JP2002538066A - ナノチューブ基の高エネルギー材料とその製造方法 - Google Patents
ナノチューブ基の高エネルギー材料とその製造方法Info
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Abstract
Description
0597に従って米国政府の支援によってなされた。米国連邦政府は、本発明の
一定の権利を有する。
れている。これらの引用文献は、それらの化合物、デバイスおよび方法が適用で
きる法令の条項に従って先行技術として資格を与えることの承認としての意味に
取られる必要はない。
、この「新」材料の可能性を最大限にすることを目的とした研究開発の激しい波
を引き起こした。用語「フラーレン」は、鳥かごのような空洞の格子構造を有す
るカーボン分子の一族をしばしば明示するために使われる。これらの「鳥かご」
は、球体(「バルキーボール」)あるいは管(「ナノチューブ」)のように、異
なる形態、となり得る。例えば、Robert F.Curl and Richard E.Smalley,フラ
ーレン, Scientific American, October 1991を参照のこと。
エレクトロニクスから宇宙船の電源デバイスまでの範囲で、高エネルギー密度を
有する新材料に対する長期に感じる必要性がある。可逆的に材料と反応すること
ができる電子供与原子の量を測定することによって、材料のエネルギー密度を定
量化することができる。そのような測定を得る1つの方法は、電気化学セルをセ
ットアップすることである。そのセルは、電解質、電子供与材料(例えば、アル
カリ金属)によって作られた1つの電極、その容量が測定されている材料(例えば
、カーボン基材料)およびそれらの電極と接続された電気回路を収容(ハウジン
グ)している容器を有する。電子供与材料の原子は、供与材料のイオンを形成し
て電子を解放するために酸化反応を受ける。これらのイオンは、反対の電極に吸
収され、自由電子は、電気回路を通して移動する。電子供与材料の各原子によっ
て「配られた」電子数は知られているので、電気回路を通して移動した電子の数
を測定することによって、研究されている材料に移動されたイオン数は決定され
得る。この量は材料の比容量であり、その材料グラム当たりのミリアンペア-時
間として表すことができる。例えば、グラファイトがリチウムを受け入れる最大
の比(可逆) 容量は、約372mAh/gであると報告されている。なぜなら、
1個のリチウムイオンは、電子が放出されるたびにグラファイト電極に移される
ので、比容量は、電極の材料の化学量論で表すことができる。グラファイトに関
しては、 電極材料がLiC6としてを特徴づけられている。例えば、J. R. Dah
n et al., 炭質材料中へのリチウム差込メカニズム, Science, volume 270,Octo
ber 27,1995を参照して下さい。
Li-イオンバッテリーに対する電極として商業的に使用されている。例えば、M
. S. Whittingham, editor, リチウムバッテリー再充電における最近の進歩, So
lid State Ionics, volumes 3 and 4, number 69,1994、および、D. W. Murphy
et al., editors, 先進バッテリー材料, Plenum Press, New York,1980を参照し
て下さい。これら従来のバッテリー材料のエネルギー容量は、LiC6における
グラファイト中のLi濃度の飽和(372mAh/gと等価)によって部分的に制
限される。
ンナノチューブは閉じた同心円の多層性シェルかあるいは多壁のナノチューブ(
MWNT)としてしばしば存在する。ナノチューブは、また単一壁のナノチュー
ブ(SWNT)として形成されることもできる。このSWNTは、管束(バンドル
)を形成し、これらの管束は密接に充填された2-D三角形の格子構造を有して
いる。
−輸送(vapor-transport)反応によって評価されている。例えば、 O. Zhou et
al., カーボンナノチューブにおける欠陥, Science: 263, pgs. 1744-47,1994;
R. S. Lee et al., カリウムと臭素をドープした単一壁のナノチューブ管束に
おける導電性の向上, Nature: 388, pgs. 257-59,1997; A. M. Rao et al., ド
ープしたカーボンナノチューブ管束における電荷移動のラマン散乱による研究,
Nature: 388,257-59,1997; C. Bower et al., Pristineとセシウムが間に差し込
まれた単一壁のナノチューブの合成と構造, Applied Physics: A67, pgs.47-52,
spring 1998 を参照して下さい。これらのナノチューブ材料に対する最高のア
ルカリ金属飽和値はMC8(M=K、Rb、Cs)であると報告された。これらの
値は、既存の商業的に普及している材料、例えばグラファイト、を超えた重要な
進歩を示していない。
ころ満たされていない必要性が存在する。バッテリーおよび他の高エネルギー応
用分野において役立つようにする改良された特性を有する材料に対する必要性は
存在する。特に、現在そのような応用分野で使用されている材料より高いエネル
ギー密度を有する材料に対する必要性は存在する。
ボン同素体からなるカーボン基材料を含む。その材料は、900mAh/gより
大きい可逆容量(reversible capacity)を有している。
間に差し込まれた材料を含む。その材料は、550mAh/gより大きい可逆容
量を有する。
気的に導電性を有する基板を含む。そのフィルムは単一壁のカーボンナノチュー
ブと間に差し込まれたリチウム金属とを含む。その物品は、550mAh/gよ
り大きい可逆容量を有する。
ノチューブを有するカーボン基材料を溶媒に加えて、混合物を生成する工程と、
前記混合物中に基板を浸す工程と、前記溶媒を蒸発させて、前記基板の少なくと
も1つの表面上に前記カーボン基材料のフィルムを残す工程とを有する。
極材料は、混合物を生成することにより製造される。その混合物は、少なくとも
約80体積%の単一壁のナノチューブを有するカーボン基材料を溶媒に加え、こ
の混合物中に基板を浸し、溶媒を蒸発させ、前記基板の少なくとも1つの表面上
に前記カーボン基材料のフィルムを残することによって得られる。
て、例えば、カーボンターゲットをレーザ融除、炭化水素を分解、2つのグラフ
ァイト電極の間でアークをセットアップして、形成されることができる。
et al., Pristineとセシウムが間に差し込まれた単一壁のナノチューブの合成
と構造, Applied Physics: A67, pgs.47-52, spring 1998.で記述されている。
その全体における開示は、ここでは引用文献によって組み込まれている。
管4の中に設置される。好ましくは、ターゲット2はグラファイトから作られて
いて、Ni/Co触媒を含んでいる。好適な実施形態では、 ターゲットは0.
6at.(原子)%Niと0.6at.(原子)%Coとグラファイトセメント
を混合したグラファイト粉末から形成される。
る真空ポンプ6によって真空にされる。アルゴンなどの不活性ガスGの流れは、
タンク10などの適当な供給源によってチューブ4に導入される。流量コントロ
ーラおよび/又は圧力計などの様々なデバイスは、チューブ4の中に不活性ガス
Gの流れをモニターして制御するためにシステムに取り付けられることができる
。不活性ガスの圧力はおよそ800torrなどの適当なレベルに維持される。チュ
ーブ4を出る不活性ガスのための適当な収集デバイス16、例えば水で満たされ
たボトルは、コネクタ8を通してチューブの端まで接続され得る。
ーター5によってチューブ4の中をおよそ1150℃の温度まで加熱される。
ト2を除去するために使用される。好ましくは、レーザ光の第1および/又は第
2倍音ビーム(すなわち、それぞれ1064nmと532nm)が、ターゲットを
融除するために使用される。水平スキャナ20と垂直スキャナ22などの適当な
デバイスは、エネルギー供給源と結合させられるかもしれない。ビームBは適当
なレンズメンバー24によってターゲット2上に焦点を合わせられる。
するために石英窓などの透明な窓26によって閉じることができる。適当なモニ
ター用のデバイスはこの端で利用され得る。例えば、CCDデバイスは、窓26
を通して向けられることが可能で、融除工程を観察し記録するのを可能にするモ
ニターデバイス30に出力を伝播され得る。
動によって川下に輸送されて、チューブ4の内壁上に沈着物Dを形成する。これ
らの沈着物は、ナノチューブを含んでいる材料を回収するために取り除かれる。
て、個々のチューブ直径が1.3−1.6nm、管束(バンドル)の直径が10
−40nmであるSWNTsを50−70体積%含むことが見いだされた。その
管束は不規則に配向されている。不純物相は無定形のカーボンナノ粒子と全ター
ゲット材料の1at.(原子)%を構成する金属触媒とを含む。
好適な実施形態では、ナノチューブ材料はアルコールなどの適当な液体媒体中に
置かれる。ナノチューブは、高出力の超音波ホーンを使用して数時間、液体媒体
の中で懸濁され、懸濁液はミクロポアを有する膜を通り抜ける。任意ではあるが
、回収された材料は、懸濁液におかれる前に酸で洗浄されることも可能である。
たは傷つけるのを助長するかもしれない。このことは、以下に詳細が記述される
ように、間に差し込まれた材料を収容する能力を増加させるのを助長することに
よって、実際に有益かもしれない。
NTs管束の80体積%以上を含んでいることを示している。
理は、一般に図2で表現される。精製されたSWNTs 32のサンプルは、粉砕
媒体36と共に適当な容器34の中に置かれる。容器はそれから閉じられて、ボ
ールミルマシンの適当なホルダー38の中に置かれる。本発明によると、サンプ
ルが粉砕される時間は変えることができる。例えば、サンプルは、約1−20分
の時間範囲の期間で粉砕される。
してかなり容易に沈積され得るということである。例えば、精製され、任意では
あるが粉砕されたナノチューブ材料のサンプルは、適切な基板上に沈積される溶
液となり得る。一般に、そのような工程は図3Aに表現される。適当な基板42
が容器44の下部に置かれる。好適な実施形態では、基板は銅やニッケルなどの
導電性材料である。基板42は平たんな銅のプレートとして形成され得る。プレ
ートのサイズは変化するが、1cm×1cmの面積を有するプレートは使用でき
る。SWNT材料とアルコールなどの適当な溶剤の混合物は、超音波エネルギー
を適用する懸濁液46中に置かれる。それから懸濁液46は容器44の中に置か
れる。それから基板42は混合物46中に浸積される。溶剤は、受け身的な(pa
ssive)蒸発または活発な(actively)蒸発を通して蒸発され、SWNT材料の
膜48は、図3Bで示されるように、少なくとも基板42の上面を覆いながら残
される。それから被覆された基板は、わずかに残っている溶剤の除去し基板42
へのフィルム48の付着を促進するために適切な熱処理にかけられる。例えば、
被覆された基板は、真空中で数時間あるいは溶剤を除去するのに十分な時間およ
そ130-150℃に加熱されることができる。
フィルムを超える利点を有している。例えば、グラファイトは電極材料としてし
ばしば使用される。しかしながら、グラファイトから作られるフィルムを形成す
るのは難しい。したがって、フィルム形成を促進するためにグラファイトにバイ
ンダー材料を加える必要がある。しかしながら、バインダー材料の添加は、電極
材料の電気特性に悪影響を及ぼす。本発明の上記説明した技術によると、そのよ
うなバインダー材料を使用しないで、基板上にSWNT材料の膜を築くことは可
能であり、それによって、バインダー材料の添加に関連づけられる上記説明の不
利益を避けることは可能である。
にグラファイト材料に通常加えられている。カーボンブラックの添加は製品の形
成コストを増加する。しかしながら、本発明のSWNTの材料は、優れた導電率
を有するためカーボンブラックなどの高価な導電性助剤の添加を必要としない。
された。図4はSWNTフィルムの純度と組織を示す顕微鏡写真である。
カーボン基材料が保有するエネルギー密度特性を超えるエネルギー密度特性を有
している。
間に差し込まれる材料を収容する能力は、上記発明の背景で記載したものと類似
した電気化学のセルを組み立てることによって測定された。本発明のSWNT材
料を組み込む電気化学セルは図5で図式的に示される。
形成されたSWNTフィルム48を有する銅基板プレート42を用いて組み立て
られた。電解質52に浸されたポリプロピレンフィルタは、2つの電極の間に置
かれた。好ましい実施形態では、LiClO4の1M(1モル)溶液、および1:
1体積比のEC(炭酸エチレン)とDMC(炭酸ジメチル)は、電解質として使用さ
れた。液体電解質の測定されたイオン導電率は10-3S/cmである。電気的な
接触は、電極に押さつけられた2個のステンレスプランジャー54、 56によ
ってなされる。電流電源58はプランジャーに接続される。セルは、ガルバノス
タティック(galvanostatic)モードを使用して、50mAh/gのレートで0
.0-3.0Vの間で充電と放電がなされる。比Li容量(カーボン単位当たりに
間に差し込まれたLi量)は、上記発明の背景で記述したように使用される時間
と電流から計算された。
。本発明の精製されたSWNT材料の容量は、550mAh/gよりかなり上で
、特別の場合には、およそ650mAh/g(Li1.7C6と等価)の可逆容量
を示していた。この可逆容量は、上記説明したボールミル処理によって、さらに
900−1000mAh/g(Li2.4+C6)のレベルに増加され得る。
プルは、約2000mAh/g(Li5.4C6) の全容量を示した。第2放電
の後に表示される容量として定義される可逆部分は、およそ600mAh/gで
ある。これはグラファイトに対する理論値よりも60%以上高いLi1.6C6
と等価である。更なる繰り返し(cycling)は、Li容量のわずかな減少をもた
らしただけである。材料の異なるバッチからのいくつかのサンプルは、同じ条件
のもとで測定され、550-650mAh/gの範囲における可逆容量を示した
。不可逆容量(第1と第2放電の間における容量差として定義される)の大きさは
、異なった電解質が使用されたときにわずかに変化した。
かなりの増加と不可逆容量の実質的な減少をもたらした。1-20分間ボールミ
ル粉砕されたSWNTsの放電−充電(discharge-charge)特性は、測定され分析
された。X線回折とTEMデータは、ボールミルが不規則性を低減し、SWNT
管束を切って短くて開かれたセグメントとすることを示している。また組織にお
ける変化もまた観測された。SWNT材料の細孔はボールミル粉砕の後で減少し
た。
量と400mAh/gの不可逆容量を示した。
i2.4C6)を超えるレベルまで、特別な場合には、およそ1000mAh/
gまでの可逆容量の増加を示した。不可逆容量は、600mAh/gまで減少し
た。可逆容量の減少は、さらに繰り返してもほとんどなかった。ボールミル粉砕
なしで精製された類似のSWNTsのサンプルは、充電のときに大きいヒステリ
シスを示した。
影響するかである。電気自動車などのいくつかの応用では、高いレートの充電と
放電の下で作動するための電極材料を必要とする。一般に、材料の容量はレート
を増加するにつれて減少する。10分間ボールミル粉砕された上で記述されたS
WNTサンプルは、50mAh/gのレートで測定されると、1、000mAh
/gの可逆容量を示した。50mAh/gは典型的なテストレートである。同じ
サンプルが500mAh/gのレートでテストされたとき、600mAh/gの
非常に高い容量は維持された。
。通常、SWNTsの内側のコア空間は、間に差し込まれた材料にアクセスしや
すくなっていない、なぜならそれらは閉じられた構造を有し、Liイオンは本実
験条件のもとでSWNTsの格子を形成するカーボンの五角形および六角形を通
って拡散することはできないからである。したがって、そのような間に差し込ま
れた材料は、通常それによって形成された管束の中のSWNTsの間の空間に収
容されている。機械的なボールミル粉砕は、欠陥密度を増加させ、SWNTsの
長さを減少させるので、したがってナノチューブの中にLi+イオンの拡散を容
易にする。例えば、 ナノチューブの両端が壊されて、それによって、ナノチュ
ーブにおける開口が形成される。かなりの量のLi+イオンが高められた容量を
与えるために、開口端を通っておよび恐らく他の欠陥サイトを通って、構造的に
損傷を受けたSWNTsの中を容易に拡散することができる。上記説明したよう
に、精製の際にSWNTsに対する超音波エネルギーの適用によってもまた、そ
のような欠陥を導入し、それによってSWNT材料の容量に同様の効果を与える
ことができる。
する過度の損傷によって引き起こされ、そしてナノチューブをグラファイト薄片
と無定形カーボンに変えることによって引き起こされたと考えられる。
まれたナノチューブフィルム(MWNTフィルム)からの電圧-容量データは上記
の記述された技術で集められた。500mAh/gの全容量は第1放電で得られ
た。可逆部分(第2放電で表示された容量として定義される)は250mAh/g
で測定され、その値は、グラファイトの理論値である372mAh/g(LiC
6)よりも小さい。その容量はさらに繰り返してもわずかだけ減少した。他のも
のは、MWNT材料に対して100-400mAh/gの範囲の容量を報告した
。例えば、E. Frackowiak et al.,Li多壁で囲まれたカーボンナノチューブの
電気化学的貯蔵, Pergamon, Carbon 37 (1999), 61-69を参照してください。
る電圧-容量データもまた集められた。そのサンプルは300mAh/gの可逆
容量を示した。
た本発明のSWNT材料の優れた容量は、それらをLi-イオンバッテリーのよ
うな高エネルギー密度へ適用するのに魅力的な電極材料にする。
形態に限定されるものと解釈すべきでない。それと反対に、変更と変形は頭書の
特許請求の範囲において、当業者らにとって明白である。
されたレーザ融除(アブレーション)システムの概略を説明する図である。
性を示す図である。
る。
Claims (32)
- 【請求項1】 アルカリ金属が間に差し込まれたカーボン同素体を含み、90
0mAh/gよりおおきい可逆容量を有することを特徴とするカーボン基材料。 - 【請求項2】 前記カーボン同素体は、カーボンナノチューブを含むことを
特徴とする請求項1に記載のカーボン基材料。 - 【請求項3】 前記材料は、少なくとも80体積%のカーボンナノチューブ
を含むことを特徴とする請求項1に記載のカーボン基材料。 - 【請求項4】 前記カーボンナノチューブは、本質的に単一壁のナノチュー
ブからなることを特徴とする請求項3に記載のカーボン基材料。 - 【請求項5】 前記アルカリ金属は、本質的にリチウムからなることを特徴
とする請求項1に記載のカーボン基材料。 - 【請求項6】 前記単一壁のナノチューブは管束を形成し、前記アルカリ金
属はリチウムであって、前記リチウムは、少なくとも、前記管束中の前記単一壁
のナノチューブの間に定義される格子間の割り込み位置に差し込まれていること
を特徴とする請求項4に記載のカーボン基材料。 - 【請求項7】 単一壁のナノチューブと、間に差し込まれたリチウム金属と
を有し、550mAh/gよりおおきい可逆容量を有することを特徴とする材料
。 - 【請求項8】 前記材料は、少なくとも約80体積%のカーボンナノチュー
ブを有することを特徴とする請求項7に記載の材料。 - 【請求項9】 前記単一壁のナノチューブは管束を形成し、前記リチウムは
、少なくとも、前記管束中の前記単一壁のナノチューブの間に定義される格子間
の割り込み位置に差し込まれていることを特徴とする請求項7に記載の材料。 - 【請求項10】 前記材料は少なくとも650mAh/gの可逆容量を有す
ることを特徴とする請求項7に記載の材料。 - 【請求項11】 前記材料は少なくとも900mAh/gの可逆容量を有す
ることを特徴とする請求項10に記載の材料。 - 【請求項12】 前記材料は少なくとも1000mAh/gの可逆容量を有
することを特徴とする請求項10に記載の材料。 - 【請求項13】 電気的に導電性を有する基板と、前記基板上に配置された
請求項7の材料を含むフィルムとを有することを特徴とする製造物品。 - 【請求項14】 前記基板は、電気的に導電性を有する金属を含むことを特
徴とする請求項13に記載の製造物品。 - 【請求項15】 前記製造物品は、電極を含むことを特徴とする請求項13
に記載の製造物品。 - 【請求項16】 前記フィルムは、本質的にバインダーおよびカーボンブラ
ックを有しないことを特徴とする請求項13に記載の製造物品。 - 【請求項17】 少なくとも約80体積%の単一壁のナノチューブを含むカ
ーボン基材料を溶媒に加えて、混合物を生成する工程と、 前記混合物中に基板を浸す工程と、 前記溶媒を蒸発させて、前記基板の少なくとも1つの表面上に前記カーボン基
材料のフィルムを残す工程と、 を有することを特徴とする製造方法。 - 【請求項18】 高エネルギーレーザ光線でターゲットを打って、少なくと
も約50体積%の単一壁のナノチューブを含む融除材料を生成する工程と、 前記融除材料を懸濁媒体に加えて懸濁液を生成し、超音波エネルギーを導入す
ることによって前記ナノチューブを前記懸濁媒体中で懸濁させる工程と、 前記懸濁液をフィルターに通して、少なくとも約80体積%のカーボンナノチ
ューブを含む前記カーボン基材料を回収する工程と、 を更に有することを特徴とする請求項17に記載の製造方法。 - 【請求項19】 前記懸濁媒体はアルコールを含むことを特徴とする請求項
18に記載の製造方法。 - 【請求項20】 前記超音波エネルギーは、約60W、20kHzで処理す
る超音波ホーンによって生成されることを特徴とする請求項18に記載の製造方
法。 - 【請求項21】 少なくとも80体積%のカーボンナノチューブを含む前記
カーボン基材料を粉砕する工程を更に有することを特徴とする請求項17に記載
の製造方法。 - 【請求項22】 前記粉砕は、少なくとも1分間行われることを特徴とする
請求項21に記載の製造方法。 - 【請求項23】 粉砕期間は、20分以下であることを特徴とする請求項2
2に記載の製造方法。 - 【請求項24】 粉砕期間は、約5〜10分であることを特徴とする請求項
23に記載の製造方法。 - 【請求項25】 前記基板は、導電材料を含むことを特徴とする請求項17
に記載の製造方法。 - 【請求項26】 前記導電材料は、銅とニッケルのうちの1つを含むことを
特徴とする請求項25に記載の製造方法。 - 【請求項27】 前記フィルムは、本質的にバインダー材料およびカーボン
ブラックを有しないことを特徴とする請求項17に記載の製造方法。 - 【請求項28】 請求項17の製造方法によって少なくとも一部が作製され
、550mAh/gより大きい可逆容量を有することを特徴とする電極。 - 【請求項29】 請求項22の製造方法によって少なくとも一部が作製され
、650mAh/gより大きい可逆容量を有することを特徴とする電極。 - 【請求項30】 請求項24の製造方法によって少なくとも一部が作製され
、約900mAh/gより大きい可逆容量を有することを特徴とする電極。 - 【請求項31】 請求項24の製造方法によって少なくとも一部が作製され
、約1000mAh/gより大きい可逆容量を有することを特徴とする電極。 - 【請求項32】 請求項17の製造方法によって少なくとも一部が作製され
、前記フィルムが本質的にバインダーおよびカーボンブラックを有しないことを
特徴とする電極。
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