CN117758353A - 一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，涉及单晶生长设备技术领域，包括主炉室和副炉室，主炉室内设置有两套可移动的融料坩埚组件，每套融料坩埚组件包括双层融料坩埚，通过机械臂控制器操控双层融料坩埚在主炉室内的升降移动和水平移动；副炉室与主炉室之间设置有一道插板密封阀，以控制副炉室与主炉室之间的连通与否。本发明是根据LEC法生长大直径GaSb单晶时，晶体生长石英坩埚、籽晶损耗率比较高的问题，设计了双腔室和两个双层融料坩埚的单晶生长连续加料装置，解决了多晶合成料不能连续投料的问题，本发明可使大直径晶体生长石英坩埚和籽晶连续使用，提高大直径锑化镓晶体产能一倍之多，可获得比较好的效率，直接降低了生产制造成本。
Description
技术领域
本发明属于单晶生长设备技术领域，尤其涉及一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置。
背景技术
GaSb材料独特的光电性能及其在红外技术领域的应用前景，自上世纪五十年代就受到西方国家关注并开展了GaSb材料研究。欧美等发达国家对GaSb晶体的制备技术开展了大量研究，开展的晶体生长实验方法包括液封直拉法(liquid encapsulatedCzochralski,LEC)、垂直温度梯度凝固法(vertical gradient freeze，VGF)、垂直布里奇曼法(VErtical Bridgman,VB)、水平布里奇曼法(horizontal Bridgman,HB)等，甚至开展了附加磁场及太空微重力环境下的GaSb晶体生长实验[2-6]。通过上述研究，使得GaSb单晶生长制备技术和材料质量得到了极大提升。现生长GaSb单晶主要是通过LEC法和VGF/VB法。
采用LEC方法生长锑化镓存在不足：晶体生长所用大直径石英坩埚每炉次损耗一个，晶体生长所用籽晶每炉消耗一个，生产制造成本高。
为了满足日益增长红外光电子器件对锑化物晶体衬底尺寸日益增大的需求，在加大锑化物多晶原料的投入，实现长大、长厚、长好的基础上又要控制生产制造成本，本技术设计了锑化镓多晶合成可连续加料装置。
发明内容
本发明是根据LEC法生长大直径GaSb单晶时，石英坩埚、籽晶损耗率比较高的问题，设计了双腔室和两个双层融料坩埚的单晶生长连续加料装置，解决了多晶合成料不能连续投料的问题，本发明可使大直径晶体生长石英坩埚和籽晶连续使用，提高大直径锑化镓晶体产能一倍之多，可获得比较好的效率，直接降低了生产制造成本。
本发明提供的技术方案是：一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，包括主炉室，主炉室内设置有加热器A、保温套筒A、晶体生长石英坩埚、坩埚托和下旋转升降装置，主炉室内还设置有两套融料坩埚组件，每套融料坩埚组件包括双层融料坩埚、石英棒、挡板、坩埚移动横轴、坩埚升降机械臂和机械臂控制器，所述的双层融料坩埚的底部带有漏料口，挡板连接在石英棒的下端，石英棒的升降控制着挡板对双层融料坩埚底部漏料口的封与否，石英棒的上端与坩埚移动横轴连接，坩埚移动横轴还与坩埚升降机械臂连接，坩埚升降机械臂通过机械臂控制器驱动，从而实现双层融料坩埚在主炉室内的升降移动和水平移动；
所述的用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置还包括副炉室，副炉室位于主炉室的上方，副炉室内设置有加热器B、保温套筒B和上旋转升降装置，上旋转升降装置与晶体生长石英坩埚同轴，副炉室与主炉室之间设置有一道插板密封阀，以控制副炉室与主炉室之间的连通与否。
作为进一步的技术方案是：所述的双层融料坩埚包括两个直径不同的石英坩埚，分别称为内层坩埚和外层坩埚，内层坩埚的底面为向下凹形状，中心带有漏料口，外层坩埚的底面向上凸起，中心同样带有漏料口，内层坩埚的漏料口的直径小于外层坩埚的漏料口的直径，所述的挡板位于内层坩埚和外层坩埚之间，挡板上下移动，控制上下两个漏料口的开闭状态。
作为进一步的技术方案是：内层坩埚与外层坩埚之间通过石英销锁定埚沿连接，外层坩埚的外侧设置有石英爪，将双层融料坩埚放入晶体生长石英坩埚上时，石英爪能够搭放在晶体生长石英坩埚的上方。
作为进一步的技术方案是：所述的外层坩埚内壁设置有限位块，限位块用于对内层坩埚的下端面进行限位。
作为进一步的技术方案是：所述的插板密封阀包括左密封插板、右密封插板、左密封阀、右密封阀、左阀门控制器和右阀门控制器，所述的插板密封阀位于副炉室内，左密封插板与右密封插板尺寸相同，左密封阀控制左密封插板的水平移动，右密封阀控制右密封插板的水平移动，左阀门控制器控制左密封阀的启闭，右阀门控制器控制右密封阀的启闭。
作为进一步的技术方案是：所述的左密封插板和右密封插板均为耐高温保温材料板。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
1.本发明的主炉室内设置有两套融料坩埚组件，可连续投料两次，提高晶体生长产能一倍之多；连续加料两次可减少一倍晶体生长石英坩埚和籽晶的消耗，降低耗材；同时，也能够降低人工成本、提高利润，经济效益显著。
2.本发明具有副炉室，晶棒可原位退火，退火过程不影响主炉室内连续加料、化料，退火后籽晶与晶棒截断，籽晶可进行再次利用。
3.本发明的每一套融料坩埚组件中具有两个直径不同的双层融料坩埚，分别称为内层坩埚和外层坩埚，双层石英除杂坩埚的设计可以使原料和覆盖剂中的杂质有效的析出，留在双层融料坩埚的内层坩埚壁和外层坩埚壁上，让用于晶体生长的原料熔液纯度更高，便于生长大尺寸，高质量的锑化镓单晶。晶体生长石英坩埚携带着双层石英除杂坩埚转动，保证了多晶合成料融化后，溶液能够进行对流，实现溶液对流，杂质分凝和扩散，达到过滤、提纯等效果。
附图说明
图1是本发明整体的结构示意图。
图2是本发明中副炉室的结构示意图。
图3是本发明中主炉室的结构示意图。
图4是本发明中融料坩埚组件整体的结构示意图。
图5是本发明中外层坩埚的结构示意图。
图6是本发明中内层坩埚的结构示意图。
图7是晶体生长过程的方框图。
图中：1、上旋转升降装置；2、籽晶杆；3、保温套筒B；4、加热器B；5、右阀门控制器；6、右密封阀；7、右密封插板；8、晶棒；9、左密封插板；10、左密封阀；11、左阀门控制器；12、副炉室；13、内层坩埚；14、外层坩埚；15、保温套筒A；16、坩埚托；17、下旋转升降装置；18、加热器A；19、晶体生长石英坩埚；20、主炉室；21、坩埚升降机械臂；22、机械臂驱动器；23、坩埚移动横轴；24、石英棒；25、石英销；26、限位块；27、石英爪；28、挡板。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本实施例包括主炉室20和副炉室12。
主炉室20内设置有加热器A18、保温套筒A15、晶体生长石英坩埚19、坩埚托16和下旋转升降装置17，下旋转升降装置17的旋转带动坩埚托16及晶体生长石英坩埚19转动。与现有技术不同的是主炉室20内还设置有两套融料坩埚组件，每套融料坩埚组件包括双层融料坩埚、石英棒24、挡板28、坩埚移动横轴23、坩埚升降机械臂21和机械臂控制器22，所述的双层融料坩埚的底部带有漏料口，挡板28连接在石英棒24的下端，石英棒24的升降控制着挡板28对双层融料坩埚底部漏料口的封与否，石英棒24的上端与坩埚移动横轴23连接，坩埚移动横轴23还与坩埚升降机械臂21连接，坩埚升降机械臂21通过机械臂控制器22驱动，从而实现双层融料坩埚在主炉室20内的升降移动和水平移动，两套融料坩埚依次融料并漏料到晶体生长石英坩埚19内，实现了晶体生长连续加料，具体生长过程及连续加料过程在下文详细阐述。
副炉室12，副炉室12位于主炉室20的上方，副炉室12内设置有加热器B4、保温套筒B3和上旋转升降装置1，上旋转升降装置1与晶体生长石英坩埚19同轴，上旋转升降装置1的下端连接籽晶杆2，籽晶杆2的下端连接籽晶，副炉室12与主炉室20之间设置有一道插板密封阀，以控制副炉室12与主炉室20之间的连通与否，晶体生长结束，其温度约300度以下，锑化镓晶棒8提拉升到副炉室12，将插板密封阀关闭，退火温度低于50度以后，籽晶与晶棒8截断，取出晶棒8，关上副炉室12，开启机械泵，抽真空，充气，洗炉，保证充气压力与主炉室20相同。
所述的插板密封阀包括左密封插板9、右密封插板7、左密封阀10、右密封阀6、左阀门控制器11和右阀门控制器5，所述的插板密封阀位于副炉室12内，左密封插板9与右密封插板7尺寸相同，左密封阀10控制左密封插板9的水平移动，右密封阀6控制右密封插板7的水平移动，左阀门控制器11控制左密封阀10的启闭，右阀门控制器5控制右密封阀6的启闭，左密封插板9和右密封插板7均为耐高温保温材料板。
作为另一个创新点，所述的双层融料坩埚包括两个直径不同的石英坩埚，分别称为内层坩埚13和外层坩埚14，内层坩埚13的底面为向下凹形状，中心带有漏料口，外层坩埚14的底面向上凸起，中心同样带有漏料口，所述的挡板28位于内层坩埚13和外层坩埚14之间，挡板28上下移动，控制上下两个漏料口的开闭状态。多晶合成料在内层坩埚13里溶液化料时，挡板28处于提拉状态，内层坩埚13漏料口处于关闭状态，当内层坩埚13里溶液完全融化，准备过滤、提纯、漏料时，下放挡板28，内层坩埚13开始漏料，而此时外层坩埚14的漏料口将被挡板28堵住，处于关闭状态，开始阶段内层坩埚13漏料而外层坩埚14不漏，后续根据外层坩埚14里溶液高度情况，调整挡板28高度，使两个坩埚都漏料，内层坩埚13的漏料口的直径小于外层坩埚14的漏料口的直径，因此不会出现外层坩埚14里溶液高度继续升的情况，外层坩埚14里溶液料漏到晶体生长石英坩埚19中。
双层融料坩埚的设计可以使原料和覆盖剂中的杂质有效的析出，留在双层融料坩埚的内层坩埚13壁和外层坩埚14壁上；让用于晶体生长的原料熔液纯度更高，便于生长大尺寸，高质量的锑化镓单晶。
内层坩埚13与外层坩埚14之间通过石英销25锁定埚沿连接，石英销25能保证两个坩埚能够同步移动；外层坩埚14的外侧设置有石英爪27，将双层融料坩埚放入晶体生长石英坩埚19上时，外层坩埚14的石英爪27能够搭放在晶体生长石英坩埚19的上方。双层融料坩埚的融料过程中利用加热器A18的热能进行融料，下旋转升降装置17带动坩埚托16、晶体生长石英坩埚19及双层融料坩埚缓慢的转动，确保多晶合成料融化后，实现溶液对流，杂质分凝、扩散，达到过滤、提纯等效果。
所述的外层坩埚14内壁设置有限位块26，限位块26用于对内层坩埚13的下端面进行限位，即便内层坩埚13内物料较重，也能够确保外层坩埚14对内层坩埚13具有可靠的支撑。
当外层坩埚14漏料结束以后，通过坩埚升降机械臂21和坩埚移动横轴23实现纵向上提和横向侧拉双层融料坩埚，使其撤离生长坩埚的上方，让出籽晶提拉空间。
晶体生长连续加料的具体过程：
1)首先，要设计出大直径锑化镓单晶炉体——主副两个独立炉室，相互间由插板密封阀来控制关闭；设计主炉室20、副炉室12分别独立加热；同时考虑连续加料，必须有两个双层融料坩埚。
2)副炉室12系统配置：真空系统、籽晶杆2、加热器B4、保温套筒B3、上旋转升降装置1、温控PLC控制系统、压力系统、冷却水控制。
3)主炉室20系统配置：加热器A18，保温套筒A15，石墨托、晶体生长石英坩埚19,两个双层融料坩埚、两个双层融料坩埚分别挂在炉膛侧壁，两个双层融料坩埚通过传动件受主炉室20外的机械臂控制器22控制。
4)晶体生长前准备：打开副炉室12门，将锑化镓籽晶挟持固定在籽晶杆2上，打开主炉室20门，主炉室20和副炉室12之间的插板密封阀处于打开状态，将第一个双层融料坩埚稳定放在晶体生长石英坩埚19上(晶体生长坩埚里放一定量的覆盖剂),然后关闭主炉室20和副炉室12门，炉体开始抽真空、洗炉、抽真空，充氮气，双层融料坩埚里多晶料开始受热融化，配合慢速旋转，使溶体对流，杂质被分凝、过滤、提纯后，开始从内层坩埚13漏料到外层坩埚14，经过两层坩埚过滤分凝后杂质留到了双层融料坩埚壁。
5)双层融料坩埚漏料到晶体生长石英坩埚19，漏料完成后，将通过机械臂控制器22移走双层融料坩埚，副炉室12的籽晶杆2开始下降，与熔体接触，开始提拉籽晶、放肩、等径、收尾等一些列工艺步骤。
6)晶体生长结束后，晶体温度约300℃左右，通过籽晶杆2被提拉到副炉室12，主副炉室12中间用插板密封阀关闭，晶棒8开始原位退火，其温度低于50℃以后，将籽晶与晶棒8截断，取出晶棒8关上副炉室12，开启机械泵抽真空，充气、洗炉，再充入气压与主炉室20相同后关闭副炉室12。
7)主炉室20里，通过机械臂控制器22将第二个双层融料坩埚稳定在晶体生长石英坩埚19上方，打开主炉室20与副炉室12中间的插板密封阀，重复4)，5)，6)步骤。
8)晶棒8生长结束后，原位退火，打开主炉室20的炉门，取出晶棒8。
9)锑化镓晶体生长是在略大于常压下生长，主副炉室12压力差比较小，压力可控。
10)主炉室20里晶体生长石英坩埚19完成第一炉晶棒8生长后，余下的覆盖剂，第二炉晶棒8生长继续使用。
Claims (6)
1.一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，包括主炉室(20)，主炉室(20)内设置有加热器A(18)、保温套筒A(15)、晶体生长石英坩埚(19)、坩埚托(16)和下旋转升降装置(17)，其特征在于：所述的主炉室(20)内还设置有两套融料坩埚组件，融料坩埚组件包括双层融料坩埚、石英棒(24)、挡板(28)、坩埚移动横轴(23)、坩埚升降机械臂(21)和机械臂控制器(22)，所述的双层融料坩埚的底部带有漏料口，挡板(28)连接在石英棒(24)的下端，石英棒(24)的升降控制着挡板(28)对双层融料坩埚底部漏料口的封与否，石英棒(24)的上端与坩埚移动横轴(23)连接，坩埚移动横轴(23)还与坩埚升降机械臂(21)连接，坩埚升降机械臂(21)通过机械臂控制器(22)驱动，从而实现双层融料坩埚在主炉室(20)内的升降移动和水平移动；
所述的用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置还包括副炉室(12)，副炉室(12)位于主炉室(20)的上方，副炉室(12)内设置有加热器B(4)、保温套筒B(3)和上旋转升降装置(1)，上旋转升降装置(1)与晶体生长石英坩埚(19)同轴，上旋转升降装置(1)的下方连接有籽晶杆(2)；副炉室(12)与主炉室(20)之间设置有一道插板密封阀，以控制副炉室(12)与主炉室(20)之间的连通与否。
2.根据权利要求1所述的一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，其特征在于：所述的双层融料坩埚包括两个直径不同的石英坩埚，分别称为内层坩埚(13)和外层坩埚(14)，内层坩埚(13)的底面为向下凹形状，中心带有漏料口，外层坩埚(14)的底面向上凸起，中心同样带有漏料口，内层坩埚(13)的漏料口的直径小于外层坩埚(14)的漏料口的直径，所述的挡板(28)位于内层坩埚(13)和外层坩埚(14)之间，挡板(28)上下移动，控制上下两个漏料口的开闭状态。
3.根据权利要求2所述的一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，其特征在于：内层坩埚(13)与外层坩埚(14)之间通过石英销(25)锁定埚沿连接，外层坩埚(14)的外侧设置有石英爪(27)，将双层融料坩埚放入晶体生长石英坩埚(19)上时，石英爪(27)能够搭放在晶体生长石英坩埚(19)的上方。
4.根据权利要求2所述的一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，其特征在于：所述的外层坩埚(14)内壁设置有限位块(26)，限位块(26)用于对内层坩埚(13)的下端面进行限位。
5.根据权利要求1所述的一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，其特征在于：所述的插板密封阀包括左密封插板(9)、右密封插板(7)、左密封阀(10)、右密封阀(6)、左阀门控制器(11)和右阀门控制器(5)，所述的插板密封阀位于副炉室(12)内，左密封插板(9)与右密封插板(7)尺寸相同，密封时相互紧密靠近，左密封阀(10)控制左密封插板(9)的水平移动，右密封阀(6)控制右密封插板(7)的水平移动，左阀门控制器(11)控制左密封阀(10)的启闭，右阀门控制器(5)控制右密封阀(6)的启闭。
6.根据权利要求5所述的一种用于大直径锑化镓晶体生长连续加料装置，其特征在于：所述的左密封插板(9)和右密封插板(7)均为耐高温保温材料板。
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