JP5880353B2 - シリコン単結晶の育成方法 - Google Patents
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Description
しかしながら、現行の直径300mmでは高品質要求が厳しく、少なくともデバイスが動作するウェーハ表面近傍は無欠陥であるウェーハが標準的になっており、それらを達成できるウェーハとして、エピタキシャルウェーハ、アニールウェーハ、無欠陥(N領域)結晶PW(ポリッシュドウェーハ)などが主流となっている。
無欠陥結晶は成長速度Vと成長界面近傍での温度勾配Gとの比V/Gをある一定値に保つことで得られる。更にそのV/Gを結晶成長面内で一定に制御することで得られる。
しかし、V/Gを面内で完全に一定にすることは難しく、若干のV/Gのずれがあっても製造可能な、所謂製造マージンが必要である。
急冷手段として、特許文献2にはCZ単結晶製造装置内の冷却筒に冷却補助部材を用いる技術が開示されているし、また特許文献3では冷却補助筒の密着性の向上で冷却能力を向上する手段が開示されている。これらの技術を用いて結晶を急冷すれば無欠陥結晶を得やすくなることが明らかである。
なお、ここでいう所定のしきい値とは、後述するように、例えば結晶の崩落に関する過去のデータの実績や、酸素濃度などを考慮しつつ適宜決定することができる。
このようなしきい値を用いることで、簡便かつ有効に、上記相関関係を求めることができ、結晶の崩落なしにシリコン単結晶を育成することができる。
前述したように例えばN領域単結晶を育成するとき、製造マージンを拡大するため結晶を急冷することが有効である。そこで本発明のように結晶の崩落を防ぎつつ、上記温度勾配の値を満たすような急冷下で結晶の育成を行えば十分な製造マージンでN領域単結晶を製造することができる。また、N領域単結晶を製造するための条件は結晶成長速度Vと温度勾配Gとの比V/Gがある一定条件になることであるため、温度勾配Gが大きければ成長速度Vを大きくすることができ、生産性を向上させることができる。またN領域結晶に限らず、高速結晶を育成する際にも温度勾配(G)が大きい方が結晶成長速度を高速化でき、生産性を向上させることができる。
なおここでの温度勾配Gは、例えばシリコンの融点(1412℃)から1400℃までの間で求めた値とすることができる。
本発明は、結晶内部が冷却しにくく結晶の崩落がより発生し易い大口径結晶、つまりは直径300mm以上、さらには450mm以上のシリコン単結晶の育成において特に有効である。
このようにすれば、結晶の崩落が生じない育成条件を簡便に設定することができる。
このような材質を用いれば、汎用性が高く使い易いし、高温下でありながら安定した冷却効果を保つことが可能である。
このような材質を用いれば、熱伝導率が良いことに加え輻射率が高く結晶からの熱を吸熱しやすい。また切れ目によって、熱膨張した際に冷却筒に密着するようになり、より熱を伝える能力が増加する。
このようにすれば、ボイド欠陥やOSF核、格子間型の欠陥など、各欠陥の成長を抑制することができ、N領域単結晶を製造する際の製造マージンを拡大することが可能である。
ここで、本発明者らが本発明を完成させた経緯について詳述する。
前述したような問題点に鑑み、本発明者らは結晶の崩落に関して鋭意研究を行った。
まずシリコン結晶では、非特許文献1に示されている様に、融点から約600℃程度までは塑性変形領域と言われており、転位がすべることによって塑性変形が起こる領域である。これより低い温度帯では劈開による脆性破壊が主となる。
従って結晶を崩落させないためには、有転位化を防止するより、入ってしまった転位がすべり塑性変形が進まないようにすることが重要である。
まず、本発明の方法で用いることができるCZシリコン単結晶製造装置について説明する。図2に示すように、CZシリコン単結晶製造装置1は、原料多結晶シリコンを収容して溶融するための部材や、熱を遮断するための断熱部材などを有しており、これらは、メインチャンバー2内に収容されている。メインチャンバー2の天井部からは上に伸びる引上げチャンバー3が連接されており、この上部にシリコン単結晶4をワイヤー5で引上げる機構(不図示)が設けられている。
そして、ルツボ7、8を囲繞するように、原料を溶融させるための黒鉛ヒーター10が配置されている。この黒鉛ヒーター10の外側には、断熱部材11がその周囲を取り囲むように設けられている。
さらに原料融液6と対向するように遮熱部材14が設けられ、原料融液6の表面からの輻射をカットするとともに原料融液6の表面を保温するようにしている。
冷却筒15は、ここでは円筒形状であり、引上げ中の単結晶4を取り囲むようにメインチャンバー2の天井部から原料融液6の表面に向って延伸している。冷却筒15内には、冷却媒体導入口16から冷却媒体が導入され、該冷却媒体は、冷却筒15内を循環して冷却筒15を強制冷却した後、外部へ排出される。
特に鉄・クロム・ニッケルの合金であるSUSなどは汎用性が高く使いやすい。このような材質のものを用いることで、高温下でありながら安定した冷却効果を保つことが可能になる。
この冷却補助筒17の配置位置、形状等を変更することによって、単結晶引上げの際に、各温度帯を所望の冷却速度で急冷するように制御することが可能である。
更に軸方向に貫く切れ目を入れることで、熱膨張した際に冷却筒に密着するようになり、より熱を伝える能力が増加することができる。
予備調査では、シリコン単結晶を育成しているときの、結晶中の内部応力が所定のしきい値を超える結晶成長界面からの位置と、シリコン単結晶における結晶の崩落の有無との相関関係を調査する。
そして、予備調査で得た相関関係に基づいて、結晶の崩落が生じない育成条件をシミュレーション等により予備検討する。
予備検討から得られた結晶の崩落が生じない育成条件にてシリコン単結晶を育成する。
(予備調査)
まず、シリコン単結晶を育成しているときの、結晶中の内部応力が所定のしきい値を超える結晶成長界面からの位置、結晶の崩落の有無との相関関係を調査する。結晶成長条件が決まると、結晶内の温度分布がFEMAG等のシミュレーションによって求められる。この温度分布から内部応力としきい値とが求められるので、内部応力がしきい値を超えている位置を求めることができる。
調査方法自体は特に限定されないが、例えば、既に蓄積された過去のデータの実績から調査することが単結晶製造メーカーにとっては現実的であるが、例えば様々なCZシリコン単結晶製造装置や結晶育成条件を用いてシリコン単結晶を複数本育成し、これらの育成に関するデータから調査しても良い。
本発明は高速成長など内部応力が大きな操業において有効であることは当然であるが、N領域単結晶のように結晶の急冷が行われる場合にも有効である。急冷によって結晶の内部応力が大きくなり、結晶の崩落が起きやすくなる条件下であってもその崩落をより確実に防ぐことができるためである。
ここでは、過去のデータの実績から、αexp(β/T)という形をとり、臨界分解せん断応力に相当するしきい値を1.27×104exp(10170/T)(ここで、Tは結晶温度(K))とした。
より具体的には、宮崎ら(N.Miyazaki et. al. J.Crystal Growth 125 (1992) 102−111)が示したCRSS(臨界分解せん断応力)=3.82×104exp(10170/T)の1/3の値とした。変形試験から得られた降伏応力は非特許文献1に示されるように様々な条件によって変ってしまうので、本発明者らの結晶崩落の経験と合わせて1/3の値とした。
また、この他、前述した内部応力に関するヤング率等の計算条件によっても上記α、βは変化しうるものである。
図2のような配置のCZシリコン単結晶製造装置1においては、育成されるシリコン単結晶4が、水冷されている冷却筒15および該冷却筒15に接触して冷やされている冷却補助筒17に囲繞されているため、輻射による伝熱が盛んに行われ、結晶の冷却が効率的に行われる。
まず、結晶の崩落が生じない一般的な場合のシミュレーションの結果を紹介する。シミュレーションのソフトは総合伝熱解析ソフトFEMAGを用いた。
結晶内の温度分布を求めたところ、図3(a)のような温度分布が得られた。これから内部応力としてフォンミゼス相当応力を求めたのが図3(b)である。なお、これらの図では温度が高いほど、もしくは応力が大きいほど黒が濃くなる様に表示してある。
また応力を求める際に用いたヤング率は156GPa、ポアソン比は0.25、線膨張係数は5.2×10−6(/K)である。
しきい値は結晶成長界面からの距離が離れると温度が低下するので、急激に大きくなる。結晶成長界面近傍では内部応力がしきい値を上回っている(反転領域)ことが判る。
しかしこの場合、反転領域が中心で0.36r、周辺で0.78rまでであり、1rまで達することは無い。周辺部は0.78rでわずかに反転しているものの、0.20rから0.78rまでの間はしきい値を下回っており、転位がすべりにくい。従って何らかの原因により有転位化したとしても、内部応力がしきい値を超えている領域が小さいので、転位がすべって結晶崩落に至る、ということはない。
なおこの結晶の狙い酸素濃度は(12.8±1.6)×1017atoms/cm3(ASTM’79)であった。結晶が崩落し酸素濃度測定ができないので、実酸素濃度ではなく狙い酸素濃度を示した。
なおこの結晶の狙い酸素濃度は(11.2±1.6)×1017atoms/cm3(ASTM’79)であった。また結晶長さが短いところ(結晶長さ約2.3r)で結晶が崩落してしまった。
このときも図7(b)を見て判るように、内部応力がしきい値を越える反転領域が1.01rまで広がっていた。つまり何らかの原因により有転位化すると、内部応力がしきい値を超えている領域では転位がすべり易く、このため多数のスリップが発生し、結晶が塑性変形し、結晶崩落に至ったと考えられる。
ただし、前述したようにこのしきい値は不純物の濃度やシミュレーション条件など様々な条件で変わるものであり、例えばこのしきい値をもっと小さなものとした場合には、反転領域が1rでなく1.2rとした方が良い場合もある。ここでの主旨は、内部応力がαexp(β/T)という形で表されるしきい値を超える領域がある一定以上の範囲の場合に結晶が崩落すると言うことである。
さらに図4、6、7の各々における育成条件を調査して前述した相関関係を得ることができる。
そして、予備調査で求めた前記相関関係に基づき、崩落が生じない育成条件について予備検討する。つまりは例えば図4、6、7の場合であれば、内部応力がしきい値(1.27×104exp(10170/T))を超える結晶成長界面からの位置が、結晶半径1r以内に収まるような育成条件を予備検討する。所望の育成条件にて、シミュレーション等により内部応力がしきい値を超える位置を求めて崩落の可能性を検討し、育成条件を設定する。
ここでの育成条件のパラメータとして、前述したように冷却筒や冷却補助筒の下端の位置、さらには適宜その他の条件が挙げられる。
次に、設定した育成条件に基づいてシリコン単結晶を実際に育成する。このようにすれば、従来発生してしまっていた結晶の崩落をより確実に防ぐことができる。したがって、生産性、歩留りの改善を図ることができる。
このN領域単結晶を製造する場合、シリコン単結晶の育成条件の設定および育成において、結晶の崩落を防ぐ条件とするとともに、結晶中心部において成長界面近傍の温度勾配Gが350/r(℃/mm)以上を満たすような急冷下の条件にすると良い。
前述したようにN領域単結晶を製造するための条件は結晶成長速度Vと温度勾配Gとの比V/Gがある一定条件になることであり、温度勾配Gが大きければ成長速度Vを大きくすることができ、生産性を向上させることができる。また高速結晶においても温度勾配Gが大きければ、成長速度を大きくすることができ、生産性を向上させることができる。なお、ここでの温度勾配Gとしてはシリコンの融点(1412℃)から1400℃までの間で求めた値を用いることができる。
同様に空孔型の2次欠陥であるOSF核の形成温度は1000℃程度といわれるので、1050−950℃の冷却速度向上によりOSF核の成長を抑制できる。
一方、格子間型欠陥の凝集温度は明確でないが転位クラスターが発生することから高温域と考えられる。従って融点から950℃の冷却速度も速くすることで格子間型の欠陥も抑制できると期待される。
以上の急冷条件を満たすことで、各欠陥の成長を抑制でき、N領域単結晶の製造マージンを拡大することが可能である。
(実施例1)
本発明のシリコン単結晶の育成方法を実施した。図2に示すCZシリコン単結晶製造装置を用いて直径456mm(半径228mm)、直胴長さ約80cmのシリコン単結晶を育成するにあたり、シミュレーションにより育成条件の検討を行った。
このときの4本目の条件で、結晶の内部応力を計算して予備検討を行った。その結果を図8に示す図8(a)が結晶中心、図8(b)が結晶周辺部を示している。内部応力がしきい値を上回る反転領域は0.53r以下にとどまっているという計算結果が得られた。
ただし、いずれの結晶においても面内の一部分がN領域になることはあるものの、面内全域においてN領域になることはなかった。全面がN領域の単結晶を得るのに十分な製造マージンがあるとは言えなかった。
更に融点から950℃、1150−1080℃、1050−950℃の冷却速度を計算により求めた。その結果、結晶中心部における値はそれぞれ0.50℃/min、0.52℃/min、0.50℃/minであった。全面N領域単結晶の製造マージンを確保できなかったといえる。
本発明のシリコン単結晶の育成方法を実施した。
図2に示したHZ、つまり冷却筒と冷却補助筒の下端の位置を調整して同じ高さとし、遮熱部材を小さくし、共に原料融液面から160mmとし、結晶半径の228mm以下とする以外は実施例1と同様とした。
そして、4本目のときの条件での結晶の内部応力を計算して予備検討を行った。その結果を図9に示す。図9(a)が結晶中心、図9(b)が結晶周辺部を示している。内部応力がしきい値を上回る反転領域は0.72r以下にとどまっているという計算結果が得られた。
しかも、4本目の結晶ではほぼ直胴部全長でN領域のシリコン単結晶を得ることができた。従って、N領域結晶を得るのに充分な製造マージンがあったということができる。
更に融点から950℃、1150−1080℃、1050−950℃の冷却速度を計算により求めた。その結果、結晶中心部における値はそれぞれ0.96℃/min、0.97℃/min、0.89℃/minであった。この冷却速度は十分であり、このためにN領域単結晶の製造マージンを確保できたといえる。
装置としては、冷却筒と融液面の距離が実施例1より短く、実施例2より長くなるように配置した。冷却筒と冷却補助筒の下端位置は同じ高さであり、融液面より290mmであり、結晶の半径228mmより大きかった。
直径450mmの結晶が崩落すると物的損害が大きいので、参考例1のチャンバー、HZサイズ、直径を約2/3に縮小したことを除いて、参考例1と同様にして直径306mm(半径153mm)シリコン単結晶の育成を行った。
3…引上げチャンバー、 4…シリコン単結晶、 5…ワイヤー、
6…原料融液、 7…石英ルツボ、 8…黒鉛ルツボ、 9…ルツボ軸、
10…黒鉛ヒーター、 11…断熱部材、 12…ガス導入口、
13…ガス流出口、 14…遮熱部材、 15…冷却筒、 16…冷却媒体導入口、
17…冷却補助筒。
Claims (7)
- チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を育成する方法であって、
前記シリコン単結晶を育成しているときの、結晶中の内部応力が1.27×10 4 exp(10170/T)(ここで、Tは結晶温度(K))というしきい値を超える結晶成長界面からの位置と、
前記シリコン単結晶における結晶の崩落の有無との相関関係に基づいて、前記しきい値より大きな内部応力を有する領域が結晶成長界面から結晶半径(r)未満に収まる、結晶の崩落が生じない育成条件を予備検討し、
該予備検討から設定した結晶の崩落が生じない育成条件に基づいて、シリコン単結晶を育成することを特徴とするシリコン単結晶の育成方法。 - 前記シリコン単結晶を育成するとき、結晶中心部の成長界面近傍の温度勾配(G)が350/結晶半径(r)(K/mm)以上となるようにして育成することを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記シリコン単結晶を、直径300mm以上のものとすることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記シリコン単結晶を育成するとき、
該シリコン単結晶を囲繞して冷却媒体によって強制冷却する冷却筒と、
該冷却筒に接して配置されて、前記シリコン単結晶を囲繞する冷却補助筒とを有する育成装置を用いて育成し、
前記育成条件として、前記冷却筒または前記冷却補助筒のうちのいずれか1以上の下端の位置を含むことを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。 - 前記冷却筒を、材質が、鉄、クロム、ニッケル、銅、チタン、モリブデン、タングステンのうちのいずれかの金属からなるもの、もしくは該金属を含む合金からなるもの、または前記金属もしくは合金からなるものにチタン、モリブデン、タングステンもしくは白金族金属で被覆したものとすることを特徴とする請求項4に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記冷却補助筒を、材質が黒鉛材、炭素複合材、ステンレス、モリブデン、タングステンのいずれかからなるものとし、かつ、該冷却補助筒に軸方向に貫く切れ目を有するものとすることを特徴とする請求項4または請求項5に記載のシリコン単結晶の育成方法。
- 前記シリコン単結晶を育成するとき、シリコンの融点から950℃までの温度帯を通過する際の冷却速度が0.96℃/min以上、1150℃から1080℃までの温度帯を通過する際の冷却速度が0.88℃/min以上、1050℃から950℃までの温度帯を通過する際の冷却速度が0.71℃/min以上となるようにして前記シリコン単結晶を育成することを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の育成方法。
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