
im überzug zu ermöglichen und einen hohen Dampf- den Bindemittels ist nicht ausgeschlossen, doch solche
druck zu haben Daraus ergeben sich Schwierigkeiten, Bindemittel sind weniger befriedigend wegen dabei
um Überzüge regelmäßiger Dicke zu erhalten, ein angetroffener Schwierigkeiten der völligen Austreischlechtes
geometrisches Verhalten des Überzuges 65 bung des karbonisierten Ruckstandes, der nach der
und eine rasche Erosion wahrend der Verwendung spateren Schmelzbehandlung übrigbleibt Es ist mogdes
Werkstuckes hch, als Bindemittel Losungen oder Dispersionen
Unter Losung dieser Aufgabe ist Gegenstand der verschiedener synthetischer Polymere ζ B Akryl-
polyamide Polyvinylacetat und andere Homopolymere und Copolymere der Niederalkylacrylate (von
Cl bis C 5) unter sich oder mit anderen eine nicht
gesattigte Monoathylengruppe enthaltenden Verbindungen
zu verwenden Nach der bevorzugten Ausfuhrungsart der Erfindung ist das Bindemittel in an
sich bekannter Weise ein gewohnlicher Nitrozelluloselack,
fur den Amylacetat das Losungsmittel sein kann Die Mischung der metallischen Pulver mit
dem in dem Losungsmittel gelosten Bindemittel kann
ζ B in einem üblicherweise zum Mischen von Farben
verwendeten Apparat vorgenommen werden Der Arbeitsgang wird bis zum Erhalten einer homogenen
Zusammensetzung durchgeführt Die Konsistenz der Suspension, die von den Rclativantcilcn
des pulverformigen Metalls und des Losungsmittels abhangt wird als Funktion der Aufbringungsmethode
des Überzuges und der Dicke des gewünschten Überzuges
gewählt Die Oberflache des Werkstücks wird
dann mit der Suspension bedeckt, doch muß man sie vorher reinigen Diese Reinigung laßt sich ζ Β
trocken durch Schleifen mittels Schleifkornern aus Aluminiumoxyd oder Eisenoxyd oder durch Saureangriff
wahrend einer Minute in einer Losung aus
gleichen Teilen von Fluorwasserstoffsaure Salpetersaure und Wasser durchfuhren Die Oberflache des
vorher gereinigten Werkstucks kann mit der Suspension
mittels eines Pinsels oder durch Eintauchen bedeckt werden, vorzugsweise sprüht man die Suspension
durch Zerstauben auf die Oberflache des Werkstucks
auf Im letzteren Falle verwendet man 500 bis 1600 g Metallpulver je 1 1 des das Bindemittel
enthaltenden Losungsmittels
Das so mit der Suspension bedeckte Werkstuck laßt man an Luft trocknen, dabei verdampft das
Losungsmittel des organischen Bindemittels zum großen Teil Nach dem Trocknen stellt man eine
Gewichtserhöhung des Werkstucks auf Gi und der
Anwesenheit der getrockneten Deckschicht fest, was die Bestimmung der Enddicke des Überzugs ermöglicht,
sie liegt gewöhnlich in der Größenordnung
von 15 bis 30 mg/cm2 Wenn notig lassen sich auch
dickere Überzüge erzielen, indem man von Anfang an eine dickere Schicht oder mehrere Schichten nacheinander
aufbringt, wobei nach jeder Aufbringung eine Lufttrocknung vorgenommen wird ledoch in
der Mehrzahl der Falle ist eine einzige Schicht ausreichend
Nach der Lufttrocknung wird das so mit einer Mischung von durch einen organischen Stoff
gebundenem Silizium-, Chrom- und Eisenpulver bedeckte Werkstuck in einen Ofen gegeben Das Werkstuck
kann einfach auf Halterungen die wärmebeständig
sind, ζ B aus Quarz oder Aluminiumoxyd, gelegt oder es kann ebenfalls an Tantaldrahten aufgehängt
werden Das Werkstuck erfahrt im Ofen eine Wärmebehandlung unter Vakuum oder unter
nicht oxydierender Atmosphäre bei einer Temperatur und einer Dauer, die zum Schmelzen des Überzugs
ausreichen und sein Festhaften am Werkstuck durch Diffusion sichern Allgemein dauert diese Behandlung
zwischen einer Viertelstunde und 3 Stunden bei etwa 1300 bis 1450 C, wenn die Behandlung
nicht im Vakuum vorgenommen werden kann muß man eine inerte Gasatmosphare, ζ Β Helium- Argonoder
sonstige Edelgasatmosphare, verwenden Es ist gleichfalls möglich, die Behandlung im Teilvakuum
zu beginnen und sie in inerter Gasatmosphare zum Ende zu bringen
Das Werkstuck aus Niob, welches den Überzug
erhalten soll, kann ein Band, ein Draht, ein Barren
oder jedes geschmiedete, gepreßte oder verformte Gebilde sein Der Überzug kann selektiv auch nur
auf einen Teil des Werkstucks aufgebracht werden Wahrend der Schmelzwarmebehandlung zeigt die
Uberzugszusammensetzung eine ausgezeichnete Benetzungsfahigkeit,
so daß sie sehr gut Spalten ausfüllen und verhältnismäßig unzugängliche Stellen
ίο bedecken und sogar gelegentlich als Hartlot dienen
kann Dieser Überzug wurde mit Erfolg bei zahlreichen
Nioblegierungen, insbesondere folgenden, erprobt
a) wenigstens 45% Niob,
a) wenigstens 45% Niob,
b) 6 bis 30% W
c) bis zu etwa 15% Zr,
d) bis zu etwa 20% Ti,
e) bis zu etwa 5% Mo,
bis zu etwa 5% V,
bis zu etwa 5% V,
g) bis zu etwa 5% Fe,
h) bis /u etwa 5% Ni,
i) bis zu etwa 5% Co,
j) bis zu etwa 5% Ta,
k) bis zu etwa 10% Hf,
I) bis zu 1% jedes der seltenen Erdmetalle, Ba, Y und Be,
m) bis zu 1% Kohlenstoff,
n) bis zu 0,75% Sauerstoff,
o) bis zu 0,5% Stickstoff wobei die Summe der
Gehalte an Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff nicht über 1,5% hinausgeht
Außerdem ist es bei diesen Legierungen vorzuziehen,
folgende Bedingungen zu beachten
1 Das Zirkonium ist in einer Menge von wenigstens
0,25% vorhanden, wenn der Gehalt an Titan der Legierung unter 1% hegt
Der Gehalt an Titan der Legierung ist wenigstens 1%, wenn der Gehalt an Zirkonium unter
0,25% hegt
Die Summe der Prozentsatze von Mo und V
ist nicht über 7%
Die Summe von Fe, Ni und Co ist nicht über
10%
5 Die Summe von Ta, Hf, Ba, Y, Be und der seltenen Erdmetalle ist nicht über 10%
Unter diesen Legierungen kann man zitieren
A W 10 bis 30%,
Ti 5 bis 15%,
Ti 5 bis 15%,
Zr 3 bis 10%,
Nb Rest 4- unvermeidliche Verunreinigungen B W 15 bis 35%,
Ti 5 bis 15%,
Zr 0,5 bis 3%,
Zr 0,5 bis 3%,
Mo + V 1 bis 3%,
Nb Rest + unvermeidliche Verunreinigungen C W 15 bis 30%,
Ti 5 bis 10%,
Zr 0,5 bis 3%,
Zr 0,5 bis 3%,
Mo + V 1 bis 3%,
Fe 1 bis 3%,
Ni 0,5 bis 1 5%,
Nb Rest + unvermeidliche Verunreinigungen D W 10 bis 30%,
Ti 5 bis 8%,
Zr 1 bis 3%.
Nb Rest + unvermeidliche Verunreinigungen
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch mit Erfolg in Kombination mit folgenden Legierungen
zu verwirklichen:
1. Legierung mit 99% Nb und 1% Zr;
2. Legierung D 43: bis zu 10% W, 1% Zr, 0,1% C, Rest Nb;
3. Legierung Cb 752: bis zu 10% W, 2,5% Zr, Rest Nb;
4. Legierung B 88: bis zu 28% W, 2% Hf, größenordnungsmäßig 0,07% C, Rest Nb;
5. Legierung Cb 132: bis zu 20% Ta, 10% W, 5% Mo, 1% Zr, 0,1 bis 0,2% C, Rest Nb;
6. Legierung D 31: bis zu 10% Ti, 10% Mo, Rest Nb;
7. Legierung 451: bis zu 28% Ti, 10% Al, Rest Nb;
8. Legierung 617: bis zu 42% Ti, 9% Al, Rest Nb;
9. Legierung 638: bis zu 25% Ti, 10% Cr, Rest Nb;
10. Legierung B 66: bis zu 5% Mo, 5% V, 1% Zr, Rest Nb;
11. Legierung Su 16: bis zu 11% W, 3% Mo, 2% Hf,
0,08% C, Rest Nb;
12. Legierung As 30: bis zu 20% W, 20% Zr, 0,09% C, Rest Nb;
13. Legierung C 103: bis zu 10% Hf, Rest Nb.
Zum besseren Verständnis der Ausführung der Erfindung werden im folgenden einige Ausführungsbeispiele gegeben.
Alle Prozentangaben sind, falls nicht anders angegeben, Gewichtsprozentangaben.
Alle verwendeten metallischen Pulver sind solche technischer Güte. Alle haben eine Korngröße unterhalb
0,044 mm Maschenweite.
In diesen Beispielen werden die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Überzug versehenen
Werkstücke Versuchen eines thermischen Zyklus in oxydierender Atmosphäre sowie Versuchen unterworfen,
in denen die Temperatur- und Druckbedingungen simuliert werden, die von einem Raumschiff
angetroffen werden, wenn es in die irdische Atmosphäre eindringt.
Ein Schnellzyklusversuch oder Rohversuch besteht im Einführen der in einem Quarzschiffchen angeordneten
Probe per Hand in einen auf der Probenversuchstemperatur gehaltenen Ofen. Nach einem
Verweilen von einer Stunde im Ofen wird das die Probe enthaltende Schiffchen aus dem Ofen entnommen
und während 5 Minuten an Luft abgekühlt.
Ein langsamer Zyklusversuch, der kennzeichnender ist, besteht im Halten der Proben in einem Vertikalofen
mittels eines Drahtes an einer Winde, die durch einen Motor in Bewegung gesetzt wird. In dieser
Weise werden die Proben in eine Hin- und Herbewegung versetzt, die sie von der heißen Zone des
Ofens entfernt und sie wieder daran annähert. In den folgenden Beispielen liegt eine Temperatur der
heißen Zone des Ofens von 13700C zugrunde, und
die Umdrehungszeit der Winde ist 1 Stunde.
Die Schnellzyklus- oder Langsamzyklusversuche werden abgebrochen, wenn die Probe sichtbare Oxydationsspuren
des Basismetalls zeigt; die Lebensdauer der Probe ist die Zahl der Zyklen, die dem
Erscheinen dieser Oxydation vorangegangen sind.
Diese Zyklusversuche zeigen den Nachteil, nur bei atmosphärischem Druck leicht realisierbar zu sein;
nun ist, wie die F i g. 1 und 2 zeigen, die Gewichtserhöhung der Proben auf Grund der Gasabsorption
nicht nur eine Funktion der Zeit, sondern auch eine Funktion des Druckes. Der Simulationsversuch wird
in einem Ofen durchgeführt, in dem man gleichzeitig den Druck und die Temperatur nach einem vorher
gewählten Programm variieren kann.
F i g. 3 zeigt die für die im folgenden beschriebenen Versuche verwendeten Zeit-Temperatur- und Zeit-Druck-Verläufe.
F i g. 3 zeigt die für die im folgenden beschriebenen Versuche verwendeten Zeit-Temperatur- und Zeit-Druck-Verläufe.
Man stellt eine Mischung aus Si-, Cr- und Fe-Pulver im Verhältnis 60% Si, 20% Cr und 20% Fe her.
Diese Mischung wird 2 Stunden in einem Drehmischer homogenisiert. Andererseits stellt man eine
Lösung eines Nitrozelluloselacks hoher Reinheit in Amylacetat im Volumenverhältnis von 1 :1 her. Die
Pulvermischung wird im Verhältnis von 1000 g auf 1 1 in diese Lösung geschüttet. Die sich so ergebende
Aufschwemmung wird in einen Farbspritzpistolenbehälter eingeführt. Dieser Behälter ist mit einer Vorrichtung
versehen, die die Suspension dauernd derart in Bewegung hält, daß die Sedimentation der metallischen
Pulver verhindert wird. Man sprüht die Suspension mittels der Farbspritzpistole auf die
Proben aus Bändern von 3/io mm Dicke aus einer
Legierung D 43 (10% W, 1% Zr, 0,1% C, Rest Nb), die vorher durch Eintauchen in eine Lösung aus
gleichen Anteilen von konzentrierter Fluorwasserstoffsäure, konzentrierter Salpetersäure und Wasser
30 Sekunden gereinigt und anschließend in Wasser gespült wurden. Diese mit Suspension überzogenen
Bandproben werden anschließend an Luft getrocknet. Man stellt durch Wägung fest, daß das Uberzugsgewicht
etwa 20 bis 25 mg/cm2 beträgt. Die Bandproben werden dann in kleinen Keramikschiffchen
in einen Vakuumofen gegeben. Der Ofen wird dicht verschlossen, und anschließend stellt man ein Vakuum
von unter 10~4 Torr darin her und beginnt, ihn zu erhitzen. Man wählt anfangs eine schwache Heizkraft;
nach einer gewissen Zeit stellt man fest, daß der Teildruck im Ofen plötzlich ansteigt, was anzeigt,
daß das Amylacetat dabei ist, sich zu verflüchtigen. Man unterbricht momentan die Erhitzung und setzt
sie wieder in Gang, wenn der Druck im Ofen aufs Neue 10 4 Torr oder weniger erreicht. Anschließend
fährt man mit dem Erhitzen fort, bis eine tatsächliche Temperatur von 1420° C im Ofen erreicht ist, die man
für 1 Stunde beibehält; nach diesem Halten der Temperatur unterbricht man die Erhitzung und läßt abkühlen.
Wenn der Ofen eine genügend niedrige Temperatur erreicht hat, so daß jeder Schaden für innere
Teile des Ofens vermieden wird, läßt man Luft zu, öffnet den Ofen und entnimmt die Werkstücke. Bei
diesen Versuchen dauerte der Temperaturanstieg etwa 10 Minuten und die Abkühlung etwa 30 Minuten;
diese Zeitdauern sind weder für das Erhitzen noch für die Eigenschaften und das Verhalten der
Werkstücke kritisch, sondern sie hängen nur vom Ofen ab.
F i g. 4 zeigt eine Schliffbildaufnahme einer der Proben in 300facher Vergrößerung. Die Röntgendiffraktionsanalyse
zeigt, daß die Hauptphase MSi2 (nahe NbSi2) ist und die sekundäre Phase M5Si3
(nahe Nb5Si3) ist. Keine weitere Phase ist zu entdecken.
Analysen mit einer elektronischen Mikrosonde von 5 der 7 Zonen, die im Schliffbild von F i g. 4
zu erkennen sind, sind in der Tabelle I aufgeführt.
Zusammensetzung (Atomprozent)
Zone | W | Fe | Cr | Nb | 45,3 | 95,2 | Si |
A | 1,0 | 0,2 | 0,8 | 30,3 | zum Analysieren | 67,7 . | |
B | 0,9 | 13,4 | 19,4 | 20,6 | 0,0 | 45,7 | |
C | 0,6 | 18,3 | 9,8 | '27,4 | 43,9 | ||
D | — | zu dünn | zum Analysieren | — | |||
E | 1,9 | 8,0 | 4,1 | 40,7 | |||
F | — | zu dünn | — | ||||
G | 4,6 | 0,2 | 0,0 |
Man arbeitet wie im ersten Beispiel, doch sind die Proben Bänder aus Cb 752 (10% W, 2,5% Zr, Rest
Nb). Die Tabelle II gibt die Ergebnisse der Zyklus- und Simulationsversuche wieder, die mit diesen Proben
wie nach dem Beispiel 1 erhalten wurden. In der Tabelle II sind die angezeigten Werte Lebensdauerwerte.
Das Zeichen +, welches rechts von der Lebensdauer angegeben ist, kennzeichnet, daß der
Versuch unterbrochen wurde, bevor eine Oxydation sichtbar war. Das Zeichen E bedeutet, daß sich eine
Oxydation auf der Schnittfläche der Probe ergeben hat. Das Zeichen χ bedeutet, daß die Oxydation
durch eine Verunreinigung durch die anderen Proben hervorgerufen wurde. Der Versuch A ist ein
Versuch mit schnellem thermischem Zyklus und einer Höchsttemperatur von 1535° C. Der Versuch B ist
ein Versuch mit langsamem thermischem Zyklus unter 1 Atmosphäre und mit einer Maximaltemperatur
von 13700C. Die anderen Versuche C, D und E sind Wiedereintritts-Simulationsversuche mit
einer Höchsttemperatur von 1370° C und dem inneren Oberflächenprofil des Versuchskegels für C, mit einer
Maximaltempcratur von 1370° C und dem äußeren Oberflächenprofil des Versuchskegels für D und einer
Maximaltemperatur von 1425° C und dem inneren Oberflächenprofil für E (s. Tabelle II).
Man arbeitet wie im Beispiel 1 mit Proben aus der Legierung D 43, doch läßt man die Prozentanteile
von Cr und Fe von 20 bis 40% variieren. Die Tabelle III gibt Uberzugszusammensetzungen und
Ergebnisse von Oxydationsversuchen für verschiedene Diffusionstemperaturen wieder. Die in dieser
Tabelle angegebenen Ziffern bedeuten Lebensdauern (Zyklus 1 Stunde). Die Diffusionstemperatur ist die
Temperatur, auf die das Werkstück gebracht ist, um das Schmelzen des Überzugs zu bewirken und sein
Festhaften durch Diffusion zu sichern. Der Versuch F ist ein Versuch mit langsamem thermischem Zyklus,
und der Versuch G ist ein Versuch mit schnellem Zyklus bei der Maximaltemperatur von 1315° C.
A | B | ArI des Versuchs C |
D | E | |
Art der Basislegierung D 43 |
10 (E) 9(E) |
63(E) 63(E) 71(E) 71(E) |
40+ 40+ + 200 + 200+ 40 + 40+ 200 + 200 + |
40 + 40 + 200 + 200 + 40 + 40 + 200 + 200 + |
100 14Ox 100 14Ox 200+ 169 (E) |
Cb 752 | |||||
141
F |
5°C
G |
DifTusionst 144( Art des 7 F |
^rripcratur )°C Versuchs G |
F | 148( | |
Zusammensetzung des Überzugs Si 60—Cr 20 Fe 20 |
84 | 71 | 91 | 71 | 68 | |
Si 50—Cr 25—Fe 25 | 84 120 100 133 |
66 66 48 50 bis 65 |
150 168 117 73 |
66 66 48 50 bis 65 |
120 168 84 130 |
|
Si 50—Cr 20—Fe 30 | 112 58 118 138 |
73 50 73 92 |
112 88 144 104 |
73 50 73 |
103 52 122 127 |
|
Si 50—Cr 30—Fe 20 | 41,5 | |||||
Si 45—Cr 20—Fe 35 | )°C G |
|||||
Si 45—Cr 35—Fe 20 | 53 | |||||
Si 40—Cr 20—Fe 40 | 66 66 50 bis 65 73 |
|||||
Si 40—Cr 30—Fe 30 | 73 50 73 96 |
|||||
Si 40—Cr 40—Fe 20 | ||||||
Si 70—Cr 20—Fe 10 |
109 535/286
Man arbeitet wie im Beispiel 1, jedoch mit Bandproben aus reinem Nb; man stellt fest, daß der überzug
den Oxydationswiderstand bei hoher Temperatur erheblich verbessert.
Proben aus der Legierung D 43 werden mit einem geschmolzenen Silizid mit 20% Cr und 20% Fe, wie
im Beispiel 1 beschrieben, überzogen. Diese Proben werden im Simulator einem Temperatur-Druck-Verhalten
nach F i g. 3 (innere Oberfläche des Versuchskegels) unterworfen. Nach 553 Zyklen zeigt
keine der Proben eine Spur von sichtbarer Oxydation, und der Versuch wird unterbrochen.
Nach dem Simulationsversuch überstehen die durch ein Silizid geschützten Bänder ohne Bruch einen
Biegeversuch um 900C, was beweist, daß sich keine
erkennbare Verunreinigung der Legierung D 43 durch Gas ergibt. Im Gegensatz dazu brechen nicht mit
Silizid überzogene Proben aus Nb ohne Legierungsbestandteile bzw. aus der Legierung D 43 und aus
der Legierung Cb 752, die nur einem einzigen Simulationszyklus unterworfen wurden, wenn man sie zu
biegen versucht.
Ähnliche, bei einer höheren Temperatur (1425° C) durchgeführte Simulationsversuche zeigen, daß die
Legierungen D 43 und Cb 752, die mit einem geschmolzenen Silizid überzogen sind, unter diesen
Bedingungen Lebensdauern aufweisen, die höher als 100 Stunden (100 Zyklen) liegen. Außerdem hat diese
Temperaturerhöhung in keiner Weise ihre Duktilität verändert, wie ihre Fähigkeit zur Biegung beweist.
35 Beispiel 6
Quadratische Bandproben aus der Legierung D 43 von 25/100 mm Dicke und 12 mm Seitenlänge werden
zu zweit durch überdecken (6 mm) mit einem einzelnen Schweißpunkt verbunden. Diese Proben
werden mit einem geschmolzenen Silizid mit 20% Cr und 20% Fe, wie im Beispiel 1 beschrieben, überzogen.
Die überzugsmasse wird durch Besprühen ohne besondere Vorsicht aufgebracht, ohne daß man
besonders darauf achtet, daß die Suspension in die Verbindungsstelle eindringt. Nach Lufttrocknung
werden die Proben einer einstündigen Behandlung bei 14000C in besonders hohem Vakuum unterworfen.
Die Proben werden im Rückkehrsimulator unter Anwendung des inneren Oberflächenverhaltens
nach F i g. 3 bei der Spitzentemperatur von 1370° C
geprüft. Man nimmt zwei Proben nach 285 Zyklen, zwei weitere nach 332 Zyklen und den Rest nach
Zyklen heraus. Keine der Proben zeigt irgendein sichtbares Zeichen von Oxydation des Basismetalls.
Die Schliffbilder zeigen, daß die überzugsmasse die Verbindungsstelle völlig bedeckt hat. Es
hat sich ein wirkliches Hartlot gebildet, das die mechanische Festigkeit des Werkstücks verbessert.
Claims (5)
1. Werkstück aus Niob oder einer wenigstens 45% Niob enthaltenden Legierung mit einem
oxydationsbeständigen überzug, dadurch
gekennzeichnet, daß der überzug aus einer an Ort und Stelle aufgeschmolzenen Legierung
aus 40 bis 85, insbesondere 60 bis 85% Silizium, 10 bis 40, insbesondere 10 bis 30%
Chrom und 5 bis 40, insbesondere 5 bis 30% Eisen besteht.
2. Anwendung des Verfahrens, bei dem die Oberfläche eines Werkstückes gereinigt und mit
einer Suspension, bestehend aus Pulver der Uberzugslegierungselemente in Suspension in einem
flüchtigen, ein organisches Bindemittel enthaltenden Lösungsmittel, bedeckt wird und bei dem
weiter das so mit der Suspension bedeckte Werkstück an der Luft getrocknet, in inerter Atmosphäre
oder im Vakuum zwecks Schmelzens der Mischung der Uberzugslegierungselemente erhitzt
und anschließend abgekühlt wird, für die Herstellung des Werkstückes nach Anspruch 1.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß für das Pulver aus den Uberzugslegierungselementen
in an sich bekannter Weise ein Suspensionsmittel aus einer Lösung von Nitrozellulose
in Amylacetat verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der Suspension und
ihre Trocknung zwecks Erzielung höherer Schichtdicken wiederholt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in inerter Atmosphäre
oder im Vakuum 15 bis 180 Minuten bei 1300 bis 14500C durchgeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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