DE2526072B2

DE2526072B2 - Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze

Info

Publication number: DE2526072B2
Application number: DE19752526072
Authority: DE
Inventors: Walter Dr.-Phys. Schmidt; Walter Dr.-Chem. Staehlin
Original assignee: Schweizerische Aluminium AG
Current assignee: Alcan Holdings Switzerland AG
Priority date: 1975-06-11
Filing date: 1975-06-11
Publication date: 1979-10-25
Also published as: DE2526072C3; DE2526072A1

Description

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Die Erfindung betrifft einen Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze, der durch eine innen angeordnete konzentrische Wandung in einen die Schmelze aufnehmenden und einen, die konzentrische Wandung umgebenden, eine gegenüber der Schmelze niedriger schmelzende Substanz aufnehmenden Raum (Ringraum) unterteilt ist.

Bei einer durch die DE-OS 19 13 682 offenbarten Vorrichtung ruht ein Tiegel in Form einer Tulpenblüte in einer Füllsubstanz, um einen vollkommen dichten Raum, in dessen Innerem ein Keim für den Kristall bewegt werden soll, allseitig auf hoher Temperatur zu halten. Dabei dampft die leicht flüchtige Komponente der Verbindung aus der Schmelze heraus und schlägt sich an kalten Stellen des Schmelzgefäßes nieder, wenn man keine besonderen Vorkehrungen trifft. Diese Vorkehrungen bestehen dort nun aus einem flüssigen Medium, in welches während des Kristallziehprozesses eine das Volumen über der Schmelzoberfläche abschließende, um ihre Achse drehbare und in der Höhe ^M verschiebbare Glocke eintaucht, in deren Achse der Kristallkeim befestigt ist. Durch das Absenken der Glocke wird der Kristallkeim in die Schmelze der halbleitenden Verbindung eingetaucht und durch Anheben der Glocke der aus der halbleitenden Verbindung bestehende Einkrittallstab aus der Schmelze gezogen.

Um eine möglich·! homogene Temperaturverteilung

zu erhalten wird durch die DE-OS 22 45 250 der Einsatz eines Zylinderringes in den Tiegel vorgeschlagen, an dessen Ring-Außenseite die Schmelze in den Tiegel fallt und durch öffnungen am unteren Ringrand in das Tiegelzentrum fließt. Einen entsprechenden Schmelzenuß gibt die US-PS 28 92 739 wieder, in deren Tiegel ein napfartiger Einsatz auf hohen Füßen steht; die Schmelze dringt durch eine Bodenöffnung des Napfes aus dem äußeren Tiegelraum in das Napfinnere.

Die Praxis hat gezeigt, daß auch beim Einsatz solcher Tiegel die Verunreinigung der Schmelze durch gelöstes Tiegelmaterial nicht unterbunden zu werden vermag, ebensowenig die bei starken axialen Temperaturgradienten auftretenden Probleme. Letztere entstehen besonders dann, wenn die freie Oberfläche der Schmelze von einem komprimierten Gas — wie es beispielsweise bei der Kristallzucht nach der Flüssigumhüllungstechnik verwendet wird — eine starke Abkühlung erfährt. In diesem Falle wird die Substanz am Tiegelboden weitaus früher schmelzen als der Oberflächenbereich. Das Materia! am Tiegelboden muß stark überhitzt werden, um die ganze Charge zu schmelzen — dies steigert die Gefahr der Zersetzung.

In Kenntnis dieser Gegebenheiten hat sich der Erfinder die Aufgabe gestellt, einen bestimmten Fall von Tiegelkorrosion und Überhitzung der Schmelze zu verhindern.

Zur Lösung dieser Aufgabe führt ein Tiegel der eingangs erwähnten Art, dessen konzentrische Wandung (Zylinderwandung) auf dem Tiegelboden oder auf einer auf dem Tiegelboden angeordneten Querplatte aufsitzt.

Durch die doppelwandige Tiegelstruktur, zwischen deren beiden — oder mehr als zwei — Räumen keine Verbindung besteht, wird zum einen im äußeren Ringraum gelöstes Tiegelmaterial nicht an die Wachstumsfront des Kristalles getragen, zum anderen erhält man die Möglichkeit, in dem der Hitze besonders ausgesetzten äußeren Ringraum eir weniger aggressiv wirkendes Material einzusetzen, so daß die — am äußeren Tiegelmantel — nicht vermeidbare lokale Überhitzung unschädlich bleibt.

Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist der von Tiegelwandung und Tiegeleinsatz gebildete Tiegelraum — den nach unten hin den Tiegelboden begrenzt — nach oben hin zumindest teilweise geschlossen. In der dazu verwendeten Abdeckung sind erfindungsgemäß Ausnehmungen zum Einfüllen des Füllmaterials sowie zur Entnahme entstehender Dämpfe vorgesehen. Jene Abdeckung fängt die aufsteigenden Materialpartikel großteils ab und läßt sie nach Kondensation wiederum in den Tiegelringraum fallen.

Als bezüglich der Herstellung besonders vorteilhaft hat sich ein Tiegel aus zwei koaxialen Rohren und diese untergreifender gesonderter Bodenplatte erwiesen; hierbei können kostenträchtige Formgebungsverfahren weitgehend entfallen.

Nach weiteren Merkmalen der Erfindung besteht die den Ringraum wenigstens teilweise füllende Substanz aus einem Silikat oder einer Mischung verschiedener Silikate mit Schmelzpunkten von etwa 1500⁶C bis 1600°C, bevorzugt aus Wollastonit oder Anorthit.

Die erfindungsgemäße Tiegelstruktur begünstigt den Temperaturausgleich in axialer Richtung an der seitlichen Begrenzung des Wachstumsraumes, da die im Tiegelringraum befindliche Schmelzsubitanz durch Konvektion Temperaturgradienten abbaut. Geringe Temperaturgradienten aber bedeuten geringfügige

Überhitzung der Tiegelwandung, weshalb der korrosive Angriff der eigentlichen Schmelze auf das Tiegelmaterial verlangsamt wird.

In axialer Richtung erlauben kleinere Temperaiurgradienten ein schonendes Schmelzen der Charge ohne lokales Überhitzen und damit ohne Zersetzung.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben, die in der Zeichnung wiedergegeben si./d;diese zeigt in

F i g. 1 den geschnittenen Aufriß durch zwei teilweise wiedergegebene Ausführungsformen des Tiegels;

F i g. 2 ein vergrößertes Detail zu einer weiteren Ausführungsform.

In einem in der Zeichnung nicht dargestellten Ziehgerät zur Züchtung von Kristallen — beispielsweise von Einkristallen nach dem sog. Czochralski-Verfahren — ist auf einer Tragvorrichtung ein Tiegel T angeordnet.

Dieser Tiegel 7"nimnu eine Schmelze Sauf, in welche an einem vertikalen Ziehstab ein Impfkristall ragt, der unter Birdung eines Kristalles aus der Schmelze S gehoben wird.

In den Tiegel Tist gemäß Fig. 1 eine konzentrische Zylinderwand 30 eingesetzt und mit dem Tiegelboden 31 verschweißt. Hierdurch entsteht ein äußerer Ringraum 32, der mit dem Tiegelinnenraum / nicht verbunden ist. Dieser Ringraum 32 wird nach oben hin von einer — Füllöffnungen 34 aufweisenden — Kondensationswand 35 überspannt.

Der Ringraum 32 des Tiegels T wird mit einer Substanz R gefüllt, deren Schmelzpunkt niedriger liegt als der Schmelzpunkt der Schmelze S.

Zum Schmelzen von Gadolinium-Galliurn-Granat mit einem Schmelzpunkt von etwa 1750'C werden in den Ringraum 32 des Tiegels Tals Substanz R verschiedene Silikate eingebracht, beispielsweise Anorthit, Wollastonit oder Mischungen von Silikaten mit Schmelzpunkten von 1500° C bis 1600⁰C.

Dank der geschilderten Ausführung kann das Schmelzgut 5 aufgeschmolzen werden, ohne daß sich die Wandung 30, 31 lokal überhitzt: der korrosive Angriff der Schmelze S auf die sie umgebenden Wandungen bleibt damit viel geringer. Durch geeignete Wahl der Substanz R gelingt es auch, die Korrosion des äußeren Tiegels Tin in Grenzen zu halten.

Da beide Schmelzräume /, 32 getrennt sind, kann das von der Wand des Tiegels Tabgelöste Material nicht in den entstehenden Kristall eingebaut werden, was einen weiteren wesentlichen Vorteil der- beschriebenen doppeiwandigen Tiegels Tdarsteüi.

Bei einer in der linken Hälfte der F i g. 1 angedeuteten Ausführungsform ist an die Zylinderwandung 30 über dem Tiegelboden 31 eine zusätzliche Querplatte 40 angeschlossen, während die Vorrichtung nach Fig.2 einen Tiegel aus zwei Zylinderwandungen U. 30 mit beide untergreifender gesonderter Bodenplatte 31 erkennen läßt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.

Claims

Patentansprüche:

I.Tiegel zum Kristallziehen aus der Schmelze, der durch eine innen angeordnete konzentrische Wandung in einen die Schmelze aufnehmenden und einen, die konzentrische Wandung umgebenden, eine gegenüber der Schmelze niedriger schmelzende Substanz aufnehmenden Raum (Ringraum) unterteilt ist, dadurch gekennzeichnet, daß die konzentrische Wandung (Zylinderwandung) (30) auf dem Tiegelboden (31) oder auf einer auf dem Tiegelboden (31) angeordneten Querplatte (40) aufsitzt.
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ringraum (32) nach oben hin zumindest '5 teilweise geschlossen ist.
3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der den Ringraum (32) verschließenden Abdeckung (35) wenigstens eine Füll- und Eiisnahmeöffnung (34) vorgesehen ist.
4. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Zylinderwandung (30) und die Tiegelwand (U) als einander koaxial zugeordnete Rohre und der Tiegelboden (31) als diese untergreifende, gesonderte Bodenplatte ausgebildet sind.
5. Tiegel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die den Ringraum (32) wenigstens teilweise füllende Substanz (R) aus einem Silikat oder einer Mischung verschiedener Silikate mit Schmelzp'inkten von etwa 1500⁰C bis 1600⁰C besteht.
6. Tiegel nach Ansps uch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz (R)auo Wollastonit besteht.
7. Tiegel nach Anspruch 5, da^arch gekennzeich- ^⁵ net, daß die Substanz (R)aus Anorthit besteht.