DE2358300A1

DE2358300A1 - Verfahren und vorrichtung zum tiegelfreien zonenschmelzen eines halbleiterkristallstabes

Info

Publication number: DE2358300A1
Application number: DE2358300A
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Keller
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1973-11-22
Filing date: 1973-11-22
Publication date: 1975-06-05
Also published as: BE816506A; USRE30863E; US3923468A; CA1053545A; JPS5084171A; IT1025571B; DE2358300B2; JPS5337803B2; PL95739B1; DE2358300C3

Description

SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT 8 München 2 2 2. NOV 1973 Berlin und München Witteisbacherplatz 2

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Verfahren und Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterkristallstabes.

Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem unteren Ende' mit einem angeschmolzenen Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Enden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei dem das den Keimkristall enthaltende Stabende . an einer von der Schmelzzone durchlaufene Stelle nach deren Wiedererstarren nachträglich abgestützt wird.

Halbleiterkristal, insbesondere aus Silicium, werden durch das tiegelfreie Zonenschmelzen hergestellt, indem an einem Ende eines stabförmigen polykristallinen Halbleiterkörpers ein einkristalliner Keimkristall mit geringerem Durchmesser als dem des Halbleiterkörpers z.B. mit. Hilfe einer Induktionsheizspule angeschmolzen wird. Anschließend werden - ausgehend von der Anschmelzstelle - eine oder mehrere mittels derselben oder einer anderen Induktionsheizspule erzeugte Schmelzzonen durch den stabförmigen Halbleiterkörper bewegt. Hierdurch läßt sich sowohl eine Reinigung des Halbleiterkörpers von Fremdstoffen als auch eine Umwandlung in einen Einkristall erreichen.

Zur Herstellung von Halbleiterbauelementen ist es erforderlich, daß das Halbleitermaterial möglichst frei von Versetzungen ist, da die Versetzungen die elektrischen Eigen-

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schäften des aus ihm hergestellten Halbleiterbauelements erheblich stören können,, Außerdem verringern die Versetzungen die Lebensdauer der Minoritätsträger im Halbleitermaterial.

Aus der DT-AS 1.079*593 ist es bekannt, die an der Anschmelzstelle des Keimkristalls am stabförmigen Halbleiterkörper im letzteren entstehenden Versetzungen dadurch zu verringern, daß vor dem letzten Durchgang der Schmelzzone durch den Halbleiterstab dessen Querschnitt in unmittelbarer Nähe der Verschmelzungsstelle mit dem Keimkristall verengt wird. In dem dadurch entstandenen dünnen Verbindungsstück zwischen Keimkristall und Halbleiterstab können im Impfling vorhandene Versetzungen ausheilen.

Nach der DT-PS 1.128.413 werden z.B. völlig versetzungsfreie stabförmige Siliciumeinkristalle dadurch hergestellt, daß beim tiegelfreien Zonenschmelzen mit mehrfachem Durchlauf der Schmelzzone durch einen senkrecht stehenden, an seinen Enden gehalterten Siliciumstab, an dessen unterem Ende ein einkristalliner Keimkristall mit einem wesentlich geringeren Querschnitt als der Siliciumstab angeschmolzen wird, daß alle Durchgänge der Schmelzzone im Keimkristall beginnen und daß die Wanderungsgeschwindigkeit der Schmelzzone im Keimkristall zwischen 7 und 15 mm/Min, gewählt wird."Beim letzten Schmelzzonendurchgang werden der Silicium.stabq.uerschnitt an der Übergangsstelle vom Keimkristall zum Siliciumstab durch zeitweiliges Auseinanderbewegen der Stabenden mit einer Geschwindigkeit größer 25 mm/Min, eingeschnürt und die Geschwindigkeit der Schmelzzone von dieser Einschnürungsstelle aus bis zum Erreichen des vollen Querschnitts des Siliciumstabes stetig vermindert. Schließlich wird "die Schmelzzone mit eine r Geschwindigkeit kleiner als 7 mm/Min, durch den Siliciumstab hindurchgezogen.

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Es hat sich gezeigt, daß "beim Herstellen einkristalliner Halbleiterstäbe mit größerem Durchmesser durch tiegelfreies Zonenschmelzen der beim letzten Zonendurchgang am Keimkristall anwachsende stabförmige Einkristall, insbesondere wegen des dünnen Verbindungsstücks zwischen ihm und dem Keimkristall, zu Schwingungen neigt. Dies ist besonders dann der Pail, wenn dicke einkristalline Halb'leiterstäbe, z.B. durch Aufstauchen beim tiegelfreien Zonenschmelzen hergestellt werden sollen. Diese Schwingungen sind die Ursache für die Ausbildung von Versetzungen und Störungen des Einkristalls- des während des letzten Zonendurchganges durch den Halbleiters.tab aus der Schmelzzone erstarrenden Materials. Häufig führen diese Schwingungen sogar zum Abtropfen der Schmelze aus der Schmelzzone und gar zum Durchbrechen des dünnen Verbindungsstückes zwischen Keimkristall und Halbleiterstab und damit zum Unterbrechen des ZonenschmelzvorgaOges,

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, das bekannte Zonenschmelzen zu verbessern und die Ausbildung dieser Schwingungen während des letzten Schmelzzonendurchgangs durch den Halbleiterkristallstab zu verhindern.

Zwar ist aus der DT-OS 15o19o901 (= VPA 66/1666) bekannt, beim tiegelfreien Zonenschmelzen eines kristallinen Stabes, an dessen einem Ende ein Keimkristall angeschmolzen ist, dieses Stabende durch Stützer abzustützen, die sich am Rand einer in axialer Richtung.verschiebbaren Hülese befinden, welche die Halterung mit dem Keimkristall umschließt. Doch wird durch diese Anordnung das Problem der Vermeidung von Vibrationen beim Ziehen von sehr dicken (Durchmesser größer als 30 mm) versetzungsfreien Halbleiterkristallstäben nicht zufriedenstellend gelöst, weil die Stützer den nicht über-

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all runden Konus des Stabes nicht gleichmäßig berühren. Wegen dieser Instabilität kommt es oft zu zusätzlichen Schwingungen, die dem Abstützeffekt entgegenwirken und ihn sogar aufheben.

Me Erfindung "beschreitet einen anderen Weg und löst die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch, daß zur Abstützung eine mit der Halterung des Keirakristalles gekoppelte,, •axial verschiebbare und drehbare, in ihrer höchsten Lage den über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes umschließende Trichterhülse verwendet wird, welche mit Mitteln zur Abstützung des Stabes im Konusbereich des Stabes versehen ist.

Dabei ist in einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens vorgesehen, die Trichterhülse entweder mit körnigem Silicium, Quarzsand oder mit einem flüssigen Metall, vorzugsweise Blei oder Indium, welches in der Trichterhülse erstarrt _v zu füllen. Die Füllung kann aber auch aus einer Schüttung von Metallkugeln in dichtester Kugelpacküng bestehen.

Durch das Einfüllen von körnigem Silicium, Quarzsand oder Metall erfolgt eine zuverlässige und einfach zu realisierende .Arretierung, die das Auftreten von Schwingungen beim Ziehen von versetzungsfreien Kristallstäben mit untenliegendem Keimkristall verhindert.

Gemäß einem anderen, besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung ist vorgesehen, am oberen Rand der Trichterhülse Einsätze aus reinstem Metall,beispielsweise aus Aluminium, anzubringen, welche durch Berührung mit dem warmen Stab im Konusbereich unter Bildung eines eutektischen Gemisches verschmelzen. Durch diese Anordnung wird gegenüber der aus der DT-OS 15.19.901 bekannten Anordnung erreicht, daß beim Anlegieren alle Unebenheiten am Stabumfang ausgeglichen werden.

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Es liegt im Rahmen der vorliegenden Erfindung, daß die Abstützung durch die hochgeschobene Trichterhülse vorgenommen wirdj wenn die durch den Stab wandernde Schmelzzone mindestens 10 cm von der in ihrer höchsten Lage gebrachten Trichterhülse entfernt ist_o

In einer zur Lösung dieser Aufgabe besonders günstigen Vorrichtung mit zwei vertikalen annähernd koaxialen ,Halterungen für den Halbleiterstab ist erfindungsgemäß die Halterung des mit dem Keimkristall versehenen Stabendes von einer relativ zur Halterung bis zum Konusbereich des Stabes axial verschiebbaren und drehbaren !richterhülse umschlossen, die im Konusbereich des Stabes mit Mitteln zur Abstützung des Stabes im Konusbereich versehen ist. Dabei sind als abstützende Mittel körniges Silicium, Quarzsand, geschmolzenes und wiedererstartes Metall wie Blei oder Indium, oder auch Metallkugeln, die in die Trichterhülse mittels einer Einfüllvorrichtung eingebracht sind, vorgesehen. Eine weitere Möglichkeit ist dadurch gegeben, daß als abstützendes Mittel ein Aluminiumeinsatz verwendet ist, der im Konusbereich des Stabes mit dem Stab ein eutektisches Gemisch bildet.

Die Erfindung und ihre Vorteile sollen an Hand von Ausführungsbeispielen und der in der Zeichnung befindlichen Figuren 1 — 3 noch näher erläutert werden,,

Pig. 1 zeigt im Schnittbild im Bereich der unteren Stabhalterung schematisch die neue Vorrichtung zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines Halbleiterkristallstabes vor dem Abstützen des Stabendes, während die
Figuren 2 und 3 die Anordnung während des Abstützens dar-

stellen.

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In Pig. 1 ist ein einkristalliner Keimkristall 2 in einer Halterung 3 befestigt. Der Keimkristall 2 ist mit dem unteren Ende eines HaTbleiterkristallstabes 4, z.B. aus Silicium, verbunden. Eine mittels einer Induktionsheizspule 5 hergestellte Schmelzzone 6 wird auf Grund einer Relativbewegung zwischen dem Halbleiterkristallstab 4 und der Induktionsheizspule 5 in axialer Richtung durch den Halbleiterkristallstab 4, ausgehend von der Ahschmelzstelle des Keimkristalles 2, hindurchbewegt. Eine Trichterhülse aus Titan, Silicium oder Graphit umschließt die Stabhalterung 3 und ist durch von außen einwirkende Antriebsmittel (in der Zeichnung nicht dargestellt) x^elativ zur Stabhalterung 3 in axialer Richtung verschiebbar ausgebildet. Bei der Drehung der Stabhalterung 3 wird die Trichterhülse mitgedreht. Die Trichterhülse 7 ruht auf einem Zapfen 8, der an einer innerhalb der Stabhalterung 3 angeordneten, in ■axialer Richtung bewegbaren Stange 9 angebracht ist und sich in einem Führungsschlitz 10 in der Stabhalterung 3 befindet. Mit dem Bezugszeichen 11 ist der Bodenteil der für das tiegelfreie Zonenschmelzen vorgesehenen Kammer bezeichnet. Die notwendigen Abdichtungen sind der Übersichtlichkeit wegen in der Zeichnung nicht dargestellt.

Pig. 1 zeigt den Schmelzzonendurchgang vor dem Abstützen des Stabendes, das am dünnen, zuvor durch Aufschmelzen der Verschmelzungssteile zwischen dem Halbleiterkristallstab 4 und dem Keimkristall 2 und Entfex*nen derselben voreinander in axialer Richtung erzeugten Verbindungsstück 12, der sogenannten flaschenhalsförmigen Verengung, einkristallin und versetzungsfrei angewachsen ist. Da sowohl der Halbleiterkristallstab 4 als auch der Keimkristall 2 Drehungen um ihre Achse ausführen, besteht die Gefahr, daß das an-der flaschenhalsförmigen Verengung 12 angewachsene Ende des Halbleiterkristallstabes 4 zu schwingen beginnt, wenn die Schmelzzone 6 sich zu weit von der Anschmelzstelle zwischen Keimkristall 2 und Halbleiterkristallstab 4 entfernt hat.

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Bei Siliciumstäben von etwa 40 mm Durchmesser ist dies. z.B. der Pail, wenn die Schmelzzone etwa 70 cm vom dünnen Verbindung sstüpk 12 entfernt ist. Die Schwingungsamplituden werden oft so groß, daß man den Ziehvorgang unterbrechen muß.

Bevor die Schmelzzone 6 die für das Auftreten der Schwingungen kritische Entfernung von der flaschnhalsförmigen Verengung 12 erreicht hat, wird die Trichterhülse 7 mit Hilfe der Stange 9 so weit nach oben geschoben_s daß sie •den über dem Keimkristall 2 liegenden Konuebereich des Halbleiterkristallstabes 4 - wie in den Figuren 2 und 3 gezeigt wird - umschließt. Durch das Einfüllen der Stabilisierungsmittel in die Trichterhülse 7 beginnt dann der Abstutζvorgang.

Fig» 2 zeigt als Abstützmittel eine mit Quarzsand 13 mittels eines Einfüllrohres 14 gefüllte Trichterhülse 7. An Stelle von Quarzsand 13 kann auch körniges Silicium, Stahlkugeln, oder auch flüssiges Blei oder Indium, das in der Trichterhülse erstarrt, verwendet werden. Wie aus Fig. 2 zu'ersehen ist, können keine Schwingungen des auf der flaschenhalsförmigen Verengung 12 sitzenden Halbleiterkristallstabes 4 mehr entstehen. Der an den Keimkristall 2 und die flaschenhalsförmige Verengung 12 anschließende untere Stabteil 4 ist bereits so kalt, daß keine Versetzungsbildung mehr erfolgt. Es gelten die gleichen Bezugszeichen wie in Fig. 1.

Fig. 3 zeigt eine andere Lösung des Abstützungsproblems. Hier sind"am Innenrand der Trichterhülse 7 Einsätze 15 aus reinstem Aluminium mittels Halterungen 16 angebracht, die beim Hochschieben der Trichterhülse 7 den Konus des Stabes sanft berühren und mit dem noch heißen Halbleitermaterial, z.B. Silicium, legieren. Während die Schmelzzone weiter nach oben wandert, kühlt sich der legierte Bereich am Stabumfang

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ab und es "bildet sich eine feste Verbindung aus, die die Vibrationen verhindert. Bei dieser Anordnung ist es wichtig, daß die Temperatur des Berührungspunktes richtig gewählt wird. Für die übrigen Bezugszeichen gilt das gleiche wie bei der Beschreibung zu den Figuren 1 und 2.

11 Patentansprüche
3 Figuren

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines an seinem unteren Ende mit einem angeschmolzenen Keimkristall versehenen und senkrecht an den beiden Enden gehalterten Halbleiterkristallstabes, bei dem das den Keimkristall enthaltende Stabende an einer von der Schmelzzone durchlaufenen Stelle nach deren Y/iedererstarren nachträglich abgestützt wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abstützung eine mit der Halterung des Keimkristalls gekoppelte, axial verschiebbare und drehbare, in ihrer höchsten Lage den über dem Keimkristall liegenden Konusbereich des Stabes umschließende Trichterhülse verwendet wird, welche mit Mitteln zur Abstützung des Stabes im Konusbereich des Stabes versehen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trichterhülse mit Quarzsand oder körnigem Silicium gefüllt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Trichterhülse mit einem flüssigen Metall, vorzugsweise Blei oder Iridium, gefüllt wird, welches in der Trichterhülse erstarrt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u -r c h gekennzeichnet, daß die Trichterhülse mit einer Schüttung von Metallkugeln in dichtester Kugelpackung versehen wird.

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß am oberen Rand der Triehterhülse Einsätze aus reinstem Metall angebracht werden, welche durch Berührung mit dem Stab im Konusbereich unter Bildung eines eutektischen Gemisches verschmelzen.

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6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch geke.nnzeichnet, daß Einsätze aus Aluminium verwendet werden. ·

7. Verfahren nach Anspruch 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Abstützung durch die hochgeschobene Trichterhülse vorgenommen wird, wenn die durch den Stab wandernde Schmelzzone mindestens 10 cm von der in ihrer höchsten Lage gebrachten Trichterhülse entfernt ist.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-7 mit zwei vertikalen annähernd koaxialen Halterungen für den Halbleiterstab, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung des mit dem Keimkristall versehenen Stabendes von einer relativ zur Halterung bis zum Konusbereich des Stabes axial verschiebbaren und drehbaren Trichterhülse umschlossen ist, die im Konusbereich des Stabes mit Bütteln zu seiner Abstützung verseben ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die abstützenden Mittel aus körnigem Silicium, Quarzsand, geschmolzenen und wiedererstarrten Metallen wie Blei oder Indium oder aus Metallkugeln bestehen, die in die Trichterhülse mittels einer Einfüllvorrichtung eingebracht sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als abstützendes Mittel ein Aluminiumeinsatz vorgesehen ist, der im Konusbereich des Stabes mit diesem ein eutektiscb.es G-emisch bildet.

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11. Vorrichtung nach Anspruch 8-10, dadurch g e k e η η z-e ichne t, daß die Trichterhülse aus Metall, z.B. Titan oder Stahl_s oder aus Silicium oder Graphit "besteht.

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