DE4108620A1 - Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationen - Google Patents
Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationenInfo
- Publication number
- DE4108620A1 DE4108620A1 DE4108620A DE4108620A DE4108620A1 DE 4108620 A1 DE4108620 A1 DE 4108620A1 DE 4108620 A DE4108620 A DE 4108620A DE 4108620 A DE4108620 A DE 4108620A DE 4108620 A1 DE4108620 A1 DE 4108620A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- solvent
- carbon
- elements
- solution
- graphite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 32
- 230000004048 modification Effects 0.000 title claims abstract description 21
- 238000012986 modification Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 11
- 239000010439 graphite Substances 0.000 title claims abstract description 11
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000002826 coolant Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 abstract description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 abstract 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 abstract 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 abstract 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWDBMHZWXLUGIB-UHFFFAOYSA-N [C].[Mg] Chemical compound [C].[Mg] RWDBMHZWXLUGIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000009503 electrostatic coating Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000010583 slow cooling Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/15—Nano-sized carbon materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von allo
tropren Kohlenstoffmodifikationen, außer Diamant und Graphit,
ohne oder mit im Gitter eingebauten Atomen oder Ionen anderer
Elemente oder Verbindungen, vorzugsweise von Metallen, ein
schließlich Alkali- und Erdalkalimetallen, oder aus Salzen.
Derartige allotrope Kohlenstoffmodifikationen ohne Fremdatome
(nicht-C-Atome) im Gitter wurden bereits aus der Gasphase
durch Vakuumverdampfung von Graphit in einer Inertgas
atmospähre gewonnen (H. W. Kroto et al., Nature 318 (1985),
162-163; W. Krätschmer et al., Nature 347 (1990), No. 6291,
354-358; J. Fraser; The Third Allotropic Form of Carbon; An
gewandte Chemie 103 (1991), 1, 71-72). Die Ausbeute ist in
folge der Betriebsbedingungen (Stoffverdilnnung, Zimmertem
peratur dem Inertgases) naturgemäß gering, und infolgedessen
sind diese Verfahren zur industriellen Anwendung ungeeignet.
Es wurde nun gefunden, daß in Schmelzen von Elementen, z. B.
Schwefel, und/oder Verbindungen, vorzugsweise von Metallen,
einschließlich Alkali- und Erdalkalimetallen, - also auch von
Metallen die keine Karbide bilden - und Salzen - einzeln oder
miteinander in Mischung -, insgesamt "Lösungsmittel" genannt,
bei einer Temperatur zwischen deren Schmelzpunkt und deren
kritischer Temperatur und einem Druck, der mindestens so hoch
ist wie deren Dampfdruck, Kohlenstoff gelöst wird ("Lösung")
und daß anschließend bei Verringerung der Lösungsmittelmenge,
z. B. durch Verdampfen, oder/und durch Abkühlung der Lösung
allotrope Modifikationen des Kohlenstoffs, und zwar je nach
Geschwindigkeit der Durchführung dieser Maßnahmen, mit einem
geringen oder keinem Anteil Graphit gebildet werden. Je höher
Temperatur und Druck beim Auflösen des Kohlenstoffs sind,
desto größer ist der Kohlenstoffanteil in der Lösung. Druck
erhöhung über den Dampfdruck der Lösung hinaus kann durch
Zufuhr von Gasen oder Dämpfen vorgenommen werden.
Die Lösung kann, außer dem Wärmeentzug durch Verdampfen des
Lösungsmittels, auch durch Inberührung bringen mit flüssigen
oder gasförmigen Kühlmitteln oder durch indirekte Kühlung ab
gekühlt werden; als Kühlmittel können z. B. auch Dämpfe der Lö
sungsmittel verwendet werden, deren Temperatur niedriger ist
als die der Lösungen.
Die Geschwindigkeit der Verringerung der Lösungsmittelmenge,
z. B. durch Verdampfen des Lösungsmittels aus der Lösung, kann
in bekannter Weise durch eine Ablaßvorrichtung geregelt wer
den. Eine besonders schnelle Verdampfung und - wenn gewünscht
- Abkühlung kann z. B. erreicht werden, indem man die Lösung
aus ihrem Behälter in einen anderen Raum einträgt, der ent
weder von außen gekühlt oder von einem flüssigen oder gas
förmigen Kühlmittel erfüllt ist oder durchströmt wird, vor
zugsweise bei einem Druck, der niedriger ist als der Dampf
druck der Lösung. Der Anteil der allotropen Kohlenstoff
modifikationen im Produkt ist um so größer, je schneller die
Abkühlung erfolgt und je tiefer die Kühlmitteltemperatur ist,
damit also die thermodynamisch bedingte Tendenz zur
Graphitbildung durch die kinetischen Vorgänge überholt wird.
Dieser Vorgang kann weiterhin durch Anlegen einer elektrischen
Potentialdifferenz einerseits an die Lösung und andererseits
z. B. an eine gekühlte Auffangfläche begünstigt werden (Prinzip
der elektrostatischen Teilchenabscheidung aus Gasen oder der
elektrostatischen Beschichtung).
Sollen Fremdatome oder Ionen in das Gitter der Kohlenstoff
modifikationen eingebaut werden, so können die entsprechenden
Elemente oder Verbindungen der Lösung oder auch dem Kühlmittel
zugegeben werden.
Durch Änderung der Geschwindigkeit der Verringerung des
Lösungsmittelanteils und der Geschwindigkeit der Abkühlung
der Lösung erhält man unterschiedliche Kohlenstoffmodifi
kationen und Ausbeuten.
So wurde z. B. bei einer Temperatur von 1.898°K (1.625°C) aus
einer Kohlenstoff-Magnesium-Lösung durch plötzliche Verrin
gerung des erzeugten Druckes von 30,3 bar (22,3 bar Mg +
8,0 bar Ar) auf 1 bar und der damit einhergehenden Abkühlung
infolge des spontanen Absiedens des Magnesiums aus der Lösung
ein aus nahezu nur einer Modifikation bestehender "Kohlen
stoffschaum" mit darin eingebauten Magnesiumatomen erzeugt,
während aus einer gleichen Lösung bei langsamer Abkühlung ein
Gemisch sehr unterschiedlicher Kohlenstoffmodifikationen mit
einem großen Anteil Graphit erhalten wurde.
Sollen aus dem Kühlmittel Fremdatome oder Ionen in das Gitter
der Kohlenstoffmodifikation eingebaut werden, so kann dieser
Vorgang ebenfalls durch Anlegen einer elektrischen Potential
differenz an die Austrittsöffnungen begünstigt werden, durch
die einerseits die Lösung und andererseits das Kühlmittel in
einen Reaktionsraum eingetragen werden, so daß die beiden Re
aktionspartner direkt zusammentreffen.
Man kann aber auch gemäß der Erfindung Fremdatome oder Ionen
in das Gitter bereits vorhandener Kohlenstoffmodifikationen
einbauen, indem man diese mit Stoffen in Berührung bringt, die
die entsprechenden Elemente oder Verbindungen enthalten. Hier
bei sind, wie bekannt, die einzuhaltenden thermodynamischen
Bedingungen (Phase, Druck, Temperatur) je nach der Modi
fikation und den Eigenschaften der Fremdatome und Ionen
unterschiedlich.
Bei den Verfahren entsprechend den Ansprüchen bilden sich je
nach Durchführung dunkelgraue oder auch schwarze Massen mit
oder ohne Lösungsmittel, aus denen in bekannter Weise
bestimmte Kohlenstoffmodifikationen, z. B. durch selek
tivierende Extraktion, gewonnen werden können.
Die allotropen Kohlenstoffmodifikationen ohne oder mit Fremd
atomen oder Ionen im Gitter, außer Diamant und Graphit, werden
nach den Verfahren entsprechend den Patentansprüchen 1 bis 12
erzeugt.
Die Verfahren gemäß der Erfindung gestatten im Gegensatz zu
den bekannten Verfahren die diskontinuierliche oder kontinu
ierliche Erzeugung von allotropen Kohlenstoffmodifikationen in
industriellem Maßstab.
Claims (12)
1. Verfahren zur Erzeugung von allotropen Kohlenstoffmodifikationen,
außer Diamant und Graphit, dadurch gekennzeichnet,
daß in Schmelzen von Elementen oder Verbindungen,
vorzugsweise von geschmolzenen Metallen, einschließlich
Alkali- und Erdalkalimetallen, und Salzen - einzeln oder
miteinander in Mischung - Kohlenstoff gelöst und anschließend
der Lösugsmittelanteil verringet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verfahren bei einer Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt
und der kritischen Temperatur des Lösungsmittels durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verfahren bei einem Druck durchgeführt wird, der mindestens
dem Dampfdruck der Lösung gleich ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lösung ohne Verringerung des Lösungsmittelanteils auf eine
Temperatur oberhalb ihres Schmelzpunktes abgekühlt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lösung ohne Verringerung des Lösungsmittelanteils auf eine
Temperatur unterhalb ihres Schmelzpunktes abgekühlt wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Lösung Lösungsmittel entzogen und sie
gleichzeitig abgekühlt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Geschwindigkeit der Verringerung des Lösungsmittelanteil
und die Geschwindigkeit der Abkühlung geregelt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Lösungsmittel oder der Lösung Elemente oder Verbindungen
zugesetzt werden, die in das Gitter der Kohlenstoff
modifikation einzubauende Atome oder Ionen enthalten.
9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Lösung mit einem gasförmigen oder flüssigen Kühlmittel in
Berührung gebracht wird, das Elemente oder Verbindungen
enthält, die in das Gitter der Kohlenstoffmodifikation
einzubauende Atome oder Ionen enthalten.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß an
Lösung und Kühlmittel eine elektrische Potentialdifferenz
angelegt wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Druck geregelt wird.
12. Verfahren zum Einbau von Atomen oder Ionen von Elementen
oder Verbindungen in das Gitter einer Kohlenstoffmodifi
kation, außer Diamant und Graphit, durch Inberührung
bringen der Kohlenstoffmodifikation mit diese Elemente
oder Ionen enthaltenden Stoffen bei den für den Einbau er
forderlichen thermodynamischen Bedingungen.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4108620A DE4108620A1 (de) | 1991-03-16 | 1991-03-16 | Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4108620A DE4108620A1 (de) | 1991-03-16 | 1991-03-16 | Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4108620A1 true DE4108620A1 (de) | 1992-09-17 |
Family
ID=6427469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE4108620A Withdrawn DE4108620A1 (de) | 1991-03-16 | 1991-03-16 | Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4108620A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6280697B1 (en) * | 1999-03-01 | 2001-08-28 | The University Of North Carolina-Chapel Hill | Nanotube-based high energy material and method |
-
1991
- 1991-03-16 DE DE4108620A patent/DE4108620A1/de not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| Chem.-Ing.-Techn., 44. Jg., 1972, Nr. 16, S. 972-979 * |
| GMELIN: Handbuch der Anorg. Chemie, 8. Aufl., 1938, Bd. K, S. 171-172 * |
| GMELIN: Handbuch der Anorg. Chemie, 8. Aufl., 1953, Bd. S, Teil A, S. 695, 617-620 * |
| GMELIN: Handbuch der Anorg. Chemie, 8. Aufl., 1965, Bd. Na, Erg.-Bd., Lief. 2, S. 612-613 * |
| RÖMPP: Chemie-Lexikon, 1973, S. 1811 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6280697B1 (en) * | 1999-03-01 | 2001-08-28 | The University Of North Carolina-Chapel Hill | Nanotube-based high energy material and method |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE69714730T2 (de) | Abtrennen von komponenten aus einem feedgemisch durch selektive ionisation | |
| DE69506451T2 (de) | Behandlung von chemischen Stoffen | |
| EP0296147A1 (de) | Verfahren zur Gewinnung bzw. Rückgewinnung von Säuren aus metallhaltigen Lösungen dieser Säuren | |
| DE69005051T2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Uran aus oxydischen Uranverbindungen durch Chlorierung. | |
| DE69216241T2 (de) | Erzeugung von fluor mittels plasmathermischer zersetzung von metallfluorid | |
| DE2428380B2 (de) | Wässrige Lösung zum Entfernen von Nickelabscheidungen | |
| DE1066549B (de) | Verfahren zur Herstellung von chemischen Verbindungen von hohem Reinheitsgrad | |
| DE4108620A1 (de) | Verfahren zur erzeugung von allotropen kohlenstoffmodifikationen | |
| DE1767503C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphorsäure | |
| DE2732782A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von phosphatsalzen aus waessrigen phosphorsaeureloesungen | |
| DE2147507B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Metallfluoriden und Gemischen von Metallfluoriden mit einem Sauerstoffgehalt von weniger als 0,01 Gew.% | |
| DE3841218A1 (de) | Verfahren zum herstellen von hochreinem siliciumtetrafluorid | |
| DE1567575B2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlor | |
| DE1122503B (de) | Verfahren zur Abtrennung von Uran in Form von UF aus einem Uran, Zirkon und Spaltprodukte enthaltenden Gemisch | |
| DE853823C (de) | Verfahren zur Herstellung oder Reinigung von Aluminium | |
| DE323840C (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallen und Salzsaeure aus den Alkalichloriden bei hoeherer Temperatur | |
| DE69225892T2 (de) | Rückgewinnung von Niobmetall | |
| AT139820B (de) | Verfahren zur Gewinnung von Metallen oder Legierungen durch Hitzebehandlung von feinverteilten Metallverbindungen im elektrischen Lichtbogen. | |
| DE877748C (de) | Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsaeure | |
| AT223583B (de) | Verfahen zur Herstellung von Doppelsalzen des Niob- und bzw. oder Tantalpentachlorids mit Kaliumchlorid oder- fluorid | |
| DE878489C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphortrichlorid | |
| DE2145912C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminium | |
| DE950758C (de) | Verfahren zur Herstellung von Titan und Titanlegierungen | |
| DE961215C (de) | Verfahren zur elektrothermischen Gewinnung von Magnesium | |
| DE102013211946A1 (de) | Verfahren zur Darstellung eines Seltenerdelementes durch eine Redoxreaktion |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| 8136 | Disposal/non-payment of the fee for publication/grant | ||
| 8170 | Reinstatement of the former position | ||
| 8136 | Disposal/non-payment of the fee for publication/grant | ||
| 8170 | Reinstatement of the former position | ||
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: HOLLAND, GERHARD, DR., 61462 KOENIGSTEIN, DE |