JPH0350180A - 単結晶育成方法 - Google Patents
単結晶育成方法Info
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- JPH0350180A JPH0350180A JP1171438A JP17143889A JPH0350180A JP H0350180 A JPH0350180 A JP H0350180A JP 1171438 A JP1171438 A JP 1171438A JP 17143889 A JP17143889 A JP 17143889A JP H0350180 A JPH0350180 A JP H0350180A
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Classifications
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/20—Controlling or regulating
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、ＣＺ法を用いてＧａＡｓ、Ｓｉ等の半導体や
各種金属の単結晶を育成するための単結晶育成方法に係
わり、特に、育成中の単結晶の外径変動や円筒度低下を
防止するための改良に関する。
各種金属の単結晶を育成するための単結晶育成方法に係
わり、特に、育成中の単結晶の外径変動や円筒度低下を
防止するための改良に関する。
「従来の技術」
上記ＣＺ法は、ルツボ内に保持した原料融液に種結晶を
浸漬し、この種結晶を引き上げることにより単結晶を育
成する方法であり、結晶特性および収率を向上するため
に、特に直胴部の形状制御が極めて重要である。
浸漬し、この種結晶を引き上げることにより単結晶を育
成する方法であり、結晶特性および収率を向上するため
に、特に直胴部の形状制御が極めて重要である。
この形状制御手段として従来、例えばシリコン単結晶の
製造では、フュージョンリング検出法や光反射法等のよ
うに、光で固液界面位置を検出し、引き上げ速度、ヒー
タ温度、引き上げ軸および下軸の回転数等をフィードバ
ック制御し、単結晶の直胴部外径を一定に保つ光学的方
法が一般に採られている。
製造では、フュージョンリング検出法や光反射法等のよ
うに、光で固液界面位置を検出し、引き上げ速度、ヒー
タ温度、引き上げ軸および下軸の回転数等をフィードバ
ック制御し、単結晶の直胴部外径を一定に保つ光学的方
法が一般に採られている。
一方、ＧａＡｓやＧａＰ等の化合物半導体単結晶の製造
においては、融液からの高解離圧成分の逃散を防ぐため
に、ルツボ内の融液表面をＢ、０３等の液体封止材で覆
うＬＥＣ法が多用されているが、この場合には液体封止
材の濁りや高圧ガスによる揺らぎの影響で前記光学的方
法が使用できない。
においては、融液からの高解離圧成分の逃散を防ぐため
に、ルツボ内の融液表面をＢ、０３等の液体封止材で覆
うＬＥＣ法が多用されているが、この場合には液体封止
材の濁りや高圧ガスによる揺らぎの影響で前記光学的方
法が使用できない。
そこで、Ｘ線透過装置によって固液界面の形状を観察す
るＴＶイメージ法や、育成装置の引き上げ軸またはルツ
ボ下軸の一方または双方に荷重センサを付設し、荷重変
化から単結晶の外径を推定する重量法も試みられている
が、前記ＴＶイメージ法はＸ線使用のため安全性や量産
性の点で問題があり、重量法では誤差が大きい。
るＴＶイメージ法や、育成装置の引き上げ軸またはルツ
ボ下軸の一方または双方に荷重センサを付設し、荷重変
化から単結晶の外径を推定する重量法も試みられている
が、前記ＴＶイメージ法はＸ線使用のため安全性や量産
性の点で問題があり、重量法では誤差が大きい。
そこで、ＬＥＣ法に適した直径制御方法として、特開昭
５１−６４４８２号公報では、コラクル方式引き上げ法
が開示されている。この方法は液体封止材よりも重く原
料融液より軽い直径制御治具（コラクル）を原料融液温
度に浮かべ、このコラクルに形成された円形口を通して
単結晶を引き上げるもので、この方法によれば高精度で
直径制御が行なえる利点を有する。
５１−６４４８２号公報では、コラクル方式引き上げ法
が開示されている。この方法は液体封止材よりも重く原
料融液より軽い直径制御治具（コラクル）を原料融液温
度に浮かべ、このコラクルに形成された円形口を通して
単結晶を引き上げるもので、この方法によれば高精度で
直径制御が行なえる利点を有する。
また、化合物半導体の引き上げ方法としては、前記ＬＥ
Ｃ法を改良したＬＥＫ法と呼ばれる方法もある。これは
、ルツボ内に保持したＧａＡｓ融液上にＢｔｕ３を浮か
べる点でＬＥＣ法と同様であるが、Ｂ、０１層を通して
単結晶を引き上げる代わりに、ルツボ内の原料融液温度
を漸次降下させることにより、融液上面に浸漬した種結
晶を始点として、ルツボ壁との間に極く僅かな隙間を空
けた状態で単結晶を下方に向けて成長させることを特徴
とし、単結晶はＢｔｕ、層を通過しない。なお、その際
、固化による体積増大を補正する分だけ種結晶を引き上
げ、単結晶がルツボ壁と接触しないようにする。
Ｃ法を改良したＬＥＫ法と呼ばれる方法もある。これは
、ルツボ内に保持したＧａＡｓ融液上にＢｔｕ３を浮か
べる点でＬＥＣ法と同様であるが、Ｂ、０１層を通して
単結晶を引き上げる代わりに、ルツボ内の原料融液温度
を漸次降下させることにより、融液上面に浸漬した種結
晶を始点として、ルツボ壁との間に極く僅かな隙間を空
けた状態で単結晶を下方に向けて成長させることを特徴
とし、単結晶はＢｔｕ、層を通過しない。なお、その際
、固化による体積増大を補正する分だけ種結晶を引き上
げ、単結晶がルツボ壁と接触しないようにする。
この方法によれば、温度勾配の大きいＢｔｕ１層を単結
晶が通過しなくて済むため、通過の際にＢ、０３層から
受ける熱応力により、転位欠陥が発生することを防止で
きる利点がある。
晶が通過しなくて済むため、通過の際にＢ、０３層から
受ける熱応力により、転位欠陥が発生することを防止で
きる利点がある。
「発明が解決しようとする課題」
しかしながら、上述した単結晶育成方法は、いずれも次
のような問題を有していた。
のような問題を有していた。
すなわち、光やＸ線、型中検出等の手段により単結晶直
径を検出してフィードバック制御する方法では、精度の
向上に限界があり、第５図に示すように若干のくびれ発
生や軸線の歪みが避けられず、単結晶の直胴部を完全な
円柱状にすることは不可能だった。
径を検出してフィードバック制御する方法では、精度の
向上に限界があり、第５図に示すように若干のくびれ発
生や軸線の歪みが避けられず、単結晶の直胴部を完全な
円柱状にすることは不可能だった。
またＣＺ法では、固液界面垂直方向の温度勾配を小さく
して結晶育成を行なうことにより結晶欠陥が低減できる
ことが知られており、収率の点からは引き上げの高速度
化が要求されているが、このように温度勾配を小さくし
て高速引き上げを行なうと、単結晶からの抜熱が不十分
になりやすく、前記形状不良の問題が一層顕著となって
安定な形状制御が困難になる欠点も有していた。
して結晶育成を行なうことにより結晶欠陥が低減できる
ことが知られており、収率の点からは引き上げの高速度
化が要求されているが、このように温度勾配を小さくし
て高速引き上げを行なうと、単結晶からの抜熱が不十分
になりやすく、前記形状不良の問題が一層顕著となって
安定な形状制御が困難になる欠点も有していた。
一方、前記のコラクル方式ＬＥＣ法では、直径制御精度
が良好である反面、コラクルの遊動が原因となって融液
温度分布が乱れるため、近年重要視されているＧａＡｓ
＜ｌ ＯＯ＞単結晶を引き上げると双晶が発生しやすく
、実際には＜１１１＞単結晶の製造しか行なえないうえ
、融液中に治具を入れるため、汚染が生じるおそれが解
消しきれない。
が良好である反面、コラクルの遊動が原因となって融液
温度分布が乱れるため、近年重要視されているＧａＡｓ
＜ｌ ＯＯ＞単結晶を引き上げると双晶が発生しやすく
、実際には＜１１１＞単結晶の製造しか行なえないうえ
、融液中に治具を入れるため、汚染が生じるおそれが解
消しきれない。
なお、双晶発生を防ぐために、コラクルの遊動を防止す
る部材を付加する方法も提案されているが、装置の構造
が複雑になり工業的には現実的でないうえ、汚染の可能
性がさらに増大してしまう欠点を有する。
る部材を付加する方法も提案されているが、装置の構造
が複雑になり工業的には現実的でないうえ、汚染の可能
性がさらに増大してしまう欠点を有する。
さらに、前述のＬＥＫ法では、単結晶がＢ、０３に覆わ
れたまま成長し、単結晶の成長速度が確認できないため
、前記ルツボ壁に単結晶が接触しないように引き上げる
ことはかなり難しく、万一接触した際には単結晶に双晶
化や多結晶化が起こったり、ルツボを破壊する等の問題
が生じる欠点を有し、工業的レベルでの実施は困難であ
った。
れたまま成長し、単結晶の成長速度が確認できないため
、前記ルツボ壁に単結晶が接触しないように引き上げる
ことはかなり難しく、万一接触した際には単結晶に双晶
化や多結晶化が起こったり、ルツボを破壊する等の問題
が生じる欠点を有し、工業的レベルでの実施は困難であ
った。
そこで本発明者らは、育成中の単結晶の外径変動を詳細
に検討し、この種の外径変動には、固液界面近傍のメニ
スカス（表面張力で生じる曲面）の不安定さが関与して
いることを突き止めた。さらに本発明者らは、ルツボと
単結晶との間のメニスカス形状を制御することにより単
結晶の径方向の成長を抑制し、外径制御が行なえるので
はないかという観点から実験を試行し、その結果、ルツ
ボの内壁面と単結晶との間隔をある所定の範囲に設定す
ると、メニスカスが安定して単結晶の外径変動が抑えら
れるという新規な知見を得るに至った。
に検討し、この種の外径変動には、固液界面近傍のメニ
スカス（表面張力で生じる曲面）の不安定さが関与して
いることを突き止めた。さらに本発明者らは、ルツボと
単結晶との間のメニスカス形状を制御することにより単
結晶の径方向の成長を抑制し、外径制御が行なえるので
はないかという観点から実験を試行し、その結果、ルツ
ボの内壁面と単結晶との間隔をある所定の範囲に設定す
ると、メニスカスが安定して単結晶の外径変動が抑えら
れるという新規な知見を得るに至った。
「課題を解決するための手段」
本発明は上記知見に基づいてなされたもので、以下、具
体的な構成を第１図および第２図を参照しつつ説明する
。
体的な構成を第１図および第２図を参照しつつ説明する
。
第１図中符号ｌはルツボ（原料融液容器）、２はサセプ
タ、３は下軸、４は種結晶５を保持するホルダ、６は引
き上げ機構である。
タ、３は下軸、４は種結晶５を保持するホルダ、６は引
き上げ機構である。
この方法では、ルツボ１として原料融液Ｙと濡れない材
料を使用する。例えば、ＧａＡｓを育成する場合にはｐ
ＢＮや石英、Ｓｉにはグラファイト、銅等の金属にはグ
ラファイト等が好適である。なお、ルツボｌはその全体
が前記材料で構成されていなくてもよく、少なくとも周
壁部の内壁面が上記材料で構成されていればよい。
料を使用する。例えば、ＧａＡｓを育成する場合にはｐ
ＢＮや石英、Ｓｉにはグラファイト、銅等の金属にはグ
ラファイト等が好適である。なお、ルツボｌはその全体
が前記材料で構成されていなくてもよく、少なくとも周
壁部の内壁面が上記材料で構成されていればよい。
育成時にはまず、ルツボｌ内で多結晶原料を溶解して原
料融液Ｙを生成し、その中央に種結晶５を浸漬したうえ
引き上げ機構６により単結晶Ｔを順次引き上げる。その
際、ヒータ（図示路）への通電量等を調節して、原料融
液Ｙの表面温度が単結晶Ｔからルツボｌの内壁面に向け
て僅かに正の温度勾配を有するように、かつ前記内壁面
の近傍において融液温度が結晶成長温度より僅かに高く
なるように温度制御する。これにより、育成される単結
晶Ｔは常に外径がルツボＩの内径に近付くにつれて抑制
される傾向を生じる。
料融液Ｙを生成し、その中央に種結晶５を浸漬したうえ
引き上げ機構６により単結晶Ｔを順次引き上げる。その
際、ヒータ（図示路）への通電量等を調節して、原料融
液Ｙの表面温度が単結晶Ｔからルツボｌの内壁面に向け
て僅かに正の温度勾配を有するように、かつ前記内壁面
の近傍において融液温度が結晶成長温度より僅かに高く
なるように温度制御する。これにより、育成される単結
晶Ｔは常に外径がルツボＩの内径に近付くにつれて抑制
される傾向を生じる。
育成時にはさらに、ルツボｌの内壁面と単結晶Ｔの外周
面との離間距離Ｇ （ＣＩ）、単結晶Ｔの半径Ｒ（ｃｍ
）、原料融液Ｙの表面張力ｃｙ （ｄｙｎ／ ｃｍ ）
、原料融液Ｙの密度ρｍ（９／ｃａｔ３）、雰囲気ガ、
スの密度をｐ ｆ（ｓＪ／ ｃｘ’）、重力加速度をｇ
（ｃｍ／ｓ’）とした場合に、 ■ 八 −【２σ／（ρ−−ρＤｇ）’・５■ Ｈ＝
Ａ Ｎ ＋ （Ａ／４ Ｒ）２｝０．’−Ａ”／４Ｒ
で表されるＨｌおよび前記Ｇが、次式■を満たすことが
必要である。
面との離間距離Ｇ （ＣＩ）、単結晶Ｔの半径Ｒ（ｃｍ
）、原料融液Ｙの表面張力ｃｙ （ｄｙｎ／ ｃｍ ）
、原料融液Ｙの密度ρｍ（９／ｃａｔ３）、雰囲気ガ、
スの密度をｐ ｆ（ｓＪ／ ｃｘ’）、重力加速度をｇ
（ｃｍ／ｓ’）とした場合に、 ■ 八 −【２σ／（ρ−−ρＤｇ）’・５■ Ｈ＝
Ａ Ｎ ＋ （Ａ／４ Ｒ）２｝０．’−Ａ”／４Ｒ
で表されるＨｌおよび前記Ｇが、次式■を満たすことが
必要である。
■ ０．７５≦Ｇ／Ｈ≦２
なお、融液表面を液体封止材で覆うＬＥＣ法を適用する
場合には、前記ρｒとして、雰囲気ガス密度の代わりに
液体封止材の密度を用いる。
場合には、前記ρｒとして、雰囲気ガス密度の代わりに
液体封止材の密度を用いる。
前記■、■は、オイラー・ラプラス方程式を解くことに
より得られるもので、第２図を用いてこれらの限定理由
を説明する。
より得られるもので、第２図を用いてこれらの限定理由
を説明する。
第２図は単結晶成長部の概略図である。図中■（は原料
融液の仮想水平面（ルツボｌが無い場合の融液面）から
固液界面までの高さを示し、このＨの値は、固液界面に
おける単結晶の外周面が鉛直（α＝９０°）である場合
、前記■式で算出される。
融液の仮想水平面（ルツボｌが無い場合の融液面）から
固液界面までの高さを示し、このＨの値は、固液界面に
おける単結晶の外周面が鉛直（α＝９０°）である場合
、前記■式で算出される。
内径１５〜１５５ｍｍのｐＢＮ製ルツルツボび石英製ル
ツボを用い、結晶直径を変えてＧａＡｓ単結晶をそれぞ
れ多数育成した。第３図はＧ／Ｈと結晶径変動値との相
関を示すグラフであり、液体封止材を用いない場合（Ｕ
ＮＬＥＣ法）、液体封止材を用いた場合（Ｌ Ｅ Ｃ法
）のいずれにおいてら、Ｇ／Ｈが０，７５〜２ の範囲
で明らかに結晶直径の変動が小さくなり、直径制御効果
が得られていることがわかる。
ツボを用い、結晶直径を変えてＧａＡｓ単結晶をそれぞ
れ多数育成した。第３図はＧ／Ｈと結晶径変動値との相
関を示すグラフであり、液体封止材を用いない場合（Ｕ
ＮＬＥＣ法）、液体封止材を用いた場合（Ｌ Ｅ Ｃ法
）のいずれにおいてら、Ｇ／Ｈが０，７５〜２ の範囲
で明らかに結晶直径の変動が小さくなり、直径制御効果
が得られていることがわかる。
Ｇ／Ｈの値は原料融液の種類に拘わらずメニスカス形状
を最もよく反映する変数であり、Ｇ／Ｈ＜０．７５
の範囲では単結晶Ｔまたはルツボｌの偏心等によりこれ
らが接触し、単結晶の成長を阻害するおそれがある。ま
た、Ｇ／Ｈ≧２では、第５図から明らかなように、メニ
スカス部分に対するルツボ内壁面からの反発力（メニス
カス部分に働く表面張力により生じる力で、メニスカス
部分を上向きに窄ませようとする）が不足し、単結晶の
拡径傾向と反発力との均衡がとれず、結晶直径の変動が
大きくなって、十分な直径制御効果が得られない。なお
、ＧａＡｓ単結晶を育成する場合にはＧを３．５〜１Ｑ
ｍｍとすることが望ましい。Ｇｈ＜ ３ 、５ ｍｍ未
満では単結晶Ｔがルツボｌに接触するおそれが生じ、１
０ｘｙ以上では直径制御効果が得られない。
を最もよく反映する変数であり、Ｇ／Ｈ＜０．７５
の範囲では単結晶Ｔまたはルツボｌの偏心等によりこれ
らが接触し、単結晶の成長を阻害するおそれがある。ま
た、Ｇ／Ｈ≧２では、第５図から明らかなように、メニ
スカス部分に対するルツボ内壁面からの反発力（メニス
カス部分に働く表面張力により生じる力で、メニスカス
部分を上向きに窄ませようとする）が不足し、単結晶の
拡径傾向と反発力との均衡がとれず、結晶直径の変動が
大きくなって、十分な直径制御効果が得られない。なお
、ＧａＡｓ単結晶を育成する場合にはＧを３．５〜１Ｑ
ｍｍとすることが望ましい。Ｇｈ＜ ３ 、５ ｍｍ未
満では単結晶Ｔがルツボｌに接触するおそれが生じ、１
０ｘｙ以上では直径制御効果が得られない。
上記構成からなる単結晶育成方法によれば、育成につれ
て単結晶Ｔが拡径しようとする力と、メニスカスＭのル
ツボに接する部分に働く表面張力による反発力とを平衡
させることにより、メニスカスＭの形状を安定化させ、
単結晶Ｔの直胴部の直径変動を防いで、くびれが少なく
円筒度の高い単結晶を育成することが可能である。また
、コラクル等の特殊な部材を融液中に浸漬する必要がな
いため、汚染発生のおそれがない。
て単結晶Ｔが拡径しようとする力と、メニスカスＭのル
ツボに接する部分に働く表面張力による反発力とを平衡
させることにより、メニスカスＭの形状を安定化させ、
単結晶Ｔの直胴部の直径変動を防いで、くびれが少なく
円筒度の高い単結晶を育成することが可能である。また
、コラクル等の特殊な部材を融液中に浸漬する必要がな
いため、汚染発生のおそれがない。
また、Ｂ ｔ Ｏ３等の液体封止材を使用した場合にも
、ＬＥＫ法と異なり単結晶Ｔの成長を確認できるため、
単結晶Ｔとルツボ１との接触のおそれが少なく、欠陥発
生を防ぐことが可能である。
、ＬＥＫ法と異なり単結晶Ｔの成長を確認できるため、
単結晶Ｔとルツボ１との接触のおそれが少なく、欠陥発
生を防ぐことが可能である。
さらに、単結晶Ｔのくびれ発生や円筒度低下を防ぐこと
ができる分、固液界面における温度勾配を小さくするこ
とができるので、転位密度を低下して単結晶の品質向上
が図れる。
ができる分、固液界面における温度勾配を小さくするこ
とができるので、転位密度を低下して単結晶の品質向上
が図れる。
なお、上記の例は１重ルツボを用いたＣＺ法に本発明を
適用した例であったが、第４図に示すように２重ルツボ
に適用することも可能である。符号ＩＯはルツボ１内に
同軸に直立固定された円筒形の仕切りであり、この仕切
りｌＯの下端には内外を連通ずる連通孔１１が形成され
ている。この仕切り１０は、少なくともその内壁面が前
記同様の原料融液Ｙと濡れない材料により構成されてい
ればよい。また、仕切り夏０の内側（および外側）の原
料融液Ｙ上に３２０３等の液体封止材を浮かへ、ＬＥＣ
法を適用してもよい。
適用した例であったが、第４図に示すように２重ルツボ
に適用することも可能である。符号ＩＯはルツボ１内に
同軸に直立固定された円筒形の仕切りであり、この仕切
りｌＯの下端には内外を連通ずる連通孔１１が形成され
ている。この仕切り１０は、少なくともその内壁面が前
記同様の原料融液Ｙと濡れない材料により構成されてい
ればよい。また、仕切り夏０の内側（および外側）の原
料融液Ｙ上に３２０３等の液体封止材を浮かへ、ＬＥＣ
法を適用してもよい。
このような２重ルツボを用いた場合にも、前記式■、■
、■を満たすように各寸法を設定することにより、メニ
スカスＭの形状を安定化させ、単結晶Ｔの直胴部の直径
変動を防いで、くびれが少なく円筒度の高い単結晶を育
成することができる。
、■を満たすように各寸法を設定することにより、メニ
スカスＭの形状を安定化させ、単結晶Ｔの直胴部の直径
変動を防いで、くびれが少なく円筒度の高い単結晶を育
成することができる。
また、この方法では、１重ルツボに比してルツボｌの容
量を大きくできるので、上り長尺の単結晶が得られろ利
点を有するうえ、仕切り１０とルツボ１内壁との間に連
続的に多結晶原料を供給することもでき、そうすればバ
ソヂ式に比して上り長尺の単結晶を製造することが可能
である。
量を大きくできるので、上り長尺の単結晶が得られろ利
点を有するうえ、仕切り１０とルツボ１内壁との間に連
続的に多結晶原料を供給することもでき、そうすればバ
ソヂ式に比して上り長尺の単結晶を製造することが可能
である。
「実施例」
以下、実施例を挙げて本発明の効果を実証する。
（実施例１）
内径８５．１ｍ＋ｎのｐＢＮ製ルツルツボ用し、気密容
器内においてヒ素蒸気圧１ ａｔａ＋の雰囲気下で１６
００ｇのＧａＡｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面で
の鉛直方向の温度勾配を８℃／ｃｍ、結晶回転５ ｒｐ
ｍ 、ルツボ回転５ｒｐｆｆＩ、引き上げ速度５ＩＩ；
ｆｆｌ／ｈの条件で５回の結晶成長を行なった。
器内においてヒ素蒸気圧１ ａｔａ＋の雰囲気下で１６
００ｇのＧａＡｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面で
の鉛直方向の温度勾配を８℃／ｃｍ、結晶回転５ ｒｐ
ｍ 、ルツボ回転５ｒｐｆｆＩ、引き上げ速度５ＩＩ；
ｆｆｌ／ｈの条件で５回の結晶成長を行なった。
その結果、平均結晶径７１．８ｍｍ、径変動１．０訂、
転位密度３ Ｘ Ｉ ０３ａｍ−２の良好な単結晶が得
られた。
転位密度３ Ｘ Ｉ ０３ａｍ−２の良好な単結晶が得
られた。
（実施例２）
内径９９．０ｍｍのｐＢＮ製ルツルツボ用し、アルゴン
圧５ ａｔｆｆｌの雰囲気下で２６０ ｏｇのＧａＡｓ
融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度
勾配を１２℃／ｃｍ、結晶回転５ｒｐｍ、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で３回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。なお、液体封止材とし
てはＢ、０３を３００ｇ使用した。
圧５ ａｔｆｆｌの雰囲気下で２６０ ｏｇのＧａＡｓ
融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度
勾配を１２℃／ｃｍ、結晶回転５ｒｐｍ、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で３回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。なお、液体封止材とし
てはＢ、０３を３００ｇ使用した。
その結果、平均結晶径８５．６ｍｍ、径変動１．４Ｉ、
転位密度Ｉ Ｘ Ｉ Ｏ’ｃｍ−”の良好な単結晶が得
られた。
転位密度Ｉ Ｘ Ｉ Ｏ’ｃｍ−”の良好な単結晶が得
られた。
（実施例３）
内径１２２．４ｉｎｍのｐＢＮ製ルツルツボ用し、アル
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で５０００ｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度勾
配を１２°Ｃ／ｃｍ、結晶回転５ｒｐｍ、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ Ｉ＋ｕｎ／ｈの条件で６回の
ＬＥＣ法による結晶成長を行った。なお、液体封止材と
してはＢ、０３を６００ｇ使用した。
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で５０００ｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度勾
配を１２°Ｃ／ｃｍ、結晶回転５ｒｐｍ、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ Ｉ＋ｕｎ／ｈの条件で６回の
ＬＥＣ法による結晶成長を行った。なお、液体封止材と
してはＢ、０３を６００ｇ使用した。
その結果、平均結晶径１０８．８ｍｍ、径変動１゜４＋
ｎ＋ｎとなり、転位密度２ Ｘ １０ ’ｃｍ−”の良
好な単結晶が得られた。
ｎ＋ｎとなり、転位密度２ Ｘ １０ ’ｃｍ−”の良
好な単結晶が得られた。
（実施例４）
内径６５．０ｍｍのグラフフィト製ルツボを使用し、ア
ルゴン圧８ ｔｏｒｒの雰囲気下で７００ ｏｇのＣｕ
融液をルツボ内に生成し、固液界面での固液界面に垂直
な方向の温度勾配を！００℃／ｃｍ、結晶回転１５ ｒ
ｐｍ ｓルツボ回転１５ ｒｐｍ ｓ引き上げ速度２ｍ
ｍ／ｍｉｎにて２回の結晶成長を行なった。
ルゴン圧８ ｔｏｒｒの雰囲気下で７００ ｏｇのＣｕ
融液をルツボ内に生成し、固液界面での固液界面に垂直
な方向の温度勾配を！００℃／ｃｍ、結晶回転１５ ｒ
ｐｍ ｓルツボ回転１５ ｒｐｍ ｓ引き上げ速度２ｍ
ｍ／ｍｉｎにて２回の結晶成長を行なった。
その結果、平均結晶径５０．２ｍｍ、径変動０．９ｍｍ
の良好な単結晶が得られた。
の良好な単結晶が得られた。
（実施例５）
内径１２２ｍｍの石英製ルツボの内部に、石英製で内径
６５ａｕ＋の円筒形仕切りを固定し、気密容器内におい
てアルゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で１５００ｇのＧａ
Ａｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の
温度勾配を１２℃／ｃｍ、結晶回転５ｒｐ１１、ルツボ
回転５ｒｐｎ、引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で３回
の結晶成長を行なった。
６５ａｕ＋の円筒形仕切りを固定し、気密容器内におい
てアルゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で１５００ｇのＧａ
Ａｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の
温度勾配を１２℃／ｃｍ、結晶回転５ｒｐ１１、ルツボ
回転５ｒｐｎ、引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で３回
の結晶成長を行なった。
その結果、平均結晶径５２．０ｉｎ、径変動０．９５１
１１１１１％転位密度３×１０３ｃＩＱ−１の良好な単
結晶が得られた。
１１１１１％転位密度３×１０３ｃＩＱ−１の良好な単
結晶が得られた。
（比較例１）
内径８５．１ｇｍのｐＢＮ製ルツルツボ用し、ヒ素蒸気
圧１ ａｔｍの雰囲気下でＩ ６０ ｏｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面に垂直な方向の温度勾
配を８℃／ａｘ、結晶回転５ｒｐＩ１１、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ｍｍ／ｈの条件で２回の結晶成
長を行なった。
圧１ ａｔｍの雰囲気下でＩ ６０ ｏｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面に垂直な方向の温度勾
配を８℃／ａｘ、結晶回転５ｒｐＩ１１、ルツボ回転５
ｒｐｍ、引き上げ速度５ｍｍ／ｈの条件で２回の結晶成
長を行なった。
その結果、平均結晶径８１ 、１ ｍｌ、径変動２．２
ａｒｍとなったが、２回とも育成中に結晶がルツボに接
触して双晶が発生し、単結晶は得られなかった。
ａｒｍとなったが、２回とも育成中に結晶がルツボに接
触して双晶が発生し、単結晶は得られなかった。
（比較例２）
内径１２２．４ｉｎｍのｐＢＮ製ルツルツボ用し、アル
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で３００ ｏｇのＧａＡｓ
融液をルツボ内に生成し、固液界面において鉛直方向の
温度勾配を１２℃／ａｍ、結晶回転５ ｒｐｉ、ルツボ
回転５ｒｐＩ１１．引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で
手動制御により目標結晶径８５ｍｍとして１０回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ
ｔ Ｏ３を６００ｇを使用した。
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で３００ ｏｇのＧａＡｓ
融液をルツボ内に生成し、固液界面において鉛直方向の
温度勾配を１２℃／ａｍ、結晶回転５ ｒｐｉ、ルツボ
回転５ｒｐＩ１１．引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で
手動制御により目標結晶径８５ｍｍとして１０回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ
ｔ Ｏ３を６００ｇを使用した。
その結果、平均結晶径８６．５ｍ＋ｎ、径変動７．１ｍ
ｍとなり、収率が悪かった。また転位密度は３×１０
’ｃｍ−”であった。
ｍとなり、収率が悪かった。また転位密度は３×１０
’ｃｍ−”であった。
（比較例３）
内径１２２．４ｍｍのｐＢＮ製ルツルツボ用し、アルゴ
ン圧５ ａｔｍの雰囲気下で３００ ｏｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度勾
配を１５℃／ＣＩＩ＋１結晶回転５ｒｐｍ１ルツボ回転
５ ｒｐｎ＋、引き上げ速度５ｏ＋ｍ／ｈの条件で自動
制御により目標結晶径８５ｍｍとして７回のＬＥＣ法に
よる結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ ｘ
Ｏ＊を６０θｇを使用した。
ン圧５ ａｔｍの雰囲気下で３００ ｏｇのＧａＡｓ融
液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向の温度勾
配を１５℃／ＣＩＩ＋１結晶回転５ｒｐｍ１ルツボ回転
５ ｒｐｎ＋、引き上げ速度５ｏ＋ｍ／ｈの条件で自動
制御により目標結晶径８５ｍｍとして７回のＬＥＣ法に
よる結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ ｘ
Ｏ＊を６０θｇを使用した。
その結果、平均結晶径８３．２ｍｍ、径変動３．９ｍｍ
となり、収率が悪かった。また転位密度は５Ｘ１０ ’
ｃｍ−”だった。
となり、収率が悪かった。また転位密度は５Ｘ１０ ’
ｃｍ−”だった。
（比較例４）
内径１５５．０ｍｍのＩ）ＢＮ製ルツボを使用し、アル
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で５ ＣＪ Ｑ ＯｇのＣ
ａＡｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向
の温度勾配を１５℃／ｃｍ、結晶回転５ ｒｐｍ 、ル
ツボ回転５ｒｐｍｓ引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で
自動制御により目標結晶径１０５ｍｍとして２回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ
、０．を６００ｇを使用した。
ゴン圧５ ａｔｍの雰囲気下で５ ＣＪ Ｑ ＯｇのＣ
ａＡｓ融液をルツボ内に生成し、固液界面での鉛直方向
の温度勾配を１５℃／ｃｍ、結晶回転５ ｒｐｍ 、ル
ツボ回転５ｒｐｍｓ引き上げ速度５ ｍｍ／ｈの条件で
自動制御により目標結晶径１０５ｍｍとして２回のＬＥ
Ｃ法による結晶成長を行なった。液体封止材としてはＢ
、０．を６００ｇを使用した。
その結果、平均結晶径１０５．１ｍｍ、径変動５゜６ｍ
ｍとなり、収率が悪かった。また転位密度は５ｘ Ｉ
Ｏ’ｃｍ−”であった。
ｍとなり、収率が悪かった。また転位密度は５ｘ Ｉ
Ｏ’ｃｍ−”であった。
なお、上記実施例では各比較例に比して、得られた単結
晶の転位密度が低下しているが、これは比較例に比べて
固液界面における温度勾配が低下できたためであると考
えられる。
晶の転位密度が低下しているが、これは比較例に比べて
固液界面における温度勾配が低下できたためであると考
えられる。
上記実験の結果をまとめて第１表に示す。なお、表中「
実１〜５」は実施例、「比ｌ〜４」は比較例を示す。ま
た「内径」はルツボ内径（実施例５では仕切りの内径）
、「結晶径」は結晶の平均直径をそれぞれ示している。
実１〜５」は実施例、「比ｌ〜４」は比較例を示す。ま
た「内径」はルツボ内径（実施例５では仕切りの内径）
、「結晶径」は結晶の平均直径をそれぞれ示している。
（以下余白）
第１
表
「発明の効果」
以上説明したように、本発明に係わる単結晶育成方法に
よれば、育成につれて単結晶が拡径しようとする力と、
メニスカスのルツボに接する部分に働く表面張力による
反発力とを平衡させることにより、メニスカス形状を安
定化させ、単結晶の直胴部の外径の変動を防いで、くび
れが少なく円筒度の高い単結晶を育成することが可能で
ある。
よれば、育成につれて単結晶が拡径しようとする力と、
メニスカスのルツボに接する部分に働く表面張力による
反発力とを平衡させることにより、メニスカス形状を安
定化させ、単結晶の直胴部の外径の変動を防いで、くび
れが少なく円筒度の高い単結晶を育成することが可能で
ある。
また、コラクルの遊動による双晶発生のおそれもない。
さらに、単結晶のくびれ発生や円筒度低下を防ぐことが
できる分、固液界面における温度勾配を低下し、転位密
度を低下して単結晶の品質向上が図れる。
できる分、固液界面における温度勾配を低下し、転位密
度を低下して単結晶の品質向上が図れる。
第１図および第２図は本発明に係わる単結晶育成方法の
一例を説明するための縦断面図、第３図はこの方法の効
果を示すグラフ、第４図は本発明の詳細な説明するため
の縦断面図である。また、第５図は従来の単結晶育成方
法の問題点を示す縦断面図である。 ｌ・・・ルツボ、２・・・サセプタ、５・・・種結晶、
６・・・引き上げ機構、Ｔ・・・単結晶、Ｙ・・・原料
融液、Ｍ・・・メニスカス、Ｒ・・・単結晶の半径、Ｇ
・・・単結晶とルツボとの距離、Ｈ・・・仮想水平面か
らの固液界面の高さ、α・・・固液界面において単結晶
外周面と水平面とがなす角度、１０・・・仕切り、１１
・・・連通孔。
一例を説明するための縦断面図、第３図はこの方法の効
果を示すグラフ、第４図は本発明の詳細な説明するため
の縦断面図である。また、第５図は従来の単結晶育成方
法の問題点を示す縦断面図である。 ｌ・・・ルツボ、２・・・サセプタ、５・・・種結晶、
６・・・引き上げ機構、Ｔ・・・単結晶、Ｙ・・・原料
融液、Ｍ・・・メニスカス、Ｒ・・・単結晶の半径、Ｇ
・・・単結晶とルツボとの距離、Ｈ・・・仮想水平面か
らの固液界面の高さ、α・・・固液界面において単結晶
外周面と水平面とがなす角度、１０・・・仕切り、１１
・・・連通孔。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）円筒状の周壁部を有する原料融液容器内に保持し
た原料融液に種結晶を浸漬し、前記周壁部と同軸に単結
晶を引き上げる単結晶育成方法において、 前記原料融液容器の少なくとも周壁部の内壁面を前記原
料融液で濡れない材料により構成し、この内壁面と単結
晶の外周面との距離Ｇを所定値に設定するとともに、原
料融液表面の温度分布を制御することにより、前記内壁
面と単結晶との間のメニスカス形状を平衡に保ち、単結
晶の外径制御を行なうことを特徴とする単結晶育成方法
。 （２）原料融液容器内に融液連通部を有する円筒状の仕
切りを設け、この仕切りの内側で原料融液に種結晶を浸
漬し、仕切りと同軸に単結晶を引き上げる単結晶育成方
法において、 前記仕切りの少なくとも内壁面を原料融液で濡れない材
料で構成し、この内壁面と単結晶の外周面との距離Ｇを
所定値に設定するとともに、原料融液表面の温度分布を
制御することにより、前記内壁面と単結晶との間のメニ
スカス形状を平衡に保ち、単結晶の外径制御を行なうこ
とを特徴とする単結晶育成方法。 （３）前記原料融液容器内の原料融液の表面に液体封止
材を浮かべることを特徴とする第１項または第２項記載
の単結晶育成方法。 （４）前記内壁面と単結晶との距離Ｇ（ｃｍ）、単結晶
の半径をＲ（ｃｍ）、原料融液の表面張力をσ（ｄｙｎ
／ｃｍ）、原料融液の密度をρｍ（ｇ／ｃｍ＾３）、雰
囲気ガスまたは液体封止材の密度をρｆ（ｇ／ｃｍ＾３
）、重力加速度をｇ（ｃｍ／ｓ＾２）とした場合に、Ａ
＝｛２σ／（ρｍ−ρｆ）ｇ｝＾０＾．＾５Ｈ＝Ａ｛１
＋（Ａ／４Ｒ）＾２｝＾０＾．＾５−Ａ＾２／４Ｒで表
されるＨおよび前記Ｇが ０．７５≦Ｇ／Ｈ≦２ の条件を満たすことを特徴とする第１項または第２項ま
たは第３項記載の単結晶育成方法。 （５）前記原料としてＧａＡｓを使用し、前記Ｇを３．
５〜１０ｍｍとすることを特徴とする第１項または第２
項または第３項または第４項記載の単結晶育成方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/490,931 US5078830A (en) | 1989-04-10 | 1990-03-09 | Method for growing single crystal |
| CA002012323A CA2012323A1 (en) | 1989-04-10 | 1990-03-15 | Method for growing single crystal |
| DE69009831T DE69009831T2 (de) | 1989-04-10 | 1990-03-15 | Verfahren zur Züchtung eines Einkristalls. |
| EP90104923A EP0392210B1 (en) | 1989-04-10 | 1990-03-15 | Method for growing single crystal |
| KR1019900004827A KR960009701B1 (ko) | 1989-04-10 | 1990-04-09 | 단결정 육성방법 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9042789 | 1989-04-10 | ||
| JP1-90427 | 1989-04-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0350180A true JPH0350180A (ja) | 1991-03-04 |
| JP2707736B2 JP2707736B2 (ja) | 1998-02-04 |
Family
ID=13998306
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1171438A Expired - Lifetime JP2707736B2 (ja) | 1989-04-10 | 1989-07-03 | 単結晶育成方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707736B2 (ja) |
| KR (1) | KR960009701B1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100381662B1 (ko) * | 2000-07-05 | 2003-04-23 | 윤남중 | 도어 체크 |
| JP2005521563A (ja) * | 2002-03-25 | 2005-07-21 | ザ ユニバーシティ オブ ノース カロライナ アット チャペル ヒル | ナノ物体を集める方法 |
| WO2009128150A1 (ja) | 2008-04-16 | 2009-10-22 | 三菱電機株式会社 | 熱交換換気装置 |
| US9631295B2 (en) | 2011-03-23 | 2017-04-25 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method for producing SiC single crystals by control of an angle formed by the meniscus and the side face of the seed crystal and production device for the method |
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-
1989
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-
1990
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Also Published As
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| KR900016509A (ko) | 1990-11-13 |
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