JP3353768B2 - ナノチューブの加工方法 - Google Patents
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Description
工方法に関し、特に、ナノチューブの切断、その先端部
の形成等を行う際に用いて好適なナノチューブの加工方
法に関するものである。
カーボンナノチューブ(SWCNT)が飯島等により発
見されて以来、この単層カーボンナノチューブの物性が
解明されつつあるとともに、その応用に向けての研究開
発も盛んに行われている。この単層カーボンナノチュー
ブは、平面状のグラファイト六角網を丸めて筒状とした
ものであり、チューブ径及びカイラル角度により電子構
造が大きく変わるために、電気伝導度が金属〜半導体間
の値を有し、一次元電気伝導に近い性質を示すといわれ
ている。
て、電界効果型電子放射素子(フィールドエミッタ)が
ある。この電界効果型電子放射素子に関する参考文献と
しては、(1) W.A.de Heer, A.Chatelain, and D.Ugart
e, Science, 270, 1179 (1995);(2) A.G.Rinzler, J.H.
Hafner, P.Nikolaev, L.Lou, S.G.Kim, D.Tomanek, P.N
ordlander, D.T.Colbert, and R.E.Smalley, Science,
269, 1550 (1995);(3) P.G.Collins and A.Zettl, App
l. Phys. Lett., 69, 1969 (1996);(4) Q.H.Wang,T.D.C
orrigan, J.Y.Dai, P.R.H.Chang, and A.R.Krauss, App
l. Phys. Lett., 70, 3308 (1997);(5) Y.Saito, K.Ham
aguchi, T.Nishino, K.Hata, K.Tohji, A.Kasuya, and
Y.Nishina, Jpn. J. Appl. Phys., 36, L1340 (1997);
(6) J-M.Bonard, J-P.Salvetat, T.Stockli, W.A.de He
er, L.Forro, and A.Chatelain, Appl. Phys. Lett., 7
3, 918 (1998);等がある。
ープさは、電界効果を増強し、カーボンナノチューブの
良好なフィールドエッミション特性を実現する。しかし
ながら、従来のカーボンナノチューブにおいては、ナノ
チューブティップを操作したり、それを制御する方法と
しては、実用的な方法がなかったために、従来の電子放
出部においては、最適な方向性を有し、有効な電子放出
端となるカーボンナノチューブの数の割合がとても低
く、特に、参考文献:(7) Y.Zhangand S.Iijima, Philo
s. Mag. Lett., 78, 139 (1998);に示されているよう
に、単層カーボンナノチューブの製造ではアスペクト比
が大きく(細長く)、しかも曲がったものの歩留まりが
高く、実用上の障害の一つになっていた。
プを同一方向に揃えたり、あるいはそれを一つの方向に
沿って配列することは事実上不可能であった。実際、上
記文献(7)に示されているように、ナノチューブティ
ップを探針で評価することは、非常に困難なことであっ
た。そこで、このような困難を克服するために、下記の
文献に示すように、硝酸、または硝酸の混合酸、あるい
は硫酸を用いた酸化による単層カーボンナノチューブの
切断方法が提案されている。
に関する参考文献としては、(8) K.B.Shelimov, R.O.Es
enaliev, A.G.Rinzler, C.B.Huffman, and R.E.Smalle
y, Chem. Phys. Lett., 282, 429 (1998); (9) J.Liu,
M.J.Casavant, M.Cox, D.A.Walters, P.Boul, W.Lu, A.
J.Rimberg, K.A.Smith, D.T.Colbert, and R.E.Smalle
y, Chem. Phys. Lett., 303, 125 (1999); (10) Z.Shi,
Y.Lian, F.Liao, X.Zhou, Z.Gu, Y.Zhang, and S.Iiji
ma, Solid State Comm., 112 (1999) 35; 等がある。
来の単層カーボンナノチューブの切断方法は、単層カー
ボンナノチューブを切断することはできるものの、切断
箇所を特定して切断することができず、ナノチューブの
切断部位を制御することができないという問題点があっ
た。また、上述した従来の切断方法は、硝酸、硫酸等の
強酸を用いた化学的なウェットプロセスであるために、
この強酸が製造プロセスにおいて悪影響を及ぼすことと
なり、マイクロ素子を製造する際には適さないものであ
った。
のであって、化学的なウェットプロセスを用いることな
く、極めて簡便な方法によりナノチューブの先端部を選
択的に所定の形状に加工することができ、特に、ナノチ
ューブの先端部を電界効果型電子銃等の電子素子として
有用な形状に加工することができるナノチューブの加工
方法を提供することを目的とする。
に、本発明は次の様なナノチューブの加工方法を提供し
た。すなわち、請求項1記載のナノチューブの加工方法
は、ナノチューブを第1の物質と接触させ、前記ナノチ
ューブと該第1の物質が反応してなる反応生成物を生成
する第1の工程と、前記ナノチューブを該反応生成物か
ら分離する第2の工程とを含むことを特徴としている。
は、請求項1記載のナノチューブの加工方法において、
前記第1の工程は、前記ナノチューブを前記第1の物質
と接触させた後、少なくとも前記第1の物質を加熱して
前記ナノチューブと前記第1の物質を反応せしめること
を特徴としている。
は、請求項2記載のナノチューブの加工方法において、
前記加熱は、熱線照射により行うことを特徴としてい
る。
は、請求項3記載のナノチューブの加工方法において、
前記熱線は、赤外線であることを特徴としている。
は、請求項2記載のナノチューブの加工方法において、
前記加熱は、前記ナノチューブと前記第1の物質との間
に通電することにより行うことを特徴としている。
は、請求項1記載のナノチューブの加工方法において、
前記第2の工程は、少なくとも前記第1の物質を急冷す
ることにより、前記ナノチューブを前記第1の物質から
分離することを特徴としている。
は、請求項1ないし6のいずれか1項記載のナノチュー
ブの加工方法において、前記ナノチューブは、単層であ
ることを特徴としている。
は、請求項1ないし7のいずれか1項記載のナノチュー
ブの加工方法において、前記ナノチューブは、カーボン
ナノチューブであることを特徴としている。
は、請求項1ないし8のいずれか1項記載のナノチュー
ブの加工方法において、前記第1の物質は、金属または
半導体であることを特徴としている。前記第1の物質と
しては、前記ナノチューブと接触することにより反応す
る物質であればよく、例えば、前記金属としてはNb
が、前記半導体としてはSiが、好適に用いられる。
の一実施形態について、図1に基づき説明する。ここで
は、ナノチューブとして単層カーボンナノチューブ(S
WCNT)を例にとり、この単層カーボンナノチューブ
を第1の物質であるNbを用いて切断することにより、
該単層カーボンナノチューブの先端部を形成する方法に
ついて説明する。
ボンナノチューブと反応する物質として、金属基板、例
えば薄厚のNb基板1を用意した。このNb基板1の厚
みは2mmであり、この表面の所定位置に、イオンミリ
ング法等を用いて所定形状の穴1aを形成した。また、
レーザーアブレーション法により生成した単層カーボン
ナノチューブ2を別途用意した。
を、超音波等を用いて、例えば、エタノール、2−プロ
パノール、アセトン等の有機溶剤中に分散させ、単層カ
ーボンナノチューブ分散液とし、この分散液をNb基板
1上に塗布した。次いで、このNb基板1上の分散液か
ら有機溶剤を蒸発させた。この場合、ほとんどの単層カ
ーボンナノチューブ2は、一直線に伸びているか、強く
屈曲しているか、互いに束ねられているか、のいずれか
の状態であるから、Nb基板1上でエタノール等の有機
溶剤が蒸発した後も、単層カーボンナノチューブ2は立
体的構造を保ったままNb基板1上に配置されていた。
したがって、この単層カーボンナノチューブ2は、Nb
基板1の穴1aの縁で、このNb基板1と部分的に接触
した状態であった。
ナノチューブ2を接触させたNb基板1を超高真空透過
型電子顕微鏡(UHV−TEM,JEM-2000FXVII)の真
空室内の加熱ステージ上に取り付け、その後、該真空室
内を密閉状態として真空引きし、該真空室内の真空度を
1.33×10-7〜1.33×10-6Pa(10-9〜1
0-8Torr)とした。なお、該真空室内に、例えば、
Arガス、N2ガス等の不活性ガスを低圧で充填し、不
活性雰囲気としてもよい。
試料に赤外線ランプを照射することにより該試料を加熱
した。この際のNb基板1の温度は、単層カーボンナノ
チューブ2とNb基板1とが固相反応するのに十分な温
度であればよい。ここでは、Nb基板1の最高温度を8
00℃〜1000℃とした。また、加熱時間は、50〜
60分とした。
ブ2とNb基板1との接触部分で、Nbと単層カーボン
ナノチューブが固相反応することにより、図1(b)に
示すように、これらの反応生成物であるNbC(炭化ニ
オブ)3が生成した。次いで、赤外線ランプの照射を停
止し、その後、試料を急速に冷却した。この冷却過程
で、単層カーボンナノチューブ2とNbC3との界面に
亀裂が生じ、単層カーボンナノチューブ2の先端部がN
bC3から分離した。
の先端部の透過型電子顕微鏡(TEM)像であり、この
図2により、単層カーボンナノチューブ2の先端部が選
択的に形成されていることが明らかである。
れば、単層カーボンナノチューブ2とNb基板1とを接
触部分で固相反応させ、これらの接触部分に反応生成物
であるNbC3を生成せしめるので、単層カーボンナノ
チューブ2の切断部分をNb基板1との接触部分の近傍
に限定することができ、大部分の非接触部分の単層カー
ボンナノチューブ2の構造を変化させないようにするこ
とができる。したがって、単層カーボンナノチューブ2
の先端部の形成が可能になる。
一実施形態について図面に基づき説明してきたが、具体
的な構成は本実施形態に限定されるものではなく、本発
明の要旨を逸脱しない範囲で設計の変更等が可能であ
る。例えば、上記実施形態では、第1の物質としてNb
基板を用いたが、Nb以外の金属や、Si等の半導体を
用いても全く同様の効果を奏することができる。
してカーボンナノチューブを用いたが、ナノチューブは
カーボンナノチューブに限らず、例えば、窒化ホウ素
(BN)を主成分とするナノチューブであってもよい。
また、単層のみならず、例えば、多層カーボンナノチュ
ーブ等の多層のナノチューブを用いてもよい。また、上
記実施形態では、赤外線加熱を用いたが、カーボンナノ
チューブとNb基板との間に電流を流して加熱する、い
わゆる抵抗加熱を用いてもよい。また、赤外線加熱や抵
抗加熱以外に、他の加熱手段を用いてももちろんよい。
ノチューブを第1の物質と接触させ、前記ナノチューブ
と該第1の物質が反応してなる反応生成物を生成する第
1の工程と、前記ナノチューブを該反応生成物から分離
する第2の工程とを含むので、極めて簡便な方法によ
り、ナノチューブの先端を選択的に形成することができ
る。したがって、電界効果型電子銃等の電子素子の形成
に有用なナノチューブの先端部を実現することができ、
電子産業上の効果は大である。
法を示す過程図である。
法により得られた単層カーボンナノチューブの先端部の
透過型電子顕微鏡(TEM)像である。
Claims (9)
- 【請求項1】 ナノチューブを第1の物質と接触させ、
前記ナノチューブと該第1の物質が反応してなる反応生
成物を生成する第1の工程と、前記ナノチューブを該反
応生成物から分離する第2の工程とを含むことを特徴と
するナノチューブの加工方法。 - 【請求項2】 前記第1の工程は、前記ナノチューブを
前記第1の物質と接触させた後、少なくとも前記第1の
物質を加熱して前記ナノチューブと前記第1の物質を反
応せしめることを特徴とする請求項1記載のナノチュー
ブの加工方法。 - 【請求項3】 前記加熱は、熱線照射により行うことを
特徴とする請求項2記載のナノチューブの加工方法。 - 【請求項4】 前記熱線は、赤外線であることを特徴と
する請求項3記載のナノチューブの加工方法。 - 【請求項5】 前記加熱は、前記ナノチューブと前記第
1の物質との間に通電することにより行うことを特徴と
する請求項2記載のナノチューブの加工方法。 - 【請求項6】 前記第2の工程は、少なくとも前記第1
の物質を急冷することにより、前記ナノチューブを前記
第1の物質から分離することを特徴とする請求項1記載
のナノチューブの加工方法。 - 【請求項7】 前記ナノチューブは、単層であることを
特徴とする請求項1ないし6のいずれか1項記載のナノ
チューブの加工方法。 - 【請求項8】 前記ナノチューブは、カーボンナノチュ
ーブであることを特徴とする請求項1ないし7のいずれ
か1項記載のナノチューブの加工方法。 - 【請求項9】 前記第1の物質は、金属または半導体で
あることを特徴とする請求項1ないし8のいずれか1項
記載のナノチューブの加工方法。
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