CN100408472C - 纳米碳管管束的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
纳米碳管管束的制备方法及制备装置，将铁、钴粉末与石墨粉末均匀混合，以甘油为添加剂，轧制成石墨棒，然后在300℃下等温处理48小时；将四根石墨棒沿四个方向与阴极石墨块方向正对，一次连续蒸发四根石墨棒，形成棒状物、网状物和膜状物三种沉积产物，分别采用混酸氧化、空气焙烧和强氧化剂氧化的提纯方法得到纯化的碳纳米管管束。其制备装置中的沉积筒(1)安装在真空室(11)的中央位置处，在沉积筒(1)的外壁上缠绕有冷却管(1′)，每根阳极石墨棒(10)的一端靠近阴极石墨块(2)，另一端安装在真空室(11)壁上。本发明可连续生产，提高了效率，降低了成本，可获得宏观量的优质单壁纳米碳管管束。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳管管束的制备方法及装置，属于纳米技术领域。
背景技术
自1991年发现多壁纳米碳管(MWCNTs)和1993年发现单壁纳米碳管(SWCNTs)以后，制备纳米碳管的方法有阳极电弧蒸发石墨棒法、激光蒸发石墨棒法、化学气相沉积法(CCVD)等。目前的报道中，前两种方法能制备准直单壁纳米碳管，但由于产量较低，很难进行工业化生产。化学气相沉积法能制备大量的多壁纳米碳管，要求较低的温度、成本也较低，但是化学气相沉积法不能生产优质准直的单壁碳纳米管管束，制备出的多壁碳纳米管的直径、长度千差万别、定向性较差。而结构完整、纯度高的、准直、结构均匀、定向排列的纳米碳管和管束具有广泛的应用前景，是所谓高质量的纳米碳管。制备优质准直的单壁纳米碳管管束已成为目前纳米碳管研究领域的重要课题。
发明内容
本发明的目的是提供单壁纳米碳管管束的制备方法。
本发明是纳米碳管管束的制备方法及制备装置，以石墨棒作为阳极与阴极石墨块在氦气氛保护下，以阳极弧等离子体蒸发石墨棒，形成棒状、网状和膜状三种沉积产物，将铁、钴粉末按重量比1∶1称取，与石墨粉末以重量比3∶100均匀混合，以甘油为添加剂，轧制成石墨棒，然后在300℃下等温处理48小时；将四根石墨棒沿四个方向与阴极石墨块方向正对，一次连续蒸发四根石墨棒，形成棒状物、网状物和膜状物三种沉积产物；
对于棒状沉积物，去除外壳，得到黑色的棒状物，先用甲苯进行萃取，然后将其放入浓硫酸与浓硝酸混合溶液中浸泡4小时，最后用去离子水通过微孔膜慢慢地反复冲洗过滤，直至PH值达到7为止。
对于网状沉积物，用浓盐酸溶液进行酸洗，然后用去离子水进行冲洗过滤，在空气中焙烧0.5小时，得到纯化的纳米碳管；
对于膜状沉积物，放在研钵中进行碾磨，碾磨成粉未状，然后将其放入配制的高锰酸钾和硝酸混合溶液中充分搅拌，然后加热回流1小时，最后用去离子水不断冲洗过滤，使溶液PH值接近7左右，进行烘干，即得纯化的碳纳米管管束。
为实施上述方法的纳米碳管管束的制备装置，包括一个直流电源(8)，其阳极通过导线连接在阳极石墨棒(10)上，在沉积筒(1)的底部设有惰性气体进出的管道(9)和连接机械泵(5)、油扩散泵(6)的管道，沉积筒(1)安装在真空室(11)的中央位置处，在沉积筒(1)的外壁上缠绕有冷却管(1′)，每根阳极石墨棒(10)的一端靠近阴极石墨块(2)，另一端安装在真空室(11)壁上。
四根石墨阳极棒(10)互成90°的夹角安装，或五根石墨阳极棒(10)互成75°的夹角安装，或六根石墨阳极棒(10)互成60°的夹角安装。
本发明的有益之处在于：阳极石墨棒采用四棒同时或连续生产，提高了效率，降低了成本，可获得宏观量的优质单壁纳米碳管管束。对棒状、网状和膜状三种沉积产物分别采用混酸氧化、空气焙烧和强氧化剂氧化的提纯方法，获得了较高收率。
附图说明
图1为本发明的制备装置简图，图2为图1中A-A向视图，图3为合成的膜状沉积物经纯化后的单壁纳米碳管管束的透射电子显微镜(TEM)照片，图4为合成的棒状沉积物经纯化后的单壁纳米碳管管束的透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
首先将粒度均为500目的铁、钴粉末按重量比1∶1混合，与石墨粉末按重量比3∶100均匀混合，以甘油为添加剂，在150MPa下轧制成直径为8毫米，长度为150毫米的石墨棒，在300℃下等温处理48小时。
将阳极石墨棒(10)沿四个方向与阴极石墨块(2)方向正对，在惰性气体氦气保护下，以阳极弧等离子体蒸发阳极石墨棒，弧电流为70安培，弧电压为22伏特，氦气气压为500乇。
对棒状、网状和膜状三种沉积产物采用下列方法分别进行提纯。
对于棒状沉积物，用去除外面银灰色、坚硬的外壳，得到黑色的棒状物，先用甲苯进行萃取，然后将其放入体积比为1∶1浓硫酸与浓硝酸混合溶液中浸泡4小时，最后用去离子水通过微孔膜慢慢地反复冲洗过滤，直至PH值达到7为止。如图3所示的TEM照片可以看出，得到的是纯化后的定向排列纳米碳管管束。
对于网状沉积物，用浓盐酸溶液进行酸洗，然后用去离子水进行冲洗过滤，在空气中焙烧0.5小时，得到纯化的纳米碳管。
对于膜状沉积物，放在研钵中进行碾磨，碾磨成粉未状，然后将其放入配制的体积比为1∶1的高锰酸钾和硝酸混合溶液中，充分搅拌，然后加热回流1小时，最后用去离子水不断冲洗过滤，使溶液PH值接近7左右，放到烘干箱中进行烘干，如图4所示，得到的是纯化的碳纳米管管束。
为实施上述方法的纳米碳管管束的制备装置，包括一个直流电源(8)，其阳极通过导线连接在阳极石墨棒(10)上，在沉积筒(1)的底部设有惰性气体进出的管道(9)、连接机械泵(5)、油扩散泵(6)的管道(5)，沉积筒(1)安装在真空室(11)的中央位置处，在沉积筒(1)的外壁上缠绕有冷却管(1′)，每根阳极石墨棒(10)的一端靠近阴极石墨块(2)，另一端安装在真空室(11)壁上。水冷却管(4)通过螺旋杆(3)安装在真空室(11)的外壁上。阴极石墨块(2)安放在水冷却管(7)上。如图2所示，四根石墨阳极棒(10)互成90°的夹角安装。
Claims (3)
1. 纳米碳管管束的制备方法，以石墨棒作为阳极与阴极石墨块在氦气氛保护下，以阳极弧等离子体蒸发石墨棒，形成棒状、网状和膜状三种沉积产物，其特征在于将铁、钴粉末按重量比1∶1称取，与石墨粉末以重量比3∶100均匀混合，以甘油为添加剂，轧制成石墨棒，然后在300℃下等温处理48小时；将四根石墨棒沿四个方向与阴极石墨块方向正对，一次连续蒸发四根石墨棒，形成棒状物、网状物和膜状物三种沉积产物；
对于棒状沉积物，去除外壳，得到黑色的棒状物，先用甲苯进行萃取，然后将其放入浓硫酸与浓硝酸混合溶液中浸泡4小时，最后用去离子水通过微孔膜慢慢地反复冲洗过滤，直至pH值达到7为止；
对于网状沉积物，用浓盐酸溶液进行酸洗，然后用去离子水进行冲洗过滤，在空气中焙烧0.5小时，得到纯化的纳米碳管；
对于膜状沉积物，放在研钵中进行碾磨，碾磨成粉末状，然后将其放入配制的高锰酸钾和硝酸混合溶液中充分搅拌，然后加热回流1小时，最后用去离子水不断冲洗过滤，使溶液pH值接近7，进行烘干，即得纯化的碳纳米管管束。
2. 为实施权利要求1所述方法的纳米碳管管束的制备装置，包括一个直流电源(8)，其阳极通过导线连接在阳极石墨棒(10)上，在沉积筒(1)的底部设有惰性气体进出的管道(9)和连接机械泵(5)、油扩散泵(6)的管道，其特征在于沉积筒(1)安装在真空室(11)的中央位置处，在沉积筒(1)的外壁上缠绕有冷却管(1′)，每根阳极石墨棒(10)的一端靠近阴极石墨块(2)，另一端安装在真空室(11)壁上。
3. 根据权利要求2所述的纳米碳管管束的制备装置，其特征在于四根阳极石墨棒(10)互成90°的夹角安装。
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