DE2526072A1 - Tiegel zur aufnahme der schmelze fuer das ziehen von kristallen - Google Patents

Description

• Tiegel zur Aufnahme der Schmelze für das Ziehen von Kristallen Die Erfindung betrifft einen Tiegel zur Aufnahme der Schmelze fUr das Ziehen von Kristallen, insbesondere von Einkristallen nach dem sogenannten Czochralski-Verfahren, mit wenigstens einem in den Tiegelinnenraum eingefügten und diesen teilenden Tiegeleinsatz.
• Tiegel dieser Art bestehen aus dem Platinmetall Iridium mit einem Schmelzpunkt von 2 4540 C. Darin wird bei etwa 1 800° C eine Schmelze bereitet, in diese ein sogenannter Impfkristall eingeführt und letzterer unter Steuerung von Temperatur und Geschwindigkeit langsam aus der aufgeschmolzenen Substanz gehoben, wobei an dem Impfkristali eit zylindrischer Kristall entsteht.
• Als besonders nachteilig hat sich bei den herkommlichen Iridiumtielgen deren verhöltnismäßog kurzlebige Einsatz -fühigckeit erwiesen. Dieser Mangel wird vor allem durch - trotz des gegenuber oxydierenden Stoffen relativ resistenten Verhaltens auftretende - Korrosion während des sich in der Regel über mehrere Stunden bis zu einigen Tagen erstreckenden Kristallzuchtvorganges hervorgerufen; die Tiegelinnenseite wird von der Schmelze so stark angegriffen, daß sich die Oberfldche zunehmend aufrauht und - so vergrößert - verstärkt korrodiert. Die Korrosion tritt besonders im Bereich von Zonen erhöhter Temperatur auf; die Korrosionsgeschwindigkeit ist als starke Funktion der Temperatur zu erkennen.
• Bei einem in das Feld einer Induktionsspule als Suszeptor eingesetzten Tiegel wird direkt in diesen eingestrahlt, wodurch sich - verstärkt durch asymmetrische und inhomogene Isolation - ein ungleichmdßiger Temperaturverlauf entlang der Tiegelachse einstellt.
• Um eine möglichst homogene Temperaturverteilung zu erhalten wird durch die DT-OS 2 245 250 der Einsatz eines Zylinderringes in den Tiegel vorgeschlagen, an dessen Ring-Außenseite die Schmelze in den Tiegel fällt und durch Öffnungen am unteren Ringrand in das Tiegelzentrum fließt.
• Einen entsprechenden Schmelzefluß gibt die US-PS 2 892 739 wieder, in deren Tiegel ein napfartiger Einsatz auf hohen FUßen steht; die Schmelze dringt durch eine Bodenöffnung des Napfes aus dem äußeren Tiegel raum in das Napfinnere.
• Die Praxis hat gezeigt, daß auch beim Einsatz solcher Tiegel die Verunreinigung der Schmelze durch gelöstes Tiegelmaterial nicht unterbunden zu werden vermag, ebensowenig die bei starken axialen Temperaturgradienten auftretenden Probleme. Letztere entstehend besonders dann, wenn die freie Oberfläche der Schmelze von einem komprimierten Gas - wie es beispielsweise bei der Kristallzucht nach der Flussigumhullungstechnik verwendet wird - eine starke Abkuhlung erfährt, In diesem Falle wird die Substanz am Tiegelboden weitaus frUher schmelzen als der Oberflächenbereich. Das Material am Tiegel boden muß stark überhitzt werden, um die ganze Charge zu schmelzen - dies steigert die Gefahr der Zersetzung.
• So hat es sich der Erfinder zum Ziel gesetzt, einen neuen Tiegel der eingangs erwähnten Art zu schaffen, bei dem die erkannten Nachteile vermieden werden.
• Zur Lösung dieser Aufgabe führt ein Tiegel, dessen Innenraum durch den Tiegeleinsatz in einen Wachstumsraum sowie einen hiervon getrennten, den die Schmelze aufnehmenden Wachstumsraum umfangenden Ringraum geteilt ist. Dabei soll erfindungsgemaß den Ringraum wenigstens teilweise eine Substanz fUllen, deren Schmelzpunkt niedriger liegt als der Schmelzpunkt der im Vlechstumsraum vorhandenen Schmelze.
• So haben sich etwa fur das Schmelzen von Gadolinium-Gallium-Granat als FUllsubstanz fUr jenen Ringraum besonders Anorthit, Wollastonit oder andere Silikate bzw. Mischungen daraus mit Schmelzpunkten von etwa 15000 C bis 16000 C als günstig erwiesen.
• Durch die doppelwandige Tiegel struktur, zwischen deren beiden - oder mehr als zwei - Räumen keine Verbindung besteht, wird zum einen im äußeren Ringraum gelöstes Tiegelmaterial nicht an die Wachstumsfront des Kristalles getragen, zum anderen erhält man die Möglichkeit, in dem der Hitze besonders ausgesetzten äußeren Ringraum ein weniger aggresiv wirkendes Material einzusetzen, so daß die - am äußeren Tiegelamantel - nicht vermeidbare lokate Überhitzung unschädlich bleibt.
• Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung ist der von Tiegelwanung und Tiegeleinsatz gebildete Tiegelring raum - den nach unten hin der Tiegelboden begrenzt -nach oben durch eine Abdeckung verschlossen, in die Ausnehmungen zum EinfUllen des FUllmaterials sowie zur Entnahme entstehender Dämpfe eingeformt sind. Jene Abdeckung fangt die aufsteigenden Materialpartikel grnßteils ab und ldßi sie nach Kondensation wiederum in den Tiegelringraum fallen.
• Als bezuglich der Herstellung besonders vorteilhaft hat sich ein Tiegel aus zwei koaxialen Rohren und diese unterfangender Bodenpllate erwiesen; hierbei können kostentrachtige Formgebungsverfahren weitgehend entfallen.
• Die erfindungsgemäße Tiegelstruktur begünstigt den Temperaturausgleich in axialer Richtung an der seitlichen Begrenzung des Wachstums raumes, da die im Tiegelringraum befindliche Schmelsubstanz durch Konvektion Temperoturgradienten abbaut. Geringe Temperaturgradienten aber bedeuten geringfügige überhitzung der liege@wahdung, westhalb der korrosive Angriff der ergentlichen Schmelze auf das Tiegelmaterial verlangsamt wird.
• In axialer Richtung erlauben kleinere Temperaturgradienten ein schonendes Schmelzen der Charge ohne lokales Überhitzen und damit ohne Zersetzung.
• Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführugsbeispiele sowie anhand der Zeichnung; diese zeigt in: Fig. 1: den schematisierten und teilweise geschnittenen Aufriß einer Kristallziehvorrichtung mit einem Tiegel; Fig. 2: den geschnittenen Aufriß durch zwei teilweise wiedergegebene Ausführungsformen des Tiegels; Fig. 3: ein vergrößertes Detail aus Fig. i zu einer weiteren Ausführungsform.
• Im Gehause 1 eines Ziehgerätes A zur Zuchtung von Kristallen - beispiele von Einkristallen nach dem sog. Czochralski-Verfahren - ist auf einer in der Geräteachse N verlaufenden vertikalen Welle 2 eine Tragvorrichtung 6 fUr einen Tiegel T angeordnet. Jene Welle 2 kann von einem Huborgan 4 vertikal so verschoben werden, daß der Spiegel Sp einer im Tiegel T vorhandenen Schmelze s in einem konstanten Abstand h zum Gehäuseboden 5 gehalten wird. Die linke Hälfte der Fig. 1 läßt eine Tragvorrichtung 6 aus Bodenpllate 7 und Isolierwandung 8 erkenen, wohingegen die Tragvorrichtung 6 a gemaß der rechten Figurenhälfte aus einer Bodenplatte 7 mit Ringwand 9 besteht.
• In dem Ausfuhrungsbeispiel der linken Figurenhdlfte bildet die zylindrische Seitenwand U des Tiegels T mit der Isolierwandung 8 der Tragvorrichtung 6 einen Ringraum 10 fUr ein Aluminiumoxid-Pulver 11.
• Eine um die Isolierwandung 8 gelegte Hoch frequenz Induktionsspule 12 - die an einem Hochfrequenz-Generator 13 angeschlossen ist - umfangs in dem Beispiel der rechten Figurenhälfte unmittelbar die Tiegelwand U.
• In die Schmelze S ragt ein an einem vertikalen Ziehstab 14 hängender Impfkristall 15, der von einem Ziehorgan 16 gesteuert - unter Bildung eines Kristalles K - aus der Schmelze S gehoben zu werden vermag; hierzu ist das Ziehorgan 16 mit einem Steuergerät 17 verbunden.
• In den Tiegel T ist gemäß Fig. 2 eine konzentrische Zylinderwand 30 eingesetzt und mit dem Tiegel boden 31 verschweißt.
• Hierdurch entsteht ein äußerer Ringraum 32, der mit dem Tiegelinnenraum J nicht verbunden ist. Der Ringraum 32 wird nach oben hin von eimer Fullöffnungen 34 aufweisenden Kondensationswand 35 überspannt, Der Ringraum 32 des Tiegels T wird mit einer Substanz R gefUllt, deren Schmelzpunkt niedriger liegt als der Schmelzpunkt des Schmelzgutes S.
• Zum Schmelzen von Gadolinium-Gallium-Granrt mit einem Schmelzpunkt von etwa 17500 C werden in den Ringraum 32 des Tiegels T als Substanz R verschiedene Silikate eingebracht, beispielsweise Anorthit, Wollastonit oder Mischungen von Silikaten mit Schmelzpunkten von 1500° C bis 16000 C.
• Dank der geschilderten Ausfuehrung kann das Schmelzgut S aufgeschmolzen werden, ohne daß sich die Wandung 30, 31 lokal überhitzt; der korrosive Angriff der Schmelze S auf die sie umebende wandungen bleibt damit viel geringer. Durch geeignete Wahl der Substanz R ge@engt es auch, die Korrosion des äußeren Tiegels T in Grenzen zu halten.
• Da beide Schmelzräume J, 32 getrennt sind, kann das von der Wand U des Tiegels T abgelöste Material nicht in den Kristall K eingebaut werden1 was einenweiteren wesentlichen Vorteil des beschriebenen doppelwandigen Tiegels T darstellt.
• Bei einer in der linken Hälfte der Fig. 2 angedeuteten Ausführungsform ist an die Zylinderwandung 30 über dem Tiegelboden 31 eine zusätzliche Querplatte JO angeschlossen, wähernd die Vorrichtung nach Fig. 3 einen Tiegel aus zwei Zylinderwandungen U, 30 mit beide unter greifender gesonderter Bodenplatte 31 erkennen läßt.

Claims (11)

P A T E N T A N S P R Ü C H E

1. Tiegel zur Aufnahme der Schmelze für das Ziehen von Kristallen. insbesondere von Einkrist'jilen nach dem so. Czohcrolski-Verfahren, mit wenigstens einem in den Tiegelinnenraun eingefügten und diesen teilenden Tiegeleinsatz, dadurch gekennzeichnet, dciß der Tiegel einsatz (30) den Innenraum des Tiegels (T) in einen Wachstumsraum (J) zur Aufnahme der Schmelze (S) sowie einen davon getrennten, den Wachstumsraum umfangenden Ringraum (32) teilt

2. Tiegel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine den Ringraum (32) wenigstens teilweise füllende Substanz (R), deren Schmelzpunkt niedriger liegt als der Schmelzpunkt der im Wachstumsraum vorhantenen Schmelze (S).

3. Tiegel nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch eine den Ringraum (32) des Tiegels (T) wenigstens teilweise füllende Substanz (R) aus einem Silikat oder einer Mischung verschiedener Silikate mit Schmelzpunkten von etwa 1500° C bis 1600° C.

4. Tiegel nach Anspruch 2 oder 3, gekennzeichnet durch eine Wollastonit enthaltende Svbstanz (R).

5. Tiegel nach Anspruch 2 oder 3, gekennzeichnet durch eine Substanz (R) aus Feldspat, beispielsweise Anorthit.

6. Tiegel noch wenigstens einem der Anspruche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der von Tiegelwandung (U) und Tiegeleinsatz (30) gebildete Tiegel raum (32) nach oben hin zumindest teilweise geschlossen ist.

7. Tiegel nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der den Ringraum (32) verschließenden Abdeckung (35) wenigstens eine Full-und Entnahmeöffnung (34) angeordnet ist.

8. Tiegel nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch zumindest zwei einander koaxial zugeordnete Rohre (U, 30) mit diese unterfangender, an ihnen festliegender Bodenplatte (31).

9. Tiegel nach wenigstens einem der Anspruche 1 bis 7, gekennzeichnet durch wenigstens eine in ihn eingesetzte und mit seinem Boden (31) verbundene rohrartige Wandung (3O)

10. Tiegel noch Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet1 daß in den von der rohrartigen Wandung (30) gebildeten Wachstumsraum (J) eine auf der Bodenplatte bzw. dem Boden (31) aufliegende Querplatte (40) eingefügt ist.

11. Tiegel nach wenigstens einem der Anspruche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Tieyelwandung (U) und Tiegelboden (31) aus dem die innenliegende/n rohrartige/n Wandung/en (30) bildenden Werkstoff geformt sind.