JP3298735B2 - フラーレン複合体 - Google Patents

フラーレン複合体

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｃ60に代表されるフラ
ーレン結晶体をマトリックスとするフラーレン複合体に
関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｃ60に代表されるフラーレン結晶体は、
分子間力によって結合しており、高い対称性を持ったサ
ッカーボール型の分子である。分子中の全てのカーボン
原子は等価であって、互いに共有結合しており、非常に
安定な結晶体である。このようなフラーレン結晶体は、
結晶構造的には fcc構造をとると見なすことができ、塑
性変形能や加工硬化性等の金属的な力学特性を示す結晶
体である。
【０００３】このように、Ｃ60に代表されるフラーレン
結晶体は、従来のダイヤモンドやグラファイトのような
炭素同素体とは異なり、塑性変形能や加工硬化性等とい
った金属的な性質を有することから、加工性に富む炭素
系材料として各種用途への応用が期待されている。ま
た、フラーレン結晶体自体の特性に基いて、超伝導材
料、触媒、非線形光学材料等としての応用も研究されて
いる。
【０００４】しかしながら、Ｃ60等のフラーレン結晶体
は、上述したように分子間力によって結合しているた
め、破壊強度が低いという欠点を有しており、従来の炭
素系材料に替る各種材料として応用を試みる場合に、材
料としての取扱いを困難なものにしていると共に、使用
用途自体も限られてしまうという問題を有していた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、Ｃ60
に代表されるフラーレン結晶体は、従来の炭素系材料と
は異なり、塑性変形能や加工硬化性等といった金属的な
性質を有し、また超伝導性等の特異的な特性を発現し得
ることから、それらの特性を生かした用途での実用化が
期待されているが、Ｃ60等のフラーレン結晶体は分子間
力によって結合しているため、破壊強度が低いという欠
点を有しており、各種材料としての取扱い性は非常に劣
るものであった。
【０００６】そこで、塑性変形能や加工硬化性等といっ
たフラーレン結晶体が本来有する特性を生かした上で、
各種材料としての実用化を図るために、Ｃ60に代表され
るフラーレン結晶体を用いた材料の強度を向上させるこ
とが強く望まれている。
【０００７】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、塑性変形能や加工硬化性等といった
フラーレン結晶体本来の特性を損うことなく、破壊強度
の向上を図ることによって、素材としての実用性を大幅
に高めたフラーレン複合体を提供することを目的として
いる。
【０００８】
【課題を解決するための手段と作用】本発明のフラーレ
ン複合体は、結晶粒径が 5〜50nmの極微細フラーレン結
晶体からなるマトリックスと、前記マトリックス中に複
合されたカーボンナノチューブとカーボンナノカプセル
および不可避な不定形炭素系不純物との混合物からなる
強化材とを具備し、前記マトリックスに対して前記強化
材が15〜45重量% の範囲で複合されていることを特徴と
している。
【０００９】本発明のフラーレン複合体において、マト
リックスとなる極微細フラーレン結晶体は、 5〜50nmの
範囲の結晶粒径を有するものである。このような極微細
フラーレン結晶体をマトリックスとして用いることによ
って、複合体に極微細粒による塑性変形能を付与するこ
とができ、従って破壊強度の向上を図ることが可能とな
る。極微細フラーレン結晶体の結晶粒径が 5nm未満で
は、十分な強度が得られず、また50nmを超えると塑性変
形能の付与効果が低下する。
【００１０】フラーレン結晶体としては、Ｃ60、Ｃ70、
Ｃ76、Ｃ78、Ｃ82、Ｃ84等の結晶体が知られているが、
本発明においてはＣ60結晶体が好適である。ただし、他
の結晶体の使用を除外するものではなく、また複合体の
使用用途によってはＣ60結晶体と他の結晶体との混合物
を用いることも可能である。
【００１１】本発明のフラーレン複合体において用いる
強化材は、カーボンナノチューブとカーボンナノカプセ
ルおよび不可避な不定形炭素系不純物との混合物からな
るものである。このようなカーボンナノチューブとカー
ボンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素系不純物と
の混合物からなる強化材を用いることによって、極微細
フラーレン結晶体の例えば圧縮成形体の破壊強度を大幅
に向上させることができる。
【００１２】カーボンナノチューブは、アーク放電によ
るフラーレン製造時に陰極の堆積物中に生成される円筒
状の高次フラーレンであって、熱的および化学的に極め
て安定であり、円筒構造であることや転位や欠陥がない
ことから優れた機械的強度を有している。さらに、カー
ボンナノチューブは、それ自体塑性変形能を有している
ため、強化材として一般的に用いられてきた炭素繊維等
に比べて大幅に破壊強度を向上させることができる。
【００１３】本発明においては、強化材としてカーボン
ナノチューブとカーボンナノカプセルとを主体とする混
合物を用いているため、上記カーボンナノチューブの塑
性変形能等に基く強度向上効果に加えて、カーボンナノ
カプセルによる転位ピン止め効果等の粒子分散効果が得
られ、より一層強度の向上を図ることができる。例え
ば、カーボンナノチューブのみの強化材では、変形抵抗
が小さいものしか得られず、変形が容易に起ってしま
う。
【００１４】強化材中のカーボンナノチューブとカーボ
ンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素系不純物との
比率は、カーボンナノチューブの重量比が30〜 90%の範
囲となるように設定することが好ましい。カーボンナノ
チューブの重量比が 30%未満であっても、また 90%を超
えても、いずれも十分な強度向上効果が得られない。用
いるカーボンナノチューブとしては、直径が10〜60nm程
度で、長さが 0.5〜 5μm 程度のものが好ましい。ま
た、カーボンナノカプセルとしては、直径が 100〜 200
nm程度のものが好ましい。
【００１５】また、カーボンナノチューブとカーボンナ
ノカプセルおよび不可避な不定形炭素系不純物との混合
物を強化材として用いているため、微結晶フラーレン結
晶体に複合するにあたって、強度上昇、伸び向上および
変形抵抗向上の全てに効果があるという利点が得られ
る。
【００１６】本発明においては、上記カーボンナノチュ
ーブとカーボンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素
系不純物との混合物からなる強化材の複合量を適切な範
囲とすることが重要であり、極微細フラーレン結晶体か
らなるマトリックスに対して、上記強化材を15〜45重量
% の範囲で複合する。強化材の複合量が15重量% 未満で
あると十分な複合効果が得られず、45重量% を超えると
極微細フラーレン結晶体本来の特性が低下すると共に、
極微細フラーレン結晶体の例えば圧縮成形体の成形能が
低下し、実用的な複合体を得ることができない。上記強
化材のより好ましい複合量は、複合効果がより一層高い
20〜40重量% の範囲である。
【００１７】本発明のフラーレン複合体は、例えば以下
のようにして作製される。
【００１８】すなわち、まず極微細Ｃ60結晶体のような
極微細フラーレン結晶体と、カーボンナノチューブ、カ
ーボンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素系不純物
を所望の範囲で含む混合物とを用意する。
【００１９】極微細フラーレン結晶体は、まず炭素棒や
粒状炭素を電極としたアーク放電法や紫外レーザーをグ
ラファイト表面に照射するレーザーアブレーション法等
によって、フラーレン結晶体を生成する。フラーレン結
晶体は、スス中に混在した状態で生成されるため、フィ
ルタやベンゼン等を用いた捕集装置により抽出する。ま
た、必要に応じて液体クロマトグラフィ等を行って、目
的とするフラーレン結晶体を精製する。このようにして
生成したフラーレン結晶体から、例えばガス中蒸発法に
より極微細フラーレン結晶体を作製することができる。
すなわち、得られたフラーレン結晶体粉末を減圧したHe
雰囲気中等で蒸発させ、これを液体窒素等で冷却した冷
却体に付着させることによって、極微細フラーレン結晶
体が得られる。
【００２０】また、カーボンナノチューブやカーボンナ
ノカプセルは、上記アーク放電時に陰極側に堆積した物
質中に含まれ、この堆積物を粉砕した後、エタノール等
の有機溶媒を用いて精製することにより得られる。この
ような精製方法によれば、カーボンナノチューブとカー
ボンナノカプセルとを主体とした混合物が得られる。な
お、上記混合物中に黒鉛状物質やアモルファスカーボン
等の不純物が含まれる場合があるが、最大 60%程度の不
定形炭素系不純物は、本発明においては特に問題とはな
らない。また、上記精製したカーボンナノチューブやカ
ーボンナノカプセルをさらに分散剤を入れた水中に投入
し、これに遠心分離等を施すことによって、さらに精製
効率を高めることもできる。
【００２１】上述したよう製法で作製した極微細フラー
レン結晶体に、所定量のカーボンナノチューブとカーボ
ンナノカプセルとを主体とした混合物からなる強化材を
添加し、十分に分散させる。次いで、このような複合材
料を例えば常温で圧縮成形し、目的とするフラーレン複
合体を得る。なお、複合体の製造方法としては、ホット
プレス等を適用することも可能である。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００２３】実施例１ まず、炭素棒(99.999%) をHe雰囲気中でアーク放電さ
せ、得られたススに高速液体クロマトグラフィを施し
て、Ｃ60粉末を精製した。次いで、得られたＣ60粉末を
1.33×103 PaのHe雰囲気中で蒸発させ、液体窒素で冷却
したロータに付着させることによって、粒径が10〜30nm
の極微細Ｃ60粉末を得た。
【００２４】一方、上記炭素棒のアーク放電時に、陰極
側に生成した堆積物を粉砕した後、この粉砕物をエタノ
ールを用いて精製することによって、カーボンナノチュ
ーブ、カーボンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素
系不純物の混合物を得た。得られた混合物は、カーボン
ナノチューブを約60重量% 含むものであった。また、カ
ーボンナノチューブの形状は、平均直径30nm、長さ 3μ
m の中空状であり、カーボンナノカプセルの形状は、平
均長径 150nmの楕円状であった。
【００２５】次に、極微細Ｃ60粉末にカーボンナノチュ
ーブ、カーボンナノカプセルおよび不可避な不定形炭素
系不純物の混合物を強化材として30重量% 添加した後、
超音波分散させた。この後、得られた複合材料を常温、
大気中にて、123MPaの成形圧で直径φ 3mmのディスク状
に圧縮成形し、次いで切断加工を施すことで、目的とす
るフラーレン複合圧縮成形体（形状： 2.5× 2× 1mm）
を得た。
【００２６】得られたフラーレン複合圧縮成形体の複合
組織を観察したところ、カーボンナノチューブやカーボ
ンナノカプセルが均一に分散した形態が観察された。ま
た、上記フラーレン複合圧縮成形体の引張試験（引張速
度=2.5μm/s)を室温下で行ったところ、破壊強度は 10M
Paと良好な値を示した。
【００２７】比較例１ 上記実施例１で作製した極微細Ｃ60粉末に、カーボンナ
ノチューブ、カーボンナノカプセルおよび不可避な不定
形炭素系不純物の混合物を10重量% 添加する以外は、実
施例１と同様にしてフラーレン複合圧縮成形体を作製し
た。このフラーレン複合圧縮成形体の引張試験を実施例
１と同様に行ったところ、破壊強度は0.60MPaと極微細
Ｃ60粉末のみを用いた圧縮成形体と同程度の値しか得ら
れなかった。
【００２８】実施例２〜５ 極微細Ｃ60粉末とカーボンナノチューブ、カーボンナノ
カプセルおよび不可避な不定形炭素系不純物の混合物と
を表１に示す複合比率で混合する以外は、実施例１と同
一条件でそれぞれフラーレン複合圧縮成形体を作製し
た。また、これら各フラーレン複合圧縮成形体の引張試
験を実施例１と同一条件下で行った。その結果を併せて
表１に示す。
【００２９】
【表１】 なお、実施例４によるフラーレン複合圧縮成形体と実施
例５によるフラーレン複合圧縮成形体の破壊強度が異な
るのは、強化材中の成分比が異なるためと考えられる。
【００３０】また、図１にフラーレン複合圧縮成形体中
の強化材量と破壊強度との関係を示す。なお、強化材は
カーボンナノチューブ量が50重量%(強化材中のカーボン
ナノチューブ量）で一定のものを使用した。同図から明
らかなように、カーボンナノチューブ、カーボンナノカ
プセルおよび不可避な不定形炭素系不純物の混合物を、
極微細フラーレン結晶体に対して15〜45重量% の範囲で
複合することにより良好な強度が得られ、フラーレン結
晶体を用いた材料の実用性を大幅に高めることが可能で
あることが分かる。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のフラーレ
ン複合体によれば、金属的な塑性変形能や加工硬化性等
を有するＣ60等のフラーレン結晶体に、実用的な強度を
付与することが可能となる。従って、塑性変形能や加工
硬化性等のフラーレン結晶体本来の特性を利用する際
に、素材としての取扱い性を大幅に高めることができ、
フラーレン結晶体の応用用途の拡大を図ることが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 フラーレン複合体中の強化材の複合量と破壊
強度との関係を示す図である。
フロントページの続き (56)参考文献 末永和知、外５名，Ｃ60ナノ結晶体の 機械的性質，日本金属学会誌，日本, 1993年 ９月20日，第57巻、第９号, ｐ．1103−1104 葛巻 徹，フラーレン複合材料，ＢＯ ＵＮＤＡＲＹ，日本，1994年 ７月15 日，Ｖｏｌ．10，Ｎｏ．７，ｐ．20−22 石田洋一、外５名，カーボンナノチュ ーブの変形組織，日本電顕学会第50回学 術講演会予稿集，日本，1994年 ５月27 日，ｐ．226 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 31/00 - 31/36 C04B 35/52 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶粒径が 5〜50nmの極微細フラーレン
    結晶体からなるマトリックスと、前記マトリックス中に
    複合されたカーボンナノチューブとカーボンナノカプセ
    ルおよび不可避な不定形炭素系不純物との混合物からな
    る強化材とを具備し、前記マトリックスに対して前記強
    化材が15〜45重量% の範囲で複合されていることを特徴
    とするフラーレン複合体。
  2. 【請求項２】 請求項１記載のフラーレン複合体におい
    て、 前記フラーレン結晶体は、Ｃ60結晶体からなることを特
    徴とするフラーレン複合体。
  3. 【請求項３】 請求項１記載のフラーレン複合体におい
    て、 前記強化材中のカーボンナノチューブの重量比が30〜 9
    0%の範囲であることを特徴とするフラーレン複合体。
JP09238194A 1994-04-28 1994-04-28 フラーレン複合体 Expired - Fee Related JP3298735B2 (ja)

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