DE2435413B2 - Verfahren zum herstellen von in einer richtung orientiertem siliziumblech - Google Patents

Verfahren zum herstellen von in einer richtung orientiertem siliziumblech

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DE2435413B2 DE19742435413 DE2435413A DE2435413B2 DE 2435413 B2 DE2435413 B2 DE 2435413B2 DE 19742435413 DE19742435413 DE 19742435413 DE 2435413 A DE2435413 A DE 2435413A DE 2435413 B2 DE2435413 B2 DE 2435413B2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von in einer Richtung orientiertem Siliziumstahlblech hoher magnetischer Induktion bestehend aus 2,5-3,5% Si, 0,01-0,05% AI und bis 0,06% C, wobei das Blech bei einer Temperatur im Bereich zwischen und 1430° C warmgewalzt, dann bei einer Temperatur im Bereich von 1050 bis 1170° Czwischenge-
glüht, mit einem Reduktionsgrad von 80-90% kaltgewalzt sowie schlußgeglüht wird.
Solche Bleche werden bekanntlich für magnetische Zwecke zum Erreichen möglichst hoher Werte des magnetischen Flusses und niedriger Ummagnetisierungsverluste aus Aluminium enthaltendem Siliziumstahl hergestellt.
Es ist bekannt, daß die magnetischen Eigenschaften von Blechen verbessert werden, wenn im metallischen Gefüge in einer Richtung orientierte Körner auf Grund von Sekundärrekristallisation erhalten werden, was sich als bevorzugtes Wachstum von (100) [001] orientierter Körner darstellt.
Nach einem bekannten Vorschlag (DT-PS 1920968) ist eine feste Abhängigkeit zwischen Kohlenstoff- und Siliziumgehalt vorgeschrieben, wobei in einem Temperaturbereich geglüht wird, indem eine teilweise Alpha-Gamma-Umwandlung erfolgt, dann eine beliebige Abkühlung in diesem Bereich so vorgenommen wird, daß das im Stahl bei der Glühbehandlung gebildete Gamma vollständig in Alpha wieder umgewandelt wird, wobei dann von einer Temperatur oberhalb 950° C abgeschreckt wird.
Es sind hierbei noch weitere Bedingungen einzuhalten.
Das Verfahren hat sich in seiner Durchführung als überaus schwierig erwiesen, da die Walztextur dort im wesentlichen nur im Zusammenhang mit der Ausfällung des AlN erreicht werden soll. Die Teilumformung in die Gamma-Phase und das anschließende völlige Wiederumwandeln in Alpha-Phase ist als Parameter angegeben für die Temperatur, bei der AlN in ausreichender Weise gelöst und verteilt ist. Man ging dort von der Annahme aus, daß die Gamma-Phase die Wirkung de AlN behindern würde. Deswegen die Vorchrift, den Stahl so langsam zu kühlen, daß die Gamma-Phase eliminiert wird, jedoch unter Bedingungen, unter denen die Ausscheidungskinetik des AlN noch nicht ausreicht, um ausreichende Mengen an Ausscheidungen hervorzurufen. Ist die Umformung von Gamma in Alpha abgeschlossen, wird das Blech abgeschreckt, um sehr feine Ausscheidungen zu erhalten, die fein über den gesamten Blechquerschnitt verteilt sind. Das Nacharbeiten dieser Verfahren hat sich in Europa praktisch als unmöglich erwiesen, weil im industriellen Maßstab weder die vorgeschriebenen Bedingungen eingehalten werden können, noch die angegebenen Werte der magnetischen Induktion B I0 erreicht werden und die erreichten Werte zudem in einem erheblichen Bereich, nämlich im Bereich von ±600 Gauß variierten.
Ausgehend von seit langem bekannten Stahlzusammensetzungen und den bereits lange vor der DTPS 1920968 bekannten Zwischenglühtemperaturen wird nun überraschend erfindungsgemäß die gemeinsame Anwendung folgender Verfahrensmaßnahmen vorgeschlagen:
Durchführen des Zwischenglühvorgangs während eines Zeitraums von 10 bis 60 Sekunden;
bo Abkühlen unter Aufrechterhaltung der Gamma-Phase auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C; und
anschließendes Abschrecken des Blechs in Wasser, derart, daß aus der Gamma-Phase eine Phase großer
b5 Härte wie Martensit oder Bainit im Blech in einem Anteil von 5 bis 30 Volumprozent erhalten wird.
Besondere günstige Ergebnisse erhält man auch, wenn anschließend an das Abschrecken mit einer Re-
IO
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duktion von 20-50% kaltgewalzt wird,
dann bei einer Temperatur im Bereich zwischen 700 und 900° C geglüht wird, wieder in Wasser ab einer Temperatur im Bereich zwischen 700 und 900° C abgeschreckt wird und anschließend mit einem Reduktionsgrad zwischen 80 und 90% kaltgewalzt wird.
Mit besonderem Vorteil arbeitet man auch dadurch, daß der Glühvorgang 30 Sekunden lang bei 1160° C durchgeführt wird und daß die Abschreckgeschwindigkeit in Wasser ab 800° C so gewählt wird, daß die Umgebungstemperatur in 10 Sekunden erreicht ist.
Besonders günstig ist es, daß der Glühvorgang 15 Sekunden lang bei 1150° C durchgeführt wird, dann langsam auf 800° C gekühlt wird, in Wasser unter Aufrechterhaltung der Gamma-Phase ab 800° C abgeschreckt wird, anschließend an das Abschrecken mit einer Reduktion von 30% kaltgewalzt wird, 6 Minuten lang bei 850° C geglüht wird, in Wasser dann ab 850° C abgeschreckt wird und der abschließende Kaltwalzschritt mit einem Reduktionsgrad von 87% durchgeführt wird.
Eine vorteilhafte Ausführungsform besteht darin, daß die durch Abschrecken in Wasser sich bildende Phase mit einer Mikrohärte von wenigstens 600 HV gemessen wird und so dem Blech eine Makrohärte von wenigstens 230 HV verliehen wird.
Das was nach den bekannten Maßnahmen gerade vermieden werden soll, nämlich das Abschrecken aus ^o einem Bereich, in dem noch ein erheblicher Anteil einer »harten Phase« wie Martensit oder Bainit im Stahl erhalten wird, und zwar nach relativ kurzer Glühzeit, nach langsamem Abkühlen auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C und dann Ab- J5 schrecken der Art, daß 5 bis 30% eines Anteils großer Härte im Blech enthalten sind, schafft nicht nur eine beachtliche Verfahrensvereinfachung, sondern auch Ergebnisse, wie sie industriell bisher nicht erreichbar waren.
Es hat sich gezeigt, daß dann, wenn eine Umwandlungsphase niedriger Temperatur in der Mikrostruktur vor dem Kaltwalzen vorhanden ist, die Streuung in der Kornorientierung gegenüber der idealen Orientierung im fertigen Stahlblech geringer ist und die 10 Oe Permeabilität höher ist.
Gegenüber dem als bekannt beschriebenen Blechen ergab sich nur eine Streuung in der Großzahl von ±300.
Durch die Maßnahme nach der Erfindung wird im so Blech eine Phase großer Härte mit einer Mikrohärte von wenigstens 600 HV, die wenigstens 5-30 Volumprozent des Blechs ausmachen, gebildet. Die Makrohärte des Blechs hat somit im Mittel wenigstens 230 HV, gegenüber der Makrohärte vergleichbarer nach anderen Verfahren hergestellter Stahlbleche im Mittel unter 200 HV lag, da keine Phase hoher Härte erzeugt und demgemäß auch nicht festgestellt werden konnte.
Es wird also bei hoher Temperatur geglüht, um das Lösen von Phasen niedriger Löslichkeit zu begünstigen; es wird zur Begünstigung der Ausscheidung der Phasen niedriger Löslichkeit in dispergierter Form abgeschreckt, kaltgewalzt, worauf sich die primäre Rekristallisation bzw. das EntkohlungsglUhen anschließen. Vor der Weiterverarbeitung als Transfor- t>5 matorblech erfolgt ein Hochtemperaturglühen unter kontrollierter Atmosphäre zur Begünstigung des Wachstums orientierter Körner.
Wie erwähnt, kann der Kaltwalzschritt variiert werden, indem er in einer einzigen Stufe oder in zwei Stufen durchgeführt wird. In beiden Fällen verbleiben die anderen Stufen unverändert. Nach beiden Varianten geht jedem Kaltwalzschritt eir, Glühen und Abschrecken des Materials vorher. Vorzugsweise sind die Behandlungstemperaturen und -zeiten in den einzelnen obengenannten Stufen für einen Stahl, der 2,6% bis 3,5% Si und zwischen 0,01 % und 0,05% Al enthält, die folgenden:
Wiedererwärmen der Platte auf eine Temperatur zwischen 1370 und 1430° C vor dem Warmwalzschritt;
Glühen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1050 bis 1170° C, vorzugsweise zwischen 1120 und 1170° C über eine Durchwärmzeit von 10 bis 60 Sekunden; und langsames Abkühlen auf 700 bis 900° C, vorzugsweise 750 bis 850° C; drastisches Abschrekken von 700bis 900° C, vorzugsweise 750 bis 850° C;
Kaltwalzen mit einer Reduktion bzw. Niederwalzrate im Bereich zwischen 80 und 90%;
Rekristallisation und Dekarburierungsglühen bei 780 bis 870° C bis 2 Minuten lang;
Erwärmen bis zu 1200° C und Glühen, beides durchgeführt in einer Atmosphäre, die im wesentlichen besteht aus 10 bis 50 Volumprozent Wasserstoff und 50 bis 90 Volumprozent Stickstoff.
Die Tatsache, daß die bisher bewußt vermiedene Phase hoher Härte einen verglichen mit der Ausscheidung des Aluminiumnitrids entscheidenden Einfluß zeitigt, wird durch den folgenden Versuch bestätigt:
Eine Probe aus Siliciumstahl wurde nach dem Warmwalzen bei 1150° C geglüht und dann in Luft ab 800° C abgeschreckt. Die Probe wurde in zwei Teile unterteilt, von denen einer nach dem Kaltwalzen mit 85 % Reduktion und in Endbehandlungen der Dekarburierung und des Glühens einen mittleren Wert der magnetischen Induktion B10 von 17200 Gauß zeitigte. Die andere Hälfte der Probe wurde bei 900° C 6 Minuten lang geglüht - bei dieser Temperatur stellt sich keinerlei Veränderung in der Menge oder der Verteilung des vorher ausgeschiedenen Aluminiumnitrids ein - und dann in Wasser ab 900° C abgeschreckt. Nach Kaltwalzen, Dekarburierung und Glühbehandlung, die gleich denjenigen für die erste Probe waren, zeitigte dieses zweite Werkstück einen mittleren Wert der magnetischen Induktion gleich 19300 Gauß. Es wird somit klar, daß die Verbesserung der Eigenschaften der magnetischen Induktion nicht auf das Vorhandensein von AlN alleine zurückzuführen sind, sondern auch auf gewisse andere Phänomene, die während der zweiten Behandlung der Abschreckung ab 900° C stattfinden. Eine genaue Untersuchung der nach der Erfindung behandelten Stähle zeigte, daß das für die Zunahme in den Eigenschaften der magnetischen Induktion verantwortliche Phänomen die Bildung einer Phase hoher Härte, die in dem ferritischen Gefüge dispergiert ist, ist. Das Vorhandensein dieser Phase läßt sich leicht durch Untersuchung im metallographischen Mikroskop, durch Messung der Mikrohärte und der Makrohärte, die sie dem Stahl erteilt, bestimmen.
Die Verfahrensvariante mit dem Kaltwalzen in zwei Stufen umfaßt:
- Kaltwalzen bis zu einem Zwischenkaliber mit einer Verminderung in der Dicke im Bereich zwischen 20 und 50%, vorrzugsweise etwa 30%;
— Zwischenglühen bei einer Temperatur im Be-
reich zwischen 700 und 900° C, vorzugsweise bei 850 bis 900° C über eine Durchglühzeit im Bereich zwischen 1 und 10 Minuten;
- drastisches Abschrecken von einer Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C, vorzugsweise 850 bis 900° C;
- abschließendes Kaltwalzen mit einer Reduktion im Bereich zwischen 80 und 90%.
Überraschend wurde gefunden, daß bei genauem Einhalten der Aufeinanderfolge der Verfahrensstufen Temperaturen und Zeitbereiche in den obigen beiden genannten Varianten zu einer optimalen Bildung hinsichtlich Menge und hinsichtlich der Verteilung des Martensit bzw. der großen Härte einer Phase großer Härte erhalten wird, derart, daß sehr hohe Werte der magnetischen Induktion erreichbar sind. Zum Vergleich wird ein bekanntes Verfahren zum Herstellen von Siliciumstahl im folgenden beschrieben, welches zu den folgenden magnetischen Eigenschaften führt: mittlerer Wert der magnetischen Induktion B10 = 18500 Gauß mit einer Streuung von ±600 Gauß. Es handelt sich um die folgende bekannte Behandlung:
Ein Stahl mit der folgenden prozentualen Gewichtszusammensetzung: C 0,05; Si 2,8; Mn 0,1; Al 0,05; N2 0,008; und dem Rest Eisen wird vergossen und dann den folgenden Verfahrensschritten ausgesetzt:
- Warmwalzen bis zu einem Band von 3,1 mm Dicke;
- Glühen bei 1160° C, 40 Sekunden lang;
- langsame Abkühlung auf 950° C;
- Abschrecken in Wasser ab 950° C;
- Kaltwalzen bis auf ein Zwischenkaliber bzw. eine Zwischendicke mit einer Reduktion in der Dicke von 30%;
- Glühen bei 950° C, 3 Minuten lang;
- drastisches Abschrecken in Wasser, ab 950° C;
- abschließendes Kaltwalzen mit einer Reduktion in der Dicke von 85%;
- Glühen bei 800° C 2 Minuten lang in reduzierender feuchter H2 enthaltender Atmosphäre;
- Fertigglühen über 36 Stunden in einer Atmosphäre, die 80% N2 und 20% H2 enthält.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu begrenzen:
Beispiel 1
Ein Stahl mit der folgenden prozentualen Gewichtszusammensetzung: C 0,05; Si 2,7; Mn 0,1; Al 0,05; N2 0,008; V, Ti 0,005 max; und dem Rest Eisen wird kontinuierlich vergossen und dann dem folgenden Verfahren nach der Erfindung ausgesetzt:
- Warmwalzen bis zu einem Band von 2,3 mm Dicke;
- Glühen bei 1160° C, 30 Sekunden lang;
- Abschrecken in Wasser ab 800° C, derart, daß man auf Umgebungstemperatur in 10 Sekunden gelangt;
- Kaltwalzen mit einer Reduktion in der Dicke von 87%;
- Glühen und Dekarburieren in H2 bei 800° C, 2 Minuten lang;
- Fertigglühen in einer Atmosphäre, die 80 Vol.% N2 und 20 Vol.% H2 enthält, bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 33° C/h.
Das so erhaltene Blech zeitigt einen Wert der magnetischen Induktion B10= 19200 Gauß (mit einer Streuung von ±300 Gauß).
Beispiel 2
Ein Stahl mit der folgenden prozentualen Ge-Wichtszusammensetzung: C 0..05; Si 2,6; Mn 0,1; Al 0,05; N2 0,008; und dem Rest Eisen wird vergossen und dann den folgenden Verfahrensschritten unterzogen:
- Warmwalzen zu einem Band von 3,1 mm Dicke; :o - Glühen bei 1150° C, 15 Sekunden lang;
- langsames Abkühlen auf 800" C;
- drastisches Abschrecken in Wasser, ab 800° C;
- Kaltwalzen auf ein Zwischenkaliber mit einer Reduktion in der Dicke von 30%; - Glühen bei 850° C, 6 Minuten lang;
- drastisches Abschrecken in Wasser, ab 850° C;
- Fertigkaltwalzen mit einer Reduktion in der Dicke von 87%;
- Glühen bei 800° C in reduzierender nassen H2 enthaltender Atmosphäre über 2 Minuten;
- Fertigglühen in einer Atmosphäre, die 80 Vol. % N2 und 20 Vol.% H2 enthält, bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 33° C/h.
Das so erhaltene Blech zeitigt einen Wert B,,, von 19530 Gauß, mit einer Streuung von ±300 Gauß.
Beispiel 3
Ein Stahl der gleichen Zusammensetzung wie nach Beispiel 2 wird kontinuierlich vergossen und dann den JO folgenden Verfahrensschritten ausgesetzt:
- Warmwalzen bis zu einem Band von 3,15 mm Dicke;
- Glühen bei 1150° C, 30 Sekunden lang;
- Abschrecken in Wasser, ab 850° C auf Umge-J5 bungstemperatur innerhalb von 10 Sekunden;
- Kaltwalzen bis auf ein Zwischenkaliber mit eifler Dickenreduktion von 30%;
- Glühen bei 900° C, 6 Minuten lang;
- drastisches Abschrecken in Wasser, ab 900° C; ίο - abschließendes Kaltwalzen mit einer Reduktion in der Dicke von 87%;
- Glühen und Dekarburieren in H2 bei 800° C, 2 Minuten lang;
- Fertigglühen bei 1200° C in einer Atmosphäre, die 80 Vol.% N2 und 20 Vol.% H2 enthält, bei
einer Heizgeschwindigkeit von 33° C/h. Das so erhaltene Blech zeigte Werte der magnetischen Induktion B10= 19300 Gauß.
Beispiel 4
Ein Stahl mit der folgenden Gewichtszusammensetzung in %: C 0,04; Si 2,9; Mn 0,08; Al 0,04; N2 0,0075; und dem Rest Eisen wird vergossen und dann den folgenden Verfahrensschritten ausgesetzt: - Warmwalzen bis zu einem Band von 3,1 mm Dicke;
- Glühen bei 1140° C, 10 Sekunden lang;
- langsames Abkühlen auf 850° C;
- drastisches Abschrecken in Wasser, ab 850° C; - Kaltwalzen mit einer Reduktion in der Dicke von 87%;
- Glühen und Dekarburieren in feuchtem H2, 2 Minuten lang;
- Fertigglühen bei 1200° C in einer Atmosphäre, die 80 Vol.% N2 und 20 Vol.% H2 bei einer
Heizgeschwindigkeit von 33° C/h enthält. Das so erhaltene Blech hat einen Wert von B10 = 19270 Gauß, mit einer Streuung von ±300 Gauß.

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von in einer Richtung orientiertem Siliziumstahlblech hoher magnetischer Induktion hu stehend aus 2,5-3,5% Si, 0,01-0,05% Al und bis 0,06% C, wobei das Blech bei einer Temperatur im Bereich zwischen 1370 und 1430" C warmgewalzt, dann bei einer Temperatur im Bereich von 1050 bis 1170° C zwischengeglüht, mit einem Reduktionsgrad von 80-90% kaltgewalzt sowie schlußgeglüht wird, gekennzeichnet durch die gemeinsame Anwendung folgender Verfahrensmaßnahmen: Durchführen des Zwischenglühvorgangs während eines Zeitraums von 10 bis 60 Sekunden; Abkühlen unter Aufrechterhaltung der Gamma-Phase auf eine Temperatur im Bereich von 700 bis 900° C; und anschließendes Abschrecken des Blechs in Wasser, derart, daß aus der Gamma-Phase eine Phase großer Härte wie Martensit oder Bainit im Blech in einem Anteil von 5 bis 30 Volumprozent erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend an das Abschrekken mit einer Reduktion von 20-50% kaltgewalzt wird, dann bei einer Temperatur im Bereich zwischen 700 und 900° C geglüht wird, wieder in Wasser ab einer Temperatur im Bereich zwischen 700 und 900° C abgeschreckt wird und anschließend mit einem Reduktionsgrad zwischen 80 und 90% kaltgewalzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühvorgang 30 Sekunden lang bei 1160° C durchgeführt wird und daß die Abschreckgeschwindigkeit in Wasser ab 800° C so gewählt wird, daß die Umgebungstemperatur in 10 Sekunden erreicht ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Glühvorgang 15 Sekunden lang bei 1150° C durchgeführt wird, dann langsam auf 800° C gekühlt wird, in Wasser unter Aufrechterhaltung der Gamma-Phase ab 800° C abgeschreckt wird, anschließend an das Abschrecken mit einer Reduktion von 30% kaltgewalzt wird, 6 Minuten lang bei 850 ° C geglüht wird, in Wasser dann ab 850° C abgeschreckt wird und der abschließende Kaltwalzschritt mit einem Reduktionsgrad von 87% durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Wasser ab einer Temperatur im Bereich von 750 bis 850° C abgeschreckt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Abschrecken in Wasser sich bildende Phase mit einer Mikrohärte von wenigstens 600 HV gemessen wird und so dem Blech eine Makrohärte von wenigstens 230 HV verliehen wird.
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