JP2830411B2 - 化合物半導体単結晶の成長方法と装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶の成長方法と装置Info
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Description
この発明は高純度或は組成が均一である長尺のIII−
Ｖ族化合物半導体単結晶を引き上げる方法と装置に関す
る。
Ｖ族化合物半導体単結晶を引き上げる方法と装置に関す
る。
III−Ｖ族化合物半導体単結晶は、水平ブリッジマン
法（HB法）や液体カプセル引き上げ法（LEC法）によっ
て製造される。本発明はLEC法の改良に関するものであ
るのでこれについて説明する。 これは、るつぼの中に原料と液体封止剤とを入れヒー
タで加熱し融液とし、真空容器内に不活性ガスを導入し
高圧を加えてＶ族の揮散を抑えながら、原料融液に種結
晶を漬け種付けしてから回転しつつ引き上げる事によっ
て単結晶を成長させるものである。 引き上げ装置は、真空容器と、回転昇降自在の上軸、
下軸と、真空排気装置、不活性ガス導入系、ヒータなど
を含んでいる。 下軸の上にはサセプタ、るつぼが支持されている。下
軸は回転している。上軸の下端には種結晶が取り付けら
れるが、上軸も回転している。これは回転方向の温度条
件を均一にするためである。 液体封止剤で原料融液を覆い不活性ガスの高圧を加え
るのは、融点近傍において蒸気圧が高いＶ族元素の分解
を抑えるためである。 このような装置を使うと、るつぼに最初にチャージし
た原料の量によって引き上げた単結晶の長さが限定され
てしまう。引き上げとともにるつぼ内の原料融液が減少
してくるので、液面が下がる。融液が少なくなるともは
や単結晶の引き上げができない。このため十分長尺の単
結晶を引き上げる事ができない。 短い単結晶を引き上げると運転を終了してこれを回収
し、再び同じ準備をして２度目の成長をしなければなら
ない。これでは成長コストが高くつくので、より長い単
結晶を引き上げたいという要求が強い。 より長尺の単結晶を引き上げようとすると、るつぼに
原料を補給するしかない。シリコン単結晶の引き上げ法
の場合は、連続的に原料を補給できるようにしたものが
多数提案されている。 英国特許 755,422（1956.8.22） 特開昭 59−79000（1984.5.8） 米国特許 4,659,421（1987.4.21） 米国特許 2,977,258（1961.3.28） 米国特許 4,650,540（1987.3.17） これらはいずれも広いるつぼを用いて、るつぼのある
領域から単結晶を引き上げ、他の領域には固定原料を溶
かし込んで補充してゆくものである。固体原料の補給量
と引き上げ量をほぼ等しくすると、るつぼの中には常に
同量の原料融液が存在するようになる。このようにすれ
ば補給用固体が尽きるか、装置内の幾何学的な上軸の引
き上げ限界に至るまでシリコン単結晶を引き上げること
ができる。十分に長尺のシリコン単結晶インゴットを成
長させうるので単結晶製造コストを引き下げることがで
きる。 これらはいずれも同一のるつぼに於いて単結晶の引き
上げと、原料固体の降下溶融とを行うものである。表面
積は広くて底の浅いるつぼが用いられる。るつぼは中心
軸の回りに回転することができるが、引き上げ軸とるつ
ぼを支持する下軸との中心は一致しない。しかしるつぼ
が大きく回転するので原料融液が撹拌されて温度が均一
になり不都合という事はない。シリコン単結晶の場合
は、同時引き上げ補給による長尺単結晶の成長が比較的
容易に行える。実際にこのような方法で1m以上の長さの
６インチ、８インチウエハ用シリコン単結晶が引き上げ
られている。 ところがIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の場合はこの
ような方法を適用するのが困難である。この場合Ｖ族の
蒸気圧が高くこれの解離を抑えるために液体封止剤によ
って原料融液を覆うようにしている。原料固体を補給し
ようとすると、これの表面からのＶ族元素の抜けを防ぐ
ようにしなければならない。すると補給用の固体も液体
カプセル剤で覆わなければならなくなる。このようなも
のとして本出願人による 特開昭61−158897（S61.7.18公開） 特願昭59−281274（S59.12.29出願） 特開昭60−137891（S60.7.23公開） 特願昭58−248971（S58.12.24出願） などがある。第２図にこれらの装置の概略を示す。回転
できるるつぼ30′の中にGaAs融液31と液体封止剤として
のB2O332とが収容されている。るつぼは下軸によって支
持されて鉛直軸まわりに回転できる。GaAs単結晶33がGa
As融液から引き上げられる。るつぼの周縁にシリンダ3
4、B2O335によって囲まれたGaAs多結晶棒36が垂下され
これが徐々に下降してゆくようになっている。GaAs多結
晶の下端が溶融して融液を増加させる。補給シリンダ34
の周囲に補助ヒータ37があってシリンダ34内部のB2O3を
溶かして液状にしている。上記の内は原料を補給し続
ける事によってノンドープGaAsの長尺の単結晶を引き上
げるものである。は少し目的が異なり、偏析係数が１
より小さい不純物を均等にドーピングするため、ノンド
ープ多結晶を補給して不純物濃度が上昇するのを防いで
いる。 また固体原料ではなく、GaとAsとを別々の容器に収容
し、別々の経路をたどって原料融液に加えるようにした
ものもある。 特開昭61−158896（S61.7.18公開） 特願昭59−281273（S59.12.29出願） 第３図にこれの概略構成を示す。 これはるつぼ40の下にAsを収容する容器41を付加し、
るつぼ底部にAs蒸気が進入するための小孔42を穿ち、As
が下からるつぼの中へ入るようにしている。Ga容器44は
るつぼの斜め上方にあり、パイプ45を伝わってGaの少量
がるつぼ内に導入されるようになっている。原料融液43
の中でAsとGaが反応しGaAs融液となる。これは補給原料
を直接合成しているのである。
法（HB法）や液体カプセル引き上げ法（LEC法）によっ
て製造される。本発明はLEC法の改良に関するものであ
るのでこれについて説明する。 これは、るつぼの中に原料と液体封止剤とを入れヒー
タで加熱し融液とし、真空容器内に不活性ガスを導入し
高圧を加えてＶ族の揮散を抑えながら、原料融液に種結
晶を漬け種付けしてから回転しつつ引き上げる事によっ
て単結晶を成長させるものである。 引き上げ装置は、真空容器と、回転昇降自在の上軸、
下軸と、真空排気装置、不活性ガス導入系、ヒータなど
を含んでいる。 下軸の上にはサセプタ、るつぼが支持されている。下
軸は回転している。上軸の下端には種結晶が取り付けら
れるが、上軸も回転している。これは回転方向の温度条
件を均一にするためである。 液体封止剤で原料融液を覆い不活性ガスの高圧を加え
るのは、融点近傍において蒸気圧が高いＶ族元素の分解
を抑えるためである。 このような装置を使うと、るつぼに最初にチャージし
た原料の量によって引き上げた単結晶の長さが限定され
てしまう。引き上げとともにるつぼ内の原料融液が減少
してくるので、液面が下がる。融液が少なくなるともは
や単結晶の引き上げができない。このため十分長尺の単
結晶を引き上げる事ができない。 短い単結晶を引き上げると運転を終了してこれを回収
し、再び同じ準備をして２度目の成長をしなければなら
ない。これでは成長コストが高くつくので、より長い単
結晶を引き上げたいという要求が強い。 より長尺の単結晶を引き上げようとすると、るつぼに
原料を補給するしかない。シリコン単結晶の引き上げ法
の場合は、連続的に原料を補給できるようにしたものが
多数提案されている。 英国特許 755,422（1956.8.22） 特開昭 59−79000（1984.5.8） 米国特許 4,659,421（1987.4.21） 米国特許 2,977,258（1961.3.28） 米国特許 4,650,540（1987.3.17） これらはいずれも広いるつぼを用いて、るつぼのある
領域から単結晶を引き上げ、他の領域には固定原料を溶
かし込んで補充してゆくものである。固体原料の補給量
と引き上げ量をほぼ等しくすると、るつぼの中には常に
同量の原料融液が存在するようになる。このようにすれ
ば補給用固体が尽きるか、装置内の幾何学的な上軸の引
き上げ限界に至るまでシリコン単結晶を引き上げること
ができる。十分に長尺のシリコン単結晶インゴットを成
長させうるので単結晶製造コストを引き下げることがで
きる。 これらはいずれも同一のるつぼに於いて単結晶の引き
上げと、原料固体の降下溶融とを行うものである。表面
積は広くて底の浅いるつぼが用いられる。るつぼは中心
軸の回りに回転することができるが、引き上げ軸とるつ
ぼを支持する下軸との中心は一致しない。しかしるつぼ
が大きく回転するので原料融液が撹拌されて温度が均一
になり不都合という事はない。シリコン単結晶の場合
は、同時引き上げ補給による長尺単結晶の成長が比較的
容易に行える。実際にこのような方法で1m以上の長さの
６インチ、８インチウエハ用シリコン単結晶が引き上げ
られている。 ところがIII−Ｖ族化合物半導体単結晶の場合はこの
ような方法を適用するのが困難である。この場合Ｖ族の
蒸気圧が高くこれの解離を抑えるために液体封止剤によ
って原料融液を覆うようにしている。原料固体を補給し
ようとすると、これの表面からのＶ族元素の抜けを防ぐ
ようにしなければならない。すると補給用の固体も液体
カプセル剤で覆わなければならなくなる。このようなも
のとして本出願人による 特開昭61−158897（S61.7.18公開） 特願昭59−281274（S59.12.29出願） 特開昭60−137891（S60.7.23公開） 特願昭58−248971（S58.12.24出願） などがある。第２図にこれらの装置の概略を示す。回転
できるるつぼ30′の中にGaAs融液31と液体封止剤として
のB2O332とが収容されている。るつぼは下軸によって支
持されて鉛直軸まわりに回転できる。GaAs単結晶33がGa
As融液から引き上げられる。るつぼの周縁にシリンダ3
4、B2O335によって囲まれたGaAs多結晶棒36が垂下され
これが徐々に下降してゆくようになっている。GaAs多結
晶の下端が溶融して融液を増加させる。補給シリンダ34
の周囲に補助ヒータ37があってシリンダ34内部のB2O3を
溶かして液状にしている。上記の内は原料を補給し続
ける事によってノンドープGaAsの長尺の単結晶を引き上
げるものである。は少し目的が異なり、偏析係数が１
より小さい不純物を均等にドーピングするため、ノンド
ープ多結晶を補給して不純物濃度が上昇するのを防いで
いる。 また固体原料ではなく、GaとAsとを別々の容器に収容
し、別々の経路をたどって原料融液に加えるようにした
ものもある。 特開昭61−158896（S61.7.18公開） 特願昭59−281273（S59.12.29出願） 第３図にこれの概略構成を示す。 これはるつぼ40の下にAsを収容する容器41を付加し、
るつぼ底部にAs蒸気が進入するための小孔42を穿ち、As
が下からるつぼの中へ入るようにしている。Ga容器44は
るつぼの斜め上方にあり、パイプ45を伝わってGaの少量
がるつぼ内に導入されるようになっている。原料融液43
の中でAsとGaが反応しGaAs融液となる。これは補給原料
を直接合成しているのである。
前述の、の場合は、GaAsなどの多結晶原料を予め
合成しておかなければならない。そのため （ｉ）III−Ｖ族化合物半導体原料を合成するためのコ
ストが嵩む。 （ii）補給のための多結晶原料を合成する工程中に不純
物が混入する惧れがある。これを補給するので多結晶成
長用の原料融液を汚染する可能性がある。 （iii）第２図に示したように、補給用の固体はシリン
ダの中にB2O3融液とともに閉じ込められなければならな
い。幾何学的な制約から補給用固体の体積が小さく限定
される。補給量が少ないのであまり長い単結晶を引き上
げる事ができない。 （iv）るつぼの斜め上方の狭い空間に補給用の機構や補
助ヒータを設けるので構造が複雑になる。 などの問題がある。 は補給原料を装置の内部で直接合成するので、予め
多結晶原料を合成するためのコストは不要である。しか
しこれは次のような難点がある。 （ｉ）るつぼ中の原料融液の中でIII族、Ｖ族元素が化
合して化合物となる。これは発熱反応であるから、原料
融液の中でこの反応が起こると融液内の温度環境を乱し
てしまう。すると固液界面の状態が影響を受ける。 （ii）るつぼの下底に、As気体を下から上へ通すが原料
融液が漏れないような小穴を穿孔するのが難しい。 （iii）合成量はGaの供給量によって制御している。As
の気化量は制御できないし余剰のAsは原料融液を抜け出
して、成長容器の内部空間に散逸してしまう。 などの問題がある。本発明はこれらの問題点を解決し、
原料合成のためのコストを低減し、原料合成時の不純物
混入を防止しつつ原料融液をるつぼ内に補給することに
より長尺のIII−Ｖ族化合物半導体単結晶を引き上げる
ことのできる方法及び装置を提供するのが本発明の目的
である。
合成しておかなければならない。そのため （ｉ）III−Ｖ族化合物半導体原料を合成するためのコ
ストが嵩む。 （ii）補給のための多結晶原料を合成する工程中に不純
物が混入する惧れがある。これを補給するので多結晶成
長用の原料融液を汚染する可能性がある。 （iii）第２図に示したように、補給用の固体はシリン
ダの中にB2O3融液とともに閉じ込められなければならな
い。幾何学的な制約から補給用固体の体積が小さく限定
される。補給量が少ないのであまり長い単結晶を引き上
げる事ができない。 （iv）るつぼの斜め上方の狭い空間に補給用の機構や補
助ヒータを設けるので構造が複雑になる。 などの問題がある。 は補給原料を装置の内部で直接合成するので、予め
多結晶原料を合成するためのコストは不要である。しか
しこれは次のような難点がある。 （ｉ）るつぼ中の原料融液の中でIII族、Ｖ族元素が化
合して化合物となる。これは発熱反応であるから、原料
融液の中でこの反応が起こると融液内の温度環境を乱し
てしまう。すると固液界面の状態が影響を受ける。 （ii）るつぼの下底に、As気体を下から上へ通すが原料
融液が漏れないような小穴を穿孔するのが難しい。 （iii）合成量はGaの供給量によって制御している。As
の気化量は制御できないし余剰のAsは原料融液を抜け出
して、成長容器の内部空間に散逸してしまう。 などの問題がある。本発明はこれらの問題点を解決し、
原料合成のためのコストを低減し、原料合成時の不純物
混入を防止しつつ原料融液をるつぼ内に補給することに
より長尺のIII−Ｖ族化合物半導体単結晶を引き上げる
ことのできる方法及び装置を提供するのが本発明の目的
である。
本発明の化合物半導体単結晶の成長方法は、不活性ガ
スが充填された引上炉の中に設けられた結晶成長用るつ
ぼ内の液体封止剤で覆われたIII−Ｖ族化合物原料融液
に、引き上げ軸の下端に取り付けた種結晶を漬けて種付
けし回転させながら種結晶を引き上げる事によって単結
晶を成長させる方法に於いて、引上炉内に連通管によっ
て結晶成長用るつぼに連通する密封容器を設け、該密封
容器の中の原料合成供給用るつぼへ連続的にIII族元素
とＶ族元素とを供給してIII−Ｖ族化合物の原料融液を
合成し、この原料融液を連通管を通して連続的に結晶成
長用るつぼに供給し、結晶成長用るつぼの原料融液中に
漬けられた内るつぼを回転させながら、内るつぼ内にお
いて単結晶成長を行う事を特徴とするものであり、本発
明の化合物半導体単結晶の成長装置は、真空に引くこと
ができ不活性ガスの高圧を印加することのできる引上炉
と、引上炉の内部に設けられIII−Ｖ族化合物半導体の
原料融液とこれを覆う液体封止剤を収容する結晶成長用
るつぼと、結晶成長用るつぼ内の原料融液を加熱するた
めのメインヒータと、結晶成長用るつぼの原料融液を回
転するための内るつぼと、内るつぼを吊り下げる内るつ
ぼ吊り下げ治具と、内るつぼ吊り下げ治具を支持し回転
昇降できる外軸と、下端に種結晶を取り付けてこれを引
き上げる事により原料融液からIII−Ｖ族化合物半導体
の単結晶を引き上げる内軸と、内軸と外軸とを含みこれ
らを独立に回転昇降させることのできる引き上げ軸と、
引上炉の内部に設置され密封できる空間である密封容器
と、密封容器の内部に設けられ連通管によって結晶成長
用るつぼに連通する原料合成供給用るつぼと、原料合成
供給用るつぼを加熱するヒータと、密封容器を加熱する
ヒータと、III族原料を収容しIII族原料を前記原料合成
供給用るつぼに供給するIII族原料容器と、Ｖ族原料を
収容しＶ族原料を前記原料合成供給用るつぼに供給する
Ｖ族原料容器と、Ｖ族原料を加熱するためのヒータと、
III族原料の供給料を調整するための流量調整機構とよ
りなる事を特徴とするものである。
スが充填された引上炉の中に設けられた結晶成長用るつ
ぼ内の液体封止剤で覆われたIII−Ｖ族化合物原料融液
に、引き上げ軸の下端に取り付けた種結晶を漬けて種付
けし回転させながら種結晶を引き上げる事によって単結
晶を成長させる方法に於いて、引上炉内に連通管によっ
て結晶成長用るつぼに連通する密封容器を設け、該密封
容器の中の原料合成供給用るつぼへ連続的にIII族元素
とＶ族元素とを供給してIII−Ｖ族化合物の原料融液を
合成し、この原料融液を連通管を通して連続的に結晶成
長用るつぼに供給し、結晶成長用るつぼの原料融液中に
漬けられた内るつぼを回転させながら、内るつぼ内にお
いて単結晶成長を行う事を特徴とするものであり、本発
明の化合物半導体単結晶の成長装置は、真空に引くこと
ができ不活性ガスの高圧を印加することのできる引上炉
と、引上炉の内部に設けられIII−Ｖ族化合物半導体の
原料融液とこれを覆う液体封止剤を収容する結晶成長用
るつぼと、結晶成長用るつぼ内の原料融液を加熱するた
めのメインヒータと、結晶成長用るつぼの原料融液を回
転するための内るつぼと、内るつぼを吊り下げる内るつ
ぼ吊り下げ治具と、内るつぼ吊り下げ治具を支持し回転
昇降できる外軸と、下端に種結晶を取り付けてこれを引
き上げる事により原料融液からIII−Ｖ族化合物半導体
の単結晶を引き上げる内軸と、内軸と外軸とを含みこれ
らを独立に回転昇降させることのできる引き上げ軸と、
引上炉の内部に設置され密封できる空間である密封容器
と、密封容器の内部に設けられ連通管によって結晶成長
用るつぼに連通する原料合成供給用るつぼと、原料合成
供給用るつぼを加熱するヒータと、密封容器を加熱する
ヒータと、III族原料を収容しIII族原料を前記原料合成
供給用るつぼに供給するIII族原料容器と、Ｖ族原料を
収容しＶ族原料を前記原料合成供給用るつぼに供給する
Ｖ族原料容器と、Ｖ族原料を加熱するためのヒータと、
III族原料の供給料を調整するための流量調整機構とよ
りなる事を特徴とするものである。
III族原料容器、Ｖ族原料容器から、連続的にIII族原
料、Ｖ族原料が原料合成供給用るつぼへ供給されここで
化合物原料が合成される。合成された原料が連続管を通
して結晶成長用るつぼに流入する。単結晶を引き上げて
ゆく事により結晶成長用るつぼ内の原料融液は減少して
ゆくが、新たな原料融液が補給されてゆくので結晶成長
用るつぼ内の液面を一定高さに保つことができる。 このように新たな原料を加えてゆくから長尺の単結晶
を引き上げる事ができる。このため単結晶成長のコスト
を低減することができる。 また予め多結晶原料を合成する必要がないので原料製
造コストを低減することができる。さらに一旦多結晶原
料を合成してからこれを外部に取り出し保管した後に使
用するというのではないから合成後に汚染されるという
事もない。 従って高純度の長尺の単結晶を引き上げる事ができ
る。
料、Ｖ族原料が原料合成供給用るつぼへ供給されここで
化合物原料が合成される。合成された原料が連続管を通
して結晶成長用るつぼに流入する。単結晶を引き上げて
ゆく事により結晶成長用るつぼ内の原料融液は減少して
ゆくが、新たな原料融液が補給されてゆくので結晶成長
用るつぼ内の液面を一定高さに保つことができる。 このように新たな原料を加えてゆくから長尺の単結晶
を引き上げる事ができる。このため単結晶成長のコスト
を低減することができる。 また予め多結晶原料を合成する必要がないので原料製
造コストを低減することができる。さらに一旦多結晶原
料を合成してからこれを外部に取り出し保管した後に使
用するというのではないから合成後に汚染されるという
事もない。 従って高純度の長尺の単結晶を引き上げる事ができ
る。
【実 施 例】 第１図によって本発明の実施例に係る化合物半導体単
結晶成長方法と成長装置とを説明する。 引上炉１は真空に引くことができ、高圧のガスを充填
することもできる容器である。引上炉１の中に、結晶成
長用るつぼ２、密封容器３、Ｖ族原料容器19、引き上げ
軸５などが設置されている。 結晶成長用るつぼ２の中にはIII−Ｖ族の原料融液６
が収容されている。これはるつぼ２側方に設けたメイン
ヒータ７によって加熱されている。原料融液６の表面は
液体封止剤８によって覆われている。 引き上げ軸５は２重構造になっている。同心状に配置
された外軸９と内軸10により引き上げ軸が構成され、両
者は独立して回転昇降することができる。内軸10の下端
に種結晶11が取り付けられる。これを回転しながら原料
融液６に漬け種付けしてから引き上げる事によりIII−
Ｖ族化合物の単結晶12を引き上げる。 通常のLEC法と同じように引上炉１の内部に高圧の不
活性ガス13を充填し、液体封止剤８に圧力を加える。こ
れは原料融液６の表面からのＶ族元素の解離を防ぐため
のものである。 しかし通常の引き上げ法のように結晶成長用るつぼ２
は回転せず固定されている。これでは原料融液６に周方
向の温度分布が生じてしまうので、回転する内るつぼ14
を原料融液６に漬けている。内るつぼ14は円錐形状で中
心に穴15のある容器である。これは内るつぼ吊り下げ治
具４によって外軸９に連結されている。外軸９を回転す
ることによって内るつぼ14を回転させる事ができる。内
るつぼ14の回転により原料融液６が回転するので、結晶
成長用るつぼ２が静止していても原料融液の回転方向の
温度均一性が保たれる。 密封容器３の内部には原料合成供給用るつぼ16が設け
られる。これは引上炉１の内部でIII−Ｖ族化合物原料
を合成するためのものである。密封容器３の外周には密
封容器用ヒータ17がある。密封容器の内部にも原料合成
用ヒータ17′がある。引上炉１の外にIII族原料容器1
8、内にＶ族原料容器19があり、それぞれIII族原料（G
a、Inなど）、Ｖ族原料（P,As、Sbなど）が収容されて
いる。 III族原料容器18からIII族原料は液体の状態で、パイ
プ20を通って原料合成供給用るつぼ16に供給される。Ｖ
族原料容器19からＶ族原料は気体又は液体の状態で、パ
イプ21を通って原料合成供給用るつぼ16に供給される。 III族パイプ20、Ｖ族パイプ21が密封容器３の上壁を
貫く部分には、B2O3を穴あきの皿状容器に収容したB2O3
シール22、23が設けられる。 B2O3シール22、23は、パイプ20、21の上下変位を許し
つつ、密封容器３の内部を引上炉１の内部に対して隔離
することができる。B2O3シール22、23の近傍にはシール
剤加熱用ヒータ24が設けられる。 III族原料容器18の近傍には必要であればIII族原料を
加熱するためのヒータ25が設けられる。またIII族原料
容器18の出口には流量調整機構26が設けられ、III族原
料の流量を自在に調整できるようになっている。 Ｖ族原料容器19の近傍にもＶ族原料を加熱するための
ヒータ27が設けられる。Ｖ族原料は固体の状態で収容さ
れるが、Ｐ、Asの場合にはこれを加熱すると一部が気体
になりパイプ21を経て原料合成供給用るつぼ16に入る。
この場合にはＶ族原料は加熱温度により蒸気圧が決まる
ので、ヒータの加熱温度によって供給量を調整すること
ができる。 この例ではＶ族原料容器19は炉内にあるが、これは炉
外に設置しても差し支えない。III族原料容器18は炉外
にあるが、これは炉内に設置してもよい。 原料合成供給用るつぼ16にＶ族気体またはＶ族液体と
III族液体とが入りここで適当な温度に加熱されるから
反応してIII−Ｖ族化合物となる。そして融液28の状態
で保有される。この合成原料融液28は連通管29を通って
結晶成長用るつぼ２の下底に入る。連通管29を通して新
しい原料が補給されることになるのである。連通管29の
近傍にもヒータ30が設けられる。 圧力の均衡条件から結晶成長用るつぼ２と原料合成供
給用るつぼ16での原料融液の高さの関係が決まる。III
族原料、Ｖ族原料を適当量原料合成供給用るつぼ16に送
給することにより、一定量ずつ原料融液を結晶成長用る
つぼ２に供給することができる。単結晶12を引き上げて
ゆく時、補給量と引き上げ量とを等しくする事によっ
て、結晶成長用るつぼに於ける液面の高さを一定に保つ
ことができる。 つまり単位時間内での単結晶引き上げ重量をdS/dt、
補給原料の重量をdQ/dtとすると、 である。このときるつぼ２、16の中の液面は不変であ
る。液面の高さの関係は次のように与えられる。 結晶成長用るつぼ２の下底を基準として、結晶成長用
るつぼ２内の原料融液６の高さをＨ、原料合成供給用る
つぼ16の合成原料融液28の高さをＫとする。結晶成長用
るつぼ２内の液体封止剤８の厚みをｄとする。原料融液
の密度をρ０、液体封止剤の密度をρ１とする。 引上炉１の内部空間に於ける不活性ガス（N2、Ar、N
e、……）分圧をP0、Ｖ族元素ガス分圧をQ0とする。も
ちろんP0がQ0よりずっと大きい。密封容器３の内部空間
に於ける不活性ガス分圧をP1、Ｖ族元素ガス分圧をQ1と
する。B2O3シール22、23における内外圧力差をΔとす
る。密封空間３の内部の方が高い圧力の場合をΔ＞０と
定義する。圧力のバランスは、 P0＋Q0＋ρ1dg＋ρ0Hg ＝ P1＋Q1＋ρ0kg−Δ （２） によって与えられる。ｇは重力加速度である。ΔはB2O3
シールの厚み穴の直径などによって制限されるが０とは
限らない。 もしもガスの圧力が同一でΔ＝０であれば、 ρ1d ＝ ρ０（Ｋ−Ｈ） （３） となる。液体封止剤の厚みｄは初めにるつぼ２に入れた
量によって決まるから一定である。原料合成供給用るつ
ぼ16の中での原料融液28の液面高さＫが一定であれば結
晶成長用るつぼ２の液面高さＨは一定である。Ｋが一
定、Ｈが一定というのが本発明を実施する最適のモード
であるが、Ｋを変化させるモードも可能である。 ノンドープの単結晶を引き上げる場合はＫ＝一定、Ｈ
＝一定でよいが、不純物をドープする場合は、一定割合
でＫを低減した方がよい。偏析係数ｋが１より小さい不
純物をドープした単結晶を引き上げる場合は、不純物濃
度を一定にするために というように補給量と引き上げ量の関係を設定すればよ
い。補給量が引き上げ量より小さいので液面が少しずつ
低下してゆく。しかしｋが小さい時はこの変化は僅かで
ある。このような場合でも長尺の単結晶を引き上げる事
ができる。 次にノンドープGaAs単結晶の引き上げに本発明の方法
及び装置を実施した例について説明する。従ってこれま
でIII族原料容器18といっていたものがGa原料容器18、
Ｖ族原料容器19といっていたものはAs原料容器19と書
く。まず装置の材料について述べる。 結晶成長用るつぼ２は６インチ径のPBN製るつぼとし
た。密閉容器３は内外表面にPBNコートした石英製の容
器とした。この中の原料合成供給用るつぼ16はPBN製で
ある。結晶成長用るつぼ２と原料合成供給用るつぼ16と
はPBN製の連通管で接続してある。 As原料容器19はカーボン製の容器で内面にPBNコート
してある。Ga原料容器18は炉外に設けられカーボン製の
容器であって内面にPBNコートしてある。石英製密封容
器３の上部にはB2O3シール22、23があるがここに適量の
B2O3を収容した。 引き上げ軸５の外軸９に結合された内るつぼ14はカー
ボン製で、内外表面にPBNコートしてある。 次に結晶引き上げ操作について説明する。結晶成長用
るつぼ２には、5kgのGaAs多結晶と700gのB2O3を収容し
た。この際GaAs多結晶の一部がるつぼの連通管接続孔を
塞ぐよう設置した。 炉外にあるGa原料容器18にはGa5kgを収容した。炉内
にあるAs原料容器19にはAs5.4kgを収容した。補給用のG
a原料、As原料のモル比は1:1.005である。これは分解に
よるAsの損失を見込んで、Asの割合を少し大きくしてい
るのである。 引き上げ軸５の内軸10の下端には種結晶11を取り付け
る。外軸９には内るつぼ吊り下げ治具４を介して内るつ
ぼ14を懸架する。 引上炉１の内部をいったん真空に引いた後、窒素
（N2）ガスを所定の圧力となるように満たした。 密封容器３全体をヒータ17によって加熱し容器３の内
部を含め最低温度部が617℃になるように制御した。こ
れはAsの蒸気圧が約１気圧になる温度である。閉じられ
た空間の最低温度によりAsの蒸気圧が決まるから最低温
度を617℃にするのである。 次にメインヒータ７によって結晶成長用るつぼ２の液
体封止剤のB2O3と原料GaAsとを溶融して、B2O3によって
覆われた原料融液とした。この原料融液の一部は、連通
管29を逆流し原料合成供給用るつぼ16に流入した。るつ
ぼ16の液面が高まりパイプ20、21の下端が融液中に没し
た。 ヒータ25、27に通電しGa、As原料を加熱した。As原料
容器19の温度を617℃としこれに続くAs送給用のパイプ2
1の温度もこれ以上に保った。 Ga原料容器18から、Ga原料が適量ずつ下降するように
流量調整機構26を調整した。 引き上げ軸の外軸９の高さを調節して内るつぼ14を原
料融液中に位置させた。内軸は3rpm、外軸は10rpmの速
さで互いに逆方向に回転させた。 その後内軸10のみを下降させ、種結晶11を原料融液６
に漬けシーデイングを行った後、結晶成長を開始した。
種結晶に続いてGaAsの単結晶12が成長してゆく。 結晶成長用るつぼ２の原料融液の液面の高さは一定に
保つ。このためGa原料を一定量ずつ連続的に供給し単位
時間当たりのGaAsの合成量と引き上げ量とが釣り合うよ
うにした。As原料は約１気圧のガスとして供給される。
Gaが供給される事によりGaAsが合成されるので、Gaの供
給量を制御することにより合成量を制御できる。 As分圧が約１気圧に制御されている限りGaAs融液はス
トイキオメトリックな組成に保たれる。 本発明の方法によって直径３インチ、長さ21インチの
GaAs単結晶を成長させた。従来法では望み得ない長尺の
単結晶である。この単結晶は全体にわたって半絶縁性で
あり、特性は均一であった。
結晶成長方法と成長装置とを説明する。 引上炉１は真空に引くことができ、高圧のガスを充填
することもできる容器である。引上炉１の中に、結晶成
長用るつぼ２、密封容器３、Ｖ族原料容器19、引き上げ
軸５などが設置されている。 結晶成長用るつぼ２の中にはIII−Ｖ族の原料融液６
が収容されている。これはるつぼ２側方に設けたメイン
ヒータ７によって加熱されている。原料融液６の表面は
液体封止剤８によって覆われている。 引き上げ軸５は２重構造になっている。同心状に配置
された外軸９と内軸10により引き上げ軸が構成され、両
者は独立して回転昇降することができる。内軸10の下端
に種結晶11が取り付けられる。これを回転しながら原料
融液６に漬け種付けしてから引き上げる事によりIII−
Ｖ族化合物の単結晶12を引き上げる。 通常のLEC法と同じように引上炉１の内部に高圧の不
活性ガス13を充填し、液体封止剤８に圧力を加える。こ
れは原料融液６の表面からのＶ族元素の解離を防ぐため
のものである。 しかし通常の引き上げ法のように結晶成長用るつぼ２
は回転せず固定されている。これでは原料融液６に周方
向の温度分布が生じてしまうので、回転する内るつぼ14
を原料融液６に漬けている。内るつぼ14は円錐形状で中
心に穴15のある容器である。これは内るつぼ吊り下げ治
具４によって外軸９に連結されている。外軸９を回転す
ることによって内るつぼ14を回転させる事ができる。内
るつぼ14の回転により原料融液６が回転するので、結晶
成長用るつぼ２が静止していても原料融液の回転方向の
温度均一性が保たれる。 密封容器３の内部には原料合成供給用るつぼ16が設け
られる。これは引上炉１の内部でIII−Ｖ族化合物原料
を合成するためのものである。密封容器３の外周には密
封容器用ヒータ17がある。密封容器の内部にも原料合成
用ヒータ17′がある。引上炉１の外にIII族原料容器1
8、内にＶ族原料容器19があり、それぞれIII族原料（G
a、Inなど）、Ｖ族原料（P,As、Sbなど）が収容されて
いる。 III族原料容器18からIII族原料は液体の状態で、パイ
プ20を通って原料合成供給用るつぼ16に供給される。Ｖ
族原料容器19からＶ族原料は気体又は液体の状態で、パ
イプ21を通って原料合成供給用るつぼ16に供給される。 III族パイプ20、Ｖ族パイプ21が密封容器３の上壁を
貫く部分には、B2O3を穴あきの皿状容器に収容したB2O3
シール22、23が設けられる。 B2O3シール22、23は、パイプ20、21の上下変位を許し
つつ、密封容器３の内部を引上炉１の内部に対して隔離
することができる。B2O3シール22、23の近傍にはシール
剤加熱用ヒータ24が設けられる。 III族原料容器18の近傍には必要であればIII族原料を
加熱するためのヒータ25が設けられる。またIII族原料
容器18の出口には流量調整機構26が設けられ、III族原
料の流量を自在に調整できるようになっている。 Ｖ族原料容器19の近傍にもＶ族原料を加熱するための
ヒータ27が設けられる。Ｖ族原料は固体の状態で収容さ
れるが、Ｐ、Asの場合にはこれを加熱すると一部が気体
になりパイプ21を経て原料合成供給用るつぼ16に入る。
この場合にはＶ族原料は加熱温度により蒸気圧が決まる
ので、ヒータの加熱温度によって供給量を調整すること
ができる。 この例ではＶ族原料容器19は炉内にあるが、これは炉
外に設置しても差し支えない。III族原料容器18は炉外
にあるが、これは炉内に設置してもよい。 原料合成供給用るつぼ16にＶ族気体またはＶ族液体と
III族液体とが入りここで適当な温度に加熱されるから
反応してIII−Ｖ族化合物となる。そして融液28の状態
で保有される。この合成原料融液28は連通管29を通って
結晶成長用るつぼ２の下底に入る。連通管29を通して新
しい原料が補給されることになるのである。連通管29の
近傍にもヒータ30が設けられる。 圧力の均衡条件から結晶成長用るつぼ２と原料合成供
給用るつぼ16での原料融液の高さの関係が決まる。III
族原料、Ｖ族原料を適当量原料合成供給用るつぼ16に送
給することにより、一定量ずつ原料融液を結晶成長用る
つぼ２に供給することができる。単結晶12を引き上げて
ゆく時、補給量と引き上げ量とを等しくする事によっ
て、結晶成長用るつぼに於ける液面の高さを一定に保つ
ことができる。 つまり単位時間内での単結晶引き上げ重量をdS/dt、
補給原料の重量をdQ/dtとすると、 である。このときるつぼ２、16の中の液面は不変であ
る。液面の高さの関係は次のように与えられる。 結晶成長用るつぼ２の下底を基準として、結晶成長用
るつぼ２内の原料融液６の高さをＨ、原料合成供給用る
つぼ16の合成原料融液28の高さをＫとする。結晶成長用
るつぼ２内の液体封止剤８の厚みをｄとする。原料融液
の密度をρ０、液体封止剤の密度をρ１とする。 引上炉１の内部空間に於ける不活性ガス（N2、Ar、N
e、……）分圧をP0、Ｖ族元素ガス分圧をQ0とする。も
ちろんP0がQ0よりずっと大きい。密封容器３の内部空間
に於ける不活性ガス分圧をP1、Ｖ族元素ガス分圧をQ1と
する。B2O3シール22、23における内外圧力差をΔとす
る。密封空間３の内部の方が高い圧力の場合をΔ＞０と
定義する。圧力のバランスは、 P0＋Q0＋ρ1dg＋ρ0Hg ＝ P1＋Q1＋ρ0kg−Δ （２） によって与えられる。ｇは重力加速度である。ΔはB2O3
シールの厚み穴の直径などによって制限されるが０とは
限らない。 もしもガスの圧力が同一でΔ＝０であれば、 ρ1d ＝ ρ０（Ｋ−Ｈ） （３） となる。液体封止剤の厚みｄは初めにるつぼ２に入れた
量によって決まるから一定である。原料合成供給用るつ
ぼ16の中での原料融液28の液面高さＫが一定であれば結
晶成長用るつぼ２の液面高さＨは一定である。Ｋが一
定、Ｈが一定というのが本発明を実施する最適のモード
であるが、Ｋを変化させるモードも可能である。 ノンドープの単結晶を引き上げる場合はＫ＝一定、Ｈ
＝一定でよいが、不純物をドープする場合は、一定割合
でＫを低減した方がよい。偏析係数ｋが１より小さい不
純物をドープした単結晶を引き上げる場合は、不純物濃
度を一定にするために というように補給量と引き上げ量の関係を設定すればよ
い。補給量が引き上げ量より小さいので液面が少しずつ
低下してゆく。しかしｋが小さい時はこの変化は僅かで
ある。このような場合でも長尺の単結晶を引き上げる事
ができる。 次にノンドープGaAs単結晶の引き上げに本発明の方法
及び装置を実施した例について説明する。従ってこれま
でIII族原料容器18といっていたものがGa原料容器18、
Ｖ族原料容器19といっていたものはAs原料容器19と書
く。まず装置の材料について述べる。 結晶成長用るつぼ２は６インチ径のPBN製るつぼとし
た。密閉容器３は内外表面にPBNコートした石英製の容
器とした。この中の原料合成供給用るつぼ16はPBN製で
ある。結晶成長用るつぼ２と原料合成供給用るつぼ16と
はPBN製の連通管で接続してある。 As原料容器19はカーボン製の容器で内面にPBNコート
してある。Ga原料容器18は炉外に設けられカーボン製の
容器であって内面にPBNコートしてある。石英製密封容
器３の上部にはB2O3シール22、23があるがここに適量の
B2O3を収容した。 引き上げ軸５の外軸９に結合された内るつぼ14はカー
ボン製で、内外表面にPBNコートしてある。 次に結晶引き上げ操作について説明する。結晶成長用
るつぼ２には、5kgのGaAs多結晶と700gのB2O3を収容し
た。この際GaAs多結晶の一部がるつぼの連通管接続孔を
塞ぐよう設置した。 炉外にあるGa原料容器18にはGa5kgを収容した。炉内
にあるAs原料容器19にはAs5.4kgを収容した。補給用のG
a原料、As原料のモル比は1:1.005である。これは分解に
よるAsの損失を見込んで、Asの割合を少し大きくしてい
るのである。 引き上げ軸５の内軸10の下端には種結晶11を取り付け
る。外軸９には内るつぼ吊り下げ治具４を介して内るつ
ぼ14を懸架する。 引上炉１の内部をいったん真空に引いた後、窒素
（N2）ガスを所定の圧力となるように満たした。 密封容器３全体をヒータ17によって加熱し容器３の内
部を含め最低温度部が617℃になるように制御した。こ
れはAsの蒸気圧が約１気圧になる温度である。閉じられ
た空間の最低温度によりAsの蒸気圧が決まるから最低温
度を617℃にするのである。 次にメインヒータ７によって結晶成長用るつぼ２の液
体封止剤のB2O3と原料GaAsとを溶融して、B2O3によって
覆われた原料融液とした。この原料融液の一部は、連通
管29を逆流し原料合成供給用るつぼ16に流入した。るつ
ぼ16の液面が高まりパイプ20、21の下端が融液中に没し
た。 ヒータ25、27に通電しGa、As原料を加熱した。As原料
容器19の温度を617℃としこれに続くAs送給用のパイプ2
1の温度もこれ以上に保った。 Ga原料容器18から、Ga原料が適量ずつ下降するように
流量調整機構26を調整した。 引き上げ軸の外軸９の高さを調節して内るつぼ14を原
料融液中に位置させた。内軸は3rpm、外軸は10rpmの速
さで互いに逆方向に回転させた。 その後内軸10のみを下降させ、種結晶11を原料融液６
に漬けシーデイングを行った後、結晶成長を開始した。
種結晶に続いてGaAsの単結晶12が成長してゆく。 結晶成長用るつぼ２の原料融液の液面の高さは一定に
保つ。このためGa原料を一定量ずつ連続的に供給し単位
時間当たりのGaAsの合成量と引き上げ量とが釣り合うよ
うにした。As原料は約１気圧のガスとして供給される。
Gaが供給される事によりGaAsが合成されるので、Gaの供
給量を制御することにより合成量を制御できる。 As分圧が約１気圧に制御されている限りGaAs融液はス
トイキオメトリックな組成に保たれる。 本発明の方法によって直径３インチ、長さ21インチの
GaAs単結晶を成長させた。従来法では望み得ない長尺の
単結晶である。この単結晶は全体にわたって半絶縁性で
あり、特性は均一であった。
本発明においては、III族、Ｖ族元素を炉の内部で合
成して化合物として結晶成長用るつぼの中に補給するよ
うにしている。原料がるつぼ内へ補給されるので長尺の
単結晶を成長させることができる。一旦化合物を合成し
てからこれを補給原料とする場合よりコストを節減でき
る。また不純物混入を防ぐことができるので高純度の単
結晶を得ることができる。
成して化合物として結晶成長用るつぼの中に補給するよ
うにしている。原料がるつぼ内へ補給されるので長尺の
単結晶を成長させることができる。一旦化合物を合成し
てからこれを補給原料とする場合よりコストを節減でき
る。また不純物混入を防ぐことができるので高純度の単
結晶を得ることができる。
第１図は本発明の実施例に係る化合物半導体単結晶成長
装置の概略縦断面図。 第２図は特開昭61−158897号に示された単結晶成長装置
の概略縦断面図。 第３図は特開昭61−158896号に示された単結晶成長装置
の概略縦断面図。 １……引上炉 ２……結晶成長用るつぼ ３……密封容器 ４……内るつぼ吊り下げ治具 ５……引き上げ軸 ６……原料融液 ７……メインヒータ ８……液体封止剤 ９……外軸 10……内軸 11……種結晶 12……単結晶 13……不活性ガス 14……内るつぼ 15……穴 16……原料合成供給用るつぼ 17……密封容器用ヒータ 17′……原料合成用ヒータ 18……III族原料容器 19……Ｖ族原料容器 20……パイプ 21……パイプ 22……B2O3シール 23……B2O3シール 24……ヒータ 25……ヒータ 26……流量調整機構 27……ヒータ 28……合成原料融液 29……連通管 30……ヒータ
装置の概略縦断面図。 第２図は特開昭61−158897号に示された単結晶成長装置
の概略縦断面図。 第３図は特開昭61−158896号に示された単結晶成長装置
の概略縦断面図。 １……引上炉 ２……結晶成長用るつぼ ３……密封容器 ４……内るつぼ吊り下げ治具 ５……引き上げ軸 ６……原料融液 ７……メインヒータ ８……液体封止剤 ９……外軸 10……内軸 11……種結晶 12……単結晶 13……不活性ガス 14……内るつぼ 15……穴 16……原料合成供給用るつぼ 17……密封容器用ヒータ 17′……原料合成用ヒータ 18……III族原料容器 19……Ｖ族原料容器 20……パイプ 21……パイプ 22……B2O3シール 23……B2O3シール 24……ヒータ 25……ヒータ 26……流量調整機構 27……ヒータ 28……合成原料融液 29……連通管 30……ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 27/02 C30B 15/02 - 15/04 C30B 15/10 - 15/12 C30B 28/00 - 35/00
Claims (2)
- 【請求項１】不活性ガスが充填された引上炉の中に設け
られた結晶成長用るつぼ内の液体封止剤で覆われたIII
−Ｖ族化合物原料融液に、引き上げ軸の下端に取り付け
た種結晶を漬けて種付けし回転させながら種結晶を引き
上げる事によって単結晶を成長させる方法に於いて、引
上炉内に連通管によって結晶成長用るつぼに連通する密
封容器を設け、該密封容器の中の原料合成供給用るつぼ
へ連続的にIII族元素とＶ族元素とを供給してIII−Ｖ族
化合物の原料融液を合成し、この原料融液を連通管を通
して連続的に結晶成長用るつぼに供給し、結晶成長用る
つぼの原料融液中に漬けられた内るつぼを回転させなが
ら、内るつぼ内において単結晶成長を行う事を特徴とす
る化合物半導体単結晶の成長方法。 - 【請求項２】真空に引くことができ不活性ガスの高圧を
印加することのできる引上炉と、引上炉の内部に設けら
れIII−Ｖ族化合物半導体の原料融液とこれを覆う液体
封止剤を収容する結晶成長用るつぼと、結晶成長用るつ
ぼ内の原料融液を加熱するためのメインヒータと、結晶
成長用るつぼの原料融液を回転するための内るつぼと、
内るつぼを吊り下げる内るつぼ吊り下げ治具と、内るつ
ぼ吊り下げ治具を支持し回転昇降できる外軸と、下端に
種結晶を取り付けてこれを引き上げる事により原料融液
からIII−Ｖ族化合物半導体の単結晶を引き上げる内軸
と、内軸と外軸とを含みこれらを独立に回転昇降させる
ことのできる引き上げ軸と、引上炉の内部に設置され密
封できる空間である密封容器と、密封容器の内部に設け
られ連通管によって結晶成長用るつぼに連通する原料合
成供給用るつぼと、原料合成供給用るつぼを加熱するヒ
ータと、密封容器を加熱するヒータと、III族原料を収
容しIII族原料を前記原料合成供給用るつぼに供給するI
II族原料容器と、Ｖ族原料を収容しＶ族原料を前記原料
合成供給用るつぼに供給するＶ族原料容器と、Ｖ族原料
を加熱するためのヒータと、III族原料の供給量を調整
するための流量調整機構とよりなる事を特徴とする化合
物半導体単結晶の成長装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19813390A JP2830411B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | 化合物半導体単結晶の成長方法と装置 |
| EP91913100A EP0494312B1 (en) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Method and apparatus for making single crystal |
| PCT/JP1991/000987 WO1992001826A1 (en) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Method and apparatus for making single crystal |
| DE69122599T DE69122599T2 (de) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Verfahren und gerät zur herstellung von einkristallen |
| US07/838,776 US5290395A (en) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Method of and apparatus for preparing single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19813390A JP2830411B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | 化合物半導体単結晶の成長方法と装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0483794A JPH0483794A (ja) | 1992-03-17 |
| JP2830411B2 true JP2830411B2 (ja) | 1998-12-02 |
Family
ID=16386000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19813390A Expired - Fee Related JP2830411B2 (ja) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | 化合物半導体単結晶の成長方法と装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2830411B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111826709A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-27 | 井兵涛 | 一种直拉法单晶硅生长炉 |
| CN112195514A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-08 | 李黎莎 | 一种大直径单晶硅生产设备 |
-
1990
- 1990-07-26 JP JP19813390A patent/JP2830411B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111826709A (zh) * | 2020-08-21 | 2020-10-27 | 井兵涛 | 一种直拉法单晶硅生长炉 |
| CN112195514A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-08 | 李黎莎 | 一种大直径单晶硅生产设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0483794A (ja) | 1992-03-17 |
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