KR101997569B1 - 실리콘 단결정의 육성방법 - Google Patents

실리콘 단결정의 육성방법 Download PDF

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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성하는 방법으로서, 상기 실리콘 단결정을 육성하고 있을 때의, 결정 중의 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치와, 상기 실리콘 단결정에 있어서의 결정의 붕락의 유무의 상관관계에 기초하여, 상기 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건을 예비검토하고, 이 예비검토로부터 설정한 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건에 기초하여, 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법을 제공한다. 이에 따라, 결정이 붕락되는 것을 유효하게 방지하여 실리콘 단결정을 육성할 수 있는 방법이 제공된다.

Description

실리콘 단결정의 육성방법{METHOD FOR GROWING SILICON SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 초크랄스키법(CZ법)에 의해 실리콘 단결정을 육성하는 방법에 관한 것으로, 특히, 직경 300mm 이상의 N영역 실리콘 단결정을 육성하는 방법에 관한 것이다.
최근 반도체 디바이스용 실리콘 웨이퍼에서는, 면적당 칩수를 유효하게 취하기 위해, 대구경화가 진행되고 있으며, 차세대용으로 예를 들어 직경 450mm 결정이 요망되고 있다. 현재 450mm는 양산 베이스로 되어 있지는 않아, 어떠한 품종이 주요 품종이 되는지 분명하지 않다.
그러나, 현행의 직경 300mm에서는 고품질에 대한 요구가 까다롭고, 적어도 디바이스가 동작하는 웨이퍼 표면 근방은 무결함인 웨이퍼가 표준적으로 되어 있으며, 이를 달성할 수 있는 웨이퍼로서, 에피택셜 웨이퍼, 어닐 웨이퍼, 무결함(N영역) 결정(PW)(폴리시드 웨이퍼) 등이 주류가 되고 있다.
이 중에서 에피택셜 웨이퍼나 어닐 웨이퍼는 결정성장 중에 결함이 형성되어도, 에피택셜층의 형성이나, 어닐에 의해 표층 주변이 무결함화되므로, 결정육성시의 제조마진은 비교적 넓다.
한편, 무결함 결정을 육성하여 이를 폴리시하기만 한 무결함 결정(PW)은, 결정육성시에 무결함이 되는 육성 조건을 달성할 필요가 있다.
무결함 결정은 성장속도(V)와 성장 계면 근방에서의 온도구배(G)의 비(V/G)를 어느 일정값으로 유지함으로써 얻어진다. 나아가 그 V/G를 결정성장면 내에서 일정하게 제어함으로써 얻어진다.
그러나, V/G를 면내에서 완전히 일정하게는 하기 어려워, 약간의 V/G의 편차가 있어도 제조 가능한, 소위 제조마진이 필요하다.
이 제조마진을 확대하기 위한 방법은 특허문헌 1에 개시되어 있으며, 결정을 급랭하는 것이 유효하다. 이 방법에 따르면 7%로 공업적으로 제조하기에 충분한 제조마진을 확보할 수 있다.
급랭수단으로서, 특허문헌 2에는 CZ단결정 제조장치 내의 냉각통에 냉각 보조부재를 이용하는 기술이 개시되어 있고, 또한 특허문헌 3에서는 냉각 보조통의 밀착성 향상으로 냉각능력을 향상시키는 수단이 개시되어 있다. 이 기술들을 이용하여 결정을 급랭한다면 무결함 결정을 쉽게 얻을 수 있음이 명백하다.
그러나, 직경 450mm 결정은 현행 주류의 200mm나 300mm와 비교할 때, 중심으로부터의 거리가 크기 때문에, 중심부가 잘 식지 않는다. 중심부에서의 냉각속도를 직경 200mm나 300mm와 동일한 정도로 하기 위해서는, 200mm나 300mm보다 냉각을 강화할 필요가 생긴다. 따라서, 냉각을 더욱 강화시킴에 따라 결정의 내부의 응력은 커진다. 내부응력이 커지면, 육성 중인 결정이 붕락(崩落)되는 등의 문제가 발생할 수 있다.
이 문제들에 대하여 특허문헌 4에서는 결정붕락 방지로서 성장 계면에서의 응력을 억제하는 것이 기재되어 있으나, 이러한 조건은 결정붕락 이전에 결정이 유전위화되므로 통상적으로 이용하지는 않는다. 또한 특허문헌 5에서는 1100-900℃의 온도역의 열응력값이 40MPa 미만인 것을 특징으로 하고 있으나, 이 조건으로는 불충분하다.
일본특허공개 2005-132665호 공보 국제공개공보 제WO01/057293호 일본특허공개 2009-161416호 공보 일본특허공개 2003-165791호 공보 일본특허공개 2006-213582호 공보
Materia Japan 제37권 제12호 P1018-1025(1998)
본 발명은, 상기 문제점을 감안하여 이루어진 것으로, 결정이 붕락되는 것을 유효하게 방지하여 실리콘 단결정을 육성할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은, 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성하는 방법으로서, 상기 실리콘 단결정을 육성하고 있을 때의, 결정 중의 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치와, 상기 실리콘 단결정에 있어서의 결정의 붕락의 유무의 상관관계에 기초하여, 상기 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건을 예비검토하고, 이 예비검토로부터 설정한 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건에 기초하여, 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법을 제공한다.
이렇게 한다면, 상기한, 결정성장 조건에 따라 정해지는 결정 중의 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치와, 실리콘 단결정에 있어서의 결정의 붕락의 유무의 상관관계를 미리 조사하기 때문에 결정의 붕락이 발생하는 조건을 알 수 있다. 그리고, 이 상관관계에 기초하여, 결정이 붕락되지 않는 육성 조건을 예비검토하고, 설정하여 육성하기 때문에, 종래에 비해, 결정의 붕락을 보다 확실하게 방지하면서 실리콘 단결정을 육성하는 것이 가능하다.
한편, 여기서 말하는 소정의 임계값이란, 후술하는 바와 같이, 예를 들어 결정의 붕락에 관한 과거의 데이터 실적이나, 산소농도 등을 고려하면서 적당히 결정할 수 있다.
또한, 상기 소정의 임계값을, 1.27×104exp(10170/T)(여기서, T는 결정온도(K))로 할 수 있다.
이러한 임계값을 이용함으로써, 간편하고 유효하게, 상기 상관관계를 구할 수 있고, 결정의 붕락 없이 실리콘 단결정을 육성할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 결정 중심부의 성장계면 근방의 온도구배(G)가 350/결정반경(r)(K/mm) 이상이 되도록 하여 육성할 수 있다.
상술한 바와 같이 예를 들어 N영역 단결정을 육성할 때, 제조마진을 확대하기 위하여 결정을 급랭하는 것이 유효하다. 그러므로 본 발명과 같이 결정의 붕락을 방지하면서, 상기 온도구배의 값을 만족시키는 급랭하에서 결정의 육성을 행한다면 충분한 제조마진으로 N영역 단결정을 제조할 수 있다. 또한, N영역 단결정을 제조하기 위한 조건은 결정성장속도(V)와 온도구배(G)의 비(V/G)가 어느 일정 조건이 되는 것이므로, 온도구배(G)가 크다면 성장속도(V)를 빠르게 할 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한 N영역 결정에 한정되지 않고, 고속결정을 육성할 때에도 온도구배(G)가 큰 것이 결정성장속도를 고속화할 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다.
한편 여기서의 온도구배(G)는, 예를 들어 실리콘의 융점(1412℃)으로부터 1400℃까지의 사이에서 구한 값으로 할 수 있다.
또한, 상기 실리콘 단결정을, 직경 300mm 이상인 것으로 할 수 있다.
본 발명은, 결정 내부가 냉각되기 어렵고 결정의 붕락이 보다 발생하기 쉬운 대구경 결정, 즉 직경 300mm 이상, 더 나아가 450mm 이상의 실리콘 단결정의 육성에 있어서 특히 유효하다.
또한, 상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 이 실리콘 단결정을 둘러싸고(圍繞) 냉각매체에 의해 강제 냉각하는 냉각통과, 이 냉각통에 접하여 배치되어, 상기 실리콘 단결정을 둘러싸는 냉각 보조통을 갖는 육성장치를 이용하여 육성하고, 상기 육성 조건으로서, 상기 냉각통 또는 상기 냉각 보조통 중 어느 1 이상의 하단(下端)의 위치를 포함할 수 있다.
이렇게 한다면, 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건을 간편하게 설정할 수 있다.
또한, 상기 냉각통을, 재질이, 철, 크롬, 니켈, 구리, 티탄, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 한 금속으로 이루어진 것, 또는 이 금속을 포함하는 합금으로 이루어진 것, 또는 상기 금속 혹은 합금으로 이루어진 것에 티탄, 몰리브덴, 텅스텐 또는 백금족 금속으로 피복한 것으로 할 수 있다.
이러한 재질을 이용한다면, 범용성이 높아 사용하기 쉬우며, 고온하이면서 안정적인 냉각효과를 유지하는 것이 가능하다.
또한, 상기 냉각 보조통을, 재질이 흑연재, 탄소복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나로 이루어진 것으로 하고, 또한, 이 냉각 보조통에 축방향으로 관통하는 절단선(切れ目; 끊어진 자국, 틈)을 갖는 것으로 할 수 있다.
이러한 재질을 이용한다면, 열전도율이 좋은데다가 복사율이 높아 결정으로부터의 열을 흡열하기 쉽다. 또한 절단선에 의해, 열팽창했을 때에 냉각통에 밀착하게 되어, 보다 열을 전달하는 능력이 증가한다.
또한, 상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성할 수 있다.
이렇게 한다면, 보이드 결함이나 OSF핵, 격자간형 결함 등, 각 결함의 성장을 억제할 수 있고, N영역 단결정을 제조할 때의 제조마진을 확대하는 것이 가능하다.
이상과 같이, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법에 따르면, 결정의 붕락을 보다 확실하게 방지하면서 실리콘 단결정을 육성하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법의 공정의 일예를 나타내는 플로우도이다.
도 2는 CZ 실리콘 단결정 제조장치의 일예를 나타내는 개략도이다.
도 3(a)는 예비조사에서 보인 일반적인 결정의 온도분포를 모식적으로 나타낸 도면이고, 도 3(b)는 내부응력 분포를 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 예비조사에 있어서의 일반적인 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
도 5는 반전영역을 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 6은 예비조사에 있어서의 붕락이 발생한 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
도 7은 예비조사에 있어서의 붕락이 발생한 다른 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
도 8은 실시예 1에 있어서의 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
도 9는 실시예 2에 있어서의 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
도 10은 비교예 1에 있어서의 결정의 내부응력과 임계값의 축방향 분포를 플롯한 그래프로, (a)는 결정 중심의 분포이고, (b)는 결정 주변의 분포이다.
이하에서는, 본 발명의 실시의 형태에 대하여, 도면을 참조하면서 상세하게 설명하나, 본 발명은 이것으로 한정되지 않는다.
여기서, 본 발명자들이 본 발명을 완성시킨 경위에 대하여 상세히 설명한다.
상술한 바와 같은 문제점을 감안하여, 본 발명자들은 결정의 붕락에 관해 예의 연구를 행하였다.
우선 실리콘 결정에서는, 비특허문헌 1에 개시되어 있는 바와 같이, 융점으로부터 약 600℃ 정도까지는 소성변형 영역이라고 일컬어지고 있으며, 전위가 미끄러짐으로써 소성변형이 일어나는 영역이다. 이보다 낮은 온도대에서는 벽개에 의한 취성 파괴가 주가 된다.
600℃보다 고온의 소성변형 영역에 있어서, 변형시험에 의해 응력-변형곡선을 구하면, 탄성변형에서 소성변형 영역으로 변할 때에 굴곡점이 발생한다. 이 점이 항복점이며, 이때의 응력이 항복응력이다. 소성변형 영역에 있어서 항복응력 이상의 힘이 가해지면, 전위가 미끄러져 결정이 변형된다.
비특허문헌 1에는, 항복응력은 온도의 의존성이 강하며, 저온으로 됨에 따라 급격하게 증가한다고 기재되어 있다. 따라서 저온부일수록 응력내성이 높다. 무전위의 결정에 있어서는 항복응력이 산소농도에 의존하지 않지만, 유전위 결정에 있어서는 항복응력이 결정 중의 산소농도에 의존하여, 산소농도의 증가와 함께 항복응력도 증가한다고 나타나 있다.
이 점을 육성 중인 결정에서 생각한다면, 결정이 유전위화되는 현상은 산소농도와 관계없지만, 유전위화된 경우에 그 전위가 미끄러져 소성변형이 진행되는 응력은 산소농도에 의존하게 된다.
여기서 유전위화되는 응력에 대하여 생각한다. 실리콘 결정의 원자간력 등으로부터 계산되는 이상강도는 13.7GPa로 매우 크다. 그러나 실제로는 이보다 작은 응력으로 항복한다. 그 원인으로는 불순물이나 결함 등을 생각할 수 있다.
이것을 육성 중인 결정에 적용시키면, 완전성이 높은 결정이라면 열응력만으로 유전위화되지는 않는다. 그러나 실제로는 CZ 결정이라면 산소원자가 포함되어 있고, 저항제어용 도펀트도 포함되어 있다. 따라서 예를 들어 고속성장 등 결정성장계면의 높이가 높아지고 결정 중심부의 내부응력이 커지는 조업에 있어서는, 성장계면의 중앙부에서부터 유전위화가 발생하는 경우가 있다. 이때의 응력은 불순물의 종류·농도에 따라 달라진다. 이는 성장 중인 원자의 배열은 올바른 것이었지만, 열적으로 발생하는 응력에 견디지 못해 유전위화된 것이라고 생각된다.
그러나, 일반적인 유전위화는 이러한 내부응력에 의해 결정계면 중앙부에서부터 발생하는 것이 주가 아니라, 결정의 외부 등 불규칙한 장소로부터 시작되는 것이 대부분이다. 즉 불순물이나 불용물·고화 등의 존재에 따라, 성장 중인 원자의 배열이 흐트러져 유전위화된 것으로 생각된다. 요컨대 이상강도와는 관계없이, 불용물 등의 존재에 따라, 비교적 용이하게 발생하는 것이다.
따라서 결정을 붕락시키지 않기 위해서는, 유전위화를 방지하기보다, 들어간 전위가 미끄러져 소성변형이 진행되지 않도록 하는 것이 중요하다.
여기서, 전위는 항복강도를 초과하는 응력이 가해지고 있는 범위에서는 용이하게 미끄러진다. 따라서 결정 내의 온도분포로부터 계산되는 내부응력이, 그 온도에서의 항복응력을 상회하고 있으면, 그 범위에서 전위가 용이하게 미끄러지게 된다. 이 범위가 크면 결정이 붕락될 가능성이 있다. 한편, 보다 정확하게는, 전위의 미끄럼에 관한 응력은 변형시험에 있어서의 응력을 미끄럼면의 미끄럼방향에 투영한 분해 전단응력이다. 따라서 여기서 말하는 항복응력은 보다 정확하게는 임계분해 전단응력을 말한다.
이러한 점들을 고려하여, 본 발명자들은, 육성한 실리콘 단결정의 어느 한 결정위치에 있어서의 내부응력, 이 결정위치에 있어서의 임계분해 전단응력에 상당하는 소정의 임계값에 대하여 조사를 행하였다. 그 결과, 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치(한편, 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 영역을 반전영역이라고 함)와 붕락의 유무에 상관관계가 있는 것을 발견하였다. 물론 내부응력이 임계값을 초과하는 위치는 결정육성 조건에 따라 정해지는 값이다. 더 나아가, 이 상관관계를 이용하여 예비검토함으로써, 보다 확실하고, 보다 간편하게, 결정이 붕락되는 일 없이 실리콘 단결정을 육성할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다.
이하, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법에 대하여 상세히 설명한다.
우선, 본 발명의 방법에서 이용할 수 있는 CZ 실리콘 단결정 제조장치에 대하여 설명한다. 도 2에 나타내는 바와 같이, CZ 실리콘 단결정 제조장치(1)는, 원료 다결정 실리콘을 수용하여 용융하기 위한 부재나, 열을 차단하기 위한 단열부재 등을 가지고 있으며, 이들은, 메인챔버(2) 내에 수용되어 있다. 메인챔버(2)의 천정부에서부터는 위로 연신되는 인상챔버(3)가 연접되어 있으며, 이 상부에 실리콘 단결정(4)을 와이어(5)로 인상하는 기구(미도시)가 마련되어 있다.
메인챔버(2) 내에는, 용융된 원료융액(6)을 수용하는 석영도가니(7)와 그 석영도가니(7)를 지지하는 흑연도가니(8)가 마련되고, 이들 도가니(7, 8)는 구동기구(미도시)에 의해 자유롭게 회전승강하는 도가니축(9)으로 지지되어 있다.
그리고, 도가니(7, 8)를 둘러싸도록, 원료를 용융시키기 위한 흑연히터(10)가 배치되어 있다. 이 흑연히터(10)의 외측에는, 단열부재(11)가 그 주위를 둘러싸도록 마련되어 있다.
또한, 인상챔버(3)의 상부에 가스 도입구(12)가 마련되어 있어, 아르곤가스 등의 불활성가스가 도입되고, 메인챔버(2)의 하부의 가스유출구(13)로부터 배출되도록 되어 있다.
또한 원료융액(6)과 대향하도록 차열부재(14)가 마련되어, 원료융액(6)의 표면으로부터의 복사를 차단함과 동시에 원료융액(6)의 표면을 보온하도록 하고 있다.
또한, 냉각통(15), 냉각매체 도입구(16), 냉각 보조통(17)이 추가로 마련되어 있다.
냉각통(15)은, 여기에서는 원통형상이며, 인상 중인 단결정(4)을 둘러싸도록 메인챔버(2)의 천정부에서부터 원료융액(6)의 표면을 향해 연신하고 있다. 냉각통(15) 내에는, 냉각매체 도입구(16)로부터 냉각매체가 도입되고, 이 냉각매체는, 냉각통(15) 내를 순환하여 냉각통(15)을 강제 냉각한 후, 외부로 배출된다.
냉각통(15)은, 예를 들어, 철, 크롬, 니켈, 구리, 티탄, 몰리브덴, 텅스텐, 또는 이를 포함하는 합금으로 제작할 수 있다. 또는 이들 금속 또는 합금을 티탄, 몰리브덴, 텅스텐, 또는 백금족 금속으로 피복할 수도 있다.
특히 철·크롬·니켈의 합금인 SUS 등은 범용성이 높아 사용하기 쉽다. 이러한 재질의 것을 이용함으로써, 고온하이면서 안정적인 냉각효과를 유지하는 것이 가능해진다.
또한, 냉각통(15)의 내측에 냉각 보조통(17)이 끼워져 있다. 냉각 보조통(17)은, 여기에서는 원통형상이며, 인상된 직후의 고온의 실리콘 단결정(4)의 주위를 둘러싸고 있다.
이 냉각 보조통(17)의 배치위치, 형상 등을 변경함으로써, 단결정 인상시에, 각 온도대를 원하는 냉각속도로 급랭하도록 제어하는 것이 가능하다.
냉각 보조통(17)의 재질은, 고온에서 안정적이면서 열전도율이 높은 것이 바람직하고, 흑연재, 탄소복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 등이 바람직하다. 특히 열전도율이 좋은데다가 복사율이 높고 결정으로부터의 열을 흡열하기 쉬운 흑연재가 보다 바람직하다.
나아가 축방향으로 관통하는 절단선을 넣음으로써, 열팽창했을 때에 냉각통에 밀착하게 되어, 보다 열을 전달하는 능력을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 방법의 공정의 플로우도를 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타내는 바와 같이 예비조사, 예비검토, 결정육성으로 이루어져 있다.
예비조사에서는, 실리콘 단결정을 육성하고 있을 때의, 결정 중의 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치와, 실리콘 단결정에 있어서의 결정의 붕락의 유무의 상관관계를 조사한다.
그리고, 예비조사에서 얻은 상관관계에 기초하여, 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건을 시뮬레이션 등에 의해 예비검토한다.
예비검토로부터 얻어진 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건으로 실리콘 단결정을 육성한다.
이하, 각 공정에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
(예비조사)
우선, 실리콘 단결정을 육성하고 있을 때의, 결정 중의 내부응력이 소정의 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치, 결정의 붕락의 유무의 상관관계를 조사한다. 결정성장 조건이 정해지면, 결정 내의 온도분포가 FEMAG 등의 시뮬레이션에 의해 구해진다. 이 온도분포로부터 내부응력과 임계값이 구해지므로, 내부응력이 임계값을 초과하고 있는 위치를 구할 수 있다.
조사방법 자체는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들어, 이미 축적된 과거의 데이터 실적으로부터 조사하는 것이 단결정 제조업체로서는 현실적이지만, 예를 들어 다양한 CZ 실리콘 단결정 제조장치나 결정육성 조건을 이용하여 실리콘 단결정을 복수개 육성하고, 이들 육성에 관한 데이터로부터 조사할 수도 있다.
이때 육성하는 실리콘 단결정의 결함영역, 직경 등은 한정되지 않으며, 적당히 결정할 수 있다. 예를 들어 본 시험에서 육성하는 원하는 실리콘 단결정과 동일한 결함영역, 직경을 갖는 것으로 할 수 있다.
본 발명은 고속성장 등 내부응력이 큰 조업에 있어서 유효한 것은 당연하지만, N영역 단결정과 같이 결정의 급랭이 행해지는 경우에도 유효하다. 급랭에 의해 결정의 내부응력이 커지고, 결정의 붕락이 일어나기 쉬워지는 조건하에서도 그 붕락을 보다 확실하게 방지할 수 있기 때문이다.
직경에 관해서는 300mm 이상의 대구경인 것으로 할 수 있다. 대구경과 같이 결정 내부를 냉각시키기 어렵고 붕락이 발생하기 쉬운 것이어도, 본 발명이라면 붕락을 미연에 방지하는 것이 충분히 가능해진다.
그리고, 이때의 결정의 내부응력은, 예를 들어 시뮬레이션 소프트 FEMAG를 이용하여 계산할 수 있다. 여기에서는, 영률은 156GPa, 포아송비는 0.25, 선팽창계수는 5.2×10-6(/K)로 하였다.
또한, 소정의 임계값에 관해서는 특별히 한정되지 않고, 적당히 결정할 수 있다.
여기에서는, 과거의 데이터 실적으로부터, αexp(β/T)와 같은 형태를 취해, 임계분해 전단응력에 상당하는 임계값을 1.27×104exp(10170/T)(여기서, T는 결정온도(K))로 한다.
보다 구체적으로는, Miyazaki 등(N.Miyazaki et. al. J.Crystal Growth 125 (1992) 102-111)이 제시한 CRSS(임계분해 전단응력)=3.82×104exp(10170/T)의 1/3의 값으로 하였다. 변형시험으로부터 얻어진 항복응력은 비특허문헌 1에 나타나는 바와 같이 다양한 조건에 따라 변하므로, 본 발명자들의 결정붕락의 경험으로부터 1/3의 값으로 하였다.
단, 상기 α나 β의 수치(1.27×104나 10170)는, 불순물, 특히 산소농도에 따라 변할 것이다. 이 값들은 CZ 결정에 있어서의 변형시험으로부터 얻어진 항복응력으로부터 문헌값과 경험값으로부터 구한 것이며, 이때의 산소농도는 (12.0±2.5)×1017atoms/cm3(ASTM'79) 정도이다. 산소농도가 이보다 높은 경우에는 보다 큰 값이 되는 α, β를 이용하면 되고, 또한 산소농도가 이보다 낮은 경우에는 보다 작은 값이 되는 α, β를 이용하면 된다.
또한, 이 밖에, 상술한 내부응력에 관한 영률 등의 계산 조건에 따라서도 상기 α, β는 변할 수 있다.
결정의 붕락의 유무나 육성 조건에 관해서는, 과거의 데이터를 참조하여(혹은 실제로 예비조사용으로 육성하여) 결정의 붕락이 발생했는지의 여부, 이때의 육성 조건은 어떠했는지에 대하여 조사하면 된다.
한편, 육성 조건의 일예로는, 도 2의 냉각통 또는 냉각 보조통 중 어느 1 이상의 하단의 위치를 들 수 있다.
도 2와 같은 배치의 CZ 실리콘 단결정 제조장치(1)에 있어서는, 육성되는 실리콘 단결정(4)이, 수냉되어 있는 냉각통(15) 및 이 냉각통(15)에 접촉되어 차가워진 냉각 보조통(17)에 둘러싸여 있으므로, 복사에 의한 전열이 활발하게 이루어져, 결정의 냉각이 효율적으로 행해진다.
여기서, 실리콘 단결정(4)은, 배치된 냉각통(15)이나 냉각 보조통(17)의 하단에 대응하는 위치 이상이 되는 높이의 범위에서는 급랭되어 있다. 상술한 임계값의 식으로부터 알 수 있는 바와 같이, 임계값은 온도의 저하에 수반하여 급격하게 커져, 결정의 성장계면으로부터 상술한 높이보다 높은 범위에서는 응력내성을 극단적으로 높일 수 있다. 즉, 이들의 하단의 위치는, 임계값이나 실제의 내부응력, 그리고 상기 반전영역의 크기에 영향을 주는 파라미터 중 하나라고 할 수 있다.
이들의 상관관계에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
우선, 결정의 붕락이 발생하지 않는 일반적인 경우의 시뮬레이션의 결과를 소개한다. 시뮬레이션의 소프트는 종합 전열해석 소프트 FEMAG를 이용하였다.
결정 내의 온도분포를 구한 결과, 도 3(a)와 같은 온도분포가 얻어졌다. 이로부터 내부응력으로서 폰 미제스 상당 응력을 구한 것이 도 3(b)이다. 한편, 이 도면들에서는 온도가 높을수록, 또는 응력이 클수록 흑색이 진해지도록 표시되어 있다.
또한 응력을 구할 때에 이용한 영률은 156GPa, 포아송비는 0.25, 선팽창계수는 5.2×10-6(/K)이다.
이 도 3(b)를 통해 알 수 있는 바와 같이, 가로방향에서 볼 때 결정의 중심부, 또는 결정의 주변부에서 커지고 있다. 따라서 결정 중심 및 주변에서의 축방향 프로파일에 따라, 그 결정의 내부응력의 개요를 파악할 수 있다.
이를 결정성장계면으로부터의 위치(거리)(결정반경(r)으로 규격화되어 있음)에 대하여 플롯한 것이 도 4이다. 여기서 도 4(a)는 결정 중심, 도 4(b)는 결정 주변의 플롯이다. 또한 도 4 중에, 그 온도에서의 임계값 1.27×104exp(10170/T)(여기서, T는 결정온도(K))를 점선으로 플롯하였다.
임계값은 결정성장계면으로부터의 거리가 멀어지면 온도가 저하되므로, 급격하게 커진다. 결정성장계면 근방에서는 내부응력이 임계값을 상회하고 있는(반전영역) 것을 알 수 있다.
그러나 이 경우, 반전영역이 중심에서 0.36r, 주변에서 0.78r까지로, 1r까지 도달하지는 않는다. 주변부는 0.78r에서 약간 반전하고 있지만, 0.20r에서 0.78r까지는 임계값을 하회하고 있으며, 전위가 잘 미끄러지지 않는다. 따라서 어떠한 원인에 의해 유전위화되었다 해도, 내부응력이 임계값을 초과하고 있는 영역이 작으므로, 전위가 미끄러져 결정붕락에 이르는 등의 경우는 없다.
한편, 반전영역을 모식적으로 나타낸 도면을 도 5에 나타내었다. 반전영역이 결정성장계면으로부터 1r까지 도달하지 않고, 결정의 붕락이 발생하지 않는 경우의 예이다.
또한, 결정성장 중에 결정이 붕락한 경우가 있는 사례를 수집하였다. 지진에 의한 흔들림으로 결정이 부딪친 등, 명백하게 다른 원인으로 붕락한 예를 제외할 때, 두 가지 사례를 들 수 있었다. 이때의 조건을 각각 조건 A, 조건 B로 하고, 붕락했을 때의 상태를 시뮬레이션에 의해 추산하였다.
결정붕락 조건 A를 시뮬레이션한 결과를 도 6에 나타낸다. 도 4와 마찬가지로, 도 6(a)에는 결정 중심, 도 6(b)에는 결정 주변의 내부응력 분포 및 임계값 분포를 나타내었다.
한편 이 결정이 목표로 하는 산소농도는 (12.8±1.6)×1017atoms/cm3(ASTM'79)였다. 결정이 붕락되어 산소농도 측정을 할 수 없으므로, 실산소농도가 아닌 목표산소농도를 나타내었다.
도 6(b)로부터 알 수 있는 바와 같이, 내부응력이 임계값을 초과하는 반전영역이 1.09r까지 확장되어 있다. 즉, 어떠한 원인에 의해 유전위화되면, 내부응력이 임계값을 초과하고 있는 영역에서는 전위가 미끄러지기 쉽고, 이 때문에 다수의 슬립이 발생하고, 결정이 소성변형되어, 결정붕락에 이른 것으로 생각된다.
마찬가지로 결정붕락 조건 B를 시뮬레이션한 결과를 도 7에 나타낸다. 도 4와 동일하게 도 7(a)에는 결정 중심, 도 7(b)에는 결정 주변의 응력 분포 및 임계값 분포를 나타내었다.
한편, 이 결정이 목표로 하는 산소농도는 (11.2±1.6)×1017atoms/cm3(ASTM'79)였다. 또한 결정길이가 짧은 지점(결정길이 약 2.3r)에서 결정이 붕락되었다.
이때도 도 7(b)를 통해 알 수 있는 바와 같이, 내부응력이 임계값을 초과하는 반전영역이 1.01r까지 확장되어 있었다. 즉, 어떠한 원인에 의해 유전위화되면, 내부응력이 임계값을 초과하고 있는 영역에서는 전위가 미끄러지기 쉽고, 이 때문에 다수의 슬립이 발생하고, 결정이 소성변형되어, 결정붕락에 이른 것으로 생각된다.
이상의 결정붕락의 예로부터, 적어도 산소농도(12.0±2.5)×1017atoms/cm3(ASTM'79)의 결정에 있어서, 임계값 1.27×104exp(10170/T)보다 큰 내부응력을 갖는 영역이 결정반경(r) 이상인 경우(즉, 결정성장계면으로부터의 위치가 r 이상인 경우)에는 붕락의 위험성이 있는 것이 판명되었다.
단, 상술한 바와 같이 이 임계값은 불순물의 농도나 시뮬레이션 조건 등 다양한 조건으로 변하는 것으로, 예를 들어 이 임계값을 더 작은 것으로 한 경우에는, 반전영역이 1r이 아닌 1.2r로 하는 것이 좋은 경우도 있다. 여기에서의 주된 취지(主旨)는, 내부응력이 αexp(β/T)와 같은 형태로 표시되는 임계값을 초과하는 영역이 어느 일정 이상의 범위인 경우에 결정이 붕락된다고 하는 것이다.
상기 조건하에서의 조사에서는, 도 4, 6, 7에 나타낸 바와 같이, 임계값이 1.27×104exp(10170/T)이고, 1r이 경계가 되었다고 할 수 있다.
나아가 도 4, 6, 7 각각에 있어서의 육성 조건을 조사하여 상술한 상관관계를 얻을 수 있다.
(예비검토)
그리고, 예비조사에서 구한 상기 상관관계에 기초하여, 붕락이 발생하지 않는 육성 조건에 대하여 예비검토한다. 결국은 예를 들어 도 4, 6, 7의 경우이면, 내부응력이 임계값(1.27×104exp(10170/T))을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치가, 결정반경 1r 이내에 들어가는 육성 조건을 예비검토한다. 원하는 육성 조건으로, 시뮬레이션 등에 의해 내부응력이 임계값을 초과하는 위치를 구해 붕락의 가능성을 검토하고, 육성 조건을 설정한다.
여기에서의 육성 조건의 파라미터로서, 상술한 바와 같이 냉각통이나 냉각 보조통의 하단의 위치, 더 나아가 적당히 그 밖의 조건을 들 수 있다.
(결정육성)
다음에, 설정한 육성 조건에 기초하여 실리콘 단결정을 실제로 육성한다. 이렇게 한다면, 종래 발생하고 있었던 결정의 붕락을 보다 확실하게 방지할 수 있다. 따라서, 생산성, 수율의 개선을 도모할 수 있다.
특히, 결정의 붕락이 비교적 발생하기 쉬워지는, 고속결정이나 N영역을 얻기 위해 급랭이 필요해지는 300mm 이상, 더 나아가 450mm 이상의 대구경에서 전체면 N영역의 단결정을 효율좋게 육성할 수 있다.
이 N영역 단결정을 제조하는 경우, 실리콘 단결정의 육성 조건의 설정 및 육성에 있어서, 결정의 붕락을 방지하는 조건으로 함과 함께, 결정 중심부에 있어서 성장계면 근방의 온도구배(G)가 350/r(℃/mm) 이상을 만족시키는 급랭하의 조건으로 하면 된다.
상술한 바와 같이 N영역 단결정을 제조하기 위한 조건은 결정성장속도(V)와 온도구배(G)의 비(V/G)가 어느 일정 조건이 되는 것이며, 온도구배(G)가 크다면 성장속도(V)를 빠르게 할 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다. 또한 고속결정에 있어서도 온도구배(G)가 크다면, 성장속도를 빠르게 할 수 있고, 생산성을 향상시킬 수 있다. 한편, 여기에서의 온도구배(G)로는 실리콘의 융점(1412℃)으로부터 1400℃까지의 사이에서 구한 값을 이용할 수 있다.
또한 대구경 결정에서는, 결정 내부가 냉각되기 어렵기 때문에, 상기 온도구배(G)를 달성하고자 하면 응력이 커지기 쉬운데다가, 결정붕락이 일어난 경우에 큰 피해가 발생할 가능성이 있으므로, 특히 300mm 이상의 결정을 육성하는 경우에 있어서 본 발명은 유효하다. 특히, 아직 양산화되어 있지 않고 향후 제조 조건이 개발·표준화되어 갈 450mm 이상의 결정성장 조건을 검토할 때에는 매우 중요하다.
나아가, N영역 단결정을 제조할 때에는 그 제조마진을 확대하기 위하여, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 조건을 설정하고, 실리콘 단결정을 육성하면 된다.
이러한 조건을 이용함으로써, 공공형의 2차 결함인 보이드 결함의 형성온도대라고 일컬어지는 1150-1080℃의 통과시간을 단축할 수 있게 되고, 보이드 결함의 성장을 억제할 수 있다.
마찬가지로 공공형의 2차 결함인 OSF핵의 형성온도는 1000℃ 정도라고 하므로, 1050-950℃의 냉각속도 향상에 따라 OSF핵의 성장을 억제할 수 있다.
한편, 격자간형 결함의 응집온도는 명확하지 않으나 전위 클러스터가 발생한다는 점에서 고온역이라고 생각된다. 따라서 융점으로부터 950℃의 냉각속도도 빠르게 함으로써 격자간형 결함도 억제할 수 있을 것으로 기대된다.
이상의 급랭조건을 만족시킴으로써, 각 결함의 성장을 억제할 수 있고, N영역 단결정의 제조마진을 확대하는 것이 가능하다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 한정되지 않는다.
(실시예 1)
본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법을 실시하였다. 도 2에 나타내는 CZ 실리콘 단결정 제조장치를 이용하여 직경 456mm(반경 228mm), 직동(直胴)길이 약 80cm의 실리콘 단결정을 육성하는데 있어서, 시뮬레이션에 의해 육성 조건의 검토를 행하였다.
상술한 예비조사에 의해, 결정붕락이 일어날 가능성이 있는 결정 중의 내부응력이 임계값(1.27×104exp(10170/T)(여기서, T는 결정온도(K)))을 넘는 결정성장계면으로부터의 위치(반전영역)는 1r(228mm)인 것을 알 수 있다.
이에, 도 2에서의 차열부재를 매우 크게한 것과, 냉각 보조통의 하단을 냉각통의 하단보다 20mm 낮춘 HZ를 준비하였다. 이때, 냉각 보조통의 하단위치는 원료융액면으로부터 415mm로, 결정의 반경 228mm보다 큰 것이었다.
이때의 멀티플링 4개째의 조건으로, 결정의 내부응력을 계산하여 예비검토를 행하였다. 그 결과를 도 8에 나타내는 도 8(a)가 결정 중심, 도 8(b)가 결정 주변부를 나타내고 있다. 내부응력이 임계값을 상회하는 반전영역은 0.53r 이하에 머물러 있다는 계산결과가 얻어졌다.
그리고, 결정의 탑측과 바닥측의 일부를 제외한 거의 직동부분 전체길이에서 N영역을 얻을 수 있도록, 육성 조건을 추가로 미조정하는 것을 반복하여(구체적으로는, 차열부재와 융액면의 거리 및 성장속도를 미조정함으로써), 실리콘 단결정을 4개 육성하였다.
그 결과, 이들 4개의 결정을 육성할 때에 유전위화가 5회 발생하였지만, 어떠한 결정에 있어서도 결정의 붕락이 발생하는 경우는 없었다.
단, 어떠한 결정에 있어서도 면내의 일부분이 N영역이 되는 경우는 있었지만, 면내 전역에 있어서 N영역이 되는 경우는 없었다. 전체면이 N영역인 단결정을 얻기에 충분한 제조마진이 있다고는 할 수 없었다.
결정의 붕락은 발생하지 않았지만, 결정 중심부에서의 융점으로부터 1400℃까지의 온도구배(G)는 1.44℃/mm로, 350/r=350/228=1.54℃/mm를 하회하고 있으며, 전체면 N영역 단결정을 얻기에는 냉각이 충분하다고는 할 수 없다.
또한 융점으로부터 950℃, 1150-1080℃, 1050-950℃의 냉각속도를 계산에 의해 구하였다. 그 결과, 결정 중심부에 있어서의 값은 각각 0.50℃/min, 0.52℃/min, 0.50℃/min였다. 전체면 N영역 단결정의 제조마진을 충분히 확보할 수 없었다고 할 수 있다.
(실시예 2)
본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법을 실시하였다.
도 2에 나타낸 HZ, 즉 냉각통과 냉각 보조통의 하단의 위치를 조정하여 동일한 높이로 하고, 차열부재를 작게 함과 동시에, 원료융액면으로부터 160mm로 하고, 결정반경의 228mm 이하로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하였다.
그리고, 멀티플링 4개째일 때의 조건에서의 결정의 내부응력을 계산하여 예비검토를 행하였다. 그 결과를 도 9에 나타낸다. 도 9(a)가 결정 중심, 도 9(b)가 결정 주변부를 나타내고 있다. 내부응력이 임계값을 상회하는 반전영역은 0.72r 이하에 머물러 있다는 계산결과가 얻어졌다.
이렇게 하여 육성 조건을 설정하고, 실리콘 단결정을 육성한 결과, 목표한 바와 같이, 결정의 붕락없이 실리콘 단결정을 얻을 수 있었다.
더 나아가, 결정의 붕락이 없도록 육성 조건을 설정함과 함께, 결정의 탑측과 보텀측의 일부를 제외하는 거의 직동부분 전체길이에서 N영역을 얻을 수 있도록, 육성 조건을 추가로 미조정하는 것을 반복하여(구체적으로는, 차열부재와 융액면의 거리 및 성장속도를 미조정함으로써), 실리콘 단결정을 4개 육성하였다.
그 결과, 이들 4개의 결정을 육성할 때에 유전위화가 7회 발생하였지만, 목표한 바와 같이, 어떠한 결정에 있어서도 결정의 붕락이 발생하는 경우는 없었다.
게다가, 4개째의 결정에서는 거의 직동부 전체길이에서 N영역의 실리콘 단결정을 얻을 수 있었다. 따라서, N영역 결정을 얻기에 충분한 제조마진이 있었다고 할 수 있다.
또한 결정 중심부에서의 융점으로부터 1400℃까지의 온도구배(G)는 2.23℃/mm로, 350/r=350/228=1.54℃/mm를 상회하고 있으며, 전체면 N영역 단결정을 얻는데 있어서, 충분히 냉각되어 있다고 할 수 있다.
또 융점으로부터 950℃, 1150-1080℃, 1050-950℃의 냉각속도를 계산에 의해 구하였다. 그 결과, 결정 중심부에 있어서의 값은 각각 0.96℃/min, 0.97℃/min, 0.89℃/min였다. 이 냉각속도는 충분하였으며, 이 때문에 N영역 단결정의 제조마진을 확보할 수 있었다고 할 수 있다.
(참고예 1)
장치로는, 냉각통과 융액면의 거리가 실시예 1보다 짧고, 실시예 2보다 길어지도록 배치하였다. 냉각통과 냉각 보조통의 하단위치는 동일한 높이이며, 융액면으로부터 290mm로, 결정의 반경 228mm보다 컸다.
시뮬레이션에 의해 예비검토한 결과, 내부응력을 시산하면, 내부응력이 임계값을 상회하는 반전영역은 1.15r까지 확장되어 있어 1r을 초과하고 있었다. 이와 같이, 이 조건으로 결정을 육성하면 결정의 붕락의 위험성이 있으므로, 결정의 육성을 중지하였다.
(비교예 1)
직경 450mm의 결정이 붕락되면 물적손해가 크므로, 참고예 1의 챔버, HZ사이즈, 직경을 약 2/3로 축소한 것을 제외하고, 참고예 1과 동일한 방법으로 직경 306mm(반경 153mm)실리콘 단결정의 육성을 행하였다.
그리고 실리콘 단결정을 인상하고, 유전위화, 또는 직동 공정이 종료되면 거기까지 인상되어 있던 결정을 재차 용융하고, 결정이 붕락될 때까지 이를 계속하였다. 그 결과, 10회째 유전위화시에 결정이 붕락되었다.
한편, 내부응력적으로는 비교예 1과 같이 450mm 결정인 경우와 동일한 결과가 얻어졌다. 이 내부응력의 계산결과를 도 10에 나타낸다. 도 10으로부터 알 수 있는 바와 같이 반전영역이 1.20r까지 확장되어 있어 1r을 초과하고 있었다. 반전영역이 넓었기 때문에 붕락이 발생한 것으로 생각된다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는, 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용 효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (17)

  1. 초크랄스키법에 의해 실리콘 단결정을 육성하는 방법으로서,
    상기 실리콘 단결정을 육성하고 있을 때의, 결정 중의 내부응력이 1.27×104exp(10170/T)(여기서, T는 결정온도(K))라는 임계값을 초과하는 결정성장계면으로부터의 위치와,
    상기 실리콘 단결정에 있어서의 결정의 붕락의 유무의 상관관계에 기초하여, 상기 임계값보다 큰 내부 응력을 가지는 영역이 결정 성장 계면에서 결정 반경(r)미만으로 들어가는, 상기 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건을 예비검토하고,
    이 예비검토로부터 설정한 결정의 붕락이 발생하지 않는 육성 조건에 기초하여, 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 결정 중심부의 성장계면 근방의 온도구배(G)가 350/결정반경(r)(K/mm) 이상이 되도록 하여 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을, 직경 300mm 이상인 것으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  6. 삭제
  7. 제3항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을, 직경 300mm 이상인 것으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  8. 삭제
  9. 제1항, 제3항, 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때,
    이 실리콘 단결정을 둘러싸고 냉각매체에 의해 강제 냉각하는 냉각통과,
    이 냉각통에 접하여 배치되어, 상기 실리콘 단결정을 둘러싸는 냉각 보조통을 갖는 육성장치를 이용하여 육성하고,
    상기 육성 조건으로서, 상기 냉각통 또는 상기 냉각 보조통 중 어느 1 이상의 하단의 위치를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 냉각통을, 재질이, 철, 크롬, 니켈, 구리, 티탄, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 한 금속으로 이루어진 것, 또는 이 금속을 포함하는 합금으로 이루어진 것, 또는 상기 금속 혹은 합금으로 이루어진 것에 티탄, 몰리브덴, 텅스텐 또는 백금족 금속으로 피복한 것으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 냉각 보조통을, 재질이 흑연재, 탄소복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나로 이루어진 것으로 하고, 또한, 이 냉각 보조통에 축방향으로 관통하는 절단선을 갖는 것으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 냉각 보조통을, 재질이 흑연재, 탄소복합재, 스테인리스, 몰리브덴, 텅스텐 중 어느 하나로 이루어진 것으로 하고, 또한, 이 냉각 보조통에 축방향으로 관통하는 절단선을 갖는 것으로 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  13. 제1항, 제3항, 제5항 및 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  15. 제10항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  16. 제11항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  17. 제12항에 있어서,
    상기 실리콘 단결정을 육성할 때, 실리콘의 융점으로부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.96℃/min 이상, 1150℃부터 1080℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.88℃/min 이상, 1050℃부터 950℃까지의 온도대를 통과할 때의 냉각속도가 0.71℃/min 이상이 되도록 하여 상기 실리콘 단결정을 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
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