DE1558438A1 - Supraleitende Materialien - Google Patents
Supraleitende MaterialienInfo
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Description
Γ:.·;-· . · ',-.j 5113
• ι
Associated Electrical Industries Limited, London,England
Supraleitende Materialien
Die Erfindung betrifft supraleitende Materialien. Es ist
bekannt, daß bestimmte Titanlegierungen, sofern sie in geeigneter
Weise als Draht oder Streifen ausgebildet sind, supraleitende Eigenschaften aufweisen, die zum Bau von Magneten
mit hohen magnetischen Feldstärken geeignet sind. Bei diesen
Anwendungen soll die Strombelastbarkeit des Supraleiters, d.h. die sogenannte "kritische Stromstärke", so hoch wie möglich
sein. Man hat nun herausgefunden, daß die kritische Stromstärke
von einigen Titan1egiemngen beträchtlich erhöht werden
kann, wenn man der Legierung Elemente zusetzt, die als feste
Lösung Zwischengitterplätze in dem Legierungsgitter besetzen. Weiterhin hat man herausgefunden, daß Kohlenstoff, Stickstoff
und Sauerstoff am besten dazu geeignet sind. Es wird jedoch angenommen, daß div nutzbringende Wirkung dieser Zwischengitterelemente
nur zur Wirkung kommt, wenn das Atomgitter der Legierung weitgehend verzerrungsfrei ist. So kann z.B. ein Gitter
aus Titanatomen ( Durchmesser 2,93 ^-Einheiten) einen beliebigen Anteil Hiob- und Tantalatome ( beide mit einem Durchmesser
von 2,94- k-X-Einheiten) enthalten, ohne daß eine bedeutende
Verzerrung entsteht. Wenn ein Gitter aus Titanatomen mit Fiob- und/oder Tantalatomen infolge der Anwesenheit von Zirkonatomen
und/oder Hafniumatomen ( mit einem Durchmesser von 3,19 be< zw. 3»17 k-X-Einheiten) verzerrt ist, dann kann die Wirkung
der Zwischengitterelemente nicht ausgenützt werden, wenn der Anteil dieser beiden letztgenannten Metalle zusammen nicht
weniger als 20 Atomprozent ist. Obwohl Sitter aus Titan- und
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Vanadivmatomen aufgrund der unterschiedlichen Atomdurchmeaser
dieser beiden Elemente erheblich verzerrt sind (Vanadium hat mit 2,71 k-I-Einhei-en einen kleineren
Atomdurchmesser als Titan), ist die resultierende Verzerrung in einer supraleitenden Titan-Vanadium-Legierung
mit einem Anteil von Zirkon und Hafnium zusammen bis zu 20 Atomprozent nicht erheblich. Die Legierungen, für die
diese Entdeckung zutrifft, sind Legierungen aus Elementen, die feste L sungen bilden, wie Titan mit mindestens einem
Metall der Untergruppe Va dee Periodensystems mit oder ohne Zirkon und/oder Hafnium, wobei der Anteil der beiden letzten
Metalle zusammen kleiner als 20 Atomprozent sein muli.
Beispiele: Ti-V, Ti-Ib, Ti-Ta, Ti-Hb-Ta und Ti-Hb-Hf
( die Elemente Thoriua und Protactinium sind ausgeschlossen, da sie infolge ihres relativ großen Atomdurchmessers mit
Titan keine feste Lösung bilden können.
Eine supraleitende Legierung der oben beschriebenen Art hat gemä3 der Erfindung einen kontrollierten vorbestimmten
Zwischengittergehalt von einem oder mehreren der Elemente Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff, und zwar in Mengenbereichen von 500 bis 4000 Gewichtsteilen je Million(p.p.m.),
500 bis 2000 Gewichtsteilen je Million (p.p.B^ bezw.
500 bis 1500 Gewichtsteilen je Million (pp.m.) für die genannten Elemente.
Eine bevorzugte Legierung gemäü der Erfindung ist eine
Hiob-Titan-Legierung mit 30 bis 80 Atomprozent Titan und
mit Hiob als Best bis auf den Zwischengittergehalt und die unvermeidbaren Verunreinigungen.
Die Zwischengitterelemente sind normalerweise in begrenztes Umfang als Verunreinigungen in den Hiob- und Titanmetalien
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BAD
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enthalten,, die. zur He st ellung der !legierung benutzt werden.
Be-r genaue behalt hängt von der Qualität des Metalls; ab.
Bei hoe&r einem; Ipoh- ergibt eine Analyse beispielsweise
So- feile je Million Cp.p*».} O2» 6 Teile je %llionCp,*P«ffi«).H2,
% Teile; je Million Cp.p.m. } G. Eine weniger gute KiOvfa-«
sorte enthält zuB. f?000 Te^Ie je Million (p.p.m.) Oo»
60 Teile jje Million ^p#p.iBfc) H2 und 300 Teile je Million;(>«p.m.)
Cl* In ähnlicher Weise kann sich der Zwischengdtt ergehalt des
Metalls Toitan i^^eiten B^reiehen verändern,- wie
ZQ) Teile je ,Million (.ρ·.ρ.*πι*) O2 » 2Q Teile je Million^ρ»ρ,πΐ« JR^
undi 10: Teile ,je Million (p«P*ffl*i G für ,ein liociireines
Titan und 800* Teile je Million (p«p*m.) O2 ,
5Q Teile je Million (p.p.m.) K2 und 80 Teile je Million(>.p.m. )C
ein handelsübliches Titan*
Zur Herstellung von Legierungen mit bekanntem Zwieehengittergehalt
gemäß der Erfindung ist es daher wichtig, die Analyse
der Ausgangsmaterialien genau zu kennen. Eiob-Titan-Legierungen
mit zu großen Zusätzen an Zwischengitt;erelementen sind spröde,
und es ist daher schwierig oder unmöglich, diese Legierung
drahtförmig auszubilden. Jedoch können Zissätze, die den ZwischengittergehaXt
der Legierungen auf 4000 T& "" je Million
Cp.p.m.) O2, 2000 TeMe je Million (p.p.m.) K2 ode-1500
Teile je Million (p.p.m.) G bringen, zur Verbesserung
der supraleitenden Eigenschaften verwendet werden.
Die Niob-Titan-Legierungen gemäß der Erfindung können sehr
leicht durch verschiedene Schmelzverfahren hergestellt werden.
Ei» bevorzugtes Verfahren ist jedoch das Bcgenschnelzverfahren
im Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre. Eine bequeme
Weise, die Zwischengitterzusätze der Legierung ^zuzusetzen,
besteht darin, geeignete Metallverbindungen dem Gemenge beizufügen,
aus dem die Elektroden hergestellt werden. Stickstoff
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kann ζ «Β« durch Zusetzen yon XiH oder Nb2H lind Sauerstoff
dmrch Zugabe vtm Hb2O5 oder TiO2 in das Gemenge zugegeben
werden.Kohlenstoff kann man als Element selbst oder in Form von Hb2C oder TiC zugeben. Andererseits kann man aber auch
den gewünschen Zwischengittergehalt durch Auswahl von verunreinigten Ausgangsmaterialien erhalten, Die bei dem Schmelzverfahren
entstehenden Gußkörper können durch eine Kombination von heißen und kalten Bearbei tungsgangen als Drähte
oder Streifen ausgebildet werden. Wärmebehandlungen bei niedrigen Temperaturen ergeben Legierungen mit den höchsten
Kritischen Stromstärken.
Die folgenden Beispiele sollen den Einfluß von Zwischengitterzusätzen
auf die kritische Stromstärke von Hiob-Titan-Legierungen gemäß der Erfindung erläutern.
Aus kommerziellen Metallen werden Legierungen aus Hiob und 60 Atomprozent Titan durch Bogenschmelzen in einer Argon-Atmosphäre
in Form von 120 g schweren Gußkörpern hergestellt.
Der Gehalt an Verunreinigungen ist bei
Sauerstoff : 43»6 Gewichtsprozent ( = 60 Atomprozent)
Titan (Ti) mit 800 Teilen je Million (p.p.m.) und
56,4 Gewichtsprozent ( » 40 Atomprozent), Hiob (Hb) mit 5000 Teilen je Million (p.p.m.),
d.h.insgesamt 3169 Teile je Million (p.p.m.) Saueretoff (O2),
Stickstoff: 43,6 Gewichtsprozent Titan (Ti) mit 50 Teilen je Million (p.p.m.) und 56,4 Gewichtsprozent Hiob (Hb)
mit 60 Teilen je Million (p.p.m.), d.h. insgesamt 56 Teile je Million (p.p.m.) Stickstoff (H2),
Kohlenstoff: 43,6 Gewichtsprozent Titan (Ti) ait 80 Teilen je
Million (p.p.m.) und 56,4 Gewichtsprozent Hiob (Hb) mit 300 Teilen je Million (p.p.m.), d.h. 204 Teile je Million(p.p.nu)
Kohlenstoff (C). Q09812/K32
BAD
Während des S hiselzens wurde einem Gußkörper Titannitrid (TiN)
zugegeben, 30 daß der Stickstoffgehalt in der Legierung
um 1000 Gewichtsteile je Million (ρ,ρ.φ«) zunahm. Die Gußkörptr
hattenjnaeh dem Schmelzen ejnen Durchmesser von
etwa 19 JSiffi (0,75 inch), wurden dann kalt auf einen Durchmesser
Ton 1,78 ism ( O507 inch) gestreckt und dann zu einem
Draht mit ©inem Durchmesser von 0,25 mm (0,01 inch) gezogen.
Inschließend wurde der Draht bei 4000C eine Stunde lang geglüht.
Bei der Temperatur von flüssigem Helium wurde die kritische Strorastärk® g©messen, wobei die aagnetisehe Feldstärke senkrecht
zu der Läng© der Draht© ausgerichtet war.
Fig» 1 zeigt die Meßsrgebaisse0 Auf der Abszisse ist die
magnetische feldstärk® in kGauss und auf der Ordinate die
kritisch© Stromstärke in Aspire aufgetragen Di© Kurve A
zeigt d@a Einfluss ©ines Zusatzes von 1000 Teilen per Million(p.p«a
I2 su einer Legierung sait 60 Atomprozent Titan, Bei dsr Kurve B
wurden keiae Zusätze angegebene Die -Kurv® G gilt für eine hocüreine
Lsgieruago Wie m&n aus einem Tergleich der Kurven A
uaö B sieht9 ©rhöht sich die kritische Stromstärke von etwa
20 auf 39 Aspire bei @in©r Magnetfeldstärke von 50 kSauss,
1 rafasst auch die YerSuchsergebnisse für eine Leigierung,
di© aus Hstallea von hoh©r Heinheit hergestellt wurde, die
sur Herstellung von liob=Sitan-Legier..ngen nicht
wäreo Di© Ergebnisse zeigen deutlich die Bedeutung
das ZwisehengittergehalLes bei diesen Legierungen. Die
Ktt3?¥@a G uad B a@igen den UaterseMjsd zwischen Legierungen
leiaheit öad Legierungen olms Zusätze und somit die Wirdar
r®ia aufälligsa Zwischengittersusätze in handelsübli-
Wie im Beispiel 1 wurden aus kommerziellen Metallen Legierungen
mit und ohne Zusatz von 1000 Teilen je Million (p.p.m.) Stickstofi" hergestellt. Während der Bearbeitung wurae der
Draht bei 4000C für eine Stunde bei einem Durchmesser von
0,51 mm (0,02 inch) geglüht, und bei einem Durchmesser von 0,25 mm (0,Oi inch) einem weiteren Glühverfahren bei 4000C
für eine Stunde unterworfen. Die Kurven D und E aer Fig. 2
zeigen die kritischen Stromstärken der Legierungen mit bezw« ohne Stickstoi'fzusätze· Beide Legierungen wurden dem zweifachen
Glühverfahren ausgesetzt. Wie man sient, erzielt man bei zweimaligem
Glühen eine wesentlicn höhere Kritische StromstärKe als mit einem einzigen Glühvorgang wie im Beispiel 1. Die kritische
Stromstärke erhöhte sich z.B. bei einem Zusatz von 1000 Teilen N^ von 29 A auf 53 A be^ einer FeIasf*nee von
50
Aue kommerziellen Metallen wurden nach dem Bogenscnmelzveri'ahren
in einer Argon-Atmosphäre Guikörper mit einen Durchmesser von etwa 19 mm (0,75 inch) und einem Gewicht von 120 g hergestellt.
Einem Gußkörper mit 60 Atomprozent Titan wurde während des Schmelzens Kohlenstoff in Form von TiC zugegeben, um den Konlenstoffgehalt
um 1000 Gewichtsteile pe*r Million (p.p.m.)
zu erhöhen. Der Gußjpkörper wurde dann bei einer Temperatur von
65O0C auf einen Durchmesser von 1,76 mm (0,07 inch) kaltgestreckt
und dann zu einem Draht mit einem Durchmesser von 0,25 mm(0,0i inch)
gezogen. Die Kurven F und G von Fig. 3 zeigen den Einfluss vcn zugesetzte*» lohlenstoff auf die kritische Stromstärke von Drähten,
die Bit ihrem endgültigen Durchmesser bei 4000C eine Stunde lang
») 0,51 am (0,2 inch) gestreckt,«»* ansehliessend auf einen
Durchmesser von Q09812/U32
BAD ORIGINAL
q {Γ K Ci ■" ^
ϋ S Q Θ Q S
geglüht -wurden a Die Kurve F •gilt für eine Legierung mit und
die Kurve 6 für eine Legierung otese KoJilsnstoffzusatgo
Eigo 4 ze gt die Versuehsergebaisse für eine Legierung
mit Kohlenstoffzusatz (Kurve H) uaö für eine Legierung
ohne Kohlenstoffzusatz (Kurve I)9 die beide dem zweifachem
Glühverfahren bei 4000C aufgesetzt lyurden, und zwar jeweils
eine Stunde lang bei einem Durchmesser von O951 mm (0,02 inch)
und einen Durchmesser von 0,25 nun (O9Ol inch).
kommerziellem liob und Titan mit 30 Atosaprozenten Niob
und-65 Atompro seilten Titan sowie axt 5 Atsiaprozenten Tantal
werden 120 g schwere Gußkörper mit einem Durchmesser von
etwa 19 mm (Os75 inoh) nach dem Bogenschoelzverfahren in
einer Argonatiaosphäre hergestellt« Einem der Gußkörper wurden
beim Schmelzen 500 G-ewichtsteile pes je Million (pepom.)
Stickstoff zugegeben, und zwar als Verbindung TiN0 Die
Gußkörper wurden kalt auf einen Durchmesser von 1,78 mm (0,07 inch)
GERECKT UND DAXiN ZU Drähten ausgezogen mit einea Du chmesser
von 0,25 mm (O9Ol inch). Bei ihren endgültigen Durchmesser
wurden die Drähte fäs1 eine Stundeö.ang bei 4000C geglühte
Fig. 5 zeigt den Einlfuss des zugesetztem Stickstoffs auf die kritische Stromstärke der Drätrteo Die Kurven K bezw. L
zeigen die Eigenschaften der Legi-rang mit bezwo ohne Stickst
off zusätze
Wie im Beispiel 4 irardes Drähte hergestellt, wobei jedoch
die Legierung in idiesem Fall aus .30- Atomprozent Niob,
65 Atomprozent Titan und 5 Atomprosent Hafnium bestand. Die
!Fig.. 6 zeigt das Anwachsen der kritisches Stromstärke infolge
des Stickstoffzusataes oDie Kurven M foeswo SI zeigen die Eigenschaften
der Legierung mit bezweoka@ Stickstoffzusatz.
009812/U32
Claims (9)
1. Supraleitende Legierung aus Elenenten, die eine feste
Lösung bilden, mit Titan und Bit mindestens eines Metall
der Untergruppe Va des Periodensystems sowie mit oder ohne
einem oder beiden Metallen Zirkon und Hafnium, dadurch
gekennzeichnet , daß die Legierung einen kontrollierten vorbestimmten Zwi^chengittergehalt von einem
oder mehreren der Elemente Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff enthält, und zwar in Mengenbereichen von
500 bis 4000 Gewichsteilen je Million (p.p.m.) für Sauerstoff, 500 bis 2000 Gewichtsteilen je Million (p.p.a.) für Stickstoff
und 500 bis 1500 Gewichtsteilen je Million(p.p.m.) für Kohlenstoff, und daß der Gehalt von Zirkon und Hafnium zusammen
weniger als 20 Atomprozent beträgt.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die die feste Lösung bildenden Elemente
Vanadium und Titan sind.
3. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die die feste Lösung bildenden Elemente
Tantal und Titan sind.
4. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die die feste Lösung bildenden Elemente
liob, Titan und Tantal sind.
5. Legierung nach Anspruch 1, dadurch g e k β nnzeichnet, daß die die feste Lösung bildenden Elemente
Niob, Titan und Hafnium sind.
009812/1432
6. Legierung nach Anspruch !,dadurch gekenn-
ζ e i ch η e t, daß die die feste Lösung bildenden Elemente
30 bia 80 Atomprozent Titan und der Rest Niob sind, bis auf den Zwischengittergehalt und unvermeidbare Verunreinigungen.
7. Draht oder Streifen, dadurch gekennzeichnet,
daß sie aus einer Legierung nach einem vorstehenden Anspruch bestehen.
8· Verfahren zum Herstellen einer supraleitenden Legierung
naoh Anspruch 6, gekennzeichnet durch den Zufcereiuungs-
und darauf folgenden Erstarrungsschritt einer Schmelze aus Hiob und Tantal, der mindestens eine der Verbindungen
TiH, NbH, TiO2, Hb3O5,TiC und Nb2C in einer solchen
Menge zugesetzt wird, die notwendig ist, um den gewünschten
ZwieohengittergeMt an Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff
in der Legierung zu erhalten.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet
, daß die Schmelze aus Niob und Tantal in Vakuum oder einer inerten Atmosphäre in einem elektrischen
Schaelsofen zubereitet wird, der mindestens eine
Elektrode hat, die aus einem Gemenge mit mindestens einer der Verbindusagen besteht.
9.812/U32 '
BAD
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