EP2582639A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen von polykristallinen siliziumblöcken - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen von polykristallinen siliziumblöcken

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Publication number
EP2582639A1
EP2582639A1 EP11725343.5A EP11725343A EP2582639A1 EP 2582639 A1 EP2582639 A1 EP 2582639A1 EP 11725343 A EP11725343 A EP 11725343A EP 2582639 A1 EP2582639 A1 EP 2582639A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
silicon
crucible
melt
silicon material
process chamber
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP11725343.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Stephan Hussy
Christian Hoess
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centrotherm Sitec GmbH
Original Assignee
Centrotherm Sitec GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centrotherm Sitec GmbH filed Critical Centrotherm Sitec GmbH
Publication of EP2582639A1 publication Critical patent/EP2582639A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B14/00—Crucible or pot furnaces
    • F27B14/04—Crucible or pot furnaces adapted for treating the charge in vacuum or special atmosphere
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
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    • C01B33/021—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/002—Crucibles or containers for supporting the melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Definitions

  • the present invention relates to a method and an apparatus for producing polycrystalline silicon ingots.
  • the desired level of silicon melt in the crucible When the desired level of silicon melt in the crucible is reached, it is then cooled in a controlled manner for directional solidification.
  • the type of cooling and the atmosphere has a significant influence on the size and orientation of the crystallites, which arise in the directional solidification.
  • the above-mentioned device offers few possibilities to influence the cooling and the atmosphere.
  • the replenisher unit is also direction consuming.
  • the preparation of the dried, free-flowing silicon material is complex and associated with high costs.
  • silicon rods such as those produced by the Siemens process, are mechanically comminuted. It is known, for example, to work the silicon rods with hammers, chisels or a grinder in order to obtain silicon fragments.
  • these are usually etched in an HF / HNO 3 mixture, whereby a partial area of the surface (typically 20 ⁇ m) of the silicon fragments is removed.
  • the reason for the etching is the cleaning of the fragments, and in particular the removal of contamination from the surface, which can be caused by the tools used, as well as the necessity of removing the silicon oxide layer on the silicon surface.
  • metallic contaminants generated by the tools such as iron, chromium, nickel, copper, are to be removed from the silicon fragments.
  • further contaminants that are caused by the ambient atmosphere air, oxygen, dust and particles in the air) can be removed.
  • Such contaminants may include, but are not limited to, native oxides.
  • the surface removal of each fragment is usually minimally about 7.5 ⁇ . Subsequently, the fragments are usually rinsed with deionized water and then dried in a purified stream of air (N 2 stream).
  • N 2 stream a purified stream of air
  • a crucible is disposed within a process chamber, wherein the crucible is filled with solid silicon material or filled in the process chamber with silicon material. Subsequently, the silicon material in the crucible is heated above its melting temperature when the process chamber is closed in order to form a silicon melt in the crucible, and then the silicon melt in the crucible is cooled below its solidification temperature.
  • a plate member disposed in the process chamber having at least one gas supply passage is lowered over the crucible, and during at least a portion of time within the period of solidification of the silicon melt, gas flow is directed to the surface of the silicon melt, the gas flow at least partially over the at least one through opening in the plate element is directed onto the surface of the silicon melt.
  • the gas flow may additionally be directed to the surface of the silicon in the crucible during the heating process and / or during the cooling process. Passing gas onto the surface of the silicon melt in the space formed between the surface and the plate member allows a good adjustment of cooling parameters as well as the atmosphere at the surface of the melt.
  • the term period of solidification of the silicon melt should be understood as the period in which the change of silicon from the liquid state of aggregation to the solid state of aggregation takes place.
  • additional silicon material Prior to closing the process chamber, additional silicon material is attached to the plate member such that at least a portion of the additional silicon material is immersed and melted in the crucible as the plate member is lowered into the silicon melt, thereby increasing the fill level of the silicon melt in the crucible.
  • the plate element serves both as a gas-conducting element and as a recharging unit.
  • the additional silicon material is preferably formed by silicon rod material and / or silicon wafer material, which facilitates appropriate processing. In addition, such material is easy to attach to the plate member because of its size.
  • the amount of solid silicon material in the crucible and the amount of additional silicon material are matched. This can be done, for example, simply by the weight of the material.
  • the device has the following: a process chamber, with a crucible receptacle for receiving a crucible, a plate element arranged inside the process chamber above the crucible receptacle and having at least one passage opening for a gas feed, optionally a lifting mechanism for the plate element, at least one gas feed tube, extending into or through the at least one through hole in the plate member, and at least one gas supply unit outside the process chamber for directing gas flow into and through the gas supply pipe into an area below the plate member.
  • the plate element means for fixing silicon material in order to serve as a charging unit.
  • the additional silicon material can be introduced into the silicon melt solely by the one stroke movement of the plate element, so that no additional guide elements are required.
  • the device can also have a retaining ring arranged in the process chamber, which can have internal dimensions corresponding to the inner dimensions of side walls of a crucible, and optionally a lifting mechanism for the retaining ring.
  • the retaining ring is also able to hold silicon material above the crucible prior to reflow, thus improving the fill level of the silicon melt in the crucible during the process.
  • the optional lifting unit allows the Lift the retaining ring from the crucible after melting the silicon material during the process so that it does not adversely affect the process.
  • the retaining ring is made of silicon nitride or has at least one silicon nitride coating on the inner circumference.
  • At least one side heater spaced apart from the side of the crucible, at least one gas outlet and at least one film curtain are provided, wherein the at least one film curtain is arranged between the at least one side heater and the crucible such that the one passed through the at least one gas supply pipe Gas flow are directed in the direction of at least one gas outlet, without flowing on the at least one side heater along.
  • a gas flow conducted over the surface of the silicon melt, after sweeping over the silicon surface can be guided substantially along the side of the film curtain facing the crucible directly in the direction of the gas outlet, without reaching the region of the at least one side heater.
  • Such a curtain protects the side heaters from the fact that gases from the process space (such as gaseous silicon taken from the melt) reach the heater directly and coat or destroy it over time.
  • the film curtain is preferably temperature-resistant and gas-tight and easily replaceable received in the process chamber. As soon as the film curtain loses its functionality due to the stress during the process after a number of process cycles, it can be easily exchanged.
  • the plate member may also be formed as a heater or wear such.
  • the invention will be explained in more detail with reference to the drawings; in the drawings shows: 1 shows a schematic sectional view through an apparatus for producing a polycrystalline silicon block with a crucible filled with silicon raw material;
  • Figure 2 is a schematic view similar to Figure 1, wherein the silicon raw material is melted in the crucible.
  • Fig. 3 is a schematic view similar to Fig. 2, but with additional silicon raw material immersed in the crucible;
  • Fig. 4 is a schematic view similar to Fig. 3 during a cooling phase
  • FIG. 5 shows a schematic sectional view through an alternative apparatus for producing a polycrystalline silicon block with a crucible filled with silicon raw material
  • Fig. 6 is a schematic view similar to Figure 5, in which the silicon raw material is melted in the crucible.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view through an apparatus 1 for producing a polycrystalline silicon block.
  • the device 1 consists essentially of an insulation box 3, which defines a process space 4. Within the process space 4, a receiving unit not shown in detail for receiving a crucible 6, a Bodenmoretician 8 and 9.habdoien 9 are provided. At least one gas outlet 10 is provided at the lower end of the side wall of the insulation box 3. A plate member 1 1 is provided above the receptacle for the crucible 6, and further, a gas supply line 13 is provided, which extends from above through the insulation box 3 and through the plate member 11 into the process space 4. Between the side heaters 9 and the crucible 6 optional film curtains 14 are also provided, which are mounted above the uppermost side heater unit. The insulation box 3 is constructed of a suitable insulating material as known in the art and will therefore not be described further. The process chamber 4 communicates via means not shown in more detail with gas supply and discharge lines in order to set a specific process atmosphere therein. These are not shown in detail except for the gas supply line 13 and the outlets 10.
  • the crucible 6 is made of a suitable known material, such as silicon carbide, fused silica, silicon nitride, or coated with silicon nitride fused silica, which does not affect the manufacturing process and withstands the high temperatures during melting of silicon material.
  • the crucible 6 is usually partially destroyed during the process by thermal expansion processes and can be easily removed to remove the finished silicon block.
  • the crucible 6 forms an upwardly open trough, which, as shown in Figure 1, can be filled with silicon raw material 20 to its upper edge. Silicon rods are used for the filling, for example, and the gaps are at least partially filled with silicon fracture, as indicated on the left side in FIG. As a result, a relatively good degree of filling can be achieved, however, air pockets still remain within the filled crucible. As a result, the silicon raw material 20, when melted, does not completely fill the crucible 6, as indicated in FIG. 2, the cross-hatched region being a silicon melt 22.
  • the bottom heater 8 and the side heaters 9 are suitable heating units capable of sufficiently heating the process chamber 4, and in particular, the crucible 6 and the silicon raw material 20 therein, so that the raw material 20 melts and forms a melt 22, as in FIG Figure 2 is shown.
  • the plate element 11 arranged above the crucible 6 is made of a suitable material which does not melt at the temperatures used for melting the silicon raw material and which does not introduce impurities into the process.
  • the plate element 11 can be moved up and down within the process chamber via a mechanism (not shown), as will be explained in more detail below with reference to FIGS. 3 and 4.
  • Holding units 24 capable of holding additional silicon raw material, such as silicon rods 26, below the plate member 11 are provided on the underside of the plate member 11. In the illustration according to FIG. 1, four silicon rods 26 are shown, which are arranged in a row below the plate element 11. Of course, more such retaining elements are provided over the depth (ie, perpendicular to the plane of view) to hold additional silicon rods 26.
  • the holding elements 24 can be made e.g. Wear silicon raw material in the form of disks or rod sections of different length.
  • the retaining elements are shown only as simple rods, which are screwed, for example, in the silicon rods. But they can also be grippers or other elements that are suitable to carry the silicon rods 26. Again, they should be made of temperature-resistant material that does not contaminate the silicon melt.
  • the plate element 11 has a peripheral shape that approximately corresponds to the inner circumference of the crucible 6.
  • the plate member further has a central passage opening 30 through which the gas supply pipe 13 extends.
  • the gas feed tube 13 is made of a suitable material, such as graphite. It extends out of the process chamber 4 through the insulation box 3 to the outside and is there connected to a suitable gas supply for example argon. Gas can be introduced into the process chamber 4 via the gas supply pipe 13, as explained in more detail below becomes.
  • the gas supply pipe 13 may provide a guide for the plate member 11 during an up or down movement thereof.
  • the film curtains 14 attached thereto can extend in a region between side heaters 9 and crucible 6, as indicated in FIGS. 1 to 4, and optionally also at least partially cover the ceiling region of the process space 4 (FIG. 6).
  • the film curtains 14 are made of a temperature-resistant, gas-tight material.
  • Fig. 1 shows the device 1, before the start of the actual manufacturing process.
  • the crucible 6 is filled with silicon raw material 20 up to its upper edge.
  • silicon rods and silicon granules have been used to fill the crucible 6.
  • Silicon rods 26 are attached to the plate element 11 via the holding elements 24.
  • the silicon raw material 20 is now melted in the crucible 6 while supplying heat through the bottom heater 8 and the side heaters 9.
  • the side heaters 9 and the bottom heater are regulated in such a way that heat is supplied primarily from below, so that the silicon rods 26, which are held above the crucible 6 by the plate element 11, are indeed heated, but do not melt.
  • a silicon melt 22 is formed in the crucible 6, as shown in FIG.
  • the silicon rods 26 on the plate member 11 are not yet melted at this time.
  • the plate member 1 1 is lowered via the lifting mechanism, not shown, to the silicon rods 26th into the silicon melt 22, as shown in FIG.
  • the degree of filling of the silicon melt 22 within the crucible increases substantially, as can be seen in Fig. 3.
  • the immersed silicon rods 26 are completely melted by the contact with the silicon melt 22 and optionally additional heat through the bottom heater 8 and the side heaters 9 and enter the melt 22 a.
  • the plate element can be left either in the position according to FIG. 3, provided that the holding elements 24 do not contact the silicon melt 22. If this is the case, the plate member 11 is slightly raised to lift the holding members 24 out of the melt 22, as shown in Figure 4.
  • the bottom heater 8 and the side heaters 9 can be significantly reduced in their heat supply at this time, or turned off to achieve a cooling of the silicon melt 22 within the crucible 6.
  • the cooling is controlled by suitable mechanisms, not shown in detail, that a solidification of the melt 22 from bottom to top takes place in a directed manner.
  • Fig. 4 can be seen at 32, as the lower part of the silicon material is solidified in the crucible, while on top of silicon melt 22 is still present.
  • gas such as argon, is directed onto the surface of the silicon melt 22 via the gas feed tube 13.
  • the gas flows over the surface of the silicon melt 22 to the outside and then between the crucible 6 and the film curtain 14 to the gas outlet 10, as can be seen in Figure 4.
  • the film curtain 14 serves as protection of the side heaters 9 against contact with the guided over the surface of the silicon melt, and therefore gas-containing silicon gas.
  • the side heaters 9 may be chemically reacted by an additional gas introduced, for example, separately between the film curtain 14 and the insulation box 3, which does not react chemically with the material of the side heaters or with the gas flow derived from the surface of the silicon melt (For example, with argon or with another noble gas) are surrounded. This prevents that the gas, which was passed over the silicon melt 22 and has gaseous silicon, reaches the heater. Both the additional gas conducted via the side heaters 9 and the gas conducted via the silicon melt 22 can be discharged via the gas outlets 10.
  • a block of silicon is formed within the crucible 6, which is the final product.
  • the block can be further cooled within the process chamber 4 to a handling temperature before it is removed therefrom.
  • FIGS. 5 and 6 show an alternative embodiment of a device 1 for producing a polycrystalline silicon block according to the present invention.
  • the same reference numerals are used in FIGS. 5 and 6, if identical or similar elements are designated.
  • the device 1 in turn essentially consists of an insulation box 3, which forms a process space 4 in the interior.
  • a receptacle for a crucible 6 is provided within the process space 4.
  • a bottom heater 8 and side heater 9 are again provided in the process space.
  • film curtains 14 may be provided in the process space 4, which may additionally extend at least partially along the ceiling area of the insulation box 3, so that the film curtain 14 at least partially extends the side walls of the crucible similar to a canopy covers all page heaters outside of the covered area.
  • a plate element 11 is again arranged above the crucible 6.
  • the plate element 1 1 is again made of a suitable material, which is the manufacturing process of the polycrystalline silicon blocks are not affected. However, in these embodiments (FIGS. 5 and 6), the plate element 11 does not have holding elements for receiving additional silicon material.
  • the plate member 11 has a plurality of passage openings 30 for passing a corresponding plurality of gas supply pipes 13, each extending out of the process space 4 through the insulation box 3 to the outside.
  • the gas supply pipes 13 may be constructed in the same manner as the gas supply pipes 13 shown in Fig. 1. However, a larger number are provided. In the illustration according to FIG. 5, gas supply tubes 13 are shown across the width of the device 3.
  • three gas supply tubes 13 would also be arranged in series across the depth of the device, so that a total of nine gas supply tubes 13 would be provided.
  • the plate member 11 could also have a further plurality of passage openings for passing a corresponding further plurality of Gasab USArohren (not shown) and be equipped with the appropriate number of Gasab Technologyrohren, through which the silicon melt supplied gas could be discharged again. This would have the advantage that the gas overflowing the surface of the silicon melt would immediately be discharged upwards again, without being conducted past the side heaters.
  • a retaining ring 40 is disposed within the process space 4.
  • the retaining ring 40 has an inner peripheral shape corresponding substantially to the inner periphery of the side walls of the crucible 6, as shown in FIG.
  • the retaining ring 40 is made of a suitable reusable material, such as silicon nitride, which does not melt during the fusing process for the silicon raw material 20 itself.
  • silicon nitride is relatively robust and non-wetting for molten silicon. That is, molten silicon contacting the retaining ring 40 would flow away therefrom.
  • the retaining ring 40 can be moved up and down via a mechanism, not shown, as will be explained in more detail below. The operation of the device 1 will be explained in more detail below with reference to Figures 5 and 6.
  • the crucible 6 is charged into the process chamber 4, and loaded with silicon raw material 20, which may for example again consist of silicon rods and silicon granules, as shown in FIG.
  • silicon raw material 20 which may for example again consist of silicon rods and silicon granules, as shown in FIG.
  • the crucible 6 can in turn be loaded up to its upper edge.
  • the retaining ring 40 is placed in its position on the edge of the crucible 6, or held closely spaced thereto.
  • additional silicon raw material for example in the form of silicon rods, can be loaded into the retaining ring 40.
  • a loading of the crucible 6 is possible beyond its upper edge, as shown in Figure 5.
  • such a loading can also take place outside the process chamber 4 and the crucible 6 with retaining ring 40 can be loaded into the process chamber 4.
  • the silicon raw material 20 within the crucible 6 and the additional silicon raw material in the region of the retaining ring 40 are then completely melted to form a silicon melt 22 within the crucible 6.
  • the total material is dimensioned such that the silicon melt 22 can be completely absorbed by the crucible 6. This can be achieved, for example, by weighing the silicon raw material used before loading.
  • the holder ring 40 can then be lifted off the crucible 6.
  • the plate member 11 can be lowered in a position adjacent to the top of the melt 22 in the crucible 6, as shown in Figure 6.
  • the film curtains 14 can in turn be brought into a position between side heaters 9 and crucible 6, as also shown in FIG.
  • FIG. 6 again shows in a lower region at 32 the already partially solidified silicon block with silicon melt 22 located above it.
  • a gas flow such as an argon flow
  • a controlled flow space is formed between the plate member 11 and the top of the silicon melt. The fact that the retaining ring 40 is raised, it does not affect the corresponding gas flow.
  • the plate element can also be used with other Nachchargererüen and it can be designed as a heating unit or wear such. The plate element could then be used as an adjustable ceiling heater.

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Abstract

Die Anmeldung beschreibt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks, in einem in einer Prozesskammer angeordneten Schmelztiegel, der mit Siliziummaterial befüllt ist. Das Siliziummaterial wird im Schmelztiegel aufgeschmolzen um eine Siliziumschmelze zu bilden und wird anschließend unter die Erstarrungstemperatur des Siliziums abgekühlt. Während eines Abschnitts des Prozesses kann ein in der Prozesskammer befindliches, eine Durchgangsöffnung aufweisendes Plattenelement über der Siliziumschmelze angeordnet sein/werden und im Schmelztiegel unter die Erstarrungstemperatur der Siliziumschmelze; und eine Gasströmung wenigstens teilweise über die wenigstens eine Durchgangsöffnung in dem Plattenelement auf die Oberfläche der Siliziumschmelze gerichtet werden. Alternativ sind ein Verfahren und eine Schmelztiegelanordnung bestehend aus einem Schmelztiegel und einem Haltering beschrieben. Der Haltering kann auf oder oberhalb eines mit Siliziummaterial befüllten Schmelztiegel platziert werden, sodass zusätzliches Siliziummaterial derart in dem Haltering aufgenommen werden kann, dass das zusätzliche Siliziummaterial durch den Haltering oberhalb des Schmelztiegels gehalten wird. Beim Aufheizen des Siliziummaterials im Schmelztiegel und des zusätzlichen Siliziummaterials im Haltering wird eine Siliziumschmelze im Schmelztiegel gebildet die anschließend unter die Erstarrungstemperatur des Siliziums abgekühlt werden kann.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von
polykristallinen Siliziumblöcken
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von polykristallinen Siliziumblöcken.
In der Halbleitertechnik und der Solarzellentechnik ist es bekannt polykristalline Siliziumblöcke durch Aufschmelzen von hochreinem Siliziummaterial in einem Schmelztiegel herzustellen. Die DE 199 34 940 C2 beschreibt zum Bei- spiel eine entsprechende Vorrichtung zu diesem Zweck. Die Vorrichtung besteht im Wesentlichen aus einem Isolationskasten mit innen liegenden Heizelementen, einem Schmelztiegel und einer Nachchargiereinheit innerhalb des Isolationskastens. Bei der Herstellung des Siliziumblocks wird zunächst der Schmelztiegel bei geöffnetem Isolationskasten bis zu seiner maximalen Füllhöhe mit Siliziumgranulat beladen. Anschließend wird der Isolationskasten geschlossen und das Siliziumgranulat im Schmelztiegel über die Heizelemente aufgeschmolzen. Bei der Befüllung des Schmelztiegels mit Granulatmaterial entstehen immer Lufttaschen, sodass die Füllhöhe der entstehenden Siliziumschmelze im Schmelztiegel wesentlich geringer ist als die Füllhöhe des Siliziumgranulats. Da ein Schmelztiegel aber in der Regel nur einmal verwendbar ist, ist bei der oben genannten Vorrichtung eine Nachchargiereinheit vorgesehen, die geeignet ist, getrocknetes, rieselfähiges Siliziummaterial in die Silizium- schmelze im Schmelztiegel einzuleiten, um dadurch die Füllhöhe im Schmelztiegel zu erhöhen.
Wenn die gewünschte Füllhöhe an Siliziumschmelze im Schmelztiegel erreicht ist, wird diese dann für eine gerichtete Erstarrung kontrolliert abgekühlt. Hier- bei hat die Art der Abkühlung und die Atmosphäre einen wesentlichen Einfluss auf die Größe und Orientierung der Kristallite, die bei der gerichteten Erstarrung entstehen. Die oben genannte Vorrichtung bietet jedoch nur wenige Möglichkeiten auf die Abkühlung und die Atmosphäre Einfluss zu nehmen. Darüber hinaus ist auch die Nachchargiereinheit bei der oben genannten Vor- richtung aufwendig. Die Herstellung des getrockneten, rieselfähigen Siliziummaterials ist aufwendig und mit hohen Kosten verbunden. Hierzu werden in der Regel Siliziumstäbe, wie sie beispielsweise durch das Siemens-Verfahren hergestellt werden, mechanisch zerkleinert. Dabei ist es bekannt, die Silizi- umstäbe zum Beispiel mit Hämmern, Meißeln oder auch einem Mahlwerk zu bearbeiten, um Siliziumbruchstücke zu erhalten. Diese werden nach der Zerkleinerung üblicherweise in einer HF/HNO3 Mischung geätzt, wodurch ein Teilbereich der Oberfläche (typischerweise 20 pm) der Siliziumbruchstücke abgetragen wird. Je kleiner und rieselfähiger das Siliziummaterial, desto grö- ßer ist hierbei der Materialverlust. Grund für die Ätzung ist die Reinigung der Bruchstücke, und insbesondere das Entfernen von Kontaminationen von der Oberfläche, welche durch die verwendeten Werkzeuge hervorgerufen werden können, sowie die Notwendigkeit der Entfernung der Siliziumoxidschicht auf der Siliziumoberfläche. Insbesondere sind metallische Verunreinigungen, die durch die Werkzeuge erzeugt werden, wie beispielsweise Eisen, Chrom, Nickel, Kupfer von den Siliziumbruchstücken zu entfernen. Darüber hinaus können weitere Kontaminationen, die durch die Umgebungsatmosphäre (Luft, Sauerstoff, Staub und Partikel in der Luft) entstehen, entfernt werden. Solche Kontaminationen können unter anderem auch native Oxide umfassen. Der Oberflächenabtrag an jedem Bruchstück beträgt dabei üblicherweise minimal etwa 7,5 μιτι. Anschließend werden die Bruchstücke üblicherweise mit deionisiertem Wasser gespült und dann in einem gereinigten Luftstrom (N2-Strom) getrocknet. Ausgehend von der bekannten Vorrichtung liegt der Erfindung daher die Aufgabe zugrunde eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Herstellen von polykristallinen Siliziumblöcken vorzusehen, bei dem die Prozessführung variabler gestaltet werden kann. Ferner ist als weitere Aufgabe vorgesehen, auf einfache und kostengünstige Weise eine gewünschte Füllhöhe einer Silizium- schmelze bei der Herstellung von polykristallinen Siliziumblöcken in einem Schmelztiegel vorzusehen.
Erfindungsgemäß sind Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks nach Anspruch 1 und eine Vorrichtung zum Herstellen eines poly- kristallinen Siliziumblocks nach Anspruch 4 vorgesehen. Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Bei dem Verfahren wird ein Schmelztiegel innerhalb einer Prozesskammer angeordnet, wobei der Schmelztiegel mit festem Siliziummaterial gefüllt ist oder in der Prozesskammer mit Siliziummaterial befüllt wird. Anschließend wird das Siliziummaterial im Schmelztiegel bei geschlossener Prozesskammer über seine Schmelztemperatur aufgeheizt, um eine Siliziumschmelze im Schmelztiegel zu bilden und anschließend wird die Siliziumschmelze im Schmelztiegel unter ihre Erstarrungstemperatur abgekühlt. Ein in der Prozesskammer befindliches Plattenelement, das wenigstens eine Durchgangsöffnung für eine Gaszuführung aufweist, wird über dem Schmelztiegel abgesenkt und während wenigstens eines zeitlichen Abschnitts innerhalb des Zeitraums der Erstarrung der Siliziumschmelze wird eine Gasströmung auf die Oberfläche der Siliziumschmelze geleitet, wobei die Gasströmung wenigstens teilweise über die wenigstens eine Durchgangsöffnung in dem Plattenelement auf die Oberfläche des Siliziumschmelze gerichtet wird. Selbstverständlich kann die Gasströmung zusätzlich auch während des Aufheizvorgangs und/oder während des Abkühlvorgangs auf die Oberfläche des sich im Schmelztiegel befindenden Siliziums gerichtet werden. Das Leiten von Gas auf die Oberfläche der Siliziumschmelze in dem Raum, der zwischen der Oberfläche und dem Plattenelement gebildet wird, erlaubt eine gute Einstellung von Abkühlparametern und auch der Atmosphäre an der Oberfläche der Schmelze. Unter dem Begriff Zeitraum der Erstarrung der Siliziumschmelze soll der Zeitraum verstanden werden, in welchem der Wechsel des Siliziums vom flüssigen Aggregatszustand in den festen Aggregatszustand stattfindet. Vor dem Schließen der Prozesskammer wird zusätzliches Siliziummaterial derart an dem Plattenelement befestigt, dass wenigstens ein Teil des zusätzlichen Siliziummaterials beim Absenken des Plattenelements in die Silizium- schmelze im Schmelztiegel eintaucht und aufschmilzt, wodurch der Füllgrad der Siliziumschmelze im Schmelztiegel erhöht wird. Hierdurch dient das Plattenelement sowohl als Gasleitelement als auch als Nachchargiereinheit. Das zusätzliche Siliziummaterial wird vorzugsweise durch Siliziumstangenmaterial und/oder Siliziumscheibenmaterial gebildet, was eine entsprechende Verarbeitung erleichtert. Darüber hinaus ist solches Material aufgrund seiner Größe leicht an dem Plattenelement zu befestigen.
Für eine gute Einstellung der Füllhöhe der Siliziumschmelze im Schmelztiegel werden die Menge des festen Siliziummaterials im Schmelztiegel und die Menge an zusätzlichem Siliziummaterial aufeinander abgestimmt. Dies kann zum Beispiel einfach über das Gewicht des Materials erfolgen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist folgendes auf: eine Prozesskammer, mit einer Schmelztiegelaufnahme zur Aufnahme eines Schmelztiegels, ein innerhalb der Prozesskammer über der Schmelztiegelaufnahme angeordnetes Plattenelement, das wenigstens eine Durchgangsöffnung für eine Gaszufüh- rung aufweist, optional einen Hubmechanismus für das Plattenelement, wenigstens ein Gaszuführungsrohr, das sich in oder durch die wenigstens eine Durchgangsöffnung in dem Plattenelement erstreckt, und wenigstens eine Gaszuführeinheit außerhalb der Prozesskammer zum Leiten einer Gasströmung in und durch das Gaszuführungsrohr in einen Bereich unterhalb des Plattenelements. Das Plattenelement Mittel zum Befestigen von Siliziummaterial auf, um auch als Chargiereinheit dienen zu können. Insbesondere kann das zusätzliche Siliziummaterial allein durch die eine Hubbewegung des Plattenelements in die Siliziumschmelze eingebracht werden, so dass keine zusätzlichen Führungselemente erforderlich sind. Eine solche Vorrichtung er- möglicht die schon oben unter Bezugnahme auf das erste Verfahren genannten Vorteile.
Die Vorrichtung kann auch einen in der Prozesskammer angeordneten Haltering aufweisen, der Innenabmessungen entsprechend den Innenabmessun- gen von Seitenwänden eines Schmelztiegels aufweisen kann, sowie optional einen Hubmechanismus für den Haltering. Der Haltering ist in der Lage ebenfalls Siliziummaterial vor dem Aufschmelzen über dem Schmelztiegel zu halten und somit die Füllhöhe der Siliziumschmelze im Schmelztiegel während des Prozesses zu verbessern. Die optionale Hubeinheit ermöglicht es, den Haltering nach dem Aufschmelzen des Siliziummaterials während des Prozesses vom Schmelztiegel abzuheben, sodass er den Prozess nicht negativ beeinflusst. Vorzugsweise ist der Haltering aus Siliziumnitrid oder besitzt wenigstens eine Siliziumnitridbeschichtung am Innenumfang.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist wenigstens ein seitlich zur Schmelztiegelaufnahme beabstandeter Seitenheizer, wenigstens ein Gasaus- lass und wenigstens ein Folienvorhang vorgesehen, wobei der wenigstens eine Folienvorhang so zwischen dem wenigstens einen Seitenheizer und dem Schmelztiegel angeordnet ist, dass die durch das wenigstens eine Gaszuführungsrohr geleitete Gasströmung in Richtung des wenigstens einen Gasauslasses geführt werden, ohne an dem wenigstens einen Seitenheizer entlang zu strömen. Somit kann eine über die Oberfläche der Siliziumschmelze geleitete Gasströmung nach Überstreichen der Siliziumoberfläche im Wesentlichen entlang der dem Schmelztiegel zugewandten Seite des Folienvorhangs direkt in Richtung des Gasauslasses geführt wird, ohne in den Bereich des wenigstens einen Seitenheizers zu gelangen. Ein solcher Vorhang schützt die Seitenheizer davor, dass Gase aus dem Prozessraum (wie z. B. gasförmiges Silizium das aus der Schmelze mitgenommen wird) direkt an den Heizer gelan- gen und diesen im Lauf der Zeit beschichten oder zerstören. Der Folienvorhang ist vorzugsweise temperaturbeständig und gasdicht ausgeführt und leicht auswechselbar in der Prozesskammer aufgenommen. Sobald der Folienvorhang nach einer Reihe von Prozesszyklen seine Funktionalität durch die Beanspruchung während des Prozesses einbüßt, kann er leicht ausge- tauscht werden.
Das Plattenelement kann ebenfalls als Heizvorrichtung ausgebildet sein oder eine solche tragen. Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen noch näher erläutert; in den Zeichnungen zeigt: Fig. 1 eine schematische Schnittansicht durch eine Vorrichtung zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks mit einem mit Siliziumrohmaterial gefüllten Schmelztiegel;
Fig. 2 eine schematische Ansicht ähnlich der Figur 1 , wobei das Siliziumrohmaterial im Schmelztiegel aufgeschmolzen ist;
Fig. 3 eine schematische Ansicht ähnlich der Figur 2, wobei jedoch zusätzliches Siliziumrohmaterial in den Schmelztiegel eingetaucht ist;
Fig. 4 eine schematische Ansicht ähnlich der Figur 3 während einer Abkühlphase;
Fig. 5 eine schematische Schnittansicht durch eine alternative Vorrichtung zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks mit einem mit Siliziumrohmaterial gefüllten Schmelztiegel;
Fig. 6 eine schematische Ansicht ähnlich der Figur 5, bei der das Siliziumrohmaterial im Schmelztiegel aufgeschmolzen ist.
In der nachfolgenden Beschreibung verwendete Bezeichnungen wie oben, unten, links und rechts und ähnliches, beziehen sich auf die Figuren und sollen in keiner Weise einschränkend sein, obwohl sie sich auf eine bevorzugte Ausführungsform beziehen.
Figur 1 zeigt eine schematische Schnittansicht durch eine Vorrichtung 1 zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks.
Die Vorrichtung 1 besteht im Wesentlichen aus einem Isolationskasten 3, der einen Prozessraum 4 definiert. Innerhalb des Prozessraums 4 sind eine nicht näher dargestellte Aufnahmeeinheit zum Aufnehmen eines Schmelztiegels 6, eine Bodenheizeinheit 8 sowie Seitenheizeinheiten 9 vorgesehen. Am unteren Ende der Seitenwand des Isolationskastens 3 ist wenigstens ein Gasauslass 10 vorgesehen. Ein Plattenelement 1 1 ist oberhalb der Aufnahme für den Schmelztiegel 6 vorgesehen, und ferner ist eine Gaszuführleitung 13 vorgesehen, die sich von oben durch den Isolationskasten 3 und durch das Plattenelement 11 hindurch in den Prozessraum 4 erstreckt. Zwischen den Seitenheizern 9 und dem Schmelztiegel 6 sind ferner optionale Folienvorhänge 14 vorgesehen, die oberhalb der obersten Seitenheizereinheit befestigt sind. Der Isolationskasten 3 ist aus einem geeigneten isolierenden Material aufgebaut, wie es in der Technik bekannt ist und wird daher nicht näher beschrieben. Der Prozessraum 4 steht über nicht näher dargestellte Mittel mit Gaszu- führ- und Auslassleitungen in Verbindung, um darinnen eine bestimmte Prozessatmosphäre einzustellen. Diese sind bis auf die Gaszuführleitung 13 und die Auslässe 10 nicht näher dargestellt.
Der Schmelztiegel 6 ist aus einem geeigneten bekannten Material, wie bei- spielsweise Siliziumkarbid, Quarzgut, Siliziumnitrid, oder aus mit Siliziumnitrid beschichteten Quarzgut, das den Herstellungsprozess nicht beeinträchtigt und den hohen Temperaturen beim Schmelzen von Siliziummaterial standhält. Der Schmelztiegel 6 wird in der Regel bereits während des Prozesses durch thermische Expansionsprozesse teilweise zerstört und kann so zur Entnahme des fertigen Siliziumblocks leicht entfernt werden.
Der Schmelztiegel 6 bildet eine nach oben offene Wanne, die, wie in Figur 1 dargestellt ist, mit Siliziumrohmaterial 20 bis zu seiner Oberkante befüllt werden kann. Für die Befüllung werden beispielsweise Siliziumstangen verwen- det, und die Zwischenräume werden mit Siliziumbruch zumindest teilweise verfüllt, wie auf der linken Seite in Figur 1 angedeutet ist. Hierdurch lässt sich ein relativ guter Füllgrad erreichen, es verbleiben jedoch immer noch Lufttaschen innerhalb des befüllten Schmelztiegels. Dies führt dazu, dass das Siliziumrohmaterial 20, wenn es aufgeschmolzen wird, den Schmelztiegel 6 nicht vollständig ausfüllt, wie in Figur 2 angedeutet ist, wobei der kreuzschraffierte Bereich eine Siliziumschmelze 22 darstellt.
Der Bodenheizer 8 und die Seitenheizer 9 sind geeignete Heizeinheiten, die in der Lage sind, die Prozesskammer 4, und insbesondere den Schmelztiegel 6 und das darin befindliche Siliziumrohmaterial 20 ausreichend so zu erwärmen, dass das Rohmaterial 20 schmilzt und eine Schmelze 22 bildet, wie in Figur 2 dargestellt ist. Das oberhalb des Schmelztiegels 6 angeordnete Plattenelement 11 ist aus einem geeigneten Material, das bei den eingesetzten Temperaturen, welche für das Aufschmelzen des Siliziumrohmaterials verwendet werden, nicht schmilzt, und das keine Verunreinigungen in den Prozess einführt. Das Plat- tenelement 11 ist über einen nicht näher dargestellten Mechanismus innerhalb der Prozesskammer auf und ab bewegbar, wie nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren 3 und 4 noch näher erläutert wird. An der Unterseite des Plattenelements 1 1 sind Halteeinheiten 24 vorgesehen, die in der Lage sind, zusätzliches Siliziumrohmaterial, wie beispielsweise Siliziumstangen 26 un- terhalb des Plattenelements 11 zu halten. Bei der Darstellung gemäß Figur 1 sind vier Siliziumstangen 26 dargestellt, die in einer Reihe unterhalb des Plattenelements 11 angeordnet sind. Natürlich sind über die Tiefe (d.h. senkrecht zur Darstellungsebene) noch weitere solcher Halteelemente vorgesehen, um zusätzliche Siliziumstangen 26 zu halten.
Darüber hinaus ist es natürlich auch möglich, dass die Halteelemente 24 z.B. Siliziumrohmaterial in Form von Scheiben oder unterschiedlich langen Stababschnitten tragen. Die Halteelemente sind nur als einfache Stäbe dargestellt, die beispielsweise in die Siliziumstäbe geschraubt sind. Sie können aber auch Greifer oder sonstige Elemente sein, die geeignet sind die Siliziumstäbe 26 zu tragen. Sie sollten wiederum aus temperaturbeständigem Material sein, das die Siliziumschmelze nicht verunreinigt.
Das Plattenelement 11 besitzt eine Umfangsform, die ungefähr dem Innenum- fang des Schmelztiegels 6 entspricht. Das Plattenelement besitzt ferner eine mittlere Durchführöffnung 30, durch die sich das Gaszufuhrrohr 13 hindurch erstreckt.
Das Gasdurchführrohr 13 ist aus einem geeigneten Material wie beispielswei- se Graphit. Es erstreckt sich aus der Prozesskammer 4 durch den Isolationskasten 3 nach außen und ist dort mit einer geeigneten Gaszuführung für beispielsweise Argon verbunden. Über das Gaszufuhrrohr 13 kann Gas in die Prozesskammer 4 eingeleitet werden, wie nachfolgend noch näher erläutert wird. Das Gaszufuhrrohr 13 kann eine Führung für das Plattenelement 11 während einer Auf- oder Abbewegung desselben vorsehen.
Oberhalb der Seitenheizer 9 sind jeweils Befestigungselemente für Folienvor- hänge 14 angedeutet (Fig. 1 ). Die daran befestigten Folienvorhänge 14 können sich in einem Bereich zwischen Seitenheizer 9 und Schmelztiegel 6 erstrecken, wie in den Figuren 1 bis 4 angedeutet ist, und optional auch noch den Deckenbereich des Prozessraums 4 zumindest partiell überdecken (Fig. 6). Die Folienvorhänge 14 sind aus einem temperaturbeständigen, gasdich- ten Material.
Der Betrieb der Vorrichtung 1 wird nun nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren 1 bis 4 näher erläutert, wobei die Figuren jeweils dieselbe Vorrichtung während unterschiedlicher Verfahrensschritte zeigen.
Fig. 1 zeigt die Vorrichtung 1 , vor dem Beginn des eigentlichen Herstellungsprozesses. Der Schmelztiegel 6 ist mit Siliziumrohmaterial 20 bis zu seiner Oberkante gefüllt. In der Darstellung sind Siliziumstäbe und Siliziumgranulat verwendet worden, um den Schmelztiegel 6 zu befüllen. An dem Plattenele- ment 11 sind über die Halteelemente 24 Siliziumstäbe 26 angebracht.
Wenn die Vorrichtung 1 so vorbereitet ist, wird nun das Siliziumrohmaterial 20 in dem Schmelztiegel 6 unter Wärmezufuhr durch den Bodenheizer 8 und die Seitenheizer 9 aufgeschmolzen. Dabei werden die Seitenheizer 9 und der Bo- denheizer so geregelt, dass eine Wärmezufuhr primär von unten erfolgt, so dass die Siliziumstäbe 26, die oberhalb des Schmelztiegels 6 durch das Plattenelement 11 gehalten werden, zwar mit erwärmt werden, aber nicht aufschmelzen. Wenn das Siliziumrohmaterial 20 vollständig aufgeschmolzen ist, bildet sich eine Siliziumschmelze 22 in dem Schmelztiegel 6, wie in Figur 2 dargestellt ist. Die Siliziumstäbe 26 an dem Plattenelement 11 sind zu diesem Zeitpunkt noch nicht aufgeschmolzen. Dann wird das Plattenelement 1 1 über den nicht näher dargestellten Hubmechanismus abgesenkt, um die Siliziumstangen 26 in die Siliziumschmelze 22 einzutauchen, wie in Figur 3 dargestellt ist. Hierdurch steigt der Füllgrad der Siliziumschmelze 22 innerhalb des Schmelztiegels wesentlich an, wie in Fig. 3 zu erkennen ist. Die eingetauchten Siliziumstangen 26 werden durch den Kontakt mit der Siliziumschmelze 22 und gegebenenfalls zusätzliche Wärmezufuhr durch die Bodenheizer 8 und die Seitenheizer 9 vollständig aufgeschmolzen und gehen in die Schmelze 22 ein.
Anschließend kann das Plattenelement entweder in der Position gemäß Figur 3 belassen werden, sofern die Halteelemente 24 nicht die Siliziumschmelze 22 kontaktieren. Sollte dies der Fall sein, wird das Plattenelement 11 geringfügig angehoben, um die Halteelemente 24 aus der Schmelze 22 heraus zu heben, wie dies in Figur 4 dargestellt ist.
Der Bodenheizer 8 und die Seitenheizer 9 können zu diesem Zeitpunkt in ihrer Wärmezufuhr wesentlich verringert, oder ausgeschaltet werden, um eine Abkühlung der Siliziumschmelze 22 innerhalb des Schmelztiegels 6 zu erreichen. Hierbei wird die Abkühlung über geeignete nicht näher dargestellte Mechanismen, so gesteuert, dass eine Erstarrung der Schmelze 22 von unten nach oben in gerichteter Weise erfolgt. In Fig. 4 ist bei 32 zu erkennen, wie der untere Teil des Siliziummaterials im Schmelztiegel erstarrt ist, während obenauf noch Siliziumschmelze 22 vorhanden ist. Zu einem Zeitpunkt der Erstarrung, und insbesondere gegen Ende der Erstarrung wird über das Gaszuführrohr 13, Gas wie beispielsweise Argon auf die Oberfläche der Siliziumschmelze 22 geleitet. Das Gas strömt über die Oberfläche der Silizium- schmelze 22 nach außen und dann zwischen Schmelztiegel 6 und Folienvorhang 14 zum Gasauslass 10, wie in Figur 4 zu erkennen ist. Der Folienvorhang 14 dient dabei als Schutz der Seitenheizer 9 gegen den Kontakt mit dem über die Oberfläche der Siliziumschmelze geführten, und daher gasförmiges Silizium aufweisenden Gas.
Optional können die Seitenheizer 9 von einem beispielsweise separat zwischen Folienvorhang 14 und Isolationskasten 3 eingeleiteten zusätzlichen Gas, welches nicht mit dem Material der Seitenheizer oder mit der von der Oberfläche der Siliziumschmelze abgeleiteten Gasströmung chemisch reagiert (beispielsweise mit Argon oder mit einem anderen Edelgas), umgeben werden. Hierdurch wird verhindert, dass das Gas, das über die Siliziumschmelze 22 geleitet wurde und gasförmiges Silizium aufweist, an die Heizer gelangt. Sowohl das über die Seitenheizer 9 geleitete zusätzliche Gas, als auch das über die Siliziumschmelze 22 geleitete Gas können über die Gasauslässe 10 abgeleitet werden.
Wenn die Siliziumschmelze 22 vollständig erstarrt ist, wird ein Siliziumblock innerhalb des Schmelztiegels 6 gebildet, der das Endprodukt darstellt. Der Block kann innerhalb der Prozesskammer 4 noch weiter auf eine Handhabungstemperatur abgekühlt werden, bevor er hieraus entnommen wird.
Die Figuren 5 und 6 zeigen eine alternative Ausführungsform einer Vorrichtung 1 zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks gemäß der vorlie- genden Erfindung. In den Figuren 5 und 6 werden dieselben Bezugszeichen verwendet, sofern gleiche oder ähnliche Elemente bezeichnet werden.
Die Vorrichtung 1 besteht wiederum im Wesentlichen aus einem Isolationskasten 3, der im Inneren einen Prozessraum 4 bildet. Innerhalb des Prozess- raums 4 ist eine Aufnahme für einen Schmelztiegel 6 vorgesehen. Ferner sind wiederum ein Bodenheizer 8 und Seitenheizer 9 im Prozessraum vorgesehen. Weiterhin können, wie beispielsweise in Figur 6 angedeutet, Folienvorhänge 14 im Prozessraum 4 vorgesehen sein, die sich zusätzlich auch zumindest teilweise entlang des Deckenbereichs des Isolationskasten 3 erstrecken kön- nen, so dass der Folienvorhang 14 die Seitenwände des Schmelztiegels ähnlich einem Baldachin zumindest teilweise soweit überdeckt, dass sich alle Seitenheizer außerhalb des überdeckten Bereichs befinden. Diese Elemente gleichen den Elementen gemäß dem Ausführungsbeispiel der Figuren 1 bis 4, sodass eine weitere Beschreibung derselben hier entfällt, um Wiederholungen zu vermeiden.
Innerhalb des Prozessraums 4 ist auch wiederum ein Plattenelement 11 oberhalb des Schmelztiegels 6 angeordnet. Das Plattenelement 1 1 ist wiederum aus einem geeigneten Material, das den Herstellungsprozess des polykristal- linen Siliziumblocks nicht beeinträchtigt. Das Plattenelement 11 besitzt bei diesen Ausführungsformen (Fig. 5 und Fig. 6) jedoch keine Halteelemente zur Aufnahme von zusätzlichem Siliziummaterial. Das Plattenelement 11 weist eine Vielzahl von Durchlassöffnungen 30 zur Durchführung einer entsprechenden Vielzahl von Gaszuführrohren 13 auf, die sich jeweils aus dem Prozessraum 4 durch den Isolationskasten 3 nach außen erstrecken. Die Gaszuführrohre 13 können in der gleichen Art und Weise aufgebaut sein, wie das Gaszuführrohre 13 gemäß Figur 1. Es ist jedoch eine größere Anzahl derselben vorgesehen. Bei der Darstellung gemäß Figur 5 sind über die Breite der Vorrichtung 3 Gaszuführrohre 13 gezeigt. In entsprechender Weise wären auch über die Tiefe der Vorrichtung jeweils drei Gaszuführrohre 13 in Reihe angeordnet, so dass insgesamt neun Gaszuführrohre 13 vorgesehen wären. Natürlich kann auch eine hiervon abweichend Anzahl vor- gesehen sein. Des weiteren könnte das Plattenelement 11 auch eine weitere Vielzahl von Durchlassöffnungen zur Durchführung einer entsprechenden weiteren Vielzahl von Gasabführrohren (nicht dargestellt) aufweisen und mit der entsprechenden Anzahl an Gasabführrohren bestückt sein, durch welche das der Siliziumschmelze zugeführte Gas wieder abgeführt werden könnte. Dies hätte den Vorteil, dass das die Oberfläche der Siliziumschmelze überstreifende Gas gleich wieder nach oben abgeführt würde, ohne an den Seitenheizern vorbei geleitet zu werden.
Zusätzlich ist innerhalb des Prozessraums 4 ein Haltering 40 angeordnet. Der Haltering 40 besitzt eine Innenumfangsform entsprechend im Wesentlichen dem Innenumfang der Seitenwände des Schmelztiegels 6, wie in Figur 5 dargestellt ist. Der Haltering 40 ist aus einem geeigneten wieder verwendbaren Material, wie beispielsweise Siliziumnitrid, das während des Schmelzvorgangs für das Siliziumrohmaterial 20 selbst nicht schmilzt. Darüber hinaus ist Silizi- umnitrid relativ robust und für geschmolzenes Silizium nicht benetzend. D.h. geschmolzenes Silizium, das den Haltering 40 kontaktiert, würde hiervon abfließen. Der Haltering 40 kann über einen nicht näher dargestellten Mechanismus auf und ab bewegbar sein, wie nachfolgend noch näher erläutert wird. Der Betrieb der Vorrichtung 1 wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren 5 und 6 näher erläutert.
Der Schmelztiegel 6 wird in die Prozesskammer 4 geladen, und mit Silizium- rohmaterial 20 beladen, das beispielsweise wiederum aus Siliziumstangen und Siliziumgranulat bestehen kann, wie in Figur 5 dargestellt ist. Dabei kann der Schmelztiegel 6 wiederum bis zu seiner Oberkante beladen werden. Anschließend wird der Haltering 40 in seiner Position auf den Rand des Schmelztiegels 6 aufgelegt, oder eng beabstandet hierzu gehalten. Anschlie- ßend kann zusätzliches Siliziumrohmaterial beispielsweise in Form von Siliziumstangen in den Haltering 40 geladen werden. Somit ist eine Beladung des Schmelztiegels 6 über seinen oberen Rand hinaus möglich, wie in Figur 5 dargestellt ist. Eine solche Beladung kann natürlich auch außerhalb der Prozesskammer 4 erfolgen und der Schmelztiegel 6 mit Haltering 40 kann befüllt in die Prozesskammer 4 geladen werden.
Anschließend wird nun das Siliziumrohmaterial 20 innerhalb des Schmelztiegels 6 sowie das zusätzliche Siliziumrohmaterial im Bereich des Halterings 40 vollständig aufgeschmolzen, um eine Siliziumschmelze 22 innerhalb des Schmelztiegels 6 zu bilden. Dabei ist das Gesamtmaterial so bemessen, dass die Siliziumschmelze 22 vollständig durch den Schmelztiegel 6 aufgenommen werden kann. Dies kann beispielsweise durch Wiegen des verwendeten Siliziumrohmaterials vor der Beladung erreicht werden. Zu diesem Zeitpunkt kann dann der Halterring 40 von dem Schmelztiegel 6 abgehoben werden. Das Plattenelement 11 kann in einer Position benachbart zur Oberseite der Schmelze 22 im Schmelztiegel 6 abgesenkt werden, wie in Figur 6 dargestellt ist. Die Folienvorhänge 14 können wiederum in eine Position zwischen Seitenheizer 9 und Schmelztiegel 6 gebracht werden, wie eben- falls in Figur 6 dargestellt ist. Die Siliziumschmelze 6 wird zu diesem Zeitpunkt wiederum in kontrollierter Weise abgekühlt, um eine gerichtete Erstarrung zur Bildung eines polykristallinen Siliziumblocks zu bewirken. Figur 6 zeigt wiederum in einem unteren Bereich bei 32 den schon teilweise erstarten Siliziumblock mit darüber befindlicher Siliziumschmelze 22. Während wenigstens eines Teils der Abkühlung wird wiederum über die Gaszuführrohre 13 eine Gasströmung, wie beispielsweise eine Argonströmung auf die Oberfläche der Siliziumschmelze 22 gerichtet, wie in Figur 6 durch die Strömungspfeile angedeutet ist. Wiederum wird zwischen dem Plattenelement 11 und der Oberseite der Siliziumschmelze ein kontrollierter Strömungsraum gebildet. Dadurch dass der Haltering 40 angehoben ist, beeinträchtigt er die entsprechende Gasströmung nicht.
Nach einer vollständigen Erstarrung ist der polykristalline Siliziumblock fertig und kann innerhalb der Prozesskammer 4 noch weiter auf eine Handhabungstemperatur abgekühlt werden, bevor er aus der Prozesskammer 4 entnommen wird.
Die Erfindung wurde zuvor anhand bevorzugter Ausführungsformern der Erfindung näher erläutert, ohne auf diese konkreten Ausführungsformen beschränkt zu sein. Insbesondere ist es auch möglich, Elemente der unterschiedlichen Ausführungsformen miteinander zu kombinieren oder gegensei- tig zu ersetzen. Insbesondere kann das Plattenelement auch mit anderen Nachchargiereinheiten eingesetzt werden und es kann als Heizeinheit ausgebildet sein oder eine solche tragen. Das Plattenelement könnte dann als verstellbarer Deckenheizer eingesetzt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:
Anordnen eines Schmelztiegels innerhalb einer Prozesskammer, wobei der Schmelztiegel mit festem Siliziummaterial gefüllt ist oder in der Prozesskammer mit Siliziummaterial befüllt wird;
Aufheizen des festen Siliziummaterials im Schmelztiegel über die
Schmelztemperatur des Siliziummaterials, um eine Siliziumschmelze im Schmelztiegel zu bilden;
Absenken eines in der Prozesskammer befindlichen Plattenelements, das wenigstens eine Durchgangsöffnung für eine Gaszuführung aufweist; Abkühlen der Siliziumschmelze im Schmelztiegel unter die Erstarrungstemperatur des Siliziums; und
Leiten einer Gasströmung auf die Oberfläche der Siliziumschmelze im Schmelztiegel während wenigstens eines zeitlichen Abschnitts innerhalb des Zeitraums der Erstarrung der Siliziumschmelze, wobei die Gasströmung wenigstens teilweise über die wenigstens eine Durchgangsöffnung in dem Plattenelement auf die Oberfläche der Siliziumschmelze gerichtet wird, gekennzeichnet durch
Befestigen von zusätzlichem festen Siliziummaterial an dem Plattenelement vor dem Aufheizen des Siliziummaterials im Schmelztiegel derart, dass wenigstens ein Teil des zusätzlichen Siliziummaterials beim Absenken des Plattenelements in die Siliziumschmelze im Schmelztiegel eintaucht und aufschmilzt, wodurch der Füllgrad der Siliziumschmelze im Schmelztiegel erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das zusätzliche Siliziummaterial durch Siliziumstangenmaterial und/oder Siliziumscheiben gebildet wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des festen Siliziummaterials im Schmelztiegel und die Menge an zusätzlichem Siliziummaterial aufeinander abgestimmt werden, um eine Gesamtmenge an Siliziumschmelze im Schmelztiegel zu erzeugen.
4. Vorrichtung (1 ) zum Herstellen eines polykristallinen Siliziumblocks, die folgendes aufweist:
eine Prozesskammer (4), mit einer Schmelztiegelaufnahme zur Aufnahme eines Schmelztiegels (6);
ein innerhalb der Prozesskammer (4) über der Schmelztiegelaufnahme angeordnetes Plattenelement (11), das wenigstens eine Durchgangsöffnung (30) aufweist;
wenigstens ein Gaszuführungsrohr ( 3), das sich in oder durch die wenigstens eine Durchgangsöffnung (30) in dem Plattenelement (11 ) erstreckt; und
wenigstens eine Gaszuführeinheit außerhalb der Prozesskammer (4) zum Leiten einer Gasströmung in und durch das Gaszuführungsrohr (13) in einen Bereich unterhalb des Plattenelements (1 1 ),
dadurch gekennzeichnet, dass
die Vorrichtung (1 ) einen Hubmechanismus für das Plattenelement (11 ) aufweist, und das Plattenelement ( ) Mittel zum Befestigen von Siliziummaterial (26) aufweist.
5. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen in der Prozesskammer (4) angeordneten Haltering (40), der Innenabmessungen entsprechend den Innenabmessungen von Seitenwänden eines Schmelztiegels (6) aufweist, und einen optionalen Hubmechanismus für den Haltering (40).
6. Vorrichtung (1 ) nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Haltering (40) aus Siliziumnitrid besteht oder eine Siliziumnitridbeschichtung am Innenumfang aufweist.
7. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 4 bis 6 gekennzeichnet durch wenigstens einen seitlich zur Schmelztiegelaufnahme beabstandeten Seitenheizer (9), wenigstens einen Gasauslass (10) sowie wenigstens einen Folienvorhang (14), wobei der wenigstens eine Folienvorhang (14) so zwischen dem wenigstens einen Seitenheizer (9) und dem Schmelztiegel (6) angeordnet ist, dass die durch das wenigstens eine Gaszuführungsrohr (13) geleitete Gasströmung in Richtung des wenigstens einen Ga- sauslasses (10) geführt wird, ohne an dem wenigstens einen Seitenheizer (9) entlang zu strömen.
8. Vorrichtung (1 ) nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Plattenelement (11) als Heizvorrichtung ausgebildet ist.
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