CN117721515A - 碲锌镉晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
提供一种碲锌镉晶体的生长方法,采用垂直温度梯度法;加热机构围绕竖直放置的坩埚布置,从下往上包括第一加热器、第二加热器、第三加热器、第四加热器、第五加热器;第二加热器、第三加热器和第四加热器各配置成:作为负载电阻用于连接于相位差在30‑90°的三相半波整流电路,以传导变化的电流来对坩埚内的碲锌镉原料以及熔体加热并提供磁场方向向下的动态磁场;第一加热器、第二加热器、第三加热器、第四加热器、第五加热器一起配置成:从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,第一加热器降温速度最快、第二加热器比第一加热器降温速度慢、第三加热器比第二加热器降温速度慢、第四加热器比第三加热器降温速度慢、第五加热器比第四加热器降温速度慢。
Description
技术领域
本公开涉及晶体生长领域,更具体地涉及一种碲锌镉晶体的生长方法。
背景技术
碲锌镉晶体具有熔点高、热导率低、熔体状态下粘度高等特点,在晶体生长过程中很难产生浮力流,不利于晶体生长过程中的传热和传质过程,即使在较大的温度梯度下和较小的结晶速率下,也容易出现组分过冷或者偏析的现象,从而严重影响晶体的结晶质量。此外,碲锌镉晶体结晶潜热较大,在晶体生长过程中结晶潜热较难释放,从而导致晶体产生凹界面,进一步恶化晶体质量。
在晶体生长过程中引入晶体旋转是一种常用的改善熔体对流的方案。通过晶体旋转带入的强制对流,不仅可以优化温度场分布,改善界面化学环境,还可以将熔体表面的结晶潜热导走,从而优化晶体生长界面,改善晶体结晶质量。但该方案引入的机械扰动过大,对于碲锌镉这种层错形成能极低的晶体而言,机械扰动带来的微环境波动极易引起层错,从而影响晶体成品率。
因此需要开发一种新的碲锌镉晶体生长方案。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种碲锌镉晶体的生长方法,其能改善晶体生长界面以及晶体质量。
由此,提供一种碲锌镉晶体的生长方法,采用垂直温度梯度法使坩埚内的碲锌镉熔体从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长;加热机构围绕竖直放置的坩埚布置;加热机构从下往上包括第一加热器、第二加热器、第三加热器、第四加热器、第五加热器;第一加热器沿上下方向覆盖坩埚的盛放籽晶的籽井圆筒的一部分;第二加热器沿上下方向覆盖坩埚的籽井圆筒的另一部分、坩埚的收容碲锌镉熔体的整个锥形过渡区和收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的一部分;第三加热器沿上下方向覆盖坩埚的收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的在第二加热器上方的一部分;第四加热器沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第三加热器上方的碲锌镉熔体的剩余部分和碲锌镉熔体的液面上方的一部分;第五加热器沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第四加热器上方的部分;第二加热器、第三加热器和第四加热器各配置成:作为负载电阻用于连接于相位差在30-90°的三相半波整流电路,以传导变化的电流来对坩埚内的碲锌镉原料以及熔体加热并提供磁场方向向下的动态磁场;第一加热器、第二加热器、第三加热器、第四加热器、第五加热器一起配置成:在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,第一加热器降温速度最快、第二加热器比第一加热器降温速度慢、第三加热器比第二加热器降温速度慢、第四加热器比第三加热器降温速度慢、第五加热器比第四加热器降温速度慢。
本公开的有益效果如下:在垂直温度梯度法的晶体从下往上冷却凝固生长的过程中,熔体的自然对流也就是热对流的方向是熔体外侧向上翻滚、熔体核心向下翻滚,这就导致晶体生长的界面为凹界面。由第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4与三相半波整流电路形成的磁场方向向下的动态磁场引入的强制对流的方向为相反的方向,也就是熔体靠近外侧产生向下的推力。这种动态磁场下的熔体强制对流与熔体的自然对流相反,这样就能有效地改善熔体的自然对流的凹界面,使得晶体生长的界面变得平坦,从而提高垂直温度梯度法生长出的碲锌镉晶晶体的质量。
附图说明
图1是根据本公开的碲锌镉晶体的生长方法使用的加热机构以及坩埚的布局示意图。
图2是图1的三相半波整流电路的一示例。
图3是三相半波整流电路的相位差60°的整流以及三相电流叠加的曲线图。
图4是三相全波整流电路的相位差60°的整流以及三相电流叠加的曲线图。
图5是实施例1的碲锌镉晶体切片在红外显微镜下的照片。
图6是对比例1的碲锌镉晶体切片在红外显微镜下的照片。
图7是对比例2的碲锌镉晶体切片在红外显微镜下的照片。
具体实施方式
附图示出本公开的实施例,且将理解的是,所公开的实施例仅仅是本公开的示例,本公开可以以各种形式实施,因此,本文公开的具体细节不应被解释为限制,而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
[碲锌镉晶体的生长方法]
参照图1,根据本公开的碲锌镉晶体的生长方法采用垂直温度梯度法使坩埚内的碲锌镉熔体从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长;加热机构围绕竖直放置的坩埚布置;加热机构从下往上包括第一加热器H1、第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4、第五加热器H5,第一加热器H1沿上下方向覆盖坩埚的盛放籽晶的籽井圆筒的一部分;第二加热器H2沿上下方向覆盖坩埚的籽井圆筒的另一部分、坩埚的收容碲锌镉熔体的整个锥形过渡区和收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的一部分;第三加热器H3沿上下方向覆盖坩埚的收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的在第二加热器H2上方的一部分;第四加热器H4沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第三加热器H3上方的碲锌镉熔体的剩余部分和碲锌镉熔体的液面上方的一部分;第五加热器H5沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第四加热器H4上方的部分;第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4各配置成:作为负载电阻用于连接于相位差在30-90°的三相半波整流电路,以传导变化的电流来对坩埚内的碲锌镉原料以及熔体加热并提供磁场方向向下的动态磁场,第一加热器H1、第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4、第五加热器H5一起配置成:在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,第一加热器H1降温速度最快、第二加热器H2比第一加热器H1降温速度慢、第三加热器H3比第二加热器H2降温速度慢、第四加热器H4比第三加热器H3降温速度慢、第五加热器H5比第四加热器H4降温速度慢,即第一加热器H1、第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4、第五加热器H5以由快到慢的降温速度配置。
在本公开的碲锌镉晶体的生长方法中,第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4与各自的三相半波整流电路的连接引入周期变化的电流,周期变化的电流产生周期变化的磁场(即动态磁场)。熔体中带电离子在周期性变化的磁场作用下发生移动,产生感应电流,从而产生熔体强制对流。
在垂直温度梯度法的晶体从下往上冷却凝固生长的过程中,熔体的自然对流也就是热对流的方向是熔体外侧向上翻滚、熔体核心向下翻滚,这就导致晶体生长的界面为凹界面。由第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4与三相半波整流电路形成的磁场方向向下的动态磁场引入的强制对流的方向为相反的方向,也就是熔体靠近外侧产生向下的推力。这种动态磁场下的熔体强制对流与熔体的自然对流相反,这样就能有效地改善熔体的自然对流的凹界面,使得晶体生长的界面变得平坦,从而提高垂直温度梯度法生长出的碲锌镉晶晶体的质量。
对于周期变化的磁场,三相交流电和三相直流电均可以实现,但三相直流电设备复杂,优选三相交流电方式。
常见的三相交流电有反向电流,直接使用容易造成反向磁场,不能满足要求。三相全波整流可以保证磁场总在一个方向上,但三个全波叠加后,总电流几乎不变,导致磁场近乎是恒定的,不能满足要求,如图4所示。而相位差在30-90°三相半波整流总电流会变成周期变化波,符合要求,尤其是60°变成正弦波,如图3所示。
三相半波整流电路是成熟的技术,可以依据需要选择任何合适的公知的三相半波整流电路,只要能够实现周期变化的电流即可。例如,图2示出三相半波整流电路的一示例,该示例为公知的三相半波整流电路。
在一示例中,第一加热器H1和第五加热器H5均为电阻加热器。例如,第一加热器H1和第五加热器H5的加热功率范围各为1-2KW。
为了增加磁场强度和坩埚在上下方向上的适应性,第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4各以螺线管状设置。
在一示例中,第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4中的电流范围为20-600A;第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4中的每一个所连接的三相半波整流电路的三相交流电的频率范围大于0且不高于100Hz。第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4中的每一个产生的磁场强度范围为1-2mT。优选地,第二加热器H2、第三加热器H3和第四加热器H4中的每一个所连接的三相半波整流电路的三相交流电的相位差为60°。
此外,如图1所示,在碲锌镉晶体生长所涉及的装置中,坩埚可为PBN坩埚,可以采用形状与坩埚一致但尺寸略大的石英安瓿将籽晶盛放在籽井圆筒中、籽晶上方盛放有碲锌镉块料的坩埚装入,之后再将石英安瓿顶部用石英封泡真空热熔密封,热熔密封后的石英安瓿连同坩埚一起竖直置于支座上。籽晶可以是高纯度的碲锌镉单晶,例如纯度7N的碲锌镉单晶。支座可以采用任何合适的材料制备,例如低密度绝缘材料。低密度绝缘材料以采用氧化铝纤维、硅酸盐纤维、陶瓷纤维等。真空密封时真空度在1×10-3Pa以下。
对于形成熔体所需要的温度,可以基于五个加热器,即第一加热器H1、第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4、第五加热器H5所处的位置选取测温点来进行,其中,第三加热器H3所处的位置处的温度最高,而第三加热器H3之上的第四加热器H4、第五加热器H5所处的位置处的温度依次降低,第三加热器H3之下的第二加热器H2、第一加热器H1所处的位置处的温度依次降低。优选地,第一加热器H1所处的位置处的测温点可选在支座中部,第二加热器H2所处的位置处的测温点选在肩部(即坩埚的锥形过渡区和籽井圆筒相交的交界)处,第三加热器H3所处的位置处的测温点选在第三加热器H3的中部对应的位置,第四加热器H4所处的位置处的测温点选在熔体的液面附近,第五加热器H5所处的位置处的测温点选在坩埚的顶部对应的位置。
至于在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时的降温速度,如前所述,第一加热器H1、第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4、第五加热器H5以由快到慢的降温速度配置。第一加热器H1和第五加热器H5的降温可通过降低功率来进行,第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4的降温可基于降低三相半波整流电路的三相交流电的频率来进行。进一步地,相邻加热器之间的降温梯度基于测温点的位置和温度差来确定,相邻加热器的降温梯度可控制在5-30℃/cm。
[测试]
实施例1
实施例1采用如下方式进行碲锌镉晶体的生长:
a)采用图1的结构和布局:
b)第一加热器H1、第五加热器H5均为电阻加热器,第一加热器H1的加热功率范围为1-2KW,第五加热器H5的加热功率范围为1-2KW,第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4各以螺线管状设置;
c)各自连接三相半波整流电路的第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4的电流强度为200A,三相半波整流电路的交流电频率范围为大于0且不高于100Hz,相位差60°,产生的磁场强度范围在1-2mT;
d)坩埚采用PBN坩埚,籽晶为纯度7N的碲锌镉单晶,装入纯度为7N的碲锌镉料为块料,支座的材料为氧化铝纤维,石英安瓿与石英封泡真空热熔密封时真空度在1×10-3Pa;
e)第一加热器H1所处的位置处的测温点选在支座中部,第二加热器H2所处的位置处的测温点选在肩部处,第三加热器H3所处的位置处的测温点选在第三加热器H3的中部对应的位置,第四加热器H4所处的位置处的测温点选在熔体的液面附近,第五加热器H5所处的位置处的测温点选在坩埚的顶部对应的位置,测温采用热电偶;
(f)熔料完成时,第一加热器H1所处的位置处的测温点的温度控制在1090℃,第二加热器H2所处的位置处的测温点的温度控制在1095℃,第三加热器H3所处的位置处的测温点的温度控制在1130℃,第四加热器H4所处的位置处的测温点的温度控制在1110℃,第五加热器H5所处的位置处的测温点的温度控制在1105℃;
(g)在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,第一加热器H1降温速度最快、第二加热器H2比第一加热器H1降温速度慢、第三加热器H3比第二加热器H2降温速度慢、第四加热器H4比第三加热器H3降温速度慢、第五加热器H5比第四加热器H4降温速度慢,第一加热器H1和第五加热器H5通过调整功率来进行,第二加热器H2、第三加热器H3、第四加热器H4的降温基于降低三相交流电的频率来进行,相邻加热器的降温梯度控5-30℃/cm。
对比例1
除c)项中的相位差120°外,其余同实施例1。
对比例2
除c)项中的相位差0°外,其余同实施例1。
将实施例1、对比例1-2获得的碲锌镉晶体切片,之后在红外显微镜下观察碲夹杂的尺寸,碲夹杂的尺寸越小,说明晶体生长界面形貌越平坦、晶体生长的质量越好。
在针对实施例1的图5中,无大于10μm的碲夹杂,证明晶体质量优良;在针对对比例1的图6中,存在少量尺寸大于30μm的碲夹杂,晶体质量一般;在针对对比例2的图7中,存在大量尺寸大于30μm的碲夹杂,晶体质量较差。
采用上面详细的说明描述多个示范性实施例,但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此,除非另有说明,本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。
Claims (7)
1.一种碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
采用垂直温度梯度法使坩埚内的碲锌镉熔体从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长;
加热机构围绕竖直放置的坩埚布置;
加热机构从下往上包括第一加热器(H1)、第二加热器(H2)、第三加热器(H3)、第四加热器(H4)、第五加热器(H5);
第一加热器(H1)沿上下方向覆盖坩埚的盛放籽晶的籽井圆筒的一部分;
第二加热器(H2)沿上下方向覆盖坩埚的籽井圆筒的另一部分、坩埚的收容碲锌镉熔体的整个锥形过渡区和收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的一部分;
第三加热器(H3)沿上下方向覆盖坩埚的收容碲锌镉熔体的圆筒主体区的在第二加热器(H2)上方的一部分;
第四加热器(H4)沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第三加热器(H3)上方的碲锌镉熔体的剩余部分和碲锌镉熔体的液面上方的一部分;
第五加热器(H5)沿上下方向覆盖坩埚的圆筒主体区的在第四加热器(H4)上方的部分;
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)各配置成:作为负载电阻用于连接于相位差在30-90°的三相半波整流电路,以传导变化的电流来对坩埚内的碲锌镉原料以及熔体加热并提供磁场方向向下的动态磁场;
第一加热器(H1)、第二加热器(H2)、第三加热器(H3)、第四加热器(H4)、第五加热器(H5)一起配置成:在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,第一加热器(H1)降温速度最快、第二加热器(H2)比第一加热器(H1)降温速度慢、第三加热器(H3)比第二加热器(H2)降温速度慢、第四加热器(H4)比第三加热器(H3)降温速度慢、第五加热器(H5)比第四加热器(H4)降温速度慢。
2.根据权利要求1所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
第一加热器(H1)和第五加热器(H5)均为电阻加热器。
3.根据权利要求2所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
第一加热器(H1)和第五加热器(H5)的加热功率范围各为1-2KW。
4.根据权利要求1所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)各以螺线管状设置。
5.根据权利要求1所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)中的电流范围为20-600A;
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)中的每一个所连接的三相半波整流电路的三相交流电的频率范围大于0且不高于100Hz;
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)中的每一个产生的磁场强度范围为1-2mT。
6.根据权利要求1所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
第二加热器(H2)、第三加热器(H3)和第四加热器(H4)中的每一个所连接的三相半波整流电路的三相交流电的相位差为60°。
7.根据权利要求1所述的碲锌镉晶体的生长方法,其特征在于,
在从下而上冷却凝固进行碲锌镉晶体生长时,相邻加热器的降温梯度控制5-30℃/cm。
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PB01 | Publication | ||
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