KR102105366B1 - 실리콘 단결정의 육성방법 - Google Patents

실리콘 단결정의 육성방법 Download PDF

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신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 애프터 히트 공정에 있어서의 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때의, 라운딩부에 있어서의 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경을 미리 결정하고, 라운딩 공정에 있어서, 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도가 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 이상이 되는 조건에서 라운딩부를 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법이다. 이것에 의해, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어서, 라운딩 공정 종료 후에, 결정을 서서히 냉각하는 애프터 히트 공정에 있어서, 실리콘 단결정의 라운딩부에 슬립 전위가 발생하는 것을 억제하여, 효율적으로 고중량, 대직경의 실리콘 단결정을 육성할 수 있다.

Description

실리콘 단결정의 육성방법{METHOD FOR GROWING SILICON SINGLE CRYSTAL}
본 발명은, 초크랄스키법(Czochralski method, 이하, CZ법이라 약칭함)에 의한 실리콘 단결정의 육성방법에 관한 것이다.
종래, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어서는, 실리콘 단결정의 소편(小片)을 종결정으로서 사용하여, 이것을 원료 융액(融液)(실리콘 융액)에 접촉시킨 후, 회전시키면서 천천히 인상으로써 실리콘 단결정 봉(棒)(잉곳)을 육성시키고 있다.
이 때, 종결정을 원료 융액에 접촉(씨딩(シ-ディング), 종부(種付))시킨 후에, 열 충격에 의해 종결정에 고밀도로 발생하는 슬립(スリップ) 전위(간단히, 슬립이라고도 칭함)로부터 전파에 위해 생기는 전위를 소멸시키기 위해, 종결정을 좁히는 테이퍼 형상의 좁힘부와 그에 이어지는 직경을 3㎜ 정도로 일단 가늘게 한 협소부(넥부(ネック部))를 형성하는 이른바 종(種) 좁힘(네킹(ネッキング))을 행하는 경우가 많다(대시 네킹법(ダッシュネッキング法)).
이와 같이 종결정의 원료 융액으로의 접촉을 행하여, 네킹을 행한 후, 소망하는 직경이 될 때까지 단결정을 굵게 하여 확경부(擴徑部)(콘부(コ-ン部)라고도 칭함)를 형성한다(콘 공정). 이어서 직동부를 육성시키고(직동 공정), 그리고 직동부의 직경을 서서히 축소시키면서 라운딩부(丸め部)를 육성시킨다(라운딩 공정). 육성한 실리콘 단결정을 융액으로부터 잘라내어, 실리콘 단결정을 서서히 냉각한다(애프터 히트(アフタ-ヒ-ト) 공정). 이와 같이 하여 무전위(無轉位)의 실리콘 단결정을 육성시키고 있다.
종래, 이와 같은 무전위의 실리콘 단결정을 인상시키기 위한 기술이 다양하게 제안되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는, 씨딩(종부)시의 전위의 증식을 억제하기 위해, 네킹 중에 반입되는 바람직한 격자간 산소 농도가 개시되어 있다.
또한 최근, 반도체 디바이스용 실리콘 웨이퍼의 대구경화(大口徑化)가 진행되어, 직경 300㎜ 이상, 나아가서는 직경 450㎜의 웨이퍼의 수요가 높아지고 있다. 그것에 대응하여 직경 450㎜의 실리콘 웨이퍼 제조용의 실리콘 단결정의 제조가 증가하고 있다.
일본 공개특허공보 평11-349398호
종래, 이와 같은 대구경의, 특히 직경 450㎜ 이상의 실리콘 단결정의 제조를 행하면, 라운딩 공정까지는 실리콘 단결정을 무전위로 육성할 수 있지만, 라운딩 공정 종료 후에 실리콘 단결정을 서서히 냉각하는 애프터 히트 공정에 있어서, 육성한 라운딩부에 슬립 전위가 후발적으로 도입되어, 그 도입된 슬립 전위가 제품 부분인 직동부까지 신장되어 버리는 경우가 있었다. 그 때문에, 수율을 현저하게 저하시키는 문제가 있었다.
그리하여 본 발명은, 상기 문제를 감안하여 이루어진 것으로서, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 제조에 있어서, 라운딩 공정 종료 후에, 결정을 서서히 냉각하는 애프터 히트 공정에 있어서, 실리콘 단결정의 라운딩부에, 슬립 전위가 발생하는 것을 억제하여, 고중량, 대직경의 실리콘 단결정을 수율 좋게 육성할 수 있는 실리콘 단결정 육성방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 초크랄스키법에 의해, 종결정을 원료 융액에 접촉시켜, 콘 공정에서 확경부를 육성하고, 직동 공정에서 상기 확경부에 이어서 직동부를 육성하고, 라운딩 공정에서 상기 직동부의 직경을 서서히 축소시켜 라운딩부를 형성하고, 상기 융액으로부터 실리콘 단결정을 잘라낸 후, 애프터 히트 공정에서 상기 실리콘 단결정을 서서히 냉각하여, 실리콘 단결정을 육성하는 실리콘 단결정 육성방법으로서,
상기 애프터 히트 공정에 있어서의 상기 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때의, 상기 라운딩부에 있어서의 상당(相當) 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경을 미리 결정하고,
상기 라운딩 공정에 있어서, 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도가 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 이상이 되는 조건에서 상기 라운딩부를 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법을 제공한다.
이와 같은 방법이라면, 격자간 산소 농도를 상기와 같이 제어하므로, 애프터 히트 공정에 있어서 슬립 전위가 라운딩부에 발생하는 것을 효과적으로 억제하는 것이 가능하다. 그렇기 때문에, 고중량, 대직경의 실리콘 단결정을 수율 좋게 육성할 수 있다.
한편, 본 명세서 중에서는, 임계 분해 전단 응력을 CRSS(Critical Resolved Shear Stress)라 칭하는 경우가 있고, 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값(상당 응력을 임계 분해 전단 응력으로 나눈 값)을 CRSS 비라고 칭하는 경우가 있다.
이 때, 상기 콘 공정에 있어서, 상기 실리콘 단결정의 상기 확경부의 직경이 450㎜ 이상이 되도록 육성할 수 있다.
이와 같이, 본 발명은, 특히 450㎜ 이상과 같은 대구경의 실리콘 단결정의 육성에 있어서의 애프터 히트 공정에 있어서, 라운딩부에 도입되는 슬립 전위를 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 이 때, 상기 라운딩 공정에 있어서, 상기 실리콘 단결정의 상기 라운딩부의 길이가 450㎜ 이하가 되도록 육성할 수 있다.
이와 같은 조건으로 함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정의 라운딩부에 도입되는 슬립 전위를 효과적으로, 보다 확실하게 억제할 수 있다.
또한 이 때, 상기 애프터 히트 공정에 있어서, 상기 애프터 히트 공정의 시간이 2.5시간 이상이고, 상기 애프터 히트 공정 종료시에 상기 융액의 표면으로부터 상기 결정한 직경의 위치까지의 높이를 186㎜ 이상이 되도록 할 수 있다.
이와 같은 조건으로 함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정의 라운딩부에 도입되는 슬립 전위를 효과적으로, 보다 확실하게 억제할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 의하면, CZ법에 의한 실리콘 단결정의 육성에 있어서의, 애프터 히트 공정에 있어서, 라운딩부에 도입되는 슬립 전위를 억제할 수 있으므로, 고중량, 대직경의 실리콘 단결정을 수율 좋게 육성할 수 있다.
도 1은 수치 해석에 의해 구한 애프터 히트 공정에 있어서의 CRSS 비(상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비)의, 결정 육성 방향에서의 분포의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 2는 라운딩부의 길이와, CRSS 비(상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비) 피크 위치에서의 라운딩부의 직경의 관계의 일례를 나타내는 그래프이다.
이하에서, 본 발명에 대하여, 실시형태의 일례로써, 도면과 표를 참조하면서 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
상술한 바와 같이, 대구경의, 특히 직경 450㎜의 실리콘 단결정의 육성을 행하면, 라운딩 공정까지는 실리콘 단결정은 무전위로 육성되지만, 라운딩 종료 후에 실리콘 단결정을 서서히 냉각하는 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정의 라운딩부에 슬립 전위가 도입되어, 그 도입된 슬립 전위가 제품 부분인 직동부까지 신장되어 버려, 수율을 현저하게 저하시키는 문제가 있었다.
그리하여 본 발명자는, 애프터 히트 공정에서 라운딩부에 도입되는 슬립 전위에 대하여 예의 연구를 행하였다. 그 결과, 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때에, 라운딩부에 있어서의 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경 부분이, 슬립 전위가 도입되는 기점(슬립 기점이라고도 칭함)이 되기 쉬운 것을 발견하였다.
그리하여, 미리 애프터 히트 공정에서 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경을 결정하고, 라운딩 공정에 있어서, 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도가 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 이상이 되는 조건에서 라운딩부를 육성함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 라운딩부에 슬립 전위가 도입되는 것을 방지할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성시켰다.
이하에서, 본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법에 대하여 상세히 기술한다.
본 발명의 실리콘 단결정의 육성방법은 초크랄스키법에 의한 것이다. 사용하는 실리콘 단결정 제조장치는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 종래부터 사용되고 있는 것과 동일한 것을 사용할 수 있다. 한편, 예를 들면, 자계(磁界)를 가하면서 실리콘 단결정의 인상을 행하는, MCZ법(Magnetic Field Applied Czochralski method: 자계하 인상법)에 대응한 제조장치를 채용할 수도 있다.
(원료 투입 공정)
우선, 장치 내에 수용한 석영 도가니 내에 원료가 되는 실리콘 다결정 원료를 투입한다.
(종부 공정)
원료를 히터에 의해 용융하여 원료 융액을 얻은 후, 실리콘 단결정의 소편을 종결정으로써 사용하고, 이것을 원료 융액에 접촉시킨 후, 회전시키면서 천천히 인상으로써 실리콘 단결정을 육성한다.
이 때, 종결정을 원료 융액에 접촉시킨 후에, 열 충격에 의해 종결정에 고밀도로 발생하는 슬립 전위로부터 전파에 의해 생기는 전위를 소멸시키기 위해, 종결정을 좁히는 테이퍼 형상의 좁힘부와 그에 이어지는 직경을 3㎜ 정도로 일단 가늘게 한 협소부를 형성하는 이른바 종 좁힘을 행할 수 있다(대시 네킹법).
또는, 이와 같은 종 좁힘을 행하지 않고, 선단이 뾰족한 종결정을 준비하여 원료 융액에 살며시 접촉하여 소정 직경까지 침지시키고 나서 인상을 행하는 무전위 종부법을 적용하여 실리콘 단결정을 인상시킬 수도 있다.
(콘 공정)
소망하는 직경이 될 때까지 단결정을 굵게 하여 확경부를 형성한다.
한편, 본 발명에 있어서 확경부를 굵게 하여 형성하는 크기는 특별히 한정되지 않지만, 450mm 또는 그 이상까지 육성할 수 있다.
(직동부 공정)
확경부에 이어서 직동부를 육성한다.
(라운딩 공정)
라운딩 공정을 개시하기 전에, 애프터 히트 공정에 있어서의 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때의, 라운딩부에 있어서의 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경을 미리 결정해 둔다. 이 직경의 결정은 라운딩 공정 전에 행하면 되고, 상기 공정의 전후 중 언제 행해도 된다. 예를 들면 이 직경을 이하에 상세히 기술하도록 하여 시뮬레이션에 의해 결정할 수 있다.
그 후, 직동부의 직경을 서서히 축소시키면서 라운딩부를 육성한다.
이 때에, 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도가 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 이상이 되는 조건에서 라운딩부를 육성한다.
이와 같이 함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 CRSS 비가 최대가 되는 위치에 생기는 슬립 전위를 효과적으로 억제할 수 있으므로, 고중량, 대직경의 실리콘 단결정을 무전위로 효율적으로 육성할 수 있다.
또한, 이 때에 라운딩부의 길이를 450㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정의 라운딩부에 도입되는 슬립 전위를 효과적으로, 보다 확실하게 억제할 수 있다.
라운딩부에 있어서의 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도를 제어하는 구체적인 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 인상시키는 실리콘 단결정의 회전 속도(SR)(즉, 종결정의 회전 속도이기도 함)를 제어함으로써, 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도를 제어할 수 있다. 또한, 그 외의, 실리콘 단결정 중의 격자간 산소 농도를 높일 수 있는 방법이라면 어떠한 방법이어도 되고, 예를 들면, 도가니의 회전 속도(CR)를 고회전으로 해도 되며, Ar 가스의 유속을 저속화해도 되고, 인상 노(爐)의 노 내압(內壓)을 높게 해도 되며, 석영 도가니 내에 석영재를 투입해도 된다. 또한, 이들 구체적인 조건은 실험적으로 결정할 수 있다.
(애프터 히트 공정)
상기와 같이 라운딩부를 육성하여, 원료 융액으로부터 실리콘 단결정을 잘라낸 후, 실리콘 단결정을 인상시키면서 서서히 냉각한다.
이 때에, 애프터 히트 공정의 설정 시간이 2.5시간 이상인 것이 바람직하다. 또한 이 설정 시간의 경우에, 애프터 히트 공정 종료시에 융액의 표면으로부터 결정한 상기 직경의 위치까지의 높이를 186㎜ 이상이 되는 인상 속도로 하는 것이 바람직하다.
이와 같이 하면, 슬립 전위를 보다 확실하게 억제할 수 있다.
이하에서는, 실험 결과와 함께, 애프터 히트 공정에 있어서, 라운딩부에 있어서의 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경의 위치에 슬립 전위가 도입되는 것에 대하여 상세히 기술한다.
(실험 1)
CZ법에 의해, 종결정을 원료 융액에 접촉시켜, 확경부의 직경을 450㎜까지 육성시켰다. 확경부에 이어서, 직동부를 육성하고, 그 후, 라운딩부를 그 길이가 350㎜가 될 때까지 육성하였다. 그리고, 실리콘 단결정을 융액으로부터 잘라내고, 그 후의 애프터 히트 공정에서 인상 속도를 0.5㎜/분, 애프터 히트 설정 시간을 5시간으로 하여, 복수개의 실리콘 단결정의 육성을 행하였다.
형성한 실리콘 단결정의 라운딩부에는 애프터 히트 공정에서, 슬립 전위가 발생하였다. 이 때 발생한 슬립 전위의 위치(슬립 기점이라 칭함)와, 슬립 기점에 있어서의 실리콘 단결정의 격자간 산소 농도, 또한 슬립 전위 발생율을 구하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 여기서, 슬립 전위 발생율이란, 실리콘 단결정의 육성 개수에 대한, 슬립 전위가 발생한 실리콘 단결정의 개수의 비율을 나타낸 값이다.
라운딩부의 길이 애프터 히트 인상 속도 애프터 히트 설정 시간 융액으로부터의 슬립 기점까지의 높이 격자간 산소 농도 슬립 기점 직경 슬립 단위 발생율
[㎜] [㎜/분] [시간] 애프터 히트
개시시[㎜]		 애프터 히트
종료시[㎜]		 atoms/㎤
(ASTM'79)		 [㎜] %

350
0.5
5.0
142
292		 6.4×1017 185 100
7.2×1017 185 100
8.0×1017 185 85
표 1에 나타내는 바와 같이, 슬립 전위의 기점은 실험 1에서 육성한 어느 하나의 실리콘 단결정에 있어서도 라운딩부의 직경 185㎜의 위치인 것을 알 수 있었다. 또한, 슬립 전위 발생율은 85-100%로 매우 높았다.
발명자는 라운딩 공정이 아니라 애프터 히트 공정에서, 실리콘 단결정의 라운딩부에 슬립 전위가 발생했다는 점에서, 라운딩부에 도입된 슬립 전위는 애프터 히트 공정에 있어서의 실리콘 단결정을 서서히 냉각하는 과정에 있어서의 열 응력에 의해 생긴 것이라고 추정하였다.
그리하여, 발명자는 애프터 히트 공정에 있어서 라운딩부에 도입된 슬립 전위가, 애프터 히트 공정에 있어서 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때의 열 응력에 의한 것인지를 조사하기 위해, 이하의 실험 2를 행하였다.
(실험 2)
실험 1의 조건(라운딩부의 길이를 350㎜, 인상 속도를 0.5㎜/분, 애프터 히트 설정 시간을 5시간)에서 실리콘 단결정을 육성시키는 경우에 대하여, 수치 해석을 행하였다.
한편, 본 발명자는, 이하와 같이 하여 수치 해석을 행하였다.
우선, FEMAG(종합 전열(傳熱) 해석 소프트: F.Dupret, P.Nicodeme, Y.Ryckmans, P.Wouters, and M.J.Crochet, Int.J.Heat Mass Transfer, 33, 1849(1990))를 이용한 종합 전열 해석에 의해 실리콘 단결정 내의 온도 분포를 구하고, 이 온도 분포를 바탕으로 하여 ANSYS(미국 ANSYS Inc. 제)를 이용하여 중력을 고려한 응력 해석을 행함으로써, 실리콘 단결정 내부의 상당 응력을 구하였다. 이것을, 온도 의존성을 가지는 임계 분해 전단 응력(CRSS)으로 나누어, 이 값(CRSS 비)의 결정 육성 방향 분포를 산출하였다. 이와 같은 시뮬레이션 해석방법으로 한 것은, 인상 중의 실리콘 단결정은 내부에 온도 분포를 가지기 때문에, 단지 상당 응력을 비교하는 것만으로는, 실리콘 단결정의 유전위화(有轉位化)의 용이함을 평가할 수 없기 때문이다.
상기와 같이 하여 수치 해석을 행한 결과, 도 1을 얻었다. 범례는, 애프터 히트 설정 시간에 대하여, 경과한 시간의 비율을 나타낸 것이다. 도 1에 나타낸 바와 같이 애프터 히트 공정에 있어서의 CRSS 비의 최대가 되는(CRSS 비 피크라고도 칭함) 라운딩부의 직경이 185㎜의 위치에 있는 것을 알 수 있다. 이 결과는, 실험 1에 의해 구해진 슬립 전위의 기점이 라운딩부의 직경이 185㎜의 위치에 있다는 결과와 정합(整合)하고 있다. 이 점들로 보아, 애프터 히트 공정에 있어서, 실리콘 단결정의 라운딩부의 CRSS 비의 값이 최대가 되는 직경의 위치에 슬립 전위가 열 응력에 의해 도입된다는 것을 알 수 있다.
그리하여 본 발명에서는, 실리콘 단결정 중에 불순물로써 존재하는 산소가, 실리콘 단결정의 강도를 높여, 실리콘 단결정에 슬립 전위가 발생하는 것을 억제한다는 효과를 응용함으로써, 라운딩부의 무전위 육성 후의 애프터 히트 공정에서 라운딩부에 슬립 전위가 도입되는 것을 억제하기로 하였다.
실시예
이하에서, 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니다.
(실시예 1)
CZ법에 의해, 석영 도가니 내의 원료 융액으로부터 콘 공정, 직동 공정, 라운딩 공정을 행하고, 그 후, 애프터 히트 공정을 행하여 복수의 실리콘 단결정을 얻었다.
한편, 직동 공정에서는 직동 직경을 450㎜가 되도록 하고, 라운딩 공정에서는 라운딩부의 길이를 350㎜가 되도록 하며, 애프터 히트 공정에서는 인상 속도 0.5㎜/분, 설정 시간을 5.0시간으로 하여 실리콘 단결정을 인상시켰다.
또한, 애프터 히트 공정에서 라운딩부의 CRSS 비가 최대가 되는 라운딩부의 직경을 미리 수치 해석에 의해 구하였다. 그 결과, 애프터 히트 공정에서 CRSS 비가 최대가 되는 것은, 라운딩부의 직경이 185㎜의 위치인 것이 구해졌다.
한편, 실시예에서는, 라운딩 공정시에, 실리콘 단결정과 석영 도가니의 회전 속도를 조정함으로써, 애프터 히트 공정에서 라운딩부의 CRSS 비가 최대가 되는 라운딩부의 직경의 위치에 있어서의 격자간 산소 농도를 조정하였다. 실시예 1에서는 구체적으로는, 상기 구한 위치의 격자간 산소 농도를 8.8×1017, 9.6×1017, 11.2×1017, 12.8×1017로, 8.8×1017[atoms/㎤(ASTM'79)] 이상이 되도록 제어하여 라운딩 공정을 행하였다. 상기 조건에 의해 얻어진 결과를 표 2에 나타낸다.
라운딩부의 길이 애프터 히트 인상 속도 애프터 히트 설정 시간 융액으로부터의 CRSS 비 피크값의 라운딩부 직경의 위치까지의 높이 격자간 산소 농도 슬립 전위 발생율
[㎜] [㎜/분] [시간] 애프터 히트 개시시[㎜] 애프터 히트 종료시[㎜] atoms/㎤(ASTM'79) %


350

0.5

5.0

142

292		 8.8×1017 0
9.6×1017 0
11.2×1017 0
12.8×1017 0
표 2에 나타내는 바와 같이, 상기 조건에서 육성한 실리콘 단결정의 슬립 전위 발생율은 어느 경우도 0%로, 비교예에 비해 매우 양호했다.
(실시예 2)
라운딩 공정에서 라운딩부의 길이를 350에서 460㎜의 범위에서 변화시키고, 그 때에 애프터 히트 공정에서 라운딩부의 CRSS 비가 최대가 되는 라운딩부의 직경의 위치에 있어서의 격자간 산소 농도를 8.8×1017[atoms/㎤(ASTM'79)]이 되도록 제어하여 라운딩 공정을 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 단결정의 육성을 행하였다.
또한, 라운딩부의 길이와, CRSS 비 피크 위치에서의 라운딩부의 직경의 관계를 수치 해석에 의해 구하여, 도 2에 나타내었다. 도 2에 나타내는 바와 같이 라운딩부의 길이가 변화하면, CRSS 비 피크 위치의 라운딩부 직경의 값이 변화하는 것을 알 수 있다.
상기 조건에 의해 얻어진 결과를 표 3에 나타낸다.
라운딩부의 길이 애프터 히트 인상 속도 애프터 히트 설정 시간 CRSS 비 피크 직경 융액으로부터의 CRSS 비 피크값의 라운딩부 직경의 위치까지의 높이 CRSS 비 피크값 격자간 산소 농도 슬립 전위 발생율
[㎜] [㎜/분] [시간] [㎜] 애프터 히트 개시시[㎜] 애프터 히트 종료시[㎜] [임의 단위] atoms/㎤(ASTM'79) %
350

0.5

5.0		 185.0 142.0 292.0 2.49 8.8×1017 0
400 143.0 125.4 275.4 2.56 8.8×1017 0
450 112.0 111.0 261.0 2.63 8.8×1017 0
460 107.0 108.0 258.0 2.68 8.8×1017 10.2
표 3에 나타낸 바와 같이 CRSS 비가 최대가 되는 라운딩부의 직경의 위치의 격자간 산소 농도를, 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79)로 한 것에 의해, 슬립 발생율을 낮게 억제할 수 있었다. 이 때 또한, 라운딩부의 길이를 450㎜ 이하로 함으로써, 애프터 히트 공정에 있어서 라운딩부에 슬립 전위가 도입되는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다. 단, 라운딩부의 길이가 460㎜와 같이 450㎜를 웃도는 조건에서 육성을 행했다고 해도, 종래에 비해 양호한 결과가 얻어지는 것은 물론이다.
(실시예 3)
라운딩 공정에 있어서 라운딩부의 길이를 350에서 450㎜의 범위에서 변화시키고, 그 때에 애프터 히트 공정에서 라운딩부의 CRSS 비가 최대가 되는 라운딩부의 직경의 위치에 있어서의 격자간 산소 농도를 8.8×1017[atoms/㎤(ASTM'79)]이 되도록 제어하여 라운딩 공정을 행하였다. 애프터 히트 공정에 있어서는, 애프터 히트 설정 시간을 1.0에서 4.0시간의 범위에서 변화시켜, 애프터 히트 공정 종료시의 융액으로부터 CRSS 비 피크 위치의 라운딩부 직경의 위치까지의 높이를 변화시켰다. 상기의 조건 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 실리콘 단결정의 육성을 행하였다.
상기 조건에 의해 얻어진 결과를 표 4에 나타낸다.
라운딩부의 길이 애프터 히트 인상 속도 애프터 히트 설정 시간 CRSS 비 피크 직경 융액으로부터의 CRSS 비 피크값의 라운딩부 직경의 위치까지의 높이 CRSS 비 피크값 격자간 산소 농도 슬립 전위 발생율
[㎜] [㎜/분] [시간] [㎜] 애프터 히트 개시시[㎜] 애프터 히트 종료시[㎜] [임의 단위] atoms/㎤(ASTM'79) %
350
0.5
1.0		 185.0 142.0 172.0 2.49 8.8×1017 10.9
400 143.0 125.4 155.4 2.56 8.8×1017 10.1
450 112.0 111.0 141.0 2.63 8.8×1017 9.2
350
0.5
2.5		 185.0 142.0 217.0 2.49 8.8×1017 0
400 143.0 125.4 200.4 2.56 8.8×1017 0
450 112.0 111.0 186.0 2.63 8.8×1017 0
350
0.5
4.0		 185.0 142.0 262.0 2.49 8.8×1017 0
400 143.0 125.4 245.4 2.56 8.8×1017 0
450 112.0 111.0 231.0 2.63 8.8×1017 0
표 4에 나타낸 바와 같이, 애프터 히트 공정 설정 시간을 2.5시간 이상으로 또한, 애프터 히트 공정 종료시의, CRSS 비의 최대가 되는 직경의 위치의 멜트로부터의 거리가 186.0㎜ 이상이 되도록 하면, 애프터 히트 공정에 있어서 슬립 전위가 라운딩부에 도입되는 것을 보다 확실하게 억제할 수 있다. 단, 애프터 히트 공정 설정 시간을 2.5시간을 밑돌거나(예를 들면 표 4의 1.0시간), 혹은 애프터 히트 공정 종료시의 CRSS 비의 최대가 되는 직경의 위치의 융액으로부터의 거리가 186.0㎜ 미만이 되는 조건(예를 들면 표 4의 172.0㎜ 등)에서 육성을 행했다고 해도, 종래에 비해 양호한 결과가 얻어지는 것은 물론이다.
(비교예)
한편, 비교예에서는, 실시예 1과 같은 라운딩부에 있어서의 격자간 산소 농도는 특별히 고려하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 CZ법으로 실리콘 단결정의 육성을 복수 행하였다. 한편, 라운딩부의 길이를 350mm, 애프터 히트 인상 속도를 0.5㎜/분, 애프터 히트 설정 시간을 5.0시간으로 하여 실리콘 단결정의 육성을 행하였다. 그 결과를 표 5에 나타낸다.
라운딩부의 길이 애프터 히트 인상 속도 애프터 히트 설정 시간 융점으로부터 슬립 기점까지의 높이 격자간 산소 농도 슬립 전위 발생율
[㎜] [㎜/분] [시간] 애프터 히트 개시시[㎜] 애프터 히트 종료시[㎜] atoms/㎤(ASTM'79) %

350
0.5
5.0
142
292		 6.4×1017 100
7.2×1017 100
8.0×1017 85
표 5에 나타내는 바와 같이, 상기 조건에서 실리콘 단결정의 육성을 행한 결과, 애프터 히트 공정에 있어서 슬립 전위가 도입되었다. 그 위치는 라운딩부의 직경 185㎜의 위치였다.
이 라운딩부의 슬립 전위가 도입된 위치에 있어서의 격자간 산소 농도는, 표 5에 나타내는 바와 같이, 실시예 1과 달리, 모두 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 미만이었다. 그 결과, 표 5에 나타내는 바와 같이, 슬립 발생율이 85%에서 100%로 실시예 1에 비해 매우 좋지 않았다.
라운딩 공정에서는, 석영 도가니 중의 실리콘 융액의 양이 적고, 석영 도가니와 실리콘 융액의 접촉 면적이 작아짐과 더불어, 결정 직경의 감소에 수반하여, 자유 멜트 표면적이 확대되어, 융액 중의 산소의 증발이 증대되기 때문에, 융액 중의 산소 농도가 저하한다. 따라서, 통상, 단결정의 라운딩부의 산소 농도는 직동부보다 대폭으로 낮다. 본 발명에서는, 이것을 개선하여, 라운딩부의 산소 농도를 높임으로써, 슬립 전위의 발생을 억제할 수 있었다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지고, 동일한 작용 효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.

Claims (5)

  1. 초크랄스키법에 의해, 종결정을 원료 융액에 접촉시켜, 콘 공정에서 확경부를 육성하고, 직동 공정에서 상기 확경부에 이어서 직동부를 육성하고, 라운딩 공정에서 상기 직동부의 직경을 서서히 축소시켜 라운딩부를 형성하고, 상기 융액으로부터 실리콘 단결정을 잘라낸 후, 애프터 히트 공정에서 상기 실리콘 단결정을 서서히 냉각하여, 실리콘 단결정을 육성하는 실리콘 단결정의 육성방법으로서,
    미리 상기 애프터 히트 공정에 있어서의 상기 실리콘 단결정을 서서히 냉각할 때의, 상기 라운딩부에 있어서의 상당 응력과 임계 분해 전단 응력의 비의 값이 최대가 되는 직경을 결정하고,
    상기 라운딩 공정에 있어서, 상기 결정한 직경의 위치의 격자간 산소 농도가 8.8×1017atoms/㎤(ASTM'79) 이상이 되는 조건에서 상기 라운딩부를 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 콘 공정에 있어서,
    상기 실리콘 단결정의 상기 확경부의 직경이 450㎜ 이상이 되도록 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 라운딩 공정에 있어서,
    상기 실리콘 단결정의 상기 라운딩부의 길이가 450㎜ 이하가 되도록 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 라운딩 공정에 있어서,
    상기 실리콘 단결정의 상기 라운딩부의 길이가 450㎜ 이하가 되도록 육성하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 애프터 히트 공정에 있어서,
    상기 애프터 히트 공정의 시간이 2.5시간 이상이고,
    상기 애프터 히트 공정 종료시에 상기 융액의 표면으로부터 상기 결정한 직경의 위치까지의 높이를 186㎜ 이상이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정의 육성방법.
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