CN105803529A - SiC单晶的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及SiC单晶的制造方法。提供一种在SiC单晶生长中在Si-C溶液面附近经常成为所期望的温度梯度，不使SiC单晶的生长速度下降的SiC单晶的制造方法。SiC单晶的制造方法，其为使C的Si溶液与晶种接触并提拉SiC单晶的基于溶液法的SiC单晶的制造方法，其中，将晶种与晶种保持器连接，将冷却机构设置于上述晶种保持器，根据SiC单晶的提拉量的增加，利用上述冷却机构来促进上述晶种保持器的冷却。

Description

SiC单晶的制造方法
技术领域
本发明涉及基于溶液法的SiC单晶的制造方法。
背景技术
溶液法为如下方法：在石墨坩埚中将原料Si熔化以形成Si溶液，使C从石墨坩埚溶解到该Si溶液中并作为Si-C溶液进行保温保持，使晶种与该Si-C溶液接触从而使SiC单晶生长。
在溶液法中，在SiC单晶生长中，在Si-C溶液与SiC单晶的界面(生长界面)附近，需要维持从Si-C溶液的内部向溶液面从下部向上部温度降低的温度梯度。
在专利文献1和2中，公开了一种对通过切克劳斯基(Czochralski)单晶拉制法所生长的Si单晶使用配置于该Si单晶周围的冷却机构进行冷却的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开2009-029659号公报
专利文献2：特开2005-145764号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在通过专利文献1和2所公开的方法制造Si单晶的情况下，以Si溶液与Si单晶的界面(生长界面)凝固的程度对提拉的Si单晶进行冷却即可。
但是，在通过溶液法制造SiC单晶的情况下，仅仅以生长界面凝固的程度被冷却是不够的，需要在生长界面附近被冷却至能够从下部向上部维持温度梯度的程度。
即，通过充分地冷却生长界面，期望一种在SiC单晶生长中，在生长界面附近，不使SiC单晶的生长速度下降的SiC单晶的制造方法。
本发明的目的在于提供一种解决上述课题的SiC单晶的制造方法。
用于解决课题的手段
本发明的主旨如下所述。
〈1〉SiC单晶的制造方法，其为使C的Si溶液与晶种接触并提拉SiC单晶的基于溶液法的SiC单晶的制造方法，其中，将上述晶种与晶种保持器连接，根据上述SiC单晶的提拉量的增加来促进上述晶种保持器的冷却。
〈2〉〈1〉项中记载的方法，其中，根据上述SiC单晶的提拉长度的增加来促进上述晶种保持器的冷却。
〈3〉〈1〉项或〈2〉项中记载的方法，其中，利用冷却水的温度对上述晶种保持器的冷却进行控制。
发明效果
根据本发明，通过根据SiC单晶的提拉量的增加来促进晶种保持器的冷却，抑制了由生长中的SiC单晶的热容量增加引起的生长界面的温度上升，因此能够提供一种不使SiC单晶的生长速度下降的SiC单晶的制造方法。
附图说明
图1是示出用于实施本发明的SiC单晶制造装置的概要的一个例子的图。
图2是示出冷却机构的概要的一个例子的图。
附图标记说明
1石墨坩埚
2感应加热线圈
3高频电源
4Si-C溶液
5晶种
6SiC单晶
7晶种保持器
8冷却机构
9生长界面
10圆头螺栓
11电动机
12编码器
13控制机构
14冷却水供给机构
15a冷却水导入口
15b冷却水排出口
16冷却水流路
100SiC单晶制造装置
具体实施方式
以下，使用附图对根据本发明的SiC单晶的制造方法的实施方式进行说明。予以说明，以下示出的实施方式不限定本发明。
图1是示出用于实施本发明的SiC单晶制造装置的概要的一个例子的图。
SiC单晶制造装置100具备石墨坩埚1、感应加热线圈2和高频电源3。
在石墨坩埚1的周围设置感应加热线圈2。通过将感应加热线圈2与高频电源3连接并使高频电流流经感应加热线圈2，对原料Si(未图示)进行加热。通过该加热，将原料Si熔化，同时使C从石墨坩埚1溶解从而形成Si-C溶液4。在此，Si-C溶液是指C的Si溶液。
将晶种5与晶种保持器7连接，使晶种5与Si-C溶液4接触并提拉，使SiC单晶6生长。此时，将冷却机构8设置于晶种保持器7，利用该冷却机构8冷却晶种保持器7，从晶种保持器7介由晶种5对SiC单晶6与生长界面9附近进行冷却。
生长界面9附近以与Si-C溶液4的内部相比成为低温的方式从晶种保持器7进行冷却。通过这样地进行冷却，在SiC单晶生长中，在生长界面9附近，从下部向上部能够维持温度梯度，能够使SiC单晶6生长。
生长界面9附近最深是指从生长界面9到3cm的深度。在直至这种程度的深度从下部向上部赋予温度梯度时，能够以晶种5为基点使SiC单晶6生长。
温度梯度优选设为10～20℃/cm。在温度梯度为10℃/cm以上时，能够使SiC单晶6生长，另一方面，在温度梯度为20℃/cm以下时，由于在与后述的Si-C溶液4的温度的关系，能够利用来自晶种保持器7的冷却在生长界面9附近形成温度梯度。
Si-C溶液4的温度只要在SiC单晶6的生长中，在生长界面9的附近能够维持上述的温度梯度就不特别限定，但优选设为1900～2200℃。在Si-C溶液4的温度为1900℃以上时，不仅能够将原料Si熔化，而且也能够使C从石墨坩埚1溶解，形成Si-C溶液4。另一方面，在2200℃以下时，在SiC单晶6的生长中，在生长界面9的附近能够维持上述的温度梯度。予以说明，Si-C溶液4的温度是指在石墨坩埚1中放入的Si-C溶液4中，成为最高温的位置的温度。
生长界面9的温度只要是不脱离上述温度梯度的范围和Si-C溶液4的温度范围的温度就不特别限定，但优选设为1850～2000℃。在1850℃以上时，能够使SiC单晶6生长，另一方面，在2000℃以下时，能够利用来自晶种保持器7的冷却在SiC单晶6的生长中维持上述的温度梯度。
如迄今为止所述，在生长界面9附近需要严格的温度控制，但生长界面9附近也是伴随着SiC单晶6的生长热条件显著变化的部位。
因此，本发明根据(配合)SiC单晶6的提拉量的增加，利用冷却机构8促进晶种保持器7的冷却，介由晶种5，促进SiC单晶6与生长界面9附近的冷却。
为此，将晶种5与晶种保持器7连接，将晶种保持器7及冷却机构8经由圆头螺栓10与电动机11连接。圆头螺栓10将电动机11的旋转运动变换为上下运动。通过旋转电动机11，经由晶种保持器7，从生长界面9提拉晶种5，使SiC单晶6生长。此时，随着晶种保持器7的上升，冷却机构8也上升。
冷却机构8只要能够利用冷却用风扇进行送风等对晶种保持器7进行冷却就不特别限定，但优选具备冷却水流路的结构。这是由于如上所述，Si-C溶液4优选设为1900～2200℃，经由晶种5与该Si-C溶液4连接的晶种保持器7成为非常高的温度。利用该冷却机构8对晶种保持器7进行冷却。
图2是示出冷却机构8的概要的一个例子的图。
冷却机构8在晶种保持器7的周围以螺旋状具备冷却水流路16。将冷却水流路16的一端设为冷却水导入口15a，将另一端设为冷却水排出口15b。通过从冷却水导入口15a进行冷却水导入并使冷却水流经冷却水流路16，对晶种保持器7进行冷却，从冷却水排出口15b排出冷却水。
晶种保持器7由于为碳制，因此热传导好。另外，晶种保持器7与所生长的SiC单晶6相比直径小。因此，从热容量大的SiC单晶6接收许多热量。因此，在本发明中，根据SiC单晶6的提拉量的增加，使冷却水的流量增加从而促进晶种保持器7的冷却。
作为根据SiC单晶6的提拉量的增加来促进晶种保持器7的冷却的方法，有如下方法：根据伴随着SiC单晶6的提拉的体积增加部分或重量增加部分等来促进晶种保持器7的冷却。只要是考虑到晶种保持器7接收的热量随着SiC单晶6进行生长而增加，从而对晶种保持器7进行冷却的方法，提拉量的检测方法就不特别限定。作为提拉量的检测方法，例如，将负载传感器与晶种保持器7连接，使用浮力，检测SiC单晶6的重量增加部分。
在图1中示出的实施方式中，根据SiC单晶6的提拉长度的增加，促进晶种保持器7的冷却。
将编码器12安装于电动机11，将控制机构13安装于编码器12。另外，将编码器12与控制机构13连接，将控制机构13与冷却水供给机构14连接。
将编码器12检出的关于电动机11的转数的信号发送至控制机构13，控制机构13将该信号换算成SiC单晶6的提拉长度。控制机构13基于该提拉长度的增加发送信号，使得将利用冷却机构8促进晶种保持器7的冷却所需的冷却水从冷却水供给机构14进行供给。
冷却水供给机构14可以设为仅仅将冷却所需的冷却水供给至冷却机构8，或者也可以如图1中示出的实施方式那样，回收来自冷却机构8的冷却水，并使冷却水循环。
在图1中示出的实施方式中，冷却水供给机构14经由冷却水导入口15a将冷却水供给至冷却机构8，另一方面，经由冷却水排出口15b，从冷却机构8返回冷却水。
可以给予冷却水供给机构13冷却器(Chiller)的功能，基于控制机构13发送的与提拉长度有关的信号，对供给至冷却机构8的冷却水的温度进行控制。
这样，考虑晶种保持器7接收的热量随着SiC单晶6的提拉长度的增加而增加，从而促进晶种保持器7的冷却，由此生长界面9附近的温度梯度经常成为一定。
其结果，能够抑制生长界面9附近的温度梯度成为所期望的范围内为止的等待时间的产生，能够不使SiC单晶6的生长速度下降来制造SiC单晶6。
另外，通过以一定速度进行提拉，也能够期待制造的SiC单晶6的外周变得完美这样的次要效果。
产业上的利用可能性
根据本发明，能够提供一种不使SiC单晶的生长速度下降的SiC单晶的制造方法。因此，本发明的产业上的利用可能性大。

Claims (3)

1.SiC单晶的制造方法，其为使C的Si溶液与晶种接触并提拉SiC单晶的基于溶液法的SiC单晶的制造方法，其中，
将所述晶种与晶种保持器连接，
根据所述SiC单晶的提拉量的增加来促进所述晶种保持器的冷却。
2.权利要求1所述的方法，其中，根据所述SiC单晶的提拉长度的增加来促进所述晶种保持器的冷却。
3.权利要求1或2所述的方法，其中，利用冷却水的温度对所述晶种保持器的冷却进行控制。
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