JPH03164494A - シリコン単結晶の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の
製造方法及び装置に関する。

［従来の技術〕 チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造法は従
来から行われており、はぼ完成された技術となっている
。

この技術は、周知のように石英製るつぼ内に溶融したシ
リコン原料を入れ、種結晶をこの溶融面に接すると同時
に回転させながら徐々に引き上げると、接触面の凝固と
共に結晶成長が行われ、これにより円柱上のシリコン単
結晶を得るようにしたちのである。

この時、目的に応じてシリコン単結晶をＰ型又はＮ型の
半導体にするため、溶融原料に適量のボロン、アンチモ
ン、リン等のドープ材を混入している。これらのドープ
材がシリコン溶融液から結晶中に取り込まれる割合（偏
析係数）は一般に１より小さい、シリコン単結晶中のド
ープ材濃度は、その抵抗率を決定するので結晶中で一定
であることが望ましい。

また、上記のようにシリコン単結晶内に意識的に混入す
るドープ材以外に、製造上不可避的に混入する酸素の存
在も大きい、すなわち、シリコン単結晶内に取り込まれ
た酸素濃度は半導体製品の特性や歩留を大きく左右する
ので、やはり単結晶の上部から下部まで均一であること
が望ましい。

ところが、シリコン単結晶の引き上げが進むにしたがっ
てるつぼ内の溶融面が減少し、上記の不純物濃度が変化
してしまう、即ち、ドープ材の偏析係数が１より小さい
ためにシリコン溶融液中のドープ材濃度は次第に高くな
り、その結果、シリコン単結晶中のドープ材濃度が結晶
上部から下部に向かって変化してしまう、また、シリコ
ンｌ容融液中の酸素濃度は石英るつぼからシリコン溶融
液中に溶出する酸素量に依存するためシリコン溶融液の
減少とともに結晶に取り込まれる酸素濃度ら変化してし
まう。

上記のように、引き上げられたシリコン単結晶の品質は
引き上げ方向に沿って変動している。ところが、実際に
ウェーハとして使用される製品は、ある限られた範囲の
ドープ材濃度及び酸素濃度を有したものに限られる。そ
の結果、引き上げられたシリコン単結晶から製品として
使用できる範囲はごく限られたものであった。

このような問題を解決するために幾つかの方法が提案さ
れているが、実用上可能と考えられる代表的な方法とし
て二重構造のるつぼを用いた連続供給ＣＺ法がある。

第７図は二重構造のるつぼを用いた連続供給ＣＺ法によ
るシリコン単結晶の製造装置を模式的に示したもので、
シリコン融液を収容するるつぼは、高純度石英からなる
外側るつぼ２２と内側るつぼ（仕切り部材）２３とで構
成されている。

２７はヒーターである。２５はるつぼ２１内に入れられ
たシリコン融液、２６は内側るつぼ２３の溶融液面から
引き上げられたシリコン単結晶である。なお、内側るつ
ぼ２３の下部には外側るつぼ２２と内側るつぼ２３との
間をシリコン融液２５が流動するための穴２４が開けら
れている。＊結晶育成部Ａからシリコン単結晶を引き上
げつつ、原料供給管２８から原料併給部Ｂに粉末状原料
２９を連続的に供給するようにしたものである。

例えば、特開昭５８−１３０１９５号公報に開示されて
いる。

［発明が解決しようとする課題］ 以上のように、第７図に示した基本構成からなる連続供
給ＣＺ法は、従来のＣＺ法に比べて優れている。特に長
手方向にわたって同じ酸素濃度のシリコン単結晶が製造
できることは画期的である。しかしながら、連続供給Ｃ
Ｚ法では、単結晶の長手方向の酸素濃度を一定に保つこ
とが出来るものの、その酸素濃度レベルが、従来のＣＺ
法で得られる単結晶の酸素濃度レベルよりもかなり高く
、その原因も不明であり、酸素濃度を下げるのが困難で
あるといった問題がある。

シリコン中の酸素濃度は、ＩＣの品質を決定する重要な
要因であり、少なくとも従来のＣＺ法で得られる酸素濃
度レベルまで製造可能なように低減させる必要があるが
、現在のところ、該酸素濃度低減技術は提案されていな
い。

発明者らは、連続供給ＣＺ法において、単結晶中の酸素
濃度が高くなるのは次の理由によるものであることを見
い出した。

シリコン融液中の酸素は石英るつぼが溶解することによ
り供給されるので、その濃度は石英るつぼの溶解量に左
右され、るつぼの溶解量は融液とるつぼの接触面積及び
るつぼ表面の温度により決まり、二重構造のるつぼを用
いた場合の連続供給ＣＺ法と通常のＣＺ法の相違として
以下のことが推定される。

まず、二重構造のるつぼを採用したことにより、シリコ
ン融液と石英との接触面積が大幅に増加するので、接触
面積の増大量に応じて供給される酸素量も増大する。ま
た、石英るつぼの温度が１４６０℃付近で１０℃上昇す
ると石英るつぼの単位面積当たりの溶解量は２０％程度
上昇する。

二重構造のるつぼを採用すると、連続供給する原料を加
熱、溶解するための原料溶解部を余分に持っため、炉体
は大きく、るつぼ上方の開口部は広くなる。このため、
単結晶中の酸素濃度に直接関係する単結晶引き上げ部領
域の融液面からの放散熱量はＣＺ法と比較して多くなる
ので、シリコン融液の温度が通常のＣＺ法と同等でも、
シリコン融液への投入熱量を通常のＣＺ法よりも大きく
せざるを得ない、従って、主熱供給源である石英るつぼ
の温度は高くならざるを得ない、従って、重構造のるつ
ぼを用いた連続供給ＣＺ法では、石英るつぼ表面の温度
が高くなり、酸素供給源である石英るつぼの溶解が通常
のＣＺ法よりも激しいと推定される。

さらに、二重構造のるつぼを用いた連続供給ＣＺ法を実
施する場合に、連続供給される原料を速やかに溶解する
ために原料供給部上力に円環状のカバ一部材および加熱
部材を配置する方法はあるが（例えば、特開平１−９６
０８７＞、このような方法を用いると、原料供給部のシ
リコン融液の温度は単結晶育成部に比べてかなり高くな
り、このことは、原料供給部における石英るつぼの単位
面積当たりの溶解量が単結晶育成部に比べて非常に大き
くなることを意味する。従って、原料供給部におけるシ
リコン融液が単結晶育成部内に大量に流入すると単結晶
育成部内の酸素濃度は大幅に増加してしまう、また、上
記のようにこの方法は原料供給部の保温加熱を目的とす
るものであるので、単結晶育成部内のシリコン融液上部
からの放散熱を抑制する効果を持たなく、単結晶育成部
を取り囲む石英るつぼの温度はやはり通常のＣＺ法に比
べて高くなってしまうと推定される。

以上の理由により、現状の二重構造のるつぼを用いた連
続供給ＣＺ法では、引き上げられるシリコン単結晶は長
手方向にわたって一定ではあるが、酸素濃度レベルが高
いものとなっている。

［課題を解決するための手段］ 本発明は上記の推定原因に基づいた問題点を解決するた
めになされたもので、連続供給ＣＺ法において、その特
徴を生かしつつシリコン単結晶の長手方向の酸素濃度レ
ベルを低減すべく、シリコン融液中の酸素量を低減する
方法及び装置を得ることを目的とする。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、外側の原料供給
部と内側の単結晶育成部とに仕切るための仕切り部材を
具備するシリコン融液を収容する二重構造のるつぼを用
いて、該原料供給部にシリコン原料を連続的に供給しな
がら該単結晶育成部からシリコン単結晶を引き上げる方
法において、原料供給部と単結晶育成部のシリコン融液
レベルを同一に保つために必要とする量だけ、原料供給
部から単結晶育成部に向かってシリコン融液を移動させ
、且つ、単結晶育成部および原料供給部のシリコン融液
面からの放散熱を抑制するために、その放散熱量の抑制
度合いに応じた切り欠き部を中心付近に設けた放散熱抑
制部材を該二重構造のるつぼの上方に配置し、単結晶育
成部を取り囲むシリコン融液と接触する石英゛るつぼ壁
面の温度を制御するものである。

本発明のシリコン単結晶の製造装置は、外側の原料供給
部と内側の単結晶育成部とに仕切るための仕切り部材を
具備するシリコン融液を収容する二重構造のるつぼを用
いて、該原料供給部にシリコン原料を連続的に供給しな
がら該単結晶育成部からシリコン単結晶を引き上げる装
置において、原料供給部と単結晶育成部のシリコン融液
レベルを同一に保つために必要とする量だけ、原料供給
部から単結晶育成部に向かってシリコン融液を移動させ
る機構を有し１．且つ、単結晶育成部および原料供給部
のシリコン融液面からの放散熱を抑制するために、その
放散熱量の抑制度合いに応じた切り欠き部を中心付近に
設けた放散熱抑制部材を該二重構造のるつぼの上方に配
置し、単結晶育成部を取り囲むシリコン融液と接触する
石英るつぼ壁面の温度を制御するものである。

［作用］ シリコン融液が入れられたるつぼを、外側の原料供給部
と内側の単結晶育成部に仕切るための仕切り部材を具備
する二重構造のるつぼを用いて、前記単結晶育成部から
シリコン単結晶を引き上げる方法において、上述した発
明手段によれば、まず、原料供給部から単結晶育成部に
向かって移動するシリコン融液が、原料供給部と単結晶
育成部のシリコン融液レベルを同一に保つために必要と
する量だけ一方向に静かに移動しうるようにすることに
より、原料供給部から単結晶育成部に向かって供給され
る酸素量は、単結晶育成部を取り囲む石英るつぼの溶解
により供給される酸素量の数％以下になるので無視でき
るようになる。すなわち、単結晶育成部内のシリコン融
液中の酸素濃度に対する、原料供給部での石英溶解量の
影響は殆ど無くなるので、単結晶育成部を取り囲む石英
表面からの酸寒供給量のみを考慮にいれればよいことに
なる。このとき、酸素の供給源としての石英るつぼの表
面積は、同じ融液量に対する通常のＣＺ法で用いられる
石英るつぼの表面積とほぼ同等になる。

さらに、るつぼ上面に放散熱抑制部材を配置することに
より、単結晶育成部のシリコン融液表面および仕切り部
材上部からの放散熱を低減でき、単結晶育成部を取り囲
む石英るつぼ壁面の温度が均一化され、平均温度も低下
することが出来るので、単結晶育成部を取り囲む石英る
つぼの溶解量を低減できる。

［実施例］ 第１図は、本発明の〜実施例であるシリコン単結晶製造
装置を模式的に示した断面図である０図において、１は
石英るつぼで黒鉛るつぼ２の中にセットされており、黒
鉛るつぼ２はペデスタル３上に上下動および回転可能に
支持されている。４は石英るつぼ１内に入れられたシリ
コン融液で、これから柱状に育成されたシリコン単結晶
５が引き上げられる。６は黒鉛るつぼ２を取り囲むヒー
タ、７はこのヒ〜り６を取り囲むホットゾーン断熱材で
、これらは通常のチョクラルスキー法による単結晶引き
上げ装置と基本的には同じである。

第２図は仕切り部材を示す図である。（ａ）図は平面図
、（ｂ）図は正面図である。１１は高純度の石英からな
る円筒状の仕切り部材（内側るつぼ）である、この仕切
り部材には、第２図に示すようにバイブ１２が配置され
ている。原料供給部Ａの高温融液原料はこのパイプを通
って単結晶育成部Ｂに静かに流入する。１４は放散熱抑
制部材で、該放散熱抑制部材の外周部はホットゾーン断
熱材７に支持され、シリコン融液４を覆うようにセット
されている。１３は粒状原料供給装置、１５は粒状原料
１６の供給路に設けられた穴、１７は単結晶の引き上げ
に支障の無いように設けた円形状の切り欠き部である。

第３図は放散熱抑制部材を示す図である。

（ａ）図は断面図、（ｂ）図は平面図である。放散熱抑
制部材は金属板３１をスペーサー３２を介して多層構造
にしたものである。断熱効果を高めるため、各金属板は
接触しないように考慮されている。金属板は耐熱性、耐
化学反応性および高温強度性を考え、使用環境にあった
ものではなくてはならない０本実施例では厚さ０５龍の
モリブデンを使用した。ただし、モリブデンは高温でカ
ーボンと接すると炭化物を作り易いのでホットゾーン断
熱材７との間に石英ガラスを介した。

第８図は従来法（放散熱抑制部材無し）を基準にして、
本発明の金属板３１の積層枚数と、黒鉛るつぼ外面側面
の温度降下量とを比較した実験結果である。

上記のように構成した本発明においては、放散熱抑制部
材１４は断熱的な働きをし、多層構造の金属板３１の枚
数、あるいは切り欠き部１７の面積を調整することによ
り、シリコン融液４がらの放散熱量を任意に抑制制御す
ることが出来る。放散熱抑制部材１４により、シリコン
融液がらの放散熱量を抑制するとヒーター６の温度を下
げることが出来る。従って、該ヒーター６に囲まれてい
る黒鉛るつぼ２１石英るつぼ１の温度は低下し、シリコ
ン融液中への石英るつぼの溶解量が減少するので、該シ
リコン融液中の酸素濃度を低下することが出来る。

さらに、原料供給部と単結晶育成部の間をパイプで連結
することにより、原料供給部から単結晶育成部内に流入
するシリコン融液量は必要最小限に抑えられるので、原
料供給部から単結晶育成部内に供給される酸素量は無視
できるようになった。

すなわち、単結晶育成部内での酸素量は、単結晶育成部
内のシリコン融液を取り囲む石英るつぼの溶解量のみで
決定されることになり、上記のように、石英るつぼの溶
解量は放散熱抑制部材によって制御できるので、本発明
の対策を取らない場合よりも酸素濃度が３〜６　ｐｐｍ
ａ低いシリコン単結晶、すなわち、従来の連続供給ＣＺ
法では得られなかったような低酸素濃度のシリコン単結
晶が得られるようになった。

第４図は、本発明を実施した場合のシリコン融液量と酸
素濃度の関係を示した図である０図中で（ａ＞は従来法
によるもの、（ｂ）は本発明によるものである。特開平
１−９６０８７による装置で実施した場合は、はぼ（ａ
）と同等であり、酸素濃度低減に関してはあまり効果が
無いことが分かった。

第５図は、パイプを取り付ける代わりに複数の微小小孔
３３を設置した仕切り部材の例を示した図である。この
図に示すように仕切り部材に、例えば直径３　ａｍ以下
の微小小孔を配Ｗさせることによりバイ１と同じ効果を
得ることが可能である。

第６図は、放散熱抑制部材１４の他の例を示したもので
、繊維状耐火物３４を金属板３５で囲ったものである。

放散熱抑制部材１４はシリコン融液上方に設置するため
、汚染源になってはいけない、繊維状耐火物は、長時間
使用中に剥離し、シリコン融液中への汚染源になること
が考えられるので本例のように金属板で被覆している。

［発明の効果］ 以上のように本発明によれば、シリコン融液を収容する
るつぼが、外側の原料供給部と内側の単結晶育成部とに
仕切るための仕切り部材を具備する二重構造のるつぼを
用いて、該原料供給部にシリコン原料を連続的に供給し
ながら前記単結晶育成部からシリコン単結晶を引き上げ
る方法において、前記原料供給部から単結晶育成部に向
かって移動するシリコン融液が、原料供給部と単結晶育
成部のシリコン融液レベルを同一に保つために必要とす
る量だけ一方向に静かに移動しうるようにしたので、原
料供給部から単結晶育成部に向かう酸素供給量は無視で
きるレベルまで下がり、単結晶育成部内の酸素濃度は、
単結晶育成部を取り囲む石英るつぼの溶解量のみで決定
される。

更に、上記単結晶育成部内の石英るつぼの溶解量は、シ
リコン融液上方に設置する放散熱抑制部材の材質および
形状により制御できる。

上記のように構成した本発明により、連続供給ＣＺ法に
おける低酸素濃度レベルのシリコン単結晶を引き上げる
ことが出来るようになり、実施による効果は大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例であるシリコン単結晶製造装
置を模式的に示した断面図、第２図は本発明に係わる仕
切り部材を示す図、第３図は本発明に係わる放散熱抑制
部材を示す図、第４図は本発明を実施した場合のシリコ
ン融液量と酸素濃度の関係を示した図、第５図はパイプ
を取り付ける代わりに複数の微小小孔を設置した仕切り
部材の例を示した図、第６図は放散熱抑制部材の他の例
を示した図、第７図は二重構造のるつぼを用いた従来の
連続供給Ｃ２法によるシリコン単結晶の製造装置を模式
的に示した図、第８図は放散抑制部材の積層枚数の効果
を示した図である。 １・・・るつぼ、２・・・黒鉛るつぼ、３・・・シリコ
ン原料、４・・・シリコン融液、５・・・シリコン単結
晶、１１・・・仕切り部材、１２・・・パイプ。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）外側の原料供給部と内側の単結晶育成部とに仕切
   るための仕切り部材を具備するシリコン融液を収容する
   二重構造のるつぼを用いて、該原料供給部にシリコン原
   料を連続的に供給しながら該単結晶育成部からシリコン
   単結晶を引き上げる方法において、原料供給部と単結晶
   育成部のシリコン融液レベルを同一に保つために必要と
   する量だけ、原料供給部から単結晶育成部に向かつてシ
   リコン融液を移動させ、且つ、単結晶育成部および原料
   供給部のシリコン融液面からの放散熱を抑制するために
   、その放散熱量の抑制度合いに応じた切り欠き部を中心
   付近に設けた放散熱抑制部材を該二重構造のるつぼの上
   方に配置し、単結晶育成部を取り囲むシリコン融液と接
   触する石英るつぼ壁面の温度を制御することを特徴とす
   るシリコン単結晶の製造方法。
2. （２）外側の原料供給部と内側の単結晶育成部とに仕切
   るための仕切り部材を具備するシリコン融液を収容する
   二重構造のるつぼを用いて、該原料供給部にシリコン原
   料を連続的に供給しながら該単結晶育成部からシリコン
   単結晶を引き上げる装置において、原料供給部と単結晶
   育成部のシリコン融液レベルを同一に保つために必要と
   する量だけ、原料供給部から単結晶育成部に向かってシ
   リコン融液を移動させる機構を有し、且つ、単結晶育成
   部および原料供給部のシリコン融液面からの放散熱を抑
   制するために、その放散熱量の抑制度合いに応じた切り
   欠き部を中心付近に設けた放散熱抑制部材を該二重構造
   のるつぼの上方に配置し、単結晶育成部を取り囲むシリ
   コン融液と接触する石英るつぼ壁面の温度を制御するこ
   とを特徴とするシリコン単結晶の製造装置。