DE2526072C3 - Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze - Google Patents
Tiegel zum Kristallziehen aus der SchmelzeInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
■to
Die Erfindung betrifft einen Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze, der durch eine innen angeordnete
konzentrische Wandung in einen die Schmelze aufnehmenden und einen, die konzentrische Wandung
umgebenden, eine gegenüber der Schmelze niedriger schmelzende Substanz aufnehmenden Raum (Ringraum)
unterteilt ist.
Bei einer durch die DE-OS 19 13 682 offenbarten Vorrichtung ruht ein Tiegel in Form einer Tulpenblüte
in einer Füllsubstanz, um einen vollkommen dichten Raum, in dessen Innerem ein Keim für den Kristall
bewegt werden soll, allseitig auf hoher Temperatur zu halten. Dabei dampft die leicht flüchtige Komponente
der Verbindung aus der Schmelze heraus und schlägt sich an kalten Stellen des Schmelzgefäßes nieder, wenn
man keine besonderen Vorkehrungen trifft. Diese Vorkehrungen bestehen dort nun aus einem flüssigen
Medium, in welches während des Kristallziehprozesses «ine das Volumen über der Schmelzoberfläche abschließende,
um ihre Achse drehbare und in der Höhe verschiebbare Glocke eintaucht, in deren Achse der
Kristallkeim befestigt ist Durch das Absenken der Glocke wird der Kristallkeim in die Schmelze der
halbleitenden Verbindung eingetaucht und durch Anheben der Glocke der aus der halbleitenden
Verbindung bestehende Einkristallstab aus der Schmel· ze gezögen,
Um eine möglichst homogene Temperaturverteilung zu erhalten wird durch die DE-OS 22 45 250 der Einsatz
eines Zylinderringes in den Tiegel vorgeschlagen, an dessen Ring-Außenseite die Schmelze in den Tiegel fällt
und durch öffnungen am unteren Ringrand in das Tiegelzentrum fließt Einen entsprechenden Schmelzenuß
gibt die US-PS 28 92 739 wieder, in deren Tiegel ein napfartiger Einsatz auf hohen Füßen steht; die Schmelze
dringt durch eine Bodenöffnung des Napfes aus dem äußeren Tiegelraum in das Napfinnere.
Die Praxis hat gezeigt, daß auch beim Einsatz solcher
Tiegel die Verunreinigung der Schmelze durch gelöstes Tiegelmaterial nicht unterbunden zu werden vermag,
ebensowenig die bei starken axialen Temperaturgradienten auftretenden Probleme. Letztere entstehen
besonders dann, wenn die freie Oberfläche der Schmelze von einem komprimierten Gas — wie es
beispielsweise bei der Kristallzucht nach der Flüssigumhüllungstechnik verwendet wird — eine starke Abkühlung
erfährt In diesem Falle wird die Substanz am Tiegelboden weitaus früher schmelzen als der Oberflächenbereich.
Das Material am Tiegelboden muß stark überhitzt werden, um die ganze Charge zu schmelzen —
dies steigert die Gefahr der Zersetzung.
In Kenntnis dieser Gegebenheiten hat sich der Erfinder die Aufgabe gestellt, einen bestimmten Fall von
Tiegelkorrosion und Überhitzung der Schmelze zu verhindern.
Zur Lösung dieser Aufgabe führt ein Tiegel der eingangs erwähnten Art, dessen konzentrische Wandung
(Zylinderwandung) auf dem Tiegelboden oder auf einer auf dem Tiegelboden angeordneten Querplatte
aufsitzt.
Durch die doppelwandige Tiegelstruktur, zwischen deren beiden — oder mehr als zwei — Räumen keine
Verbindung besteht, wird zum einen im äußeren Ringraum gelöstes Tiegelmaterial nicht an die Wachstumsfront
des Kristalles getragen, zum anderen erhält man die Möglichkeit, in dem der Hitze besonders
ausgesetzten äußeren Ringraum ein weniger aggressiv wirkendes Material einzusetzen, so .iaß die — am
äußeren Tiegelmantel — nicht vermeidbare lokale Überhitzung unschädlich bleibt.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist der von Tiegelwandung und Tiegeleinsalz gebildete Tiegelraum
— den nach unten hin den Tiegelboden begrenzt — nach oben hin zumindest teilweise geschlossen. In der
dazu verwendeten Abdeckung sind erfindungsgemäß Ausnehmungen zum Einfüllen des Füllmaterials sowie
zur Entnahme entstehender Dampfe vorgesehen. Jene Abdeckung fängt die aufsteigenden Materialpartikel
großteils ab und läßt sie nach Kondensation wiederum in den Tiegelringraum fallen.
Als bezüglich der Herstellung besonders vorteilhaft hat sich ein Tiegel aus zwei koaxialen Rohren und diese
untergreifender gesonderter Bodenplatte erwiesen; hierbei können kostenträchtige Formgebungsverfahren
weitgehend entfallen.
Nach weiteren Merkmalen der Erfindung besteht die den Ringraum wenigstens teilweise füllende Substanz
aus einem Silikat oder einer Mischung verschiedener Silikate mit Schmelzpunkten von etwa 150Q0C bis
16000C1 bevorzugt aus Wollastonit öder Anorthit.
Die erfindüngsgemäßc Tiegelstnikiur begünstigt den
Temperaturausgleich in axialer Richtung an der seitlichen Begrenzung des Wachstumsraumes, da die im
Tiegelringraum befindliche Schmelzsubstanz durch Konvektion Temperaturgradienten abbaut Geringe
Temperaiurgradienten aber bedeuten geringfügige
Überhitzung der Tiegelwandung, weshalb der korrosive Angriff der eigentlichen Schmelze auf das Tiegelmaterial
verlangsamt wird.
In axialer Richtung erlauben kleinere Temperaturgradienten ein schonendes Schmelzen der Charge ohne
lokales Oberhitzen und damit ohne Zersetzung.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben, die in der Zeichnung
wiedergegeben sind; diese zeigt in
Fi g. 1 den geschnittenen Aufriß durch zwei teilweise
wiedergegebene Ausführungsformen des Tiegels;
Fig.2 ein vergrößertes Detail zu einer weiteren
Ausführungsform.
In einem in der Zeichnung nicht dargestellten Ziehgerät zur Züchtung von Kristallen — beispielsweise
von Einkristallen nach dem sog. Czochralski-Verfahren — ist auf einer Tragvorrichtung ein Tiegel T
angeordnet
Dieser Tiegel Trimmt eine Schmelze Sauf, in welche
an einem vertikalen Ziehstab ein Impfkristall ragt, der unter Bildung eines Kristalles aus der Schmelze 5
gehoben wird.
In den Tiegel Tist gemäß Fig. I eine konzentrische
Zylinderwand 30 eingesetzt und mit dem Tiegelboden 31 verschweißt. Hierdurch entsteht ein äußerer
Ringraum 32, der mit Jem Tiegelinnenraum / nicht verbunden ist Dieser Ringraum 32 wird nach oben hin
von einer — Füllöffnungen 34 aufweisenden — Kondensationswand 35 überspannt
Der Ringraum 32 des Tiegels T wird mit einer Substanz R gefüllt, deren Schmelzpunkt niedriger liegt
als der Schmelzpunkt der Schmelze S,
Zum Schmelzen von Gadolinium-Gallium-Granat mit einem Schmelzpunkt von etwa 17500C werden in den
Ringraum 32 des Tiegels Tals Substanz R verschiedene Silikate eingebracht, beispielsweise Anorthit, Wollastonit
oder Mischungen von Silikaten mit Schmelzpunkten von 1500° C bis 16000C.
Dank der geschilderten Ausführung kann das Schmelzgui 5 aufgeschmolzen werden, ohne daß sich
die Wandung 30, 31 lokal überhitzt; der korrosive Angriff der Schmelze 5 auf die sie umgebenden
Wandungen bleibt damit viel geringer. Durch geeignete Wahl der Substanz R gelingt es auch, die Korrosion des
äußeren Tiegels Tin in Grenzen zu halten.
Da beide Schmelzräume / 32 getrennt sind, kann das von der Wand des Tiegels Γ abgelöste Material nicht in
den entstehenden Kristall eingebaut werden, was einen weiteren wesentlichen Vorteil des beschriebenen
doppelwandigen Tiegels Tdarstellt.
Bei einer in der linken Hälfte der F i g. ί ^gedeuteten
Ausführungsform ist an die Zylinderwandung 30 über dem Tiegelboden 31 eine zusätzliche Querplatte 40
angeschlossen, während die Vorrichtung nach Fig.2
einen Tiegel aus zwei Zylinderwandungen U, 30 mit beide untergreifender gesonderter Bodenplatte 31
erkennen läßt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze, der durch eine innen angeordnete konzentrische Wandung
in einen die Schmelze aufnehmenden und einen, die konzentrische Wandung umgebenden,
eine gegenüber der Schmelze niedriger schmelzende Substanz aufnehmenden Raum (Ringraum) unterteilt
ist, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrische Wandung (Zylinderwandung) (30) auf
dem Tiegelboden (31) oder auf einer auf dem Tiegelboden (31) angeordneten Querplatte (40)
aufsitzt
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringraum (32) nach oben hin zumindest
teilweise geschlossen ist
3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der den Ringraum (32)
verschließenden Abdeckung (35) wenigstens eine Füll- und Entnahmeöffnung (34) vorgesehen ist.
4. Tiegel Tuch einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zyiinderwandung
(30) und die Tiegelwand (U) als einander koaxial zugeordnete Rohre und der Tiegelboden (31) als
diese untergreifende, gesonderte Bodenplatte ausgebildet sind.
5. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringraum (32)
wenigstens teilweise füllende Substanz (R)aus einem Silikat oder einer Mischung verschiedener Silikate
mit Schmelzpunkten von etwa 15000C bis 16000C
besteht.
6. Tiegel nach Anspruch 5, dHurch gekennzeichnet,
daß die Substanz (R)avs Wollastonit besteht.
7. Tiegel nach Anspruch 5. dad'-.-ch gekennzeichnet,
daß die Substanz (R)aus Anortnit besteht.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752526072 DE2526072C3 (de) | 1975-06-11 | 1975-06-11 | Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19752526072 DE2526072C3 (de) | 1975-06-11 | 1975-06-11 | Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2526072A1 DE2526072A1 (de) | 1976-12-30 |
DE2526072B2 DE2526072B2 (de) | 1979-10-25 |
DE2526072C3 true DE2526072C3 (de) | 1980-07-03 |
Family
ID=5948843
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19752526072 Expired DE2526072C3 (de) | 1975-06-11 | 1975-06-11 | Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2526072C3 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0340941A1 (de) * | 1988-04-28 | 1989-11-08 | Nkk Corporation | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Silizium-Einkristallen |
-
1975
- 1975-06-11 DE DE19752526072 patent/DE2526072C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2526072B2 (de) | 1979-10-25 |
DE2526072A1 (de) | 1976-12-30 |
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