CN112322937B - 一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb-O合金及其制备方法 - Google Patents

一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb-O合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有超导性能的（Ti，Zr）‑Nb‑O合金，该合金的通式为Ti‑Nb‑O或Ti‑Zr‑Nb‑O；Ti‑Nb‑O各元素质量百分比为Ti：19‑65%、Nb：32‑80%和O：0.1‑3%；Ti‑Zr‑Nb‑O各元素质量百分比为Ti：19‑65%、Zr：0.9‑40%、Nb：32‑80%和O：0.1‑3%。本发明通过以TiO2的形式把氧元素添加到合金中，并证明氧含量在一定范围是有益的，颠覆制备商业超导材料时极力避免氧元素存在的思维，该合金材料超导临界转变温度Tc比Nb‑Ti合金高，合金磁通“钉扎中心”增加，具有较高超导稳定性，且生产成本低，能够满足工业批量生产需求。

Description

一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb-O合金及其制备方法
技术领域
本发明属于材料研究技术领域，涉及制备一种具有超导性能的合金，具体涉及一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金及其制备方法。
背景技术
超导材料是一项具有远大战略意义的高新技术，已在如电力机车的牵引供电变压器、超导储能系统（SMES）、同步电容器、大扭矩船舶推进电机、电力传输线缆等信息传递、电力、交通、检测等多个领域获得了富有成效的应用。可见，超导材料的研究对工业社会结构的改变起着巨大的推动作用，并且一直是学者研究的热点。NbTi合金因具有良好的低磁场超导性能、高延展性以及易加工性，成为低温超导材料的代表，并且制造及使用成本较其他超导材料低的多，使其在超导领域能够得到长期且广泛的应用。
1962年，对超导体的应用聚焦在Nb-Zr合金，但是其合金加工硬化较快，塑形很差，制造困难，因此，应用受到了极大地限制。同年，Berlincourt和Hake发现Nb-Ti固溶合金有较好的超导性能；并于1964年美国西屋电气公司首次研制出Nb-Ti合金超导材料并拉制出了线材。自此以后，人们对Nb-Ti合金加工性能的提升从未停止，冷、热轧交替、多级时效处理以及多道次拉拔等工艺的优化，使得合金加工性能越来越好。目前，西北有色金属所能够制备出达到国际统一标准的高质量NbTi锭和棒。虽然，Nb-Ti超导合金在不断发展，加工工艺性能不断完善，但是其临界超导转变温度较低的缺陷同样限制了它的应用范围，并且学者们一直在寻找突破点。因此，开发一种成分简单、成本低廉且具有较高临界超导转变温度以及优良综合力学性能的超导合金材料具有重要的实际意义。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb-O合金，该合金成本低廉、具有较高临界超导转变温度以及优良综合力学性能，解决了现有（Ti，Zr）-Nb合金临界超导转变温度较低的不足。
为实现本发明上述目的，特采用以下技术方案：
一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金，该合金的通式为Ti-Nb-O或Ti-Zr-Nb-O；
Ti-Nb-O各元素质量百分比为Ti：19-65%、Nb：32-80%和O：0.1-3%；
Ti -Zr-Nb-O各元素质量百分比为Ti ：19-65%、Zr：0.9-40%、Nb：32-80%和O：0.1-3%。
进一步优选地，上述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb-O合金，所述Ti-Nb-O各元素质量百分比为Ti：33-59%、Nb：40-66%和O：0.1-2.2%；所述Ti-Zr-Nb-O各元素质量百分比为Ti：28-59%、Zr：0.9-39%、Nb：32-66%和O：0.1-2.2%。
一种上述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的制备方法，其包括如下步骤
1）按照合金配比计算出所需原料Ti、Nb、Zr颗粒的质量，O以TiO2形式加入；O含量以TiO2换算百分含量计算，
2）熔炼：将原料Ti、Nb和Zr颗粒放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至5pa以下，在氩气保护氛围下，调整电弧强度至220-265A/s，熔炼3-6min，反复熔炼3次以上，冷却，获得合金块一；可在第二次熔炼开始时，打开炉内的电磁搅拌装置，电流2.5-4.0A，每次打开20-50s；
3）去除合金块一表面的氧化层，车加工成碎屑并清洗、晾干；
4）将步骤3）所得合金块一碎屑与TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤2）条件进行再次熔炼，即得。
具体的，步骤3）中通过金相砂纸打磨去除氧化层。
具体的，步骤3）中碎屑置于无水乙醇中进行超声清洗。
进一步优选的，所述Ti颗粒的纯度为99.995%；Nb颗粒的纯度为99.95%；Zr颗粒的纯度为99.8%；TiO2颗粒的纯度为99.99%。
本发明所述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的临界超导转变温度在一定范围内随氧含量增加而提高。
现有具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金大多在高真空环境（真空度在 5x10-3pa以下）中进行电弧熔炼母合金锭，生产成本较高。本发明方法在5pa以下的较低真空条件下进行熔炼，大大降低了生产成本；同时以TiO2形式引入O元素，制备所得合金具有较高的超导临界转变温度，大大提高了合金产品的超导性能。和现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1）本发明（Ti，Zr）-Nb-O合金具有明显的超导现象，且合金的超导临界转变温度在一定范围内随着氧含量的增加而提升，增加磁通“钉扎中心”，综合性能提高，生产成本低，操作简单，可以满足工业应用的批量生产；
2）本发明（Ti，Zr）-Nb-O合金制备过程中，在相对较低真空下进行电弧熔炼，并在此过程中开启电磁搅拌装置，避免了颗粒熔炼不均匀这一常见现象，为后续的冷、热加工处理奠定了优良基础，保证了稳定性；
3）本发明通过以TiO2 的形式把氧元素添加到（Ti，Zr）-Nb合金中，证明氧含量在一定范围是有益的，颠覆现有制备商业超导材料时极力避免氧元素存在的思维，可为制备超导合金对于氧含量控制方面提供参考。
附图说明
图1为本发明所述（Ti，Zr）-Nb-O合金的制备流程图；
图2为本发明实施例2制备的44.5Ti-55Nb-0.5O超导合金纽扣电火花线切割机切片后合金的外观照片；
图3为本发明实施例4制备的47Ti-52Nb-1.0O超导合金在含氧量为1.0%时的电阻随温度的变化图；
图4为本发明实施例9制备的11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb-0.99O超导合金在含氧量为0.99%时的电阻随温度的变化图；
图5为本发明实施例10制备的24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb-1.7O超导合金在含氧量为1.7%时的电阻随温度的变化图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。
下述实施例中，所用Ti颗粒的纯度为99.995%；Nb颗粒的纯度为99.95%；Zr颗粒的纯度为99.8%；TiO2颗粒的纯度为99.99%，均为可直接购买的普通市售产品。
实施例1
一种具有超导性能的39.9Ti-60Nb-0.1O合金的制备方法（制备流程图参见图1），其包括如下步骤：
步骤一、配料：
按照39.9Ti-60Nb-0.1O合金（即合金各元素质量百分比分别为Ti 39.9%、Nb 60%和O 0.1%）计算出与之相对应的原料质量并称重，其中O以TiO2形式加入，O含量以TiO2换算百分含量计算，均按照质量百分数计量配料，各原料称重采用精度为0.0001g的电子天平；Ti颗粒、Nb颗粒和TiO2颗粒分别称取9.3760g、15.0000g、0.6240g；
步骤二、熔炼制备39.9Ti-60Nb合金：
将步骤一配比精准的Ti、Nb颗粒原料放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至3pa；打开高纯氩气阀门，吸气2-3遍后，续通气作为保护；在氩气保护氛围下，控制电弧移到原料上方2-5mm处，缓慢增加电弧强度至265A/s，熔炼4min、反复熔炼6次；冷却至室温，获得合金块一；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：
步骤二中得到的合金块一（母合金纽扣），通过金相砂纸打磨去除氧化层，随后车加工成碎屑并收集；放置于无水乙醇中超声清洗5min以去除残渣等；然后吹干；
步骤四、制备39.9Ti-60Nb-0.1O超导合金；
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到39.9Ti-60Nb-0.1O超导合金（形状为纽扣状）。
上述熔炼出的39.9Ti-60Nb-0.1O超导合金，成分较为均匀，直径约为25mm，外观形貌见图2。
上述熔炼出的39.9Ti-60Nb-0.1O超导合金，其超导临界转变温度为7.6k，详见表1。
实施例2
一种具有超导性能的44.5Ti-55Nb-0.5O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼制备44.5Ti-55Nb合金：
将步骤一配比精准的Ti、Nb颗粒原料放入非自耗真空电弧炉中，首先抽真空至3pa，打开高纯氩气阀门，吸气2-3遍后，持续通气作为保护；在氩气保护氛围下，控制电弧移到材料上方2-5mm处，缓慢增加电弧强度至265A/s，熔炼4min、反复熔炼6次；冷却至室温，获得合金块一；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备44.5Ti-55Nb-0.5O母合金
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到44.5Ti-55Nb-0.5O超导母合金纽扣。
该熔炼出的44.5Ti-55Nb-0.5O超导合金，成分较为均匀，直径约为25mm，外观形貌见图2。
该熔炼出的44.5Ti-55Nb-0.5O合金，其超导临界转变温度为9.0k，详见表1。
实施例3
一种具有超导性能的46.4Ti-53Nb-0.6O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼制备46.4Ti-53Nb合金：
将步骤一配比精准的Ti、Nb颗粒原料放入非自耗真空电弧炉中，首先抽真空至3pa，打开高纯氩气阀门，吸气2-3遍后，持续通气作为保护；在氩气保护氛围下，控制电弧移到材料上方2-5mm处，缓慢增加电弧强度至265A/s，熔炼4min、反复熔炼6次；冷却至室温，获得合金块一；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备46.4Ti-53Nb-0.6O母合金
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到46.4Ti-53Nb-0.6O超导母合金纽扣。
该熔炼出的46.4Ti-53Nb-0.6O合金，成分较为均匀，直径约为25mm。
该熔炼出的46.4Ti-53Nb-0.6O合金，其超导临界转变温度为9.2k，详见表1。
实施例4
一种具有超导性能的47Ti-52Nb-1.0O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼制备47Ti-52Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备47Ti-52Nb-1.0O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到47Ti-52Nb-1.0O超导母合金纽扣。
该熔炼出的47Ti-52Nb-1.0O合金，成分较为均匀，直径约为25mm。
该熔炼出的Ti-52Nb-1.0O金，其超导临界转变温度为9.4k，即温度降低至9.4k时，合金为超导态，低温电阻图具体见图3，其余不同氧含量见表1。
实施例5
一种具有超导性能的49.5Ti-49Nb-1.5O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼制备49.5Ti-49Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备49.5Ti-49Nb-1.5O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到49.5Ti-52Nb-1O超导母合金纽扣。
该熔炼出的49.5Ti-49Nb-1.5O合金，成分较为均匀，直径约为25mm。
该熔炼出的49.5Ti-49Nb-1.5O金，超导临界转变温度为9.7k，详见表1。
实施例6
一种具有超导性能的33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb-0.2O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb-0.2O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb-0.2O超导母合金纽扣。
该熔炼出的33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb-0.2O合金，成分较为均匀，直径约为25mm，外观形貌见图2。
该熔炼出的33.2Ti-33.3Zr-33.3Nb-0.2O合金，超导临界转变温度为6.0k，详见表1。
实施例7
一种具有超导性能的26Ti-32.8Zr-40.8Nb-0.4O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼26Ti-32.8Zr-40.8Nb合金：参照实施例1；
与所述实施例1中步骤二相同。
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备26Ti-32.8Zr-40.8Nb -0.4O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到26Ti-32.8Zr-40.8Nb -0.4O超导母合金纽扣。
该熔炼出的26Ti-32.8Zr-40.8Nb-0.4O合金，成分较为均匀，直径约为25mm，外观如下图2。
该熔炼出的26Ti-32.8Zr-40.8Nb-0.4O合金，超导临界转变温度为7.2k，详见表1。
实施例8
一种具有超导性能的22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb-0.6O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb-0.6O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb-0.6O超导母合金纽扣。
该熔炼出的22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb-0.6O合金，成分较为均匀，直径约为25mm，外观如下图2。
该熔炼出的22.9Ti-31.0Zr-45.5Nb-0.6O合金，超导临界转变温度为8.5k，详见表1。
实施例9
一种具有超导性能的11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb-0.99O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb-0.99O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb -0.99O超导母合金纽扣。
该熔炼出的11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb -0.99O合金，成分较为均匀，直径约为25mm。
该熔炼出的11.31Ti-38.5Zr-49.2Nb-0.99O合金，超导临界转变温度为10.1k，即温度降低至10.1k时，合金为超导态，低温电阻图具体见图4，其余不同氧含量见表1。
实施例10
一种具有超导性能的24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb-1.7O合金的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、配料：参照实施例1；
步骤二、熔炼24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb合金：参照实施例1；
步骤三、除表面氧化层、车加工碎屑并清洗：参照实施例1；
步骤四、制备24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb-1.7O母合金：
将步骤三得到的合金块一碎屑与步骤一称取的TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤二条件进行再次熔炼，最终得到24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb-1.7O超导母合金纽扣。
该熔炼出的24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb -1.7O合金，成分较为均匀，直径约为25mm。
该熔炼出的24.3Ti-24.0Zr-50.0Nb-1.7O合金，超导临界转变温度为10.8k，即温度降低至10.8k时，合金为超导态，低温电阻图具体见图5，其余不同氧含量见表1。
对比例1
一种具有超导性能的30Ti-70Nb合金的制备方法，其与实施例1不同之处在于，步骤一不称取TiO2颗粒，步骤四中不添加TiO2颗粒，其它参照实施例1。
表1、实施例1至10制备所得合金的临界转变温度
Figure 902310DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出：合金中加入不同含量的氧元素，在一定范围内，临界超导转变温度随氧含量增加而增加。
本发明采用非自耗真空电弧炉反复熔炼配比好的原料，制备所得合金材料超导临界转变温度Tc比Nb-Ti合金高，合金磁通“钉扎中心”增加，具有较高的超导稳定性，良好的综合力学性能以及很高的工程应用价值，可广泛应用于航空航天和高能物理等领域，而且熔炼过程在相对较低真空度下进行，生产成本大大降低，合金成分简单，能够满足工业批量生产的需求。本发明通过以TiO2的形式把氧元素添加到合金中，并证明氧含量在一定范围是有益的，颠覆制备商业超导材料时极力避免氧元素存在的思维，为制备超导合金对于氧含量控制方面提供一个参考。

Claims (5)

1.一种具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金，其特征在于，该合金的通式为Ti-Zr-Nb-O；
Ti -Zr-Nb-O各元素质量百分比为Ti ：24.3%、 Zr：24.0%、 Nb：50.0%和O ：1.7%，该合金超导临界转变温度为10.8k。
2.权利要求1所述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照合金配比计算出所需原料Ti、Nb、Zr颗粒的质量，O以TiO2形式加入；O含量以TiO2换算百分含量计算，
2）熔炼：将原料Ti、Nb和Zr颗粒放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至5pa以下，在氩气保护氛围下，调整电弧强度至220-265A/s，熔炼3-6min，反复熔炼3次以上，冷却，获得合金块一；
3）去除合金块一表面的氧化层，车加工成碎屑并清洗、晾干；
4）将步骤3）所得合金块一碎屑与TiO2颗粒放入非自耗真空电弧炉中，参照步骤2）条件进行熔炼，即得。
3.如权利要求2所述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的制备方法，其特征在于，步骤3）中通过金相砂纸打磨去除氧化层。
4.如权利要求2所述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的制备方法，其特征在于，步骤3）中碎屑置于无水乙醇中进行超声清洗。
5.如权利要求2所述具有超导性能的（Ti，Zr）-Nb- O合金的制备方法，其特征在于，所述Ti颗粒的纯度为99.995%；Nb颗粒的纯度为99.95%；Zr颗粒的纯度为99.8%；TiO2颗粒的纯度为99.99%。
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