JP2005521563A - ナノ物体を集める方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の少なくとも一部の態様は、海軍研究所の事務局、契約番号N00014−98−1−0597および航空宇宙管理局からの援助金(NAG−1−01061)の主催での政府援助によってなされた。政府は、本発明において一定の権利を有し得る。
本発明は、ナノ物体を用いた微視的およびマクロ構造を形成する方法を提供することである。本発明の方法は、ナノ物体を支持体表面、自立(free-standing)構造中、または結晶中へ自己集合(self assembly)させる。 さらに、本発明は、ナノ物体を集めて制御された厚さ、密度および制御されたナノ物体の配列を有するパターンされた構造とする方法を提供する。さらに、本発明は、基体とデバイスの広範囲に対して受け入れられる穏和な条件で、前もって形成されたナノ物体を集めるための効率的なプロセスを提供する。その結果としての構造は、電界放出ディスプレイ、冷陰極X線管、マイクロ波増幅器、着火デバイス、電池の電極、燃料電池、コンデンサ、スーパーコンデンサ、光学フィルター、偏光子(polarizer)、センサー、電気的内部コネクタなどのデバイスに対する電界放出カソードを含む多くのデバイスに有効である。
Claims (53)
- ナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
(1)ナノ物体を所望のアスペクト比と化学的官能性になるまで処理する工程と、
(2)前記処理されたナノ物体を溶媒と混合して所定濃度、所定温度、及び、所定pHレベルを有する懸濁液を生成する工程と、
(3)前記懸濁液中に基体を沈める工程と、
(4)前記懸濁液の前記所定濃度、前記所定温度、あるいは前記所定pHレベルを変化させる工程であって、前記所定濃度、前記所定温度、あるいは前記所定pHレベルのいずれかの変化で前記基体上へのナノ物体の堆積を生じさせることによって、前記基体上に前記マクロ構造を形成する工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前記ナノ物体は、単一壁のカーボンナノチューブ(SWNT)または単一壁のカーボンナノチューブ束であることを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記ナノ物体は、多壁のカーボンナノチューブ(MWNT)であることを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記ナノ物体は、単一壁のカーボンナノチューブ(SWNT)と多壁のカーボンナノチューブ(MWNT)との混合物であることを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記ナノ物体を処理する工程は、
前記カーボンナノチューブを合成する工程と、
前記カーボンナノチューブを精製する工程と、
前記カーボンナノチューブの長さと前記カーボンナノチューブの化学的性質を変更する工程と、
を更に含むことを特徴とする請求項2に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記ナノ物体を処理する工程は、
レーザ・アブレーション、アーク放電、CVD(化学蒸着)または熱分解のいずれかによって前記SWNTを合成する工程と、
選択的酸化及び又は濾過によって前記SWNTを精製する工程と、
酸中における超音波処理又は機械的な切断によって前記SWNTのアスペクト比を減少させる工程と、
を更に含むことを特徴とする請求項2に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記ナノ物体を処理する工程は、
レーザ・アブレーション、アーク放電、CVDまたは熱分解のいずれかによって前記SWNTを合成する工程と、
選択的酸化及び又は濾過によって前記SWNTを精製する工程と、
前記SWNTを化学的に変更する工程と、
を更に含むことを特徴とする請求項2に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 処理されたSWNTの長さは、0.1μm〜10μmの範囲内であることを特徴とする請求項6に記載のナノ物体からマクロ構造とする方法。
- 前記溶媒は、水又はアルコールであることを特徴とする請求項2に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記水中におけるカーボンナノチューブの懸濁液の濃度は、1リットルの水当たり0.01〜10gカーボンナノチューブを含む濃度であることを特徴とする請求項9に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は親水性の領域と疎水性の領域とを含み、前記SWNTが前記基体の親水性の領域上に堆積することを特徴とする請求項2に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は疎水性の材料でパターン化された親水性のガラスであることを特徴とする請求項11に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記疎水性の材料は、ポリスチレン、フォトレジスト、又は、疎水性の官能基の単層であることを特徴とする請求項12に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体表面が前記ナノ物体に対して親和性を有する第1の領域と、前記ナノ物体に対して親和性を有さない第2の領域とを含むように前記基体表面をパターニングする工程を更に有し、前記懸濁液の前記濃度、前記温度、あるいは前記pHレベルのいずれかを変化させて前記基体表面の前記第1の領域上に前記ナノチューブを堆積することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は、平面の形状を有することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は、湾曲した形状を有することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記工程(4)において懸濁液の濃度を変える場合、
前記基体の空気/液体/基体の3つが接する線に沿って前記基体上に前記ナノ物体が堆積するように、前記懸濁液のゆっくりした蒸発によって前記懸濁液の濃度を変える工程を更に有することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記懸濁液中に前記基体を沈める工程は、
前記懸濁液に関して垂直に前記基体を前記懸濁液中に沈める工程を更に有することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記空気/液体/基体の3つが接する線の方向に前記ナノ物体の長手の軸が整列することを特徴とする請求項18に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- (5)前記懸濁液から前記基体を取り除く工程と、
(6)前記基体上に集められた前記ナノ物体上に第2の材料を堆積する工程と、
(7)(3)〜(5)の工程を繰り返すことによって多層構造を形成する工程と、
を更に有することを特徴とする請求項1に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記多層構造における第2の材料は、金属、半導体、ポリマー、無機材料、有機材料または生物材料であることを特徴とする、請求項20に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記多層構造は、電池又は燃料電池の電極及び電解質として使用されることを特徴とする、請求項20に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記多層構造は、コンデンサ、スーパーコンデンサ、電気デバイス又はセンサとなることを特徴とする請求項20に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
ナノ物体を処理する工程と、
前記ナノ物体を溶媒と混合して懸濁液を形成する工程と、
前記懸濁液中に基体を入れる工程と、
前記溶媒を蒸発させて、前記溶媒の蒸発につれて前記基体上に前記ナノ物体が集まる工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前記ナノ物体を処理する工程は、
単一壁のカーボンナノチューブ(SWNT)束である前記前もって形成されたナノ物体を合成する工程と、
前記SWNT束を過酸化水素溶液中の環流によって精製し、前記SWNT束を濾過する工程と、
前記SWNT束をHNO3および/またはH2SO4との反応、および超音波破壊によって、前記精製されたSWNT束を切断する工程と、
を有することを特徴とする請求項24に記載の前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記基体は、ガラス、石英、アルミニウム、クロム、スズあるいは珪素、または、前記基体表面上に親水性のコーティングを有する他の基体であることを特徴とする請求項25に記載の前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は、更に、疎水性のコーティングを含んで、前記基体上に前記親水性のコーティングと前記疎水性のコーティングとがパターンを形成し、
前記処理された前もって形成されたナノ物体は前記基体上の親水性のコーティングに形成することによって、前記親水性のコーティングと前記疎水性のコーティングとによって形成された前記パターンに対応するパターンを形成することを特徴とする請求項26に記載の前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。 - 前記ナノ物体は前記基体の前記空気/液体/基体の3つが接する線上に形成することを特徴とする請求項24に記載の前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記懸濁液は室温で蒸発することを特徴とする請求項24に記載の前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- ナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法であって、
(1)溶媒中に分散するあるいは溶解するようにナノ物体を処理する工程と、
(2)前記処理されたナノ物体を適当な溶媒と混合して、前記処理されたナノ物体を引き寄せない容器中に懸濁液又は溶液を生成する工程と、
(3)前記懸濁液中に種結晶を沈める工程と、
(4)前記処理されたナノ物体が集まって膜または結晶のような自立するマクロ構造となるように、前記懸濁液の濃度、温度、あるいはpHレベルのいずれかを変化させる工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前記マクロ構造の構造が前記種結晶の構造と同じであるように、前記ナノ物体が前記種結晶の周囲に集まって前記マクロ構造となることを特徴とする請求項30に記載のナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法。
- 前記自立するマクロ構造の厚さが1nm〜10μmの範囲であることを特徴とする請求項30に記載のナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法。
- 前記自立する膜の領域が1×1μm〜10×10μmの範囲であることを特徴とする請求項30に記載のナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法。
- 前記ナノ物体が単一壁または多壁カーボンナノチューブのいずれかであることを特徴とする請求項31に記載のナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法。
- 前記ナノ物体は、カーボン、珪素、ゲルマニウム、酸素、硼素、窒素、硫黄、リン、および金属のうちの少なくとも1つを有することを特徴とする請求項31に記載のナノ物体を集めて自立するマクロ構造とする方法。
- 前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法であって、
(1)溶媒中で溶解して分散するように前記ナノ物体を処理する工程と、
(2)前記処理されたナノ物体を前記溶媒と混合して懸濁液を形成する工程と、
(3)前記懸濁液中に基体を沈める工程と、
(4)前記懸濁液の濃度、温度、あるいはpHレベルのいずれかを変化させて、前記処理されたナノ物体が前記基体表面のある領域上に集まることによって電界放出カソードを製造する工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前記基体は前記処理されたナノ物体を引き寄せる領域Aと、前記処理されたナノ物体を引き寄せない領域Bとを有し、
前記懸濁液の濃度、温度、あるいはpHレベルのいずれかを変化させることによって、前記ナノ物体が前記領域Aに集まることを特徴とする請求項36に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。 - 前記ナノ物体は、カーボンナノチューブであることを特徴とする請求項36に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記領域Aのサイズが少なくとも2nmであることを特徴とする請求項37に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記基体は親水性のガラスであることを特徴とする請求項37に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 疎水性のポリマーの領域が前記領域Bを形成し、前記基体の未コーティング領域が前記領域Aを形成するように、前記基体を疎水性のポリマーの領域でコーティングする工程を更に有することを特徴とする請求項40に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記ナノ物体の堆積の後で、前記疎水性のポリマーの領域を除去する工程を更に有することを特徴とする請求項41に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記疎水性のポリマーは、アセトン、メタノール、エタノールまたは緩衝された(buffered)フッ化水素酸のような溶媒中で洗浄することによって洗浄されることができることを特徴とする請求項42に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 真空中で100〜500℃の温度で、前記ナノ物体を堆積した前記基体をアニーリングする工程を更に有することを特徴とする請求項36に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記ナノ物体は、アスペクト比が10より大きく、束の長さが300nm〜1μmの範囲である単一壁カーボンナノチューブ束であることを特徴とする請求項36に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 前記電界放出カソードが1mA/cm2の放出電流密度のために1V/μm〜5V/μmのしきい値電界を有することを特徴とする請求項36に記載の前もって形成されたナノ物体の自己集合によって電界放出ディスプレイ用の電界放出カソードを製造する方法。
- 細長いナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
(1)前記細長いナノ物体の尾部が疎水性であり、前記細長いナノ物体の胴体部が親水性となるように前記細長いナノ物体を処理する工程と、
(2)前記処理された細長いナノ物体を適当な疎水性の溶液中に混合して、所定の濃度、所定の温度及び所定のpHレベルを有する懸濁液を形成する工程と、
(3)前記懸濁液中に基体を沈める工程と、
(4)前記懸濁液の前記濃度、温度、あるいはpHレベルのいずれかを変化させ、前記細長いたナノ物体の長手方向の軸が前記基体表面に対して垂直となるようにして前記細長いたナノ物体の尾部が前記基体表面に付着する工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 細長いナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
(1)前記細長いナノ物体の尾部が疎水性であり、前記細長いナノ物体の胴体部が親水性となるように前記細長いナノ物体を処理する工程と、
(2)前記処理された細長いナノ物体を適当な疎水性の溶液中に混合して、所定の濃度、所定の温度及び所定のpHレベルを有する懸濁液を形成する工程と、
(3)前記懸濁液中に基体を沈める工程と、
(4)前記懸濁液の前記濃度、温度、あるいはpHレベルのいずれかを変化させ、前記細長いたナノ物体の長手方向の軸が前記基体表面に対して垂直となるようにして前記細長いたナノ物体の尾部が前記基体表面に付着する工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
前記ナノ物体を処理する工程と、
前記ナノ物体を溶液と混合して所定温度を有する懸濁液を形成する工程と、
前記懸濁液中に基体を挿入する工程と、
前記懸濁液の前記温度を変化させ、前記懸濁液の前記温度が変わるにつれて前記ナノ物体が前記基体上に集まる工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前もって形成されたナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
前記ナノ物体を処理する工程と、
前記ナノ物体を溶液と混合して所定pHを有する懸濁液を形成する工程と、
前記懸濁液中に基体を挿入する工程と、
前記懸濁液の前記pH値を変化させ、前記懸濁液の前記pH値が変わるにつれて、前記ナノ物体が前記基体上に集まる工程と、
を有することを特徴とする方法。 - ナノ物体を集めてマクロ構造とする方法であって、
(1)前記ナノ物体を所望のアスペクト比と化学的官能性とになるまで処理する工程と、
(2)前記処理されたナノ物体を溶液と混合して、所定濃度、所定温度及び所定pHレベルを有する懸濁液を形成する工程と、
(3)前記懸濁液を基体上にコーティングすることによって、前記基体上に前記マクロ構造を形成する工程と、
を有することを特徴とする方法。 - 前記懸濁液を基体上にコーティングする操作は、スピンコーティングによる、噴霧による、または、電気泳動による操作を更に含むことを特徴とする請求項51に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
- 前記基体は、前記ナノ物体を引き寄せる第1の領域と、前記ナノ物体を引き寄せない第2の領域とを有することを特徴とする請求項51に記載のナノ物体を集めてマクロ構造とする方法。
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