JP3519623B2 - 記録媒体およびその製造方法 - Google Patents

記録媒体およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光照射や電荷注入
による高密度の記録が可能な記録媒体、およびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年の情報化社会においては、情報量の
増大に対応して、従来より飛躍的に記録密度の高い記録
・再生方法および装置が待望されている。
【０００３】光記録を実現する技術としては、光を熱と
して利用するヒートモード記録と、光を熱に変換しない
で利用するフォトンモード記録がある。ヒートモード記
録は光磁気記録や相変化記録などで実用化されている。
【０００４】ヒートモード記録で記録密度の向上を図る
ために、光の波長よりも小さい微小スポットを形成する
ことができる Ｎｅａｒ−ｆｉｅｌｄ Ｓｃａｎｎｉｎ
ｇＯｐｔｉｃａｌ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＮＳＯＭ）
を用いた技術が提案されている。たとえば、Ｂｅｔｚｉ
ｇらは、Ａｒイオンレーザーの出力をＮＳＯＭ探針によ
りＣｏ／Ｐｔ多層膜に照射し、光磁気的に情報の記録・
再生を試み、直径６０ｎｍの記録パターンを形成してい
る（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．，６１，１４２
（１９９２））。また、Ｈｏｓａｋａらは、半導体レー
ザーの出力をＮＳＯＭ探針により厚さ３０ｎｍのＧｅ2
Ｓｂ2Ｔｅ5薄膜に照射して相変化させ、直径５０ｎｍの
記録パターンを実現している（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ
Ｆｉｌｍ，２７３，１２２（１９９６）；Ｊ．Ａｐｐ
ｌ．Ｐｈｙｓ．，７９，８０９２（１９９６））。しか
し、これらの方法では、熱の拡散により記録スポットが
大きくなるうえに、必要エネルギーが大きい。このた
め、スポット径を１０ｎｍ程度に小さくする必要がある
ｔｅｒａｂｉｔｓ／ｃｍ2オーダーの記録密度には対応
できないと予想される。
【０００５】これに対して、本発明者らは、有機色素分
子の相変化を用いて、蛍光を読み出す記録媒体を開示し
ている（特開平７−２５４１５３号公報）。この記録媒
体では、熱伝導性の低い有機色素分子を用いることによ
り、記録スポットをより小さくできる。しかし、この方
法でも、スポット径を１０ｎｍ程度に小さくする必要が
あるｔｅｒａｂｉｔｓ／ｃｍ2オーダーの記録密度を実
現することは困難である。また、非晶質領域が結晶領域
と接しているため、非晶質領域が結晶化しやすく、記録
が破壊されやすい。さらに、相変化媒体は均一な媒体で
あるため、結晶領域と非晶質領域とで信号強度の差が小
さく、ノイズが大きい。
【０００６】同様に、フォトクロミック化合物を用いた
フォトンモード記録の均一媒体でもノイズの問題があ
る。
【０００７】一方、特開平８−４５１２２号公報には、
有機色素分子からなる１０〜１００ｎｍ径のドット状の
記録領域を形成し、その記録領域に電荷を注入すること
により、記録を行う記録媒体が開示されている。また、
特願平９−８９２１５号には、記録ドメインへの電荷注
入による蛍光強度の減少を、ＮＳＯＭを用いて検出する
記録媒体が開示されている。これらの記録媒体では、１
つのドットが記録単位となるので、記録密度を上げるこ
とができる。しかし、これらの記録媒体では、記録単位
となるドットの大きさや配置を均一にすることが困難で
あり、しかも形成されたドットの大きさや配置が経時的
に変化しやすい。また、記録媒体の全面を平坦化するこ
とが困難である。
【０００８】上述したように、実用的にｔｅｒａｂｉｔ
ｓ／ｃｍ2オーダーの超高密度記録が可能な記録媒体は
いまだ実現していない。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、記録
領域が安定に維持され、信号ノイズが小さく、媒体全体
の表面も平坦化しやすく、超高密度記録が可能な記録媒
体およびその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の記録媒体は、基
板上に形成された親水性膜と、個々の記録領域が親水性
膜上に直接接して形成された有機色素分子からなり、直
径が５０ｎｍ以下の円形または短軸が５０ｎｍ以下の楕
円形をなし、親水性膜上で配列した複数の記録領域と、
記録領域の周囲を囲む有機分子膜からなる分離領域とを
有する。
【００１１】本発明の他の記録媒体は、基板上に形成さ
れた無機材料膜と、個々の記録領域が無機材料膜中に埋
め込まれて形成された有機色素分子または無機相変化材
料から選択される記録材料からなり、直径が５０ｎｍ以
下の円形または短軸が５０ｎｍ以下の楕円形をなし、無
機材料膜表面で配列し複数の記録領域とを有する。
【００１２】上述した本発明の記録媒体を製造するに
は、以下のような種々の方法を用いることができる。
【００１３】第１の方法は、基板上に親水性膜を形成す
る工程と、親水性膜表面のサイズが５０ｎｍ以下の領域
を所定のパターンをなして露出させるように分離領域を
形成する工程と、露出した親水性膜上に有機色素分子を
自己集合させて記録領域を形成する工程とを有する。
【００１４】第２の方法は、基板上に水素終端原子膜を
形成する工程と、水素終端原子膜の表面に所定のパター
ンをなすようにサイズが５０ｎｍ以下の親水性膜を形成
する工程と、親水性膜上に有機色素分子を自己集合させ
て記録領域を形成する工程と、記録領域の周囲を囲む領
域に親水性膜を形成する工程と、記録領域の周囲を囲む
領域の親水性膜上に有機分子膜からなる分離領域を形成
する工程とを有する。
【００１５】第３の方法は、基板上に親水性膜を形成す
る工程と、親水性膜上に有機色素分子膜を形成する工程
と、有機色素分子膜を所定のパターンをなすようにパタ
ーニングしてサイズが５０ｎｍ以下の記録領域を形成す
る工程と、有機色素分子膜のパターンの間に分離領域を
形成する工程とを有する。
【００１６】第４の方法は、基板上に無機材料膜を形成
する工程と、無機材料膜に所定のパターンをなす穴を形
成する工程と、穴に有機色素分子または無機相変化材料
から選択される記録材料を充填する工程と、穴からはみ
出た記録材料を除去する工程とを有する。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明に係る記録媒体は、記録材
料をドット状にして所定のパターンをなすように記録領
域（ドメイン）を形成し、記録領域における電荷量の変
化、蛍光の発光、相変化、色変化などを利用して記録・
再生を行う。
【００１８】本発明の第１の記録媒体は、基板上に形成
された親水性膜と、親水性膜上に直接接して、所定のパ
ターンをなすように形成された有機色素分子からなり、
サイズが５０ｎｍ以下の記録領域と、記録領域の周囲を
囲む有機分子膜からなる分離領域とを有する。ここで、
親水性とは、色素分子と比較して親水性であることを意
味する。また、記録領域のサイズとは、記録媒体表面で
の記録領域の露出部のサイズを意味し、露出部が円形の
場合には直径、楕円形の場合には短軸の長さを指す。
【００１９】有機色素分子からなりサイズが５０ｎｍ以
下のドット状の記録領域は、規則的に形成されるか、ま
たは記録ビット情報に対応して所定のパターンをなすよ
うに形成される。このような記録領域は、親水性膜上に
直接接して形成される。有機色素分子は通常は芳香環を
有するので、親水性膜との間に水素結合による引力が働
く。また、記録領域の周囲は、やはり親水性膜上に直接
接して形成された、一般的に絶縁性の有機分子膜からな
る分離領域により囲まれている。このような有機分子膜
は高分子化合物からなることが好ましい。なお、分離領
域となる有機分子膜は、保護膜として機能するように、
記録領域の上部にも形成されていてもよい。このような
構造を有する本発明の記録媒体は、従来の記録媒体と異
なり、ドット状の記録領域の安定性を改善できる。
【００２０】たとえば、有機色素分子からなる記録領域
に電荷を注入して記録する記録媒体の場合、記録領域の
周囲が絶縁性の有機分子膜で囲まれているので、記録領
域に注入された電荷が散逸することなく安定に維持され
る。また、相変化型の有機色素分子からなる記録領域を
有する記録媒体でも、記録された非晶質領域が同一の物
質からなる結晶質領域で囲まれているのではなく、他の
物質からなる有機分子膜で囲まれているので、記録状態
を安定に維持できる。
【００２１】また、記録領域を構成する有機色素分子の
高さと、分離領域を構成する有機分子膜の高さを揃える
ことにより、媒体全体を平坦化しやすい。
【００２２】したがって、記録領域を規則的な繰り返し
パターンで形成すれば、書き込み・読み出しに用いられ
る装置の構造およびその制御を簡単にすることができ
る。なお、記録領域を記録ビット情報に応じたパターン
で形成することにより、読み出し専用の記録媒体（ＲＯ
Ｍ）として用いることもできる。
【００２３】本発明の第１の記録媒体はたとえば以下の
ような種々の方法により製造することができる。
【００２４】第１の方法について説明する。第１の方法
は、基板上に親水性膜を形成する工程と、親水性膜表面
のサイズが５０ｎｍ以下の領域を所定のパターンをなし
て露出させるように分離領域を形成する工程と、露出し
た親水性膜上に有機色素分子を自己集合させて記録領域
を形成する工程とを有する。
【００２５】まず、基板上に親水性膜を形成する。基板
は特に限定されず、ガラス、シリコン、Ａｌなどの導電
膜（反射膜）などが用いられる。親水性膜は有機色素分
子よりも親水性であれば特に限定されず、絶縁性でも導
電性でもよいが、通常は絶縁性のものが用いられる。具
体的には、ＳｉＯ2などが用いられる。
【００２６】次に、親水性膜表面のサイズが５０ｎｍ以
下の領域を所定のパターンをなして露出させるように分
離領域を形成する。たとえば、親水性膜上に分離領域と
なるレジストを形成し、レジストにエネルギービームを
選択的に照射して現像してもよい。レジストとしては、
親水性膜との表面エネルギーの差が大きく異なるものを
選ぶ。エネルギービームとしては、ビーム径を５０ｎｍ
以下、より好ましくは１０ｎｍ以下に絞ることができる
電子線、Ｘ線、イオン線、近接場光などが用いられる。
【００２７】また、親水性膜上に分離領域となるレジス
トを形成し、露出される親水性膜のパターンに対応する
突起を有するスタンプを押圧して、突起に相当する部分
のレジストを除去してもよい。この方法では、スタンプ
をはずした後、さらに酸素プラズマでレジストをエッチ
ングしてもよい。
【００２８】さらに、露出される親水性膜のパターンに
対応する穴を有するスタンプに疎水性化合物を塗布して
親水性膜上に押圧して疎水性化合物を転写してもよい。
【００２９】次いで、露出した親水性膜上に有機色素分
子を自己集合させて記録領域を形成する。親水性膜の表
面エネルギーは、周囲のレジストの表面エネルギーより
も高くなっている。この状態で、有機色素分子を蒸着、
塗布などの方法で成膜すると、芳香環を有する有機色素
分子は、表面エネルギーの高い親水性膜上に自己集合的
に集まり、露出した親水性膜のパターンに従って液滴の
ようなドットからなる記録領域が形成される。この際、
温度を高くして有機色素分子を運動しやすくすることが
好ましい。また、有機色素分子の量によって、記録領域
のサイズと高さが決定される。
【００３０】なお、表面エネルギーの高い親水性膜の形
状と有機色素分子の形状とは、必ずしも完全に一致する
必要はない。たとえば、親水性膜のパターンを帯状に形
成し、有機色素分子の分子間の凝集力を利用して、帯状
の親水性膜のパターン上にドット状の有機色素分子のパ
ターンを形成することができる。ただし、安定性の観点
から、有機色素分子の形状は親水性膜の形状と一致して
いることが好ましい。
【００３１】本発明の第１の記録媒体を製造するための
第２の方法について説明する。第２の方法は、基板上に
水素終端原子膜を形成する工程と、水素終端原子膜の表
面に所定のパターンをなすようにサイズが５０ｎｍ以下
の親水性膜を形成する工程と、親水性膜上に有機色素分
子を自己集合させて記録領域を形成する工程と、記録領
域の周囲を囲む領域に親水性膜を形成する工程と、記録
領域の周囲を囲む領域の親水性膜上に有機分子膜からな
る分離領域を形成する工程とを有する。
【００３２】まず、基板上に水素終端原子膜を形成す
る。この場合、基板としては、たとえば不純物をドープ
したシリコンが用いられる。シリコン表面に形成されて
いる自然酸化膜を除去すると、シリコン表面は水素原子
で終端するようになる。
【００３３】次に、水素終端原子膜の表面に所定のパタ
ーンをなすようにサイズが５０ｎｍ以下の親水性膜を形
成する。たとえば、水素終端原子膜にエネルギービーム
を選択的に照射して空気中で保管する。エネルギービー
ムの照射部には、自然酸化膜（ＳｉＯ2）が短時間で形
成されて親水性になり、表面エネルギーが高くなる。エ
ネルギービームを照射しない領域は疎水性のままであ
る。エネルギービームとしては、ビーム径を５０ｎｍ以
下、より好ましくは１０ｎｍ以下に絞ることができる電
子線、Ｘ線、イオン線、近接場光などが用いられる。
【００３４】また、水素終端原子膜に所定のパターンを
なすように親水性材料を塗布したスタンプを押圧した後
にスタンプをはずし、親水性材料を転写することによ
り、親水性膜のパターンを形成してもよい。
【００３５】さらに、末端に親水性基を有するアルデヒ
ド誘導体の存在下で、水素終端原子膜にエネルギービー
ムを選択的に照射し、アルデヒド誘導体を反応させて親
水性基で終端した親水性膜を形成してもよい。すなわ
ち、アルデヒド基を有する化合物の存在下で近接場紫外
光を照射すると、照射領域でシリコン表面とアルデヒド
基が反応して化学結合が形成される。この場合、アルデ
ヒド化合物のアルデヒド基末端と反対側の末端にヒドロ
キシル基などの親水性基を導入しておけば、紫外光の照
射領域を親水性にすることができ、未照射領域は疎水性
のままである。
【００３６】一方、アルデヒド化合物のアルデヒド基末
端と反対側の末端に疎水性基を導入しておけば、紫外光
照射直後は全面が疎水性である。その後、酸素雰囲気中
で熱処理すると、アルデヒド化合物が結合していないシ
リコン表面が酸化されるので、紫外光未照射の領域を親
水性にすることができ、照射領域は疎水性のままであ
る。
【００３７】以上のようにして基板上に薄い自然酸化膜
（親水性膜）を形成すると、表面は非常に平坦になって
いる。この状態で上述した第１の方法と同様にして、パ
ターンをなして形成された親水性膜上に有機色素分子を
自己集合させて記録領域を形成する。次に、記録領域の
周囲を囲む領域に親水性膜を形成する。たとえば、シリ
コン基板を空気中に１日程度放置すると、記録領域の周
囲の水素終端原子膜が残っている表面にも親水性膜であ
る自然酸化膜が形成される。次いで、記録領域の周囲を
囲む領域の親水性膜上に有機分子膜からなる分離領域を
形成する。有機分子膜からなる分離領域を形成するに
は、最も簡単には高分子化合物の溶液をスピンコーティ
ングする方法が挙げられる。この場合、有機色素分子か
らなる記録領域の上にも高分子膜が形成されることが多
い。
【００３８】本発明の第１の記録媒体を製造するための
第３の方法について説明する。第３の方法は、基板上に
親水性膜を形成する工程と、親水性膜上に有機色素分子
膜を形成する工程と、有機色素分子膜を所定のパターン
をなすようにパターニングしてサイズが５０ｎｍ以下の
記録領域を形成する工程と、有機色素分子膜のパターン
の間に分離領域を形成する工程とを有する。
【００３９】まず、基板上に親水性膜および有機色素分
子膜を形成する。次に、有機色素分子膜を所定のパター
ンをなすようにパターニングしてサイズが５０ｎｍ以下
の記録領域を形成する。たとえば、有機色素分子膜に、
形成すべきパターンに対応する突起を有するスタンプを
押圧して、突起に相当する部分を除去し、サイズが５０
ｎｍ以下の記録領域を形成する。この方法では、スタン
プをはずした後、さらに酸素プラズマで有機色素分子膜
をエッチングしてもよい。さらに、有機色素分子膜のパ
ターンの間に分離領域を形成する。たとえば、高分子化
合物の溶液をスピンコーティングして有機分子膜からな
る分離領域を形成する。
【００４０】次に、本発明の第２の記録媒体は、基板上
に形成された無機材料膜と、無機材料膜中に埋め込ま
れ、所定のパターンをなすように形成された有機色素分
子または無機相変化材料から選択される記録材料からな
り、サイズが５０ｎｍ以下の記録領域とを有する。
【００４１】ここで用いられる基板は、特に限定されな
い。基板と無機材料膜との間には下地膜を設けても設け
なくてもよい。下地膜がある場合、親水性でも疎水性で
もよい。
【００４２】この構造では、有機色素分子または無機相
変化材料から選択される記録材料からなり、サイズが５
０ｎｍ以下の記録領域が、無機材料膜からなる分離領域
で囲まれている。このような記録媒体でも、本発明の第
１の記録媒体と同様な効果が得られる。
【００４３】本発明の第２の記録媒体を製造するには、
以下のような方法が用いられる。この方法は、基板上に
無機材料膜を形成する工程と、無機材料膜に所定のパタ
ーンをなす穴（ピット）を形成する工程と、穴に有機色
素分子または無機相変化材料から選択される記録材料を
充填する工程と、穴からはみ出た記録材料を除去する工
程とを有する。
【００４４】まず、基板上にたとえばＳｉＯ2膜などの
無機材料膜を形成する。無機材料膜を形成するには、蒸
着法、スパッタ法などのドライ法、ゾル−ゲル法などの
ウェット法などの一般的な方法が用いられる。
【００４５】次に、無機材料膜に所定のパターンをなす
穴を形成する。このための方法としては、無機材料膜上
にレジストを塗布し、電子線、イオン線、近接場光など
で露光し、現像し、レジストをマスクとして無機材料膜
をエッチングする方法がある。
【００４６】また、基板上にアルミニウムなどの金属膜
を形成し、形成すべきパターンに対応する突起を有する
スタンプを金属膜に押圧して傷をつけ、金属膜の酸化お
よび傷の位置での電気化学的エッチングを進行させて所
定のパターンをなす穴を有するアルミナなどの無機材料
膜を形成してもよい。この方法は、コスト面で有利であ
る。
【００４７】次いで、無機材料膜に形成された穴に記録
材料を充填する。記録材料を穴に埋め込む方法として
は、蒸着法などのドライ法、溶媒キャスト法、融解法な
どがあるが、融解法が最も好ましい。融解法を用いる場
合、記録材料の融点は無機材料膜の融点以下、好ましく
は１００℃以下であり、かつ融点以上に加熱しても記録
材料の変質などが生じないことが必要である。記録材料
を穴に密に充填するには、充填時に真空にすることが好
ましい。この場合、無機材料膜が親水性で表面エネルギ
ーが大きい方が、穴に記録材料を充填しやすくなるため
好ましい。
【００４８】さらに、穴からはみ出た記録材料を除去す
る。穴からはみ出た記録材料を除去するには、プラズマ
や溶媒などによりエッチングしてもよいが、遠心分離や
研磨などの機械的方法を用いることが好ましい。
【００４９】具体的には、溶融した記録材料を無機材料
膜に形成された穴に充填し、記録材料を液状にしたまま
で、基板を回転させて遠心力により余剰の記録材料を除
去する。溶融した記録材料を無機材料膜に形成された穴
に充填し、表面を研磨することにより、余剰の記録材料
を除去してもよい。この場合、無機材料膜は硬度が記録
材料よりも高いことが必要である。また、加熱により記
録材料を柔らかくした状態で研磨することが好ましい。
【００５０】本発明の記録媒体では、記録領域はサイズ
が５０ｎｍ以下であればよいが、隣接する記録領域の間
隔の平均が記録領域のサイズの１／３以下であることが
好ましい。具体的には、記録領域のサイズが１０ｎｍ以
下であり、隣接する記録領域の間隔の平均が３ｎｍ以下
であることがより好ましい。なお、製造時の制御性を考
慮して、記録領域のサイズの下限は１ｎｍ以上であるこ
とが好ましい。隣接する記録領域の間隔が上記のような
条件を満たしていれば、記録用のプローブが必ず記録領
域上にかかるので、記録エラーを低減することができ
る。さらに、記録領域の途中に、たとえばアドレス情報
などをのせるための信号制御領域を形成しても、記録エ
ラーを低減するのに有利である。
【００５１】本発明において記録材料として用いられる
有機色素分子や無機相変化材料は記録方法に応じて適宜
選択される。また、記録媒体の具体的な構成も、記録方
法に応じて適宜選択される。
【００５２】記録領域へ電荷を注入して記録する方法で
は、ドナー性またはアクセプター性の有機色素分子が用
いられる。この記録方法では、基板として不純物をドー
プしたシリコンを用いれば、電気抵抗が低いため有機色
素分子からなる記録領域に注入された電荷と反対符号を
持つイメージ電荷がシリコン基板中に形成されて注入電
荷が安定化する。また、シリコン基板の表面に形成され
る自然酸化膜は、平坦で均一性が良好であるため、記録
媒体の作製に都合がよい。
【００５３】記録領域へ電荷を注入して記録し記録領域
からの蛍光強度の変化を利用して再生する方法では、蛍
光強度の大きい色素分子が用いられる。蛍光は極めて高
感度で検出できるため、超高密度媒体にとって好まし
い。
【００５４】また、記録領域へ電荷を注入して記録する
媒体では、媒体表面に保護膜を形成する場合、保護膜が
導電性を示すことが好ましい。なお、絶縁膜を薄くする
ことにより、電荷をトンネル注入できるようにしてもよ
い。
【００５５】記録領域の結晶−非晶質間の相変化を使用
して記録する方法では、結晶化速度が大きい有機色素分
子または無機相変化材料が用いられる。相変化材料を用
いる場合には、上述したように、記録された非晶質領域
が同じ物質からなる結晶領域によって囲まれていないこ
とによる、記録の安定性の向上効果が特に顕著に現れ
る。また、記録領域（有機色素分子または無機相変化材
料）と周囲の分離領域との光学的性質を大きく変化させ
ることができるため、コントラストが高まり、信号ノイ
ズを低減することができる。
【００５６】記録領域に光を照射して記録し吸収変化を
利用して再生する方法では、フォトクロミック性を示す
有機色素分子が用いられる。この場合、フォトクロミッ
ク化合物を用いる場合にも、上記の相変化材料の場合と
同様に、信号ノイズを低減することができる。
【００５７】上記のいずれの有機色素分子も、ガラス転
移温度が２５℃以上、好ましくは８０℃以上であり、非
晶質を形成しやすいことが好ましい。ガラス転移温度の
高い有機色素分子は、表面エネルギーの高い親水性膜の
表面に均一に吸着し、液滴状で異方性の少ないドット構
造を形成しやすい。逆に、結晶性の高い有機色素分子
は、均一に吸着しにくく、ドット構造を形成しにくい。
【００５８】以下、本発明で用いられる有機色素分子を
具体的に説明する。
【００５９】ドナー性またはアクセプター性の有機色素
分子としては、下記一般式で表されるものを用いること
が好ましい。
【００６０】Ｚ−（Ｘ−Ｙ）n ここで、Ｚは芳香族骨格または脂環式骨格、Ｙはドナー
性を示す分子骨格、またはアクセプター性を示す分子骨
格、Ｘは連結基、ｎは１以上の整数である。ｎが３以上
であれば、ガラス転移温度が２５℃以上の安定な非晶質
を形成しやすい。
【００６１】以下の化学式にＹ、Ｚ、Ｘの具体例を示
す。Ｙのうち（Ｄ１）〜（Ｄ７）はドナー性の分子骨格
である。Ｙのうち（Ａ１）〜（Ａ５）はアクセプター性
の分子骨格である。中心骨格Ｚの例としては（Ｚ１）〜
（Ｚ５８）が挙げられる。Ｘとしても種々の連結基が用
いられる。
【００６２】
【化１】
【００６３】
【化２】
【００６４】
【化３】
【００６５】
【化４】
【００６６】
【化５】
【００６７】
【化６】
【００６８】
【化７】
【００６９】
【化８】
【００７０】
【化９】
【００７１】
【化１０】
【００７２】
【化１１】
【００７３】
【化１２】
【００７４】
【化１３】
【００７５】
【化１４】
【００７６】
【化１５】
【００７７】
【化１６】
【００７８】
【化１７】
【００７９】
【化１８】
【００８０】
【化１９】
【００８１】結晶−非晶質の相変化を示す有機色素分子
を（Ｐ１）〜（Ｐ８）に示す。
【００８２】
【化２０】
【００８３】
【化２１】
【００８４】
【化２２】
【００８５】蛍光性の有機色素分子の例を（Ｆ１）〜
（Ｆ３４）に示す。（Ｆ１）〜（Ｆ５）はカルボシアニ
ン、（Ｆ６）〜（Ｆ８）はジカルボシアニン、（Ｆ９）
〜（Ｆ１１）はトリカルボシアニン、（Ｆ１２）はテト
ラカルボシアニン、（Ｆ１３）はペンタカルボシアニ
ン、（Ｆ１４）〜（Ｆ１７）はスチリル色素、（Ｆ１
８）〜（Ｆ２０）はクマリン色素、（Ｆ２１）はポルフ
ィリン色素、（Ｆ２２）〜（Ｆ２５）は炭化水素、（Ｆ
２６）はスクアリウム色素、（Ｆ２７）はピラノン色
素、（Ｆ２８）はカルボスチリル色素、（Ｆ２９）およ
び（Ｆ３０）はローダミン色素、（Ｆ３１）〜（Ｆ３
４）はシンチレータ色素である。
【００８６】
【化２３】
【００８７】
【化２４】
【００８８】
【化２５】
【００８９】
【化２６】
【００９０】
【化２７】
【００９１】
【化２８】
【００９２】
【化２９】
【００９３】
【化３０】
【００９４】
【化３１】
【００９５】
【化３２】
【００９６】
【化３３】
【００９７】
【化３４】
【００９８】
【化３５】
【００９９】
【化３６】
【０１００】フォトクロミック性の有機色素分子として
は、スピロオキサジン、ジアリールエテン、フルギド、
インジゴ、スピロピラン、シクロファン、カルコン、縮
合多環化合物などが挙げられる。
【０１０１】分離領域を構成する有機分子膜としては、
以下のような高分子化合物が挙げられる。ポリエチレ
ン；塩素化ポリエチレン；エチレン・酢酸ビニル共重合
体、エチレン・アクリル酸・無水マレイン酸共重合体な
どのエチレン共重合体；ポリブタジエン；ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエ
チレンナフタレートなどのポリエステル；ポリプロピレ
ン；ポリイソブチレン；ポリ塩化ビニル；ポリ塩化ビニ
リデン；ポリ酢酸ビニル；ポリビニルアルコール；ポリ
ビニルアセタール；ポリビニルブチラール；四フッ化エ
チレン樹脂；三フッ化塩化エチレン樹脂；フッ化エチレ
ン・プロピレン樹脂；フッ化ビニリデン樹脂；フッ化ビ
ニル樹脂；四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシ
エチレン共重合体、四フッ化エチレン・六フッ化プロピ
レン共重合体、四フッ化エチレン・エチレン共重合体な
どの四フッ化エチレン共重合体；含フッ素ポリベンゾオ
キサゾールなどのフッ素樹脂；アクリル樹脂；ポリメタ
クリル酸メチルなどのメタクリル樹脂；ポリジイソブチ
ルフマレートなどのフマレート樹脂；ポリアクリロニト
リル；アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合
体などのアクリロニトリル共重合体；ポリスチレン；ハ
ロゲン化ポリスチレン；スチレン・メタクリル酸共重合
体、スチレン・アクリロニトリル共重合体などのスチレ
ン共重合体；ポリスチレンスルホン酸ナトリウム、ポリ
アクリル酸ナトリウムなどのイオン性ポリマー；アセタ
ール樹脂；ナイロン６６などのポリアミド；ゼラチン；
アラビアゴム；ポリカーボネート；ポリエステルカーボ
ネート；セルロース系樹脂；フェノール樹脂；ユリア樹
脂；エポキシ樹脂；不飽和ポリエステル樹脂；アルキド
樹脂；メラミン樹脂；ポリウレタン；ジアリルフタレー
ト；ポリフェニレンオキシド；ポリフェニレンスルフィ
ド；ポリスルホン；ポリフェニルスルホン；シリコーン
樹脂；ポリイミド；ビスマレイミドトリアジン樹脂；ポ
リイミドアミド；ポリエーテルスルホン；ポリメチルペ
ンテン；ポリエーテルエーテルケトン；ポリエーテルイ
ミド；ポリビニルカルバゾール；ノルボルネン系非晶質
ポリオレフィンなどである。
【０１０２】記録材料のうち無機相変化材料としては、
Ｓｂ−Ｓｅ、Ｓｂ−Ｔｅ、Ｇａ−Ｓｅ、Ｔｅ−Ｓｅ−Ｓ
ｂ、Ｔｅ−Ｇａ−Ｓｅ、Ｔｅ−Ｇｅ−Ｓｎ、Ｔｅ−Ａｓ
−Ｇｅ、Ｃｓ2−Ｔｅ、Ｇｅ−Ｓｂ−Ｔｅ、Ａｇ−Ｉ
ｎ、Ｉｎ−Ｓｂ−Ｔｅなどが挙げられる。
【０１０３】本発明の記録媒体の記録・再生には種々の
方法を用いることができる。記録領域へ電荷を注入して
書き込みを行うには、たとえば原子間力顕微鏡（ＡＦ
Ｍ）探針が用いられる。記録領域へ光を照射して書き込
みまたは読み出しを行うための光源としては、記録ビッ
トを小さくし、かつ装置全体をコンパクトにできること
から、半導体レーザーが最も好ましい。近接場光を照射
する手段としては、先端を絞った光ファイバーまたはソ
リッドイマージョンレンズなどを用いることができる
が、光ファイバーの方が光照射面積をより小さくできる
ので好ましい。光検出器は特に限定されないが、装置全
体をコンパクトにできることから、半導体フォトダイオ
ードが最も好ましい。
【０１０４】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【０１０５】実施例１ 図１に本実施例の記録媒体の断面図を示す。この記録媒
体は以下のような方法により製造される。
【０１０６】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク１１上に蒸着によりＡｌ膜１２
を２００ｎｍの厚さに形成した。このＡｌ膜１２は導電
膜および反射膜として機能する。Ａｌ膜１２の上にスパ
ッタリングにより親水性絶縁膜であるＳｉＯ2膜１３を
２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2膜１３上に電子
線レジストであるポリジイソブチルフマレートを５０ｎ
ｍの厚さにスピンコートした。電子ビーム描画装置を用
いてレジストに電子線を照射し、多数の直径３０ｎｍの
円形領域を中心間を５０ｎｍ隔てて規則的にパターン露
光した後、エタノールで現像した。レジストが除去され
た領域では、ＳｉＯ2膜が露出し、周囲のレジストより
も表面エネルギーが高くなっている。残存したレジスト
は記録領域を保持する分離領域１４となる。化学式（Ｄ
−Ｅ１）で示されるドナー性の有機色素分子を蒸着した
後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱した。こうして
露出したＳｉＯ2膜１３上に選択的に有機色素分子を自
己集合させた。ＡＦＭ観測したところ、図２に示したよ
うに、有機色素分子からなるドット状の記録領域１５が
規則的に配列して形成されていることが確認された。
【０１０７】
【化３７】
【０１０８】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域１５に正孔を注入することにより、記録を行った。
【０１０９】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域１５の形状に
変化は認められず、注入された電荷も９５％保持されて
いた。
【０１１０】比較例１ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングによりＳｉＯ2
膜を２００ｎｍの厚さに形成した。シランカップリング
剤によりＳｉＯ2膜の表面を疎水化処理した。化学式
（Ｄ−Ｅ１）で示されるドナー性の有機色素分子を蒸着
した後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱した。ＡＦ
Ｍ観測したところ、図３に示したように、有機色素分子
からなるドット状の記録領域１５が不規則に形成されて
いることが確認された。
【０１１１】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域１５に正孔を注入することにより、記録を行った。
【０１１２】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域１５どうしが
融合して大きくなっていた。
【０１１３】実施例２ 図４に本実施例の記録媒体の断面図を示す。この記録媒
体は以下のような方法により製造される。
【０１１４】直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコン
ウェーハ２１をフッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリ
コン表面を水素原子で終端させた（水素終端原子膜の形
成）。ＦＥ−ＳＥＭを用いてシリコンウェーハ２１に電
子線を照射し、多数の直径１０ｎｍの円形領域を中心間
を２０ｎｍ隔てて規則的にパターン露光した。このシリ
コンウェーハ２１をクリーンルーム内の大気中に１時間
放置し、電子線で露光された領域にＳｉＯ2膜２２を形
成して、表面エネルギーの高い親水性領域を形成した。
化学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー性の有機色素分子
を蒸着した後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱し
た。こうしてＳｉＯ2膜２２上に選択的に有機色素分子
を自己集合させ、記録領域２３を形成した。４０℃の大
気中で１日放置し、電子線が照射されていない領域のシ
リコンウェーハ２１表面にもＳｉＯ 2膜２４を形成し
た。シリコンウェーハの全面にポリヒドロキシエチルセ
ルロース水溶液をスピンコートし乾燥して分離領域２５
を形成した。この場合、記録領域２３上にもポリヒドロ
キシエチルセルロース膜が形成される。ＡＦＭ観測した
ところ、有機色素分子からなるドット状の記録領域２３
が規則的に配列して形成されていることが確認された。
【０１１５】
【化３８】
【０１１６】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域２３に正孔を注入することにより、記録を行った。
ＮＳＯＭを用いて蛍光強度を測定したところ、電荷注入
により蛍光強度が５０％減少することが確認された。
【０１１７】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域２３の形状に
変化は認められず、注入された電荷も９５％保持されて
いた。蛍光強度も注入（記録）直後とほとんど変化して
いなかった。
【０１１８】比較例２ 分離領域となるポリヒドロキシエチルセルロース膜を形
成しないことを除いては、実施例２と同様にして記録媒
体を作製した。ＡＦＭ観測したところ、有機色素分子か
らなるドット状の記録領域が形成されていることが確認
された。
【０１１９】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧５０Ｖの条件でドット状の記録
領域に正孔を注入することにより、記録を行った。この
記録媒体を８０℃で１週間放置した。その後、ＡＦＭ観
測したところ、ドットが融合して大きくなっていた。
【０１２０】実施例３ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングにより親水性絶
縁膜であるＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。
ＳｉＯ2膜上に電子線レジストであるポリジイソブチル
フマレートを５０ｎｍの厚さにスピンコートした。ＥＢ
描画装置を用いてレジストに電子線を照射し、多数の直
径３０ｎｍの円形領域を中心間を５０ｎｍ隔てて規則的
にパターン露光した後、エタノールで現像した。レジス
トが除去された領域では、ＳｉＯ2膜が露出し、周囲の
レジストよりも表面エネルギーが高くなっている。残存
したレジストは記録領域を保持する分離領域となる。化
学式（Ｐ−Ｅ１）で示される結晶−非晶質間の相変化を
起こす有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、１４
０℃で２時間加熱した。こうして露出したＳｉＯ2膜上
に有機色素分子を自己集合させた。ＡＦＭ観測により、
有機色素分子からなるドット状の記録領域が規則的に配
列して形成されていることが確認された。この段階で
は、記録領域を構成する有機色素分子は結晶状態にあ
る。この有機色素分子は光の照射により結晶状態から非
晶質状態に変化する。
【０１２１】
【化３９】
【０１２２】図５に記録・再生装置を示す。ディスク３
０はスピンドルモーター３１に取り付けられる。ディス
ク３０の表面には潤滑剤（図示せず）が塗布されてい
る。半導体レーザー３３は電源３２により動作し、出力
は可変である。半導体レーザー３３から出た光は集光レ
ンズ３４および光ファイバー３５を通してディスク３０
に照射される。光ファイバー３５は先細りになっており
開口部の直径は１０ｎｍである。光ファイバー３５の先
端部はマウント３６により固定され、光ファイバー先端
とディスク３０との距離は２０ｎｍに保たれる。ディス
ク３０からの反射光は、集光レンズ３７および光ファイ
バー３８を通して半導体フォトダイオード３９で検出さ
れる。
【０１２３】図５の装置を用い、以下のようにして記録
・再生・消去を行った。まず、モーター３１によりディ
スク３０を４０００ｒｐｍで回転させた。半導体レーザ
ー３３から波長４３０ｎｍ、出力１０ｍＷの近接場光を
集光レンズ３４および光ファイバー３５を通してディス
ク３０に照射しながら、マウント３６をディスクの径方
向に移動させ、ディスク３０上でスパイラル状に記録し
た。光の照射により、記録領域を構成する有機色素分子
は結晶から非晶質に変化する。次に、半導体レーザー３
３から出力２ｍＷの近接場光をディスク３０に照射し、
ディスク３０からの反射光を半導体フォトダイオード３
９で検出して再生した。記録部では非晶質化により反射
光強度が５％減少していた。次いで、半導体レーザー３
３から出力７ｍＷの近接場光をディスク３０に照射して
消去した。再び、再生動作を行ったところ、結晶化によ
り反射光強度は元に戻った。
【０１２４】再び記録動作を行い、記録領域を構成する
有機色素分子を非晶質にして、４０℃で１週間放置し
た。その後、反射光強度を測定したところ、記録直後と
の差は認められず、非晶質状態が安定に維持されている
ことがわかった。
【０１２５】比較例３ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングによりＳｉＯ2
膜を２００ｎｍの厚さに形成した。化学式（Ｐ−Ｅ１）
で示される結晶−非晶質転移を起こす有機色素分子を蒸
着した後、窒素雰囲気中、１４０℃で２時間加熱した。
ＡＦＭ観測により、有機色素分子からなる均一膜が形成
されていることが確認された。
【０１２６】図５に示す装置を用い、近接場光により記
録領域の一部を非晶質化して記録を行った。この記録媒
体を４０℃で１週間放置した。その後、反射光強度を測
定したところ、記録部が結晶状態に戻っており、非晶質
状態が安定に維持されないことがわかった。
【０１２７】実施例４ 直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコンウェーハをフ
ッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリコン表面を水素原
子で終端させた。化学式（ＡＬ−１）で示される、末端
にヒドロキシル基を有するアルデヒド誘導体ガスの存在
下、半導体レーザーから波長３５０ｎｍ、出力１０ｍＷ
の近接場光を直径１０ｎｍの開口部を持つ光ファイバー
を通してシリコンウェーハに照射し、多数の直径１０ｎ
ｍの円形領域を中心間を２０ｎｍ隔てて規則的にパター
ン露光した。近接場光が照射された領域では、シリコン
表面とアルデヒド誘導体とが反応し、アルデヒド誘導体
のヒドロキシル基により親水性になった。化学式（Ｄ−
Ｅ２）で示されるドナー性の有機色素分子を蒸着した
後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱した。こうして
親水性領域上に選択的に有機色素分子を自己集合させ、
記録領域を形成した。４０℃の大気中で１日放置し、近
接場光が照射されていない領域のシリコンウェーハ表面
にＳｉＯ2膜を形成した。水系コート剤（松本樹脂製）
をスピンコートして、高分子膜からなる分離領域を形成
した。この場合、疎水性の大きい有機色素分子からなる
記録領域上には高分子膜は形成されていなかった。ＡＦ
Ｍ観測により、有機色素分子からなるドット状の記録領
域が規則的に配列して形成されていることが確認され
た。
【０１２８】
【化４０】
【０１２９】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域に正孔を注入することにより、記録を行った。ＮＳ
ＯＭを用いて蛍光強度を測定したところ、電荷注入によ
り蛍光強度が５０％減少することが確認された。
【０１３０】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域の形状に変化
は認められず、注入された電荷も９５％保持されてい
た。蛍光強度も電荷の注入（記録）直後とほとんど変化
していなかった。
【０１３１】実施例５ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングによりＳｉＯ2
膜を２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2膜上に電子
線レジストであるポリジイソブチルフマレートを５０ｎ
ｍの厚さにスピンコートした。ＥＢ描画装置を用いてレ
ジストに電子線を照射し、多数の直径３０ｎｍの円形領
域を中心間を５０ｎｍ隔てて規則的にパターン露光した
後、エタノールで現像した。レジストが除去された領域
では、ＳｉＯ2膜が露出し、周囲のレジストよりも表面
エネルギーが高くなっている。残存したレジストは記録
領域を保持する分離領域となる。化学式（Ｃ−Ｅ１）で
示されるフォトクロミック化合物と、透明な非晶質を形
成するコール酸とを共蒸着した後、窒素雰囲気中、１４
０℃で２時間加熱した。こうして露出したＳｉＯ2膜上
に選択的にフォトクロミック化合物を自己集合させた。
ＡＦＭ観測により、フォトクロミック化合物からなるド
ット状の記録領域が規則的に配列して形成されているこ
とが確認された。その後、全面にシリコーンハードコー
ト層を形成した。
【０１３２】
【化４１】
【０１３３】ＮＳＯＭを用いて記録信号の吸収強度を測
定したところ、記録領域と非記録領域の信号強度比は１
０であった。
【０１３４】比較例４ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングによりＳｉＯ2
膜を２００ｎｍの厚さに形成した。化学式（Ｃ−Ｅ１）
で示されるフォトクロミック化合物と、透明な非晶質を
形成するコール酸とを共蒸着した後、窒素雰囲気中、１
４０℃で２時間加熱した。ＡＦＭ観測したところ、フォ
トクロミック化合物がコール酸中に分散した均一膜が形
成されていることが確認された。その後、全面にシリコ
ーンハードコート層を形成した。
【０１３５】ＮＳＯＭを用いて記録信号の吸収強度を測
定したところ、記録領域と非記録領域の信号強度比は７
であり、実施例５と比べて信号ノイズが増大していた。
【０１３６】実施例６ シリコン表面に電子線レジストを塗布し、ＥＢ描画装置
を用いて露光し、現像した後、エッチングして、多数の
直径３０ｎｍ、高さ８０ｎｍの円柱状突起が５０ｎｍ間
隔で配列したスタンプを用意した。
【０１３７】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００
ｎｍの厚さに形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングに
よりＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2
膜上に電子線レジストであるポリメチルメタクリレート
を５０ｎｍの厚さにスピンコートした。
【０１３８】スタンプを２００℃で電子線レジストに荷
重１ｋｇ／ｃｍ2で押し付けた。冷却後、スタンプをは
ずし、酸素プラズマでエッチングして円柱状突起が押し
付けられたところでＳｉＯ2膜を露出させた。ＳｉＯ2膜
が露出した領域は、周囲のレジストよりも表面エネルギ
ーが高くなっている。残存したレジストは記録領域を保
持する分離領域となる。化学式（Ｄ−Ｅ１）で示される
ドナー性の有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、
８０℃で１時間加熱した。こうして露出したＳｉＯ2膜
上に選択的に有機色素分子を自己集合させた。ＡＦＭ観
測により、有機色素分子からなるドット状の記録領域が
規則的に配列して形成されていることが確認された。
【０１３９】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域に正孔を注入することにより、記録を行った。
【０１４０】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域の形状に変化
は認められず、注入された電荷も９５％保持されてい
た。
【０１４１】実施例７ シリコン表面に電子線レジストを塗布し、ＥＢ描画装置
を用いて露光し、現像した後、エッチングして、多数の
直径３０ｎｍ、深さ４０ｎｍの穴が５０ｎｍ間隔で配列
したスタンプを用意した。
【０１４２】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００
ｎｍの厚さに形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングに
よりＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。上記の
スタンプにポリメチルメタクリレートを１０ｎｍの厚さ
に塗布した。このスタンプを１４０℃に加熱し、ＳｉＯ
2膜に荷重０．３ｋｇ／ｃｍ2で押し付けた。冷却後、ス
タンプをはずし、ＳｉＯ2膜上にスタンプの穴に対応し
た穴が開いたポリメチルメタクリレートのパターンを形
成した。穴から露出しているＳｉＯ2膜は周囲のポリメ
チルメタクリレートよりも表面エネルギーが高くなって
いる。化学式（Ｄ−Ｅ１）で示されるドナー性の有機色
素分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加
熱した。こうして露出したＳｉＯ2膜上に選択的に有機
色素分子を自己集合させた。ＡＦＭ観測により、有機色
素分子からなるドット状の記録領域が規則的に配列して
形成されていることが確認された。
【０１４３】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件でドット状の記録
領域に正孔を注入することにより、記録を行った。
【０１４４】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域の形状に変化
は認められず、注入された電荷も９５％保持されてい
た。
【０１４５】実施例８ 直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコンウェーハをフ
ッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリコン表面を水素原
子で終端させた。ＦＥ−ＳＥＭを用いて、記録ビット情
報に基づいてシリコン表面に電子線を照射（記録ビット
が１であれば未照射、０であれば照射）し、多数の直径
２０ｎｍの円形領域をパターン露光した。このとき、最
近接の円形領域の中心間の間隔は４０ｎｍとした。クリ
ーンルーム内の大気中に１時間放置し、電子線が照射さ
れた領域にＳｉＯ2膜を形成した。化学式（Ｄ−Ｅ２）
で示される有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、
８０℃で１時間加熱した。こうしてＳｉＯ2膜上に選択
的に有機色素分子を自己集合させた。ＡＦＭ観測したと
ころ、記録ビット情報に対応して、電子線が照射された
部分にのみ有機色素分子からなる領域が形成されてい
た。次に、酸素プラズマでエッチングを行い、有機色素
分子が形成されていない領域に、深さ４０ｎｍの穴を形
成した。以上のようにして、読み出し専用光記録媒体
（ＲＯＭ）の原盤を作製した。
【０１４６】実施例９ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングによりＳｉＯ2
膜を２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2膜上に電子
線レジストであるポリメチルメタクリレートを３０ｎｍ
の厚さにスピンコートした。実施例８で作製した原盤を
用い、２００℃でポリメチルメタクリレートに荷重０．
８ｋｇ／ｃｍ2で押し付けた。冷却後、原盤をはずし
た。化学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー性の有機色素
分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱
した。ＡＦＭ観測により、原盤上に形成された記録情報
の通りに、記録領域が配列して形成されていることが確
認された。
【０１４７】ＮＳＯＭを用いて記録信号の蛍光強度を測
定したところ、記録領域と非記録領域の信号強度比は１
２であり、読み出し専用光記録媒体（ＲＯＭ）として用
いることができた。
【０１４８】実施例１０ 直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコンウェーハをフ
ッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリコン表面を水素原
子で終端させた。ＦＥ−ＳＥＭを用いてシリコンウェー
ハに電子線を照射し、多数の直径１０ｎｍの円形領域を
中心間を２０ｎｍ隔てて規則的にパターン露光した。こ
のシリコンウェーハをクリーンルーム内の大気中に１時
間放置し、電子線で露光された領域にＳｉＯ2膜を形成
して、表面エネルギーの高い親水性領域を形成した。次
に、疎水性のポリビニルカルバゾールと若干親水性のポ
リメチルメタクリレートをクロロベンゼンに溶解し、シ
リコンウェーハ表面にスピンコートした後、窒素雰囲気
中、８０℃で１時間加熱した。ＮＳＯＭを用いて蛍光を
観測することにより、電子線が照射された領域にポリメ
チルメタクリレートが、照射されていない領域にポリビ
ニルカルバゾールが形成され、相分離していた。
【０１４９】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧５０Ｖの条件でポリビニルカル
バゾールの領域に正孔を注入することにより、記録を行
った。ＮＳＯＭを用いて蛍光強度を測定したところ、電
荷注入により蛍光強度が６０％減少することが確認され
た。
【０１５０】この記録媒体を８０℃で１週間放置した。
その後、ＡＦＭ観測したところ、記録媒体に変化は認め
られず、注入された電荷も９５％保持されていた。蛍光
強度も電荷の注入（記録）直後とほとんど変化していな
かった。
【０１５１】実施例１１ 直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコンウェーハの表
面を酸化して厚さ２００ｎｍのＳｉＯ2膜を形成した。
イオンビーム描画装置を用い、記録ビット情報に基づい
てＳｉＯ2膜表面にイオンビームを照射（記録ビットが
１であれば未照射、０であれば照射）した。このとき、
多数の直径２５ｎｍの円形領域を、最近接の円形領域の
中心間の間隔が４５ｎｍとなるように形成した。ＡＭＦ
観測により、イオンビームの照射領域には深さ約５ｎｍ
の穴が形成されていることがわかった。化学式（Ｄ−Ｅ
２）で示される有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気
中、１５０℃で１時間加熱した。ＡＦＭ観測により、イ
オンビームの照射領域にのみ直径約３０ｎｍの有機色素
分子の結晶粒が形成されていることがわかった。エポキ
シ樹脂の水系エマルジョンをスピンコートして、エポキ
シ樹脂からなる分離領域を形成した。その後、全面にシ
リコンハードコート層を形成した。
【０１５２】ＮＳＯＭを用いて蛍光強度を測定したとこ
ろ、記録領域と非記録領域の信号強度比が１５であり、
ＲＯＭとして用いることができた。
【０１５３】実施例１２ 図６に本実施例の記録媒体の断面図を示す。この記録媒
体は以下のような方法により製造される。
【０１５４】ＳｉＣを加工し、先端径が約５ｎｍである
突起を５０ｎｍ間隔ごとに規則的に形成したスタンプを
用意した。
【０１５５】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク１１上に蒸着によりＡｌ膜１２
を５００ｎｍの厚さに形成した。Ａｌ膜１２にスタンプ
を押し付けて傷をつけた。希硫酸水溶液中でＡｌ膜１２
の陽極酸化を行った。この際、酸化が進行してＡｌ2Ｏ3
が生成するとともに、スタンプにより付けられた傷を中
心としてＡｌ2Ｏ3が化学エッチングされる。この結果、
分離領域となる厚さ１００ｎｍのＡｌ2Ｏ3膜（融点約２
０００℃）１６中に直径２０ｎｍ、深さ２０ｎｍの穴
（ピット）が多数形成された。
【０１５６】無機相変化材料であるＧｅ2Ｓｂ2Ｔｅ
5（融点６００℃）を真空下で融解してＡｌ2Ｏ3膜１６
のピット中に充填して記録領域１７を形成した。このデ
ィスクを７００℃に加熱しながら２００ｒｐｍで回転さ
せて、ピットからはみ出した記録材料を遠心力により除
去した。その後、ＺｎＳ−ＳｉＯ2をスパッタして厚さ
１０ｎｍの保護膜１８を形成し、記録媒体を作製した。
【０１５７】図５の装置を用い、以下のようにして記録
・再生・消去を行った。まず、モーター３１によりディ
スク３０を３０００ｒｐｍで回転させた。半導体レーザ
ー３３から波長４８０ｎｍ、出力１２ｍＷの近接場光を
集光レンズ３４および光ファイバー３５を通してディス
ク３０に照射しながら、マウント３６をディスクの径方
向に移動させ、ディスク３０上でスパイラル状に記録し
た。光の照射により、記録領域を構成する相変化材料は
結晶質から非晶質へと変化する。次に、半導体レーザー
３３から出力２ｍＷの近接場光をディスク３０に照射
し、ディスク３０からの反射光を半導体フォトダイオー
ド３９で検出して再生した。記録部では非晶質化により
反射光強度が５％減少していた。次いで、半導体レーザ
ー３３から出力７ｍＷの近接場光をディスク３０に照射
して消去した。再び再生動作を行ったところ、結晶化に
より反射光強度は元に戻った。
【０１５８】再び記録を行い、記録領域の相変化材料を
非晶質にした後、１００℃で１週間放置した。その後、
反射光強度を測定したところ、記録直後との差は認めら
れず、非晶質状態が安定に維持されていた。
【０１５９】比較例５ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を５００ｎｍの厚さに
形成した。希硫酸水溶液中でＡｌ膜の陽極酸化を行い、
厚さ１００ｎｍのＡｌ2Ｏ3膜を形成した。その上に、Ｇ
ｅ2Ｓｂ2Ｔｅ5を厚さ２０ｎｍになるようにスパッタし
た。このＧｅ2Ｓｂ2Ｔｅ5膜は部分的に不連続に形成さ
れていた。その上にＺｎＳ−ＳｉＯ2をスパッタして厚
さ１０ｎｍの保護膜を形成し、記録媒体を作製した。
【０１６０】図５の装置を用い、近接場光により非晶質
状態の記録領域を形成した。１００℃で１週間放置した
後、反射光強度を測定した。その結果、一部の記録領域
が結晶状態を示し、非晶質状態を安定に維持できないこ
とがわかった。
【０１６１】実施例１３ 図７に本実施例の記録媒体の断面図を示す。この記録媒
体は以下のような方法により製造される。
【０１６２】直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコン
ウェーハ２１をフッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリ
コン表面を水素原子で終端させた。ＦＥ−ＳＥＭを用い
てシリコンウェーハに電子線を照射し、多数の直径１０
ｎｍの円形領域を中心間を３０ｎｍ隔てて規則的にパタ
ーン露光した。このシリコンウェーハをクリーンルーム
内の大気中に１時間放置し、電子線で露光された領域に
ＳｉＯ2膜を形成した。再びフッ酸処理してＳｉＯ2膜を
除き、直径１０ｎｍ、深さ５ｎｍのピットを形成した。
記録層として化学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー性の
有機色素分子を蒸着した。窒素雰囲気中、８０℃で１時
間加熱した後、室温で直径１００ｎｍのシリカ粒子によ
り表面を研磨し、ピット内にのみ有機色素分子を残して
記録領域２６を形成した。大気中、４０℃で１日放置
し、電子線が照射されていない領域のシリコン表面にも
ＳｉＯ2膜２４を形成した。ポリアニリンを混合したポ
リ塩化ビニルをスピンコートして成膜し、保護膜２７を
形成して記録媒体を作製した。保護膜２７の導電率は１
０-7σｃｍ-2であった。
【０１６３】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件で記録領域に正孔
を注入することにより、記録を行った。ＮＳＯＭを用い
て蛍光強度を測定したところ、電荷注入により蛍光強度
が５０％減少することが確認された。
【０１６４】この記録媒体を１００℃で１週間放置し
た。その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域の形状に
変化は認められず、注入された電荷も９８％保持されて
いた。蛍光強度も電荷の注入（記録）直後とほとんど変
化していなかった。
【０１６５】比較例６ 直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコンウェーハをフ
ッ酸処理して自然酸化膜を除き、シリコン表面を水素原
子で終端させた。ＦＥ−ＳＥＭを用いてシリコンウェー
ハに電子線を照射し、多数の直径１０ｎｍの円形領域を
中心間を３０ｎｍ隔てて規則的にパターン露光した。こ
のシリコンウェーハをクリーンルーム内の大気中に１時
間放置し、電子線で露光された領域にＳｉＯ2膜を形成
して、表面エネルギーの高い親水性領域を形成した。化
学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー性の有機色素分子を
蒸着した。蒸着後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱
することにより、親水性のＳｉＯ2膜上に有機色素分子
からなる記録領域を形成した。大気中、４０℃で１日放
置し、電子線が照射されていない領域の表面にもＳｉＯ
2膜を形成した。
【０１６６】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧３０Ｖの条件で記録領域に正孔
を注入することにより、記録を行った。
【０１６７】この記録媒体を１００℃で１週間放置し
た。その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域が融合し
て大きくなっており、注入された電荷も観測されなかっ
た。
【０１６８】実施例１４ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。Ａｌ膜の上にスパッタリングにより無機材料
膜としてＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。Ｓ
ｉＯ2膜上に電子線レジストとしてポリジイソブチルフ
マレートを４０ｎｍの厚さにスピンコートした。ＥＢ描
画装置を用いてレジストに電子線を照射し、多数の直径
３０ｎｍの円形領域を中心間を５０ｎｍ隔てて規則的に
パターン露光した後、エタノールで現像した。フッ酸で
ＳｉＯ2膜をエッチングし、クロロホルムでレジストを
除去することにより、ＳｉＯ2膜に多数の直径３０ｎ
ｍ、深さ２０ｎｍのピットを形成した。記録層として、
化学式（Ｐ−Ｅ１）で示される結晶−非晶質転移を起こ
す有機色素分子を蒸着した。蒸着後、窒素雰囲気中、１
４０℃で２時間加熱した。室温において、直径１００ｎ
ｍのシリカ粒子で表面研磨し、有機色素分子からなる記
録領域を形成した。保護膜として厚さ２０ｎｍのポリイ
ミド膜を形成した。有機色素分子は、結晶状態を有して
いると考えられる。
【０１６９】図５に示される装置で記録・再生を行っ
た。記録領域を非晶質状態にし、８０℃で１週間放置し
た後、反射光強度を測定したところ、変化は認められ
ず、非晶質状態は安定であることがわかった。
【０１７０】実施例１５ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上にスパッタリングにより無機材料膜として
ＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2膜上
に電子線レジストであるポリジイソブチルフマレートを
４０ｎｍの厚さにスピンコートした。ＥＢ描画装置を用
いてレジストに電子線を照射し、多数の直径３０ｎｍの
円形領域を中心間を５０ｎｍ隔てて規則的にパターン露
光した後、エタノールで現像した。フッ酸でＳｉＯ2膜
をエッチングし、クロロホルムでレジストを除去するこ
とにより、ＳｉＯ2膜に多数の直径３０ｎｍ、深さ２０
ｎｍのピットを形成した。記録材料として、化学式（Ｃ
−Ｅ１）で示されるフォトクロミック材料および透明な
非晶質を形成するコール酸を共蒸着した。蒸着後、窒素
雰囲気中において、１４０℃で２時間加熱した。室温に
おいて、直径１００ｎｍのシリカ粒子でＳｉＯ2膜の表
面を研磨し、ピット内に有機色素分子を残して記録領域
を形成した。その後、保護膜として厚さ１００ｎｍのポ
リイミド膜を形成した。
【０１７１】ＮＳＯＭを用いた記録信号の吸収強度によ
る測定では、記録領域と非記録領域との信号強度比が１
１であった。
【０１７２】比較例７ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上にスパッタリングにより無機材料膜として
ＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さに形成した。ＳｉＯ2膜上
に、化学式（Ｃ−Ｅ１）で示されるフォトクロミック材
料、および透明な非晶質を形成するコール酸を共蒸着し
た。ＡＦＭ観測により、ＳｉＯ2膜上にフォトクロミッ
ク材料を含むコール酸が均一膜になっていることが確認
された。さらに、保護膜として厚さ１００ｎｍのポリイ
ミド膜を形成した。
【０１７３】ＮＳＯＭを用いた記録信号の吸収強度によ
る測定では、実施例１５と比べて信号ノイズが増大し、
記録領域と非記録領域との信号強度比が６であった。
【０１７４】実施例１６ 図８に本実施例の記録媒体の断面図を示す。この記録媒
体は以下のようにして製造される。
【０１７５】直径３インチ、厚さ１．２ｍｍのシリコン
ウェーハ２１上にＳｉＯ2膜２２を３００ｎｍの厚さに
形成した。その上に、電子線レジストとしてポリジイソ
ブチルフマレートを厚さ４０ｎｍでスピンコートした。
ＥＢ描画装置を用い、多数の直径３０ｎｍの円形領域を
中心間を５０ｎｍ隔てて規則的にパターン露光した。エ
タノールで現像し、フッ酸でＳｉＯ2膜をエッチング
し、クロロホルムでレジストを除去し、ＳｉＯ2膜に直
径４０ｎｍ、深さ４０ｎｍのピットを形成した。化学式
（Ａｌｑ3）で示されるアクセプター性の有機色素分子
を蒸着した。蒸着後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加
熱した。室温において、粒径１００ｎｍのシリカ粒子で
ＳｉＯ2膜２２を研磨し、ピット内に有機色素分子を残
して記録領域２８を形成した。
【０１７６】
【化４２】
【０１７７】得られた記録媒体に対し、金コートしたＡ
ＦＭ探針を用い印加電圧２０Ｖの条件で記録領域に電子
を注入することにより、記録を行った。ＮＳＯＭを用い
て蛍光強度を測定したところ、電荷注入により蛍光強度
が４０％減少することが確認された。
【０１７８】この記録媒体を１００℃で１週間放置し
た。その後、ＡＦＭ観測したところ、記録領域の形状に
変化は認められず、注入された電荷も９８％保持されて
いた。蛍光強度も電荷の注入（記録）直後とほとんど変
化していなかった。
【０１７９】実施例１７ 多数の直径３０ｎｍの円形領域を中心間を３５ｎｍ隔て
て規則的にパターン露出したことを除いては、実施例１
と同様にして記録媒体を作製した。
【０１８０】ＡＦＭ観測により、図９に示したように、
ドット状の有機色素分子膜からなる記録領域１５が互い
に近接して規則的に配列していることが確認された。金
コートしたＡＦＭ探針から記録領域１５に電圧３０Ｖで
正孔を注入した後、８０℃で１週間放置した。ＡＦＭ観
察したところ、記録領域１５の形状に変化は認められ
ず、注入された電荷も９５％保持されていた。この媒体
では、実施例１の媒体と比較して、書き込み時のエラー
発生率が約５割減少した。
【０１８１】実施例１８ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク１１上に蒸着によりＡｌ膜１２を２００ｎｍ
の厚さに形成した。その上に親水性絶縁膜１３として、
ＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さにスパッタした。その上
に電子線レジストとして疎水性のポリジイソブチルフマ
レートを３０ｎｍの厚さにスピンコートした。ＥＢ描画
装置を用いて直径１０ｎｍの円形領域を中心間を１３ｎ
ｍ隔てて規則的に電子線を照射した。この際、信号制御
用の記録領域を確保するために、１０回に１回は電子線
の照射をやめた。エタノールで現像して、レジストが除
去された領域でＳｉＯ2膜を露出させた。残存したレジ
ストは分離領域１４となる。化学式（Ｄ−Ｅ１）で示さ
れるドナー性の有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気
中、８０℃で１時間加熱した。こうして、露出したＳｉ
Ｏ2膜上に選択的に有機色素分子を自己集合させて記録
領域１５を形成した。次に、信号制御用の記録領域に電
子線を照射し、現像して穴１９のみを形成した。
【０１８２】ＡＦＭ観測により、図１０に示すように、
有機色素分子からなる記録領域１５および信号制御領域
１９が配列していることが確認された。信号制御領域１
９は反射光強度が他の領域と異なるため、これを制御信
号とすることにより、読み込みおよび書き込みのエラー
を、信号制御領域１９がない媒体と比較して、約１桁低
減することができた。
【０１８３】実施例１９ シリコン表面に電子線レジストを塗布し、ＥＢ描画装置
を用いて露光し、現像した後、エッチングして、多数の
直径３０ｎｍ、高さ８０ｎｍの円柱状突起を中心間の距
離を３５ｎｍ隔てて規則的に配列したスタンプを用意し
た。
【０１８４】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク１１上に蒸着によりＡｌ膜１２
を２００ｎｍの厚さに形成した。その上に親水性絶縁膜
１３として、ＳｉＯ2膜を２００ｎｍの厚さにスパッタ
した。その上に化学式（Ｄ−Ｅ１）で示されるドナー性
の有機色素分子を８０ｎｍの厚さに蒸着した。上記のス
タンプを８０℃で有機色素分子膜に押し付けた。冷却
後、スタンプをはずし、酸素プラズマでエッチングし
て、円柱状突起が押し付けられたところでＳｉＯ2膜を
露出させた。さらに、分離領域および保護膜となるポリ
イミド膜を蒸着重合により成膜して、記録媒体を作製し
た。
【０１８５】実施例２０ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク１１上に蒸着によりＡｌ膜１２を２００ｎｍ
の厚さに形成した。その上に親水性絶縁膜としてＳｉＯ
2膜を２００ｎｍの厚さにスパッタした。次に、フッ素
系シランカップリング剤を用いてＳｉＯ2膜を疎水化処
理した。その上に化学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー
性の有機色素分子を蒸着した。この際、基板を冷却する
ことにより蒸着量を抑制した。ＡＦＭにより観察したと
ころ、サイズ４ｎｍのドット状の記録領域が平均で２ｎ
ｍの間隔を隔てて形成されていた。さらに、分離領域お
よび保護膜となるポリイミド膜を蒸着重合により成膜し
て、記録媒体を作製した。
【０１８６】実施例２１ 図１１に本実施例の記録媒体の構造を示す。この記録媒
体は以下のような方法により製造される。
【０１８７】シリコン表面に電子線レジストを塗布し、
ＥＢ描画装置を用いて露光し、現像した後、エッチング
してスタンプを作製した。このスタンプでは、幅１５ｎ
ｍ、深さ３０ｎｍの溝が１５ｎｍの間隔でスパイラル状
に形成されている。溝の部分には直径１０ｎｍ、高さ５
０ｎｍの円柱状突起が、中心間を１３ｎｍ隔てて形成さ
れている。山の部分には直径１０ｎｍ、高さ２０ｎｍの
円柱状突起が、中心間を１３ｎｍ隔てて形成されてい
る。突起は１０個に１個は抜けており、突起が抜けた領
域は信号制御領域となる。
【０１８８】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク上に親水性絶縁膜としてＳｉＯ
2膜を２００ｎｍの厚さにスパッタした。その上にレジ
ストとして疎水性のポリスチレンを５０ｎｍの厚さにス
ピンコートした。スタンプを９０℃に加熱してポリスチ
レン膜に押し付けた。冷却後、スタンプをはずし、酸素
プラズマでエッチングして円柱状突起が押し付けられた
ところで、ＳｉＯ2膜を露出させた。その上に、化学式
（Ｄ−Ｅ１）で示されるドナー性の有機色素分子を蒸着
した後、窒素雰囲気中、８０℃で１時間加熱した。こう
して露出したＳｉＯ2膜上に選択的に有機色素分子を自
己集合させた。さらに、分離領域（および保護膜）１４
となるポリイミド膜を蒸着重合により成膜して、記録媒
体を作製した。
【０１８９】この製造方法では、図１１に示すように、
ランドＬおよびグルーブＧに沿って、記録領域１５およ
び信号制御領域１９が形成される。
【０１９０】実施例２２ シリコン表面に電子線レジストを塗布し、ＥＢ描画装置
を用いて露光し、現像した後、エッチングしてスタンプ
を作製した。このスタンプでは、直径３０ｎｍ、深さ１
００ｎｍの円柱状の穴が、中心間を３５ｎｍ隔てて規則
的に配列している。
【０１９１】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００
ｎｍの厚さに形成した。その上に親水性絶縁膜としてＳ
ｉＯ 2膜を２００ｎｍの厚さにスパッタした。その上
に、ポリスチレン中にフラーレンＣ７０と化学式（Ｄ−
Ｅ１）で示されるドナー性の有機色素分子を分散したも
のをスピンコートして厚さ１００ｎｍの有機色素分子膜
を得た。上記のスタンプを８０℃に加熱して有機色素分
子膜に押し付けた。冷却後、スタンプをはずし、酸素プ
ラズマでエッチングして穴以外の領域が押し付けられた
ところでＳｉＯ2膜を露出させた。さらに、分離領域お
よび保護膜となるポリイミド膜を蒸着重合により成膜し
て記録媒体を作製した。
【０１９２】図１２に記録・再生装置を示す。ディスク
３０はスピンドルモーター３１に取り付けられる。ディ
スク３０の表面には潤滑剤（図示せず）が塗布されてい
る。半導体レーザー３３は電源３２により動作し、出力
は可変である。半導体レーザー３３から出た光は集光レ
ンズ３４および光ファイバー３５を通してディスク３０
に照射される。光ファイバー３５は先細りになっており
開口部の直径は１０ｎｍである。光ファイバー３５の先
端部はマウント３６により固定され、光ファイバー先端
とディスク３０との距離は２０ｎｍに保たれる。ディス
ク３０に注入電荷として記録された情報は、電位変化を
測定する微小なＦＥＴセンサー４０で検出される。
【０１９３】図１２の装置を用い、以下のようにして記
録・再生・消去を行った。まず、モーター３１によりデ
ィスク３０を４０００ｒｐｍで回転させた。半導体レー
ザー３３から波長４８０ｎｍ、出力２ｍＷの近接場光を
集光レンズ３４および光ファイバー３５を通してディス
ク３０に照射しながら、マウント３６をディスクの径方
向に移動させ、ディスク３０上でスパイラル状に記録し
た。光の照射により、ドット状の記録領域に分離電荷を
発生させた。分離電荷による電位変化をＦＥＴセンサー
４０により読み出した。次に、半導体レーザー３３から
出力７ｍＷの近接場光をディスク３０に照射し、熱によ
り分離電荷は再結合するので消去できた。
【０１９４】なお、分離電荷は、８０℃で１週間放置し
た後にも変化は認められず、安定であることがわかっ
た。
【０１９５】実施例２３ ＳｉＣを加工して、先端径が約３ｎｍの突起が１３ｎｍ
隔てて規則的に配列したスタンプを作製した。
【０１９６】光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．
２ｍｍのガラスディスク上に蒸着によりＡｌ膜を５００
ｎｍの厚さに形成した。Ａｌ膜に上記ＳｉＣスタンプを
押し付けて傷をつけた。希硫酸水溶液中でＡｌ膜の陽極
酸化を行った。この際、酸化が進行してＡｌ2Ｏ3が生成
するとともに、スタンプにより付けられた傷を中心とし
てＡｌ2Ｏ3が化学エッチングされる。この結果、厚さ８
０ｎｍのＡｌ2Ｏ3膜中に直径１０ｎｍ、深さ２０ｎｍの
ピットが中心間を１３ｎｍ隔てて多数形成された。
【０１９７】無機相変化材料であるＧｅ2Ｓｂ2Ｔｅ
5（融点６００℃）を真空下で融解してＡｌ2Ｏ3膜のピ
ット中に充填して記録領域を形成した。このディスクを
７００℃に加熱しながら２００ｒｐｍで回転させて、ピ
ットからはみ出した記録材料を遠心力により除去した。
その後、ＺｎＳ−ＳｉＯ2をスパッタして厚さ１０ｎｍ
の保護膜を形成し、記録媒体を作製した。
【０１９８】実施例２４ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に蒸着によりＡｌ膜を２００ｎｍの厚さに
形成した。その上に無機材料膜としてＳｉＯ2膜を２０
０ｎｍの厚さにスパッタした。その上に電子線レジスト
としてポリジイソブチルフマレートを厚さ４０ｎｍにス
ピンコートした。ＥＢ描画装置を用い、直径１０ｎｍの
円形領域に中心間を１３ｎｍ隔てて規則的に電子線を照
射した。このとき、信号制御領域を形成するために、１
０回に１回は電子線の照射を停止した。エタノールで現
像した後、フッ酸でＳｉＯ2膜をエッチングし、クロロ
ホルムでレジストを除去することにより、ＳｉＯ2膜中
に直径１０ｎｍ、深さ２０ｎｍのピットを形成した。化
学式（Ｐ−Ｅ１）で示される結晶−非晶質転移を起こす
有機色素分子を蒸着した後、窒素雰囲気中、１４０℃で
２時間加熱した。室温において、直径５０ｎｍのシリカ
粒子で表面研磨し、ピット内に有機色素分子を残存させ
て、記録領域を形成した。さらに、保護膜として厚さ５
ｎｍのポリイミド膜を形成して、記録媒体を作製した。
有機色素分子は結晶状態になっていると考えられる。
【０１９９】得られた記録媒体に対し、図５の装置で記
録・再生・消去を行った。記録領域を非晶質状態にして
記録し、８０℃で１時間放置した後、反射光強度を測定
した。反射光強度は記録直後と変化がなく、非晶質状態
が安定に維持されることがわかった。信号制御領域１９
は反射光強度が分離領域と同じであるが、その反射光強
度が長く続くため制御信号として認識することができ
る。
【０２００】実施例２５ 光学研磨された直径１２０ｍｍ、厚さ１．２ｍｍのガラ
スディスク上に無機材料膜としてＳｉＯ2膜を２００ｎ
ｍの厚さにスパッタした。その上に相変化材料であるＧ
ｅ2Ｓｂ2Ｔｅ5を５ｎｍの厚さにスパッタした。その上
に、化学式（Ｄ−Ｅ２）で示されるドナー性の有機色素
分子を蒸着した。このとき、基板を冷却することにより
蒸着量を抑制した。ＡＦＭにより観察したところ、サイ
ズが６ｎｍのドット状の領域が平均で１ｎｍの間隔を隔
てて形成されていることが確認された。有機色素分子か
らなるドット状の領域をレジストとして化学エッチング
によりＧｅ2Ｓｂ2Ｔｅ5をパターニングした。ＡＦＭで
観察したところ、サイズが５ｎｍの記録領域が平均で３
ｎｍの間隔を隔てて形成されていることが確認された。
その上に、保護膜としてＺｎＳ−ＳｉＯ2を厚さ１０ｎ
ｍにスパッタして、記録媒体を作製した。
【０２０１】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、記
録領域の安定性が高く、信号ノイズが小さく、媒体全体
の表面も平坦化しやすく、超高密度記録が可能な記録媒
体およびその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の記録媒体の断面図。
【図２】実施例１の記録媒体の平面図。
【図３】比較例１の記録媒体の平面図。
【図４】実施例２の記録媒体の断面図。
【図５】実施例２の記録媒体の記録・再生・消去に用い
られる装置の構成を示す図。
【図６】実施例１２の記録媒体の断面図。
【図７】実施例１３の記録媒体の断面図。
【図８】実施例１６の記録媒体の断面図。
【図９】実施例１７の記録媒体の平面図。
【図１０】実施例１８の記録媒体の平面図。
【図１１】実施例２１の記録媒体の表面を示す斜視図。
【図１２】実施例２２の記録媒体の記録・再生・消去に
用いられる装置の構成を示す図。
【符号の説明】 １１…ガラスディスク １２…Ａｌ膜 １３…ＳｉＯ2膜 １４…分離領域 １５…記録領域 １６…Ａｌ2Ｏ3膜 １７…記録領域 １８…保護膜 １９…信号制御領域 ２１…シリコンウェーハ ２２…ＳｉＯ2膜 ２３…記録領域 ２４…ＳｉＯ2膜 ２５…分離領域 ２６…記録領域 ２７…保護膜 ２８…記録領域 ３０…ディスク ３１…スピンドルモーター ３２…電源 ３２…半導体レーザー ３４…集光レンズ ３５…光ファイバー ３６…マウント ３７…集光レンズ ３８…光ファイバー ３９…半導体フォトダイオード ４０…ＦＥＴセンサー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ１１Ｂ 7/26 ５３１ Ｂ４１Ｍ 5/26 Ｙ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G11B 7/24 G11B 7/26

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】基板上に形成された親水性膜と、個々の記録領域が親水性膜上に直接接して形成された有
    機色素分子からなり、直径が５０ｎｍ以下の円形または
    短軸が５０ｎｍ以下の楕円形をなし、親水性膜上で配列
    した複数の記録領域と、 記録領域の周囲を囲む有機分子膜からなる分離領域とを
    具備したことを特徴とする記録媒体。
  2. 【請求項２】基板上に形成された無機材料膜と、個々の記録領域が無機材料膜中に埋め込まれて形成され
    た有機色素分子または無機相変化材料から選択される記
    録材料からなり、直径が５０ｎｍ以下の円形または短軸
    が５０ｎｍ以下の楕円形をなし、無機材料膜表面で配列
    した複数の記録領域と を具備したことを特徴とする記録
    媒体。
  3. 【請求項３】親水性膜がＳｉＯ2からなることを特徴と
    する請求項１記載の記録媒体。
  4. 【請求項４】基板上に親水性膜を形成する工程と、 親水性膜表面の、直径が５０ｎｍ以下の円形または短軸
    が５０ｎｍ以下の楕円形をなす、配列した複数の領域を
    露出させるように分離領域を形成する工程と、 露出した親水性膜上に有機色素分子を自己集合させて記
    録領域を形成する工程とを具備したことを特徴とする記
    録媒体の製造方法。
  5. 【請求項５】親水性膜上に分離領域となるレジストを形
    成し、レジストにエネルギービームを選択的に照射して
    現像することにより、親水性膜表面の、直径が５０ｎｍ
    以下の円形または短軸が５０ｎｍ以下の楕円形をなす、
    配列した複数の領域を露出させることを特徴とする請求
    項４記載の記録媒体の製造方法。
  6. 【請求項６】基板上に水素終端原子膜を形成する工程
    と、水素終端原子膜表面の、直径が５０ｎｍ以下の円形また
    は短軸が５０ｎｍ以下の楕円形をなす、配列した複数の
    領域に 親水性膜を形成する工程と、 親水性膜上に有機色素分子を自己集合させて記録領域を
    形成する工程と、 記録領域の周囲を囲む領域に親水性膜を形成する工程
    と、 記録領域の周囲を囲む領域の親水性膜上に有機分子膜か
    らなる分離領域を形成する工程とを具備したことを特徴
    とする記録媒体の製造方法。
  7. 【請求項７】水素終端原子膜にエネルギービームを選択
    的に照射して親水性膜を形成することを特徴とする請求
    項６記載の記録媒体の製造方法。
  8. 【請求項８】基板上に親水性膜を形成する工程と、 親水性膜上に有機色素分子膜を形成する工程と、 有機色素分子膜をパターニングして、直径が５０ｎｍ以
    下の円形または短軸が５０ｎｍ以下の楕円形をなす、配
    列した複数の記録領域を形成する工程と、記録領域を囲む領域に 分離領域を形成する工程とを具備
    したことを特徴とする記録媒体の製造方法。
  9. 【請求項９】基板上に無機材料膜を形成する工程と、 無機材料膜に、直径が５０ｎｍ以下の円形または短軸が
    ５０ｎｍ以下の楕円形をなす、配列した複数の穴を形成
    する工程と、 穴に有機色素分子または無機相変化材料から選択される
    記録材料を充填する工程と、 穴からはみ出た記録材料を除去する工程とを具備したこ
    とを特徴とする記録媒体の製造方法。
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