DE1935372B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen eines kristallinen Körpers vorbestimmten Querschnitts aus einer Schmelze - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers vorbestimmten Querschnitts aus einer Schmelze eines kongruent schmelzenden, in fester Form kristallinen Materials, unter Verwendung eines aus einem durch die Schmelze benetzbaren Material bestehenden Formgebungsteil, das wenigstens einen kapillaren Durchlaß zur Zufuhr der Schmelze aus einer am unteren Ende der Kapillaren befindlichen Vorratsschmelze zu einer Zichzone an der oberen Öffnung der Kapillare aufweist, aus der der Körper gezogen wird.

Es ist bekannt, daß zahlreiche bei hohen Temperaturen schmelzbare, feste Materialien dann, wenn sie in die Form langgestreckter kristalliner Körper gebracht werden. Eigenschaften aufweisen, die diese Materialien je nach der Natur und der Gestalt solcher Körper zur Verwendung auf den verschiedensten Anwendungsgebieten geeignet machen. Solche langgestreckten Einkristalle oder im wesentlichen monokristalline Körper aus bestimmten Stoffen. z.B. aus (/-Aluminiumoxid können als Verstärkungselemente für Matrixlegierungen aus Metall verwendet werden. so daß man zusammengesetzte Materialien erhält, die

z. B. verwendet weiden können, um Bauteile für Gasturbinentriebwerke, andere Turbinen usw. herzustellen, oder die man als Unterlage für epitaktisch gezüchtete integrierte Schaltungen sowie als optisel wirksame Bauteile verwenden kann.

Aus der schweizerischen Patentschrift 399 744 is ein Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus eine Schmelze bekannt, bei dem auf die Schmelze Drucl ausgeübt wird, um sie in einen verengten Durchlal /u pressen, in dem ein Impfkristall eintaucht und au dem der Einkristall gezogen wird. Die Querschnitts form des Einkristalls bestimmt die Durehlaßöffnunj; Aus der deutschen AuMLgeschrifi 1 141^l)77 ist fer

nei ein Variablen zum¹ Ziehen einkristalliner Fialblei

lerstäbe bekannt, bei dem die Ziehöffnung derart gewählt ist, daß das Halbleitermaterial an einer mittels Kapillardepression unter der den höchsten Oberflachenteilen der Schmelze gehaltenen Stelle herausgezogen wird. Auch hier wird die Querschnittsfcrm durch die Ziehöffnung bestimmt.

Gegenstand der älteren Patentanmeldung P 17 69481.4 ist schließlich ein Verfahren zum Ziehen eines monokristallinen Fadens aus einer Schmelze, wobei durch Kapillarwirkung eine Säule der Schmelze erzeugt wird und aus dem oberen Ende der Säule das kristalline Material gezogen wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ziehen fester kristalliner Körper anzugeben, das es gestattet, langgestreckte Körper beliebiger Querschnittsform mit glatter Oberfläche zu ziehen.

Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Formgebungsteil verwendet wird, das eine horizontale obere Erdoberfläche aufweist, die durch sich nach unten erstreckende Kantentläche(n) begrenzt und im wesentlichen der vorbestimmten Querschnittsfläche gleich w, so daß sich darauf bis hin zu den Kanten ein Schmelzfilm bildet, aus dem der kristalline Körper gezogen wird.

Ferner schlägt die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vor mit einem Tiegel zum Aufnehmen eines Vorrats des Materials, einer Vorrichtung zur Erhitzung des Tiegels, um das Material zu schmelzen und die Schmelze auf einer den Schmelzpunkt des Materials überschreitenden Temperatur zu halten, einem in dem Tiegel angeordneten Formgebungsteil aus durch die Schmelze benetzbarem Material, das mindestens einen kapillaren Durchlaß aufweist, um Schmelze aus dem Tiegel hinauf zur Ziehzone an der oberen Öffnung der Kapillare zu befördern, einer Vorrichtung zum Festhalten eines Kristallkeims, auf dem der kristalline Körper aufwächst und Vorrichtungen zum Einstellen und Bewegen dieses Kristallkeimhalters, so daß der kristalline Körper auf dem Kristallkeim durch die Verfestigung der Schmelze, aus der der Schmelzfilm besteht, aufwächst, die dadurch gekennzeichnet ist. daß das Formgebungsteil eine horizontale obere Endoberflächc aufweist, die durch eine oder mehrere sich nach unten erstreckende Kantenflächen begreii. ι ist und im wesentlichen gleich der vorgegebenen Querschnittsflache ist.

Fig. 1 zeigt teilweise in einer Seitenansicht und teilweise in einem verkürzten Längsschnitt eine Ausfuhrungsform eines zur Durchfuhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Ofens.

Fig. 2 ist ein senkrechter Schnitt durch eine einen Tiegel und ein Formgebungsteil umfassende Anordnung /um Züchten runder endloser Fäden.

Fig. 3 veranschaulicht das Züchten eines Fadens in einer vergrößerten Teildarstcliung.

Fig. 4 zeigt in einer Stirnansicht ein anderes zum Züchten runder Fäden geeignetes Formgehungsteil.

Fig. 5 ähnelt Fig. 2, zeigt jedoch eine Anordnung /um Züchten von Fäden von dreieckiger Quersehnittslomi.

Fig. 5 Azeigt das Formgebungsteil der Anordnung nach Fig. 5 im Grundriß.

Fig. (i veranschaulicht in einer vergrößerten perspektivischen Teildarstellung das Züchten eines flachen Bandes unter Benutzung einer besonderen Ausführungsform eines Formgebungsteils.

Fig. 7 zeigt perspektivisch das obere Ende einer anderen Ausführungsform eines Formgebungsteils zum Züchten eine*, flachen Bandes.

Fig. 8 und 8 A zeigen im Längsschnitt bzw. im Grundriß ein Formgebungsteil zum Züchten rohrförmiger Körper.

Zwar bezieht sich die folgende Beschreibung auf die Züchtung langgestreckter kristalliner Körper aus

ίο α-Aluminiumoxid, Bariumtitanat, Lithiumniobat und Yttrium-Aluminiumoxsd-Granai, das beanspruchte Verfahren bezieht sich jedoch allgemein auf kongruent schmelzendes Material, das also bei einer bestimmten Temperatur schmilzt und eine Schmelze der gleichen Zusammensetzung bildet. Ferner sei bemerkt, daß es beim Züchten von a-Aluminiumoxid und anderen Materialien entsprechenden Kristallgefüges vorzuziehen, jedoch nicht unbedingt erforderlich ist, den Keimkristall so anzuordnen, daß sich seine C-Achse [0001 ] im rechten Winkel zu der waagerechten Fläche des Formgebungsteils und parallel zur Bewegungsachse des Keimkristallhalters erstreckt, so daß das Kristal !wachstum längs der C-Achse verläuft. Da die Querschnittsform des Erzeugnisses durch

a5 die geometrischen Grundrißverhältnisse bestimmt ist. die durch die Begrenzungskanten der im wesentlichen waagerechten Fläche festgelegt sind, auf denen der Film aus der Schmelze erzeugt wird, soll die bzw. jede in der Längsrichtung daran angrenzende Fläche des Formgebungsteils mit der waagerechten Fläche unter einem solchen Winke! zusammentreffen, daß die Begrenzungskanten scharf ausgeprägt sind; vorzugsweise beträgt dieser Winkel etwa 90°. Die Tatsache, daß scharfe Begrenzungskanten vorhanden sind, gewährleistet nicht nur, daß der Film durch die Oberflächenspannung daran gehindert wird, von der waagerechten Flache längs der Seitenflächen des Formgebungsteils abzulaufen, sondern diese scharfen Begrenzungskanten tragen auch dazu bei, das Gefüge der bzw. jeder sich in der Längsrichtung des Erzeugnisses erstrekkenden Fläche zu beeinflussen bzw. zu regeln. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß das Erzeugnis durch eine Oberflächenglätte gekennzeichnet ist, die besser ist als diejenige der Begrenzungskanten der waagerechten Fläche des Formgebvngsteils. Es wird angenommen, daß dies auf die Oberflächenspannung zurückzuführen ist, doch könnte es seine Ursache auch mindestens teilweise in einer Oberflächendiffusion von Atomen haben, die eintritt, wenn der wachsende Kristall aus dem aus der Schmelze bestehenden Film herausgezogen wird. Ferner wurde festgestellt, daß das Oberflächengefüge des Erzeugnisses nicht in einem erheblichen Ausmaß durch die Glätte der waagerechten Fläche des Formgebungsteils beeinflußt wird Zwar soll die waagerechte Fläche vorzugsweise relativ glatt sein, doch braucht sie nicht optisch glatt zu sein Die den Film tragende waagerechte Fläche des Form gebungsteils braucht auch nicht genau waagerech oder flach bzw. eben zu sein. Beispielsweise kann di< Fläche leicht konkav oder konvex gekrümmt sein. Ji weniger waagerecht und eben die den Film tragend* Fläche des Formgebungsteils ist. desto weniger leich ist es jedoch, einen Körper mit dem gewünschte: Querschnitt zu züchten, und desto mehr besteht di Gefahr, daß der Wachstumsprozeß durch die Tempe ratur der Schmelze und die Ziehgeschwindigkeit bc einllußt wird. Es sei bemerkt, daß sich die zulässig Abweichung der den Film tragenden Fläche von eine

ebenen Gestalt und die zulässige Abweichung von ihrer waagerechten Lage nach der Oberflächenspannung des Films richten und daher in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Materials variieren kann, aus dem die Schmelze besieht.

Wie schon erwähnt, wird die Kapillarwirkung dazu ausgenutzt, geschmolzenes Material aus der Vorratsmenge kontinuierlich der den IiIm tragenden Fläche des Formgehungstcils zuzuführen, um den Teil der Schmelze zu ersetzen, der bei der Züchtung des Erzeugnisses aus dem Film verbraucht wird. Diese Kapillarwirkung ist eine inverse Funktion des Durchmessers des Öffnungs- und Kapillarrohrs des Formgebungsteils. Wenn die Oberflächenenergie de^· geschmolzenen Materials bekannt ist, ist es möglich die Strecke, längs deren eine Säule aus dem geschmolzenen Material durch die Kapillarwirkung in einem gegebenen runden Kapillarrohr oberhalb der Oberflache der Vorratsmenge der Schmelze in dem Tiegel nach oben steigen kann, mit Hilfe der Gleichung

h - 2 T/drg

zu berechnen, in dieser Gleichung bezeichnet h die in Zentimetern gemessene Strecke, längs deren die Säule hochsteigt. 7 die Oberflächenspannung in Dyn cm, J die Dichte bzw. das spezifische Gewicht des geschmolzenen Materials in g/cm', r den in Zentimetern gemessenen inneren Radius des Kapillarrohrs und gdie Schwerkraftkonstante in cm/s². Bei den Ma terialien, bei denen die Erfindung anwendbar ist, lassen sich mit Hilfe der Kapillarwirkung relativ lange Säulen erzielen. Beispielsweise kann man erwarten, daß in einem Kapillarrohr mit einem Durchmesser von 0,75 mm eine Säule aus geschmolzenem Aluminiumoxid bis zu einer Höhe von mehr als 11 cm hochsteigt. Wie im folgenden näher erläutert, braucht das Kapillarrohr natürlich nicht rund zu sein und man kann an seiner Stelle sogar einen offenen Schlitz verwenden. In Fig. 1 ist eine Ausführungsform eines zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Ofens dargestellt, der ein senkrecht bewegbares, waagerecht angeordnetes Ben 2 umfaßt. das eine Ofenumschließung trägt, die sich aus zwei konzentrischen, durch einen Abstand getrennte Rohre 4 und 6 aus Quarz zusammensetzt. Am unteren Ende des inneren Rohrs 4 ist in einer Aussparung des Betts 2 ein Dichtungsring 5 mit einem L-förmigen Querschnitt angeordnet. Das Rohr 4 ist von einer in eine Überwurfmutter 10 eingeschraubten Buchse umschlossen, und zwischen dieser Buchse 8 und der Überwurfmutter 10 sind ein Dichtungsring 12 und eine Abstandsscheibe 13 angeordnet. Der Dichtungsring 12 ist gegen das untere Ende des Rohrs 4 vorgespannt, um eine einwandfreie Abdichtung zu gewährleisten. Das obere Ende der Buchse 8 ist in einem Abstand von dem Rohr 4 so angeordnet, daß es das untere Ende des Rohrs 6 aufnehmen kann, das in seiner Lage durch einen Dichtungsring 14 und eine Abstandsscheibe 15 festgehalten ist, wobei der Dichtungsring durch eine auf das obere Ende der Buchse 8 aufgeschraubte Überwurfmutter 16 gegen das obere Ende der Buchse vorgespannt ist. Die Buchse 8 ist mit einer Einlaßöffnung versehen, in die eine flexible Rohrleitung bzw. ein Schlauch 20 eingebaut ist. Die oberen Enden der Rohre 4 und 6 sind fest in einen Kopf 22 eingebaut, so daß die Rohre ihre Lage beibe- halten, wenn dav Bett 2 nach unten bewegt wird. Der Kopf 22 >XMl -ι fno \usl;iRüffniine. in du. ein I nde eines flexiblen Sehlauchs 24 eingebaut ist. Der Kopf 22 ist mit nicht dargestellten Bauteilen versehen, die der Buchse 8, den Dichtungsringen 12 und 14 und den Überwurfmuttern 10und 16 ähneln und dazu dienen, die beiden Rohre an ihren oberen Enden in ihrer konzentrischen Lage zu halten und sie in der beschriebenen Weise abzudichten. Die Schläuche 20 und 24 sind an eine nicht dargestellte Pumpe angeschlossen, mittels deren ständig Kühlwasser durch den Ringraum

ίο zwischen den beiden Quarzrohren gefördert wird. Das Innere der Ofenumschließung ist durch ein Rohr 28 mit einer Vakuumpumpe oder eine geregelten Quelle zum Zuführen eines chemisch neutralen Gases wie Argon oder Helium verbunden. Ferner ist die Olenumschließung von einer Hochfrequenzheizspule 30 umschlossen, die an eine nicht dargestellte, auf bekannte Weise ausgebildete Quelle für einen regelbaren Wechselstrom angeschlossen ist, dessen Frequenz 500 kHz betragt. Die Heizspule 30 kann längs der

ao Ofenumschließung nach oben oder unten bewegt werden, und es ist eine nicht dargestellte Vorrichtung vorgesehen, mittels deren die Heizspule in jeder gewählten Höhenlage unterstützt werden kann. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß das zirkulierende Kühlwasser nicht nur dazu dient, das innere Quarzrohr 4 auf einer gefahrlosen Temperatur zu halten, sondern auch dazu, den größten Teil der Infrarotenergie zu absorbieren, so daß eine Bedienungsperson das Kristallwachstum bequemer beobachten kann

Der Kopl 22 ermöglicht es, in die Ofenumschließung eine langgestreckte Ziehstange 32 einzuführen, die mit einer nur schematisch dargestellten, auf bekannte Weise ausgebildeten Kristallziehvorrichtung 34 verbunden ist und einen Bestandteil dieser Vorrichtungbildet. Ferner sei bemerkt, daß die Konstruktion der Kristallziehvorrichtung für die Erfindung nicht von kritischer Bedeutung ist, und daß ihre Konstruktion innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden kann. Gemäß der Erfindung wird jedoch vorzugsweise eine Kristallziehvorrichtung benutzt, die hydraulisch steuerbar ist, da eine solche Vorrichtung den Vorteil bietet, daß sie schwingungsfrei und mit einer gleichmäßigen Ziehgeschwindigkeit arbeitet. Ohne Rücksicht auf die jeweils verwendete Konstruktion.

deren Beschreibung an dieser Stelle sich erübrigen dürfte, sei bemerkt, daß es die Ziehvorrichtung 34 ermöglicht, die Ziehstange 32 mit einer geregelten Geschwindigkeit axial nach oben zu bewegen. Die Ziehstange ist gleichachsig mit den Quarzrohren 4 und 6 angeordnet und trägt an ihrem unteren Ende eine Verlängerung in Form einer Metallstange 36. die einen Halter für einen Kristallkeim 38 bildet.

In der Ofenumschließung ist ein zylindrisches Wärmeaufnahmeteil 40 aus Kohlenstoff angeordnet, das am oberen Ende offen und an seinem unteren Ende durch eine Stirnwand abgeschlossen ist. Dieses Wärmeaufnahmeteil wird von einer auf dem Bett 2 angeordneten Stange 42 aus Wolfram getragen. Im Innerer des Wärmeaufnahmeteils 40 wird durch eine kürzt Stange 44 aus Wolfram ein mit strichpunktierten Li nien angedeuteter Tiegel 46 zum Aufnehmen eine geeigneten Menge einer Schmelze unterstützt. De Tiegel besteht aus einem Material, das den in Frag« kommenden Betriebstemperaturen standhält, und da mit der Schmelze weder reagiert noch in der Schmelz lösbar ist. Wenn z. B. ein Kristall aus α-Aluminium oxid gezüchtet werden soll, besteht der Tiegel aus Mc ivbdim. doch knnnn· < r nuh aus Iridium oder i'i

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• ndercn Werkstoff bestehen, der in Verbindung mit geschmolzenem Aluminiumoxid ahnliehe Eigenschaften besitzt. Wird ein Tiegel aus Molybdän verwendet, muß der Tiegel in einem Abstand von dem IVärmeaufnahmeteil 40 angeordnet sein, da eine eutektische Reaktion zwischen Kohlenstoff und Molybdän bei etwa 2200" C stattfindet. Die Innenform und die inneren Abmessungen des Tiegels werden auf geeignete Weise gewählt, und der Innendurchmesser des Tiegels ist vorzugsweise konstant. LJm zur Erzielung «Scr bei dem Verfahren erforderlichen hohen Betriebstemperaturen beizutragen, ist eine zylindrische Strahlungsabschirmung 50 aus einem Kohlcnstoffge-♦ebc um das Wärmeaufnahmeteil 40 aus Kohlenstoff herumgelegt. Offenbar führt das Kohlenstoffgewebe nicht zu einer direkten Kopplung mit dem Wcchscl-■pannungsfeld. doch bewirkt es eine erhebliche Vcrfingerung der Wärmeverluste des Wärmeaufnahme-•eils 40. Wenn eine bestimmte Menge an hochfre-Juentcr Energie eingestellt ist, führt die Verwendung er Strahlungsabschirmung 50 zu einer Erhöhung des Wärmeaufnahmeteils um bis zu 500" C.

Der beschriebene Ofen kann benutzt werden, um Kristalle aus den verschiedensten Stoffen zu züchten, t>ei denen die Erfindung anwendbar ist, wobei jeweils tine der verschiedenen in Fig. 2 bis 8 dargestellten Anordnungen benutzt wird, die einen Tiegel und ein Formgebungsteil umfaßt.

Fig. 2 zeigt eine Anordnung zum Züchten endloser Fäden von im wesentlichen kreisrunder Querschnitts form. Diese Anordnung umfaßt einen Tiegel 46, der mit einem Deckel 52 versehen ist. welcher vorzugsweise aus dem gleichen Material besteht wie der Tiegel. Der Deckel 52 wirkt bezüglich des Tiegelinhalts öls Wärmeabschirmung. In der Mitte des Deckels ist eine Öffnung 54 vorgesehen. In dem Tiegel ist ein Formgebungsteil 56 angeordnet, das eine zylindrische Stange 58 umfaßt, die mit einer mit ihr aus einem Stück bestehenden flachen Grundplatte 60 versehen ist, die sich am Boden des Tiegels 46 abstutzt. Die Grundplatte 60 ist so geformt und bemessen, daß sie eng in den Innennmm des Tiegel·, paßt. Der Außendurchmesser der Stange 58 ist kleiner als der Durchmesser der Öffnung 54 in dem Deckel 52. und die Stange ist so lang, daß sie ein kurzes Stück nach oben über den Decket52 hinausragt. Die Stange weist eine axiale Bohrung 62 auf und ist nahe ihrem unteren Ende mit einer oder mehreren radialen Öffnungen 63 versehen, in die die Schmelze au¹ dem Tiegel 46 eintreten kann. Die Bohrung 62 ist so bemessen, daß sie als Kapillarrohr wirkt. Das obere Ende der Stange 58 ist als ebene Stirnfläche 64 uisgebildei. die die Umfangsflache der Stange im rechten Winkel Mjhneidet.

Die Abmessungen des Tiegels 46 und des f ormgebungsteils 56 können innerhalb relativ weiter Grenzen variiert werden und richten sich nach den Abmessungen und der Heizleistung des Ofens sowie nach dem Durchmesser und der Lange des herzustellenden fadenförmigen Kristalls. Es ist jedoch wichtig, daß die axiale Bohrung 62 oder der bei noch zu beschreibenden Ausführungsformen vorgesehene Kanal zum Zuführen der Schmelze so bemessen ist. daß das geschmolzene Material 66 durch jie Kapillarwirkung veranlaßt wird, in der Bohrung his zu ihrem oberen finde hochzusteigen, so daß es möglich ist. aut der oberen Stirnfläche der Stange 58 aul eine noch /u erläuternde Wust ciiH aus (.'cNcrrnnlzemm Man ruil bestehende Züchtungspfütz.e auszubilden und zu erhalten.

Im folgenden wird die Wirkungsweise der Vorrichtung nach Fig. 1 und 2 an Hand von Fig. 3 bezüglich eines Verfahrens zum Züchten von Fäden aus «-Aluminiumoxid beschrieben. In dem Ofen ist in der vorstehend beschriebenen Weise ein aus Molybdän bestehender Tiegel mit einem Innendurchmesser von etwa Io mm. einer Wandstärke von etwa 4,cS mm und

ίο einer inneren Tiefe von etwa 14,3 mm angeordnet. Der Tiegel ist mit einem aus Molybdän bestehenden Deckel mit einer Dicke von etwa 2,5 mm und einer zentralen Öffnung mit einem Durchmesser von etwa 5 mm versehen. In dem Tiegel ist ein Formgebungsteil 56 angeordnet, wie es an Hand von Ii g. 2 beschrieben wurde. Der Durchmesser der Stange des Formgebungsteils beträgt etwa 2 mm. die Stange hat eine solche Länge, daß ihr oberes Ende um etwa 1,0 mm über den Deckel 52 hinausragt, und die Stange ist mit einer axialen Kapillarbohrung 62 mit einem Durchmesser von etwa 1 mm versehen. Der Tiegel ist mit im wesentlichen reinem, polykristallinen «-Aluminiumoxid gefüllt, und in den Halter 36 ist ein Kristallkeim 38 aus «-Aluminiumoxid so eingesetzt, daß seine C-Achse parallel zur Bewegungsbahn des Halters verläuft. Das untere Ende des Kristallkeims hat einen genügend kleinen Querschnitt, so daß es in das obere Ende der Kapillarbohrung 62 eingeführt werden kann. Der Kristallkeimhalter und das Wärmeaufnahmeteil können zugänglich gemacht werden, indem man das Bett 2 gegenüber der Ofenumschließung nach unten bewegt und dann den Kristallkeimhalter bis unterhalb des unteren Endes des Rohrs 4 vorschiebt. Der Tiegel 46 ist so angeordnet, daß das Formgebungsteil 56 in Fluchtung mit dem Kristallkeim steht, und daß die obere Stirnflache 64 der Stange 58 im rechten Winkel zur C"-Achse des Kristallkeims verläuft. Nachdem das Bett 2 wieder in die in Fig. 1 gezeigte Stellung gebracht worden ist, läßt man Kühlwasser zwischen den beiden Quarzrohren zirkulieren, und die Olenumschließung wird evakuiert und mit Helium gefüllt, das unter einem Druck von etwa 1 atu steht, der während des Züchlungsvwi gangs aufrechterhalten wird. Der Spule 30 wird ein hochfremienter Wechselstrom so zugeführt, daß das Aluminiumoxid geschmolzen wird: der Schmelzpunkt de* Aluminiumoxid¹- liegt etwa bei 2000 C . Die so erzeugte Schmelze ist in Fig. 2 bei 66 angedeutet. Sobald sich das Aluminiumoxid verflüssigt, steigt ge mat Fi u. 3 eine Säule 68 aus geschmolzenem Aluminiumoxid in der K^pillarbohrung 62 nach oben, bis ihi Meniskus im wesentlichen mit dem oberen F.nde dei Stange 5SfIuChICt. Nachdem man eine Wartezeit ein geschaltet hat. so daß sich ein Temperaturgleichgewicht eingestellt hat. wird die Ziehvorrichtung 34 si betätigt, daß der Kristallkeim 38 in Berührung mi dem Meniskus der Aluminiumoxidsäule in der Kapil !arbohrung 62 kommt; diese Berührung wird auf dii Dauer von etwa 5 see aufrechterhalten, und dann win die Ziehstange 32 langsam, d.h. mit einer Geschwin digkeit von etwa 12.5 mm min. nach oben bewegt Der Temperatur der Schmelze in dem Kapillarroh 62 kommt eine kritische Bedeutung zu. Wenn das Ma tcrial zu kalt ist. besteht die Gefahr, daß es im oberei Ende des Kapillarrohre erstarrt und daß kein Wachs turn auf dem Kristallkeim erfolgt. 1st die Schmelz« dagcgc.i zu heiß, bewirkt sie. daß der Kristallkeim 3! geschmolzen wird Daher besteht die Gefahr, d.ili da

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anfängliche Hochziehen des Kristallkeims nicht von einem Kristallwachstum begleitet ist. Somit ist es erforderlich, die Erwärmung der Schmelze so einzustellen, daß der erzeugte Film weder zu kalt noch zu heiß wird; nunmehr kann der Kristallkeim erneut in Berührung mit der Säule aus dem geschmolzenen Material gebracht werden; wie schon erwähnt, wird eine Berührung auf die Dauer von etwa 5 see aufrechterhalten, woraufhin die Ziehstange 32 wieder nach oben gezogen wird. Die Tatsache, daß die richtige Temperatur der Schmelze erreicht ist. ist daran zu erkennen, daß am unteren Ende des relativ kälteren Kristallkeims das Kristallwachstum beginnt. Normalerweise wird der Kristallkeim weiter langsam nach oben gezogen, und die Affinität zwischen der Schmelze und dem frisch gezüchteten Kristall auf dem Kristallkeim bewirkt, daß sich die Schmelze von dem Kapillarrohr aus auf der Stirnfläche 64 in Form eines Films 70 ausbreitet, dessen geometrische Form sich nach der Form der Außenkante der Stirnfläche 64 richtet.

Wenn das Kristallwachstum auf dem Kristallkeim einsetzt, sich die Schmelze jedoch nicht sofort ausbreitet, um den Film 70 zu bilden, werden Maßnahmen getroffen, um die Schmelze zu zwingen, sich in der erwünschten Weise auszubreiten. Zu diesem Zweck kann man die mittlere Temperatur der Schmelze oder die Ziehgeschwindigkeit erhöhen. Vorzugsweise wird die Ziehgeschwindigkeit konstant a'if einem Wert zwischen etwa 12,5 mm und etwa 25 mm gehalten, und die Temperatur der Schmelze wird langsam gesteigert, bis die Entstehung des gewünschten Films beobachtet wird. Dieser Film bildet eine aus der Schmelze bestehende Pfütze, in der sich das Kristallwachstum abspielt. Wenn sich der Film 70 bis zum Rand der Stirnflache 64 ausbreitet, breitet sich auch der wachsende Kristall waagerecht aus. Bei der Beibehaltung der erwähnten Ziehgeschwindigkeit breitet sich das Kristallwachstum in senkrechter Richtung innerhalb der gesamten waagerechten Mäche des Films aus. so daß der Durchmesser des wachsenden runden kristallinen Körpers 72 im wesentlichen gleich dem Durchmesser der Stirnfläche 64 ist Wenn sich das Wachstum fortsetzt, werden die Ziehgeschwindigkeit und die Wärmezufuhr so eingestellt, daß sie auf Werten gehalten werden, bei denen ein optimales Kristallwachstum erzielt wird. In der Praxis wird eine Ziehgeschwindigkeit von etwa 50 bis 75 mm min eingestellt. Der wachsende Faden ist kreissymmetrisch, und sein Außendurchmesser ist im wesentlichen gleich dem Durchmesser der Stirnfläche 64 des Formgebungsteils bei der Wachstumstemperatur, und die maximale Lange des gezüchteten Fadens wird nur durch die maximale Ziehstrecke begrenzt, die durch die Konstruktion der Ziehvorrichtung 34 gegeben Kt; wenn eine kontinuierlich arbeitende Ziehvorrichtung benutzt wird, wird die Lange des gezüchteten Fadens durch die Größe des Vorrats an geschmolzenem Aluminiumoxid begrenzt Die Außenfläche des Fadens ist sehr glatt Untersucht man aus α-Aluminiumoxid in der soeben beschriebenen Weise gezüchtete Faden, erkennt man. daß die Fäden gewöhnlich eint η einzigen Kristall bilden. In manchen Fällen umfaßt der Faden jedoch zwei, drei oder vier Kristalle, die :n der Längsrichtung wachsen und durch eine Korngrenze getrennt sind, die unter einem kleinen Winkel von 3 pis 4" gegen die C-Richtung verläuft.

Das gleiche gilt für andere aus a-Aluminiumoxid hergestellte Körper wie Bänder, Rohre usw., die unter Verwendung eines Kristallkeims gezüchtet werden, der so orientiert ist, daß seine C-Achse parallel zur Ziehachse verläuft.

Wenn man die sich nach der mittleren Temperatur des Films 70 richtende Betriebstemperatur in der Nähe des Schmelzpunktes des zu züchtenden Materials, jedoch etwas darüber konstant hält, zeigt es sich, daß man die Ziehgeschwindigkeit in einem erheblichen Ausmaß variieren kann, z.B. je nach der Betriebstemperatur um bis zu 50% bei einem Faden mit einem Durchmesser von etwa 0,25 mm, ohne daß sich der Querschnitt des Erzeugnisses wesentlich verändert. Wenn man die Ziehgeschwindigkeit konstant hält, ist es entsprechend möglich, die Betriebstemperatur in einem erheblichen Ausmaß zu ändern, z.B. bezüglich des Schmelzpunktes von Aluminiumoxid um 15" bis 30", ohne daß eine wesentliche Änderung des Querschnitts des Erzeugnisses die Folge ist. Somit bietet das erfindungsgemäße Verfahren den großen Vorteil, daß es ein Erzeugnis von konstantem Querschnitt liefert, obwohl die Betriebstempelatur und die Ziehgeschwindigkeit innerhalb eines relativ großen Bereichs geändert werden können. Wird die Ziehgeschwindigkeit zu stark erhöht, so daß das Kapillarrohi die Schmelze nicht genügend schnell zuführen kann, um den Film so schnell aufzufüllen, wie er durch da? Kristallwachstum verbraucht wird, entspricht dci Querschnitt nicht mehr der geometrischen Form dei Stirnfläche 64, und das Kristallwachstum kann tatsächlich unterbrochen werden.

Die Tatsache, daß der gewachsene Faden im wesentlichen die gleiche Größe und Form hat wie der Rand der Stirnfläche 64, legt den Gedanken nahe daß der Film 70 eine Wachstumszone bildet, die paralle! zu der Fläche 64 im wesentlichen isothermiscr ist und die gleiche Form und den gleichen Durchmesser hat wie die Fläche 64. FIs sei bemerkt, daß dei Film unter den üblichen Wachstumsbedingungen eint Dicke in der Größenordnung von etwa 0.25 mm hai und einen Temperaturgradienten in senkrechtei Richtung aufweist, wobei der Film an seiner die Stange 58 berührenden Fläche am heißesten ist. Die Stange wirkt somit im wesentlichen als eine isothermische Heizvorrichtung, so daß mit Hilfe der Stange in aller Teilen der Trennfläche zwischen der Stirnfläche 6Ί und dem Film 70 im wesentlichen die gleiche Temperatur herrscht

Es hat sich gezeigt, daß gemäß der Erfindung ge /.Lichtete, im wesentlichen monokristallinc Fäden au;

se u-Aluminiumoxid eine Zugfestigkeit von bis zu etwi 280 kg mm^: aufweisen, und daß ihr Elastiz.itätsmodu etwa 2KOOO bis 49000 kgmnr beträgt. Eine erhebliche Verringerung der Zugfestigkeit, des Elastizitätsmoduls und des Biegemoduls ergibt sich, wenn dei Kristallkeim so befestigt wird, daß seine C-Achs< nicht parallel zur Bewegungsachse des Kristallhalter und nicht im rechten Winkel zur Oberfläche dei Schmelze verläuft. Um ein nicht als Einschränkunj aufzufassendes Beispiel zu geben, sei erwähnt, dat Fäden mit einem Durchmesser von etwa 0,125 br 2.5 mm bei Ziehgeschwindigkeiten von etwa 75 bi' 100 mm min unter Benutzung verschiedene Abmes sungen aufweisender Formgebungsteile der in Fig. '. gezeigten Art oder weiterer noch zu beschreibende Arten gezüchtet wurden.

Es sei bemerkt, daß man mit dem Zuchtungsvor gang mit einem Kristallkeim beginnen kann, dessei Durchmesser größer ist als der Durchmesser der Ka

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pillarbohrungdes Formgebungsteils 56. In diesem Fall wird der Kristallkeim direkt in Berührung mit der Stirnfläche 64 gebracht und etwa 10 see lang damit Mi Berührung gehalten, damit sein unteres Ende zum Schmelzen gebracht wird und einen geschmolzenen FiIiTi auf der Stirnfläche bildet, woraufhin der Kristallheim langsam nach oben gezogen wird. Dieses Hochlichen des Kristallkeims ist von einem Kristallwachstum begleitet, das auf eine Erstarrung eines Teils des Materials zurückzuführen ist, aus dem der Film besteht. Wenn das Wachstum einsetzt, bewirkt die Affinität der Flüssigkeit für das gewachsene Material, daß weitere Teile der Schmelze in der Kapillarbohrung hochsteigen und sich au! der Stirnfläche des Formgebungsteils ausbreiten. Die Kapillarbohrung fährt fort, geschmolzenes Material mit einer der Wachstunisgeschwindigkeit des Kristalls angepaßten Geschwindigkeit zuzuführen, so daß der Film die Stirnfläche weiterhin vollständig überdeckt und der wachsende Kristallkörper einen Durehmesser erhält, der gleich dem Durchmesser des Formgebungsteils ist. Wenn der Kristallkeim einen Durchmesser hat, der größer ist als derjenige der Stirnfläche 64, kann es erforderlich sein, die Wärmezufuhr etwas zu steigern, so daß die Temperatur der oberen Stirnfläche der Stange 58 vor ihrer Berührung mit dem Kristallkeim höher ist, als sie normalerweise zur Aufrechterhaltung eines kontinuierlichen Wachstums zu sein braucht. Diese höhere Temperatur gleicht den Wärmesenkeeffekt des relativ großen Kristallkeims aus, der bewirkt, daß die Pfütze, d.h. der durch die Schmelze gebildete Film, kurzzeitig eine niedrigere mittlere Temperatur annimmt, als es anderenfalls geschehen würde, wenn der Kristallkeim nach oben gezogen wird. Wenn dieser Warmesenkeeffekt nicht durch eine Verstärkung der Heizung ausgeglichen wird, kann der Kristallkeim außer Berührung mit der Schmelze kommen, so daß kein Kristallwachstum auftritt. Sobald ein Kristallwachstum oberhalb des Films zu beobachten ist. kann man die Wärmezufuhr verringern, so daß die Geschwindigkeit, mit der die freigesetzte Erstarrungswarme durch Abstrahlung beseitigt wird, der bevorzugten Ziehgeschwindigkeit für ein kontinuierliches Wachstum über die ganze Flache des Films hinweg angepaßt ist.

Die Kapillarbohrung oder Öffnung des Formgebungsteils braucht keine kreisrunde Querschnittsform /u haben, und die Öffnung kann sogar gegenüber der Schmelze über ihre ganze Länge offen sein. Gemäß Fig. 4 ist es z.B. möglich, runde Fäden unter Benutzung eines Formgebungsteils 76 zu züchten, das dem Formgebungsteil 56 insofern ähnelt, als es aus einer zylindrischen Stange 78 besteht, an die eine kreisrunde Grundplatte 80 angearbeitet ist. das sich jedoch von dem Formgebungsteil 56 dadurch unterscheidet, daß es einen axialen Schlitz 82 aufweist, der sich von der Grundplatte 80 aus nach oben erstreckt und so bemessen ist, daß er als Kapillarkanal zur Wirkung kommt und die ebene obere Stirnfläche praktisch in rwei allgemein halbrunde Hälften 84 und 86 unterteilt. Das Formgebungsteil 76 wird in dem Tiegel 46 in der gleichen Weise angeordnet wie das \ ormgebungsteil 56. und es wird in der gleichen Weise zum Züchten von Fäden benutzt. Ein aus der Schmelze bestehender Film kann auf den Stirnflächenteilen 84 und 86 in der beschriebenen Weise erzeugt werden, indem man einen Kristallkeim benutzt, der genügend klein ist, so daß der in den Schlitz 82 eingeführt werden kann, oder aber einen größeren Kristallkeim, der in Berührung mit dem Formgebungsteil 76 gebracht wird. Wenn das Kristallwachstum fortschreitet, fließt die Schmelze kontinuierlich durch den Schlitz 83 nach oben zu den Stirnflächenteilen 84 und 86 der Stange 78, so daß der Film das Kristallwachstum so aufrechterhält, daß ein Faden entsteht, dessen Durchmesser im wesentlichen gleich dem Durchmesser der Stange ist. Natürlich beschränkt sich die Trennfläche zwischen der Flüssigkeit und dem festen Material, an der

ίο sich das Wachstum abspielt, nicht auf den durch die Stirnflächenteile 84 und 86 unterstützten Film, sondern sie erstreckt sich auch oberhalb des Schlitzes 82. Es sei bemerkt, daß es im Gegensatz zu den Zeichnungen möglich ist, dafür zu sorgen, daß das Formgebungsteil nach oben genügend weit über den Tiegeldeckel 52 hinausragt, so daß man eine oder mehrere Strahlungsabschirmungen vorsehen kann, die dazu beitragen, die Geschwindigkeit zu regeln, mit der die freiwerdende Erstarrungswärme abgeführt wird. Vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise sind die Strahlungsabschirmungen als flache Platten ausgebildet, die aufeinander gestapelt werden können. Hierbei ist es möglich, Formgebungsteile von unterschiedlicher Länge in Verbindung mit ein und demselben Tiegel zu verwenden.

Fig. 5 und 5 A zeigen eine weitere Ausführungsform einer einen Tiegel und ein Formgebungsteil umfassenden Anordnung zum Züchten von Fäden mit einer dreieckigen Querschnittsform. Bei diesem Ausf ührungsbeispiel kann das Formgebungsteil eine Basis umfassen, die sich flach an den Boden des Tiegels 46 anlegen kann, wie es in Fig. 2 und 4 dargestellt ist. oder es kann eine ebene Platte 94 umfassen, der an seinem Rand einen nach unten ragenden Mantelabschnitt 96 trägt, durch den die Platte in eine 111 Abstand oberhalb des Tiegelbodens gehalten wird. Die Platte 94 hat mehrere Öffnungen 98 und trägt eine Stange 100 von dreieckiger Querschnittsform mit einer sich längs ihrer Achse erstreckenden Kapillarbohrung 102.

Die Kapillarbohrung braucht nicht gleichachsig mit der Stange 100 angeordnet zu sein, sondern sie kann gegenüber der Längsachse exzentrisch angeordnet sein. Die Stange 100 endet an einer ebenen oberen Stirnfläche 104. Das Verfahren zum Züchten dreiekkigcr Fäden mit Hilfe der Anordnung nach Fig. 5 und 5 A ist das gleiche wie das Verfahren zum Züchten runder Fäden, abgesehen davon, daß der durch die Schmelze gebildete dünne Film bzw. die Pfütze, in der sich das Wachstum abspielt, und die die Stirnfläche 104 bedeckt, eine im wesentlichen dreieckige Form hat, und daß die Temperaturverteilung in dieser Pfütze derart ist, daß das Kristallwachstum in senkrechter Richtung innerhalb der ganzen waagerechter Wachstumszonc abläuft, die sich im wesentlichen übei die ganze Stirnfläche 104 erstreckt. Als Beispiel se^; erwähnt, daß mit Hilfe dieser Anordnung erzeugte Fäden aus a-Aluminiumoxid glatte, im wesentlicher ebene Seitenflächen haben, die an abgerundeten Kanten ineinander übergehen. Diese Fäden sind im we sentlichen monokristallin. Es konnten dreieckige Fa den aus α-Aluminiumoxid, bei denen die Abmessung zwischen jeder Kante und der Mittellinie der ihr ge genüber liegenden Seitenfläche etwa 4,8 mm betrug mit einer Geschwindigkeit von etwa 25 mm/min ge

züchtet werden.

Fig. 6 veranschaulicht in einer vergrößerten per spektivischen Darstellung die Züchtung eines langge streckten flachen Bandes unter Benutzung eines die

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sem Zweck angepaßten Formgebungsteils. Das Formgebungsteil besteht aus einer Stange 108 von rechteckiger Querschnittsform, die an ihrem oberen Ende eine ebene Stirnfläche 110 besitzt, die im wesentlichen im rechten Winkel zu den vier Seitenflächen der Stange verläuft. Das nichi dargestellte untere Ende der Stange 108 ist an einer geeigneten Grundplatte ähnlich den Grundplatten der beschriebenen Formgebungsteile 56 und 76befestigt. Die Stange 108 weist mehrere Kapillarkanäle in Form kreisrunder axialer Bohrungen 112 auf, die sich von der Stirnfläche 110 aus nach unten zum unteren Ende der Stange erstrecken und in dem Tiegel über nicht dargestellte Öffnungen, die den radialen Öffnungen 63 des lormgebungsteils 56 entsprechen, mit der Schmelze in Verbindung stehen. Die Zahl der Kapillarbohrungen ist nicht von kritischer Bedeutung und kann daher nach Bedarf geändert werden. Auch der Querschnittsform der Kapillarkanäle kommt keine kritische Bedeutung zu. Gemäß Fig. 7 ist es daher möglich, ein Formgebungsteil zu benutzen, das eine Stange 116 umfaßt, deren Form derjenigen der Stange 108 entspricht, die jedoch an Stelle der axialen Bohrungen 1Ϊ2 einen einzigen Kapillarkanal in Form eines Schlitzes 118 aulweist, der längs einer Seite der Stange offen ist. Der Schlitz 118 erstrockt sich von der Stirnfläche 120 der Stange 116 aus nach unten, und da er an einer Längskante offen ist, ist es nicht erforderlich, den radialen Öffnungen 63des Formgebungsteils 56 ähnelnde Öffnungen vorzusehen, um eine Verbindung zwischen dem Schlitz und der Schmelze in dem Tiegel herzustellen. Die Züchtung eines Bandes mit Hilfe der Formgebungsteile nach Fig. h und 7 erfolgt nach dem gleichen Verfahren wie die Züchtung runder Fäden, abgesehen davon, daß die dünnen Filme aus der Schmelze, die auf den Stirnflächen 110 und 120 erzeugt und aufrechterhalten werden, die Züchtung von Bändern ermöglichen, die eine im wesentlichen rechteckige Querschnittsform haben, wobei die Breite und Dicke der Bänder weitgehend der Breite und Dicke der Stangen 108 und 116 entsprechen. Fig. ο zeigt ein solches Band 122, das aus einem flüssigen Film 124gezüchtet wird, der die Stirnfläche 110 vollständig überdeckt und standig über die Kapillarbohrungen 112 ergänzt wird. Bänder, die mit Hilfe von Formgebungsteilen ahnlich den in Fig. h und 7 dargestellten ge/üchetei werden, haben ebene Seitenflächen, die gjatt sind, wobei die maximale Abweichung etwa 10(Ht Angst!um betrugt. Als Beispiel sei erwähnt, daß Bander aus '(-Aluminiumoxid mit einer Breite von etw;i i-i.35 mm und einer Dicke \on etwa 0.125 bis (!.25 mm bei Ziehgeschwindigkeiten über etwa 25 mm nun gezüchtet worden sind. Diese und andere Bänder aus «-Aluminiumoxid, die auf Kristallkeimen ge/üchtet werden, deren (.'-Achse parallel /ur Ziehrichtung angeordnet ist. /eigen eine mittlere Zugfestigkeit in der Größenordnung von etwa 7Mkgmnr.

Fig. K und S A zeigen ebenfalls ein Formgehungsteii, mittels dessen jedoch rohrförmige Körper aus <<Aluminiumoxid ge/uehtet wurden. In diesem l-all umfaßt das Formgebungsieil eine runde Stange 128 mit einem kreisrunden Basisabsel.nitt 130/um l^!nte-;Mui /en der Stange in dem Tiegel. Das obere l.iule der Stange 128 ist mit einer axialen Bohrung 132 versehen und weist eine ebene ringförmige Stirnfläche 134 au! Ferner ist die Stange 128 mit viel Kapillai kanälen in Form Hinder Bohninrcn 136 \ewheu, die -ich '.om linieren Γ mir del Sl.nnje au·· n;u h ,ihen /Ί iri imü¹.

form ige η Stirnfläche 134 erstrecken; ferner sind vier radiale Öffnungen 138 vorgesehen, die es der Schmelze ermöglichen, aus dem Tiegel in die Kapillarbohrungen einzutreten. Beim Züchten rohrförmi-

ger Korper unter Benutzung des Formgebungsteils nach Fig. S und 8 A wird im wesentlichen das gleiche Verfahren angewendet, das vorstehend bezüglich des Züchtens von Fäden und Bändern beschrieben ist. Mit anderen Worten, der verwendete Kristallkeim kann

ίο so klein sein, daß er in eine der Kapillarbohrungeii eingeführt werden kann, oder er kann so groß sein, daß er die ganze ringförmige Stirnfläche 134 oder auch nur einen Teil dieser Fläche berührt. Ferner kann der Kristallkeim sogar als rohrförmiger Korper ausgebil-

det sein, der vorher mit Hilfe des gleichen Formgebungsteils gezüchtet worden ist. Wenn das Ende des Kristallkeims nicht durch einen vorher gezüchteten rohrförmigen Körper gebildet ist, muß die anfängliche Ziehgeschwindigkeit genügend niedrig sein, damit

ao sich das Wachstum in waagerechter Richtung bis über die ganze Fläche 134 ausbreiten kann, bevor ein größeres Wachstum in senkrechter Richtung erfolgt ist. Selbst bei niedrigen Ziehgeschwindigkeiten spielt sich das anfängliche Wa 'hstum in erster Linie in der scnkrechten Richtung ab. Wird die Ziehbewegung jedoch fortgesetzt, schreitet das Kristallwachstum sowohl seitlich als auch in senkrechter Richtung fort, bis ein vollständiges Rohr entstanden ist. Danach wird die Ziehgeschwindigkeit auf den maximalen Wert gesteigort, bei dem sich der rohrförmige Körper weiter verlängert, wobei seine Wandstärke im wesentlichen gleich der Breite der ringförmigen Stirnfläche 134 ist. Unter Benutzung des Formgebungstcils nach Fig. H und .s A wurden im wesentlichen monokristalline Rohre aus («-Aluminiumoxid gezüchtet. Als Beispiel sei erwähnt, daß Rohre aus ((-Aluminiumoxid mit einem Innendurchmesser von etwa l,(i mm und einer Wandstärke von etwa 0.8 mm gezüchtet worden sind. Bei einer Ziehgeschwindigkeit von etwa 50 mm min sind diese Rohre dadurch gekennzeichnet, daß ihre Innen- und Außenflächen glatt sind.

Zwar ist die Benutzung einer Deckplatte für den Tiegel nicht unbedingt erforderlich, doch sei bemerkt, daßdie Benutzungcinersolchcn Abdeckung eine bessere Regelung der mittleren Temperatur der Schmelze in dem Tiegel und ilen Kapillarkanalen erleichtert, da sie die Warmeverliiste verringert und so zur I Ierstei-¹UHg eines thormischen Gleichgewichts beitragt Ferner ist es nicht erforderlich, das \ erfahren in einer .Argon- oiler Heliumatmosphäre durchzuführen. Vielmehi im es auch möglieh, den Ofen in einem geeigneten ,Ausmaß zu evakuieren.

Wie bereits erwähnt, kann die I-Mindurg auch zur Herstellung von Körpern aus anderen kongrucr' schmelzenden Materialien Verwendung finden. 1 liei auf beziehen sich die im folgenden angegebenen weiteren Beispiele

AK erstes weiteres Beispiel sei die Züchtung eines runden Fadens aus Bariumtitanat beschrieben. Fin

f,n langgestreckter dünner Kristallkeim aus BariiimtiUinat wird 111 den Halter 36 ohne Rücksicht auf S₁ me Orientierung einuesetzt. Gleichzeitig wire Bariumtitan.il in ilen Tiegel eingebracht, in dem sich das I '. 1 uehuiü.'steil 56 Ix¹IiIuIeJ. Der Tiegel und das J-orn.ge-

■>r liimusieil bestehen aus Iridium. Nach dem Auflegei vies ebenl..IK aus Iridium bestehenden Deckels w ire liei I ioi'cl au! '!em Warmeauhialimelcil 40 ani;eoid

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zeigte Stellung gebracht worden ist, leitet man Kühlwasser durch den Raum zwischen den beiden Quarzrohren, und die Ofenumschließung wird evakuiert und mit Argon gefüllt. Der Druck in dem Ofen wird auf etwa 1 atü eingestellt. Dann wird die Hochfrequenzspule eingeschaltet und so betrieben, daß das Bariumtitanat in dem Tiegel auf eine mittlere Temperatur von etwas mehr als etwa 1620° C erhitzt wird. Sobald die Schmelze in der Kapillaröffnung so weit hochgestiegen ist, daß ihr Meniskus sichtbar ist, und sobald sich ein Temperaturgleichgewicht eingestellt hat, wird die Ziehvorrichtung 34 betätigt, um den Kristallkeim nach unten zu bewegen und 'ihn in Berührung mit dem Meniskus der Schmelze in der Kapillarbohrung zu bringen. Nach einer Berührungsdauer von 5 bis 10 see wird der Kristallkeim mit einer Geschwindigkeit von etwa 12,5 mm hochgezogen. Wenn die Zufuhr von Wärme so eingestellt ist, daß in der Schmelze eine Temperaturverteilung erzielt wird, die ru einem Kristallwachstum führt, bewirkt das Hochziehen des Kristallkeims, daß das Kristallwachstum auf dem Keim einsetzt; diese Einstellung muß ebenso wie bei dem a-Aluminiumoxid durch Probieren ermittelt werden, d.h. es kann erforderlich sein, den Kristallkeim mehrmals nach oben zu bewegen, um festzustellen, ob bei einer bestimmten Wärmezufuhr ein Kristallwachstum zu beobachten ist. Die Geschwindigkeit des Hochziehens des Kristallkeims wird geändert, bis die obere Stirnfläche des Formgebungsteils von einem dünnen Film der Schmelze bedeckt ist, der das Wachstum bis zum Außendurchmesser des Formgebungsteils unterhält Danach hält man die Ziehgeschwindigkeit und die Wärmezufuhr konstant, bis der Kristall die gewünschte Länge erreicht hat, oder bis der Inhalt des Tiegels im wesentlichen verbraucht ist. Die mittlere Ziehgeschwindigkeit beträgt etwa 19 mm/min. Das so gezüchtete Erzeugnis ist durch eine glatte Oberfläche gekennzeichnet, und es ist im wesentlichen monokristallin.

Das zweite Beispiel betrifft die Züchtung eines runden Fadens aus Yttrium-Aluminiumoxid-Granat. In diesem Fall bestehen der Tiegel, der Deckel und das Formgebungsteil ebenfalls aus Iridium. Das Verfahren ist das gleiche wie das. bezüglich der Züchtung eines Fadens aus Bariumtitanat beschriebene, abgesehen davon, daß ein Kristallkeim aus Aluminiumoxid verwendet wird, und daß der Yttrium-Aluminiumoxid-Granat in dem Tiegel auf eine mittlere Temperatur erhitzt wird, die etwas über 2000° C liegt. Die mittlere Ziehgeschwindigkeit beträgt etwa 19 mm/ min. Der gezüchtete Faden hat einen Durchmesser, der annähernd gleich dem Außendurchmesser des Formgebungsteils ist. Seine Oberfläche ist glatt, und er ist im wesentlichen monokristallin.

Als weiteres Beispiel sei die Züchtung eines Fadens aus Lithiumniobat beschrieben. Das Verfahren ist das gleiche wie das bezüglich des a-Aluminiumoxids, des Bariumtitanats und des Yttrium-Aluminiumoxid-Gi anats beschriebene, abgesehen davon, daß der Tiegel, der Deckel und das Formgebungsteil aus Platin bestehen; der Kristallkeim besteht aus Strontiumtitanat, und das Lithiumniobat wird bei einer mittleren Temperatur geschmolzen, die etwas über 1300° C

ίο liegt. Es wird mit einer mittleren Ziehgeschwindigkeit von etwa 12,5 mm/min gearbeitet, um einen Faden zu erzielen, der annähernd den gleichen D rchmesser hat wie das Formgebungsteil. Der gezüchtete Faden aus Lithiumniobat hat eine glatte Oberfläche und ist im wesentlichen monokristallin.

Als weiteres Beispiel sei erwähnt, daß es mit Hilfe des gleichen Verfahrens möglich ist, einen Faden aus Natriumchlorid auf einem geeigneten Kristallkeim, z.B. einem solchen aus α-Aluminiumoxid, aus einer

ao Schmelze zu züchten, die in einem Tiegel aus Molybdän auf eine Temperatur von etwa 800° C erhitzt wird.

Es sei bemerkt, daß das Bariumtitanat ein hexagonales oder kubisches Kristallgefüge zeigt, daß Yt-

»5 trium-Aluminiumoxid-Granat kubisch kristallisiert, und daß Lithiumniobat rhomboedrische Kristalle bildet.

Die Erfindung ermöglicht noch weitere Abwandlungen oder Erweiterungen. Beispielsweise braucht das Formgebungsteil nicht als gesondertes Bauteil ausgebildet zu sein, und es braucht auch keine Grundplatte zu umfassen, mittels deren es in dem Tiegel unterstützt wird; statt dessen kann das Formgebungsteil an dem Tiegeldeckel befestigt sein und einen Bestandteil des Deckels bilden.

Im Ralimen der Erfindung kann man weitere Abwandlungen und Erweiterungen vorsehen. Beispielsweise kann man zwei oder mehr im wesentlichen kristalline Körper gleichzeitig ziehen, indem man zwei oder mehr Formgebungsteile benutzt, die in einem einzigen Tiegel angeordnet sind. Die Halter für die verschiedenen Kristallkeime, die man zum Züchten mehrerer Körper benötigt, können je nachdem, ob das Verfahren in einem begrenzten Umfang oder kon-

tinuierlich durchgeführt werden soll, mit der gleichen Ziehvorrichtung oder mit getrennten Ziehvorrichtungen verbunden sein. Bei einer weiteren Abwandlung ist es möglich, ein Formgebungsteil zu benutzen, das geeignet ist, einen kristallinen Körper zu züchten, der

mehrere axiale Öffnungen aufweist. Ein solches Formgebungsteil läßt sich gemäß der vorstehenden Beschreibung leicht herstellen, z. B. indem man mehrere der in F i g. 8 gezeigten Stangen 128 miteinander vereinigt.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ziehen eines kristallinen Körpers vorbestimmten Querschnitte aus einer Schmelze eines kongruent schmelzenden, in fester Form kristallinen Materials, unter Verwendung eines aus einem durch die Schmelze benetzbaren Material bestehenden Formgebungsteils, das wenigstenseinen kapillaren Durchlaß zur Zufuhr der Schmelze aus einer am unteren Ende der Kapillaren befindlichen Vorratsschmelze zu einer Ziehzone an der oberen öffnung der Kapillaren auf weist, aus der der Körper gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Formgebungsteil verwendet wird, das eine horizontale obere Endoberflache aufweist, die durch sich nach unten erstrekkende Kantenfläche(n) begrenzt und im wesentlichen der vorbestimmten Querschnittsflache gleich ist, so daß sich darauf bis hin zu den Kanten ein Schmelzfilm bildet, aus dem der kristalline Korper gezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß ein Formgebungsteil mit kreisförmiger Endoberfläche verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß ein Formgebungsteil mit kreisringförmiger Endoberfläche verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch geikennzeichnet, daß ein Formgebungsteil mit polygonförmiger Endoberfläche verwendet wird.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4. dadurch gekennzeichnet, daß ein im wesentlichen einkristalliner Korper hergestellt wird.

ti. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung des geschmolzenen Films durch Schmelzen eines Teils eines Kristallkeims auf der horizontalen Endoberfläche des Formg«:bungsteils ausgelost wird.

7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis ti, dadurch gekennzeichnet, daß die horizontale Endobeifläche im wesentlichen eben, konkav oder konvex ausgebildet wird.

S. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7. dadurch gekennzeichnet, daß aus einem Schmelzfilm, der eine Dicke in der Größenordnung von 0.25 mm hat, gezogen wird.

^l). Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis S. dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsschmelze in einen Schmelztiegel aufgenommen wird und das Formgebungsteil vom Boden des Schmelztiegels abgestützt wird

K). Vorrichtung zur Durchführung des \ erl'ahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis ^c) mit einem Tiegel zum Aufnehmen eines Wirrats des Materials, einer Vorrichtung zur Erhitzung des 'liegeis, um das Material zu schmelzen und die Schmelze auf einer den Schmelzpunkt des Materials überschreitenden Temperatur /u halten, einem in dem Tiegel angeordneten Formgehungsleil aus durch die Schmelze benetzbarem Material, das mindestens einen kapillaren Durchlaß aufweist, um Schmelze aus dem Tiegel liinaul zur Zieh/onc an der oberen Öffnung der Kapillare zu bei ordern, einer Vorrichtung zum Festhalten eines Kristallkeims, auf dem der kristalline Körper autwächst und Vorrichtungen zum Einstellen und Bewegen dieses Kristallkeimhalters, so daß der kristalline Körper auf dem Kristallkeim durch die Verfestigung der Schmelze, aus der der Schmelzfilm besteht, aufwächst, dadurch gekennzeichnet, daß das Formgebungsteil eine horizontale obere Endoberfläche aufweist, die durch eine oder mehrere sich nach unten erstreckende Kantenflächen begrenzt ist und im wesentlichen gleich der vorgegebenen Querschnittsfläche ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die horizontale Oberfläche durch scharfe Kanten begrenzt ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die horizontale Oberfläche im wesentlichen eben, konkav oder konvex ist.

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 12. dadurch gekennzeichnet, daß das Formgebungsteil vom Boden des Tiegels abgestutzt ist.

14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet. daß der Tiegel durch eine Deckplatte bedeckt ist und daß das Formgebungsieil sich durch und über die Deckplatte hinaus erstreckt.