JP2900577B2 - 化合物単結晶の成長方法および成長装置 - Google Patents
化合物単結晶の成長方法および成長装置Info
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- JP2900577B2 JP2900577B2 JP28103290A JP28103290A JP2900577B2 JP 2900577 B2 JP2900577 B2 JP 2900577B2 JP 28103290 A JP28103290 A JP 28103290A JP 28103290 A JP28103290 A JP 28103290A JP 2900577 B2 JP2900577 B2 JP 2900577B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、GaAs、InP等のIII−Ｖ族化合物半導体、
CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体および揮発性成分
を含む酸化物などの単結晶を製造する方法に関する。
CdTe、ZnSe等のII−VI族化合物半導体および揮発性成分
を含む酸化物などの単結晶を製造する方法に関する。
［従来の技術］ 化合物半導体等の単結晶を引上法によって製造する場
合、るつぼ内に原料多結晶または原料単体元素や不純物
を最初１回チャージするだけで、途中で原料を補充しな
い方法が支配的である。このような方法では、引上げら
れる単結晶の大きさは、最初にるつぼ内へチャージされ
た原料多結晶等の分量によって制限される。
合、るつぼ内に原料多結晶または原料単体元素や不純物
を最初１回チャージするだけで、途中で原料を補充しな
い方法が支配的である。このような方法では、引上げら
れる単結晶の大きさは、最初にるつぼ内へチャージされ
た原料多結晶等の分量によって制限される。
そこで、るつぼを大きくすることなく、より長い単結
晶を引上げる目的で、引上げ中に多結晶を原料融液の中
へ補給させていく方法が開発されてきた。このような方
法として、特開昭61−158897に開示されたものを挙げる
ことができる。
晶を引上げる目的で、引上げ中に多結晶を原料融液の中
へ補給させていく方法が開発されてきた。このような方
法として、特開昭61−158897に開示されたものを挙げる
ことができる。
この方法では、たとえば第２図に示す装置を用いて単
結晶を製造していく。この製造方法を以下に説明する。
第２図を参照して、回転可能な下軸22に支持されたサセ
プタ23内にはるつぼ24を設ける。るつぼ24内には、原料
融液25を収容し、加熱ヒータ21で温度制御する。原料融
液25は表面全体を液体カプセル層26によって覆う。るつ
ぼ24の中心上方には上軸33を垂下し、下端に種結晶27を
取り付ける。上軸33は回転昇降可能である。単結晶を製
造するには、この上軸33を下げ、種結晶27を原料融液25
の中へつけた後、上軸33を上昇させていき単結晶を引上
げていく。
結晶を製造していく。この製造方法を以下に説明する。
第２図を参照して、回転可能な下軸22に支持されたサセ
プタ23内にはるつぼ24を設ける。るつぼ24内には、原料
融液25を収容し、加熱ヒータ21で温度制御する。原料融
液25は表面全体を液体カプセル層26によって覆う。るつ
ぼ24の中心上方には上軸33を垂下し、下端に種結晶27を
取り付ける。上軸33は回転昇降可能である。単結晶を製
造するには、この上軸33を下げ、種結晶27を原料融液25
の中へつけた後、上軸33を上昇させていき単結晶を引上
げていく。
以上の工程に加え、この方法では、支持棒30に吊り下
げた補給結晶29を液体カプセル保持円筒32の中に収納
し、これをるつぼ24内の原料融液25に漬ける。そして、
支持棒30を下げていき、徐々に原料融液25の中に補給結
晶29を浸していく。単結晶を引上げていく間、補給結晶
29はるつぼ24内でその先端から徐々に溶融していき、原
料融液25を補給する。
げた補給結晶29を液体カプセル保持円筒32の中に収納
し、これをるつぼ24内の原料融液25に漬ける。そして、
支持棒30を下げていき、徐々に原料融液25の中に補給結
晶29を浸していく。単結晶を引上げていく間、補給結晶
29はるつぼ24内でその先端から徐々に溶融していき、原
料融液25を補給する。
［発明が解決しようとする課題］ 以上説明してきた単結晶の製造方法を蒸気圧制御引上
法に適用しようとすると、るつぼ等の必要な装置を収容
する気密容器内に上述した原料補給機構を設けなければ
ならない。この場合、気密性の維持等の点から原料補給
機構が非常に複雑な構造になった。また、気密容器内に
補給原料を設けるので、補給原料の供給量も気密容器の
規模に制限された。さらに、上述した方法では、予め合
成した結晶を補給原料として用いるので、補給原料のコ
ストが高くついていた。また、補給原料から持ち込まれ
る不純物で原料融液が汚染されたり、補給原料の組成ず
れが発生し、単結晶の成長に支障をきたす場合もあっ
た。
法に適用しようとすると、るつぼ等の必要な装置を収容
する気密容器内に上述した原料補給機構を設けなければ
ならない。この場合、気密性の維持等の点から原料補給
機構が非常に複雑な構造になった。また、気密容器内に
補給原料を設けるので、補給原料の供給量も気密容器の
規模に制限された。さらに、上述した方法では、予め合
成した結晶を補給原料として用いるので、補給原料のコ
ストが高くついていた。また、補給原料から持ち込まれ
る不純物で原料融液が汚染されたり、補給原料の組成ず
れが発生し、単結晶の成長に支障をきたす場合もあっ
た。
この発明の目的は、以上に示した問題点を解消し、よ
り簡単な構造の装置で、不純物等の影響がなく、所望の
長尺単結晶を製造することができる単結晶の成長方法お
よびそのための成長装置を提供することにある。
り簡単な構造の装置で、不純物等の影響がなく、所望の
長尺単結晶を製造することができる単結晶の成長方法お
よびそのための成長装置を提供することにある。
この発明に従う単結晶の成長方法は、複数の元素から
なる化合物の単結晶を成長させる方法であって、化合物
の構成元素からなる複数の原料を第１のるつぼに供給
し、第１のるつぼ内で化合物の融液を合成する工程と、
第１のるつぼ内に設けられた、連通孔を有する第２のる
つぼ内に、該連通孔を介して、合成された化合物の融液
を流入させる工程と、該連通孔を介して第２のるつぼ内
に流入した融液より化合物の単結晶を引上げていく工程
とを備えることを特徴とする。
なる化合物の単結晶を成長させる方法であって、化合物
の構成元素からなる複数の原料を第１のるつぼに供給
し、第１のるつぼ内で化合物の融液を合成する工程と、
第１のるつぼ内に設けられた、連通孔を有する第２のる
つぼ内に、該連通孔を介して、合成された化合物の融液
を流入させる工程と、該連通孔を介して第２のるつぼ内
に流入した融液より化合物の単結晶を引上げていく工程
とを備えることを特徴とする。
また、この発明に従う方法において、高解離圧成分を
含む原料を用い、上記高解離圧成分の雰囲気が形成され
た密閉容器内で単結晶を引上げていくこともできる。
含む原料を用い、上記高解離圧成分の雰囲気が形成され
た密閉容器内で単結晶を引上げていくこともできる。
この発明に従う単結晶の成長装置は、複数の元素から
なる化合物の単結晶を成長させる装置であって、化合物
の構成元素からなる複数の原料をそれぞれ収容するため
の複数の容器と、複数の容器から原料をそれぞれ供給す
るための複数の原料供給管と、複数の原料供給管から供
給される複数の原料を受入れて化合物の融液の合成を行
なうための第１のるつぼと、第１のるつぼ内に設けら
れ、かつ第１のるつぼで合成される融液を流入させるた
めの連通孔を有する第２のるつぼと、第２のるつぼ内に
流入した融液より単結晶を引上げていくための結晶引上
げ軸とを備えることを特徴とする。
なる化合物の単結晶を成長させる装置であって、化合物
の構成元素からなる複数の原料をそれぞれ収容するため
の複数の容器と、複数の容器から原料をそれぞれ供給す
るための複数の原料供給管と、複数の原料供給管から供
給される複数の原料を受入れて化合物の融液の合成を行
なうための第１のるつぼと、第１のるつぼ内に設けら
れ、かつ第１のるつぼで合成される融液を流入させるた
めの連通孔を有する第２のるつぼと、第２のるつぼ内に
流入した融液より単結晶を引上げていくための結晶引上
げ軸とを備えることを特徴とする。
また、この発明に従う装置において、原料を収容する
複数の容器の周囲にヒータを設けることができる。
複数の容器の周囲にヒータを設けることができる。
［作用］ この発明によれば、融液を収納する第１のるつぼ内
に、外部から複数の原料が供給され、複数の原料から融
液が合成される。合成された融液は、第１のるつぼ内に
設けられた第２のるつぼ内に流入し、単結晶として引上
げられていく。このように、この発明では、外部から原
料を補給し、融液を合成しながら単結晶を引上げていく
ので、融液を収容するるつぼの大きさに限定されずに、
長尺の単結晶を引上げていくことができる。また、引上
げに際して補給されるのは、従来のような結晶ではな
く、融液の原料である。したがって、従来のように補給
結晶から不純物による汚染が起こる必要はない。
に、外部から複数の原料が供給され、複数の原料から融
液が合成される。合成された融液は、第１のるつぼ内に
設けられた第２のるつぼ内に流入し、単結晶として引上
げられていく。このように、この発明では、外部から原
料を補給し、融液を合成しながら単結晶を引上げていく
ので、融液を収容するるつぼの大きさに限定されずに、
長尺の単結晶を引上げていくことができる。また、引上
げに際して補給されるのは、従来のような結晶ではな
く、融液の原料である。したがって、従来のように補給
結晶から不純物による汚染が起こる必要はない。
さらに、融液原料の補給量を適宜調整することができ
るので、従来のような補給原料の組成ずれも防止するこ
とができる。
るので、従来のような補給原料の組成ずれも防止するこ
とができる。
［実施例］ 第１図に、この発明の実施に用いる単結晶成長装置の
一例を示す。第１図を参照して、この装置は気密容器２
内で単結晶を引上げていくものである。気密容器２は、
円筒形の本体2aと蓋部2bで構成されており、本体2aの上
端部に形成される環状の溝部2cに蓋部2bが嵌まり込み、
封止剤７でシールされることにより密閉空間が形成され
ている。気密容器本体2aの下部中心には、回転可能な下
軸５が通され、この通された部分は封止剤７でシールさ
れている。下軸５は、本体2a内部に延び、その上端には
るつぼ４を支持するための支持部5aが形成されている。
るつぼ４はこの支持部5aに支持されて、気密容器本体2a
内に設けられる。また、るつぼ４内には原料融液６が収
容されるとともに、内るつぼ16が設けられている。内る
つぼ16の底部には、連通孔16aが設けられ、融液６が中
に流入するようになっている。一方、るつぼ４の中心上
方には、回転昇降可能な上軸９が垂下され、上軸９の先
端には種結晶10が取り付けられている。上軸９は、気密
容器蓋部2bの上部を貫いており、この貫かれた部分は封
止剤７でシールされている。また、気密容器本体2aの底
部には、原料融液中の高解離元素８が貯留されている。
一方、気密容器２の周囲には、容器の上部、中部および
下部の温度をそれぞれ制御するために、ヒータ13、14お
よび15が設けられている。
一例を示す。第１図を参照して、この装置は気密容器２
内で単結晶を引上げていくものである。気密容器２は、
円筒形の本体2aと蓋部2bで構成されており、本体2aの上
端部に形成される環状の溝部2cに蓋部2bが嵌まり込み、
封止剤７でシールされることにより密閉空間が形成され
ている。気密容器本体2aの下部中心には、回転可能な下
軸５が通され、この通された部分は封止剤７でシールさ
れている。下軸５は、本体2a内部に延び、その上端には
るつぼ４を支持するための支持部5aが形成されている。
るつぼ４はこの支持部5aに支持されて、気密容器本体2a
内に設けられる。また、るつぼ４内には原料融液６が収
容されるとともに、内るつぼ16が設けられている。内る
つぼ16の底部には、連通孔16aが設けられ、融液６が中
に流入するようになっている。一方、るつぼ４の中心上
方には、回転昇降可能な上軸９が垂下され、上軸９の先
端には種結晶10が取り付けられている。上軸９は、気密
容器蓋部2bの上部を貫いており、この貫かれた部分は封
止剤７でシールされている。また、気密容器本体2aの底
部には、原料融液中の高解離元素８が貯留されている。
一方、気密容器２の周囲には、容器の上部、中部および
下部の温度をそれぞれ制御するために、ヒータ13、14お
よび15が設けられている。
このように構成される装置において、さらに気密容器
２の外側上方には、融液の原料を収容するためのアンプ
ル17および19が設けられている。アンプル17および19に
は、それぞれ原料供給管17aおよび19aが設けられてい
る。原料供給管17aおよび19aは、気密容器の蓋部2bを貫
き、気密容器２内のるつぼ４にまで延びている。そし
て、供給管の管口は、それぞれるつぼ４内の融液６中に
挿入されている。また、アンプル17および19の周囲に
は、ヒータ23および24がそれぞれ設けられている。な
お、原料供給管17aおよび19aが気密容器の蓋部2bを貫く
部分は密封されている。
２の外側上方には、融液の原料を収容するためのアンプ
ル17および19が設けられている。アンプル17および19に
は、それぞれ原料供給管17aおよび19aが設けられてい
る。原料供給管17aおよび19aは、気密容器の蓋部2bを貫
き、気密容器２内のるつぼ４にまで延びている。そし
て、供給管の管口は、それぞれるつぼ４内の融液６中に
挿入されている。また、アンプル17および19の周囲に
は、ヒータ23および24がそれぞれ設けられている。な
お、原料供給管17aおよび19aが気密容器の蓋部2bを貫く
部分は密封されている。
以上のように構成される装置を用いてGaAsの単結晶の
育成を行なった。６インチφBN製のるつぼ４には、原料
としてGaAs多結晶を4000gチャージした。各シール部の
封止剤７を500℃以上に昇温し、気密容器２を密閉した
後、ヒータ14によりるつぼ４周辺の温度を1300℃まで昇
温してチャージした原料多結晶を融解した。各ヒータに
より、気密容器２内の最低温部を617℃に調製し、気密
容器内の圧力を1.0atmに制御した。一方、アンプル17に
はAs21を、アンプル19にはGa22をそれぞれ収容した。そ
して、ヒータ23および24で各々のアンプルを約617℃に
加熱し、気密容器２内の圧力と平衡させた。この状態
で、上軸９を下降させていき、種結晶10を融液６中に浸
漬して種付けを行なった後、通常の引上法と同様に単結
晶を引上げていった。また、単結晶を引上げていく間、
２つのアンプル17および19内の圧力をヒータ23および24
でそれぞれ調節し、るつぼ４内の融液６の液面が一定の
高さに保持されるよう、それぞれの原料を補給した。な
お、アンプル内原料がGaのような液体の場合は、外部よ
りガスによりアンプル内に圧力をかけて原料補給しても
よい。そして、これらの原料をるつぼ４内で合成して融
液とし、単結晶を引上げていった。さらに、気密容器２
内の圧力を調製することにより、原料融液の組成制御も
行なった。
育成を行なった。６インチφBN製のるつぼ４には、原料
としてGaAs多結晶を4000gチャージした。各シール部の
封止剤７を500℃以上に昇温し、気密容器２を密閉した
後、ヒータ14によりるつぼ４周辺の温度を1300℃まで昇
温してチャージした原料多結晶を融解した。各ヒータに
より、気密容器２内の最低温部を617℃に調製し、気密
容器内の圧力を1.0atmに制御した。一方、アンプル17に
はAs21を、アンプル19にはGa22をそれぞれ収容した。そ
して、ヒータ23および24で各々のアンプルを約617℃に
加熱し、気密容器２内の圧力と平衡させた。この状態
で、上軸９を下降させていき、種結晶10を融液６中に浸
漬して種付けを行なった後、通常の引上法と同様に単結
晶を引上げていった。また、単結晶を引上げていく間、
２つのアンプル17および19内の圧力をヒータ23および24
でそれぞれ調節し、るつぼ４内の融液６の液面が一定の
高さに保持されるよう、それぞれの原料を補給した。な
お、アンプル内原料がGaのような液体の場合は、外部よ
りガスによりアンプル内に圧力をかけて原料補給しても
よい。そして、これらの原料をるつぼ４内で合成して融
液とし、単結晶を引上げていった。さらに、気密容器２
内の圧力を調製することにより、原料融液の組成制御も
行なった。
以上のようにして単結晶を引上げていった結果、直径
75mm、長さ300〜400mmの単結晶が得られた。この方法で
は融液の蒸気圧が制御されているので、低温度勾配で結
晶を引上げることが可能であった。また得られた単結晶
は、転位密度が平均3000cm-2以下と非常に低く、良好な
結晶性を有するものであった。さらに上述したように、
原料組成が制御されているため、ストイキオメトリな結
晶が得られた。得られた結晶において、Asの析出は少な
く、EL2濃度も１×1016cm-3と通常のLEC法で形成した高
品質な結晶と比較しても遜色のないものであった。
75mm、長さ300〜400mmの単結晶が得られた。この方法で
は融液の蒸気圧が制御されているので、低温度勾配で結
晶を引上げることが可能であった。また得られた単結晶
は、転位密度が平均3000cm-2以下と非常に低く、良好な
結晶性を有するものであった。さらに上述したように、
原料組成が制御されているため、ストイキオメトリな結
晶が得られた。得られた結晶において、Asの析出は少な
く、EL2濃度も１×1016cm-3と通常のLEC法で形成した高
品質な結晶と比較しても遜色のないものであった。
なお、上記装置において、アンプルより気体で原料を
供給する場合、供給された原料気体が融液面より蒸散す
れば気密容器２内の気体圧力が増加し、融液表面での原
料合成反応が促進される。そして、供給原料の圧力と気
密容器内の蒸気圧をうまくバランスさせながら制御して
いくことにより、所望の組成の単結晶を引上げていくこ
とができる。
供給する場合、供給された原料気体が融液面より蒸散す
れば気密容器２内の気体圧力が増加し、融液表面での原
料合成反応が促進される。そして、供給原料の圧力と気
密容器内の蒸気圧をうまくバランスさせながら制御して
いくことにより、所望の組成の単結晶を引上げていくこ
とができる。
さらに、上記装置において融液表面を封止剤（B2O3）
で覆うこともできる。この場合、原料融液より蒸散する
気体は、気密容器内の圧力を一方的に増加させるのみで
あって、融液中に戻ることができない。したがって、容
器内の圧力が増加した場合、原料気体の供給量が減少
し、原料合成反応の速度が低減するようになる。
で覆うこともできる。この場合、原料融液より蒸散する
気体は、気密容器内の圧力を一方的に増加させるのみで
あって、融液中に戻ることができない。したがって、容
器内の圧力が増加した場合、原料気体の供給量が減少
し、原料合成反応の速度が低減するようになる。
なお、上記装置では、内るつぼはるつぼ内の融液に浮
かぶよう設けられているが、るつぼ等に固定してもよ
い。
かぶよう設けられているが、るつぼ等に固定してもよ
い。
［発明の効果］ 以上説明してきたように、この発明に従えば、原料を
供給しながら単結晶を引上げることができるので、原料
融液を収容するるつぼを大きくすることなく長尺の単結
晶を引上げることができる。また、高解離成分を含むた
め密閉容器内で蒸気圧制御法により単結晶の育成を行わ
なければならない場合でも、密閉容器に原料供給アンプ
ルを取り付けて、構成原料を気体または液体の状態で供
給することにより、容易に融液の連続チャージを行なう
ことができる。しかも、実施例で示したように、原料供
給機構は、簡単なものですむ。さらに、補給を構成原料
の形で行なうため、従来のような補給結晶由来の不純物
による汚染の心配はない。また、原料を結晶の形で連続
チャージする場合に比べ、結晶形成のためのコストを節
約することができる。そして、原料の供給量を制御する
ことにより、引上げる単結晶の組成を制御することも可
能である。上述したように、この発明に従い蒸気圧制御
引上法によって形成された結晶は、非常に結晶欠陥密度
が少ないものである。以上示した利点から、とくにこの
発明を高解離成分を含む化合物半導体および酸化物など
の長尺単結晶の育成に利用すると非常に効果的である。
供給しながら単結晶を引上げることができるので、原料
融液を収容するるつぼを大きくすることなく長尺の単結
晶を引上げることができる。また、高解離成分を含むた
め密閉容器内で蒸気圧制御法により単結晶の育成を行わ
なければならない場合でも、密閉容器に原料供給アンプ
ルを取り付けて、構成原料を気体または液体の状態で供
給することにより、容易に融液の連続チャージを行なう
ことができる。しかも、実施例で示したように、原料供
給機構は、簡単なものですむ。さらに、補給を構成原料
の形で行なうため、従来のような補給結晶由来の不純物
による汚染の心配はない。また、原料を結晶の形で連続
チャージする場合に比べ、結晶形成のためのコストを節
約することができる。そして、原料の供給量を制御する
ことにより、引上げる単結晶の組成を制御することも可
能である。上述したように、この発明に従い蒸気圧制御
引上法によって形成された結晶は、非常に結晶欠陥密度
が少ないものである。以上示した利点から、とくにこの
発明を高解離成分を含む化合物半導体および酸化物など
の長尺単結晶の育成に利用すると非常に効果的である。
第１図は、この発明の実施に用いる装置の一例を示す断
面図である。 第２図は、従来の方法に用いる装置を示す断面図であ
る。 図において、２は気密容器、４はるつぼ、５は下軸、６
は原料融液、８は高解離元素、９は上軸、10は種結晶、
13、14、15、23および24はヒータ、16は内るつぼ、17お
よび19はアンプル、17aおよび19aは原料供給管、21はA
s、22はGaを示す。
面図である。 第２図は、従来の方法に用いる装置を示す断面図であ
る。 図において、２は気密容器、４はるつぼ、５は下軸、６
は原料融液、８は高解離元素、９は上軸、10は種結晶、
13、14、15、23および24はヒータ、16は内るつぼ、17お
よび19はアンプル、17aおよび19aは原料供給管、21はA
s、22はGaを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 15/02 C30B 15/12 C30B 28/00 - 35/00
Claims (4)
- 【請求項１】複数の元素からなる化合物の単結晶を成長
させる方法であって、 前記化合物の構成元素からなる複数の原料を第１のるつ
ぼに供給し、前記第１のるつぼ内で前記化合物の融液を
合成する工程と、 前記第１のるつぼ内に設けられた、連通孔を有する第２
のるつぼ内に、前記連通孔を介して、前記合成された前
記化合物の融液を流入させる工程と、 前記連通孔を介して前記第２のるつぼ内に流入した融液
より前記化合物の単結晶を引上げていく工程とを備える
ことを特徴とする、化合物単結晶の成長方法。 - 【請求項２】前記原料が高解離圧成分を含み、前記高解
離圧成分の雰囲気が形成された密閉容器内で前記単結晶
を引上げていくことを特徴とする、請求項１に記載の化
合物単結晶の成長方法。 - 【請求項３】複数の元素からなる化合物の単結晶を成長
させる装置であって、 前記化合物の構成元素からなる複数の原料をそれぞれ収
容するための複数の容器と、 前記複数の容器から原料をそれぞれ供給するための複数
の原料供給管と、 前記複数の原料供給管から供給される複数の原料を受入
れて前記化合物の融液の合成を行なうための第１のるつ
ぼと、 前記第１のるつぼ内に設けられ、かつ前記第１のるつぼ
で合成される融液を流入させるための連通孔を有する第
２のるつぼと、 前記第２のるつぼ内に流入した融液より単結晶を引上げ
ていくための結晶引上げ軸とを備えることを特徴とす
る、化合物単結晶の成長装置。 - 【請求項４】前記複数の容器の周囲にヒータが設けられ
ていることを特徴とする、請求項３に記載の化合物単結
晶の成長装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28103290A JP2900577B2 (ja) | 1990-10-18 | 1990-10-18 | 化合物単結晶の成長方法および成長装置 |
| PCT/JP1991/000987 WO1992001826A1 (fr) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Procede et appareil pour fabriquer un monocristal |
| EP91913100A EP0494312B1 (en) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Method and apparatus for making single crystal |
| US07/838,776 US5290395A (en) | 1990-07-26 | 1991-07-24 | Method of and apparatus for preparing single crystal |
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