JPH09208374A - 単結晶の成長方法及びその実施に使用する装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 固体層と溶融層との界面を平坦に保ち、高歩
留りで単結晶を得る。 【解決手段】 坩堝２内に多結晶シリコンを充填し、側
部ヒータ４のパワー制御を行って固体層12の上部に溶融
層11を共存させた状態にする。次に側部ヒータ４からの
熱量の供給により固体層12を溶融し、引上げ軸13を回転
させつつ引上げ、種結晶14の下端に単結晶15を成長させ
て、シリコン単結晶を製造する。単結晶15を引き上げる
過程において、底部ヒータ７のパワーを入力し、予め設
定されたパワーパターンに従って底部ヒータ７のパワー
制御を行い、底部保温材６を加熱する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体材料
として用いられるシリコン単結晶のような単結晶を成長
させる方法及びその実施に使用する装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般にシリコン単結晶の製造方法として
チョクラルスキー法（ＣＺ法）が広く用いられている。
ＣＺ法は、有底円筒状の石英製の坩堝に結晶用原料の溶
融液を充填し、溶融液中に種結晶を浸してこれを引き上
げることにより種結晶の下端に溶融液を凝固させて単結
晶を成長させる方法である。坩堝の側部外周にはヒータ
が同心円筒状に配設されて坩堝内の結晶原料を溶融する
ようになっている。

【０００３】シリコン単結晶をこの方法で成長させる場
合、単結晶の電気抵抗率、電気伝導型を調整するため
に、通常、引上げ前に溶融液中に不純物元素を添加す
る。ところが添加した不純物は単結晶の結晶成長方向に
偏析し、その結果、結晶成長方向に均一な電気的特性を
有する単結晶が得られないという問題があった。この偏
析は、溶融液と単結晶との成長界面における単結晶中の
不純物濃度Ｃ_S と溶融液中の不純物濃度Ｃ_L との比Ｃ_S
／Ｃ_L 、即ち実効偏析係数Ｋ_e が１でないことに起因す
る。例えばＫ_e ＜１の場合には単結晶が成長するに伴っ
て溶融液中の不純物濃度が高くなり、単結晶に偏析が生
じる。

【０００４】このような偏析を抑制する方法として二層
式引上げ法（ＤＬＣＺ法：Double Layered CZ ）即ち溶
融層法が知られている（培風館発行‘バルク結晶成長’
P.115 ）。溶融層法は、坩堝内の結晶用原料が下側に固
体層を上側に溶融層を共存するように溶融され、溶融層
中の不純物濃度を一定に保持した状態で種結晶を浸し、
これを引上げて単結晶を成長せしめる方法である。溶融
層法は、引上げに伴って固体層を溶融することにより溶
融層中の不純物の濃度の増加を防ぎ、単結晶の偏析を防
止する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】上述したように、溶融
層法では坩堝側部の外周に配されたヒータの加熱により
固体層を溶融しつつ、単結晶を引き上げる。このとき固
体層の中央部分はヒータに近い外周部分に比べて溶融さ
れ難く、また、坩堝底部から下側に放流される熱量が坩
堝側部から外周側に放流される熱量よりも多いために、
固体層の中央部分は外周部分よりも溶融が遅い。このた
めに、固体層と溶融層との界面部分では、単結晶の引上
げの進行に伴って固体層の中央が盛り上がる。その結
果、単結晶の引上げがさらに進行して溶融層厚が減少し
たときに、単結晶の成長界面が固体層の盛り上がり部分
と接触して噛みつきが生じる。このような場合は引上げ
は中止され、歩留りが低くなるという問題があった。こ
れは、近年の単結晶大径化に応じた坩堝大径化に伴って
一層重大な問題となっている。

【０００６】一方、固体層の溶融量を制御するために、
坩堝側部の外周に配した上下方向に２つのヒータをパワ
ー制御する単結晶成長方法が提案されている（特開平５
−24972 号公報）。引上げ初期には上側ヒータのパワー
制御により溶融層及び固体層を共存せしめ、引上げがあ
る程度進行した後に下側ヒータからも熱量を供給するこ
とにより、固体層の溶融量を効率良く制御することがで
きる。しかしながら、下側ヒータからの熱量供給は固体
層の溶融のみでなく溶融層、特に単結晶の成長界面の温
度にも影響を及ぼす。このために上側ヒータのパワーを
低下せしめて溶融層の温度を一定にする必要があるが、
上側ヒータのパワーを低下せしめることにより固体層の
中央部分の溶融がさらに遅くなり、固体層と溶融層との
界面では固体層の中央部分が盛り上がって、引上げ途中
で単結晶と固体層の中央部分とが接触するという問題が
あった。

【０００７】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、固体層の中央部分と外周部分との溶出速度を
同程度にすることにより、固体層と溶融層との界面を平
坦に保ち、単結晶の歩留りを向上せしめ得る単結晶の成
長方法及びその装置を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明に係る単結晶の成
長方法は、底部に保温部材を有するチャンバ内に坩堝が
配設され、該坩堝内に結晶用原料を充填して溶融し、溶
融液を凝固させた固体層とその上の溶融層とを共存さ
せ、前記坩堝の外周に設置された側部ヒータの加熱によ
り前記固体層を溶融しつつ、前記溶融層から結晶を引き
上げて成長させる単結晶の成長方法において、前記保温
部材内に底部ヒータが埋設されており、該底部ヒータに
より前記保温部材を加熱しつつ単結晶を成長せしめるこ
とを特徴とする。

【０００９】本発明に係る単結晶の成長装置は、底部に
保温部材を有するチャンバ内に坩堝が配設され、該坩堝
内に結晶用原料を充填して溶融し、溶融液を凝固させた
固体層とその上の溶融層とを共存させ、前記坩堝の外周
に設置された側部ヒータの加熱により前記固体層を溶融
しつつ、前記溶融層から結晶を引き上げて成長させる単
結晶の成長装置において、前記保温部材内に底部ヒータ
を埋設してあることを特徴とする。

【００１０】坩堝の下方に配された保温部材に埋設され
た底部ヒータが保温部材を加熱することにより、坩堝底
部から下側に放流される熱量を少なくして、固体層の外
周部分と中央部分との溶出速度を同程度にする。これに
より、固体層と溶融層との界面形状が平坦に保たれ、即
ち前記界面での固体層の中央部分の盛り上がりが無くな
り、単結晶と固体層とが接触して引上げが中止されるこ
とを防止する。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下、本発明をその実施の形態を
示す図面に基づき具体的に説明する。図１は、本発明の
単結晶成長装置の構造を示す模式的断面図である。図中
１はチャンバである。チャンバ１は略円筒形状の真空容
器であり、チャンバ１の略中央位置には坩堝２が配設さ
れている。坩堝２は有底円筒形状の石英製の内層保持容
器2aと該内層保持容器2aの外側に嵌合された有底円筒形
状の黒鉛製の外層保持容器2bとから構成されている。こ
の外層保持容器2bの下面には坩堝２を回転及び昇降させ
る軸３が着設されており、外層保持容器2bの側壁の外周
には、例えば抵抗加熱式の側部ヒータ４が昇降可能に配
設されている。側部ヒータ４は坩堝２に同心円筒形状で
ある。坩堝２と側部ヒータ４との相対的な上下方向位置
調節により坩堝２内に溶融層11及び固体層12を夫々の厚
みを相対的に調節して形成し得るようになっている。

【００１２】側部ヒータ４の外周には保温筒５が配設さ
れ、チャンバ１の底部即ち坩堝２の下方には、例えばフ
ェルト材製の円環形状の底部保温材６が軸３を中心にし
て配設されている。そして底部保温材６内には、坩堝２
底部の直下位置に例えば抵抗加熱式の円環状の底部ヒー
タ７が、底部保温材６と同軸中心に埋設されている。底
部ヒータ７の外径寸法は坩堝２の内径寸法と同程度又は
内径寸法よりも小さいことが好ましい。なお、底部ヒー
タ７はシースヒータのようにニクロム電熱線で形成した
ものであっても良い。また底部ヒータ７は、底部保温材
６内で軸３を中心に複数のヒータを並設したものであっ
ても良い。

【００１３】一方、坩堝２の上方にはチャンバ１の上部
に小形の略円筒形状のプルチャンバ８が連設形成されて
おり、プルチャンバ８を貫通して引上げ軸13が回転及び
昇降可能に垂設されており、引上げ軸13の下端には種結
晶14が装着されるようになっている。そして種結晶14の
下端を溶融層11に浸漬させた後、種結晶14を回転させつ
つ上昇させることにより、種結晶14の下端から単結晶15
を成長せしめるようになっている。

【００１４】以上の如く構成された装置を用いてシリコ
ン単結晶を成長させる手順について説明する。まず坩堝
２内に結晶用原料として多結晶シリコンを充填し、側部
ヒータ４により結晶用原料を溶融する。そして、側部ヒ
ータ４及び坩堝２の位置制御並びに側部ヒータ４のパワ
ー制御を行うことにより、坩堝２底部から溶融液を凝固
させて固体層12を形成し、固体層12の上部に溶融層11を
共存させた状態にする。次に坩堝２を回転せしめ、側部
ヒータ４からの熱量の供給により固体層12を溶融し、溶
融層11に種結晶14の下端を浸漬する。引上げ軸13を回転
させつつ引上げ、その下端に単結晶15を成長させて、シ
リコン単結晶を製造する。単結晶15を引き上げる過程に
おいて、底部ヒータ７のパワーを入力し、予め設定され
たパワーパターンに従って底部ヒータ７のパワー制御を
行い、底部保温材６を加熱する。これにより、坩堝２の
底部から下側に放流される熱量を減少せしめ、固体層12
の中央部分と外周部分の溶出速度を同程度にして、固体
層12の中央部分の盛り上がりを無くすことができる。

【００１５】上述した装置を用いて、表１に示す条件に
てシリコン単結晶15を成長させた。このとき底部ヒータ
７のパワーを、図２に示すパワーパターンで制御した。
図２は底部ヒータ７のパワーパターンを示したグラフで
あり、縦軸に底部ヒータパワー（kW）を示し、横軸に引
上げ率（％）及び単結晶長（mm）を示している。単結晶
15の引上げ率が略17％から35％までの期間に、底部ヒー
タ７のパワーを零から10ｋＷまで上昇せしめ、単結晶15
の引上げ率略80％までは10ｋＷの一定パワーで底部保温
材６を加熱した。

【００１６】

【表１】

【００１７】上述の条件で成長させた単結晶15につい
て、成長方向の抵抗率を測定した。図３は単結晶の成長
方向の抵抗率の変化を示すグラフであり、縦軸は抵抗率
（Ωcm）を示し、横軸は単結晶の引上げ率（％）及び単
結晶長（mm）を示している。底部ヒータ７を備えない従
来の単結晶成長装置を用いて成長させた単結晶の抵抗率
も測定した。従来例１は１つの側部ヒータを用いた場合
であり、従来例２は上下に配した側部ヒータを用いた場
合である。グラフから明らかなように、本実施の形態で
成長した単結晶は、従来例１と比較して、成長方向に均
一な抵抗率を有している。また、本実施の形態及び従来
例１では引上げ率略75％まで単結晶15を引き上げたが、
従来例２では引上げ率略55％（単結晶長略800mm ）で単
結晶と固体層12とが接触して引上げが中止された。この
ように、本発明により成長方向の抵抗率が均一な単結晶
を、高歩留りで成長せしめ得ることが判った。

【００１８】

【発明の効果】以上のように、本発明においては、坩堝
の下方に配された保温部材にヒータを埋設し、保温部材
を加熱することにより、単結晶引上げに伴う固体層の外
周部分と中央部分との溶融速度の差を減縮することがで
きる。これにより、固体層の溶融層界面を平坦に保ち、
単結晶と固体層との接触を防止して製造歩留りを向上せ
しめ得る等、本発明は優れた効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶成長装置の構造を示す模式的断
面図である。

【図２】底部ヒータのパワーパターンを示したグラフで
ある。

【図３】単結晶の成長方向の抵抗率の変化を示すグラフ
である。

【符号の説明】

１ チャンバ ２ 坩堝 ４ 側部ヒータ ５ 保温筒 ６ 底部保温材 ７ 底部ヒータ １１ 溶融層 １２ 固体層 １３ 引上げ軸 １４ 種結晶 １５ 単結晶

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 底部に保温部材を有するチャンバ内に坩
   堝が配設され、該坩堝内に結晶用原料を充填して溶融
   し、溶融液を凝固させた固体層とその上の溶融層とを共
   存させ、前記坩堝の外周に設置された側部ヒータの加熱
   により前記固体層を溶融しつつ、前記溶融層から結晶を
   引き上げて成長させる単結晶の成長方法において、 前記保温部材内に底部ヒータが埋設されており、該底部
   ヒータにより前記保温部材を加熱しつつ単結晶を成長せ
   しめることを特徴とする単結晶の成長方法。
2. 【請求項２】 底部に保温部材を有するチャンバ内に坩
   堝が配設され、該坩堝内に結晶用原料を充填して溶融
   し、溶融液を凝固させた固体層とその上の溶融層とを共
   存させ、前記坩堝の外周に設置された側部ヒータの加熱
   により前記固体層を溶融しつつ、前記溶融層から結晶を
   引き上げて成長させる単結晶の成長装置において、 前記保温部材内に底部ヒータを埋設してあることを特徴
   とする単結晶の成長装置。